JP4509222B2 - 選択された中間鎖分岐界面活性剤を含有する液体クリーニング組成物 - Google Patents
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Description
本発明は、中間鎖分岐界面活性剤および共界面活性剤から選択される界面活性剤を含有した液体クリーニング組成物(例えば、重質液体洗濯洗剤、ヘアシャンプー組成物、皿洗い組成物)に関する。更に詳しくは、本発明は1種以上の他の共界面活性剤と組み合わせて中間鎖分岐界面活性剤を含んだ界面活性剤系を含有した液体クリーニング組成物に関する。
発明の背景
最も慣用的な洗剤組成物は、様々な洗浄界面活性剤成分の混合物を含有している。普通に出会う界面活性剤成分には、様々なアニオン性界面活性剤、特にアルキルベンゼンスルホネート、アルキルサルフェート、アルキルアルコキシサルフェートと、様々なノニオン性界面活性剤、例えばアルキルエトキシレートおよびアルキルフェノールエトキシレートがある。界面活性剤は、様々な汚れおよびしみを除去しうる洗剤成分としての用途を有している。しかしながら、一貫した努力が、新たな改善された界面活性剤を供することで洗剤組成物の洗浄性を改善するために、洗剤製造業者により行われている。
アニオン性界面活性剤に通常伴う問題は、冷水および/または硬水に対するそれらの感受性である。他のアニオン性界面活性剤成分と比較して、本発明で利用される中間鎖分岐界面活性剤が冷水および/または硬水中で改善されたクリーニング性能を発揮することは、本発明の意外な発見である。そのため、界面活性剤系で他の界面活性剤と併用されたとき、それらは優れたクリーニング性能を有する液体クリーニング組成物を提供する。それらは洗濯クリーニングプロセスで用いられたときに特に有効である。
加えて、本発明の液体クリーニング組成物は、ヘアシャンプーおよびボディ洗浄用に処方されるようなパーソナルクレンジング用途で、特に有用である。
本発明の利点は、全界面活性剤系の一部として、記載された中間鎖分岐界面活性剤を含有するように処方された、液体洗剤組成物の改善されたクリーニング性能である。
背景技術
1969年11月25日付deWittらのU.S.第3,480,556号、1991年7月31日付で公開されたLeverのEP第439,316号、および1995年11月29日付で公開されたLeverのEP第684,300号の明細書では、β-分岐アルキルサルフェートについて記載している。EP第439,316号明細書では、特定の市販C14/C15分岐一級アルキルサルフェート、即ちLIAL145サルフェートを含有したある洗濯洗剤について記載している。これは2位に61%分岐を有していると考えられ、このうち30%は4以上の炭素原子を有する炭化水素鎖で分岐している。U.S.第3,480,556号明細書では、10〜90部の直鎖一級アルキルサルフェートと、90〜10部の下記式のβ-分岐(2-位分岐)一級アルコールサルフェートとの混合物について記載している:
上記式中炭素原子の総数は12〜20であり、R1は9〜17の炭素原子を有する直鎖アルキル基であり、R2は1〜9の炭素原子を有する直鎖アルキル基である(67%の2-メチルおよび33%の2-エチル分岐が例示されている)。
前記のように、R. G. Laughlin, ″The Aqueous Phase Behavior of Surfactants″(界面活性剤の水相挙動),Academic Press, N. Y.(1994), p. 347では、分岐が2-アルキル位からアルキル疎水性部分の中心方向に移動するほど、クラフト温度が低下する、という観察について記載している。Finger et al., ″Detergent alcohols - the effect of alcohol structure and molecular weight on surfactant properties″(洗剤アルコール-界面活性剤の性質に対するアルコール構造および分子量の効果),J. Amer. Oil Chemists′Society, Vol. 44, p. 525(1967)およびTechnical Bulletin, Shell Chemical Co., SC:364-80も参照
1989年11月23日付で公開されたUnileverのEP第342,917A号の明細書では、主要アニオン性界面活性剤がいわば“広範囲”のアルキル鎖長を有したアルキルサルフェートである界面活性剤系を含有した洗濯洗剤について記載している(その実験では混合ココナツおよび獣脂鎖長界面活性剤を使っているようである)。
米国特許第4,102,823号およびGB第1,399,966号明細書では、慣用的なアルキルサルフェートを含有した他の洗濯組成物について記載している。
1975年7月2日付で公開されたMathesonらのG.B.特許第1,299,966号明細書では、界面活性剤系がナトリウムタローアルキルサルフェートおよびノニオン性界面活性剤の混合物から構成されている洗剤組成物を開示している。
メチル置換サルフェートには公知の“イソステアリル”サルフェートがある;これらは典型的には全部で18の炭素原子を有した異性サルフェートの混合物である。例えば、Henkelに譲渡されて、1990年12月12日付で公開されたEP第401,462A号明細書では、あるイソステアリルアルコールおよびエトキシル化イソステアリルアルコールと、ナトリウムイソステアリルサルフェートのような対応アルキルサルフェートを製造するためのそれらの硫酸化について記載している。K. R. Wormuth and S. Zushma, Langmuir, Vol. 7(1991), pp. 2048-2053(いくつかの分岐アルキルサルフェート、特に“分岐Guerbet”タイプに関する技術的研究);R. Varadaraj et al., J. Phys. Chem., Vol. 95(1991), pp. 1671-1676(アルキルサルフェートを含めた様々な“直鎖Guerbet”および“分岐Guerbet”クラス界面活性剤の表面張力について記載している);Varadaraj et al., J. Colloid and Interface Sci., Vol. 140(1990), pp. 31-34(各々3および4つのメチル分岐を含むC12およびC13アルキルサルフェートを含有した界面活性剤の起泡データに関する);Varadaraj et al., Langmuir, Vol. 6(1990), pp. 1376-1378(分岐アルキルサルフェートを含有した界面活性剤のミセル水溶液のミクロ極性について記載している)も参照。
“直鎖Guerbet”アルコール、例えばEUTANOL G-16は、Henkelから入手できる。
プロピレンまたはn-ブチレンオリゴマーでオキソ反応により作られたアルコールから誘導される一級アルキルサルフェートは、Mobil Corp.に譲渡された米国特許第5,245,072号明細書に記載されている。Mobil Oil Corp.に譲渡された米国特許第5,284,989号(強制的中間孔シリカ酸性ゼオライトにより高温で低級オレフィンをオリゴマー化させて実質的に直鎖の炭化水素を生産するための方法)と、双方ともMobil Oil Corp.の米国特許第5,026,933号および第4,870,038号(シリカ酸性ZSM-23ゼオライトにより高温で低級オレフィンをオリゴマー化させて実質的に直鎖の炭化水素を生産するための方法)明細書も参照。
Surfactant Science Series, Marcel Dekker, N. Y.(様々な巻の中には“アニオン性界面活性剤”および“界面活性剤生分解性”と題されたものがあり、後者はR. D. Swisher, Second Edition, publ. 1987, Vol. 18;特にp. 20-24“疎水基およびそれらの供給源”;pp. 28-29“アルコール”;pp. 34-35“一級アルキルサルフェート”およびpp. 35-36“二級アルキルサルフェート”参照);CEH Marketing Research Report″Detergent Alcohols″, R. F. Modler et al., Chemical Economics Handbook, 1993, 609. 5000-609. 5002;Kirk Othmer′s Encyclopedia of Chemical Technology, 4th Edition, Wiley, N. Y., 1991, ″Alcohols, Higher Aliphatic″, Vol. 1, pp. 865-913およびそこで引用された文献を含めた、アルキルサルフェートが典型的に作られる“高級”または“洗剤”アルコールに関する文献も参照。
発明の要旨
本発明は:
a)界面活性剤系の一部として、下記式を有する界面活性剤からなる群より選択される中間鎖分岐界面活性剤約0.1〜約50重量%
Ab-CH2-B
〔上記式中:
(i)Abは、(1)8〜21炭素原子の範囲にある、-X-B部分に結合された最長炭素直鎖;(2)この最長炭素直鎖から分岐する1以上のC1-C3アルキル部分を有して;(3)少くとも1つの分岐アルキル部分が、2位炭素(-X-B部分に結合された炭素#1から数える)からω-2炭素(末端炭素−2炭素、即ち最長炭素直鎖の末端から3番目の炭素)までの範囲内の位置で、最長炭素直鎖の炭素に直接結合されている;および(4)界面活性剤組成物は、上記式中のAb-X部分に、14.5より大きくて約17.5まで(好ましくは約15〜約17)の範囲内で炭素原子の平均総数を有した:疎水性C9-C22(その部分の全炭素)、好ましくは約C12-約C18の中間鎖分岐アルキル部分である;および
(ii)Bはサルフェート、ポリオキシアルキレン(例えばポリオキシエチレンおよびポリオキシプロピレン)およびアルコキシル化サルフェートから選択される親水性部分である〕;
b)界面活性剤系の他の部分として、約0.1〜約50重量%の1種以上の共界面活性剤;
c)約1〜約99.7重量%の溶媒;および
d)約0.1〜約75重量%の液体クリーニング組成物補助成分
を含んでなる、液体クリーニング組成物に関する。
上記式中、Ab部分が四級置換炭素原子(即ち、1つの炭素原子に直接結合された4つの炭素原子)を有していない組成物も好ましい。
本発明で好ましい界面活性剤組成物は、Ab部分が下記式を有する分岐一級アルキル部分である、前記式の長いアルキル鎖、中間鎖分岐界面活性剤化合物を含んでいる:
上記において、この式の分岐一級アルキル部分(R、R1およびR2分岐を含む)における炭素原子の総数は13〜19である;R、R1およびR2は各々独立して水素およびC1-C3アルキル(好ましくはメチル)から選択されるが、但しR、R1およびR2がすべて水素であることはなく、zが0であるとき、少くともRまたはR1は水素ではない;wは0〜13の整数である;xは0〜13の整数である;yは0〜13の整数である;zは0〜13の整数である;w+x+y+zは7〜13である。
更に、本発明で好ましい界面活性剤組成物は、Ab部分が下記から選択される式を有する分岐一級アルキル部分またはそれらの混合である、前記式のアルキル長鎖中間鎖分岐界面活性剤化合物を含んでいる:
上記式中、a、b、dおよびeは整数であり、a+bは10〜16であり、d+eは8〜14であり、更に
a+b=10のとき、aは2〜9の整数、bは1〜8の整数である;
a+b=11のとき、aは2〜10の整数、bは1〜9の整数である;
a+b=12のとき、aは2〜11の整数、bは1〜10の整数である;
a+b=13のとき、aは2〜12の整数、bは1〜11の整数である;
a+b=14のとき、aは2〜13の整数、bは1〜12の整数である;
a+b=15のとき、aは2〜14の整数、bは1〜13の整数である;
a+b=16のとき、aは2〜15の整数、bは1〜14の整数である;
d+e=8のとき、dは2〜7の整数、eは1〜6の整数である;
d+e=9のとき、dは2〜8の整数、eは1〜7の整数である;
d+e=10のとき、dは2〜9の整数、eは1〜8の整数である;
d+e=11のとき、dは2〜10の整数、eは1〜9の整数である;
d+e=12のとき、dは2〜11の整数、eは1〜10の整数である;
d+e=13のとき、dは2〜12の整数、eは1〜11の整数である;
d+e=14のとき、dは2〜13の整数、eは1〜12の整数である。
好ましくは、中間鎖分岐界面活性剤は界面活性剤系(即ち、界面活性剤系は中間鎖分岐界面活性剤および1種以上の共界面活性剤を含んでいる)の成分として本発明の液体洗剤組成物に用いられ、中間鎖分岐界面活性剤は界面活性剤系の約0.1〜約50重量%、好ましくは約1〜約40%、最も好ましくは約2〜約30%のレベルで存在する。しかしながら、それより高レベルの中間鎖分岐界面活性剤も本発明に属することに留意すべきである。
好ましくは、これらの液体組成物は、好ましくはアルキルアルコキシル化サルフェート、アルキルサルフェートおよび/または直鎖アルキルベンゼンスルホネート界面活性剤の群から選択されるアニオン性界面活性剤;好ましくは四級アンモニウム界面活性剤から選択されるカチオン性界面活性剤;ノニオン性界面活性剤、好ましくはアルキルエトキシレート、アルキルポリグルコシドおよび/またはアミン(例えばアミドプロピルアミン)またはアミンオキシド界面活性剤;好ましくはベタインおよび/またはポリカルボキシレート(例えばポリグリシネート)から選択される両性界面活性剤;双極性界面活性剤から選択される、1種以上の共界面活性剤を更に含んだ界面活性剤系を含んでいる。
好ましい液体クリーニング組成物補助成分には、ビルダー、好ましくは水溶性ビルダー、例えばシトレート/脂肪酸ビルダー系と、洗浄性酵素がある。
本発明は:
a)界面活性剤系の一部として、前記のような中間鎖分岐界面活性剤約0.1〜約40重量%;
b)界面活性剤系の他の部分として、約0.1〜約50重量%の1種以上の共界面活性剤;
c)約1〜約99.7重量%の溶媒;および
d)約0.05〜約10重量%の1種以上のシリコーンヘアコンディショニング剤;および
e)約0.1〜約75重量%のシャンプー組成物補助成分
を含んでなる、ヘアシャンプー組成物にも関する。
本明細書におけるすべてのパーセンテージ、比率および割合は、別記されないかぎり、最終組成物を製造するために用いられる成分の重量による。本明細書で引用されたすべての文献は、関連箇所で、参考のため本明細書に組み込まれる。
発明の具体的な説明
中間鎖分岐界面活性剤
本発明の液体クリーニング組成物の必須成分は中間鎖分岐界面活性剤である。中間鎖分岐界面活性剤は下記から選択される。
本発明は前記のような中間鎖分岐界面活性剤化合物を含んだ液体組成物に関する。このような組成物において、ある箇所の分岐(例えば、上記式中で鎖沿いにR、R1および/またはR2部分の位置)は界面活性剤の主鎖沿いで他の箇所の分岐よりも好ましい。下記式は、本発明に有用なモノメチル分岐アルキルAb部分に関する中間鎖分岐範囲(即ち、分岐点が存在する箇所)、好ましい中間鎖分岐範囲、更に好ましい中間鎖分岐範囲を示している。
モノメチル置換界面活性剤の場合に、これらの範囲からは鎖の2つの末端炭素原子と-X-B基のすぐ隣の炭素原子とを除くことに留意すべきである。
下記式は、本発明に有用なジメチル置換アルキルAb部分に関する中間鎖分岐範囲、好ましい中間鎖分岐範囲、更に好ましい中間鎖分岐範囲を示している。
本発明によるクリーニング組成物で有用な好ましい分岐界面活性剤組成物は、以下で更に詳細に記載されている。
(1)中間鎖分岐一級アルキルサルフェート界面活性剤
本発明の分岐界面活性剤組成物は、下記式を有する2種以上の中間鎖分岐一級アルキルサルフェート界面活性剤を含んでいてもよい:
本発明の界面活性剤混合物は、直鎖一級アルキルサルフェート主鎖(即ち、硫酸化された炭素原子を含む最長炭素直鎖)を有した分子を含んでいる。これらのアルキル主鎖は12〜19の炭素原子を含む;更にその分子は少くとも全部で14だが20以下の炭素原子を有した分岐一級アルキル部分を含んでいる。加えて、界面活性剤混合物は、14.5より大きくて約17.5までの範囲内で分岐一級アルキル部分について炭素原子の平均総数を有する。このように、本発明の混合物は、炭素原子12以上または炭素原子19以下の最長炭素直鎖を有する分岐一級アルキルサルフェート界面活性剤化合物を少くとも1種含み、分岐を含んだ炭素原子の総数は少くとも14でなければならず、更に分岐一級アルキル鎖について炭素原子の平均総数は14.5より大きくて約17.5までの範囲内である。
例えば、主鎖に13炭素原子を有するC16総炭素一級アルキルサルフェート界面活性剤は1、2または3つの分岐単位(即ち、R、R1および/またはR2)を有していなければならず、そのため分子中における炭素原子の総数は少くとも16である。この例において、C16総炭素要件は、例えば1つのプロピル分岐単位または3つのメチル分岐単位を有することで等しく満たされる。
R、R1およびR2は各々独立して水素およびC1-C3アルキル(好ましくは水素またはC1-C2アルキル、更に好ましくは水素またはメチル、最も好ましくはメチル)から選択されるが、但しR、R1およびR2がすべて水素であることはない。更にzが1であるとき、少くともRまたはR1は水素ではない。
本発明の界面活性剤組成物の目的にとり、前記式には単位R、R1およびR2がすべて水素である分子(即ち、直鎖非分岐一級アルキルサルフェート)を含まないが、本発明の組成物は少量の直鎖非分岐一級アルキルサルフェートを更に含んでいてもよいことが認識されるべきである。更に、この直鎖非分岐一級アルキルサルフェート界面活性剤は本発明に必須な1種以上の中間鎖分岐一級アルキルサルフェートを有する界面活性剤混合物を製造するために用いられたプロセスの結果として存在しても、または洗剤組成物を処方する目的にとり、少量の直鎖非分岐一級アルキルサルフェートが最終製品処方物中に混入されていてもよい。
更に、非硫酸化中間鎖分岐アルコールも本発明組成物で少量ならばよいことが同様に認識されるべきである。このような物質はアルキルサルフェート界面活性剤を製造するために用いられたアルコールの不完全硫酸化の結果として存在しても、またはこれらのアルコールは本発明による中間鎖分岐一級アルキルサルフェート界面活性剤と一緒に本発明の洗剤組成物に別に加えてもよい。
Mは、合成の方法に依存して、水素または塩形成カチオンである。塩形成カチオンの例は、リチウム、ナトリウム、カリウム、カルシウム、マグネシウム、下記式を有する四級アルキルアミン:
(上記式中R3、R4、R5およびR6は独立して水素、C1-C22アルキレン、C4-C22分岐アルキレン、C1-C6アルカノール、C1-C22アルケニレン、C4-C22分岐アルケニレンである)およびそれらの混合である。好ましいカチオンは、アンモニウム(R3、R4、R5およびR6は水素である)、ナトリウム、カリウム、モノ、ジおよびトリアルカノールアンモニウムとそれらの混合である。本発明のモノアルカノールアンモニウム化合物は、R3がC1-C6アルカノールで、R4、R5およびR6が水素であり;本発明のジアルカノールアンモニウム化合物は、R3およびR4がC1-C6アルカノールで、R5およびR6が水素であり;本発明のトリアルカノールアンモニウム化合物は、R3、R4およびR5がC1-C6アルカノールで、R6が水素である。本発明の好ましいアルカノールアンモニウム塩は、下記式を有するモノ、ジおよびトリ四級アンモニウム化合物である:
H3N+CH2CH2OH
H2N+(CH2CH2OH)2
HN+(CH2CH2OH)3
好ましいMはナトリウム、カリウムおよび上記C2アルカノールアンモニウム塩であり、最も好ましいのはナトリウムである。
更に上記式に関して、wは0〜13の整数である;xは0〜13の整数である;yは0〜13の整数である;zは少くとも1の整数である;w+x+y+zは8〜14の整数である。
本発明の好ましい界面活性剤混合物は、その混合物の少くとも0.001重量%、更に好ましくは少くとも5%、最も好ましくは少くとも20%で、下記式を有する1種以上の分岐一級アルキルサルフェートを有している:
上記式中、分岐を含めた炭素原子の総数は15〜18であり、更にこの界面活性剤混合物の場合に、上記式を有した分岐一級アルキル部分について炭素原子の平均総数は14.5より大きくて約17.5までの範囲内である;R1およびR2は各々独立して水素またはC1-C3アルキルである;Mは水溶性カチオンである;xは0〜11である;yは0〜11である;zは少くとも2である;x+y+zは9〜13である;但しR1およびR2が双方とも水素であることはない。更に好ましいのは、x+yが9で、zが少くとも2である、1種以上の中間鎖分岐一級アルキルサルフェートからなる混合物を少くとも5%有する組成物である。
好ましくは、界面活性剤の混合物は、独立して水素、メチルのR1およびR2を有する中間鎖分岐一級アルキルサルフェートを少くとも5%含むが、但しR1およびR2が双方とも水素であることはなく、x+yは8、9または10であり、zは少くとも2である。更に好ましくは、界面活性剤の混合物は、独立して水素、メチルのR1およびR2を有する中間鎖分岐一級アルキルサルフェートを少くとも20%有するが、但しR1およびR2が双方とも水素であることはなく、x+yは8、9または10であり、zは少くとも2である。
本発明による好ましい洗剤組成物、例えば布帛の洗濯に有用なものは、混合物の約0.001〜約99重量%で中間鎖分岐一級アルキルサルフェート界面活性剤を含み、上記混合物は下記式を有する2種以上の中間鎖分岐アルキルサルフェートまたはそれらの混合物を少くとも約5重量%含んでいる:
上記式中、Mは1種以上のカチオンを表す;a、b、dおよびeは整数であり、a+bは10〜16であり、d+eは8〜14であり、更に
a+b=10のとき、aは2〜9の整数、bは1〜8の整数である;
a+b=11のとき、aは2〜10の整数、bは1〜9の整数である;
a+b=12のとき、aは2〜11の整数、bは1〜10の整数である;
a+b=13のとき、aは2〜12の整数、bは1〜11の整数である;
a+b=14のとき、aは2〜13の整数、bは1〜12の整数である;
a+b=15のとき、aは2〜14の整数、bは1〜13の整数である;
a+b=16のとき、aは2〜15の整数、bは1〜14の整数である;
d+e=8のとき、dは2〜7の整数、eは1〜6の整数である;
d+e=9のとき、dは2〜8の整数、eは1〜7の整数である;
d+e=10のとき、dは2〜9の整数、eは1〜8の整数である;
d+e=11のとき、dは2〜10の整数、eは1〜9の整数である;
d+e=12のとき、dは2〜11の整数、eは1〜10の整数である;
d+e=13のとき、dは2〜12の整数、eは1〜11の整数である;
d+e=14のとき、dは2〜13の整数、eは1〜12の整数である;
更にこの界面活性剤混合物の場合に、上記式を有した分岐一級アルキル部分について炭素原子の平均総数は14.5より大きくて約17.5までの範囲内である。
更に、本発明の界面活性剤組成物は、下記式を有する分岐一級アルキルサルフェートの混合物であってもよい:
上記において、分岐を含めた分子当たりの炭素原子の総数は14〜20である;更にこの界面活性剤混合物の場合に、上記式を有した分岐一級アルキル部分について炭素原子の平均総数は14.5より大きくて約17.5までの範囲内である;R、R1およびR2は各々独立して水素およびC1-C3アルキルから選択されるが、但しR、R1およびR2がすべて水素であることはない;Mは水溶性カチオンである;wは0〜13の整数である;xは0〜13の整数である;yは0〜13の整数である;zは少くとも1の整数である;w+x+y+zは8〜14である;但し、R2がC1-C3アルキルであるとき、z=1の界面活性剤対z=2以上の界面活性剤の比率は少くとも約1:1、好ましくは少くとも約1:5、更に好ましくは少くとも約1:10、最も好ましくは少くとも約1:100である。R2がC1-C3アルキルであるときには、z=1で上記式を有する分岐一級アルキルサルフェートを約20%未満、好ましくは10%未満、更に好ましくは5%未満、最も好ましくは1%未満で含んだ界面活性剤組成物も好ましい。
好ましいモノメチル分岐一級アルキルサルフェートは、3-メチルペンタデカノールサルフェート、4-メチルペンタデカノールサルフェート、5-メチルペンタデカノールサルフェート、6-メチルペンタデカノールサルフェート、7-メチルペンタデカノールサルフェート、8-メチルペンタデカノールサルフェート、9-メチルペンタデカノールサルフェート、10-メチルペンタデカノールサルフェート、11-メチルペンタデカノールサルフェート、12-メチルペンタデカノールサルフェート、13-メチルペンタデカノールサルフェート、3-メチルヘキサデカノールサルフェート、4-メチルヘキサデカノールサルフェート、5-メチルヘキサデカノールサルフェート、6-メチルヘキサデカノールサルフェート、7-メチルヘキサデカノールサルフェート、8-メチルヘキサデカノールサルフェート、9-メチルヘキサデカノールサルフェート、10-メチルヘキサデカノールサルフェート、11-メチルヘキサデカノールサルフェート、12-メチルヘキサデカノールサルフェート、13-メチルヘキサデカノールサルフェート、14-メチルヘキサデカノールサルフェートおよびそれらの混合物からなる群より選択される。
好ましいジメチル分岐一級アルキルサルフェートは、2,3-メチルテトラデカノールサルフェート、2,4-メチルテトラデカノールサルフェート、2,5-メチルテトラデカノールサルフェート、2,6-メチルテトラデカノールサルフェート、2,7-メチルテトラデカノールサルフェート、2,8-メチルテトラデカノールサルフェート、2,9-メチルテトラデカノールサルフェート、2,10-メチルテトラデカノールサルフェート、2,11-メチルテトラデカノールサルフェート、2,12-メチルテトラデカノールサルフェート、2,3-メチルペンタデカノールサルフェート、2,4-メチルペンタデカノールサルフェート、2,5-メチルペンタデカノールサルフェート、2,6-メチルペンタデカノールサルフェート、2,7-メチルペンタデカノールサルフェート、2,8-メチルペンタデカノールサルフェート、2,9-メチルペンタデカノールサルフェート、2,10-メチルペンタデカノールサルフェート、2,11-メチルペンタデカノールサルフェート、2,12-メチルペンタデカノールサルフェート、2,13-メチルペンタデカノールサルフェートおよびそれらの混合物からなる群より選択される。
16の炭素原子を含み、1つの分岐単位を有した、下記分岐一級アルキルサルフェートが、本発明組成物で有用な好ましい分岐界面活性剤の例である:
下記式を有する5-メチルペンタデシルサルフェート
下記式を有する6-メチルペンタデシルサルフェート
下記式を有する7-メチルペンタデシルサルフェート
下記式を有する8-メチルペンタデシルサルフェート
下記式を有する9-メチルペンタデシルサルフェート
