JPH1060332A

JPH1060332A - インクジェット記録用水系インクの製造方法

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Publication number: JPH1060332A
Application number: JP21737596A
Authority: JP
Inventors: Kenji Aida; 健二會田; Masukame Ishii; 萬壽亀石井; Tadashi Sakuma; 正佐久間; Hideki Yanagi; 秀樹柳; Shoichi Suzuki; 祥一鈴木; Shigemi Wakabayashi; 繁美若林; Yoshiaki Tsujii; 善明辻井
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1996-08-19
Filing date: 1996-08-19
Publication date: 1998-03-03
Anticipated expiration: 2016-08-19
Also published as: JP2974617B2

Abstract

(57)【要約】【課題】分散物の粘度及び粘弾性や分散機のタイプへ
の依存が小さく、インクの分散工程の管理が容易なイン
クジェット記録用水系インクの製造方法を提供するこ
と。【解決手段】本発明のインクジェット記録用水系イン
クの製造方法は、水性液媒体中に少なくとも顔料と高分
子分散剤とが予備分散されてなる顔料分散物をサンドミ
ルで分散するに際し、該サンドミルに印加する単位重量
当たりの積算動力を０．１〜１０ｋＷｈ／ｋｇとするこ
とを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、インクジェット記
録用水系インクの製造方法に関し、更に詳しくは、イン
クの分散工程の管理が容易であるインクジェット記録用
水系インクの製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】インク
ジェット記録用水系インクは、一般に、水やアルコール
類等の水性液媒体中に顔料及び水溶性樹脂等の分散剤を
予備分散させた分散物を調製したのち、該分散物をサン
ドミル等の分散機を用いて所定の程度にまで分散させる
分散工程を行い、次いで所定の濃度に希釈することによ
り調製されている。そして、上記分散工程における分散
物の分散の程度は、分散物が分散機中に滞留している時
間を基準としていた。

【０００３】しかしながら、上記分散物の粘度や粘弾性
の違いや、用いる分散機のタイプにより、該分散物の分
散の程度は該分散物が上記分散機中に滞留している時間
とは必ずしも相関していないのが実際のところであっ
た。従って、上記分散工程の管理には経験やノウハウ等
が要求され、工程管理を容易にすることが困難であっ
た。

【０００４】従って、本発明の目的は、分散物の粘度及
び粘弾性や分散機のタイプへの依存が小さく、インクの
分散工程の管理が容易なインクジェット記録用水系イン
クの製造方法を提供することにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者らは鋭意検討し
た結果、分散物の分散の程度は、分散機に印加した単位
重量当たりの積算動力と相関関係があることが判明し、
更に検討を推し進めたところ、該単位重量当たりの積算
動力を特定の範囲として分散工程を管理することによ
り、上記目的を達成し得ることを知見した。

【０００６】本発明は、上記知見に基づきなされたもの
で、水性液媒体中に少なくとも顔料と高分子分散剤とが
予備分散されてなる顔料分散物をサンドミルで分散する
に際し、該サンドミルに印加する単位重量当たりの積算
動力を０．１〜１０ｋＷｈ／ｋｇとすることを特徴とす
るインクジェット記録用水系インクの製造方法を提供す
ることにより上記目的を達成したものである。

【０００７】

【発明の実施の形態】以下、本発明のインクジェット記
録用水系インクの製造方法の好ましい一実施形態を図面
を参照して説明する。ここで、図１は、本発明のインク
ジェット記録用水系インクの製造方法の一実施形態のプ
ロセスを表すフローチャートである。

【０００８】図１に示す実施形態の製造方法は、少なく
とも高分子分散剤及び水性液媒体をディゾルバーで撹拌
する工程（１）、顔料を添加しディゾルバーで更に撹拌
（予備分散）する工程（２）、予備分散により得られた
顔料分散物を、ダイノーミルを用い、該顔料分散物の所
定の単位重量当たりの積算動力にて分散させる工程
（３）、及び上記顔料分散物を所定の濃度に希釈する工
程（４）を具備している。以下、これらの工程について
それぞれ説明する。

【０００９】上記工程（１）においては、高分子分散剤
及び水性液媒体をディゾルバーで撹拌する。この場合、
該高分子分散剤と水性液媒体との配合重量比は、予備分
散及び分散時の分散性、更には予備分散及び分散時の取
り扱い性の点から、前者：後者＝１：２００〜１：１と
することが好ましく、１：１００〜１：２とすることが
更に好ましい。また、撹拌時間は、高分子分散剤と水性
液媒体との混合を均一にする点から５〜１２０分である
ことが好ましく、１０〜６０分であることが更に好まし
い。

