JP4522065B2 - トナー粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
強固な付着物を生じさせることがある。この付着物は、成長すると製品に混入したり、撹拌装置の可動部分を可動不能にさせることがある。この付着物の影響は、付着物を定期的に除去することによって回避することができるが、この定期的なメンテナンスは製造ラインを停止して行わなければならないため、製造コストを上昇させる原因となっている。特にこの付着物は、分散容器内の気−液界面で発生しやすい。気−液界面で付着物が発生すると、攪拌に伴う発熱により乾燥、焼き付けが起こり、更に強固な付着物となりやすい。
攪拌装置は、攪拌軸の回転に伴って回転する攪拌羽根と、この攪拌羽根を内包する攪拌室を形成するスクリーンとを有し、このスクリーンは分散容器内に向けて開放されている攪拌室を形成し、かつ攪拌室の壁面に開口する通液孔を有しており、攪拌軸が攪拌羽根の下部に接続されており、攪拌軸の軸線と鉛直方向に延びる直線とのなす角度αが60°以下であり、分散させる工程では、攪拌装置の上方から攪拌装置に吸い込まれ、攪拌装置から攪拌装置の下方に噴出する向きの流れが液相部に形成され、前記重合性単量体組成物と液状分散媒体とを含む液体は、撹拌装置の上部から撹拌室に入り、高速回転する撹拌羽根とスクリーンとの間に生じる強力な剪断力、衝撃及び乱流によって撹拌されて前記液体中の重合性単量体は、ミクロンオーダーの粒子として通液孔から分散容器内に噴出することを特徴とするトナー粒子の製造方法である。
(2)液状分散媒体は水系分散媒体であることを特徴とする(1)記載のトナー粒子の製造方法である。
(3)分散させる工程は、少なくとも重合性単量体と着色剤とを含む重合性単量体組成物を液状分散媒体中へ分散させ微粒化させて造粒する工程であることを特徴とする(1)又は(2)に記載のトナー粒子の製造方法である。
(4)攪拌装置は分散容器の底部に設けられていることを特徴とする(1)乃至(3)のいずれか一つに記載のトナー粒子の製造方法である。
(5)攪拌羽根の周速は10m/s乃至50m/sであることを特徴とする(1)乃至(4)のいずれか一つに記載のトナー粒子の製造方法である。
(6)分散容器は、少なくとも重合性単量体及び液状分散媒体を排出する排出弁を有し、排出弁は、攪拌羽根よりも下方に具備されていることを特徴とする(1)乃至(5)のいずれか一つに記載のトナー粒子の製造方法である。
(7)コア/シェル構造を有するトナー粒子を製造する(1)乃至(6)のいずれか一つ
に記載のトナー粒子の製造方法である。
(8)コア/シェル構造のコア部の主たる成分が、融点40〜90℃の低軟化点物質である(7)に記載のトナー粒子の製造方法である。
非相溶性であれば特に限定されない。ここで「実質的に非相溶性」とは、液状分散媒体中で重合性単量体を重合させたときに粒子状の重合物が得られる、重合性単量体又は重合性単量体組成物に対する液状分散媒体の相溶性の程度を示しており、液状分散媒体は、重合性単量体又は重合性単量体組成物に対して必ずしも分離しなくても良い。このような液状分散媒体は、重合性単量体や、重合性単量体組成物中の成分の種類等に応じて、種々の公知の溶媒や溶液の一種又は二種以上が適宜選択される。
本発明のトナー粒子の製造方法を実施することができるシステムの一例を図3に示す。これは一例を示したものであり、本発明はこれに限定するものではない。このシステムは、図3に示されるように、被分散液であり、重合性単量体と着色剤とを含有する重合性単量体組成物を調製する溶解装置10と、溶解装置10で調製された重合性単量体組成物を液状分散媒体に分散させて重合性単量体組成物の液滴を造粒する分散装置1と、分散装置1で得られた重合性単量体組成物の微粒子中の重合性単量体を重合させる重合装置11と、重合装置11で生成した粒子状の重合物を取り出すための後処理装置12とを有する。