下記式を有する10-メチルペンタデシルサルフェート
上記式中Mは好ましくはナトリウムである。
17の炭素原子を含み、2つの分岐単位を有した、下記分岐一級アルキルサルフェートが、本発明による好ましい分岐界面活性剤の例である:
下記式を有する2,5-ジメチルペンタデシルサルフェート
下記式を有する2,6-ジメチルペンタデシルサルフェート
下記式を有する2,7-ジメチルペンタデシルサルフェート
下記式を有する2,8-ジメチルペンタデシルサルフェート
下記式を有する2,9-ジメチルペンタデシルサルフェート
下記式を有する2,10-ジメチルペンタデシルサルフェート
上記式中Mは好ましくはナトリウムである。
(2)中間鎖分岐一級アルキルポリオキシアルキレン界面活性剤
本発明の分岐界面活性剤組成物は、下記式を有する1種以上の中間鎖分岐一級アルキルポリオキシアルキレン界面活性剤を含んでいてもよい:
本発明の界面活性剤混合物は、直鎖一級ポリオキシアルキレン主鎖(即ち、アルコキシル化された炭素原子を含む最長炭素直鎖)を有した分子を含んでいる。これらのアルキル主鎖は12〜19の炭素原子を含み、更にその分子は少くとも全部で14だが20以下の炭素原子を有した分岐一級アルキル部分を含んでいる。加えて、界面活性剤混合物は、14.5より大きくて約17.5までの範囲内で分岐一級アルキル部分について炭素原子の平均総数を有する。このように、本発明の混合物は、炭素原子12以上または炭素原子19以下の最長炭素直鎖を有するポリオキシアルキレン化合物を少くとも1種含み、分岐を含んだ炭素原子の総数は少くとも14でなければならず、更に分岐一級アルキル鎖について炭素原子の平均総数は14.5より大きくて約17.5までの範囲内である。
例えば、主鎖に15炭素原子を有するC16総炭素(アルキル鎖について)一級ポリオキシアルキレン界面活性剤はメチル分岐単位(R、R1またはR2はメチルである)を有していなければならず、そのため分子中における炭素原子の総数は16である。
R、R1およびR2は各々独立して水素およびC1-C3アルキル(好ましくは水素またはC1-C2アルキル、更に好ましくは水素またはメチル、最も好ましくはメチル)から選択されるが、但しR、R1およびR2がすべて水素であることはない。更にzが1であるとき、少くともRまたはR1は水素ではない。
本発明の界面活性剤組成物の目的にとり、前記式には単位R、R1およびR2がすべて水素である分子(即ち、直鎖非分岐一級ポリオキシアルキレン)を含まないが、本発明の組成物は少量の直鎖非分岐一級ポリオキシアルキレンを更に含んでいてもよいことが認識されるべきである。更に、この直鎖非分岐一級ポリオキシアルキレン界面活性剤は本発明に必須な中間鎖分岐一級ポリオキシアルキレンを有する界面活性剤混合物を製造するために用いられたプロセスの結果として存在しても、または洗剤組成物を処方する目的にとり、少量の直鎖非分岐一級ポリオキシアルキレンが最終製品処方物中に混入されていてもよい。
更に、非アルコキシル化中間鎖分岐アルコールも本発明のポリオキシアルキレン含有組成物で少量ならばよいことが同様に認識されるべきである。このような物質はポリオキシアルキレン界面活性剤を製造するために用いられたアルコールの不完全アルコキシル化の結果として存在しても、またはこれらのアルコールは本発明による中間鎖分岐ポリオキシアルキレン界面活性剤と一緒に本発明の洗剤組成物に別に加えてもよい。
更に上記式に関して、wは0〜13の整数である;xは0〜13の整数である;yは0〜13の整数である;zは少くとも1の整数である;w+x+y+zは8〜14の整数である。
EO/POは、好ましくはエトキシ、プロポキシおよび混合エトキシ/プロポキシ基、最も好ましくはエトキシから選択されるアルコキシ部分であり、ここでmは少くとも約1、好ましくは約3〜約30、更に好ましくは約5〜約20、最も好ましくは約5〜約15の範囲内である。(EO/PO)m部分はmに相当する平均アルコキシル化(例えば、エトキシル化および/またはプロポキシル化)度の分布でも、または正にmに相当する単位数のアルコキシル化(例えば、エトキシル化および/またはプロポキシル化)の単一特定鎖であってもよい。
本発明の好ましい界面活性剤混合物は、その混合物の少くとも0.001重量%、更に好ましくは少くとも5%、最も好ましくは少くとも20%で、下記式を有する1種以上の中間鎖分岐一級アルキルポリオキシアルキレンを有している:
上記式中、分岐を含めた炭素原子の総数は15〜18であり、更にこの界面活性剤混合物の場合に、上記式を有した分岐一級アルキル部分について炭素原子の平均総数は14.5より大きくて約17.5までの範囲内である;R1およびR2は各々独立して水素またはC1-C3アルキルである;xは0〜11である;yは0〜11である;zは少くとも2である;x+y+zは9〜13である;但しR1およびR2が双方とも水素であることはない;EO/POはエトキシ、プロポキシおよび混合エトキシ/プロポキシ基から選択されるアルコキシ部分であり、ここでmは少くとも約1、好ましくは約3〜約30、更に好ましくは約5〜約20、最も好ましくは約5〜約15の範囲内である。更に好ましいのは、zが少くとも2である、1種以上の中間鎖分岐一級ポリオキシアルキレンからなる混合物を少くとも5%有する組成物である。
好ましくは、界面活性剤の混合物は、独立して水素またはメチルのR1およびR2を有する中間鎖分岐一級アルキルポリオキシアルキレンを少くとも5%、好ましくは少くとも約20%で含むが、但しR1およびR2が双方とも水素であることはなく、x+yは8、9または10であり、zは少くとも2である。
本発明による好ましい洗剤組成物、例えば布帛の洗濯に有用なものは、混合物の約0.001〜約99%で中間鎖分岐一級アルキルポリオキシアルキレン界面活性剤を含み、上記混合物は下記式を有する1種以上の中間鎖分岐アルキルポリオキシアルキレンまたはそれらの混合物を少くとも約2重量%含んでいる:
上記式中a、b、dおよびeは整数であり、a+bは10〜16であり、d+eは8〜14であり、更に
a+b=10のとき、aは2〜9の整数、bは1〜8の整数である;
a+b=11のとき、aは2〜10の整数、bは1〜9の整数である;
a+b=12のとき、aは2〜11の整数、bは1〜10の整数である;
a+b=13のとき、aは2〜12の整数、bは1〜11の整数である;
a+b=14のとき、aは2〜13の整数、bは1〜12の整数である;
a+b=15のとき、aは2〜14の整数、bは1〜13の整数である;
a+b=16のとき、aは2〜15の整数、bは1〜14の整数である;
d+e=8のとき、dは2〜7の整数、eは1〜6の整数である;
d+e=9のとき、dは2〜8の整数、eは1〜7の整数である;
d+e=10のとき、dは2〜9の整数、eは1〜8の整数である;
d+e=11のとき、dは2〜10の整数、eは1〜9の整数である;
d+e=12のとき、dは2〜11の整数、eは1〜10の整数である;
d+e=13のとき、dは2〜12の整数、eは1〜11の整数である;
d+e=14のとき、dは2〜13の整数、eは1〜12の整数である;
更にこの界面活性剤混合物の場合に、上記式を有した分岐一級アルキル部分について炭素原子の平均総数は14.5より大きくて約17.5までの範囲内である;EO/POはエトキシ、プロポキシおよび混合エトキシ/プロポキシ基から選択されるアルコキシ部分であり、ここでmは少くとも約1、好ましくは約3〜約30、更に好ましくは約5〜約20、最も好ましくは約5〜約15の範囲内である。
更に、本発明の界面活性剤組成物は、下記式を有する分岐一級アルキルポリオキシアルキレンの混合物であってもよい:
上記において、分岐を含めた分子当たりの炭素原子の総数は14〜20である;更にこの界面活性剤混合物の場合に、上記式を有した分岐一級アルキル部分について炭素原子の平均総数は14.5より大きくて約17.5までの範囲内である;R、R1およびR2は各々独立して水素およびC1-C3アルキルから選択されるが、但しR、R1およびR2がすべて水素であることはない;wは0〜13の整数である;xは0〜13の整数である;yは0〜13の整数である;zは少くとも1の整数である;w+x+y+zは8〜14である;EO/POは好ましくはエトキシ、プロポキシおよび混合エトキシ/プロポキシ基から選択されるアルコキシ部分であり、ここでmは少くとも約1、好ましくは約3〜約30、更に好ましくは約5〜約20、最も好ましくは約5〜約15の範囲内である;但し、R2がC1-C3アルキルであるとき、z=2以上の界面活性剤対z=1の界面活性剤の比率は少くとも約1:1、好ましくは少くとも約1.5:5、更に好ましくは少くとも約3:1、最も好ましくは少くとも約4:1である。R2がC1-C3アルキルであるときには、z=1で上記式を有する分岐一級アルキルポリオキシアルキレンを約50%未満、好ましくは約40%未満、更に好ましくは約25%未満、最も好ましくは約20%未満で含んだ界面活性剤組成物も好ましい。
好ましいモノメチル分岐一級アルキルエトキシレートは、3-メチルペンタデカノールエトキシレート、4-メチルペンタデカノールエトキシレート、5-メチルペンタデカノールエトキシレート、6-メチルペンタデカノールエトキシレート、7-メチルペンタデカノールエトキシレート、8-メチルペンタデカノールエトキシレート、9-メチルペンタデカノールエトキシレート、10-メチルペンタデカノールエトキシレート、11-メチルペンタデカノールエトキシレート、12-メチルペンタデカノールエトキシレート、13-メチルペンタデカノールエトキシレート、3-メチルヘキサデカノールエトキシレート、4-メチルヘキサデカノールエトキシレート、5-メチルヘキサデカノールエトキシレート、6-メチルヘキサデカノールエトキシレート、7-メチルヘキサデカノールエトキシレート、8-メチルヘキサデカノールエトキシレート、9-メチルヘキサデカノールエトキシレート、10-メチルヘキサデカノールエトキシレート、11-メチルヘキサデカノールエトキシレート、12-メチルヘキサデカノールエトキシレート、13-メチルヘキサデカノールエトキシレート、14-メチルヘキサデカノールエトキシレートおよびそれらの混合物からなる群より選択され、化合物は約5〜約15の平均エトキシル化度でエトキシル化されている。
好ましいジメチル分岐一級アルキルエトキシレートは、2,3-メチルテトラデカノールエトキシレート、2,4-メチルテトラデカノールエトキシレート、2,5-メチルテトラデカノールエトキシレート、2,6-メチルテトラデカノールエトキシレート、2,7-メチルテトラデカノールエトキシレート、2,8-メチルテトラデカノールエトキシレート、2,9-メチルテトラデカノールエトキシレート、2,10-メチルテトラデカノールエトキシレート、2,11-メチルテトラデカノールエトキシレート、2,12-メチルテトラデカノールエトキシレート、2,3-メチルペンタデカノールエトキシレート、2,4-メチルペンタデカノールエトキシレート、2,5-メチルペンタデカノールエトキシレート、2,6-メチルペンタデカノールエトキシレート、2,7-メチルペンタデカノールエトキシレート、2,8-メチルペンタデカノールエトキシレート、2,9-メチルペンタデカノールエトキシレート、2,10-メチルペンタデカノールエトキシレート、2,11-メチルペンタデカノールエトキシレート、2,12-メチルペンタデカノールエトキシレート、2,13-メチルペンタデカノールエトキシレートおよびそれらの混合物からなる群より選択され、化合物は約5〜約15の平均エトキシル化度でエトキシル化されている。
(3)中間鎖分岐一級アルキルアルコキシル化サルフェート界面活性剤
本発明の分岐界面活性剤組成物は、下記式を有する1種以上(好ましくは2種以上の混合物)の中間鎖分岐一級アルキルアルコキシル化サルフェートを含んでいてもよい:
本発明の界面活性剤混合物は、直鎖一級アルコキシル化サルフェート主鎖(即ち、アルコキシルサルフェート化された炭素原子を含む最長炭素直鎖)を有した分子を含んでいる。これらのアルキル主鎖は12〜19の炭素原子を含み、更にその分子は少くとも全部で14だが20以下の炭素原子を有した分岐一級アルキル部分を含んでいる。加えて、界面活性剤混合物は、14.5より大きくて約17.5までの範囲内で分岐一級アルキル部分について炭素原子の平均総数を有する。このように、本発明の混合物は、炭素原子12以上または炭素原子19以下の最長炭素直鎖を有するアルコキシル化サルフェート化合物を少くとも1種含み、分岐を含んだ炭素原子の総数は少くとも14でなければならず、更に分岐一級アルキル鎖について炭素原子の平均総数は14.5より大きくて約17.5までの範囲内である。
例えば、主鎖に15炭素原子を有するC16総炭素(アルキル鎖について)一級アルキルアルコキシル化サルフェート界面活性剤はメチル分岐単位(R、R1またはR2はメチルである)を有していなければならず、そのため分子の一級アルキル部分における炭素原子の総数は16である。
R、R1およびR2は各々独立して水素およびC1-C3アルキル(好ましくは水素またはC1-C2アルキル、更に好ましくは水素またはメチル、最も好ましくはメチル)から選択されるが、但しR、R1およびR2がすべて水素であることはない。更にzが1であるとき、少くともRまたはR1は水素ではない。
本発明の界面活性剤組成物の目的にとり、前記式には単位R、R1およびR2がすべて水素である分子(即ち、直鎖非分岐一級アルコキシル化サルフェート)を含まないが、本発明の組成物は少量の直鎖非分岐一級アルコキシル化サルフェートを更に含んでいてもよいことが認識されるべきである。更に、この直鎖非分岐一級アルコキシル化サルフェート界面活性剤は本発明に必須な中間鎖分岐一級アルコキシル化サルフェートを有する界面活性剤混合物を製造するために用いられたプロセスの結果として存在しても、または洗剤組成物を処方する目的にとり、少量の直鎖非分岐一級アルコキシル化サルフェートが最終製品処方物中に混入されていてもよい。
少量の中間鎖分岐アルキルサルフェートが組成物中に存在してよいことも認識されるべきである。これは、典型的には、本発明で有用なアルコキシル化サルフェートを製造するために用いられた中間鎖分岐アルコールの不完全アルコキシル化後に残留する非アルコキシル化アルコールの硫酸化の結果である。しかしながら、このような中間鎖分岐アルキルサルフェートの別な添加も本発明の組成物で考えられることが、認識されるべきである。
更に、非サルフェート化中間鎖分岐アルコール(ポリオキシアルキレンアルコールを含む)も本発明のアルコキシル化サルフェート含有組成物で少量ならばよいことが同様に認識されるべきである。このような物質はアルコキシル化サルフェート界面活性剤を製造するために用いられたアルコール(アルコキシル化または非アルコキシル化)の不完全硫酸化の結果として存在しても、またはこれらのアルコールは本発明による中間鎖分岐アルコキシル化サルフェート界面活性剤と一緒に本発明の洗剤組成物に別に加えてもよい。
Mは前記のとおりである。
更に上記式に関して、wは0〜13の整数である;xは0〜13の整数である;yは0〜13の整数である;zは少くとも1の整数である;w+x+y+zは8〜14の整数である。
EO/POは、好ましくはエトキシ、プロポキシおよび混合エトキシ/プロポキシ基から選択されるアルコキシ部分であり、ここでmは少くとも約0.01、好ましくは約0.1〜約30、更に好ましくは約0.5〜約10、最も好ましくは約1〜約5の範囲内である。(EO/PO)m部分はmに相当する平均アルコキシル化(例えば、エトキシル化および/またはプロポキシル化)度の分布でも、または正にmに相当する単位数のアルコキシル化(例えば、エトキシル化および/またはプロポキシル化)の単一特定鎖であってもよい。
本発明の好ましい界面活性剤混合物は、その混合物の少くとも0.001重量%、更に好ましくは少くとも5%、最も好ましくは少くとも20%で、下記式を有する1種以上の中間鎖分岐一級アルキルアルコキシル化サルフェートを有している:
上記式中、分岐を含めた炭素原子の総数は15〜18であり、更にこの界面活性剤混合物の場合に、上記式を有した分岐一級アルキル部分について炭素原子の平均総数は14.5より大きくて約17.5までの範囲内である;R1およびR2は各々独立して水素またはC1-C3アルキルである;Mは水溶性カチオンである;xは0〜11である;yは0〜11である;zは少くとも2である;x+y+zは9〜13である;但しR1およびR2が双方とも水素であることはない;EO/POはエトキシ、プロポキシおよび混合エトキシ/プロポキシ基から選択されるアルコキシ部分であり、ここでmは少くとも約0.01、好ましくは約0.1〜約30、更に好ましくは約0.5〜約10、最も好ましくは約1〜約5の範囲内である。更に好ましいのは、zが少くとも2である、1種以上の中間鎖分岐一級アルコキシル化サルフェートからなる混合物を少くとも5%有する組成物である。
好ましくは、界面活性剤の混合物は、独立して水素またはメチルのR1およびR2を有する中間鎖分岐一級アルキルアルコキシル化サルフェートを少くとも5%、好ましくは少くとも約20%含むが、但しR1およびR2が双方とも水素であることはなく、x+yは8、9または10であり、zは少くとも2である。
本発明による好ましい洗剤組成物、例えば布帛の洗濯に有用なものは、混合物の約0.001〜約99%で中間鎖分岐一級アルキルアルコキシル化サルフェート界面活性剤を含み、上記混合物は下記式を有する1種以上の中間鎖分岐アルキルアルコキシル化サルフェートまたはそれらの混合物を少くとも約5重量%含んでいる:
上記式中、Mは1種以上のカチオンを表す;a、b、dおよびeは整数であり、a+bは10〜16であり、d+eは8〜14であり、更に
a+b=10のとき、aは2〜9の整数、bは1〜8の整数である;
a+b=11のとき、aは2〜10の整数、bは1〜9の整数である;
a+b=12のとき、aは2〜11の整数、bは1〜10の整数である;
a+b=13のとき、aは2〜12の整数、bは1〜11の整数である;
a+b=14のとき、aは2〜13の整数、bは1〜12の整数である;
a+b=15のとき、aは2〜14の整数、bは1〜13の整数である;
a+b=16のとき、aは2〜15の整数、bは1〜14の整数である;
d+e=8のとき、dは2〜7の整数、eは1〜6の整数である;
d+e=9のとき、dは2〜8の整数、eは1〜7の整数である;
d+e=10のとき、dは2〜9の整数、eは1〜8の整数である;
d+e=11のとき、dは2〜10の整数、eは1〜9の整数である;
d+e=12のとき、dは2〜11の整数、eは1〜10の整数である;
d+e=13のとき、dは2〜12の整数、eは1〜11の整数である;
d+e=14のとき、dは2〜13の整数、eは1〜12の整数である;
更にこの界面活性剤混合物の場合に、上記式を有した分岐一級アルキル部分について炭素原子の平均総数は14.5より大きくて約17.5までの範囲内である;EO/POはエトキシ、プロポキシおよび混合エトキシ/プロポキシ基から選択されるアルコキシ部分であり、ここでmは少くとも約0.01、好ましくは約0.1〜約30、更に好ましくは約0.5〜約10、最も好ましくは約1〜約5の範囲内である。
更に、本発明の界面活性剤組成物は、下記式を有する分岐一級アルキルアルコキシル化サルフェートの混合物であってもよい:
上記において、分岐を含めた分子当たりの炭素原子の総数は14〜20である;更にこの界面活性剤混合物の場合に、上記式を有した分岐一級アルキル部分について炭素原子の平均総数は14.5より大きくて約17.5までの範囲内である;R、R1およびR2は各々独立して水素およびC1-C3アルキルから選択されるが、但しR、R1およびR2がすべて水素であることはない;Mは水溶性カチオンである;wは0〜13の整数である;xは0〜13の整数である;yは0〜13の整数である;zは少くとも1の整数である;w+x+y+zは8〜14である;EO/POは好ましくはエトキシ、プロポキシおよび混合エトキシ/プロポキシ基から選択されるアルコキシ部分であり、ここでmは少くとも約0.01、好ましくは約0.1〜約30、更に好ましくは約0.5〜約10、最も好ましくは約1〜約5の範囲内である;但し、R2がC1-C3アルキルであるとき、z=2以上の界面活性剤対z=1の界面活性剤の比率は少くとも約1:1、好ましくは少くとも約1.5:5、更に好ましくは少くとも約3:1、最も好ましくは少くとも約4:1である。R2がC1-C3アルキルであるときには、z=1で上記式を有する分岐一級アルキルアルコキシル化サルフェートを約50%未満、好ましくは約40%未満、更に好ましくは約25%未満、最も好ましくは約20%未満で含んだ界面活性剤組成物も好ましい。
好ましいモノメチル分岐一級アルキルエトキシル化サルフェートは、3-メチルペンタデカノールエトキシル化サルフェート、4-メチルペンタデカノールエトキシル化サルフェート、5-メチルペンタデカノールエトキシル化サルフェート、6-メチルペンタデカノールエトキシル化サルフェート、7-メチルペンタデカノールエトキシル化サルフェート、8-メチルペンタデカノールエトキシル化サルフェート、9-メチルペンタデカノールエトキシル化サルフェート、10-メチルペンタデカノールエトキシル化サルフェート、11-メチルペンタデカノールエトキシル化サルフェート、12-メチルペンタデカノールエトキシル化サルフェート、13-メチルペンタデカノールエトキシル化サルフェート、3-メチルヘキサデカノールエトキシル化サルフェート、4-メチルヘキサデカノールエトキシル化サルフェート、5-メチルヘキサデカノールエトキシル化サルフェート、6-メチルヘキサデカノールエトキシル化サルフェート、7-メチルヘキサデカノールエトキシル化サルフェート、8-メチルヘキサデカノールエトキシル化サルフェート、9-メチルヘキサデカノールエトキシル化サルフェート、10-メチルヘキサデカノールエトキシル化サルフェート、11-メチルヘキサデカノールエトキシル化サルフェート、12-メチルヘキサデカノールエトキシル化サルフェート、13-メチルヘキサデカノールエトキシル化サルフェート、14-メチルヘキサデカノールエトキシル化サルフェートおよびそれらの混合物からなる群より選択され、化合物は約0.1〜約10の平均エトキシル化度でエトキシル化されている。
好ましいジメチル分岐一級アルキルエトキシル化サルフェートは、2,3-メチルテトラデカノールエトキシル化サルフェート、2,4-メチルテトラデカノールエトキシル化サルフェート、2,5-メチルテトラデカノールエトキシル化サルフェート、2,6-メチルテトラデカノールエトキシル化サルフェート、2,7-メチルテトラデカノールエトキシル化サルフェート、2,8-メチルテトラデカノールエトキシル化サルフェート、2,9-メチルテトラデカノールエトキシル化サルフェート、2,10-メチルテトラデカノールエトキシル化サルフェート、2,11-メチルテトラデカノールエトキシル化サルフェート、2,12-メチルテトラデカノールエトキシル化サルフェート、2,3-メチルペンタデカノールエトキシル化サルフェート、2,4-メチルペンタデカノールエトキシル化サルフェート、2,5-メチルペンタデカノールエトキシル化サルフェート、2,6-メチルペンタデカノールエトキシル化サルフェート、2,7-メチルペンタデカノールエトキシル化サルフェート、2,8-メチルペンタデカノールエトキシル化サルフェート、2,9-メチルペンタデカノールエトキシル化サルフェート、2,10-メチルペンタデカノールエトキシル化サルフェート、2,11-メチルペンタデカノールエトキシル化サルフェート、2,12-メチルペンタデカノールエトキシル化サルフェート、2,13-メチルペンタデカノールエトキシル化サルフェートおよびそれらの混合物からなる群より選択され、化合物は約0.1〜約10の平均エトキシル化度でエトキシル化されている。
中間鎖分岐界面活性剤の製造
下記反応スキームは、本発明の中間鎖分岐一級アルキル界面活性剤を製造する上で、アルコキシル化および/または硫酸化のために有用な中間鎖分岐一級アルコールの製造に至る、一般的アプローチの概略を示している。
アルキルハライドがGrignard試薬に変換され、そのGrignardはハロケトンと反応させる。慣用的な酸加水分解、アセチル化および酢酸の熱脱離後に、中間オレフィンが生産され(そのスキームは示されていない)、Pd/Cのような慣用的水素化触媒を用いて直ちに水素化される。
この経路は、分岐、この例示では5-メチル分岐が反応経路で主に誘導されるという点で、他よりも好ましい。
第一水素化ステップから得られたアルキルハライドのホルミル化では、スキームに示されたように、アルコール生成物を生じる。これは、標準技術を用いてアルコキシル化させるか、および/または慣用的な硫酸化剤、例えばクロロスルホン酸、SO3/空気または発煙硫酸を用いて硫酸化させると、最終分岐一級アルキル界面活性剤を生じる。単一ホルミル化で得られる場合よりも1つ多く分岐炭素を伸ばすフレキシビリティーもある。このような伸長は、例えばエチレンオキシドとの反応により行える。’Grignard Reactions of Nonmetallic Substances’(非金属物質のGrignard反応),M. S. Kharasch and O. Reinmuth, Prentice-Hall, N. Y., 1954;J. Org. Chem., J. Cason and W. R. Winans, Vol. 15(1950), pp. 139-147;J. Org. Chem., J. Cason et al., Vol. 13(1948), pp. 239-248;J. Org. Chem., J. Cason et al., Vol. 14(1949), pp. 147-154;J. Org. Chem., J. Cason et al., Vol. 15(1950), pp. 138-138参照;それらすべてが参考のため本明細書に組み込まれる。
上記操作のバリエーションとして、別なハロケトンまたはGrignard試薬も用いてよい。ホルミル化またはエトキシル化からアルコールのPBr3ハロゲン化は反復鎖伸長を行うために使える。
本発明の好ましい中間鎖分岐一級アルキルアルコキシル化サルフェート(更に、産生された中間アルコールのアルコキシル化または硫酸化だけを選択して得られる、ポリオキシアルキレンおよびアルキルサルフェート)も、下記のように容易に製造することができる:
慣用的なブロモアルコールを、トリフェニルホスフィン、その後適切にはジメチルスルホキシド/テトラヒドロフラン中で水素化ナトリウムと反応させて、Wittig付加物を形成させる。Wittig付加物をα-メチルケトンと反応させて、内部不飽和メチル分岐アルコラートを形成させる。水素化、その後アルコキシル化および/または硫酸化で、望ましい中間鎖分岐一級アルキル界面活性剤を得る。Wittigアプローチでは実施者にとりGrignard経路のように炭化水素鎖を伸ばせないが、Wittigは典型的には高収率である。参考のため本明細書に組み込まれるAgricultural and Biological Chemistry, M. Horiike et al., vol. 42(1978), pp. 1963-1965参照
