JP4520143B2 - 顔料分散体の製造法 - Google Patents
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Description
(1) 顔料、塩生成基を有する水不溶性ポリマー、有機溶媒及び水を含有する混合物を攪拌機で予備分散させた後、高圧ホモジナイザーで分散処理する顔料分散体の製造法であって、式(1):
〔粗粒率(%)〕
={〔残存粗粒量(g) /〔混合物量(g) ×固形分濃度(重量%) 〕}×10000 (1)
(式中、残存粗粒量は、前記混合物を予備分散させた後、フィルターに通過させた後の残渣の量を示す)
で表される前記顔料分散体の粗粒率が設定値となる、予備分散時の積算動力値(Pv ×t)(kWh/kg)を求め、前記積算動力値を予備分散時の動力値(Pv')(kW/kg)で除することによって求められる時間以上の予備分散時間で、前記動力値(Pv') で前記混合物を予備分散させる工程を含むインクジェット記録用顔料分散体の製造法、
〔粗粒率(%)〕
={〔残存粗粒量(g) /〔混合物量(g) ×固形分濃度(重量%) 〕}×10000 (1)
(式中、残存粗粒量は、前記混合物を予備分散させた後、フィルターに通過させた後の残渣の量を示す)
で表される前記顔料分散体の粗粒率が設定値となる、予備分散時の積算動力値(Pv ×t)(kWh/kg)を求め、前記積算動力値を予備分散時の動力値(Pv')(kW/kg)で除することによって求められる時間で予備分散時間を管理する顔料分散体の予備分散時間の管理方法、並びに
に関する。
また、本発明の分散体の予備分散時間の管理方法によれば、予備分散に必要な時間を容易に管理することができる。
顔料は、無機顔料及び有機顔料のいずれであってもよい。また、必要により、それらと体質顔料とを併用することもできる。
体質顔料としては、シリカ、炭酸カルシウム、タルク等が挙げられる。
塩生成基を有する水不溶性ポリマーの例としては、塩生成基を有する水不溶性ビニル系ポリマー、塩生成基を有する水不溶性ポリエステル系ポリマー、塩生成基を有する水不溶性ポリウレタン系ポリマー等が挙げられる。これらのポリマーの中では、塩生成基を有する水不溶性ビニル系ポリマーが好ましい。
芳香環含有モノマーとしては、スチレンが好ましい。
塩生成基を有する水不溶性ポリマーの塩生成基を中和するために、中和剤を用いることができる。
有機溶媒としては、アルコール系溶媒、ケトン系溶媒、エーテル系溶媒、芳香族炭化水素系溶媒、脂肪族炭化水素系溶媒及びハロゲン化脂肪族炭化水素系溶媒が好ましい。
混合物として、顔料、塩生成基を有する水不溶性ポリマー(好ましくは、該塩生成基を有する水不溶性ポリマーを中和するための中和剤)、有機溶媒及び水を含む混合物(以下、単に混合物という)が用いられる。
混合物は、高圧ホモジナイザーで分散処理する前に、あらかじめ予備分散を行い、顔料の凝集体をある程度分散させることにより、顔料の粒径を一定の粒径以下にし、次いでメッシュフィルターで粗大粒子を除去することにより、高圧ホモジナイザーによる分散処理を円滑に行うことができる。
t'=(Pv ×t/Pv') (2)
に基づいて、求めることができる。
反応容器内に、メチルエチルケトン20重量部及び重合連鎖移動剤(2- メルカプトエタノール)0.03 重量部を入れ、モノマーとして、スチレンマクロマー〔東亜合成(株)製、商品名:AS-6S、数平均分子量:6000 、重合性官能基:メタクロイルオキシ基〕10重量部、ポリエチレングリコールモノメタクリレート〔エチレンオキシド9モル付加、新中村化学(株)製、商品名:NK エステルM-90G 〕10重量部、ポリプロピレングリコールモノメタクリレート〔アルドリッチジャパン(株)製、数平均分子量:375〕10重量部、メタクリル酸12重量部及びスチレンモノマー58重量部のそれぞれの10重量%ずつを入れて混合し、窒素ガス置換を十分に行い、混合溶液を得た。
粗製キナクリドン顔料〔大日本インキ化学工業(株)製、C.I.ピグメント・レッド122 〕300 重量部、塩化ナトリウム3000重量部及びジエチレングリコール〔和光純薬工業(株)製〕200 重量部をステンレス鋼製の5L容のニーダーに入れ、80℃で5時間混練した。混練物を取り出し、3.0 Lの温水に投入し、攪拌した。約1時間攪拌を行なった後に濾過を行った。その後、同様に水洗を5回行い、塩化ナトリウム及びジエチレングリコールを除去した50重量%顔料を得た。真空乾燥機で乾燥の後、目的の顔料を得た。顔料の平均一次粒径は約70nmであった。