底部付近まで延びる長い攪拌軸が用いられていることから、従来の攪拌軸は、気−液界面を貫くように設けられる。前記した、メンテナンスを必要とする付着物の成長は、攪拌軸周りの気−液界面で多く見られる。これらを防止するために、攪拌軸をジャケット構造にしたり、シャワーリング装置を設置して付着物の成長を抑制しているが、分散装置の機器費の上昇を招いている。
ック社製)が好ましい一例として挙げられる。
酸アミドの如き飽和脂肪族ビスアミド;エチレンビスオレイン酸アミド、ヘキサメチレンビスオレイン酸アミド、N,N’−ジオレイルアジピン酸アミド、N,N’−ジオレイルセバシン酸アミドの如き不飽和脂肪酸アミド類;m−キシレンビスステアリン酸アミド、N,N’−ジステアリルイソフタル酸アミドの如き芳香族系ビスアミド;ステアリン酸カルシウム、ラウリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウムの如き脂肪族金属塩(一般に金属石けんといわれているもの);ベヘニン酸モノグリセリドの如き脂肪酸と多価アルコールの部分エステル化物;植物性油脂を水素添加することによって得られるヒドロキシル基を有するメチルエステル化合物の如きワックス等が挙げられる。
硬化物を得、得られた硬化物に、四三酸化ルテニウム、必要により四三酸化オスミウムを併用し染色を施した後、ダイヤモンド歯を備えたミクロトームを用い、前記硬化物から薄片状のサンプルを切り出し、このサンプルから、透過電子顕微鏡(TEM)を用いてトナー粒子の断層形態を観察する方法が挙げられる。本発明においては、用いる低軟化点物質と外殻を構成する樹脂との若干の結晶化度の違いを利用して材料間のコントラストを付ける為に、四三酸化ルテニウム染色法を用いることが好ましい。
トナーとしては好ましくない。
(1)重合反応後半、又は終了後、必要に応じて、極性樹脂、荷電制御剤、架橋剤を溶解又は分散した重合性単量体を、トナー粒子が存在する水系分散媒体中に添加し、トナー粒子に吸着させ、重合開始剤を添加して重合を行う方法。
(2)必要に応じて、極性樹脂、荷電制御剤、架橋剤を含有した重合性単量体で形成されている乳化重合粒子又はソープフリー重合粒子を、トナー粒子が存在する水系分散媒体中に添加し、トナー粒子の表面に凝集させ、更には必要に応じて熱により固着させる方法。(3)必要に応じて、極性樹脂、荷電制御剤、架橋剤等を含有した重合性単量体で形成されている乳化重合粒子又はソープフリー重合粒子を、乾式で機械的にトナー粒子表面に固着させる方法。
じにくく、また疎水化処理による磁性体粒子間の帯電反発作用が働き、磁性体粒子はほぼ一次粒子の状態で表面処理される。
[式中、Rはアルコオキシ基を示し、mは1〜3の整数を示し、Yはアルキル基、ビニル基、グリシドキシ基、メタクリル基の如き炭化水素基を示し、nは1〜3の整数を示す。]
、81:1、144、146、166、169、177、184、185、202、206、220、221、254が好ましい。
オールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート及び以上の化合物のアクリレートをメタクリレートに代えたものが挙げられ;エーテル結合を含むアルキル鎖で結ばれたジアクリレート化合物類としては、ジエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、ポリエチレングリコール#400ジアクリレート、ポリエチレングリコール#600ジアクリレート、ジプロピレングリコールジアクリレート及び以上の化合物のアクリレートをメタクリレートに代えたものが挙げられ;芳香族基及びエーテル結合を含む鎖で結ばれたジアクリレート化合物類として、ポリオキシエチレン(2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパンジアクリレート、ポリオキシエチレン(4)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロバンジアクリレート及び以上の化合物のアクリレートをメタクリレートに代えたものが挙げられ;ポリエステル型ジアクリレート類として、商品名MANDA(日本化薬)が挙げられる。