【００１０】上記工程（２）においては、上記工程
（１）で得られた高分子分散剤と水性液媒体との混合物
に、顔料を添加しディゾルバーで更に撹拌（予備分散）
する。この場合、顔料の配合量は、予備分散及び分散時
の分散性、更には予備分散及び分散時の取り扱い性の点
から、水性液媒体との配合重量比を、顔料：水性液媒体
＝１：３３〜１：１とすることが好ましく、１：２５〜
１：２とすることが更に好ましい。また、撹拌時間は、
顔料を高分子分散剤と水性液媒体との混合物で十分に濡
らすために、５〜１２０分であることが好ましく、１０
〜６０分であることが更に好ましい。本工程において得
られた顔料分散物における顔料の濃度は、顔料を高分子
分散剤と水性液媒体との混合物で十分に濡らすために、
更には予備分散及び分散時の取り扱い性の点から、３〜
５０重量％であることが好ましく、４〜３５重量％であ
ることが更に好ましい。

【００１１】上記工程（３）においては、上記工程
（２）での予備分散で得られた顔料分散物をダイノーミ
ル（サンドミルの一種）を用いて分散させる。分散の程
度は、ダイノーミルに印加する顔料分散物の単位重量当
たりの積算動力に基づいて調整する。上述の通り、顔料
分散物の分散の程度を時間で管理することは容易でなか
ったが、本発明に従い該顔料分散物の分散工程の管理
を、該顔料分散物の単位重量当たりの積算動力に基づい
て行うことにより、分散の程度のミルの種類への依存性
が小さくなり、分散の程度を容易に管理することができ
る。また、得られるインクにおける顔料の分散が非常に
良好になり、また、顔料の粒径分布の再現性に優れたも
のとなる。上記工程（３）においてダイノーミルに印加
する顔料分散物の単位重量当たり（顔料分散物１ｋｇ当
たり）の積算動力は０．１〜１０ｋＷｈ／ｋｇの範囲と
する。該単位重量当たりの積算動力が０．１ｋＷｈ／ｋ
ｇに満たないと、分散が不足し、粗大粒子が残り、良好
な顔料分散物が得られなくなってしまい、１０ｋＷｈ／
ｋｇを超えると、過分散による凝集及び／又は増粘によ
り良好な顔料分散物が得られず、及び／又はそれ以上の
大幅な分散性の向上が図れなくなってしまう。顔料分散
物の単位重量当たりの積算動力は０．２５〜８ｋＷｈ／
ｋｇであることが好ましく０．５〜５ｋＷｈ／ｋｇであ
ることが更に好ましい。尚、顔料分散物の単位重量当た
りの積算動力はダイノーミルに備えられた積算電力計に
よって測定される。

【００１２】上記工程（４）においては、上記工程
（３）で分散された顔料分散物を所定の濃度に希釈して
インクを得る。斯かる希釈により、各成分の濃度を最終
的なインクの濃度とする。希釈は、所定量の上記顔料分
散物を、少なくとも所定量の高分子分散剤及び水性液媒
体と混合することにより行うことが好ましい。

【００１３】本発明の製造方法は、上記実施形態に制限
されず、本発明の趣旨を逸脱しない限り種々の変更形態
が可能である。例えば、上記実施形態の製造方法におい
ては、上記工程（４）の後に、インクを遠心分離機で遠
心分離（例えば、２５００Ｇ、２０分間）することも好
ましい。斯かる遠心分離によって好ましくは２μｍ以
上、更に好ましくは１μｍ以上の粒子が除去され、目詰
まりのないインクが得られるので好ましい。また、上記
実施形態の製造方法においては、上記工程（１）及び
（２）においてディゾルバーを用いる代わりに、従来公
知の装置、例えばディスパやホモミキサー等を用いても
よい。また、上記実施形態の製造方法においては、サン
ドミルとしてダイノーミルに代えて、従来公知の装置、
例えばグレンミル、スーパーミル、スパイクミル、パー
ルミル等を用いてもよい。また、上記実施形態の製造方
法においては、上記顔料分散物の処理量（重量）は、用
いる分散装置の規模等に応じて適宜調整することができ
る。また、上記実施形態の製造方法においては、上述の
成分に加えて必要に応じて後述する各種成分を添加して
インクを製造してもよい。例えば、上記工程（１）にお
いては、高分子分散剤に加えて、アニオン界面活性剤等
の界面活性剤やｐＨ調整剤等を、水性液媒体と共に撹拌
してもよい。

【００１４】次に、本発明の製造方法によって製造され
るインクに用いられる各種成分について説明する。

【００１５】上記水性液媒体としては、主に水が用いら
れる。また、水と水溶性溶剤との混合物を用いることも
できる。水は、インク中に７０〜９８重量％配合される
ことが好ましく、８５〜９５重量％配合されることが更
に好ましい。また、水溶性溶剤は０．１〜３０重量％配
合されることが好ましく、０．１〜１５重量％配合され
ることが更に好ましい。

