JP4545569B2 - 金属磁性体膜の加工方法 - Google Patents
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なお、エッチング工程中において、パーマロイ表面に吸着されたCとOの反応によりカルボニル基が生成し、これがプラズマ中に放出されてエッチング反応が阻害されることも考えられる。このため、プラズマ中に一酸化炭素が存在するかどうかをプラズマ分光測定により確認した。その結果、プラズマ中には一酸化炭素の分光ピーク(451nm、484nm、520nm、561nmなど)は観察されなかった(図1)。
フッ素は強い酸化力を有しているため、プラズマ生成空間で生成されるフッ素の単体や分子、イオン、ラジカル等の化学種から成る活性種が金属磁性体膜表面の金属原子と強い相互作用を起こし、カルボニル錯体の生成がより一層促進される。すなわち、エッチング速度が向上する。また、フッ化炭化水素化合物は、炭化水素化合物よりも付着性(デポ性)が弱く、金属磁性体膜の表面に炭化水素化合物がより付着しにくいという特長を有している。
ここで、炭化水素化合物のガスと、酸素原子を有する化合物のガス及び窒素原子を有する化合物のガスとの混合比を4:2〜3:4とすることにより、エッチング生成物のパターン側壁への付着等を起こりにくくすることができる。
酸素原子を有する化合物ガスの流量は、1〜20sccmとすることが望ましく、5〜15sccmとするのがより望ましい。酸素原子を有する化合物ガスの流量が1sccmより少ないと、ガスの酸化作用が低下して、金属磁性体膜の表面においてカルボニル錯体が生成しにくくなるため、エッチング速度が低下することとなる。一方、20sccmを超えると酸化が深く進行して金属磁性体膜の表面においてカルボニル錯体が生成しにくくなり、エッチングが進行しなくなる。
窒素原子を有する化合物ガスの流量は、1〜20sccmとすることが望ましく、5〜15sccmとするのがより望ましい。窒素原子を有する化合物ガスの流量が1sccmより少ないと、金属磁性体膜表面においてニトロシル(-NO)錯体が生成しにくくなり、エッチングが困難になる。一方、20sccmを超えると、窒素によるミリング作用が増大し、エッチング生成物のエッチング面側壁への付着が起こりやすくなる。
ここで、下部電極12に投入される高周波電力(セルフバイアス出力)は、連続的又は段階的に上昇させることも可能である。これにより、エッチング速度を低下させることなく、金属磁性体膜を深くエッチングすることが可能になる。
セルフバイアス出力を連続的に上昇させる場合、その上昇速度は0.1〜1.0W/分とするのが望ましい。セルフバイアス出力を段階的に上昇させる場合は、総体的な上昇速度が0.1〜1.0W/分となるようにする。上昇速度が0.1W/分より小さいと、セルフバイアス出力を上昇させない場合と比べてエッチング速度が低下する。一方、上昇速度が1.0W/分を超えるとミリング作用が強くなり、エッチングされた物質が側壁に付着したり、エッチング面の底面でノッチが発生して形状が悪化しやすくなる。
・マスク材及びストッパ材として、フッ素系ガスに耐性を有する材料を使用する。このような材料としては、例えばアルミニウムがある。
・金属磁性材料として、Fe,Co,Ni,Zr,Nb,Pt等の単体材料又はこれらの合金を用いる。
・下部電極の温度を-20〜300℃とする。
・反応中の反応室内の圧力を0.1〜10Paとする。
・ICPエッチング装置を使用する場合には、プラズマ用高周波電源に入力する電力を50〜500Wとし、セルフバイアス用高周波電源に入力する電力を50〜5KWとする。
・平行平板型エッチング装置を使用する場合には、セルフバイアス用高周波電源に入力する電力を50〜500Wとする。
図2の装置を用いて、ストッパ層であるアルミナ(Al2O3)層21(膜厚300nm)、パターン形成を行うパーマロイ(NiFe)層22(膜厚300nm)、Taマスク層23(膜厚300nm)が順に積層された被処理物20a(図3)のNiFe層22に、Line/Space=1μm/1μmのパターン形成を行った。