本発明による別の合成操作も、分岐一級アルキル界面活性剤を製造するために用いてよい。加えて、中間鎖分岐一級アルキル界面活性剤は、慣用的ホモログ、例えばヒドロホルミル化の結果として2-アルキル分岐を生じる工業プロセスで形成されうるものの存在下で合成または処方してもよい。本発明の中間鎖分岐界面活性剤混合物は、最終洗濯製品処方物中に含有される他の既知市販アルキル界面活性剤にルーチンで加えられる。
本発明の界面活性剤混合物のある好ましい態様において、特に商業プロセスで化石燃料源から得られたものは、少くとも1種、好ましくは少くとも2種、更に好ましくは少くとも5種、最も好ましくは少くとも8種の中間鎖分岐一級アルキル界面活性剤を含んでいる。
本発明のある界面活性剤混合物の製造に特に適しているのは、分岐鎖オレフィンがアルコキシル化および/または硫酸化の前に触媒異性化およびヒドロホルミル化に付される“オキソ”反応である。このような混合物を生じる好ましいプロセスでは、出発物質原料として化石燃料を利用する。好ましいプロセスでは、分岐量が限定された直鎖オレフィン(αまたは内部)でオキソ反応を利用する。適切なオレフィンは、直鎖αまたは内部オレフィンの二量化、低分子量直鎖オレフィンの制御されたオリゴマー化、洗剤レンジオレフィンの骨格転位、洗剤レンジパラフィンの脱水素/骨格転位、またはFischer-Tropsch反応により作られる。これらの反応は一般的に:
1)(後のオキソ反応における炭素原子の付加も考慮しながら)望ましい洗剤レンジで大部分のオレフィンを与え、
2)限定数の分岐、好ましくは中間鎖を作り、
3)C1-C3分岐、更に好ましくはエチル、最も好ましくはメチルを作り、
4)gem-ジアルキル分岐化を制限または排除して、即ち四級炭素原子の形成を避けるように、コントロールされる。適切なオレフィンはオキソ反応をうけて、直接的にまたは間接的に対応アルデヒドを経て一級アルコールを与える。内部オレフィンが用いられるときには、主にα-オレフィンへの内部オレフィンのプレ異性化を先に行えるオキソ触媒が通常用いられる。別に触媒される(即ち、非オキソで)内部からαへの異性化が行えても、これは任意である。他方、オレフィン形成ステップ自体で(例えば、洗剤レンジの高圧Fischer-Tropschオレフィンと共に)α-オレフィンを直接生じるならば、非異性化オキソ触媒の使用は可能なだけでなく、好ましい。
本明細書に記載された方法では、さほど好ましくない2,4-ジメチルペンタデシル界面活性剤よりも高収率で、更に好ましい5-メチルヘキサデシル界面活性剤を与える。この混合物は、各生成物が全部で17の炭素原子を含み、直鎖アルキルが少くとも13の炭素原子を有するという点で、本発明の境界下で望ましい。
下記例は本発明の組成物で有用な様々な化合物の合成方法を示している。
例I
ナトリウム7-メチルヘキサデシルエトキシレート(E2)およびエトキシル化サルフェートの製造
(6-ヒドロキシヘキシル)トリフェニルホスホニウムブロミドの合成
窒素導入口、コンデンサー、温度計、メカニカルスターラーおよび窒素排出口を備えた5l三首丸底フラスコ中に、窒素下で6-ブロモ-1-ヘキサノール(500g、2.76mol)、トリフェニルホスフィン(768g、2.9mol)およびアセトニトリル(1800ml)を加える。反応混合物を72時間加熱還流する。反応混合物を室温まで冷却し、5lビーカー中に移す。生成物を10℃で無水エチルエーテル(1.5l)から再結晶化する。真空ロ過、その後エチルエーテル洗浄、および真空オーブン中50℃で2時間の乾燥により、白色結晶として望ましい生成物1140gを得る。
7-メチルヘキサデセン-1-オールの合成
メカニカルスターラー、窒素導入口、滴下漏斗、温度計および窒素排出口を備えた乾燥5l三首丸底フラスコ中に、鉱油中60%水素化ナトリウム(1.76mol)70.2gを加える。鉱油をヘキサン洗浄により除去する。無水ジメチルスルホキシド(500ml)をフラスコに加えて、混合物を水素発生が止むまで70℃に加熱する。反応混合物を室温まで冷却してから、無水テトラヒドロフラン1lを加え、(6-ヒドロキシヘキシル)トリフェニルホスホニウムブロミド(443.4g、1mol)を加温無水ジメチルスルホキシド(50℃、500ml)でスラリー化させ、それを25〜30℃に保ちながら滴下漏斗で反応混合物にゆっくり加える。混合物を室温で30分間撹拌し、そのとき2-ウンデカノン(187g、1.1mol)を滴下漏斗でゆっくり加える。反応はやや発熱性であり、冷却が25〜30℃に維持するために要される。混合物を18時間撹拌し、その後精製水1lを含有した5lビーカー中に撹拌しながら注ぐ。油相(上)を分液漏斗で分離させ、水相を除去する。水相をヘキサン(500ml)で洗浄し、有機相を分離し、水洗からの油相と合わせる。次いで有機混合物を水で3回(各500ml)で抽出し、その後140℃および1mmHgで真空蒸留して、透明油状生成物(132g)を集める。
7-メチルヘキサデセン-1-オールの水素化
3lロッキングオートクレーブライナー中に、7-メチルヘキサデセン-1-オール(130g、0.508mol)、メタノール(300ml)および白金炭素(10重量%、35g)を加える。混合物に1200psig(約84kg/cm2)水素下180℃で13時間水素添加し、冷却し、Celite 545で真空ロ過して、適切に塩化メチレンでCelite 545を洗浄する。所要ならば、ロ過を繰り返して微量のPt触媒を除去し、硫酸マグネシウムを用いて生成物を乾燥させる。生成物の溶液をロータリーエバポレーターで濃縮して、透明油状物(124g)を得る。
7-メチルヘキサデカノールのアルコキシル化
窒素導入口、メカニカルスターラーと、温度計およびガス排出口装備のy字管を備えた乾燥1l三首丸底フラスコ中に、先のステップからのアルコールを加える。微量の水分を除去する目的のために、そのアルコールを80〜100℃で約30分間にわたり窒素でスパージする。窒素掃除を続けながら、ナトリウム金属を触媒として加え、120〜140℃で撹拌しながら溶融させる。激しく撹拌しながら、エチレンオキシドガスを140分間かけて加えながら、反応温度を120〜140℃に保つ。(2当量のエチレンオキシドに相当する)正確な重量を加えた後、窒素を装置に20〜30分間吹き込みながら、サンプルを冷却させる。次いで、望ましい7-メチルヘキサデシルエトキシレート(平均2エトキシレート/分子)生成物を集める。
7-メチルヘキサデシルエトキシレート(E2)の硫酸化
窒素導入口、滴下漏斗、温度計、メカニカルスターラーおよび窒素排出口を備えた乾燥1l三首丸底フラスコ中に、クロロホルムと、先のステップからの7-メチルヘキサデシルエトキシレート(E2)を加える。クロロスルホン酸を撹拌混合物にゆっくり加えながら、氷浴で25〜30の℃温度を維持する。HCl発生が止んだら、水中5%濃度で10.5のpHを維持するまで、温度を25〜30℃に維持しながら、ナトリウムメトキシド(メタノール中25%)をゆっくり加える。混合物に熱エタノール(55℃)を加え、直ちに真空ロ過する。ロ液をロータリーエバポレーターでスラリーに濃縮し、冷却して、その後エチルエーテル中に注ぐ。混合物を5℃に冷却し、真空ロ過して、望ましい7-メチルヘキサデシルエトキシレート(平均2エトキシレート/分子)サルフェートナトリウム塩生成物を得る。
例II
ナトリウム7-メチルペンタデシルエトキシレート(E5)およびエトキシル化サルフェートの合成
(6-ヒドロキシヘキシル)トリフェニルホスホニウムブロミドの合成
窒素導入口、コンデンサー、温度計、メカニカルスターラーおよび窒素排出口を備えた5l三首丸底フラスコ中に、窒素下で6-ブロモ-1-ヘキサノール(500g、2.76mol)、トリフェニルホスフィン(768g、2.9mol)およびアセトニトリル(1800ml)を加える。反応混合物を72時間加熱還流する。反応混合物を室温まで冷却し、5lビーカー中に移す。生成物を10℃で無水エチルエーテル(1.5l)から再結晶化する。混合物の真空ロ過、その後白色結晶のエチルエーテル洗浄、および真空オーブン中50℃で2時間の乾燥により、望ましい生成物1140gを得る。
7-メチルペンタデセン-1-オールの合成
メカニカルスターラー、窒素導入口、滴下漏斗、温度計および窒素排出口を備えた乾燥5l三首丸底フラスコ中に、鉱油中60%水素化ナトリウム(2.0mol)80gを加える。鉱油をヘキサン洗浄により除去する。無水ジメチルスルホキシド(500ml)をフラスコに加えて、水素発生が止むまで70℃に加熱する。反応混合物を室温まで冷却してから、無水テトラヒドロフラン1lを加え、(6-ヒドロキシヘキシル)トリフェニルホスホニウムブロミド(443.4g、1mol)を加温無水ジメチルスルホキシド(50℃、500ml)でスラリー化させ、反応液を25〜30℃に保ちながら滴下漏斗で反応混合物にゆっくり加える。反応液を室温で30分間撹拌し、そのとき2-デカノン(171.9g、1.1mol)を滴下漏斗でゆっくり加える。反応はやや発熱性であり、冷却が25〜30℃に維持するために要される。混合物を18時間撹拌し、その後精製水600mlおよびヘキサン300mlを含有した分液漏斗中に注ぐ。振盪後に、油相(上)を分離させ、水相を除去する。双方の相が透明になるまで、水を用いて油相の抽出を続ける。有機相を集め、真空蒸留し、液体クロマトグラフィー(90:10ヘキサン:酢酸エチル、シリカゲル固定相)により精製して、透明油状生成物(119.1g)を集める。
7-メチルペンタデセン-1-オールの水素化
3lロッキングオートクレーブガラスライナー(Autoclave Engineers)中に、7-メチルペンタデセン-1-オール(122g、0.508mol)、メタノール(300ml)および白金炭素(10重量%、40g)を加える。混合物に1200psig(約84kg/cm2)水素下180℃で13時間水素添加し、冷却し、Celite 545で真空ロ過して、塩化メチレンでCelite 545を洗浄する。有機混合液は白金触媒のせいでなお褐色であるため、ロ過操作をロータリーエバポレーターで濃縮しながら繰り返して、希釈を塩化メチレン(500ml)で行い、硫酸マグネシウムを乾燥生成物に加える。Celite 545で真空ロ過し、ロータリーエバポレーターでロ液を濃縮して、透明油状物(119g)を得る。
7-メチルペンタデカノールのアルコキシル化
窒素導入口、メカニカルスターラーと、温度計およびガス排出口装備のy字管を備えた乾燥1l三首丸底フラスコ中に、先のステップからのアルコールを加える。微量の水分を除去する目的のために、そのアルコールを80〜100℃で約30分間にわたり窒素でスパージする。窒素掃除を続けながら、ナトリウム金属を触媒として加え、120〜140℃で撹拌しながら溶融させる。激しく撹拌しながら、エチレンオキシドガスを140分間かけて加えながら、反応温度を120〜140℃に保つ。(5当量のエチレンオキシドに相当する)正確な重量を加えた後、窒素を装置に20〜30分間吹き込みながら、サンプルを冷却させる。次いで、望ましい7-メチルペンタデシルエトキシレート(平均5エトキシレート/分子)生成物を集める。
7-メチルペンタデシルエトキシレート(E5)の硫酸化
窒素導入口、滴下漏斗、温度計、メカニカルスターラーおよび窒素排出口を備えた乾燥1l三首丸底フラスコ中に、クロロホルムと、先のステップからの7-メチルペンタデシルエトキシレート(E5)を加える。クロロスルホン酸を撹拌混合物にゆっくり加えながら、氷浴で25〜30℃の温度を維持する。HCl発生が止んだら、水中5%濃度で10.5のpHを維持するまで、温度を25〜30℃に維持しながら、ナトリウムメトキシド(メタノール中25%)をゆっくり加える。混合物にメタノールおよび1-ブタノールを加える。無機塩沈殿物を真空濾去し、ロータリーエバポレーターでロ液からメタノールを除去する。室温まで冷却し、エチルエーテルを加え、1時間放置する。沈殿物を真空ロ過により集め、望ましい7-メチルペンタデシルエトキシレート(平均5エトキシレート/分子)サルフェートナトリウム塩生成物を得る。
例III
ナトリウム7-メチルヘプタデシルエトキシレート(E1.5)およびサルフェートの合成
(6-ヒドロキシヘキシル)トリフェニルホスホニウムブロミドの合成
窒素導入口、コンデンサー、温度計、メカニカルスターラーおよび窒素排出口を備えた5l三首丸底フラスコ中に、窒素下で6-ブロモ-1-ヘキサノール(500g、2.76mol)、トリフェニルホスフィン(768g、2.9mol)およびアセトニトリル(1800ml)を加える。反応混合物を72時間加熱還流する。反応混合物を室温まで冷却し、5lビーカー中に移す。生成物を10℃で無水エチルエーテル(1.5l)から再結晶化する。混合物の真空ロ過、その後白色結晶のエチルエーテル洗浄、および真空オーブン中50℃で2時間の乾燥により、望ましい生成物1140gを得る。
7-メチルヘプタデセン-1-オールの合成
メカニカルスターラー、窒素導入口、滴下漏斗、温度計および窒素排出口を備えた乾燥5l三首丸底フラスコ中に、鉱油中60%水素化ナトリウム(2.0mol)80gを加える。鉱油をヘキサン洗浄により除去する。無水ジメチルスルホキシド(500ml)をフラスコに加えて、水素発生が止むまで70℃に加熱する。反応混合物を室温まで冷却してから、無水テトラヒドロフラン1lを加え、(6-ヒドロキシヘキシル)トリフェニルホスホニウムブロミド(443.4g、1mol)を加温無水ジメチルスルホキシド(50℃、500ml)でスラリー化させ、反応液を25〜30℃に保ちながら滴下漏斗で反応混合物にゆっくり加える。反応液を室温で30分間撹拌し、そのとき2-ドデカノン(184.3g、1.1mol)を滴下漏斗でゆっくり加える。反応はやや発熱性であり、冷却が25〜30℃に維持するために要される。混合物を18時間撹拌し、その後精製水600mlおよびヘキサン300mlを含有した分液漏斗中に注ぐ。振盪後に、油相(上)を分離させ、濁った水相を除去する。水相および有機相が透明になるまで、水を用いて抽出を続ける。有機相を集め、液体クロマトグラフィー(移動相-ヘキサン、固定相-シリカゲル)により精製して、透明油状生成物(116g)を得る。最終生成物のHNMR(重水中)では、3.8ppm共鳴にCH 2 -OSO3 −トリプレット、1.5ppm共鳴にCH 2 -CH 2 -OSO3 −マルチプレット、0.9-1.3ppm共鳴にアルキル鎖のCH 2 、および0.8ppm共鳴にR-CH 2 CH 3 末端メチル基と重なったCH-CH 3 分岐点を示す。
7-メチルヘプタデセン-1-オールの水素化
3lロッキングオートクレーブガラスライナー(Autoclave Engineers)中に、7-メチルヘプタデセン-1-オール(116g、0.433mol)、メタノール(300ml)および白金炭素(10重量%、40g)を加える。混合物に1200psig(約84kg/cm2)水素下180℃で13時間水素添加し、冷却し、Celite 545で真空ロ過して、塩化メチレンでCelite 545を洗浄する。Celite 545で真空ロ過し、ロータリーエバポレーターでロ液を濃縮して、透明油状物(108g)を得る。
7-メチルペンタデカノールのアルコキシル化
窒素導入口、メカニカルスターラーと、温度計およびガス排出口装備のy字管を備えた乾燥1l三首丸底フラスコ中に、先のステップからのアルコールを加える。微量の水分を除去する目的のために、そのアルコールを80〜100℃で約30分間にわたり窒素でスパージする。窒素掃除を続けながら、ナトリウム金属を触媒として加え、120〜140℃で撹拌しながら溶融させる。激しく撹拌しながら、エチレンオキシドガスを140分間かけて加えながら、反応温度を120〜140℃に保つ。(1.5当量のエチレンオキシドに相当する)正確な重量を加えた後、窒素を装置に20〜30分間吹き込みながら、サンプルを冷却させる。次いで、望ましい7-メチルヘプタデシルエトキシレート(平均1.5エトキシレート/分子)生成物を集める。
7-メチルヘプタデシルエトキシレート(E1.5)の硫酸化
窒素導入口、滴下漏斗、温度計、メカニカルスターラーおよび窒素排出口を備えた乾燥1l三首丸底フラスコ中に、クロロホルムと、先のステップからの7-メチルヘプタデシルエトキシレート(E1.5)を加える。クロロスルホン酸を撹拌混合物にゆっくり加えながら、氷浴で25〜30℃の温度を維持する。HCl発生が止んだら、水中5%濃度で10.5のpHを維持するまで、温度を25〜30℃に維持しながら、ナトリウムメトキシド(メタノール中25%)をゆっくり加える。混合物に熱メタノール(45℃)を加えて分岐サルフェートを溶解させ、その直後に真空濾去して、無機塩沈殿物を除去し、2回目を繰り返す。次いでロ液を5℃に冷却し、そのときにエチルエーテルを加えて、1時間放置する。沈殿物を真空ロ過により集めて、望ましい7-メチルヘプタデシルエトキシレート(平均1.5エトキシレート/分子)サルフェートナトリウム塩生成物を得る。
例IV
下記Shell Research実験の試験アルコールサンプルを、下記操作によりエトキシル化(平均2.5エトキシル化)し、その後硫酸化させる。
窒素導入口、メカニカルスターラーと、温度計およびガス排出口装備のy字管を備えた乾燥250ml三首丸底フラスコ中に、先のC16アルコール(48.4g、0.2mol)を加える。微量の水分を除去する目的のために、そのアルコールを80〜100℃で約30分間にわたり窒素でスパージする。窒素掃除を続けながら、ナトリウム金属(0.23g、0.01mol)を触媒として加え、120〜140℃で撹拌しながら溶融させる。激しく撹拌しながら、エチレンオキシドガス(22g、0.5mol)を140分間かけて加えながら、反応温度を120〜140℃に保つ。正確な重量のエチレンオキシド(平均2.5エトキシレート/分子)を加えた後、窒素を装置に20〜30分間吹き込みながら、サンプルを冷却させる。金色液体生成物(69g、0.196mol)を窒素下でボトルに入れる。
このC16エトキシレートの硫酸化では下記操作を利用する。ガス導入口、滴下漏斗、メカニカルスターラーと、温度計およびガス排出口装備のy字管を備えた乾燥500ml三首丸底フラスコ中に、先のステップからのC16エトキシレート(63.4g、0.18mol)およびジエチルエーテル(75ml)を加える。クロロスルホン酸(22.1g、0.19mol)を撹拌混合物にゆっくり加えながら、氷水浴で5〜15の℃の反応温度を維持する。クロロスルホン酸を加えた後、ゆっくりした窒素吹込みおよび真空(10〜15インチHg)を始めてHClを除去する。反応液も温水浴の装備で30〜40℃に加温する。約45分間後、真空を25〜30インチHgに高め、更に45分間維持する。酸性反応混合物を、氷水浴で冷却された、25%ナトリウムメトキシド(43.2g、0.2mol)およびメタノール(200ml)の激しく撹拌されたビーカー中にゆっくり注ぐ。pH>12を確認した後、溶液を約15分間撹拌し、その後ガラス皿中に注ぐ。ほとんどの溶媒をヒュームフード中で一夜かけて蒸発させる。翌朝、皿を真空乾燥オーブンに移す。サンプルを25〜30インチHg真空で40〜60℃でまる1日かけて乾燥させる。黄色粘稠固体物(80.9%、93%活性)C16エトキシレート化(E2.5)サルフェートナトリウム塩生成物を集める。
例V
ナトリウム7-メチルヘキサデシルサルフェートの製造
7-メチルヘキサデカノールの硫酸化
窒素導入口、滴下漏斗、温度計、メカニカルスターラーおよび窒素排出口を備えた乾燥1l三首丸底フラスコ中に、クロロホルム(300ml)と、例Iで中間体として製造された7-メチルヘキサデカノール(124g、0.484mol)を加える。クロロスルホン酸(60g、0.509mol)を撹拌混合物にゆっくり加えながら、氷浴で25〜30の℃温度を維持する。HCl発生(1時間)が止んだら、水中5%濃度で10.5のpHを維持するまで、温度を25〜30℃に維持しながら、ナトリウムメトキシド(メタノール中25%)をゆっくり加える。混合物に熱エタノール(55℃、2l)を加える。混合物を直ちに真空ロ過する。ロ液をロータリーエバポレーターでスラリーに濃縮し、冷却して、その後エチルエーテル2l中に注ぐ。混合物を5℃に冷却すると、結晶化が起こり、真空ロ過する。結晶を真空オーブン中50℃で3時間乾燥させて、白色固体物(136g、触媒SO3滴定によると92%活性)を得る。
例VI
ナトリウム7-メチルペンタデシルサルフェートの合成
7-メチルペンタデカノールの硫酸化
窒素導入口、滴下漏斗、温度計、メカニカルスターラーおよび窒素排出口を備えた乾燥1l三首丸底フラスコ中に、クロロホルム(300ml)と、例IIで中間体として製造された7-メチルペンタデカノール(119g、0.496mol)を加える。クロロスルホン酸(61.3g、0.52mol)を撹拌混合物にゆっくり加えながら、氷浴で25〜30の℃温度を維持する。HCl発生(1時間)が止んだら、水中5%濃度で10.5のpHを維持するまで、温度を25〜30℃に維持しながら、ナトリウムメトキシド(メタノール中25%)をゆっくり加える。混合物にメタノール(1l)および1-ブタノール300mlを加える。無機塩沈殿物を真空ロ過し、ロータリーエバポレーターでロ液からメタノールを除去する。室温まで冷却し、エチルエーテル1lを加え、1時間放置する。沈殿物を真空ロ過により集める。生成物を真空オープン中50℃で3時間乾燥させて、白色固体物(82g、触媒SO3滴定によると90%活性)を得る。
例VII
ナトリウム7-メチルヘプタデシルサルフェートの合成
7-メチルヘプタデカノールの硫酸化
窒素導入口、滴下漏斗、温度計、メカニカルスターラーおよび窒素排出口を備えた乾燥1l三首丸底フラスコ中に、クロロホルム(300ml)と、例IIIで中間体として製造された7-メチルヘプタデカノール(102g、0.378mol)を加える。クロロスルホン酸(46.7g、0.40mol)を撹拌混合物にゆっくり加えながら、氷浴で25〜30の℃温度を維持する。HCl発生(1時間)が止んだら、水中5%濃度で10.5のpHを維持するまで、温度を25〜30℃に維持しながら、ナトリウムメトキシド(メタノール中25%)をゆっくり加える。混合物に熱メタノール(45℃、1l)を加えて分岐サルフェートを溶解させ、その直後に真空ロ過して無機塩沈殿物を除去し、2回目を繰り返す。次いでロ液を5℃に冷却し、エチルエーテル1lを加え、1時間放置する。沈殿物を真空ロ過により集める。生成物を真空オーブン中50℃で3時間乾燥させて、白色固体物(89g、触媒SO3滴定によると88%活性)を得る。最終生成物のHNMR(重水中)では、3.8ppm共鳴にCH 2 -OSO3 −トリプレット、1.5ppm共鳴にCH 2 -CH 2 -OSO3 −マルチブレット、0.9-1.3ppm共鳴にアルキル鎖のCH 2 、および0.8ppm共鳴にR-CH 2 CH 3 末端メチル基と重なったCH-CH 3 分岐点を示す。質量スペクトルデータでこは、7-メチルヘプタデシルサルフェートイオンに相当する質量349.1の分子イオンピークを示す。その位置には29質量単位の喪失による7位メチル分岐も示されている。
本発明の界面活性剤組成物で分岐を特徴付けるためには、下記2つの分析方法が有用である:
1)(分析目的のためアルコールサルフェートのアルコキシル化前または加水分解後における)脂肪アルコール中諸成分の分離および同定。前駆体脂肪アルコール物質でみられる分岐の位置および長さはGC/MS技術により調べる〔D. J. Harvey, Biomed. Environ. Mass Spectrum(1989), 18(9), 719-23;D. J. Harvey, J. M. Tiffany, J. Chromatogr.(1984), 301(1), 173-87;K. A. Karlsson, B. E. Samuelsson, G. 0. Steen, Chem. Phys. Lipids(1973), 11(1), 17-38〕。
2)MS/MSによる、分離された脂肪アルコールアルコキシサルフェート成分の同定。分岐の位置および長さは、先に単離された脂肪アルコールサルフェート成分で、イオンスプレーMS/MSまたはFAB-MS/MS技術によっても調べられる。
分岐一級アルキル界面活性剤の平均総炭素原子は、″Bailey′s Industrial Oil and Fat Products″, Volume 2, Fourth Edition, Daniel Swern編集,pp. 440-441に示されたような通常の操作に従い、アルコールサルフェート混合物の分析後に抽出により回収されたアルコールのヒドロキシル価から、または前駆体脂肪アルコール混合物のヒドロキシル価から計算することができる。
共界面活性剤
本発明による液体洗剤組成物の界面活性剤系では、好ましくはアルキルアルコキシル化サルフェート、アルキルサルフェート、アルキルジサルフェートおよび/または直鎖アルキルベンゼンスルホネート界面活性剤の群から選択されるアニオン性界面活性剤;好ましくは四級アンモニウム界面活性剤から選択されるカチオン性界面活性剤;ノニオン性界面活性剤、好ましくはアルキルエトキシレート、アルキルポリグルコシド、ポリヒドロキシ脂肪酸アミドおよび/またはアミンまたはアミンオキシド界面活性剤;好ましくはベタインおよび/またはポリカルボキシレート(例えばポリグリシネート)から選択される両性界面活性剤;および双極性界面活性剤から好ましくは選択される、本明細書で共界面活性剤とも称される、追加界面活性剤も更に含んでいる。
様々なこれらの共界面活性剤が本発明のクリーニング組成物に使用できる。アニオン性、ノニオン性、両性および双極性クラスおよび種のこれら共界面活性剤の典型的リストは、1972年5月23日付でNorrisに発行されたUS特許第3,664,961号明細書に示されている。両性界面活性剤は″Amphoteric Surfactants, Second Edition″, E. G. Lomax, Editor(Marcel Dekker, Inc.により1996年発行)でも詳細に記載されている。
本発明の洗濯洗剤組成物は、典型的には約0.1〜約35重量%、好ましくは約0.5〜約15%の共界面活性剤を含んでいる。選択される共界面活性剤は更に以下のように明記される。
(1)アニオン性共界面活性剤
典型的には約0.1〜約50重量%のレベルで本発明に有用なアニオン性共界面活性剤の非制限例には、慣用的なC11-C18アルキルベンゼンスルホネート(“LAS”)、一級分岐鎖およびランダムC10-C20アルキルサルフェート(“AS”)、式CH3(CH2)x(CHOSO3 −M+)CH3およびCH3(CH2)y(CHOSO3 −M+)CH2CH3のC10-C18二級(2,3)アルキルサルフェート(xおよび(y+1)は少くとも約7、好ましくは少くとも約9の整数であり、Mは水溶性カチオン、特にナトリウムである)、不飽和サルフェート、例えばオレイルサルフェート、C10-C18α-スルホネート化脂肪酸エステル、C10-C18硫酸化アルキルポリグリコシド、C10-C18アルキルアルコキシサルフェート(“AExS”、特にEO1-7エトキシサルフェート)、C10-C18アルキルアルコキシカルボキシレート(特にEO1-5エトキシカルボキシレート)がある。C12-C18ベタインおよびスルホベタイン(“スルタイン”)、C10-C18アミンオキシドなども、全体組成物中に含有させてよい。C10-C20慣用石鹸も用いてよい。高起泡性が望まれるならば、分岐鎖C10-C16石鹸も用いてよい。他の慣用的で有用なアニオン性共界面活性剤は標準テキストに掲載されている。