【００１６】上記水溶性溶剤は、湿潤剤ないし保湿剤と
しての機能を有するものであればその種類に特に制限は
無く、例えばエチレングリコール、プロピレングリコー
ル、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、
テトラエチレングリコール及びポリエチレングリコール
等のグリコール類；グリセリン；ジエチレングリコール
ジエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエ
ーテル、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチ
レングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコー
ルモノブチルエーテル、メチルカルビトール、エチルカ
ルビトール、ブチルカルビトール、エチルカルビトール
アセテート、ジエチルカルビトール、トリエチレングリ
コールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモ
ノエチルエーテル、及びプロピレングリコールモノメチ
ルエーテル等の多価アルコールのエーテル類、アセテー
ト類；チオジグリコール；Ｎ−メチル−２−ピロリド
ン；１，３−ジメチルイミダゾリジノン；トリエタノー
ルアミン；ホルムアミド；ジメチルホルムアミド等の含
窒素化合物類、ジメチルスルホキシドの一種又は二種以
上を使用することができる。

【００１７】上記顔料は、その種類に特に制限は無く、
例えば、カーボンブラック；Ｃ．Ｉ．ピグメント・イエ
ロー１、５、１２、１４、１７、２４、４２、５３、８
３、９５、９７、９８及び１００；Ｃ．Ｉ．ピグメント
・レッド１、３、４、５、１７、２２、３１、４８、４
９、５３、６３、６４、８１：１、８８及び１０１；
Ｃ．Ｉ．ピグメント・ブルー１、１５、１６、２７、２
８、２９、５６、６０及び６３並びに；Ｃ．Ｉ．ピグメ
ント・ブラック１及び１１等を用いることができ、特
に、カーボンブラックを用いることが好ましい。上記顔
料は、インク中に１〜１５重量％配合されることが好ま
しく、２〜１０重量％配合されることが更に好ましい。
該顔料の配合量が１重量％に満たないと印字濃度が不十
分であり、１５重量％を超えて使用しても印字濃度の大
幅な向上が図れないので、上記範囲内とすることが好ま
しい。また、上記顔料は、インクの保存安定性向上の点
から、その平均粒径が０．０５〜３μｍであることが好
ましく、０．０５〜１μｍであることが更に好ましい。

【００１８】本発明の製造方法で製造されたインクを用
いて減法混色法によりカラー印刷を行う場合には、黒
色、イエロー、マゼンタ、及びシアンそれぞれの顔料を
含有する４種類のインクからなる水系顔料インクセット
を用いることが好ましい。この場合、黒色顔料としてカ
ーボンブラックを用い、イエロー顔料としてＣ．Ｉ．ピ
グメント・イエロー１７及び８３から選ばれる顔料を用
い、マゼンタ顔料としてＣ．Ｉ．ピグメント・レッド４
８：３、８３及び１２２から選ばれる顔料を用い、シア
ン顔料としてＣ．Ｉ．ピグメント・ブルー１５：３を用
いると、色再現性が向上するので好ましい。

【００１９】上記高分子分散剤としては、インク中にお
ける顔料の分散性を向上させ得るものが用いられる。該
高分子分散剤としては、ゼラチン、カゼイン等のタンパ
ク質、アラビアゴム等の天然ゴム、サポニン等のグルコ
キシド、アルキルセルロース、カルボキシアルキルセル
ロース、ヒドロキシアルキルセルロース等のセルロース
誘導体、リグニンスルホン酸塩、セラック等の天然高分
子、ポリアクリル酸塩、スチレン−アクリル酸共重合物
塩、ビニルナフタレン−アクリル酸共重合物塩、スチレ
ン−マレイン酸共重合物塩、ビニルナフタレン−マレイ
ン酸共重合物塩、β−ナフタレンスルホン酸ホルマリン
縮合物のナトリウム塩、ポリリン酸等の陰イオン性高分
子、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポ
リアルキレングリコール等の非イオン性高分子等を用い
ることができる。これらは単独で又は二種以上を組み合
わせて用いることができる。

【００２０】特に上記高分子分散剤として、（メタ）ア
クリル酸誘導体の共重合体を用いると、上記工程（３）
における顔料の分散性が一層向上し、顔料の粒径分布の
再現性が一層向上し、更にインクの長期間保存安定性が
向上するので好ましい。該（メタ）アクリル酸誘導体の
共重合体は、アクリル酸若しくはメタアクリル酸又はそ
の誘導体のみが共重合成分として用いられているもので
あってもよく、或いはアクリル酸若しくはメタアクリル
酸又はその誘導体と、重合性を有する単量体とが共重合
成分として用いられているものであってもよい。（メ
タ）アクリル酸の誘導体としては、そのアルカリ金属
塩、アルカリ土類金属塩、アンモニウム塩若しくはアミ
ン塩及びエステル、並びに二重結合炭素に結合する水素
原子が各種官能基（例えばカルボキシル基やカルボキシ
アルキル基）で置換された化合物（例えば、マレイン
酸、イタコン酸、シトラコン酸及びフマル酸）等が挙げ
られる。特に、立体障害性を発現し得る程度の鎖長の側
鎖を上記共重合体に導入し得る（メタ）アクリル酸の誘
導体が好ましい。