まず、約1cm角のチップ状の被処理物20aをシリコーングリースでAlTiC製トレーに貼り付けた後、反応室11内の下部電極12上に載置し、石英板15を閉めて反応室11内を十分気密にした状態で、真空ポンプ14を駆動させて、反応室11内の圧力を5×10-3Paまで低下させた。なお、被処理物20aの温度は50℃になるように設定した。
次に、反応室11内にメタンを30sccm、酸素を10sccm、窒素を10sccmの流量で導入し、反応室11内の圧力を0.8Paとした。
この状態で、プラズマ用高周波電源17に300Wの電力(高周波出力)を供給して、反応室11内に上記反応ガスのプラズマを発生させた後、セルフバイアス用高周波電源18に275Wの電力(セルフバイアス出力)を供給して、被処理物20aのエッチングを行った。
セルフバイアス出力を225Wとした以外は、実施例1と同様の条件及び方法で被処理物20aのNiFe層22のエッチングを行った。その結果、86分間エッチングを行うことにより、膜厚300nmのNiFe層22にLine/Space=1μm/1μmのパターンを形成することができた。このパターンのエッジ形状は略垂直であり、カルボニル錯体等の金属錯体等がエッチング面の側壁へ再付着することもなかった。
セルフバイアス出力を175Wとした以外は、実施例1と同様の条件及び方法で被処理物20aのNiFe層22のエッチングを行った。その結果、120分間エッチングを行うことにより、膜厚300nmのNiFe層22にLine/Space=1μm/1μmのパターンを形成することができた。このパターンのエッジ形状は略垂直であり、カルボニル錯体等の金属錯体等がエッチング面の側壁へ再付着することもなかった。
セルフバイアス出力を125Wとした以外は、実施例1と同様の条件及び方法で被処理物20aのNiFe層22のエッチングを行った。その結果、160分間エッチングを行うことにより、膜厚300nmのNiFe層22にLine/Space=1μm/1μmのパターンを形成することができた。このパターンのエッジ形状は略垂直であり、カルボニル錯体等の金属錯体等がエッチング面の側壁へ再付着することもなかった。
NiFe層22の厚さを1200nmとした被処理物20bを用いて、実施例1と同様の条件及び方法でNiFe層22のエッチングを行った。その結果、371分間エッチングを行うことにより、膜厚1200nmのNiFe層22にLine/Space=1μm/1μmのパターンを形成することができた。このパターンのエッジ形状は略垂直であり、カルボニル錯体等の金属錯体等がエッチング面の側壁へ再付着することもなかった。
セルフバイアス出力を350Wとした以外は、実施例5と同様の条件及び方法で被処理物20bのNiFe層22のエッチングを行った。その結果、128分間エッチングを行うことにより、膜厚1200nmのNiFe層22にLine/Space=1μm/1μmのパターンを形成することができた。しかし、このパターンのエッジ形状はテーパー状であった。これは、セルフバイアス出力が過多であったため、窒素のミリング作用が現れ、エッチングで生成した物質がエッチング面の側壁へ再付着したことによると考えられる。
エッチング開始時のセルフバイアス出力を275Wに設定し、50分経過する毎にセルフバイアス出力を25Wずつ段階的に上昇させてエッチングを行った以外は、実施例5と同様の条件及び方法で被処理物20bのNiFe層22のエッチングを行った。その結果、196分間エッチングを行うことにより、膜厚1200nmのNiFe層22にLine/Space=1μm/1μmのパターンを形成することができた。このときのエッチング速度(=全エッチング深さ/総エッチング時間)は実施例2の場合の値とほぼ同じであった。また、このパターンのエッジ形状は、略垂直であった。
バッファ層であるNiFe層31(膜厚50nm)と、それぞれTMR層32であるTa層32a(膜厚6nm),PtMn層32b(膜厚20nm),CoFe層32c(膜厚1nm),Ru層32d(膜厚1nm),CoFe層32e(膜厚1nm),Al2O3層32f(膜厚1nm),CoFe層32g(膜厚1nm),NiFe層32h(膜厚4nm)、マスク層であるTa層33(膜厚40nm)が順に積層された被処理物30(TMR素子)(図6)のTMR層32に対して、Line/Space=0.1μm/0.1μmのパターン形成を行った。