本発明で有用なアルキルアルコキシル化サルフェート界面活性剤は、好ましくは式RO(A)mSO3Mの水溶性塩または酸であり、ここでRは非置換C10-C24アルキル、またはC10-C24アルキル部分を有するヒドロキシアルキル基、好ましくはC12-C18アルキルまたはヒドロキシアルキル、更に好ましくはC12-C15アルキルまたはヒドロキシアルキルであり、Aはエトキシまたはプロポキシ単位であり、mはゼロより大きく、典型的には約0.5〜約6、更に好ましくは約0.5〜約3であり、MはHまたはカチオン、例えば金属カチオン(例えばナトリウム、カリウム、リチウム、カルシウム、マグネシウムなど)、アンモニウムまたは置換アンモニウムカチオンである。アルキルエトキシル化サルフェートとアルキルプロポキシル化サルフェートが本発明では考えられる。置換アンモニウムカチオンの具体例には、エタノール、トリエタノール、メチル、ジメチル、トリメチル-アンモニウムカチオンと、テトラメチルアンモニウムおよびジメチルピペリジニウムカチオンのような四級アンモニウムカチオンと、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミンのようなアルキルアミンから誘導されるもの、それらの混合物などがある。例示される界面活性剤は、C12-C15アルキルポリエトキシレート(1.0)サルフェート(C12-C15E(1.0)M)、C12-C15アルキルポリエトキシレート(2.25)サルフェート(C12-C15E(2.25)M)、C12-C15アルキルポリエトキシレート(3.0)サルフェート(C12-C15E(3.0)M)およびC12-C15アルキルポリエトキシレート(4.0)サルフェート(C12-C15E(4.0)M)であり、Mは便宜上ナトリウムおよびカリウムから選択される。
本発明で有用なアルキルサルフェート界面活性剤は、好ましくは式
ROSO3Mの水溶性塩または酸であり、ここでRは好ましくはC10-C24ヒドロカルビル、好ましくはC10-C18アルキル部分を有するアルキルまたはヒドロキシアルキル、更に好ましくはC12-C15アルキルまたはヒドロキシアルキルであり、MはHまたはカチオン、例えばアルカリ金属カチオン(例えばナトリウム、カリウム、リチウム)、アンモニウムまたは置換アンモニウム(例えばメチル、ジメチル、トリメチル-アンモニウムカチオンと、テトラメチルアンモニウムおよびジメチルピペリジニウムカチオンのような四級アンモニウムカチオンと、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミンのようなアルキルアミンから誘導される四級アンモニウムカチオンと、それらの混合物など)である。
用いられる他の適切なアニオン性界面活性剤は、″The Journal of the American Oil Chemists Society″, 52(1975), pp. 323-329に従い気体SO3でスルホン化されたC8-C20カルボン酸(即ち、脂肪酸)の直鎖エステルを含めた、アルキルエステルスルホネート界面活性剤である。適切な出発物質には、獣脂、パーム油などから誘導されるような天然脂肪物質がある。
特に洗濯適用向けに好ましいアルキルエステルスルホネート界面活性剤には、下記構造式のアルキルエステルスルホネート界面活性剤がある:
R3-CH(SO3M)-C(O)-OR4
上記式中R3はC8-C20ヒドロカルビル、好ましくはアルキル、またはそれらの組合せであり、R4はC1-C6ヒドロカルビル、好ましくはアルキル、またはそれらの組合せであり、Mはアルキルエステルスルホネートと水溶性塩を形成するカチオンである。適切な塩形成カチオンには、ナトリウム、カリウムおよびリチウムのような金属と、置換または非置換アンモニウムカチオン、例えばモノエタノールアミン、ジエタノールアミンおよびトリエタノールアミンがある。好ましくはR3はC10-C16アルキルであり、R4はメチル、エチルまたはイソプロピルである。R3がC10-C16アルキルであるメチルエステルスルホネートが特に好ましい。
洗浄目的に有用な他のアニオン性共界面活性剤も、本発明の洗濯洗剤組成物中に含有させることができる。これらには、石鹸の塩(例えばナトリウム、カリウム、アンモニウムおよび置換アンモニウム塩、例えばモノ、ジおよびトリエタノールアミン塩がある)、C8-C22一級または二級アルカンスルホネート、C8-C24オレフィンスルホネート、例えば英国特許明細書第1,082,179号明細書に記載されたようにアルカリ土類金属シトレートの熱分解産物のスルホン化により製造されるスルホン化ポリカルボン酸、C8-C24アルキルポリグリコールエーテルサルフェート(10モル以内のエチレンオキシドを含む);アルキルグリセロールスルホネート、脂肪アシルグリセロールスルホネート、脂肪オレイルグリセロールサルフェート、アルキルフェノールエチレンオキシドエーテルサルフェート、パラフィンスルホネート、アルキルホスフェート、アシルイセチオネートのようなイセチオネート、N-アシルタウレート、アルキルサクシナメートおよびスルホサクシネート、スルホサクシネートのモノエステル(特に飽和および不飽和C12-C18モノエステル)およびスルホサクシネートのジエステル(特に飽和および不飽和C6-C12ジエステル)、アルキルポリグルコシドのサルフェートのようなアルキル多糖のサルフェート(ノニオン性非硫酸化合物は以下で記載されている)、式RO(CH2CH2O)k-CH2COO−M+(RはC8-C22アルキルであり、kは0〜10の整数であり、Mは可溶性塩形成カチオンである)のようなアルキルポリエトキシカルボキシレートがある。ロジン、水素添加ロジンと、トール油中に存在するかまたはそれから誘導される樹脂酸および水素添加樹脂酸のような樹脂酸および水素添加樹脂酸も適切である。更に、例は’Surface Active Agents and Detergents’(Vol. I & II, Schwartz, Perry & Berch)に記載されている。様々なこのような界面活性剤は、1975年12月30日付で発行されたLaughlinらの米国特許第3,929,678号明細書の第23欄58行目〜第29欄23行目でも一般的に開示されている(参考のため本明細書に組み込まれる)。
好ましいジサルフェート界面活性剤は下記式を有している:
上記式中Rは鎖長C1-C28、好ましくはC3-C24、最も好ましくはC8-C20のアルキル、置換アルキル、アルケニル、アリール、アルカリール、エーテル、エステル、アミンまたはアミド基、または水素である;AおよびBは独立して鎖長C1-C28、好ましくはC1-C5、最も好ましくはC1またはC2のアルキル、置換アルキルおよびアルケニル基、または共有結合から選択され、AおよびBは全部で少くとも2つの原子を含んでいる;A、BおよびRは全部で4〜約31の炭素原子を含んでいる;XおよびYはサルフェートおよびスルホネートからなる群より選択されるアニオン基であるが、但しXまたはYのうち少くとも1つはサルフェート基である;Mはカチオン部分、好ましくは置換または非置換アンモニウムイオン、またはアルカリまたはアルカリ土類金属イオンである。
最も好ましいジサルフェート界面活性剤は、上記式において、Rが鎖長C10-C18のアルキル基であり、AおよびBが独立してC1またはC2であり、XおよびYは双方ともサルフェート基であり、Mはカリウム、アンモニウムまたはナトリウムイオンである。
ジサルフェート界面活性剤は、典型的には洗剤組成物の約0.1〜約50重量%、好ましくは約0.1〜約35%、最も好ましくは約0.5〜約15%の配合レベルで存在する。
本発明で好ましいジサルフェート界面活性剤には、以下がある:
(a)1,3-ジサルフェート化合物、好ましくは1,3 C7-C23(即ち、分子中の総炭素数)直鎖または分岐鎖アルキルまたはアルケニルジサルフェート、更に好ましくは下記式を有する:
上記式中Rは鎖長約C4-約C18の直鎖または分岐鎖アルキルまたはアルケニル基である;
(b)1,4-ジサルフェート化合物、好ましくは1,4 C8-C22直鎖または分岐鎖アルキルまたはアルケニルジサルフェート、更に好ましくは下記式を有する:
上記式中Rは鎖長約C4-約C18の直鎖または分岐鎖アルキルまたはアルケニル基であり、好ましいRはオクタニル、ノナニル、デシル、ドデシル、テトラデシル、ヘキサデシル、オクタデシルおよびそれらの混合から選択される;および
(c)1,5-ジサルフェート化合物、好ましくは1,5 C9-C23直鎖または分岐鎖アルキルまたはアルケニルジサルフェート、更に好ましくは下記式を有する:
上記式中Rは鎖長約C4-約C18の直鎖または分岐鎖アルキルまたはアルケニル基である。
あるジサルフェート界面活性剤の公知合成法では、一般的に、主要出発物質としてアルキルまたはアルケニルコハク酸無水物を用いる。これはジオールが得られる還元ステップに最初に付される。その後、ジオールは硫酸化ステップに付されて、二硫酸化生成物を生じる。例として、US-A-3,634,269では、アルケニルコハク酸無水物を水素化リチウムアルミニウムで還元して、アルケニルまたはアルキルジオールを作り、その後硫酸化することにより製造される、2-アルキルまたはアルケニル-1,4-ブタンジオールジサルフェートについて記載している。加えて、US-A-3,959,334およびUS-A-4,000,081でも、アルケニルコハク酸無水物を水素化リチウムアルミニウムで還元して、アルケニルまたはアルキルジオールを作り、その後硫酸化することからなる方法を用いて製造される、2-ヒドロカルビル-1,4-ブタンジオールジサルフェートについて記載している。
アルケニルコハク酸無水物を水素化リチウムアルミニウムで還元して、アルケニルまたはアルキルジオールを作り、その後エトキシル化してから硫酸化することにより製造される、2-アルキルまたはアルケニル-1,4-ブタンジオールエトキシレートジサルフェートについて記載する、US-A-3,832,408およびUS-A-3,860,625も参照。
これらの化合物は、下記ステップからなる、全部で少くとも5つの炭素原子をもつ1以上の炭素鎖置換基を有した置換環式無水物からジサルフェート界面活性剤を合成する方法により作ってもよい:
(i)ジオールを形成する上で、上記置換環式無水物の還元、および
(ii)ジサルフェートを形成する上で、上記ジオールの硫酸化
上記において、上記還元ステップは遷移金属含有水素化触媒の存在下加圧下で水素化を行う。
本発明で含有されるとき、本発明の洗濯洗剤組成物は典型的には約0.1〜約50重量%、好ましくは約1〜約40%のアニオン性界面活性剤を含む。
(2)ノニオン性共界面活性剤
典型的には約0.1〜約50重量%のレベルで本発明に有用なノニオン性共界面活性剤の非制限例には、アルコキシル化アルコール(AE)およびアルキルフェノール、ポリヒドロキシ脂肪酸アミド(PFAA)、アルキルポリグリコシド(APG)、C10-C18グリセロールエーテルなどがある。
更に詳しくは、一級および二級脂肪族アルコールと約1〜約25モルのエチレンオキシド(AE)との縮合生成物が、本発明でノニオン性界面活性剤として使用に適している。脂肪族アルコールのアルキル鎖は直鎖または分岐、一級または二級であって、通常約8〜約22の炭素原子を含んでいる。炭素原子約8〜約20、更に好ましくは炭素原子約10〜約18のアルキル鎖を有するアルコールと、アルコール1モル当たり約1〜約10モル、好ましくは2〜7モル、最も好ましくは2〜5モルのエチレンオキシドとの縮合生成物が好ましい。このタイプの特に好ましいノニオン性界面活性剤は、アルコール1モル当たり3〜12モルのエチレンオキシドを含むC9-C15一級アルコールエトキシレート、特にアルコール1モル当たり5〜10モルのエチレンオキシドを含むC12-C15一級アルコールである。
このタイプの市販ノニオン性界面活性剤の例には、双方ともUnion Carbide Corporationから販売されるTergitoITM15-S-9(C11-C15直鎖アルコールとエチレンオキシド9モルとの縮合生成物)およびTergitolTM24-L-6NMW(C12-C14一級アルコールとエチレンオキシド6モルとの、狭い分子量分布の縮合生成物);Shell Chemical Companyから販売されるNeodolTM45-9(C14-C15直鎖アルコールとエチレンオキシド9モルとの縮合生成物)、NeodolTM23-3(C12-C13直鎖アルコールとエチレンオキシド3.0モルとの縮合生成物)、NeodolTM45-7(C14-C15直鎖アルコールとエチレンオキシド7モルとの縮合生成物)およびNeodolTM45-5(C14-C15-直鎖アルコールとエチレンオキシド5モルとの縮合生成物);The Procter & Gamble Companyから販売されるKyroTMEOB(C13-C15アルコールとエチレンオキシド9モルとの縮合生成物);Hoechstから販売されるGenapol LA O3OまたはO5O(C12-C14アルコールとエチレンオキシド3または5モルとの縮合生成物)がある。これらのAEノニオン性界面活性剤におけるHLBの好ましい範囲は8〜17、最も好ましくは8〜14である。プロピレンオキシドおよびブチレンオキシドとの縮合物も用いてよい。
本発明で使用上好ましいノニオン性共界面活性剤のもう1つのクラスは、下記式のポリヒドロキシ脂肪酸アミド界面活性剤である:
上記式中R1はHであるか、あるいはC1-4ヒドロカルビル、2-ヒドロキシエチル、2-ヒドロキシプロピルまたはそれらの混合であり、R2はC5-31ヒドロカルビルであり、Zは直鎖ヒドロカルビル鎖とその鎖に直接結合された少くとも3つのヒドロキシルとを有するポリヒドロキシヒドロカルビル、またはそのアルコキシル化誘導体である。好ましくは、R1はメチルであり、R2は直鎖C11-15アルキルもしくはC15-17アルキルまたはアルケニル鎖、例えばココナツアルキル、またはそれらの混合であり、Zは還元アミノ化反応でグルコース、フルクトース、マルトース、ラクトースのような還元糖から誘導されている。典型例にはC12-C18およびC12-C14N-メチルグルカミドがある。U.S.5,194,639および5,298,636参照。N-アルコキシポリヒドロキシ脂肪酸アミドも用いてよい;U.S.5,489,393参照。
本発明のノニオン性共界面活性剤として、炭素原子約6〜約30、好ましくは炭素原子約10〜約16の疎水基と、約1.3〜約10、好ましくは約1.3〜約3、最も好ましくは約1.3〜約2.7の糖単位を有する、多糖、例えばポリグリコシド親水基とを有する、1986年1月21日付で発行されたLlenadoの米国特許第4,565,647号明細書に開示されたようなアルキル多糖も有用である。5または6の炭素原子を有する還元糖も使用でき、例えばグルコース、ガラクトースおよびガラクトシル部分はグルコシル部分の代わりに用いることができる(場合により、疎水基が2、3、4位などに結合されて、グルコシドまたはガラクトシドではなく、グルコースまたはガラクトースを与える)。例えば、新たな糖単位の1つの位置と先の糖単位の2、3、4および/または6位との間に、糖間結合が存在していてもよい。
好ましいアルキルポリグリコシドは下記式を有している:
R2O(CnH2nO)t(グリコシル)x
上記式中R2はアルキル、アルキルフェニル、ヒドロキシアルキル、ヒドロキシアルキルフェニルおよびそれらの混合からなる群より選択される(アルキル基は約10〜約18、好ましくは約12〜約14の炭素原子を有する);nは2または3、好ましくは2である;tは0〜約10、好ましくは0である;
xは約1.3〜約10、好ましくは約1.3〜約3、最も好ましくは約1.3〜約2.7である。グリコシルは、好ましくはグルコースから誘導される。これらの化合物を製造するためには、アルコールまたはアルキルポリエトキシアルコールが最初に形成され、その後グルコースまたはグルコース源と反応させて、グルコシド(1位に結合)を形成させる。追加グリコシル単位も、それらの1位と先のグリコシル単位の2、3、4および/または6位、好ましくは主に2位との間で結合させてよい。このタイプの化合物と洗剤でのそれらの用途は、EP-B-0 070 077、0 075 996および0 094 118に開示されている。
アルキルフェノールのポリエチレン、ポリプロピレンおよびポリブチレンオキシド縮合物も本発明の界面活性剤系のノニオン性界面活性剤として使用に適しており、ポリエチレンオキシド縮合物が好ましい。これらの化合物には、直鎖または分岐鎖配置で炭素原子約6〜約14、好ましくは炭素原子約8〜約14のアルキル基を有するアルキルフェノールとアルキレンオキシドとの縮合生成物がある。好ましい態様において、エチレンオキシドは、アルキルフェノール1モル当たり約2〜約25モル、更に好ましくは約3〜約15モルのエチレンオキシドに相当する量で存在する。このタイプの市販ノニオン性界面活性剤には、GAF Corporationから販売されるIgepalTMCO-630と、すべてRohm & Haas Companyから販売されるTritonTMX-45、X-114、X-100およびX-102がある。これらの界面活性剤はアルキルフェノールアルコキシレート(例えば、アルキルフェノールエトキシレート)と通常称される。
プロピレンオキシドとプロピレングリコールとの縮合により形成された疎水性ベースとエチレンオキシドとの縮合生成物も、本発明の追加ノニオン性界面活性剤系として使用に適している。これら化合物の疎水性部分は、好ましくは約1500〜約1800の分子量を有していて、非水溶性を示す。この疎水性部分へのポリオキシエチレン部分の付加は全体的に分子の水溶性を増加させる傾向があり、ポリオキシエチレン含有率が約40モル以内のエチレンオキシドとの縮合に相当する縮合生成物の全重量の約50%となるところまでに、生成物の液体性は留められる。このタイプの化合物の例には、BASFから販売される、ある種の市販PluronicTM界面活性剤がある。
本発明のノニオン性界面活性剤系のノニオン性界面活性剤として、プロピレンオキシドとエチレンジアミンとの反応から得られる生成物とエチレンオキシドとの縮合生成物も使用に適している。これら生成物の疎水性部分はエチレンジアミンと過剰プロピレンオキシドとの反応生成物からなり、通常約2500〜約3000の分子量を有する。この疎水性部分は、縮合生成物が約40〜約80重量%のポリオキシエチレンを含んで、約5000〜約11,000の分子量を有する程度まで、エチレンオキシドと縮合される。このタイプのノニオン性界面活性剤の例には、BASFから販売される、ある種の市販TetronicTM化合物がある。
アミンオキシド界面活性剤も好ましいノニオン系である。本発明の組成物は下記一般式Iによるアミンオキシドを含んでいてもよい:
R1(EO)x(PO)y(BO)zN(O)(CH2R′)2・qH2O(I)
一般的に、構造(I)は1つの長鎖部分R1(EO)x(PO)y(BO)zと2つの短鎖部分CH2R′を有することがわかる。R′は好ましくは水素、メチルおよび-CH2OHから選択される。一般的に、R1は飽和または不飽和の一級または分岐ヒドロカルビル部分であり、好ましくはR1は一級アルキル部分である。x+y+z=0のとき、R1は約8〜約18の鎖長を有するヒドロカルビル部分である。x+y+zが0以外であるとき、R1はそれよりやや長く、C12-C24範囲の鎖長を有する。その一般式には、x+y+z=0、R1=C8-C18、R′=Hおよびq=0〜2、好ましくは2であるアミンオキシドも包含している。これらのアミンオキシドは、参考のため本明細書に組み込まれる米国特許第5,075,501号および第5,071,594号に開示されているような、C12-14アルキルジメチルアミンオキシド、ヘキサデシルジメチルアミンオキシド、オクタデシルアミンオキシドおよびそれらの水和物、特に二水和物により例示される。
本発明は、x+y+zが0以外、特にx+y+zが約1〜約10であり、R1が8〜約24の炭素、好ましくは約12〜約16の炭素原子を含む一級アルキル基であるアミンオキシドも包含している;これらの態様において、y+zは好ましくは0、xは好ましくは約1〜約6、更に好ましくは約2〜約4であり、EOはエチレンオキシを表し、POはプロピレンオキシを表し、BOはブチレンオキシを表す。このようなアミンオキシドは、慣用的な合成方法により、例えばアルキルエトキシサルフェートとジメチルアミンとの反応、その後過酸化水素でのエトキシル化アミンの酸化により製造できる。
本発明で高度に好ましいアミンオキシドは環境温度で溶液である。本発明で使用に適したアミンオキシドは、Akzo Chemie, Ethyl Corp.,およびProcter & Gambleを含めたいくつかの供給業者により商業的に作られている。別なアミンオキシド製造業者についてはMcCutcheon′s編集物およびKirk-Othmer文献参照。
ある好ましい態様においてR′はHであるが、Hよりやや大きなR′を有してもよい余地がある。特に、本発明には、R′がCH2OHである態様、例えばヘキサデシルビス(2-ヒドロキシエチル)アミンオキシド、タロービス(2-ヒドロキシエチル)アミンオキシド、ステアリルビス(2-ヒドロキシエチル)アミンオキシド、オレイルビス(2-ヒドロキシエチル)アミンオキシド、ドデシルジメチルアミンオキシド二水和物も更に包含している。
本発明で使用上好ましいアミンには、下記式によるアミンも含む:
R1-X-(CH2)n-N(R3)(R4)
上記式中R1はC6-C12アルキル基である;nは約2〜約4である;XはNH、CONH、COOまたはOから選択される架橋基であるか、またはXは不在である;R3およびR4は独立してH、C1-C4アルキルまたは(CH2-CH2-O(R5))から選択され、ここでR5はHまたはメチルである。
これらの好ましいアミンには以下も含む:
R1-(CH2)2-NH2
R1-O-(CH2)3-NH2
R1-C(O)-NH-(CH2)3-N(CH3)2
R1-N〔CH2-CH(OH)-R5〕2
上記式中R1はC6-C12アルキル基であり、R5はHまたはCH3である。
高度に好ましい態様において、アミンは下記式により記載される:
R1-C(O)-NH-(CH2)3-N(CH3)2
上記式中R1はC8-C12アルキルである。
特に好ましいアミンには、オクチルアミン、ヘキシルアミン、デシルアミン、ドデシルアミン、C8-C12ビス(ヒドロキシエチル)アミン、C8-C12ビス(ヒドロキシイソプロピル)アミン、C8-C12アミドプロピルジメチルアミンおよび混合物からなる群より選択されるものがある。
(3)カチオン性共界面活性剤
典型的には約0.1〜約50重量%のレベルで本発明に有用なカチオン性共界面活性剤の非制限例には、コリンエステルタイプクアット(quat)およびアルコキシル化四級アンモニウム(AQA)界面活性剤化合物などがある。本発明の水性液体組成物にとり最も好ましいのは、製品中で容易には加水分解されない可溶性カチオン性共界面活性剤である。
界面活性剤系の成分として有用なカチオン性共界面活性剤は、好ましくは界面活性剤性質を有する水分散性化合物であって、少くとも1つのエステル(即ち-COO-)結合および少くとも1つの正荷電基を有した、カチオン性コリンエステルタイプクアット界面活性剤である。コリンエステル界面活性剤を含めた適切なカチオン性エステル界面活性剤は、例えば米国特許第4,228,042号、第4,239,660号および第4,260,529号明細書に開示されている。
カチオン性エステル界面活性剤には、下記式を有するものがある:
上記式中R1はC5-C31直鎖または分岐アルキル、アルケニルまたはアルカリール鎖、またはM−N+(R6R7R8)(CH2)sである;XおよびYは独立してCOO、OCO、O、CO、OCOO、CONH、NHCO、OCONHおよびNHCOOからなる群より選択され、XまたはYのうち少くとも1つはCOO、OCO、OCOO、OCONHまたはNHCOO基である;R2、R3、R4、R6、R7およびR8は独立して1〜4の炭素原子を有するアルキル、アルケニル、ヒドロキシアルキル、ヒドロキシアルケニルおよびアルカリール基からなる群より選択される;R5は独立してHまたはC1-C3アルキル基である;m、n、sおよびtの数値は独立して0〜8の範囲であり、bの数値は0〜20の範囲であり、a、uおよびvの数値は独立して0または1であるが、但しuまたはvのうち少くとも1つは1でなければならない;Mは対アニオンである。
好ましくはR2、R3およびR4は独立してCH3およびCH2CH2OHから選択される。
好ましくは、Mはハライド、メチル硫酸、サルフェートおよびナイトレート、更に好ましくはメチル硫酸、クロリド、ブロミドまたはヨージドからなる群より選択される。
好ましい水分散性カチオン性エステル界面活性剤は、下記式を有するコリンエステルである:
上記式中R1はC11-C19直鎖または分岐アルキル鎖である。
このタイプの特に好ましいコリンエステルには、ステアロイルコリンエステル四級メチルアンモニウムハライド(R1=C17アルキル)、パルミトイルコリンエステル四級メチルアンモニウムハライド(R1=C15アルキル)、ミリストイルコリンエステル四級メチルアンモニウムハライド(R1=C13アルキル)、ラウロイルコリンエステル四級メチルアンモニウムハライド(R1=C11アルキル)、ココイルコリンエステル四級メチルアンモニウムハライド(R1=C11-C13アルキル)、タローイルコリンエステル四級メチルアンモニウムハライド(R1=C15-C17アルキル)およびそれらの混合物がある。
上記の特に好ましいコリンエステルは、酸触媒の存在下で、ジメチルアミノエタノールでの望ましい鎖長の脂肪酸の直接エステル化により製造される。次いで反応生成物は、好ましくはエタノール、プロピレングリコールのような溶媒または脂肪アルコールエトキシレート、例えばモル当たり3〜50エトキシ基のエトキシル化度を有するC10-C18脂肪アルコールエトキシレートの存在下、メチルハライドで四級化されて、望ましいカチオン性物質を形成する。それらは、酸触媒物質の存在下、2-ハロエタノールと一緒に、望ましい鎖長の長鎖脂肪酸の直接エステル化により製造してもよい。次いで反応生成物はトリメチルアミンで四級化されて、望ましいカチオン性物質を形成する。
他の適切なカチオン性エステル界面活性剤は下記構造式を有しており、そこでdは0〜20である:
好ましい面において、これらのカチオン性エステル界面活性剤は洗濯洗浄法の条件下で加水分解性である。
本発明で有用なカチオン性共界面活性剤には、下記式を有するアルコキシル化四級アンモニウム(AQA)界面活性剤化合物(以下、“AQA化合物”と称される)もある:
上記式中R1は約8〜約18の炭素原、好ましくは10〜約16の炭素原子、最も好ましくは約10〜約14の炭素原子を含むアルキルまたはアルケニル部分である;R2は1〜3の炭素原子を含むアルキル基、好ましくはメチルである;R3およびR4は独立していて、水素(好ましい)、メチルおよびエチルから選択される;X−は電気的中性を呈する上で十分なクロリド、ブロミド、メチル硫酸、サルフェートなどのようなアニオンである。AおよびA′は独立していて、各々C1-C4アルコキシ、特にエトキシ(即ち、-CH2CH2O-)、プロポキシ、ブトキシおよび混合エトキシ/プロポキシから選択される;pは0〜約30、好ましくは1〜約4であり、qは0〜約30、好ましくは1〜約4、最も好ましくは約4であって、好ましくはpおよびqは双方とも1である。本発明で有用なこのタイプのカチオン性共界面活性剤について記載した、1979年5月30日付で公開されたThe Procter & Gamble CompanyのEP第2,084,号明細書も参照。
最終洗濯洗剤組成物を製造するために用いられるAQA界面活性剤のレベルは、典型的には約0.1〜約5重量%、好ましくは約0.45〜約2.5%である。
前記によると、以下が本発明で用いられるAQA界面活性剤の非制限的な具体例である。AQA界面活性剤についてここに記されたアルコキシル化度は、慣用的なエトキシル化ノニオン性界面活性剤に関する慣例に従い、平均として報告されていることが、理解されるべきである。これは、エトキシル化反応が異なるエトキシル化度の物質の混合物を典型的に生じるためである。そのため、整数よりも全EO値で、例えば“EO2.5”、“EO3.5”などで報告する方が普通である。
本発明で好ましいビスエトキシル化カチオン性界面活性剤は、Akzo Nobel Chemicals Companyから商品名ETHOQUADで市販されている。
本発明で使用上高度に好ましいビスAQA化合物は下記式である:
上記式中R1はC10-C18ヒドロカルビルおよびそれらの混合、好ましくはC10、C12、C14アルキルおよびそれらの混合であり、Xは電荷バランスをとる上で好都合なアニオン、好ましくはクロリドである。上記の一般的AQA構造に関して、好ましい化合物では、R1がココナツ(C12-C14アルキル)フラクション脂肪酸から誘導され、R2がメチルであり、ApR3およびA′qR4が各々モノエトキシであるため、この好ましいタイプの化合物は上記リストで“ココMeEO2”または“AQA-1”と称されている。
他の好ましいAQA化合物には下記式の化合物がある:
上記式中R1はC10-C18ヒドロカルビル、好ましくはC10-C14アルキルであり、独立してpは1〜約3であり、qは1〜約3であり、R2はC1-C3アルキル、好ましくはメチルであり、Xはアニオン、好ましくはクロリドである。
前記タイプの他の化合物には、エトキシ(CH2CH2O)単位(EO)がブトキシ(Bu)、イソプロポキシ〔CH(CH3)CH2O〕および〔CH2CH(CH3)O〕単位(i-Pr)またはn-プロポキシ単位(Pr)、あるいはEOおよび/またはPrおよび/またはi-Pr単位の混合で置き換えられたものもある。
溶媒
液体クリーニング組成物は更に水および/または他の溶媒を含んでいる。メタノール、エタノール、プロパノールおよびイソプロパノールで例示される低分子量一級または二級アルコールが適切である。一価アルコールが界面活性剤を溶解させる上で好ましいが、2〜約6の炭素原子と2〜約6のヒドロキシ基を含んだポリオール(例えば、1,3-プロパンジオール、エチレングリコール、グリセリンおよび1,2-プロパンジオール)も用いてよい。組成物は約1〜約99.7%、好ましくは約5〜約90%、最も典型的には約10〜約50%の溶媒を含有する。
重質液体洗剤組成物、特に布帛洗濯用のものは、後で更に詳細に記載されるような非水性キャリア媒体も含んでいてよい。
液体クリーニング組成物補助成分
本発明による重質液体洗剤組成物は、好ましくは更にビルダー系を含む。アルミノシリケート物質、シリケート、ポリカルボキシレート、脂肪酸、エチレンジアミン四酢酸のような物質、金属イオン封鎖剤、例えばアミノポリホスホネート、特にエチレンジアミンテトラメチレンホスホン酸およびジエチレントリアミンペンタメチレンホスホン酸を含めて、いかなる慣用的なビルダー系または混合ビルダー系も本発明で使用に適している。明らかな環境上の理由からさほど好ましくはないが、リン酸ビルダーも本発明で使用できる。本発明による最も好ましい洗濯洗剤組成物では、シトレート/脂肪酸混合ビルダー系を含む。
本発明で使用に適したポリカルボキシレートビルダーには、好ましくは水溶性塩の形をとるクエン酸、式R-CH(COOH)CH2(COOH)のクエン酸の誘導体があり、ここでRはC10-C20、好ましくはC12-C16アルキルまたはアルケニルであるか、あるいはRはヒドロキシル、スルホスルホニルまたはスルホン置換基で置換されている。具体例には、ラウリルサクシネート、ミリスチルサクシネート、パルミチルサクシネート、2-ドデセニルサクシネート、2-テトラデセニルサクシネートがある。コハク酸ビルダーは、ナトリウム、カリウム、アンモニウムおよびアルカノールアンモニウム塩を含めて、それらの水溶性塩の形で用いられることが好ましい。
他の適切なポリカルボキシレートは、オキソジサクシネートと、US4,663,071に記載されたようなタウレートモノコハク酸およびタウレートジコハク酸の混合物と、マレエートである。
特に液体製品の場合に、本発明で使用に適した脂肪酸ビルダーは飽和または不飽和C10-C18脂肪酸と対応石鹸である。好ましい飽和種はアルキル鎖に12〜16の炭素原子を有している。好ましい不飽和脂肪酸はオレイン酸である。液体組成物用に好ましい他のビルダー系は、ドデセニルコハク酸およびクエン酸をベースにしている。
洗浄ビルダーは、組成物の通常0.5〜50重量%、好ましくは3〜30%、最も好ましくは5〜15%の量で含有される。
本発明の好ましい洗剤組成物は、クリーニング性能および/または布帛ケア効果を発揮する1種以上の酵素を更に含んでいてもよい。このような酵素には、セルラーゼ、ヘミセルラーゼ、ペルオキシダーゼ、プロテアーゼ、グルコアミラーゼ、アミラーゼ、リパーゼ、クチナーゼ、ペクチナーゼ、キシラナーゼ、レダクターゼ、オキシダーゼ、フェノールオキシダーゼ、リポキシゲナーゼ、リグニナーゼ、プルラナーゼ、タンナーゼ、ペントサナーゼ、マラナーゼ、β-グルカナーゼ、アラビノシダーゼまたはそれらの混合物から選択される酵素がある。
好ましい組合せは、50〜8500LU/l洗浄液のレベルで脂肪分解酵素変種D96Lと組み合わされた、プロテアーゼ、アミラーゼ、リパーゼ、クチナーゼおよび/またはセルラーゼのような常用酵素のカクテルを有する洗剤組成物である。
本発明に使用できるセルラーゼには細菌または真菌双方のセルラーゼがある。好ましくは、それらは5〜9.5の至適pHを有する。適切なセルラーゼはBarbesgoardらの米国特許第4,435,307号明細書に開示されており、そこではHumicola insolensから産生された真菌セルラーゼについて開示している。適切なセルラーゼは、GB-A-2,075,028、GB-A-2,095,275およびDE-OS-2,247,832でも開示されている。
このようなセルラーゼの例は、Humicola insolensの株(Humicola grisea var. thermoidea)、特にHumicola株DSM1800により産生されるセルラーゼである。
他の適切なセルラーゼは、約50KDaの分子量、5.5の等電点を有して、415のアミノ酸を含んだ、Humicola insolens由来のセルラーゼである。特に適切なセルラーゼは、カラーケア効果を有するセルラーゼである。このようなセルラーゼの例は、1991年11月6日付で出願された欧州特許出願第91202879.2号(Novo)明細書に記載されたセルラーゼである。
ペルオキシダーゼ酵素は、酸素源、例えばペルカーボネート、ペルボレート、ペルサルフェート、過酸化水素などと組合せて用いられる。それらは、“溶液漂白”のために、即ち洗浄操作中に基材から落ちた染料または顔料の洗浄液中で他の基材への移動を防ぐために用いられる。ペルオキシダーゼ酵素は当業界で知られており、それには例えば西洋ワサビペルオキシダーゼ、リグニナーゼと、クロロおよびブロモペルオキシダーゼのようなハロペルオキシダーゼがある。ペルオキシダーゼ含有洗剤組成物は、例えばPCT国際出願WO第89/099813号と、1991年11月6日付で出願された欧州特許出願EP第91202882.6号明細書に開示されている。
上記セルラーゼおよび/またはペルオキシダーゼは、洗剤組成物の0.0001〜2重量%の活性酵素レベルで洗剤組成物に通常配合される。
好ましい市販プロテアーゼ酵素には、Novo Nordisk A/S(デンマーク)から商品名Alcalase、Savinase、Primase、DurazymおよびEsperaseとして販売されるもの、Gist-Brocadesから商品名Maxatase、MaxacalおよびMaxapemとして販売されるもの、Genencor Internationalから販売されるものと、Solvay Enzymeから商品名OpticleanおよびOptimaseとして販売されるものがある。我々の同時係属出願USSN第08/136,797号明細書に記載されたプロテアーゼも、本発明の洗剤組成物中に含有させることができる。プロテアーゼ酵素は、組成物の0.0001〜2重量%の活性酵素レベルで、本発明による組成物中に配合される。
“プロテアーゼD”と称される本発明で好ましいプロテアーゼは、天然でみられないアミノ酸配列を有したカルボニルヒドロラーゼ変種であり、Genencor Internationalにより1995年4月20日付で公開されたWO95/10615に記載されたように、好ましくはBacillus amyloliquefaciensズブチリシンの番号付けに従い+99、+101、+103、+104、+107、+123、+27、+105、+109、+126、+128、+135、+156、+166、+195、+197、+204、+206、+210、+216、+217、+218、+222、+260、+265および/または+274からなる群より選択されるものに相当する1以上のアミノ酸残基位置と組合せて、上記カルボニルヒドロラーゼで+76位に相当する位置のアミノ酸残基の代わりに異なるアミノ酸を用いることにより、前駆カルボニルヒドロラーゼから誘導される。
有用なプロテアーゼは、PCT文献:The Procter & Gamble Companyにより1995年11月9日付で公開されたWO95/30010;The Procter & Gamble Companyにより1995年11月9日付で公開されたWO95/30011;The Procter & Gamble Companyにより1995年11月9日付で公開されたWO95/29979にも記載されている。
本発明の洗剤組成物中に含有させることができる高度に好ましい酵素にはリパーゼもある。油汚れのクリーニング性能は、リパーゼを用いることで相乗的に改善されることがわかった。適切なリパーゼ酵素には、英国特許第1,372,034号明細書に開示されたPseudomonas stutzeri ATCC 19.154のようなPseudomonas属の微生物により産生されるものがある。適切なリパーゼには、リパーゼの抗体と陽性の免疫交差反応を示して、微生物Pseudomonas fluorescent IAM1057により産生されるものがある。このリパーゼは商品名リパーゼP″Amano″として日本、名古屋のAmano Pharmaceutical Co. Ltd.から市販され、以下″Amano-P″と称される。別の適切なリパーゼは、M1 Lipase▲R▼およびLipomax▲R▼(Gist-Brocades)のようなリパーゼである。高度に好ましいリパーゼは、USSN第08/341,826号明細書に記載されたようなHumicola lanuginosa由来の天然リパーゼのD96L脂肪分解酵素変種である。好ましくは、Humicola lanuginosa株DSM4106が用いられる。この酵素は、50〜8500LU/l洗浄液のレベルで、本発明による組成物中に配合される。好ましくは、変種D96Lは100〜7500LU/l洗浄液のレベル、更に好ましくは150〜5000LU/l洗浄液のレベルで存在する。
D96L脂肪分解酵素変種とは特許出願WO92/05249に記載されたようなリパーゼ変種を意味し、そこでは天然リパーゼex Humicola lanuginosaの96位アスパラギン酸(D)残基がロイシン(L)に変化している。この命名法によると、96位でアスパラギン酸からロイシンへの上記置換がD96Lと示されている。
特別種のリパーゼ、即ち界面活性を要しないリパーゼと考えられるクチナーゼ〔EC3.1.1.50〕も適切である。洗剤組成物へのクチナーゼの添加は、例えばWO-A-88/09367(Genencor)に記載されている。
リパーゼおよび/またはクチナーゼは、洗剤組成物の0.0001〜2重量%の活性酵素レベルで洗剤組成物中に通常配合される。
アミラーゼ(αおよび/またはβ)は炭水化物ベース汚れの除去のために含有させることができる。適切なアミラーゼはTermamylR(Novo. Nordisk)、FungamylRおよびBANR(Novo Nordisk)である。
本組成物のある好ましい態様では、1993年度に市販されているTERMAMYL▲R▼の対照に対して測定されたような、洗剤で改善された安定性、特に改善された酸化安定性を有するアミラーゼを用いることができる。これらの好ましいアミラーゼは、上記対照アミラーゼに対して測定すると、例えばpH9〜10の緩衝液中で過酸化水素/テトラアセチルエチレンジアミンに対する酸化安定性;例えば約60℃のような通常の洗浄温度における熱安定性;または例えば約8〜約11のpHにおけるアルカリ安定性のうち1以上で測定しうる改善により最小限で特徴付けられる、“安定性増強”アミラーゼである特徴を共有している。安定性はいずれかの業界開示技術試験を用いて測定することができる。例えば、WO 9402597に開示された文献参照。安定性増強アミラーゼはNovoまたはGenencor Internationalから得られる。本発明で高度に好ましいアミラーゼの1つのクラスは、1つ、2つまたは多数のアミラーゼ株が直接の前駆体であるかどうかにかかわらず、1種以上のBacillusアミラーゼ、特にBacillusα-アミラーゼから部位特異的変異誘発を用いて誘導されるという共通性を有している。上記対照アミラーゼに対して酸化安定性が増したアミラーゼは、特に漂白、更に好ましくは、塩素漂白とは区別されるような、酸素漂白の洗剤組成物で使用上好ましい。このような好ましいアミラーゼには、(a)B. licheniformisα-アミラーゼの197位に位置するメチオニン残基の置換がアラニンまたはトレオニン、好ましくはトレオニンを用いて行われた、TERMAMYL▲R▼として知られる変異体で更に示されるような、1994年2月3日付Novoの前記WO 9402597によるアミラーゼ、あるいはB. amyloliquefaciens、B. subtilisまたはB. stearothermophilusのような類似親アミラーゼの相同位置変種;(b)C. Matchinsonにより207th American Chemical Society National Meeting, March 13-17, 1994で発表された″Oxidatively Resistant alpha-Amylases″と題される論文でGenencor Internationalにより記載されたような安定性増強アミラーゼがある。そこでは、自動皿洗い洗剤中のブリーチはα-アミラーゼを不活化するが、改善された酸化安定性アミラーゼはB. licheniformis NCIB8061からGenencorにより作られたことが記載されていた。メチオニン(Met)は最も修飾しやすい残基として特定された。Metは8、15、197、256、304、366および438位で1度に1回置換されて特定の変異体になるが、特に重要なのはM197LおよびM197Tであり、M197T変種が最も安定な発現変種である。安定性はCASCADE▲R▼およびSUNLIGHT▲R▼で測定された。(c)本発明で特に好ましいアミラーゼには、WO 9510603Aに記載されたような直接親に追加修飾を有するアミラーゼ変種があり、DURAMYL▲R▼として譲受人Novoから市販されている。他の特に好ましい酸化安定性増強アミラーゼには、Genencor InternationalのWO 9418314およびNovoのWO 9402597に記載されたものがある。例えば入手しうるアミラーゼの既知キメラ、ハイブリッドまたは単純変異親形から部位特異的変異誘発により誘導されるような、他のいかなる酸化安定性増強アミラーゼも用いてよい。他の好ましい酵素修飾も行いうる。NovoのWO 9509909A参照。
上記酵素は、植物、動物、細菌、真菌および酵母起源のように、いかなる適切な起源であってもよい。
上記酵素は、洗剤組成物の0.0001〜2重量%の活性酵素レベルで、洗剤組成物中に通常配合される。
添加できる他の適切な洗剤成分は、1992年1月31日付で出願された同時係属欧州特許出願第92870018.6号明細書に記載された酵素酸化スカベンジャーである。このような酵素酸化スカベンジャーの例は、エトキシル化テトラエチレンポリアミンである。
汚れ懸濁剤、汚れ放出ポリマー、殺菌剤、着色剤、起泡抑制剤、腐食抑制剤および香料のような、洗剤組成物で用いられる他の成分も用いてよい。
好ましくは、本発明による液体組成物は“濃縮形”である;このような場合に、本発明による液体洗剤組成物は慣用的液体洗剤と比較して少量の水を含有する。水のレベルは、洗剤組成物の50重量%未満、好ましくは30%未満である。
上記濃縮製品は、製品を少量で使いたい消費者と、輸送コストを低下させたい業者に利点を与える。
液体組成物は、布帛洗浄前の前処理ステップで汚れおよびしみに直接適用されたとき、特に有効である。
本発明の洗剤組成物は洗剤添加製品として用いてもよい。このような添加製品は慣用的洗剤組成物の性能を補強または増強するためにある。
本発明による洗剤組成物には、布帛、繊維、硬質表面、皮膚などのような基材のクリーニングに用いられる組成物、例えば硬質表面クリーニング組成物(研磨剤含有または含有せず)、洗濯洗剤組成物、自動および非自動皿洗い組成物がある。
非水性重質液体組成物
非水性キャリア媒体を含んだ重質液体洗剤組成物、特に布帛洗濯用にデザインされたものの製造は、以下で更に詳細に開示された手法で行える。別な方式において、このような非水性組成物は、参考のため本明細書に組み込まれる米国特許第4,753,570号、第4,767,558号、第4,772,413号、第4,889,652号、第4,892,673号、GB-A-2,158,838、GB-A-2,195,125、GB-A-2,195,649、U.S.4,988,462、U.S.5,266,233、EP-A-225,654(6/16/87)、EP-A-510,762(10/28/92)、EP-A-540,089(5/5/93)、EP-A-540,090(5/5/93)、U.S.4,615,820、EP-A-565,017(10/13/93)、EP-A-030,096(6/10/81)明細書の開示に従い製造できる。このような組成物は、そこに安定的に懸濁される様々な粒状洗浄成分(前記のような漂白剤を含む)を含有することができる。このような非水性組成物は、すべて以下と引用文献で更に詳細に記載されているように、液相と、場合により但し好ましくは固相からなる。アルコキシル化ジアニオン性エステルクリーニング剤は、他の洗濯洗剤組成物の製造に関して前記されたレベルおよび手法で、組成物に配合される。
(1)液相
液相は本洗剤組成物の通常約35〜約99重量%である。更に好ましくは、液相は組成物の約50〜約95重量%である。最も好ましくは、液相は本組成物の約45〜約75重量%である。本洗剤組成物の液相は、あるタイプの非水性液体希釈物と組み合わせて、あるタイプのアニオン性界面活性剤を比較的高濃度で本質的に含有する。
(a)必須アニオン性界面活性剤
非水性液相の必須成分として本質的に利用されるアニオン性界面活性剤は、アルキルベンゼンスルホン酸のアルカリ金属塩から選択されるものであり、アルキル基は直鎖または分岐鎖配置で約10〜16の炭素原子を含んでいる(参考のため本明細書に組み込まれる米国特許第2,220,099号および第2,477,383号明細書参照)。アルキル基で炭素原子の平均数が約11〜14である、ナトリウムおよびカリウム直鎖アルキルベンゼンスルホネート(LAS)が特に好ましい。ナトリウムC11-C14LASが特に好ましい。
アルキルベンゼンスルホネートアニオン性界面活性剤は、非水性相の第二必須成分を構成する非水性液体希釈物に溶解される。適切な相安定性および許容されるレオロジーに必要な構築液相を形成するために、アルキルベンゼンスルホネートアニオン性界面活性剤は液相の約30〜65重量%の程度で通常存在する。更に好ましくは、アルキルベンゼンスルホネートアニオン性界面活性剤は本組成物の非水性液相の約35〜50重量%である。これらの濃度にあるこのアニオン性界面活性剤の利用は、全組成物中で組成物の約15〜60重量%、更に好ましくは約20〜40重量%のアニオン性界面活性剤濃度に相当する。
(b)非水性液体希釈物
洗剤組成物の液相を形成するために、前記のアルキルベンゼンスルホネートアニオン性界面活性剤は2種の必須成分を含有した非水性液体希釈物と組み合わされる。これら2種の成分は液体アルコールアルコキシレート物質と非水性低極性有機溶媒である。
i)アルコールアルコキシレート
本組成物を形成するために用いられる液体希釈物の1つの必須成分は、アルコキシル化脂肪アルコール物質である。このような物質はそれ自体もノニオン性界面活性剤である。このような物質は下記一般式に相当する:
R1(CmH2mO)nOH
上記式中R1はC8-C16アルキル基であり、mは2〜4であり、nは約2〜12である。好ましくは、R1は、一級または二級であって、約9〜15の炭素原子、更に好ましくは約10〜14の炭素原子を含んだアルキル基である。好ましくは、アルコキシル化脂肪アルコールは、約2〜12エチレンオキシド部分/分子、更に好ましくは約3〜10エチレンオキシド部分/分子を含んだエトキシル化物質である。
液体希釈物のアルコキシル化脂肪アルコール成分は、だいたい約3〜17の親水性-親油性バランス(HLB)を有する。更に好ましくは、この物質のHLBは約6〜15、最も好ましくは約8〜15である。
本組成物で非水性液体希釈物の必須成分の1つとして有用な脂肪アルコールアルコキシレートの例には、炭素原子12〜15のアルコールから作られて、約7モルのエチレンオキシドを含んだものがある。このような物質は、Shell Chemical Companyにより商品名Neodol 25-7およびNeodol 23-6.5で市販されている。他の有用なNeodolには、そのアルキル鎖に平均で11の炭素原子と約5モルのエチレンオキシドを有するエトキシル化脂肪アルコール、Neodol 1-5;約9モルのエチレンオキシドを有するエトキシル化一級C12-C13アルコール、Neodol 23-9;および約10モルのエチレンオキシドを有するエトキシル化C9-C11一級アルコール、Neodol 91-10がある。このタイプのアルコールエトキシレートもShell Chemical Companyにより商品名Dobanolで市販されている。
Dobanol 91-5は平均5モルのエチレンオキシドを有するエトキシル化C9-C11脂肪アルコールであり、Dobanol 25-7は脂肪アルコール1モル当たり平均7モルのエチレンオキシドを有するエトキシル化C12-C15脂肪アルコールである。
適切なエトキシル化アルコールの他の例にはTergitol 15-S-7およびTergitol 15-S-9があり、双方ともUnion Carbide Corporationにより市販される直鎖二級アルコールエトキシレートである。前者は7モルのエチレンオキシドを有するC11-C15直鎖二級アルカノールの混合エトキシル化産物であり、後者は類似産物であるが、9モルのエチレンオキシドと反応させている。
本組成物で有用な他のタイプのアルコールエトキシレートはNeodol 45-11のような高分子量ノニオン系であり、これは高級脂肪アルコールの類似エチレンオキシド縮合産物であって、高級脂肪アルコールは14〜15の炭素原子であり、モル当たりのエチレンオキシド基の数は約11である。このような産物もShell Chemical Companyにより市販されている。
本非水性組成物で液体希釈物の一部として本質的に利用されるアルコールアルコキシレート成分は、液相組成物の約1〜60%の程度で通常存在する。更に好ましくは、アルコールアルコキシレート成分は、液相の約5〜40%である。最も好ましくは、本質的に利用されるアルコールアルコキシレート成分は、洗剤組成物液相の約5〜30%である。液相でこれらの濃度にあるアルコールアルコキシレートの利用は、全組成物中で組成物の約1〜60重量%、更に好ましくは約2〜40重量%、最も好ましくは約5〜25重量%のアルコールアルコキシレート濃度に相当する。
ii)非水性低極性有機溶媒
本洗剤組成物の液相の一部を形成する液体希釈物の第二必須成分は、非水性低極性有機溶媒である。“溶媒”という用語は、組成物の液相の非界面活性キャリアまたは希釈物部分を表すためにここで用いられる。本組成物の必須および/または任意成分の一部は“溶媒”含有液相に実際に溶解するが、他の成分は“溶媒”含有液相内に分散された粒状物質として存在する。このため、“溶媒”という用語は、溶媒物質がそれに加えられたすべての洗剤組成物成分を実際に溶解させる必要があることを意味しない。
本溶媒として用いられる非水性有機物質は、低極性の液体である物質である。本発明の目的にとり、“低極性”液体とは、本組成物に用いられる粒状物質の好ましいタイプの1つ、即ち過酸化物漂白剤、過ホウ酸ナトリウムまたは過炭酸ナトリウムを溶解させる傾向を、あるにしても、ほとんど有していないものである。そのため、エタノールのような比較的極性の溶媒は利用されない。本非水性液体洗剤組成物に有用な適切なタイプの低極性溶媒には、非vic-C4-C8アルキレングリコール、アルキレングリコールモノ低級アルキルエーテル、低分子量ポリエチレングリコール、低分子量メチルエステルおよびアミドなどがある。