【００２１】（メタ）アクリル酸誘導体の共重合体とし
て特に好ましく用いられるものは、下記一般式（Ａ）で
表される単量体（ａ）と、下記一般式（Ｂ）で表される
単量体（ｂ）とを重合して得られる共重合体〔以下、こ
の共重合体を「共重合体（Ｉ）」という〕である。

【００２２】

【化２】

【００２３】上記共重合体（Ｉ）について詳述すると、
上記一般式（Ａ）において、Ｒ₁及びＲ₂は、上述の通
り水素原子又は低級アルキル基（好ましくはＣ１〜Ｃ
３）を示し、同一でも異なってもよい。特に、Ｒ₁及び
Ｒ₂が両方とも水素原子であるか又はＲ₁が水素原子で
Ｒ₂がメチル基であることが好ましい。ｍ₁は、０〜２
の整数を示し、好ましくは０又は１である。ＡＯは、炭
素数２〜３のオキシアルキレン基（即ち、オキシエチレ
ン基又はオキシプロピレン基）を示し、好ましくはオキ
シエチレン基である。ｎは１〜３００の整数を示し、好
ましくは２〜１５０の整数であり、更に好ましくは４〜
１３０の整数である。ｎが０であると分散安定性を十分
発揮できず、ｎが３００を超えるとインクの粘度が上昇
し、例えばインクジェットプリンタに用いた場合に吐出
挙動に悪影響を及ぼすことがある。Ｘは水素原子又は低
級アルキル基（好ましくはＣ１〜Ｃ５）を示し、好まし
くは水素原子、メチル基又はエチル基である。

【００２４】上記一般式（Ａ）で表される化合物として
好ましいものの具体例としては、メトキシポリエチレン
グリコール、メトキシポリエチレンポリプロピレングリ
コール、エトキシポリエチレングリコール、エトキシポ
リエチレンポリプロピレングリコール、プロポキシポリ
エチレングリコール、プロポキシポリエチレンポリプロ
ピレングリコール等の片末端アルキル封鎖ポリアルキレ
ングリコールとアクリル酸、メタクリル酸又は脂肪酸の
脱水素（酸化）反応物とのエステル化物や、アクリル
酸、メタクリル酸又は脂肪酸の脱水素（酸化）反応物へ
のエチレンオキシド、プロピレンオキシド付加物が挙げ
られる。上記一般式（Ａ）で表される化合物において、
エチレンオキシド及びプロピレンオキシドの双方を付加
させる場合には、ランダム付加、ブロック付加、交互付
加等のいずれでも用いることができる。この場合、エチ
レンオキシドとプロピレンオキシドとの付加モル比（前
者：後者）は、１０：９０〜９０：１０であることが望
ましく、１０：９０〜６０：４０であることが更に望ま
しい。

【００２５】上記一般式（Ｂ）で表される化合物として
は、不飽和モノカルボン酸及びその塩並びに不飽和ジカ
ルボン酸及びその塩が挙げられる。具体的には、アクリ
ル酸、メタクリル酸及びクロトン酸並びにこれらの金属
塩や、不飽和ジカルボン酸系単量体であるマレイン酸、
イタコン酸、シトラコン酸及びフマル酸並びにこれらの
アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、アンモニウム塩
及びアミン塩並びにこれらの酸無水物である無水マレイ
ン酸、無水イタコン酸及び無水シトラコン酸が挙げられ
る。

【００２６】上記共重合体（Ｉ）においては、上記単量
体（ａ）及び（ｂ）のモル比〔単量体（ａ）／単量体
（ｂ）〕が０．１／１００〜１００／１００であること
が好ましく、１／１００〜７０／１００であることが更
に好ましい。該単量体（ａ）の比率がこれよりも小さい
と分散保存安定性が損なわれ、該単量体（ａ）の比率が
これよりも大きいと水に対する溶解性が低下して分散性
が低下する虞れがある。即ち、該単量体（ａ）及び
（ｂ）のモル比をかかる範囲内とすることにより、分散
性に優れかつ分散保存安定性に優れた高分子分散剤とな
るので好ましい。

【００２７】上記共重合体（Ｉ）においては、その高分
子分散剤としての機能を損なわない範囲内で他の共重合
可能な単量体を共重合成分として更に用いてもよい。該
単量体としては、（メタ）アクリロニトリル、（メタ）
アクリルアミド、スチレン、スチレンスルホン酸等が挙
げられる。