まず、約1cm角のチップ状の被処理物30をシリコーングリースでAlTiC製トレーに貼り付けた後、反応室11内の下部電極12上に載置し、石英板15を閉めて反応室11内を十分気密にした状態で真空ポンプ14を駆動し、反応室11内の圧力を5×10-3Paまで低下させた。なお、被処理物20の温度は20℃になるように設定した。
次に、反応室11内にメタンを15sccm、酸素を7sccm、窒素を7sccmの流量で導入し、反応室11内の圧力を0.5Paとした。
この状態で、プラズマ用高周波電源17に250Wの電力を供給して、反応室11内に上記反応ガスのプラズマを発生させた後、セルフバイアス用高周波電源18に125Wの電力を供給して被処理物30のエッチングを行った。
セルフバイアス出力を175Wとした以外は、実施例8と同様の条件及び方法で、TMR層32(Ta層32aからNiFe層32h(膜厚35nm))のエッチングを行った。その結果、11分間エッチングを行うことにより、TMR層32にLine/Space=0.1μm/0.1μmのパターンを形成することができた。また、パターンのエッジ形状は略垂直であり、カルボニル錯体等の金属錯体等がエッチング面の側壁へ再付着することもなかった。更に、エッチング終了後、Ta層33は0.5nm以下しかエッチングされておらず、選択比[TMR層32/Taマスク層33]は少なくとも70以上であった。
セルフバイアス出力を225Wとした以外は、実施例8と同様の条件及び方法で、Ta層32aからNiFe層32hで構成される膜厚35nmのTMR層32のエッチングを行った。その結果、6.5分間エッチングを行うことにより、TMR層32にLine/Space=0.1μm/0.1μmのパターンを形成することができた。また、パターンのエッジ形状は略垂直であり、カルボニル錯体等の金属錯体等がエッチング面の側壁へ再付着することもなかった。更に、エッチング終了後、Ta層33は0.5nm以下しかエッチングされておらず、選択比[TMR層32/Taマスク層33]は少なくとも70以上であった。
セルフバイアス出力を275Wとした以外は、実施例8と同様の条件及び方法で、Ta層32aからNiFe層32hで構成される膜厚35nmのTMR層32のエッチングを行った。その結果、5.75分間エッチングを行うことにより、TMR層32にLine/Space=0.1μm/0.1μmのパターンを形成することができた。また、パターンのエッジ形状は略垂直であり、カルボニル錯体等の金属錯体等がエッチング面の側壁へ再付着することもなかった。更に、エッチング終了後、Ta層33は0.5nm以下しかエッチングされておらず、選択比[TMR層32/Taマスク層33]は少なくとも70以上であった。
金属磁性材料の表面に用いたマスク層をTaからSiO2(膜厚300nm)に変更した以外は実施例8と同様の条件及び方法で、Ta層32aからNiFe層32hで構成される膜厚35nmのTMR層32のエッチングを行った。その結果、TMR層32のエッチングが完了する前に、マスク層が消失した。膜厚35nmのTMR層32のエッチングが完了する前に、SiO2マスク層が消失していることから、選択比[TMR層32/SiO2マスク層]は最大でも35/300=0.12であって、実際は選択比はこれよりも低い(0〜0.12)と考えられる(図8)。
下部電極12の設定温度を20℃から-20℃に変更した以外は、実施例12と同様の条件及び方法で、Ta層32aからNiFe層32hで構成される膜厚35nmのTMR層32のエッチングを行った。これにより、エッチング中の被処理物30の温度は80℃から35℃に下がり、SiO2マスク層を192nm残存してエッチングが完了した(図8)。このことから、基板温度を下げることでマスクに対するエッチング選択比を向上させることが可能であって、Taのような金属以外のマスクを用いても、本発明の方法による金属磁性体膜のエッチングを行うことが可能であることがわかった。
エッチングガスとしてアルゴンガスを混合した以外は(ガス流量2sccm)、実施例9と同様の条件及び方法で、Ta層32aからNiFe層32hで構成される膜厚35nmのTMR層32のエッチングを行った。これにより、被処理物30のTMR層32のエッチング速度は、実施例9での3.2から5.9まで向上した。これは、アルゴンによるスパッタを併用した効果が現れたものと考えられる。