製造例1で得られた塩生成基を有する水不溶性ポリマー溶液6.40kgに、5規定の水酸化ナトリウム水溶液0.46kg、25%アンモニア水溶液0.09kg、メチルエチルケトン1.42kg及びイオン交換水17.12kg を添加し、攪拌機として特殊機化工業(株) 製、型式:DH-40 型ディスパー(翼径125mm 、回転数1500r/min)を用い、ディスパー槽内で20分間混合した。
実験例1において、予備分散時の条件を表1に示すように変更した他は、実験例1と同様にして顔料水分散体を製造した。なお、表1に記載のディスパーは、以下のことを意味する。
ディスパB:容量1m3 の攪拌機〔特殊機化工業(株)製、型式DH-X〕
〔予備分散時間の測定方法〕
各実験例における積算動力値と粗粒率とをプロットした。その結果を図1に示す。図1に示された結果より、粗粒率が0.50%となるときの積算動力値(0.08kWh/kg)を求めた。次に、前記積算動力値と攪拌機の動力値0.013kW/kgを用いて、0.08kWh/kgを0.013kW/kgで除すことにより、予備分散時間(6.2hr) を求めた。
確認のため、上記で求められた予備分散時間(6.2hr) 、ディスパAの動力値(0.013kW/kg)で予備分散を行ったところ、粗粒率が0.52%であり、予備分散時間を求めることができることがわかった。
赤外線加熱式非蒸発成分濃度測定器〔ケット(kett)社製、商品名:インフラレッド・モイスチュア・デタミネイション・バランス(INFRARED MOISTURE DETERMINATION BALANCE) FD-23 〕を用いて150 ℃で予備分散処理後の顔料分散体の固形分濃度を測定する。
ガラス電極式水素イオン濃度指示計〔(株)堀場製作所製、型式:F-23II 〕を用いて20℃でのpHを測定する。
(A) あらかじめ200 メッシュ(目開き75μm)の金網メッシュフィルター(材質:ステンレス鋼)の重量(w) を測定しておく。
(B) メッシュフィルターを円筒形のハウジング(φ70mm) に挟み込んでセットする(濾過面積40cm2)。
(C) 予備分散後の混合物100g(固形分濃度26重量%)を濾過する。
(D) メッシュフィルター上に残存するものが粗粒物のみとなるようにフィルター上を水洗する。
(E) ハウジングより粗粒物が残存したフィルターを外し、乾燥器(105℃/30min)を用いて乾燥する。
(F) 乾燥後のメッシュの重量と粗粒物の重量の合計重量(W) を測定する。
(G) 前記式(1) に従って粗粒率を算出する。
(株)堀場製作所製、レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置LA-910(20 ℃)を用いて予備分散処理後の顔料分散体の平均粒径を測定する。
大塚電子(株)製、レーザー粒子解析システムELS-8000(20 ℃)を用いて、高圧ホモジナイザー処理後の顔料分散体の平均粒径を測定する。
(A) 内径50mmのフランジ配管を使用して、200 メッシュ(目開き75μm)の金網メッシュフィルター(材質:ステンレス鋼)及びパッキンを挟み込む(濾過面積20cm2)。メッシュには、粗粒率の測定の際に用いたのと同じものを用いる。
(B) 予備分散後の混合物が入った槽とフィルターを挟んだフランジ配管間を適当な送液ポンプを介して混合物が送液可能なように設置する。
(C) 混合物を送液(圧力50〜100kPa) し、フィルターを挟んだフランジ配管を通過した混合物の重量を測定する。
Claims (3)
- 顔料、塩生成基を有する水不溶性ポリマー、有機溶媒及び水を含有する混合物を攪拌機で予備分散させた後、高圧ホモジナイザーで分散処理する顔料分散体の製造法であって、前記混合物1kgあたり0.002〜0.1kW/kgの動力値でかつ0.02〜0.6kWh/kgの積算動力値で攪拌機を用いて前記混合物を予備分散させる工程を含むインクジェット記録用顔料分散体の製造法。
- 式(1):
〔粗粒率(%)〕
={〔残存粗粒量(g)/〔混合物量(g)×固形分濃度(重量%)〕}×10000 (1)
(式中、残存粗粒量は、混合物を予備分散させた後、フィルターに通過させた後の残渣の量を示す)
で表される前記顔料分散体の粗粒率が1.0%以下である請求項1記載の製造法。 - 予備分散させた後、メッシュフィルターで粗大粒子を除去して高圧ホモジナイザーに供する、請求項1又は2記載の製造法。
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