【００２８】上記単量体（ａ）及び（ｂ）の共重合様式
は、ランダム共重合、ブロック共重合、交互共重合、グ
ラフト共重合の共重合様式をとることができ、得られる
共重合体（Ｉ）の高分子分散剤としての機能を損なわな
い限り特に制限されない。

【００２９】上記共重合体（Ｉ）は、高分子量になると
増粘して取り扱い性に劣ること及びインクにした時にイ
ンクの粘度が上昇しインクの性能を低下させるという虞
れがあることからその重量平均分子量が５０００〜２０
万であることが望ましく、５０００〜７万であることが
更に望ましい。

【００３０】特に、上記共重合体（Ｉ）の中でも、分散
性及び分散物の保存安定性の点から、１分子当たりオキ
シアルキレン基を好ましくは１〜３００個、更に好まし
くは２〜１５０個、一層好ましくは４〜１３０個導入し
たポリアルキレングリコールモノエステル系単量体〔特
に、（メタ）アクリル酸のポリアルキレングリコールエ
ステル又はアルコキシポリアルキレングリコールエステ
ル〕と（メタ）アクリル酸系単量体とを重合して得られ
る共重合体を用いることが望ましい。

【００３１】上記共重合体（Ｉ）の調製方法は、該共重
合体（Ｉ）の高分子分散剤としての機能を損なわない限
り特に制限されず、従来公知の調製方法が用いられる。
調製方法の具体例としては、特開平７−２２３８５２号
公報の第４欄４２行〜第５欄１１行に記載の方法等が挙
げられる。

【００３２】上記高分子分散剤として（メタ）アクリル
酸誘導体の共重合体、特に上記共重合体（Ｉ）を用いる
ことにより上記工程（３）における顔料の分散性が特に
向上する理由は定かではないが、下記の通りであると推
察される。即ち、上記共重合体（Ｉ）はインク中におい
て、その分子中における電荷を有する部位（例えばカル
ボニル部位）が顔料表面に吸着すると共に側鎖のポリオ
キシアルキレン基が外方を向いた状態で該顔料の表面を
取り囲んでいる。該ポリオキシアルキレン基は鎖長が長
く立体障害性が高いので、顔料同士の凝集が該ポリオキ
シアルキレン基によって阻害される。その結果、上記工
程（３）における顔料の分散性や保存安定性が向上する
と考えられる。上記ポリオキシアルキレン基による立体
障害性は、インクのｐＨが高い場合に特に顕著に発現す
るので、後述するようにインクのｐＨを高い領域に設定
することが好ましい。

【００３３】上記高分子分散剤は、インク中に０．０５
〜１０重量％配合されることが好ましい。該高分子分散
剤の配合量が０．０５重量％に満たないと顔料を十分に
安定させるだけの配合量に達していないので保存安定性
に欠けることがあり、１０重量％を超えると分散性や保
存安定性がそれ以上向上しないばかりかインクの粘度を
上昇させてしまうことがある。該高分子分散剤の配合量
は、０．１〜４重量％であることが更に好ましく、０．
５〜３重量％であることが一層好ましい。

【００３４】本発明の製造方法で製造されるインクに
は、上記成分に加えて以下に述べる成分を必要に応じて
配合することもできる。

【００３５】上記インクにおいては、上記高分子分散剤
と共に分散性向上剤を併用することが上記工程（３）に
おける顔料の分散性の向上の点から好ましい。該分散性
向上剤としては、アニオン界面活性剤、カチオン界面活
性剤、ノニオン界面活性剤、両性界面活性剤等の各種界
面活性剤を用いることができる。該界面活性剤は全体と
して、インク中に０．０１〜１０重量％配合されること
が好ましく、０．０５〜５重量％配合されることが更に
好ましい。

【００３６】上記アニオン界面活性剤としては、アルキ
ルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン
酸塩、アルカン又はオレフィンスルホン酸塩、アルキル
硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキル又はアル
キルアリールエーテル硫酸エステル塩、アルキルリン酸
塩、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸塩、エー
テルカルボキシレート、アルキルスルホコハク酸エステ
ル塩、α−スルホ脂肪酸エステル、及び脂肪酸塩よりな
る群から選ばれる界面活性剤や、高級脂肪酸とアミノ酸
の縮合物、ナフテン酸塩等を用いることができる。好ま
しく用いられるアニオン界面活性剤は、アルキルベンゼ
ンスルホン酸塩（とりわけ直鎖アルキルのもの）、アル
カン又はオレフィンスルホン酸塩（とりわけ第２級アル
カンスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩）、ア
ルキル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキル又
はアルキルアリールエーテル硫酸エステル塩（とりわけ
ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステル
塩）、アルキルリン酸塩（とりわけモノアルキルのも
の）、エーテルカルボキシレート、アルキルスルホコハ
ク酸塩、α−スルホ脂肪酸エステル、及び脂肪酸塩より
なる群から選ばれる界面活性剤であり、特に好ましく
は、アルキルベンゼンスルホン酸塩（とりわけ直鎖アル
キルのもの）、ポリオキシエチレンアルキル又はアルキ
ルアリールエーテル硫酸エステル塩（とりわけポリオキ
シエチレンアルキルエーテル硫酸エステル塩）、及びア
ルキル硫酸エステル塩である。これらは単独で又は二種
以上を組み合わせて用いることができる。