また、このときのエッチング面には、側壁への反応生成物の再付着や、エッチング底面でのノッチの発生などが無く、実施例9と同様の結果が得られた。これは、添加量が他のガスに比べて少量であったためであると考えられる。
このことから、炭化水素化合物、酸素原子を有する化合物、及び窒素原子を有する化合物の混合ガスを用いて金属磁性体膜のエッチングを行う場合に、アルゴンガスを少量添加することにより、エッチング形状を悪化させることなく、エッチング速度を向上させることができることがわかった。
メタン流量を15sccm、酸素流量を5sccm、窒素流量を5sccmとした以外は、実施例8と同様の条件及び方法で、被処理物30のTMR層32のエッチングを行った。この条件では、酸化膜層(Al2O3)と他の材料(Ta層32a,PtMn層32b,CoFe層32c,Ru層32d,CoFe層32e,CoFe層32g,NiFe層32h)のエッチング比は、実施例8の38から62に向上した。
このことから、炭化水素化合物、酸素原子を有する化合物、及び窒素原子を有する化合物の混合ガスを用いて金属磁性体膜のエッチングを行う場合に、ガスの流量比を変更することにより、酸化膜層と他の材料のエッチング比を50以上とすることができることがわかった。
実施例1で使用した被処理物において、パーマロイ(NiFe)層の膜厚を50nm、その表面に用いたマスク層をTaからフォトレジスト層(膜厚1000nm)に変更し、且つ、エッチング条件のうち、高周波出力を200W及びセルフバイアス出力を250Wに変更した以外は実施例1と同様の条件及び方法で、パーマロイ層のエッチングを行った。その結果、パーマロイ層のエッチングが完了する前にマスク層が消失した。膜厚50nmのパーマロイ層のエッチングが完了する前にフォトレジストマスク層が消失していることから、選択比[パーマロイ層/フォトレジスト層]は最大でも50/1000=0.05であって、実際は選択比はこれよりも低い(0〜0.05)と考えられる(図9)。
反応室へのガスの導入について、酸素と窒素を7秒毎に交互に切り替えて実施することに変更した以外は、実施例16と同様の条件及び方法でパーマロイ層のエッチングを行った。これにより、フォトレジストマスク層を762nm残存してエッチングが完了した(図9)このことから、酸素原子を有する化合物のガスと窒素原子を有する化合物のガスを交互に切り替えて反応器に導入することで、パーマロイの対フォトレジストマスク選択比を向上させることが可能であり、エッチングによる微細加工でのマスクによく使用されているフォトレジストを用いても、本発明の方法による金属磁性体膜のエッチングを行うことが可能であることがわかった。
Taマスク層23の代わりにAlマスク層(膜厚300nm)が積層された被処理物20aを用い、また、メタンの代わりに三フッ化メタン(CHF3)を用いた以外は、実施例1と同様の条件及び方法で被処理物20aのエッチングを行った。23分間エッチングを行うことにより、膜厚300nmのNiFe層22にLine/Space=1μm/1μmのパターンを形成することができた。このパターンのエッジ形状は略垂直であり、カルボニル錯体等の金属錯体がエッチング面の側面へ再付着することもなかった。また、メタンを用いた実施例1に比べて短時間でエッチング処理を終えることができた。
反応室へのガスの導入について、酸素と窒素を7秒毎に交互に切り替えて実施することに変更した以外は、実施例18と同様の条件及び方法でエッチングを行った。20分間エッチングを行うことにより、膜厚300nmのNiFe層22にLine/Space=1μm/1μmのパターンを形成することができた。このパターンのエッジ形状は略垂直であり、カルボニル錯体等の金属錯体がエッチング面の側面へ再付着することもなかった。また、メタンを用いた実施例1に比べて短時間でエッチング処理を終えることができた。
Taマスク層33の代わりにAlマスク層(膜厚40nm)が積層された被処理物30(TMR素子)を用い、また、メタンの代わりにCHF3を用いた以外は、実施例8と同様の条件及び方法で被処理物30のエッチングを行った。27分間エッチングを行うことにより、TMR層32にLine/Space=1μm/1μmのパターンを形成することができた。このパターンのエッジ形状は略垂直であり、カルボニル錯体等の金属錯体がエッチング面の側面へ再付着することもなかった。また、メタンを用いた実施例8に比べて短時間でエッチング処理を終えることができた。
