JP4525296B2 - 複合半透膜の製造方法 - Google Patents
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=(反応時間:s)・(亜硝酸塩濃度:mol/l)/(10 pH−3.15 +1)。
・除去率(%)={1−(透過液中の溶質濃度)/(供給液中の溶質濃度)}×100
・塩透過率(%)=100−(除去率)。
ポリエステル繊維からなる、縦30cm横20cmの大きさのタフタ(縦糸、横糸とも166デシテックスのマルチフィラメント糸、織密度は縦90本/インチ(2.54cm)、横67本/インチ(2.54cm)、厚さ160μm)をガラス板上に固定し、その上にポリスルホンの15.7重量%ジメチルホルムアミド(DMF)溶液を、200μmの厚みで、25℃にてキャストし、ただちに純水中に浸漬して5分間放置し、次いで、90℃2分間熱水中で処理して微多孔性支持膜(以下、FT−PS支持膜という)を得た。このFT−PS支持膜の厚さは200〜210μmであり、純水透過係数は圧力0.1MPa、液温25℃、雰囲気温度25℃で測定したとき1.0〜3.5×10−7g/cm2・sec・Paであった。
参考例で得られた膜をpH7.0に調製した遊離塩素濃度500ppmを含む次亜塩素酸ナトリウム水溶液に2分間浸漬した後、さらに亜硫酸水素ナトリウム1,000ppm水溶液に浸漬し、残存する次亜塩素酸ナトリウムを消滅させた。次に、この膜をpH2.0に調製した亜硝酸ナトリウム0.07重量%を含む水溶液に2分間浸漬し、改質半透膜を得た。評価結果を表1に示す。
参考例で得られた膜をpH2.0に調製した亜硝酸ナトリウム0.07重量%を含む水溶液に2分間浸漬した。次に、この膜をpH7.0に調製した遊離塩素濃度500ppmを含む次亜塩素酸ナトリウム水溶液に2分間浸漬し、さらに亜硫酸水素ナトリウム1,000ppm水溶液に浸漬し、残存する次亜塩素酸ナトリウムを消滅させ、改質半透膜を得た。評価結果を表1に示す。
参考例で得られた膜をpH7.0に調製した遊離塩素濃度500ppmを含む次亜塩素酸ナトリウム水溶液に2分間浸漬し、さらに亜硫酸水素ナトリウム1,000ppm水溶液に浸漬し、残存する次亜塩素酸ナトリウムを消滅させた。評価結果を表1に示す。
参考例で得られた膜をpH2.0に調製した亜硝酸ナトリウム0.07重量%を含む水溶液に2分間浸漬した。評価結果を表1に示す。
実施例1で得られた膜からポリエステル不織布を剥がし、ポリスルホンからなる微多孔性支持膜と架橋ポリアミドの分離機能層の混合物を得た。これを塩化メチレンに溶解した後ろ過を行って分離機能層を得た。この分離機能層を乾燥後密閉容器に採取し、6N 水酸化ナトリウム水溶液を加えて120℃に加熱して溶解後、不溶物をろ過した。得られたろ液を重水(D2O)で希釈し、NMRチューブに入れFT−NMR分析装置で分析を行なった。ここで得られたプロトンのδ値より化合物を同定すると、δ=8.1(トリメシン酸),6.71−6.65(m−フェニレンジアミン),6.65−6.59(3−アミノフェノール)、5.98−5.88(m−フェニレンジアミン),5.81−5.70(3−アミノフェノール)となった。参考例および比較例1で得られた膜には、3−アミノフェノールに帰属できるシグナルは得られなかった。
これより、ポリアミド中のアミノ基が試薬によりフェノール基に変換されたことが明らかである。
Claims (3)
- 多孔性支持膜上に多官能アミンと多官能酸ハロゲン化物との重縮合反応によるポリアミドの分離機能層を形成させてなる複合半透膜の製造方法であって、第一級芳香族アミノ基と反応してジアゾニウム塩またはその誘導体を生成する化合物を含む溶液と複合半透膜とを接触させる改質処理工程Aと、酸化剤と複合半透膜とを接触させる改質処理工程Bとを有することを特徴とする複合半透膜の製造方法。
- 改質処理工程Aを、湿潤状態にある複合半透膜に対し行う、請求項1に記載の複合半透膜の製造方法。
- 前記改質処理工程Aで、前記化合物を含む溶液のpH、亜硝酸および/またはその塩の全モル濃度(mol/L)、反応時間(s)により算出されるEI値が0.005〜500の範囲内である、請求項1または2に記載の複合半透膜の製造方法。
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