本組成物で使用上好ましいタイプの非水性低極性溶媒には、非vic-C4-C8分岐または直鎖アルキレングリコールがある。このタイプの物質には、ヘキシレングリコール(4-メチル-2,4-ペンタンジオール)、1,6-ヘキサンジオール、1,3-ブチレングリコールおよび1,4-ブチレングリコールがある。ヘキシレングリコールが最も好ましい。
本発明で使用上もう1つの好ましいタイプの非水性低極性溶媒には、モノ、ジ、トリまたはテトラ-C2-C3アルキレングリコールモノC2-C6アルキルエーテルがある。このような化合物の具体例には、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、テトラエチレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテルおよびジプロピレングリコールモノブチルエーテルがある。ジエチレングリコールモノブチルエーテルおよびジプロピレングリコールモノブチルエーテルが特に好ましい。そのタイプの化合物は、商品名Dowanol、CarbitolおよびCellosolveで市販されている。
本発明で有用なもう1つの好ましいタイプの非水性低極性有機溶媒には、低分子量ポリエチレングリコール(PEG)がある。このような物質は少くとも約150の分子量を有した物質である。分子量約200〜600のPEGが最も好ましい。
更にもう1つの好ましいタイプの無極性非水性溶媒には低分子量メチルエステルがある。このような物質は一般式:R1-C(O)-OCH3の物質であり、ここでR1は1〜約18である。適切な低分子量メチルエステルの例には、酢酸メチル、プロピオン酸メチル、オクタン酸メチルおよびドデカン酸メチルがある。
用いられる非水性低極性有機溶媒は、もちろん、本液体洗剤組成物で用いられる他の組成物成分、例えばブリーチおよび/またはアクチベーターと適合して、非反応性であるべきである。このような溶媒成分は液相の約1〜70重量%の量で通常利用される。更に好ましくは、非水性低極性有機溶媒は、組成物の液相の約10〜60重量%、最も好ましくは液相の約20〜50重量%である。液相でこれらの濃度にあるこの有機溶媒の利用は、全組成物中で組成物の約1〜50重量%、更に好ましくは約5〜40重量%、最も好ましくは約10〜30重量%の溶媒濃度に相当する。
iii)アルコールアルコキシレート対溶媒比
液体希釈物内におけるアルコールアルコキシレート対有機溶媒の比率は、最終的に形成される洗剤組成物のレオロジー性質を変えるために用いることができる。通常、アルコールアルコキシレート対有機溶媒の重量比は、約50:1〜1:50である。更に好ましくは、この比率は約3:1〜1:3である。
iv)液体希釈物濃度
アルキルベンゼンスルホネートアニオン性界面活性剤混合物の濃度の場合のように、本非水性液相中における全液体希釈物の量は、他の組成物成分のタイプおよび量と望ましい組成物性質により決められる。通常、液体希釈物は本組成物の非水性液相の約35〜70%である。更に好ましくは、液体希釈物は非水性液相の約50〜65%である。これは、全組成物中で組成物の約15〜70重量%、更に好ましくは約20〜50重量%の非水性液体希釈物濃度に相当する。
(2)固相
本非水性洗剤組成物は、液相内に分散および懸濁された粒状物質も、本質的に固相の約1〜65重量%、更に好ましくは約5〜50重量%で含む。通常、このような粒状物質はサイズが約0.1〜1500ミクロンである。更に好ましくは、このような物質はサイズが約5〜200ミクロンである。
本発明で利用される粒状物質には、粒状形態で組成物の非水性液相に実質的に不溶性である、1種以上のタイプの洗剤組成物成分がある。利用できる粒状物質のタイプは、以下で詳細に記載されている:
(3)組成物製造および用法
本非水性液体洗剤組成物は、本発明で必須および任意の成分をいずれか都合よい順序で混合し、得られた成分混合物をミックス、例えば撹拌して相安定組成物を形成させることにより製造できる。このような組成物を製造するために典型的なプロセスにおいて、必須のおよびある好ましい任意成分は特定の順序である条件下で混合される。
このような典型的製造プロセスの第一ステップでは、アルキルベンゼンスルホネートアニオン性界面活性剤と非水性希釈物の2種の必須成分との混合物が、これら物質の混合物を約30〜100℃の温度に加熱することにより形成される。
第二プロセスステップでは、上記のように形成された加熱混合物が約40〜100℃の温度で約2分間〜20時間にわたり剪断撹拌下で維持される。場合により、真空がこの時点で混合物に適用される。この第二プロセスステップはアニオン性界面活性剤を非水性液相に完全に溶解させるように働く。
第三プロセスステップでは、物質のこの液相混合物が約0〜35℃の温度に冷却される。この冷却ステップは、本洗剤組成物の粒状物質が添加および分散される、構築された界面活性剤含有液体ベースを形成するように働く。
粒状物質は、剪断撹拌条件下で維持された液体ベースと粒状物質を混合することにより、第四プロセスステップで加えられる。2タイプ以上の粒状物質が加えられるときには、ある添加順序が保たれることが好ましい。例えば、剪断撹拌が維持されながら、固体粒状形態にある本質的にすべての任意界面活性剤が大きさ約0.2〜1000ミクロンの粒子形態で加えられる。任意界面活性剤粒子の添加後、実質的にすべての有機ビルダー、例えばシトレートおよび/または脂肪酸および/またはアルカリ源、例えば炭酸ナトリウムの粒子が加えられ、その際に組成物成分のこの混合物を剪断撹拌下に維持し続ける。次いで他の固形任意成分がこの時点で組成物に加えられる。混合物の撹拌は続けられ、必要ならば、液相内で不溶性固相粒子の不均一分散物を形成させるためにこの時点で強化してもよい。
上記固形物質の一部またはすべてがこの撹拌混合物に加えられた後、漂白剤の粒子が組成物に加えられ、その際に再び混合物は剪断撹拌下で維持される。漂白剤物質を最後に加えることにより、あるいは他の成分のすべてまたはほとんどの後で、特にアルカリ源粒子が加えられた後に、ブリーチの望ましい安定性効果が実現される。
本発明で用いられる漂白剤は、テクスタイルクリーニング向け洗剤組成物に有用な漂白剤でもよい。これらには、酸素ブリーチと他の漂白剤、例えば過カルボン酸漂白剤およびその塩がある。この後者のクラスの剤の適切な例には、マグネシウムモノペルオキシフタレート六水和物、m-クロロ過安息香酸のマグネシウム塩、4-ノニルアミノ-4-オキソペルオキシ酪酸およびジペルオキシドデカン二酸がある。このような漂白剤は、1984年11月20日付で発行されたHartmanの米国特許第4,483,781号、1985年6月3日付で出願されたBurnsらの米国特許出願第740,446号、1985年2月20日付で公開されたBanksらの欧州特許出願第0,133,354号および1983年11月1日付で発行されたChungらの米国特許第4,412,934号明細書に開示されている。高度に好ましい漂白剤には、1987年1月6日付で発行されたBurnsらの米国特許第4,634,551号明細書に記載されたような6-ノニルアミノ-6-オキソペルオキシカプロン酸も含む。
ペルオキシゲン漂白剤が好ましく、それには炭酸ナトリウムペルオキシヒドレートおよび相当する“ペルカーボネート”ブリーチ、ペルボレートブリーチ、ピロリン酸ナトリウムペルオキシヒドレート、尿素ペルオキシヒドレート、過酸化ナトリウム、およびペルサルフェートブリーチ(例えば、OXONE、DuPont製)がある。
酵素プリルが配合されるならば、それらは非水性液体マトリックスに最後に加えられることが好ましい。
最終プロセスステップとして、粒状物質のすべての添加後に、必須粘度および相安定性特徴を有する組成物を形成するために十分な時間にわたり混合物の撹拌が続けられる。しばしば、これには約1〜30分間にわたる撹拌を要する。
前記組成物製造操作のバリエーションとして、1種以上の固形成分が、少量の1種以上の液体成分とプレミックスされた粒子のスラリーとして、撹拌混合物に加えられる。こうして、小フラクションのアルコールアルコキシレートおよび/または非水性低極性溶媒と、有機ビルダー物質の粒子および/または無機アルカリ源の粒子および/またはブリーチアクチベーターの粒子とのプレミックスが別に形成されて、組成物成分の撹拌混合物にスラリーとして加えられる。このようなスラリープレミックスの添加は、それ自体が同様に形成されたプレミックススラリーの一部である漂白剤および/または酵素粒子の添加の前にすべきである。
上記のように製造された本発明の組成物は、布帛の洗濯および漂白に使用の水性洗浄液を形成するために用いられる。通常、このような組成物の有効量が、このような水性洗濯液を形成するために、好ましくは慣用的な布帛洗濯自動洗濯機中の水に加えられる。次いで、こうして形成された水性洗浄液は、それで洗濯される布帛と、好ましくは撹拌下で、接触させる。
水性洗濯液を形成するために水に加えられる本液体洗剤組成物の有効量は、水溶液中で約500〜7000ppmの組成物を形成するために十分な量である。更に好ましくは、約800〜3000ppmの本洗剤組成物が水性洗浄液に供される。
下記例において、組成物に用いられた様々な成分の略記は以下の意味を有している。
LAS :ナトリウム直鎖C12アルキルベンゼンスルホネート
MBASx :中間鎖分岐一級アルキル(平均総炭素=x)サルフェート
MBAExSz:中間鎖分岐一級アルキル(平均総炭素=z)エトキシレート(平均EO=x)サルフェート,ナトリウム塩
MBAEx :中間鎖分岐一級アルキル(平均総炭素=x)エトキシレート(平均EO=8)
CxyEzS:zモルのエチレンオキシドと縮合されたナトリウムC1X-C1Y分岐アルキルサルフェート
CxyFA :C1X-C1Y脂肪酸
CxyEz :平均zモルのエチレンオキシドと縮合されたC1x-1y分岐一級アルコール
C24 N-Meグルカミド:C12-C14N-メチルグルカミド
CxAPA :アルキルアミドプロピルアミン
クエン酸 :無水クエン酸
カーボネート:粒度200〜900μmの無水炭酸ナトリウム
シトレート :425〜850μmの粒度分布を有する、活性86.4%のクエン酸三ナトリウム二水和物
プロテアーゼ:NOVO Industries A/Sから商品名Savinaseで販売されている4KNPU/g活性のタンパク質分解酵素
セルラーゼ :NOVO Industries A/Sから商品名Carezymeで販売されている100CEVU/g活性のセルロース分解酵素
アミラーゼ :NOVO Industries A/Sから商品名Termamyl 60Tで販売されている60KNU/g活性のデンプン分解酵素
リパーゼ :NOVO Industries A/Sから商品名Lipolaseで販売されている100kLU/g活性の脂肪分解酵素
エンドラーゼ:NOVO Industries A/Sから販売されている3000CEVU/g活性のエンドグルナーゼ酵素
PB1 :実験式NaBO2・H2O2の無水過ホウ酸ナトリウムブリーチ
NOBS :ナトリウム塩の形のノナノイルオキシベンゼンスルホネート
DTPMP :Monsantoから商品名Dequest 2060で販売されているジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホネート)
MEA :モノエタノールアミン
PG :プロパンジオール
EtOH :エタノール
増白剤1 :4,4′-ビス(2-スルホスチリル)ビフェニル二ナトリウム
増白剤2 :4,4′-ビス(4-アニリノ-6-モルホリノ-1,3,5-トリアジン-2-イル)アミノ)スチルベン-2,2′-ジスルホン酸二ナトリウム
シリコーン消泡剤:10:1〜100:1の起泡抑制剤対分散剤比で、分散剤としてシロキサン-オキシアルキレンコポリマーを有する、ポリジメチルシロキサン起泡抑制剤
NaOH :水酸化ナトリウムの溶液
DTPA :ジエチレントリアミン五酢酸
NaTS :トルエンスルホン酸ナトリウム
例1
下記表Iに示されたような組成を有するブリーチ含有非水性液体洗濯洗剤の非制限例を製造する。
得られた組成物は、標準布帛洗濯操作で用いられたときに、優れたしみおよび汚れ除去性能を発揮する、無水重質液体洗濯洗剤である。
例2
下記例では手皿洗い液体に関して本発明を更に説明している。
例3
液体洗剤組成物を下記に従い作る。
上記液体洗剤組成物(A〜D)は、様々な使用条件下で広範囲のしみおよび汚れの除去に非常に有効であることがわかった。
例4-9
以下は本発明による重質液体洗濯洗剤組成物である。
シャンプー組成物
本発明のシャンプー組成物は典型的には下記成分を含むことができるか、または本明細書に記載された制限をうける。本発明で用いられる“水溶性”とは、25℃の水中、即ち蒸留または相当する水中0.1%の濃度で裸眼によると実質的に透明な溶液を形成しうるほど水中で十分可溶性である物質に関する。
洗浄共界面活性剤
本発明のシャンプー組成物は、中間鎖分岐界面活性剤に加えて、アニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤、双極性界面活性剤およびそれらの混合物からなる群より選択される1種以上の洗浄共界面活性剤を含む。シャンプー組成物は、好ましくはアニオン性共界面活性剤を含む。界面活性剤混合物(即ち、中間鎖分岐界面活性剤+共界面活性剤)濃度は、組成物の約5〜約50重量%、好ましくは約8〜約30%、更に好ましくは約10〜約25%である。
アニオン性界面活性剤
シャンプー組成物は、好ましくは、組成物の好ましくは約5〜約30%、更に好ましくは約7〜約25%、更に一層好ましくは約7〜約20%の濃度でアニオン性共界面活性剤を含む。
シャンプー組成物に使用のアニオン性界面活性剤にはアルキルおよびアルキルエーテルサルフェートがある。これらの物質は各々式ROSO3MおよびRO(C2H4O)xSO3Mを有するが、その場合にRは炭素原子約8〜約30のアルキルまたはアルケニル、xは1〜10、Mはアンモニウム、アルカノールアミン、例えばトリエタノールアミンのようなカチオン、ナトリウムおよびカリウムのような一価金属と、マグネシウムおよびカルシウムのような多価金属カチオンである。アニオン性界面活性剤のカチオンMは、アニオン性界面活性剤成分が水溶性であるように選択されるべきである。溶解性は選択される具体的なアニオン性界面活性剤およびカチオンに依存する。
好ましくは、Rはアルキルおよびアルキルエーテルサルフェートの双方において炭素原子約12〜約18を有する。アルキルエーテルサルフェートは、典型的にはエチレンオキシドと炭素原子約8〜約24を有する一価アルコールとの縮合生成物として得られる。そのアルコールは脂肪、例えばココナツ油または獣脂に由来しても、あるいは合成であってもよい。ラウリルアルコールおよびココナツ油に由来する直鎖アルコールが本発明では好ましい。このようなアルコールは約0〜約10、特に約3モル割合のエチレンオキシドと反応させて、例えばアルコール1モル当たり平均3モルのエチレンオキシドを有する分子種で得られる混合物が硫酸化および中和される。
本発明のシャンプー組成物で使用できるアルキルエーテルサルフェートの具体例はココナツアルキルトリエチレングリコールエーテルサルフェート、タローアルキルトリエチレングリコールエーテルサルフェートおよびタローアルキルヘキサオキシエチレンサルフェートのナトリウムおよびアンモニウム塩である。高度に好ましいアルキルエーテルサルフェートは個々の化合物の混合物からなるものであり、その混合物は炭素原子約10〜約16の平均アルキル鎖長およびエチレンオキシド約1〜約4モルの平均エトキシル化度を有する。
他の適切なアニオン性界面活性剤は、一般式〔R1-SO3-M〕の有機硫酸反応産物の水溶性塩であり、ここでR1は約8〜約24、好ましくは約10〜約18の炭素原子を有する直鎖または分岐鎖飽和脂肪族炭化水素基からなる群より選択される;Mは前記のようなカチオンであり、前記と同様の多価金属カチオンに関する制限をうける。このような界面活性剤の例は、漂白および加水分解を含めて公知のスルホン化法に従い得られる、約8〜約24の炭素原子、好ましくは約12〜約18の炭素原子を有するイソ-、ネオ-およびn-パラフィンを含めたメタン性列の炭化水素とスルホン化剤、例えばSO3、H2SO4との有機硫酸反応産物の塩である。アルカリ金属およびアンモニウムスルホン化C10-18n-パラフィンが好ましい。
更に他の適切なアニオン性界面活性剤は、イセチオン酸でエステル化されて水酸化ナトリウムで中和された脂肪酸の反応産物(例えば脂肪酸はココナツ油に由来する);メチルタウリドの脂肪酸アミドのナトリウムまたはカリウム塩(脂肪酸は例えばココナツ油に由来する)である。他の類似したアニオン性洗浄界面活性剤は米国特許第2,486,921号、第2,486,922号および第2,396,278号明細書に記載されている。
シャンプー組成物で使用に適した他のアニオン性界面活性剤はサクシナメートであり、その例にはN-オクタデシルスルホコハク酸二ナトリウム;ラウリルスルホコハク酸二ナトリウム;ジアンモニウムラウリルスルホサクシネート;N-(1,2-ジカルボキシエチル)-N-オクタデシルスルホコハク酸四ナトリウム;スルホコハク酸ナトリウムのジアミルエステル;スルホコハク酸ナトリウムのジヘキシルエステル;スルホコハク酸ナトリウムのジオクチルエステルがある。
他の適切なアニオン性界面活性剤には約10〜約24の炭素原子を有するオレフィンスルホネートがある。“オレフィンスルホネート”という用語は、非錯体化三酸化イオウによるα-オレフィンのスルホン化、その後その反応で形成されたいかなるスルホン類も加水分解されて対応ヒドロキシ-アルカンスルホネートを生じるような条件下における酸反応混合物の中和により製造できる化合物を意味するために、本明細書では用いられる。三酸化イオウは液体または気体であり、必ずというわけではないが、不活性希釈物により、例えば液体形態で用いられる場合には液体SO2、塩素化炭化水素などにより、または気体形態で用いられる場合には空気、窒素、ガス状SO2などにより通常希釈される。
オレフィンスルホネートが誘導されるα-オレフィンは約12〜約24の炭素原子、好ましくは約14〜約16の炭素原子を有するモノオレフィンである。好ましくは、それらは直鎖オレフィンである。
本来のアルケンスルホネートと一部のヒドロキシ-アルカンスルホネートに加えて、オレフィンスルホネートは反応条件、反応剤の割合、オレフィンストック中における出発オレフィンおよび不純物の性質と、スルホン化プロセス中における副反応に応じて、アルケンジスルホネートのような他の物質も少量で含有することができる。
上記タイプの具体的なα-オレフィンスルホネート混合物は、参考のため本明細書に組み込まれる米国特許第3,332,880号明細書で更に詳細に記載されている。
シャンプー組成物で使用に適したもう1つのクラスのアニオン性界面活性剤はβ-アルキルオキシアルカンスルホネートである。これらの化合物は下記式を有している:
上記式中R1は炭素原子約6〜約20を有する直鎖アルキル基である;R2は炭素原子約1(好ましい)〜約3を有する低級アルキル基である;Mは前記のような水溶性カチオンである。
シャンプー組成物で使用に適した他の多数のアニオン性界面活性剤は、参考のため本明細書に組み込まれるMcCutcheon′s, Emulsifiers and Detergents, 1989年版,M. C. Publishing Co.発行および米国特許第3,929,678号明細書に記載されている。
シャンプー組成物で使用上好ましいアニオン性界面活性剤には、ラウリル硫酸アンモニウム、ラウレス硫酸アンモニウム、ラウリル硫酸トリエチルアミン、ラウレス硫酸トリエチルアミン、ラウリル硫酸トリエタノールアミン、ラウレス硫酸トリエタノールアミン、ラウリル硫酸モノエタノールアミン、ラウレス硫酸モノエタノールアミン、ラウリル硫酸ジエタノールアミン、ラウレス硫酸ジエタノールアミン、ラウリルモノグリセリド硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウレス硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸カリウム、ラウレス硫酸カリウム、ラウリルサルコシン酸ナトリウム、ラウロイルサルコシン酸ナトリウム、ラウリルサルコシン、ココイルサルコシン、ココイル硫酸アンモニウム、ラウロイル硫酸アンモニウム、ココイル硫酸ナトリウム、ラウロイル硫酸ナトリウム、ココイル硫酸カリウム、ラウリル硫酸カリウム、ラウリル硫酸トリエタノールアミン、ラウレス硫酸トリエタノールアミン、ココイル硫酸モノエタノールアミン、ラウリル硫酸モノエタノールアミン、トリデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムおよびドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムがある。
両性および双極性界面活性剤
シャンプー組成物の洗浄界面活性剤には、両性および/または双極性界面活性剤もある。このような界面活性剤の濃度は、シャンプー組成物の通常約0.5〜約20重量%、好ましくは約1〜約10%である。
シャンプー組成物に使用の両性界面活性剤には脂肪族二級および三級アミンの誘導体があり、その場合に脂肪族基は直鎖または分岐鎖であって、脂肪族置換基のうち1つは炭素原子約8〜約18を有し、1つはアニオン水溶性基、例えばカルボキシ、スルホン酸、硫酸、リン酸またはホスホン酸基を有している。
シャンプー組成物に使用の双極性界面活性剤には脂肪族四級アンモニウム、ホスホニウムおよびスルホニウム化合物の誘導体があり、その場合に脂肪族基は直鎖または分岐鎖であって、脂肪族置換基のうち1つは炭素原子約8〜約18を有し、1つはアニオン性基、例えばカルボキシ、スルホン酸、硫酸、リン酸またはホスホン酸基を有している。これらの化合物に関する一般式は以下である:
上記式中R2は炭素原子約8〜約18のアルキル、アルケニルまたはヒドロキシアルキル基、0〜約10のエチレンオキシド部分および0〜約1のグリセリル部分を有する;Yは窒素、リンおよびイオウ原子からなる群より選択される;R3は炭素原子約1〜約3を有するアルキルまたはモノヒドロキシアルキル基である;xはYがイオウ原子のとき1で、Yが窒素またはリン原子のとき2である;R4は炭素原子約1〜約4のアルキレンまたはヒドロキシアルキレンである;Zはカルボン酸、スルホン酸、硫酸、ホスホン酸およびリン酸基からなる群より選択される基である。
両性および双極性界面活性剤の例にはスルタインおよびアミドスルタインもある。スルタインおよびアミドスルタインは、アニオン性界面活性剤に部分的に代わる、目にマイルドな起泡増強界面活性剤として有利に利用できる。アミドスルタインを含めたスルタインには、例えばココジメチルプロピルスルタイン、ステアリルジメチルプロピルスルタイン、ラウリルビス(2-ヒドロキシエチル)プロピルスルタイン等;ココアミドジメチルプロピルスルタイン、ステアリルアミドジメチルプロピルスルタイン、ラウリルアミドビス(2-ヒドロキシエチル)プロピルスルタイン等のようなアミドスルタインがある。C12-C18ヒドロカルビルアミドプロピルヒドロキシスルタイン、特にC12-C14ヒドロカルビルアミドプロピルヒドロキシスルタイン、例えばラウリルアミドプロピルヒドロキシスルタインおよびコカミドプロピルヒドロキシスルタインのようなアミドヒドロキシスルタインが好ましい。他のスルタインは、参考のため本明細書に組み込まれる米国特許第3,950,417号明細書に記載されている。
他の適切な両性界面活性剤は、式R-NH(CH2)nCOOMのアミノアルカノエート、式R-N〔(CH2)mCOOM〕2のイミノジアルカノエートおよびそれらの混合物である;上記式中nおよびmは1〜4の数である;RはC8-C22アルキルまたはアルケニルである;Mは水素、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウムまたはアルカノールアンモニウムである。
適切なアミノアルカノエートの例にはn-アルキルアミノプロピオネートおよびn-アルキルイミノジプロピオネートがあり、その具体例にはN-ラウリル-β-アミノプロピオン酸またはその塩、N-ラウリル-β-イミノジプロピオン酸またはその塩、およびそれらの混合物がある。
他の適切な両性界面活性剤には下記式で表されるものがある:
上記式中R1はC8-C22アルキルまたはアルケニル、好ましくはC12-C16である;R2は水素またはCH2CO2Mである;R3はCH2CH2OHまたはCH2CH2OCH2CH2COOMである;R4は水素、CH2CH2OHまたはCH2CH2OCH2CH2COOMである;ZはCO2MまたはCH2CO2Mである;nは2または3、好ましくは2である;Mは水素またはカチオン、例えばアルカリ金属(例えば、リチウム、ナトリウム、カリウム)、アルカリ土類金属(ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム)またはアンモニウムである。このタイプの界面活性剤はイミダゾリンタイプ両性界面活性剤としてときどき分類されるが、それは必ずしもイミダゾリン中間体から直接または間接的に誘導されなくてもよいと認識されるべきである。
このタイプの適切な物質は商品名MIRANOLとして販売され、複合混合種からなると理解されており、R2で水素を有しうる種類についてpHに応じプロトン化および非プロトン化種として存在できる。すべてのこのようなバリエーションおよび種類は上記式により包含されているつもりである。
上記式の界面活性剤の例はモノカルボキシレートおよびジカルボキシレートである。これら物質の例にはココアンホカルボキシプロピオネート、ココアンホカルボキシプロピオン酸、ココアンホカルボキシグリシネート(別に、ココアンホジアセテートとも呼ばれる)およびココアンホアセテートがある。
市販両性界面活性剤には、商品名MIRANOL C2M CONC. N. P.、MIRANOL C2M CONC. O. P.、MIRANOL C2M SF、MIRANOL CM SPECIAL(Miranol, Inc.);ALKATERIC 2CIB(Alkaril Chemicals);AMPHOTERGE W-2(Lonza, Inc.);MONATERIC CDX-38、MONATERIC CSH-32(Mona Industries);REWOTERIC AM-2C(Rewo Chemical Group);SCHERCOTERIC MS-2(Scher Chemicals)として販売されるいるものがある。
シャンプー組成物で使用に適したベタイン界面活性剤(双極性)は、下記式でで表されるものである:
上記式中:
R1はCOOMおよびCH(OH)CH2SO3Mからなる群より選択されるメンバーである;
R2は低級アルキルまたはヒドロキシアルキルである;
R3は低級アルキルまたはヒドロキシアルキルである;
R4は水素および低級アルキルからなる群より選択されるメンバーである;
R5は高級アルキルまたはアルケニルである;
Yは低級アルキル、好ましくはメチルである;
mは2〜7、好ましくは2〜3の整数である;