反応室へのガスの導入について、酸素と窒素を7秒毎に交互に切り替えて実施することに変更した以外は、実施例20と同様の条件及び方法でエッチングを行った。24分間エッチングを行うことにより、TMR層32にLine/Space=1μm/1μmのパターンを形成することができた。このパターンのエッジ形状は略垂直であり、カルボニル錯体等の金属錯体がエッチング面の側面へ再付着することもなかった。また、メタンを用いた実施例8に比べて短時間でエッチング処理を終えることができた。
11…反応室
12…下部電極
13…気体導入口
14…真空ポンプ
15…石英板
16…励起コイル
17…プラズマ用高周波電源
18…セルフバイアス用高周波電源
19、20…被処理物
22…NiFe層
23…Taマスク層
30…被処理物
31…NiFe層
32…TMR層
33…Ta層
Claims (13)
- 高周波を用いて、炭化水素化合物のガスと、酸素原子を有する化合物のガスと、窒素原子を有する化合物のガスとを含有する反応ガスからプラズマを生成させ、このプラズマにより金属磁性体膜のエッチングを行うことを特徴とする、金属磁性体膜の加工方法。
- 上記炭化水素化合物が、メタン、エタン、プロパン、ブタン、ペンタン、エチレン、アセチレン又はこれらを二以上組み合わせたもののいずれかであることを特徴とする、請求項1に記載の金属磁性体膜の加工方法。
- 上記の炭化水素化合物のガスと、酸素原子を有する化合物のガス及び窒素原子を有する化合物のガスとの混合比を4:2〜3:4の範囲とすることを特徴とする、請求項1又は2に記載の金属磁性体膜の加工方法。
- 炭化水素化合物のガスを反応室に連続的に導入しつつ、酸素原子を有する化合物のガスと窒素原子を有する化合物のガスを反応室に交互に導入することを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の金属磁性体膜の加工方法。
- 高周波を用いて、フッ化炭化水素化合物のガスと、酸素原子を有する化合物のガスと、窒素原子を有する化合物のガスとを含有する反応ガスからプラズマを生成させ、このプラズマにより金属磁性体膜のエッチングを行うことを特徴とする、金属磁性体膜の加工方法。
- 上記フッ化炭化水素化合物が、CHkF4-k(k=1〜3)、C2HmF6-m(m=1〜5)、C2HnF4-n(n=1〜3)で表されるもの又はこれらを二以上組み合わせたもののいずれかであることを特徴とする、請求項5に記載の金属磁性体膜の加工方法。
- フッ化炭化水素化合物のガスを反応室に連続的に導入しつつ、酸素原子を有する化合物のガスと窒素原子を有する化合物のガスを反応室に交互に導入することを特徴とする、請求項5又は6に記載の金属磁性体膜の加工方法。
- 上記酸素原子を有する化合物が、酸素又は一酸化窒素又はこれらを組み合わせたものであることを特徴とする、請求項1〜7のいずれかに記載の金属磁性体膜の加工方法。
- 上記窒素原子を有する化合物が、窒素又はアンモニア又はこれらを組み合わせたものであることを特徴とする、請求項1〜8のいずれかに記載の金属磁性体膜の加工方法。
- 上記反応ガスに、更にアルゴンガスを混合することを特徴とする、請求項1〜9のいずれかに記載の金属磁性体膜の加工方法。
- 高周波を用いて、炭化水素化合物のガスと、酸素原子を有する化合物のガスと、窒素原子を有する化合物のガスとを含有する反応ガスからプラズマを生成させ、このプラズマにより磁性体層及び絶縁体層のエッチングを行うことを特徴とする、TMR素子の製造方法。
- 炭化水素化合物のガスを反応室に連続的に導入しつつ、酸素原子を有する化合物のガスと窒素原子を有する化合物のガスを反応室に交互に導入することを特徴とする、請求項11に記載のTMR素子の製造方法。
- 高周波を用いて、フッ化炭化水素化合物のガスと、酸素原子を有する化合物のガスと、窒素原子を有する化合物のガスとを含有する反応ガスからプラズマを生成させ、このプラズマにより磁性体層及び絶縁体層のエッチングを行うことを特徴とする、TMR素子の製造方法。
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