【００３７】上記カチオン界面活性剤としては、脂肪族
アミン塩、第４級アンモニウム塩、スルホニウム塩、及
びホスフォニウム塩等を用いることができる。これらは
単独で又は二種以上を組み合わせて用いることができ
る。

【００３８】上記ノニオン界面活性剤としては、ポリオ
キシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンア
ルキルアリールエーテル、ソルビタン脂肪酸エステル、
ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオ
キシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、グリセリン
脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル及
びアルキル（ポリ）グリコキシドよりなる群から選ばれ
る界面活性剤等を用いることができる。好ましく用いら
れるノニオン界面活性剤は、ポリオキシエチレンアルキ
ルエーテル及びポリオキシエチレンアルキルアリールエ
ーテルより選ばれる界面活性剤等である。これらは単独
で又は二種以上を組み合わせて用いることができる。

【００３９】上記両性界面活性剤としては、アミノ酸型
化合物、ベタイン型化合物等を用いることができる。

【００４０】特に、上記界面活性剤を用いる場合には、
アニオン界面活性剤を用いるか、又はアニオン界面活性
剤とノニオン界面活性剤とを併用し、両者の配合量をそ
れぞれ０．０１〜５重量％（特に０．０１〜３重量％、
とりわけ０．０５〜２重量％）とし、且つ両者の配合比
を該アニオン界面活性剤：該ノニオン界面活性剤＝１０
０：１〜１：１００（特に９０：１〜１：７０、とりわ
け７０：１〜１：５０）の重量比となるように用いるこ
とが、印刷像の印字濃度、及び長期間保存下での分散安
定性の向上の点から好ましい。

【００４１】また、上記界面活性剤としてアニオン界面
活性剤を用いる場合には、上記高分子分散剤と該アニオ
ン界面活性剤とは、両者の配合比が該高分子分散剤：該
アニオン界面活性剤＝１：２〜３０：１の重量比で用い
られることが好ましい。該高分子分散剤の配合量が上記
範囲を超えて多くなると、該高分子分散剤の顔料に対す
る濡れ性が不足し、分散性が低下することがある。一
方、該アニオン界面活性剤の配合量が上記範囲を超えて
多くなると、インクの泡立ち性が増大し取り扱い性に劣
ることがある。両者の配合比は、該高分子分散剤：該ア
ニオン界面活性剤＝１：１〜１５：１であることが更に
好ましく、１：１〜１０：１であることが一層好まし
い。

【００４２】上記インクにおいては、インクの記録紙へ
の浸透性の向上と裏抜け（記録紙への裏側へのインクの
しみ出し）防止とのバランスを図るために、ポリプロピ
レングリコールを配合することが好ましい。ポリプロピ
レングリコールは、その分子量が４００〜３０００であ
ることが好ましく、４００〜２０００であることが更に
好ましい。ポリプロピレングリコールは、インク中に
０．０１〜３重量％配合されることが好ましく、０．０
１〜１重量％配合されることが更に好ましい。

【００４３】また、インクの乾燥性を向上させるため
に、脂肪族一価アルコールを配合することが好ましい。
該脂肪族一価アルコールとしては、エチルアルコール、
１−プロピルアルコール、及び２−プロピルアルコール
のうちの一種又は二種以上を用いることが好ましく、１
−プロピルアルコールを用いることが特に好ましい。該
脂肪族一価アルコールは、インク中に好ましくは０．０
１〜１０重量％配合され、更に好ましくは０．１〜８重
量％配合される。特に、該脂肪族一価アルコールの配合
量を、上記高分子分散剤の配合量との関係において、両
者の配合比が該高分子分散剤：該脂肪族一価アルコール
＝１：１０〜１：１となるように調整することにより、
インクの乾燥性が一層向上する。

【００４４】更に、インクの間欠吐出性を向上させるた
めに、分子量が４００〜３５００（特に、４００〜２０
００）であるポリエチレングリコールジサルフェート塩
を配合することもできる。該ポリエチレングリコールジ
サルフェート塩は、インク中に０．０１〜３重量％配合
されることが好ましく、０．０１〜１重量％配合される
ことが更に好ましい。