は、例えば、金属酸化物(酸化アルミニウム、酸化チタン、チタン酸ストロンチウム、酸化セリウム、酸化マグネシウム、酸化クロム、酸化錫、酸化亜鉛等)、窒化物(窒化ケイ素等)、炭化物(炭化ケイ素等)、金属塩(硫酸カルシウム、硫酸バリウム、炭酸カルシウム等)、脂肪酸金属塩(ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム等)、カーボンブラック、シリカ等が挙げられる。
[式中、Sはトナー粒子の個数分布における標準偏差を示し、D1はトナー粒子の個数平均粒径(μm)を示す。]
図1に示す分散容器1a内に収容されているイオン交換水500質量部に、5質量部のNa3PO4を導入し、60℃に加温した後、図1に示す分散容器1a内に、攪拌装置2、攪拌軸3及びモータ13からなるボトム型クレアミックス高速撹拌機(エムテクニック社製、周速22m/s、α=30°)を設置して撹拌した。これに、イオン交換水15質量部に2質量部のCaCl2を溶解した水溶液をすばやく添加して、Ca3(PO4)2を含む水系分散媒体を得た。
n−ブチルアクリレート 20質量部
・着色剤 C.I.ピグメントブルー15:3 7.5質量部
・荷電制御剤 E−88(オリエント化学工業社製) 1質量部
・極性樹脂 飽和ポリエステル 5質量部
(酸価10mgKOH/g、ピーク分子量:7,500)
・離型剤 エステルワックス
(DSCにおける最大吸熱ピーク温度72℃) 15質量部
一方、上記材料を溶解装置10において60℃に加温し、撹拌して、重合性単量体に各材料を均一に溶解又は分散させた。これに、重合開始剤として2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)3質量部を加え、重合性単量体組成物を調製した。
α=45°のボトム型クレアミックスを使用した以外は、実施例1と同様の操作を行いトナー粒子を得た。得られたトナー粒子の粒度分布、個数変動係数を測定した。結果を表1に示す。また、このトナー粒子の断層面を観察したところ、図4に示すようなコア/シェル構造が確認された。
攪拌羽根4の周速を35m/sにした以外は、実施例1と同様の操作を行いトナー粒子を得た。得られたトナー粒子の粒度分布、個数変動係数を測定した。結果を表1に示す。また、このトナー粒子の断層面を観察したところ、図4に示すようなコア/シェル構造が確認された。
α=75°のボトム型クレアミックスを使用した以外は、実施例1と同様の操作を行いトナー粒子を得た。造粒中の自由表面には液の乱れが観察された。具体的には、多くの気泡が液中に巻き込まれるのが観察された。これらの作業を40回繰り返し連続運転を行ったが、分散容器1a内の攪拌軸3への付着物は観察されなかった。得られたトナー粒子の粒度分布、個数変動係数を測定した。結果を表1に示す。
攪拌羽根4の周速を8m/sにした以外は、実施例1と同様の操作を行いトナー粒子を得た。これらの作業を40回繰り返し連続運転を行ったが、分散容器1a内の攪拌軸3への付着物は観察されなかった。得られたトナー粒子の粒度分布、個数変動係数を測定した。結果を表1に示す。
攪拌羽根4の周速を60m/sにした以外は、実施例1と同様の操作を行いトナー粒子を得た。得られたトナー粒子の粒度分布、個数変動係数を測定した。結果を表1に示す。これらの作業を30回繰り返したところで攪拌装置2の点検を行ったところ、攪拌装置2に無数のキズが観察された。過剰な高速運転のために生じたキャビテーションエロージョンによるキズであると推測される。しかし、前記した分散容器1a内の攪拌軸3への付着物は観察されなかった。
分散装置に、図5に示すトップ型のクレアミックスを使用した以外は、実施例1と同様にしてトナー粒子を得た。この分散装置は、モータ23が分散容器1aの上方に設けられ、攪拌装置22が分散容器1aの底部付近であって排出弁9の直上に設けられ、攪拌軸33が分散容器1a内の液面を貫いてモータ23と攪拌装置22を接続し、さらにスクリーン25が攪拌軸33の先端に向けて漸次断面積が減少する向きに設けられている以外は、図1に示される分散装置1と同様に構成されている。