nは整数1または0である;
Mは水素、あるいは前記のようなカチオン、例えばアルカリ金属、アルカリ土類金属またはアンモニウムである。
“低級アルキル”または“ヒドロキシアルキル”という用語は、例えばメチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ヒドロキシプロピル、ヒドロキシエチル等のような、1〜約3の炭素原子を有する直鎖または分岐鎖、飽和、脂肪族炭化水素基および置換炭化水素基を意味する。“高級アルキルまたはアルケニル”という用語は、例えばラウリル、セチル、ステアリル、オレイル等のような、約8〜約20の炭素原子を有する直鎖または分岐鎖飽和(即ち、“高級アルキル”)および不飽和(即ち、“高級アルケニル”)脂肪族炭化水素基を意味する。“高級アルキルまたはアルケニル”という用語には、エーテルまたはポリエーテル結合のような中間結合あるいはヒドロキシルまたはハロゲン基のような非官能性置換基を1以上有していてもよい基の混合も含むと理解されるべきであるが、但し基は疎水性のままである。
本発明で有用なnが0である上記式の界面活性剤ベタインの例には、ココジメチルカルボキシメチルベタイン、ラウリルジメチルカルボキシメチルベタイン、ラウリルジメチル-α-カルボキシエチルベタイン、セチルジメチルカルボキシメチルベタイン、ラウリル-ビス-(2-ヒドロキシエチル)カルボキシメチルベタイン、ステアリル-ビス-(2-ヒドロキシプロピル)カルボキシメチルベタイン、オレイルジメチル-γ-カルボキシプロピルベタイン、ラウリル-ビス-(2-ヒドロキシプロピル)-α-カルボキシエチルベタイン等のようなアルキルベタインがある。スルホベタインはココジメチルスルホプロピルベタイン、ステアリルジメチルスルホプロピルベタイン、ラウリル-ビス-(2-ヒドロキシエチル)スルホプロピルベタイン等で代表される。
シャンプー組成物で有用なアミドベタインおよびアミドスルホベタインの具体例には、ココアミドジメチルカルボキシメチルベタイン、ラウリルアミドジメチルカルボキシメチルベタイン、セチルアミドジメチルカルボキシメチルベタイン、ラウリルアミド-ビス-(2-ヒドロキシエチル)カルボキシメチルベタイン、ココアミド-ビス-(2-ヒドロキシエチル)カルボキシメチルベタイン等のようなアミドカルボキシベタインがある。アミドスルホベタインは、ココアミドジメチルスルホプロピルベタイン、ステアリルアミドジメチルスルホプロピルベタイン、ラウリルアミド-ビス-(2-ヒドロキシエチル)スルホプロピルベタイン等で代表される。
ノニオン性界面活性剤
本発明のシャンプー組成物は、その中の洗浄界面活性剤成分としてノニオン性界面活性剤を含んでいてもよい。ノニオン性界面活性剤には、アルキレンオキシド基(性質上親水性)と、性質上脂肪族でもまたはアルキル芳香族でもよい有機疎水性化合物との縮合により作られる化合物を含む。
シャンプー組成物で使用上好ましいノニオン性界面活性剤には以下がある:
(1)アルキルフェノールのポリエチレンオキシド縮合物、例えば直鎖または分岐鎖配置のいずれかで炭素原子約6〜約20のアルキル基を有するアルキルフェノールとエチレンオキシドとの縮合産物(上記エチレンオキシドはアルキルフェノール1モル当たりエチレンオキシド約10〜約60モルに相当する量で存在する);
(2)エチレンオキシドと、プロピレンオキシドおよびエチレンジアミン生成物との反応による産物との縮合から得られる化合物;
(3)直鎖または分岐鎖配置のいずれかで炭素原子約8〜約18を有する脂肪族アルコールとエチレンオキシドとの縮合産物、例えばココナツアルコール1モル当たりエチレンオキシド約10〜約30モルを有して、ココナツアルコール部分が炭素原子約10〜約14を有する、ココナツアルコールエチレンオキシド縮合物;
(4)式(R1R2R3N→O)の長鎖三級アミンオキシド:式中R1は炭素原子約8〜約18のアルキル、アルケニルまたはモノヒドロキシアルキル基、0〜約10のエチレンオキシド部分および0〜約1のグリセリル部分を有する;R2およびR3は、例えばメチル、エチル、プロピル、ヒドロキシエチルまたはヒドロキシプロピル基のように、炭素原子約1〜約3およびヒドロキシ基0〜約1を有する;
(5)式(RR′R″P→O)の長鎖三級ホスフィンオキシド:式中Rは鎖長が炭素原子約8〜約18のアルキル、アルケニルまたはモノヒドロキシアルキル基、0〜約10のエチレンオキシド部分および0〜約1のグリセリル部分を有する;R′およびR″は各々炭素原子約1〜約3を有するアルキルまたはモノヒドロキシアルキル基である;
(6)炭素原子約1〜約3の1つの短鎖アルキルまたはヒドロキシアルキル基(通常、メチル)と、炭素原子約8〜約20のアルキル、アルケニル、ヒドロキシアルキルまたはケトアルキル基、0〜約10のエチレンオキシド部分および0〜約1のグリセリル部分を含む1つの疎水性長鎖を有する、長鎖ジアルキルスルホキシド;
(7)アルキル多糖(APS)界面活性剤(例えば、アルキルポリグリコシド):その例は、参考のためここに組み込まれる米国特許第4,565,647号明細書に記載されており、それでは炭素原子約6〜約30の疎水基および親水基として多糖(例えば、ポリグリコシド)を有するAPS界面活性剤について開示している;場合により、疎水および親水部分を連結させるポリアルキレンオキシド基が存在してもよい;アルキル基(即ち、疎水部分)は飽和または不飽和、分岐または非分岐、非置換または(例えば、ヒドロキシまたは環式環)置換である。
(8)式R(O)OCH2CH(OH)CH2(OCH2CH2)nOHの場合のようなポリエチレングリコール(PEG)グリセリル脂肪エステル(nは約5〜約200、好ましくは約20〜約100である;Rは炭素原子約8〜約20を有する脂肪族ヒドロカルビルである)。
カチオン性界面活性剤
シャンプー組成物中でヘアコンディショニング剤として使用の任意カチオン性界面活性剤は、典型的には四級窒素部分を含んでいる。適切なカチオン性界面活性剤の例は下記文献に記載されており、そのすべてが参考のためそれら全体で本明細書に組み込まれる:M. C. Publishing Co., McCutcheon′s, Detergents and Emulsifiers,(North American edition, 1979);Schwartz, et al., Surface Active Agents, Their Chemistry and Technology, New York:Interscience Publishers, 1949;米国特許第3,155,591号;米国特許第3,929,678号;米国特許第3,959,461号;および米国特許第4,387,090号明細書。
適切なカチオン性界面活性剤の例は下記一般式に相当する化合物である:
上記式中R1、R2、R3及びR4基は、独立して炭素原子1〜約22の脂肪族基、あるいは約22以内の炭素原子を有する芳香族、アルコキシ、ポリオキシアルキレン、アルキルアミド、ヒドロキシアルキル、アリールまたはアルキルアリール基から選択される;Xはハロゲン(例えば、クロリド、ブロミド)、酢酸、クエン酸、乳酸、グリコール酸、リン酸、硝酸、硫酸およびアルキル硫酸基から選択されるような塩形成アニオンである。脂肪族基は、炭素および水素原子に加えて、エーテル結合または他の基、例えばアミノ基を含むことができる。それより長い鎖の脂肪族基、例えば炭素約12以上のものは、飽和でもまたは不飽和でもよい。R1、R2、R3及びR4が独立してC1-約C22アルキルから選択される場合が好ましい。特に好ましいのは、2つの長鎖アルキルと2つの短鎖アルキルを有するカチオン性物質、または1つの長鎖アルキルと3つの短鎖アルキルを有するものである。前記化合物における長鎖アルキルは約12〜約22の炭素原子、好ましくは約16〜約22の炭素原子を有し、前記化合物における短鎖アルキルは1〜約3の炭素原子、好ましくは1〜約2の炭素原子を有する。
シリコーンヘアコンディショニング剤
本発明のシャンプー組成物は、好ましくは、ヘアコンディショニング効果を発揮させるために有効な濃度で、シリコーンヘアコンディショニング剤も含む。このような濃度は、シャンプー組成物の約0.05〜約10重量%、好ましくは約0.1〜約8%、更に好ましくは約0.1〜約5%、最も好ましくは約0.2〜約3%である。
シャンプー組成物に使用のシリコーンヘアコンディショニング剤はシャンプー組成物に不溶性であって、好ましくは不揮発性である。典型的には、それは、小滴とも称される、分散不溶性粒子の分離不連続相の形態となるようにシャンプー組成物中に混合される。これらの小滴は後記の懸濁剤で懸濁される。シリコーンヘアコンディショニング剤相にはシリコーン流体のようなシリコーン流体ヘアコンディショニング剤を含み、しかもシリコーン流体付着効力を高めるかまたはヘアのつやを高めるためにシリコーン樹脂のような他の成分も含むことができる〔特に、高屈折率(例えば、約1.46以上)シリコーンコンディショニング剤(例えば、高度フェニル化シリコーン)が用いられる場合〕。
ここで用いられる“不揮発性”とは、当業者に理解されているように、環境条件下で有意の蒸気圧をほとんどまたは全く有しないシリコーン物質に関する。1気圧(atm)下の沸点は、好ましくは少くとも約250℃、更に好ましくは少くとも約275℃、最も好ましくは少くとも約300℃である。蒸気圧は、好ましくは25℃以下で約0.2mmHg、好ましくは25℃以下で約0.1mmHgである。
シリコーンヘアコンディショニング剤相には揮発性シリコーン、不揮発性シリコーンまたはそれらの混合物を含んでいてもよい。典型的には、揮発性シリコーンが存在するならば、それはシリコーンゴムおよび樹脂のような市販形の不揮発性シリコーン物質成分のための溶媒またはキャリヤとしてそれらの使用に付随することになる。
シャンプー組成物で使用のシリコーンヘアコンディショニング剤は、25℃で好ましくは約20〜約2,000,000センチストークス、更に好ましくは約1000〜約1,800,000センチストークス、更に一層好ましくは約50,000〜約1,500,000センチストークス、最も好ましくは約100,000〜約1,500,000センチストークスの粘度を有する。粘度はDow Corning Corporate Test Method CTM0004, July 20, 1970に記載されたようにガラスキャピラリー粘度計で測定できる。
シャンプー組成物で使用のシリコーン流体にはシリコーン油があり、これは25℃で1,000,000センチストークス以下、好ましくは約5〜1,000,000センチストークス、更に好ましくは約10〜約100,000センチストークスの粘度を有する流動性シリコーン物質である。適切なシリコーン油には、ポリアルキルシロキサン、ポリアリールシロキサン、ポリアルキルアリールシロキサン、ポリエーテルシロキサンコポリマーおよびそれらの混合物がある。ヘアコンディショニング性質を有する他の不溶性不揮発性シリコーン流体も使用できる。
組成物で使用のシリコーン油には、下記構造(I)のポリアルキルまたはポリアリールシロキサンがある:
上記式中Rは脂肪族、好ましくはアルキルまたはアルケニル、あるいはアリールであり、Rは置換されていてもまたは非置換でもよい;xは1〜約8000の整数である。適切な非置換R基にはアルコキシ、アリールオキシ、アルカリール、アリールアルキル、アリールアルケニル、アルカミノと、エーテル置換、ヒドロキシル置換およびハロゲン置換脂肪族およびアリール基がある。適切なR基にはカチオン性アミンおよび四級アンモニウム基も含む。
シロキサン鎖上で置換された脂肪族またはアリール基は、得られるシリコーンが室温で流体のままで、疎水性で、ヘアに適用したとき刺激、毒性もなく有害でもなく、シャンプー組成物の他成分と適合し、正常な使用および貯蔵条件下で化学的に安定で、シャンプー組成物に不溶性で、ヘア上に付着してそれをコンディショニングできるかぎり、いかなる構造を有していてもよい。
各モノマーシリコーン単位のケイ素原子上にある2つのR基は、同一の基または異なる基を表す。好ましくは、2つのR基は同一の基を表す。
好ましいアルキルおよびアルケニル置換基はC1-C5、更に好ましくはC1-C4、最も好ましくはC1-C2アルキルおよびアルケニルである。他のアルキル-、アルケニル-またはアルキニル含有基(例えば、アルコキシ、アルカリールおよびアルカミノ)の脂肪族部分は直鎖でもまたは分岐鎖でもよく、好ましくは1〜5の炭素原子、更に好ましくは1〜4の炭素原子、更に一層好ましくは1〜3の炭素原子、最も好ましくは1〜2の炭素原子を有する。前記のように、R置換基にはアミノ官能基、例えば一級、二級または三級アミンのようなアルカミノ基、あるいは四級アンモニウムも含めることができる。これらにはモノ、ジおよびトリアルキルアミノとアルコキシアミノ基があり、その脂肪族部分鎖長は好ましくは前記のとおりである。R置換基はハロゲン(例えば、クロリド、フルオリドおよびブロミド)、ハロゲン化脂肪族またはアリール基と、ヒドロキシ(例えば、ヒドロキシ置換脂肪族基)のような他の基で置換してもよい。適切なハロゲン化R基には、例えば-R1-C(F)3(R1はC1-C3アルキルである)のようなトリハロゲン化(好ましくは、フルオロ)アルキル基がある。このようなポリシロキサンの例にはポリメチル-3,3,3-トリフルオロプロピルシロキサンがある。
適切なR基にはメチル、エチル、プロピル、フェニル、メチルフェニルおよびフェニルメチルがある。好ましいシリコーンはポリジメチルシロキサン、ポリジエチルシロキサンおよびポリメチルフェニルシロキサンである。ポリジメチルシロキサンが特に好ましい。
他の適切なR基にはメチル、メトキシ、エトキシ、プロポキシおよびアリールオキシがある。シリコーンの末端にある3つのR基は同一または異なる基を表す。
使用してよい不揮発性ポリアルキルシロキサン流体には、例えばポリジメチルシロキサンがある。これらのシロキサンは、例えばGeneral Electric CompanyからそれらのViscasil RおよびSF96シリーズとして、並びにDow CorningからそれらのDow Corning 200シリーズとして市販されている。
使用してよいポリアルキルアリールシロキサン流体には、例えばポリメチルフェニルシロキサンもある。これらのシロキサンは、例えばGeneral Electric CompanyからSF1075メチルフェニル流体として、またはDow Corningから556Cosmetic Grade Fluidとして市販されている。
使用してよいポリエーテルシロキサンコポリマーには、例えばポリプロピレンオキシド改質ポリジメチルシロキサン(例えば、Dow Corning DC-1248)があるが、エチレンオキシドまたはエチレンオキシドとプロピレンオキシドの混合物も使用してよい。エチレンオキシドおよびポリプロピレンオキシドレベルは水および本組成物への溶解を妨げるほど十分低くなければならない。
適切なアルキルアミノ置換シリコーンには下記構造(II)で表されるものがある:
上記式中xおよびyは分子量に依存した整数であり、平均分子量は約5000〜10,000である。このポリマーは“アモジメチコン”としても知られる。
適切なカチオン性シリコーン流体には下記式(III)で表されるものがある:
(R1)aG3-a-Si-(-OSiG2)n-
(-OSiGb(R1)2-b)m-O-SiG3-a(R1)a
上記式中Gは水素、フェニル、OH、C1-C8アルキル、好ましくはメチルからなる群より選択される;aは0または1〜3の整数、好ましくは0を表す;bは0または1、好ましくは1を表す;n+mの合計は1〜2000、好ましくは50〜150の数であり、nは0〜1999、好ましくは49〜149の数を表すことができ、mは1〜2000、好ましくは1〜10の整数を表すことができる。R1は式CqH2qLの一価基であり、ここでqは2〜8の整数であり、Lは下記基から選択される:
上記式中R2は水素、フェニル、ベンジル、飽和炭化水素基、好ましくは炭素原子1〜20を有するアルキル基からなる群より選択され、A−はハライドイオンを表す。
式(III)に相当する特に好ましいカチオン性シリコーンは、下記式(IV)の“トリメチルシリルアモジメチコン”として知られるポリマーである:
シャンプー組成物に使用できる他のシリコーンカチオン性ポリマーは下記式(V)により表される:
上記式中R3は炭素原子1〜18を有する一価炭化水素基、詳しくはメチルのようなアルキルまたはアルケニル基を表す;R4は炭化水素基、好ましくはC1-C18アルキレン基またはC1-C18、更に好ましくはC1-C8アルキレンオキシ基を表す;Q−はハライドイオン、好ましくはクロリドである;rは2〜20、好ましくは2〜8の平均統計値を表す;sは20〜200、好ましくは20〜50の平均統計値を表す。このクラスの好ましいポリマーは、名称″UCAR SILICONE ALE 56″としてUNION CARBIDEから市販されている。
シリコーンコンディショニング剤で使用上他の適切なシリコーン流体は不溶性シリコーンゴムである。これらのゴムは、25℃で1,000,000センチストークス以上の粘度を有するポリオルガノシロキサン物質である。シリコーンゴムは、米国特許第4,152,416号明細書;Noll and Walter, Chemistry and Technology of Silicones, New York:Academic Press, 1968;General Electric Silicone Rubber Product Data Sheets SE30、SE33、SE54およびSE76に記載されており、これらすべてが参考のため本明細書に組み込まれる。シリコーンゴムは、典型的には約200,000以上、通常約200,000〜約1,000,000の質量分子量を有する。その具体例には、ポリジメチルシロキサン、(ポリジメチルシロキサン)(メチルビニルシロキサン)コポリマー、ポリ(ジメチルシロキサン)(ジフェニルシロキサン)(メチルビニルシロキサン)コポリマーおよびそれらの混合物がある。
シリコーンヘアコンディショニング剤は、好ましくは、ポリジメチルシロキサンゴム(約1,000,000センチストークス以上の粘度)と、ポリジメチルシロキサン油(約10〜約100,000センチストークスの粘度)との混合物からなり、その場合にゴム対流体の比率は約30:70〜約70:30、好ましくは約40:60〜約60:40である。
不揮発性不溶性シリコーン流体コンディショニング剤のもう1つのカテゴリーは、少くとも約1.46、好ましくは少くとも約1.48、更に好ましくは少くとも約1.52、最も好ましくは少くとも約1.55の屈折率を有する、高屈折率シリコーンである。必ずしも制限されないが、ポリシロキサン流体の屈折率は、通常約1.70未満、典型的には約1.60未満である。ポリシロキサン“流体”には油とゴムを含む。
本発明の目的に適した高屈折率ポリシロキサン流体には、前記の一般式(I)で表されるものと、下記式(VI)で表されるような環状ポリシロキサンがある:
上記式中Rは前記のとおりである;nは約3〜約7、好ましくは3〜5である。
高屈折率ポリシロキサン流体は、屈折率を前記の望ましいレベルまで増加させるために十分な量のアリール含有R置換基を有している。加えて、Rおよびnは物質が前記のように不揮発性であるように選択されねばならない。
アリール含有置換基には、脂環式およびヘテロ環式五および六員アリール環と、置換基含有縮合五または六員環がある。アリール環自体は置換されていても、または非置換であってもよい。置換基には脂肪族置換基があり、アルコキシ置換基、アシル置換基、ケトン、ハロゲン(例えば、ClおよびBr)、アミン等も含む。例示されるアリール含有基には置換および非置換アレーン、例えばフェニルおよびフェニル誘導体、例えばC1-C5アルキルまたはアルケニル置換基を有するフェニル、例えばアリルフェニル、メチルフェニルおよびエチルフェニル、スチレニルのようなビニルフェニルと、フェニルアルキン(例えば、フェニルC2-C4アルキン)がある。ヘテロ環式アリール基には、フラン、イミダゾール、ピロール、ピリジン等から誘導される置換基がある。縮合アリール環置換基には、例えばナフタレン、クマリンおよびプリンがある。
一般的に、高屈折率ポリシロキサン流体は、少くとも約15%、好ましくは少くとも約20%、更に好ましくは少くとも約25%、更に一層好ましくは少くとも約35%、最も好ましくは少くとも約50%のアリール含有置換基の度合を有する。典型的には、必ずしも本発明を制限するつもりではないが、アリール置換度は約90%未満、更に一般的には約85%未満、好ましくは約55〜約80%である。
ポリシロキサン流体は、それらのアリール置換の結果として、比較的高い表面張力でも特徴付けられる。一般的に、本発明のポリシロキサン流体は少くとも約24dynes/cm2、典型的には少くとも約27dynes/cm2の表面張力を有する。本目的による表面張力は、Dow Corning Corporate Test Method CTM 0461, November 23, 1971に従いde Nouyリング張力計により測定される。表面張力の変化は上記試験法またはASTM法D1331に従い測定できる。
好ましい高屈折率ポリシロキサン流体は、フェニルまたはフェニル誘導体置換基(好ましくは、フェニル)と、アルキル置換基、好ましくはC1-C4アルキル(最も好ましくは、メチル)、ヒドロキシ、C1-C4アルキルアミノ〔特に、-R1NHR2NH2(各R1およびR2は独立してC1-C3アルキル、アルケニルおよび/またはアルコキシである)〕との組合せを有する。高屈折率ポリシロキサンは、Dow Corning Corporation(Midland, Michigan, U. S. A.)、Huls America(Piscataway, New Jersey, U. S. A.)およびGeneral Electric Silicones(Waterford, New York, U. S. A.)から市販されている。
拡散性を高め、それにより組成物で処理されたヘアのつや(乾燥後)を高める上で十分な量により表面張力を減少させるために、シリコーン樹脂または界面活性剤のような拡散剤(spreading agent)と共に、溶液中で高屈折率シリコーンを利用することが好ましい。一般的に、少くとも約5%、好ましくは少くとも約10%、更に好ましくは少くとも約15%、更に一層好ましくは少くとも約20%、最も好ましくは少くとも約25%まで高屈折率ポリシロキサン流体の表面張力を減少させるために十分な量の拡散剤を用いる。ポリシロキサン流体/拡散剤混合物の表面張力の減少で、ヘアの改善された輝き増加を示すことができる。
しかも、拡散剤は少くとも約2dynes/cm2、好ましくは少くとも約3dynes/cm2、更に一層好ましくは少くとも約4dynes/cm2、最も好ましくは少くとも約5dynes/cm2まで表面張力を減少させることが好ましい。
ポリシロキサン流体および拡散剤の混合物の表面張力は、最終製品中に存在する割合のとき、好ましくは30dynes/cm2以下、更に好ましくは約28dynes/cm2以下、最も好ましくは約25dynes/cm2以下である。典型的には、表面張力は約15〜約30、更に典型的には約18〜約28、最も一般的には約20〜約25dynes/cm2の範囲内である。
高度アリール化ポリシロキサン流体対拡散剤の重量比は、一般的に約1000:1〜約1:1、好ましくは約100:1〜約2:1、更に好ましくは約50:1〜約2:1、最も好ましくは約25:1〜約2:1である。フッ素化界面活性剤が用いられるときには、特に高いポリシロキサン:拡散剤比がこれら界面活性剤の効力のおかげで有効である。このため、1000:1をかなり超える比率が用いられてもよいと考えられる。
シャンプー組成物で使用に適した一部のシリコーン流体の例を開示する参考文献には、米国特許第2,826,551号、米国特許第3,964,500号、米国特許第4,364,837号、英国特許第849,433号明細書およびSilicon Compounds, Petrarch Systems, Inc.(1984)があり、それらすべてが参考のため本明細書に組み込まれる。
シリコーン樹脂もシリコーンコンディショニング剤中に含有させることができる。シリコーン樹脂は高度に架橋されたポリマーシロキサン系である。架橋は、シリコーン樹脂の製造に際して、一官能性、二官能性または双方のシランと共に三官能性および四官能性シランを配合して導入される。当業界でよく理解されているように、シリコーン樹脂を得るために要求される架橋度はシリコーン樹脂中に導入される具体的シラン単位に応じて変わる。一般的に、剛性または硬質フィルムに乾固しうるほど十分なレベル(ひいては十分な架橋レベル)の三官能性および四官能性シロキサンモノマー単位を有するシリコーン物質がシリコーン樹脂であると考えられる。酸素原子対ケイ素原子の比率が、具体的なシリコーン物質における架橋レベルの指標である。ケイ素原子当たり少くとも約1.1の酸素原子を有するシリコーン物質が、通常本発明のシリコーン樹脂である。好ましくは、酸素:ケイ素原子の比率は少くとも約1.2:1.0である。シリコーン樹脂の製造に用いられるシランには、モノメチル、ジメチル、トリメチル、モノフェニル、ジフェニル、メチルフェニル、モノビニルおよびメチルビニル-クロロシランとテトラクロロシランがあり、メチル置換シランが最も普通に利用される。好ましい樹脂はGE SS4230およびSS4267としてGeneral Electricから供給されている。市販シリコーン樹脂は低粘度揮発性または不揮発性シリコーン流体として溶解形態で通常供給される。本発明で有用なシリコーン樹脂は、当業者にとり容易に明らかなように、このような溶解形態で供給されて、本組成物中に配合されるべきである。
シリコーン流体、ゴムおよび樹脂とシリコーンの製造について記載するセクションを含めたシリコーンに関する背景事項は、参考のため本明細書に組み込まれるEncyclopedia of Polymer Science and Engineering, Volume 15, Second Edition, pp. 204-308, John Wiley & Sons, Inc., 1989でみられる。
シリコーン物質およびシリコーン樹脂は、特に、名称“MDTQ”として当業者に周知の短縮命名系に従い表示することが便利である。この系の下で、シリコーンはシリコーンを構成する様々なシロキサンモノマー単位の存在に従い記載される。簡単には、記号Mは一官能性単位(CH3)3SiO0.5を表す;Dは二官能性単位(CH3)2SiOを表す;Tは三官能性単位(CH3)SiO1.5を表す;Qは四官能性単位SiO2を表す。単位記号のプライム、例えばM′、D′、T′およびQ′はメチル以外の置換基を表し、具体的には各記載時に定義されねばならない。典型的な別の置換基としてはビニル、フェニル類、アミン類、ヒドロキシル類などのような基がある。シリコーンで各タイプの単位の総数(またはその平均)について示す記号の下付き数字によるか、または分子量と組合せて具体的に示される比率による、様々な単位のモル比が、MDTQ系下でシリコーン物質の記載を完全にしている。シリコーン樹脂におけるT、Q、T′および/またはQ′対D、D′、Mおよび/またはM′の相対モル量が高くなるほど、高い架橋レベルを示す。しかしながら、前記のように、全体の架橋レベルは酸素対ケイ素比により示すこともできる。