【００４５】同様に、間欠吐出性を向上させるために、
インクに糖類を配合することもできる。該糖類として
は、Ｄ−グルコース、フルクトース、マルトース及びサ
ッカロースのうちの一種又は二種以上を用いることが好
ましく、サッカロースを用いることが特に好ましい。該
糖類は、インク中に好ましくは０．１〜５重量％配合さ
れ、更に好ましくは０．１〜３重量％配合される。特
に、該糖類の配合量を、上記高分子分散剤の配合量との
関係において、両者の配合比が該高分子分散剤：該糖類
＝２０：１〜１：５となるように調整することにより、
間欠吐出性が一層向上する。

【００４６】また同様に、間欠吐出性を向上させるため
に、インクにＮ−メチル−２−ピロリドンや１，３−ジ
メチル−２−イミダゾリジノン等の窒素含有複素環化合
物を配合することもできる。該窒素含有複素環化合物
は、インク中に好ましくは０．０１〜１０重量％配合さ
れ、更に好ましくは０．１〜５重量％配合される。

【００４７】更に同様に、間欠吐出性を向上させるため
に、インクに非プロトン性極性溶媒を配合することもで
きる。該非プロトン性極性溶媒としては、ジメチルスル
ホキシド、及びスルホランのうちの一種又は二種以上を
用いることが好ましい。該非プロトン性極性溶媒は、イ
ンク中に好ましくは０．０１〜１０重量％配合され、更
に好ましくは０．１〜５重量％配合される。

【００４８】間欠吐出性を向上させ得るこれらポリエチ
レングリコールジサルフェート塩、糖類、窒素含有複素
環化合物、及び非プロトン性極性溶媒は、平均粒径が
０．０５〜３μｍである上記顔料と併用することにより
間欠吐出性が更に一層向上する。

【００４９】また、インクの定着性を向上させるため
に、アクリル系、水性ウレタン系、スチレン−ブタジエ
ン系、ポリエステル系等のエマルションを配合すること
が好ましい。とりわけ、アクリル−ウレタン共重合体エ
マルションを配合することが好ましい。該エマルション
としては、アクリルーウレタンブロック共重合体（ポリ
アクリル酸重合体にポリウレタン重合体が付加した共重
合体）エマルションを用いることが好ましい。該エマル
ションにおける共重合体の重量平均分子量は１００００
〜３０００００であることが好ましく、２００００〜２
５００００であることが更に好ましい。該エマルション
は、固形分濃度として、インク中に０．０１〜１０重量
％配合されることが好ましく、０．０５〜５重量％配合
されることが更に好ましい。

【００５０】同様に、インクの定着性を向上させるため
に重量平均分子量が８００〜３０００００であるポリエ
チレンイミンを配合することもできる。該ポリエチレン
イミンとしては、アクリル鎖からなる主鎖の側鎖にグラ
フトされたポリエチレンイミン、水酸化処理されたポリ
エチレンイミン、及び両性イオン化されたポリエチレン
イミンのうちの一種又は二種以上を用いることが好まし
く、水酸化処理されたポリエチレンイミンを用いること
が特に好ましい。該ポリエチレンイミンは、インク中に
０．０１〜１０重量％配合されることが好ましく、０．
０５〜５重量％配合されることが更に好ましい。

【００５１】また、上記インクに更に必要に応じてシリ
コーン系化合物等の消泡剤、クロロメチルフェノール系
化合物等の防黴剤、ＥＤＴＡ等のキレート剤、亜硫酸塩
等の酸素吸収剤等を配合することもできる。

【００５２】上記インクは、印刷像の印字濃度、特に黒
色の印字濃度を向上させ得る点から、そのｐＨが９．５
〜１３．０であることが好ましく、１０．０〜１２．０
であることが更に好ましい。ｐＨを上記範囲内とするた
めには、インクにｐＨ調整剤、例えばアミノアルコール
を配合すればよい。該アミノアルコールとしては、モノ
エタノールアミン（例えば、２−アミノエタノール）、
トリエタノールアミン等を用いることが好ましい。

【００５３】本発明の製造方法により製造されたインク
は、インクジェット記録方式を用いたプリンターであれ
ば、如何なるプリンターにおいても用いることができ
る。例えば、プリンターヘッドに配設された発熱抵抗素
子のヒーター等による熱エネルギーを用いて記録を行う
熱ジェット記録方式のプリンター、及びプリンターヘッ
ドに配設された圧電素子を用いて記録を行う圧電素子記
録方式のプリンターの何れにも使用することができる。

【００５４】以下、実施例をもって本発明の有効性を例
示する。しかしながら、本発明の範囲はかかる実施例に
制限されるものではない。尚、以下の例中、「部」及び
「％」は特に断らない限りそれぞれ重量部及び重量％を
表す。