分散装置に、図6に示すTK−ホモミキサー(特殊機化工業株式会社製)を使用した以外は、実施例1と同様にしてトナー粒子を得た。この分散装置は、モータ23が分散容器1aの上方に設けられ、攪拌装置22が分散容器1aの底部付近であって排出弁9の直上に設けられ、攪拌軸33が分散容器1a内の液面を貫いてモータ23と攪拌装置22を接続し、分散容器1aと攪拌装置22との間の攪拌軸33の周囲には、攪拌軸33の軸方向に沿う方向の液体の流れを遮る邪魔板39が用いられている以外は、図1に示される分散
装置1と同様に構成されている。
1a 分散容器
2、22 攪拌装置
3、33 攪拌軸
4 攪拌羽根
5、25 スクリーン
6 攪拌室
7 ジャケット
8 シャワーリング装置
9 排出弁
10 溶解装置
11 重合装置
12 後処理装置
13、23 モータ
14 通液孔
39 邪魔板
Claims (8)
- 少なくとも重合性単量体を、この重合性単量体に対して実質的に非相溶性の液状分散媒体に、回転する攪拌軸に接続され分散容器内に設けられる、高剪断力を有する攪拌装置を用いて分散させる工程を含み、この工程で分散させた重合性単量体を重合してトナー粒子を製造するトナー粒子の製造方法において、
前記分散させる工程では、前記分散容器内にある前記攪拌軸及び前記攪拌装置が、少なくとも前記液状分散媒体と前記重合性単量体とを分散容器内に収容したときに形成される液相部と気相部とのうちの液相部に包含される位置に設けられており、
前記攪拌装置は、前記攪拌軸の回転に伴って回転する攪拌羽根と、この攪拌羽根を内包する攪拌室を形成するスクリーンとを有し、このスクリーンは前記分散容器内に向けて開放されている前記攪拌室を形成し、かつ攪拌室の壁面に開口する通液孔を有しており、
前記攪拌軸が前記攪拌羽根の下部に接続されており、前記攪拌軸の軸線と鉛直方向に延びる直線とのなす角度αが60°以下であり、
前記分散させる工程では、前記攪拌装置の上方から攪拌装置に吸い込まれ、攪拌装置から攪拌装置の下方に噴出する向きの流れが前記液相部に形成され、前記重合性単量体組成物と液状分散媒体とを含む液体は、撹拌装置の上部から撹拌室に入り、高速回転する撹拌羽根とスクリーンとの間に生じる強力な剪断力、衝撃及び乱流によって撹拌されて前記液体中の重合性単量体は、ミクロンオーダーの粒子として通液孔から分散容器内に噴出することを特徴とするトナー粒子の製造方法。 - 前記液状分散媒体は水系分散媒体であることを特徴とする請求項1記載のトナー粒子の製造方法。
- 前記分散させる工程は、少なくとも前記重合性単量体と着色剤とを含む重合性単量体組成物を前記液状分散媒体中へ分散させ微粒化させて造粒する工程であることを特徴とする請求項1又は2に記載のトナー粒子の製造方法。
- 前記攪拌装置は前記分散容器の底部に設けられていることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載のトナー粒子の製造方法。
- 前記攪拌羽根の周速は10m/s乃至50m/sであることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載のトナー粒子の製造方法。
- 前記分散容器は、少なくとも前記重合性単量体及び前記液状分散媒体を排出する排出弁を有し、前記排出弁は、前記攪拌羽根よりも下方に具備されていることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか一項に記載のトナー粒子の製造方法。
- コア/シェル構造を有するトナー粒子を製造する請求項1乃至6のいずれか一項に記載のトナー粒子の製造方法。
- 前記コア/シェル構造のコア部の主たる成分が、融点40〜90℃の低軟化点物質である請求項7に記載のトナー粒子の製造方法。
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