好ましい発明で有用なシリコーン樹脂はMQ、MT、MTQ、MDTおよびMDTQ樹脂である。このため、好ましいシリコーン置換基はメチルである。M:Q比が約0.5:1.0〜約1.5:1.0であり、樹脂の平均分子量が約1000〜約10,000であるMQ樹脂が特に好ましい。
1.46未満の屈折率を有する不揮発性シリコーン流体対シリコーン樹脂成分の重量比は、使用される場合に、約4:1〜約400:1であることが好ましく、好ましくはこの比率は、特にシリコーン流体成分が前記のようなポリジメチルシロキサン流体またはポリジメチルシロキサン流体およびポリジメチルシロキサンゴムの混合物である場合に、約9:1〜約200:1、更に好ましくは約19:1〜約100:1である。シリコーン樹脂が本組成物中でシリコーン流体、即ちコンディショニング活性剤と同じ相の一部を形成しているかぎり、流体および樹脂の合計が組成物中におけるシリコーンコンディショニング剤のレベルを決める上で含められるべきである。
ポリアルキレングリコール
本発明のシャンプー組成物は、ヘア上でシャンプー組成物の起泡性能を高めて拡散性を高めるために有効な量で、選択されたポリアルキレングリコールを更に含んでいてもよい。選択されたポリエチレングリコールの有効濃度は、シャンプー組成物の約0.025〜約1.5重量%、好ましくは約0.05〜約1%、更に好ましくは約0.1〜約0.5%であり。
例えば、シャンプー組成物で使用に適したポリアルキレングリコールは下記一般式で特徴付けられる:
上記式中Rは水素、メチルまたはそれらの混合、好ましくは水素であり、nは約1500〜約25,000、好ましくは約2500〜約20,000、更に好ましくは約3500〜約15,000の平均値を有する整数である。Rが水素であるとき、これらの物質はエチレンオキシドのポリマーであり、それはポリエチレンオキシド、ポリオキシエチレンおよびポリエチレングリコールとしても知られる。Rがメチルであるとき、これらの物質はプロピレンオキシドのポリマーであり、それはポリプロピレンオキシド、ポリオキシプロピレンおよびポリプロピレングリコールとしても知られる。Rがメチルであるとき、得られるポリマーの様々な位置異性体が存在しうることも理解されている。
適切なポリエチレングリコールポリマーの具体例には、Rが水素であり、nが約2000の平均値を有するPEG-2M(PEG-2Mは、Union Carbide市販のPolyox WSR▲R▼N-10、およびPEG-2000としても知られる);Rが水素であり、nが約5000の平均値を有するPEG-5M(PEG-5Mは、Union Carbide市販のPolyox WSR▲R▼N-35およびPolyox WSR▲R▼N-80と、PEG-5000およびPolyethylene Glycol 300,000としても知られる);Rが水素であり、nが約7000の平均値を有するPEG-7M(PEG-7Mは、Union Carbide市販のPolyox WSR▲R▼N-750としても知られる);Rが水素であり、nが約9000の平均値を有するPEG-9M(PEG-9Mは、Union Carbide市販のPolyox WSR▲R▼N-3333としても知られる);Rが水素であり、nが約14,000の平均値を有するPEG-14M(PEG-14Mは、Union Carbide市販のPolyox WSR▲R▼N-3000としても知られる)がある。
適切なポリアルキレンポリマーには、ポリプロピレングリコールおよび混合ポリエチレン/ポリプロピレングリコールがある。
懸濁剤
本発明のシャンプー組成物は、シャンプー組成物中に分散形態でシリコーンヘアコンディショニング剤を懸濁させるために有効な濃度で、懸濁剤を更に含んでいてもよい。このような濃度は、シャンプー組成物の約0.1〜約10重量%、好ましくは約0.3〜約5.0%である。
適切な懸濁剤にはアシル誘導体、長鎖アミンオキシドおよびそれらの混合物があり、その濃度はシャンプー組成物の約0.1〜約5.0重量%、好ましくは約0.5〜約3.0%である。シャンプー組成物で用いられるとき、これらの懸濁剤は結晶形態で存在する。これらの懸濁剤は米国特許第4,741,855号明細書に記載されており、その記載は参考のため本明細書に組み込まれる。これらの好ましい懸濁剤には、好ましくは約16〜約22の炭素原子を有する脂肪酸のエチレングリコールエステルがある。モノおよびジステアレート双方のエチレングリコールステアレート、特に約7%未満のモノステアレートを含んだジステアレートが更に好ましい。他の適切な懸濁剤には、好ましくは約16〜約22の炭素原子、更に好ましくは約16〜18の炭素原子を有する、脂肪酸のアルカノールアミドがあり、その好ましい例にはステアリルモノエタノールアミド、ステアリルジエタノールアミド、ステアリルモノイソプロパノールアミドおよびステアリルモノエタノールアミドステアレートがある。他の長鎖アシル誘導体には、長鎖脂肪酸の長鎖エステル(例えば、ステアリルステアレート、セチルパルミテート等)、グリセリルエステル(例えば、グリセリルジステアレート)および長鎖アルカノールアミドの長鎖エステル(例えば、ステアラミドジエタノールアミドジステアレート、ステアラミドモノエタノールアミドステアレート)がある。長鎖アシル誘導体、長鎖カルボン酸のエチレングリコールエステル、長鎖アミンオキシドおよび長鎖カルボン酸のアルカノールアミドも、前記された好ましい物質に加えて、懸濁剤として用いてよい。例えば、C8-C22鎖を有する長鎖ヒドロカルビルの懸濁剤も用いてよいと考えられる。
懸濁剤として使用に適した他の長鎖アシル誘導体には、N,N-ジヒドロカルビルアミド安息香酸およびその可溶性塩(例えば、NaおよびK塩)、特にStepan Company(Northfield, Illinois, USA)から市販されるこの群のN,N-ジ(水素付加)C16、C18およびタローアミド安息香酸種がある。
懸濁剤として使用に適した長鎖アミンドオキシドの例には、アルキル(C16-C22)ジメチルアミンドオキシド、例えばステアリルジメチルアミンドオキシドがある。
他の適切な懸濁剤には、シャンプー組成物の約0.3〜約3重量%、好ましくは約0.4〜約1.2%の濃度で、キサンタンガムもある。シリコーン含有シャンプー組成物中で懸濁剤としてキサンタンガムの使用は、例えば米国特許第4,788,006号明細書に記載されており、その記載は参考のため本明細書に組み込まれる。長鎖アシル誘導体およびキサンタンガムの組合せも、シャンプー組成物で懸濁剤として用いてよい。このような組合せは米国特許第4,704,272号明細書に記載されており、その記載は参考のため本明細書に組み込まれる。
他の適切な懸濁剤にはカルボキシビニルポリマーがある。これらポリマーの中で好ましいのは、米国特許第2,798,053号明細書に記載されたような、ポリアリルスクロースで架橋されたアクリル酸のコポリマーであり、その記載は参考のため本明細書に組み込まれる。これらポリマーの例には、B. F. Goodrich Company市販のCarbopol 934、940、941および956がある。
カルボキシビニルポリマーは、モノマーオレフィン性不飽和カルボン酸を含むモノマー混合物と、全モノマーの約0.1〜約10重量%の多価アルコールのポリエーテルとのインターポリマーであって、多価アルコールは少くとも4つの炭素原子を有し、それには少くとも3つのヒドロキシル基が結合されていて、ポリエーテルは1分子当たり2以上のアルケニル基を有する。他のモノオレフィン性モノマー物質も、所望であれば、主割合であってもモノマー混合物中に存在していてよい。カルボキシビニルポリマーは、液体揮発性有機炭化水素に実質上不溶性であり、空気暴露時に寸法安定性である。
カルボキシビニルポリマーを製造するために用いられる好ましい多価アルコールには、オリゴ糖、カルボニル基がアルコール基に変換されたその還元誘導体、およびペンタエリトリトールからなるクラスより選択されるポリオールがあり、オリゴ糖が更に好ましく、スクロースが最も好ましい。修正されるポリオールのヒドロキシル基はアリル基でエーテル化され、ポリオールはポリオール分子当たり少くとも2つのアリルエーテル基を有することが好ましい。ポリオールがスクロースである場合、スクロースはスクロース分子当たり少くとも約5つのアリルエーテル基を有することが好ましい。ポリオールのポリエーテルは全モノマーの好ましくは約0.1〜約4%、更に好ましくは約0.2〜約2.5%である。
本発明で用いられるカルボキシビニルポリマーを製造する上で使用上好ましいモノマーオレフィン性不飽和カルボン酸には、モノマー重合性α-βモノオレフィン性不飽和低級脂肪族カルボン酸がある;更に好ましいのは下記構造のモノマーモノオレフィン性アクリル酸である:
上記式中Rは水素および低級アルキル基からなる群より選択される置換基である;アクリル酸が最も好ましい。
好ましいカルボキシビニルポリマーは少くとも約750,000の分子量を有する;少くとも約1,250,000の分子量を有するカルボキシビニルポリマーが更に好ましい;少くとも約3,000,000の分子量を有するカルボキシビニルポリマーが最も好ましい。
他の適切な懸濁剤にはノニオン性懸濁剤がある。
他の適切な懸濁剤には、少くとも約16の炭素原子を有する脂肪アルキル部分をもった一級アミンがあり、その例にはパルミタアミンまたはステアラミンと、各々が少くとも約12の炭素原子を有する2つの脂肪アルキル部分をもった二級アミンがあり、その例にはジパルミトイルアミンまたはジ(水素付加タロー)アミンがある。更に他の適切な懸濁剤には、ジ(水素付加タロー)フタル酸アミドおよび架橋無水マレイン酸-メチルビニルエーテルコポリマーがある。
水溶性またはコロイド水溶性ポリマーのような、組成物にゲル様粘度を付与できるもの、例えばセルロースエーテル(例えば、メチルセルロース、ヒドロキシブチルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルエチルセルロースおよびヒドロキシエチルセルロース)、グアーガム、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ヒドロキシプロピルグアーガム、デンプンおよびデンプン誘導体と他の増粘剤、粘度調節剤、ゲル化剤などを含めて、他の適切な懸濁剤もシャンプー組成物に用いてよい。これら物質の混合物も使用できる。
水
本発明のシャンプー組成物は、約20〜約94.8重量%、好ましくは約50〜約94.8%、更に好ましくは約60〜約85%の水を含む。
追加ヘアコンディショニング剤
本発明のシャンプー組成物は、水溶性カチオン性ポリマーコンディショニング剤、炭化水素コンディショニング剤およびそれらの混合物を更に含んでもよい。
カチオン性ポリマー
ヘアコンディショニング剤として使用の任意カチオン性ポリマーは、約5000〜約10百万の重量平均分子量を有するものであり、四級アンモニウム、カチオン性アミノ部分およびそれらの混合物のようなカチオン性窒素含有部分を通常有する。正電荷密度は少くとも約0.1meq/g、好ましくは約3.0meq/g未満であり、これは周知のKjeldahl法により決定できる。当業者であればアミノ含有ポリマーの電荷密度がpHとアミノ基の等電点に応じて変わることを認識している。電荷密度は意図した用途のpHで上記制限内にあるべきである。水溶性基準に合うかぎり、いかなるアニオン性対イオンもカチオン性ポリマーに利用できる。
カチオン性窒素含有部分は、カチオン性ヘアコンディショニングポリマーの全モノマー単位の一部分に置換基として通常存在する。このため、カチオン性ポリマーにはスペーサーモノマー単位としてここでは称される四級アンモニウムまたはカチオン性アミン置換モノマー単位および他の非カチオン性単位のコポリマー、ターポリマー等がある。このようなポリマーは当業界で公知であり、様々なものがInternational Cosmetic Ingredient Dictionary, Fifth Edition, 1993でみられ、参考のためその全体で本明細書に組み込まれる。
適切な任意のカチオン性ポリマーとしては、例えば、カチオン性アミンまたは四級アンモニウム官能基を有するビニルモノマーと、アクリルアミド、メタクリルアミド、アルキルおよびジアルキルアクリルアミド、アルキルおよびジアルキルメタクリルアミド、アルキルアクリレート、アルキルメタクリレート、ビニルカプロラクトン、およびビニルピロリドンのような水溶性スペーサーモノマーとのコポリマーがある。アルキルおよびジアルキル置換モノマーは、好ましくはC1-C7アルキル基、更に好ましくはC1-C3アルキル基を有する。他の適切なスペーサーモノマーには、ビニルエステル、ビニルアルコール(ポリビニルアセテートの加水分解により得られる)、無水マレイン酸、プロピレングリコールおよびエチレングリコールがある。
カチオン性アミンは、組成物の具体的な種類およびpHに応じて一級、二級でもまたは三級アミンであってもよい。一般的に、二級および三級アミン、特に三級アミンが好ましい。カチオン性ポリマーには、アミンおよび/または四級アンモニウム置換モノマーおよび/または適合性スペーサーモノマーから誘導されるモノマー単位の混合物も含むことができる。
使用できる他のカチオン性ポリマーには、多糖ポリマー、例えばカチオン性セルロース誘導体、カチオン性デンプン誘導体およびカチオン性グアーゴム誘導体がある。他の物質には、米国特許第3,962,418号明細書に記載されるような四級窒素含有セルロースエーテルと、米国特許第3,958,581号明細書に記載されるようなエーテル化セルロースおよびデンプンのコポリマーがあり、それらの記載は参考のため本明細書に組み込まれる。
本発明のシャンプー組成物は、美観性、安定性および使用効果を含めた様々な製品特徴を改善または調整するために、1種以上の任意成分を含んでいてもよい。多くのこのような任意成分は当業者に公知であり、本シャンプー組成物に用いられるが、但しこのような成分は本明細書に記載された必須成分と適合するか、またはシャンプー組成物のクリーニングまたはコンディショニング性能を過度に損なわないものでなければならない。
本発明のシャンプー組成物はヘアおよび頭皮への適用向けであり、典型的には手および指を用いて適用される。したがって、シャンプー組成物は頻繁な(例えば、毎日の)使用にとり安全かつ適切でなければならない。このような頻繁な適用に不適な成分は、頻繁な使用にとり許容されないか、またはヘアまたは頭皮に過度な刺激またはダメージを起こすレベルで用いられるべきでない。そのため、本発明のシャンプー組成物はこのような物質を実質的に含まない。
任意物質には、起泡増進剤、保存剤、増粘剤、共界面活性剤、色素、香料、溶媒、スタイリングポリマー、静電気防止剤、ふけ防止助剤および殺シラミ剤がある。
好ましい任意物質には、起泡増進剤、特に脂肪エステル(例えば、C8-C22)モノおよびジ(C1-C5、特にC1-C3)アルカノールアミドがあり、その具体例にはココナツモノエタノールアミドおよびココナツジエタノールアミドがある。
他の適切な任意成分の例には、ベンジルアルコール、メチルパラベン、プロピルパラベンおよびイミダゾリジニル尿素のような保存剤;脂肪アルコール;BASF Wyandotteにより供与されるPluronic F88のようなエチレンオキシドおよびプロピレンオキシドのブロックポリマー;塩化ナトリウム、硫酸ナトリウム;キシレンスルホン酸アンモニウム;プロピレングリコール;ポリビニルアルコール;エチルアルコール;クエン酸、コハク酸、リン酸、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム等のようなpH調整剤;香料;および色素がある。
非水溶性カチオン性界面活性剤のような任意の静電気防止剤も用いてよいが、シャンプー組成物の使用時性能および最終効果を過度に妨げるべきではなく、特に静電気防止剤はアニオン性洗浄界面活性剤を妨害すべきでない。適切な静電気防止剤には、トリセチルメチルアンモニウムクロリドがある。このような剤の濃度はシャンプー組成物の約0.1〜約5重量%である。
任意のふけ防止剤には、粒状ふけ防止剤、例えばピリジンチオン塩、二硫化セレンのようなセレン化合物と、可溶性ふけ防止剤がある。任意ふけ防止剤の濃度はシャンプー組成物の約0.1〜約4重量%、好ましくは約0.2〜約2%である。
例10-14
例10-14に示された組成物は本発明のシャンプー組成物の具体的態様を示しており、その制限ではない。他の修正も、本発明の精神および範囲から逸脱せずに当業者により理解することができる。例10-14に示された組成物は下記のように製造される(すべてのパーセンテージは別記されないかぎり重量ベースである)。
最初に、シリコーンプレミックスを、すべてシリコーンプレミックスの重量で、70%ジメチコン、29%アンモニウムラウレス-2サルフェート(溶液ベース、26%活性)および1%塩化ナトリウムを高剪断ミキシング容器に加えて、約30分間または望ましいシリコーン粒度(典型的には、約5〜約25ミクロンの数平均粒度)が得られるまでミックスすることにより調整する。慣用的なシリコーンエマルジョンも用いてよい。
例10-14に示された組成物の各々について、全中間鎖分岐界面活性剤の全体の約1/3をジャケット付きミックスタンクに加え、ゆっくり攪拌しながら約74℃に加熱して、界面活性剤溶液を形成させる。コカミドモノエタノールアミドおよび脂肪アルコールも適宜にタンクに加えて、分散させる。次いでエチレングリコールジステアレート(EGDS)をミキシング容器に加え、溶融させる。EGDSをよく分散させた後(通常約5〜20分間)、任意の保存剤を加えて、界面活性剤溶液中にミックスする。この混合液を熱交換器に通し、そこでそれを35℃に冷却し、最終タンクに集める。この冷却ステップの結果として、エチレングリコールジステアレートは結晶化して、製品中で結晶網状構造を形成する。残りのアンモニウムラウレスサルフェート、ラウリルサルフェートと、シリコーンプレミックスを含めた他の成分を十分に攪拌下しながら最終タンクに加えて、確実に均一な混合液にする。十分量のシリコーンプレミックスを加えて、最終製品中で望ましいレベルのジメチコンを供する。ポリエチレングリコールおよび任意のPolyquaternium 10を、最終ミックスへの添加前に、1〜10%溶液として水に分散させる。すべての成分を加えたら、アンモニウムキシレンスルホネートまたは追加の塩化ナトリウムを混合液に加えて各々希釈化または増粘化させ、望ましい製品粘度とすることができる。好ましい粘度は(2/sで3分間にわたりWells-Brookfieldコーンおよびプレート粘度計により測定すると)25℃で約3500〜約9000センチストークスの範囲内である。
例10-14に示された組成物は、すべて本発明の態様であって、ヘアの優れたクリーニングおよびコンディショニング性を示す。
Claims (12)
- a)界面活性剤系の一部として、該界面活性剤系基準で、下記式を有する界面活性剤からなる群より選択される中間鎖分岐界面活性剤0.1〜50重量%:
Ab-CH2-B
〔上記式中:
(i)Abは、(1)8〜21炭素原子の範囲にある、-X-B部分に結合された最長炭素直鎖;(2)この最長炭素直鎖から分岐する1以上のC1-C3アルキル部分を有して;(3)少くとも1つの分岐アルキル部分が、2位炭素(-CH2-B部分に結合された炭素#1から数える)からω-2炭素(末端炭素−2炭素)までの範囲内の位置で、最長炭素直鎖の炭素に直接結合されている;および(4)界面活性剤組成物は、上記式中のAb-X部分に、14.5より大きくて17.5までの範囲内で炭素原子の平均総数を有する(Xは-CH 2 -である):その部分の全炭素として疎水性C9-C 22 の中間鎖分岐アルキル部分である;および
(ii)Bはサルフェート、ポリオキシアルキレン、およびアルコキシル化サルフェートから選択される親水性部分である〕;
b)界面活性剤系の他の部分として、0.1〜50重量%の1種以上の共界面活性剤;
c)1〜99.7重量%の溶媒;および
d)0.1〜75重量%の液体クリーニング組成物補助成分
を含んでなる、液体クリーニング組成物。 - a)界面活性剤系の一部として、下記式を有する界面活性剤からなる群より選択される中間鎖分岐界面活性剤0.1〜50重量%:
Ab-CH2-B
〔上記式中:
(i)Abは、(1)8〜21炭素原子の範囲にある、-X-B部分に結合された最長炭素直鎖;(2)この最長炭素直鎖から分岐する1以上のC1-C3アルキル部分を有して;(3)少くとも1つの分岐アルキル部分が、2位炭素(-CH2-B部分に結合された炭素#1から数える)からω-2炭素(末端炭素−2炭素)までの範囲内の位置で、最長炭素直鎖の炭素に直接結合されている;および(4)界面活性剤組成物は、上記式中のAb-X部分に、14.5より大きくて17.5までの範囲内で炭素原子の平均総数を有する(Xは-CH 2 -である):その部分の全炭素として疎水性C9-C 22 の中間鎖分岐アルキル部分である;および
(ii)Bはサルフェート、ポリオキシアルキレン、およびアルコキシル化サルフェートから選択される親水性部分である〕;
b)界面活性剤系の他の部分として、0.1〜50重量%の1種以上の共界面活性剤;
c)1〜99.7重量%の溶媒;
d)0.05〜10重量%の1種以上のシリコーンヘアコンディショニング剤;および
e)0.1〜75重量%のシャンプー組成物補助成分
を含んでなる、ヘアシャンプー組成物。 - 界面活性剤系が、Ab部分が下記またはその混合から選択される式を有する分岐一級アルキル部分である、前記の式の中間鎖分岐界面活性剤を含んでいる:
〔上記式中、a、b、dおよびeは整数であり、a+bは10〜16であり、d+eは8〜14であり、更に
a+b=10のとき、aは2〜9の整数、bは1〜8の整数である;
a+b=11のとき、aは2〜10の整数、bは1〜9の整数である;
a+b=12のとき、aは2〜11の整数、bは1〜10の整数である;
a+b=13のとき、aは2〜12の整数、bは1〜11の整数である;
a+b=14のとき、aは2〜13の整数、bは1〜12の整数である;
a+b=15のとき、aは2〜14の整数、bは1〜13の整数である;
a+b=16のとき、aは2〜15の整数、bは1〜14の整数である;
d+e=8のとき、dは2〜7の整数、eは1〜6の整数である;
d+e=9のとき、dは2〜8の整数、eは1〜7の整数である;
d+e=10のとき、dは2〜9の整数、eは1〜8の整数である;
d+e=11のとき、dは2〜10の整数、eは1〜9の整数である;
d+e=12のとき、dは2〜11の整数、eは1〜10の整数である;
d+e=13のとき、dは2〜12の整数、eは1〜11の整数である;
d+e=14のとき、dは2〜13の整数、eは1〜12の整数である〕、請求項1または2に記載の組成物。 - 界面活性剤系が、下記式を有する2種以上の中間鎖分岐一級アルキルサルフェートを含んでいる:
〔上記式中、R、R1およびR2分岐を含めた、この式の分岐一級アルキル部分における炭素原子の総数は14〜20であり、更にこの界面活性剤混合物で、上記式を有した分岐一級アルキル部分における炭素原子の平均総数は14.5より大きくて17.5までの範囲内である;R、R1およびR2は各々独立して水素およびC1-C3アルキルから選択され、但しR、R1およびR2がすべて水素であることはなく、zが1であるとき、少くともRまたはR1は水素ではない;Mは1以上のカチオンである;wは0〜13の整数である;xは0〜13の整数である;yは0〜13の整数である;zは少くとも1の整数である;w+x+y+zは8〜14の整数である〕、請求項1または2に記載の組成物。 - 界面活性剤系が、下記式を有する1種以上の混合物の中間鎖分岐一級アルキルポリオキシアルキレンを含んでいる:
〔上記式中、この式の分岐一級アルキル部分における炭素原子の総数(R、R1およびR2分岐を含むが、EO/POアルコキシ部分における炭素原子を含まない)は14〜20であり、更にこの界面活性剤混合物で、上記式を有した分岐一級アルキル部分における炭素原子の平均総数は14.5より大きくて17.5までの範囲内である;R、R1およびR2は各々独立して水素およびC1-C3アルキルから選択され、但しR、R1およびR2がすべて水素であることはなく、zが1であるとき、少くともRまたはR1は水素ではない;wは0〜13の整数である;xは0〜13の整数である;yは0〜13の整数である;zは少くとも1の整数である;w+x+y+zは8〜14の整数である;EO/POは、エトキシ、プロポキシおよび混合エトキシ/プロピキシ基から選択されるアルコキシ部分であり、mは少くとも1である〕、請求項1または2に記載の組成物。 - 界面活性剤系が、下記式を有する1種以上の混合物の中間鎖分岐一級アルキルアルコキシル化サルフェートを含んでいる:
〔上記式中、この式の分岐一級アルキル部分における炭素原子の総数(R、R1およびR2分岐を含むが、EO/POアルコキシ部分における炭素原子を含まない)は14〜20であり、更にこの界面活性剤混合物で、上記式を有した分岐一級アルキル部分における炭素原子の平均総数は14.5より大きくて17.5までの範囲内である;R、R1およびR2は各々独立して水素およびC1-C3アルキルから選択され、但しR、R1およびR2がすべて水素であることはなく、zが1であるとき、少くともRまたはR1は水素ではない;Mは1以上のカチオンである;wは0〜13の整数である;xは0〜13の整数である;yは0〜13の整数である;zは少くとも1の整数である;w+x+y+zは8〜14の整数である;EO/POは、エトキシ、プロポキシおよび混合エトキシ/プロピキシ基から選択されるアルコキシ部分であり、mは少くとも0.01、である〕、請求項1または2に記載の組成物。 - 共界面活性剤がアニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、両性界面活性剤および双極性界面活性剤からなる群より選択され、共界面活性剤がアルキルアルコキシル化サルフェート、アルキルサルフェート、直鎖アルキルベンゼンスルホネートおよびそれらの混合物からなる群より選択されるアニオン性界面活性剤を含んでいる、請求項1〜7のいずれか一項に記載の組成物。
- ビルダー、またはプロテアーゼ、リパーゼ、セルラーゼ、アミラーゼおよびそれらの混合物からなる群より選択される洗浄性酵素を含んでいる、請求項1〜8のいずれか一項に記載の組成物。
- ふけ防止剤も更に含んでいる、請求項2に記載のシャンプー組成物。
- 液体皿洗い組成物である、請求項1に記載の液体クリーニング組成物。
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