【００５５】〔実施例１〕先ず、下記の成分をディゾル
バーで３０分間攪拌した。・高分子分散剤Ａ４部・ラウリル硫酸ナトリウム４部・ジエチレングリコール７部・モノエタノールアミン１部・水６４部次いで、２０部のカーボンブラック（一次粒子径２０ｎ
ｍ）を上記ディゾルバー中に添加し、更に撹拌を５０分
間行い該カーボンブラック予備分散させて顔料分散物を
得た。上記顔料分散物をダイノーミル中に入れて、該ダ
イノーミルに印加した該顔料分散物の単位重量当たりの
積算動力が１ｋＷｈ／ｋｇになるまで分散を行った。分
散終了後の上記顔料分散物に、上記高分子分散剤Ａ、ラ
ウリル硫酸ナトリウム、ジエチレングリコール、モノエ
タノールアミン、及び水を所定量添加して各成分の濃度
が下記のようになるように該顔料分散物を希釈し、更に
希釈液を遠心分離機で遠心分離（２５００Ｇ、２０分
間）し、粗大粒子を除去してインクジェット記録用水系
インクを得た。・カーボンブラック５％・高分子分散剤Ａ２％・ラウリル硫酸ナトリウム２％・ジエチレングリコール７％・モノエタノールアミン１％・水８３％尚、上記高分子分散剤Ａは、メタクリル酸のメトキシポ
リエチレングリコール（ＥＯ付加数：１２０個／分子）
エステルとメタクリル酸ナトリウムとの共重合体である
〔単量体のモル比（前者／後者）＝３０／７０〕。

【００５６】得られたインクにおける顔料の分散性を評
価するために、顔料の粒径分布の再現性を下記の方法で
評価した。その結果を表２に示す。

【００５７】〔顔料の粒径分布の再現性〕得られたイン
ク中の顔料の粒径分布をＤＬＳ−７０００ＡＬ（大塚電
子株式会社）の散乱強度分布測定により３回測定し、測
定された粒径分布からピークトップ及びその標準偏差を
得た。

【００５８】〔実施例２及び３並びに比較例１及び２〕
顔料及び高分子分散剤の種類を表１に示す通りとし、ま
たダイノーミルに印加する顔料分散物の単位重量当たり
の積算動力をそれぞれ２ｋＷｈ／ｋｇ（実施例２）、５
ｋＷｈ／ｋｇ（実施例３）、０．０８ｋＷｈ／ｋｇ（比
較例１）、及び１２ｋＷｈ／ｋｇ（比較例２）とする以
外は実施例１と同様にしてインクを製造した。得られた
インクについて実施例１と同様の評価を行った。その結
果を表２に示す。

【００５９】

【表１】

【００６０】

【表２】

【００６１】表２に示す結果から明らかな通り、ダイノ
ーミルに印加する顔料分散物の単位重量当たりの積算動
力を、０．１〜１０ｋＷｈ／ｋｇとして顔料分散物を分
散させて得られた実施例１〜３のインクは、比較例で得
られたインクに比して顔料の粒径分布の再現性に優れる
ものであることが分かる。

【００６２】

【発明の効果】本発明の製造方法によれば、顔料分散物
の粘度及び粘弾性や分散機のタイプへの依存が小さく、
インクの分散工程の管理が容易となる。また、本発明の
製造方法によれば、得られるインクにおける顔料の分散
が非常に良好になり、また、顔料の粒径分布の再現性に
優れる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のインクジェット記録用水系インクの製
造方法の一実施形態のプロセスを表すフローチャートで
ある。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者柳秀樹栃木県芳賀郡市貝町赤羽2606 花王株式会社研究所内 (72)発明者鈴木祥一栃木県芳賀郡市貝町赤羽2606 花王株式会社研究所内 (72)発明者若林繁美栃木県芳賀郡市貝町赤羽2606 花王株式会社研究所内 (72)発明者辻井善明栃木県芳賀郡市貝町赤羽2606 花王株式会社研究所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】水性液媒体中に少なくとも顔料と高分子
分散剤とが予備分散されてなる顔料分散物をサンドミル
で分散するに際し、該サンドミルに印加する単位重量当
たりの積算動力を０．１〜１０ｋＷｈ／ｋｇとすること
を特徴とするインクジェット記録用水系インクの製造方
法。
【請求項２】上記高分子分散剤が、（メタ）アクリル
酸誘導体の共重合体である、請求項１記載のインクジェ
ット記録用水系インクの製造方法。
【請求項３】上記高分子分散剤が、下記一般式（Ａ）
で表される単量体（ａ）と、下記一般式（Ｂ）で表され
る単量体（ｂ）とを重合して得られる共重合体である、
請求項２記載のインクジェット記録用水系インクの製造
方法。【化１】