JP4531817B2 - 青酸の製造方法 - Google Patents
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Description
HCONH2→HCN+H2O (I)
この反応は、アンモニアおよび一酸化炭素を形成しながら、式(II)によるホルムアミドの分解を伴う:
HCONH2→NH3+CO (II)
形成されるアンモニアは、所望の青酸の重合を触媒し、ひいては青酸の品質を損ない、かつ所望の青酸の収率が低下する。
実施例
例1
EP−A0209039の例1に記載されている、寸法15×15×2mmのラッシヒリングの形のAl2O3 93質量%およびSiO2 7質量%からなる触媒成形体の堆積物を含有する単一管型反応器中で、ホルムアミド蒸気(新鮮供給されたホルムアミドおよび返送されたホルムアミド)10l/(h×m2)および空気0.3kg/hを導入し、かつ圧力140ミリバールおよび温度420℃で脱水する。90.5%のホルムアミド反応率が達成される。生成物ガス混合物から、ホルムアミド45質量%、水50質量%、高沸点物2質量%およびアンモニア3質量%およびHCNからなる混合物2.1l/(h×m2)を凝縮させる。該混合物からまず、90〜120ミリバールおよび60〜85℃での単蒸留により、水および水中に溶解した気体からなる低沸点物を分離する。ホルムアミド、高沸点物および約30質量%の水を含有する混合物(凝縮物3)が残留する。該ホルムアミド含有混合物をその後の精留で6段の理論分離段を有する充填塔中、圧力100ミリバールで、水、ホルムアミドおよび高沸点物に分離し、その際、98質量%を上回るホルムアミド含有率を有するほぼ純粋なホルムアミドが側方流として得られる。この純粋なホルムアミド(0.77l/(h×m2)、凝縮したホルムアミド量の81%に相当)を、反応器に返送する。使用したホルムアミド(新鮮供給されたホルムアミドおよび返送されたホルムアミド)の合計に対するホルムアミド反応率、および反応の選択率は返送により変化しない。
例1と同様に実施するが、しかし精留を行う代わりに、凝縮物からのホルムアミドおよび水の単蒸留による分離を行う。ホルムアミド約70質量%、水約30質量%、およびアンモニア1質量%未満からなる混合物を脱水反応器に返送する。使用したホルムアミド(新鮮供給されたホルムアミドおよび返送されたホルムアミド)の合計に対して92.7%の高い反応率が達成され、その際、反応の選択率は変化しない。単純化されたホルムアミドの回収によって、凝縮したホルムアミドに対して、より大量のホルムアミドが返送され(0.66l(h×m2)、これは凝縮したホルムアミド量の90%に相応する。
Claims (4)
- 気体状のホルムアミドの接触脱水反応による青酸の製造方法であって、脱水の生成物混合物からホルムアミドを含有する返送流を回収し、かつ脱水に返送する方法において、ホルムアミドを含有する返送流が、水を5〜50質量%含有し、脱水の生成物ガス混合物から、水、ホルムアミド、高沸点物および溶解した気体からなる混合物を凝縮して凝縮物1とし、該凝縮物1から水および溶解した気体の一部を分離して、水、ホルムアミドおよび高沸点物からなる凝縮物3が得られ、かつホルムアミドを含有する返送流を単蒸留により凝縮物3から分離することを特徴とする、青酸の製造方法。
- 接触脱水反応を、酸素の存在下で実施することを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 単蒸留を圧力20〜150ミリバールおよび温度110〜160℃で実施することを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 接触脱水反応を、温度400〜600℃および圧力70〜350ミリバールで実施することを特徴とする、請求項1記載の方法。
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