JP4505205B2 - 熱寸法安定性に優れた熱硬化性樹脂組成物 - Google Patents
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熱分析装置[TMA(120)SSC/5200;セイコー電子工業(株)製]を用い、厚さ約3mmの熱硬化後の樹脂組成物を5mm×5mm角に裁断し、その厚さ方向について熱膨張係数を測定した。測定方法は、常温〜160℃まで昇温速度10℃/分で昇温した後、連続して常温まで冷却し、さらに引き続いて同条件で200℃まで昇温し、2回目の昇温過程における50〜200℃範囲内における平均熱膨張係数を算出した。なお、測定は2個の試料について行い、その平均値で比較判定した。
樹脂組成物に高速回転(約8万回転/分)する外径0.3mmφのドリルで5箇所に孔あけ加工を行い、その5箇所の孔について内壁を電顕写真で撮影し、円筒状の内壁上部近辺の切削状況を観察し、下記の基準で判定した。また、炭酸ガスレーザー(パルスエネルギー=5.7mJ、3ショット)で3ケ所に100ミクロンの孔をあけ、上記と同様に電顕写真で観察し、孔あけ加工性を判定した。
○;孔あけ加工性最良⇒円筒状内壁に微小突起物などの突き出しもなく平滑状で綺麗に孔あけ加工されている。
△;孔あけ加工性良好⇒円筒状内壁に微小突起物などの突き出しが若干みられるものの何とか実使用上問題ない状態に孔あけ加工されている。
×;孔あけ加工性不良⇒円筒状内壁に微小突起物の突き出しが多く見られ平滑状に孔あけ加工されていない状態になっている。
高純度のブロム化ビスフェノールA型エポキシ樹脂及びオルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂に、硬化剤としてジシアンジアミド、硬化促進剤として2−エチルー4メチルイミダゾールを配合して得た配合樹脂に、メチルエチルケトンとメチルセルソルブの混合溶液を加えて攪拌し、粘度を調整した後、あらかじめ105℃の温度で2日間乾燥させて得た平均直径が約35μmのパラ系アラミド微粒子(帝人トワロン製:トワロンパウダー)を体積含有率で20%となるように混合、攪拌し、当該樹脂中に均一分散させた。
得られたパラ系アラミド微粒子の均一混合樹脂をガラス製シャーレ中に入れて、真空乾燥機内で約4時間かけて脱泡を行い、その後80〜100℃の温度で約4日間乾燥させた後、当該シャーレ中の樹脂上に平滑なガラス板を乗せ、160〜180℃×20分〜40分間、減圧下で保持して、エポキシ樹脂組成物を得た。
得られたエポキシ系樹脂組成物を更に180〜200℃の熱風乾燥機内で約15分間、後硬化処理を行った後に、常温下まで冷却した。
得られた樹脂組成物を所定の大きさになるようにカットして熱膨張係数測定用サンプルを得た。また、該樹脂組成部に上記の切削加工を行い、切削状況を観察した。結果を表1に示す。
参考例1において、パラ系アラミド微粒子の体積混合率を30%に変更した以外は参考例1と同様に実施した。
得られた樹脂組成物を所定の大きさになるようにカットして熱膨張係数測定用サンプルを得た。また、該樹脂組成部に上記の切削加工を行い、切削状況を観察した。結果を表1に示す。
参考例1において、パラ系アラミド微粒子の体積混合率を15%に変更した以外は参考例1と同様に行って目的とするパラ型アラミド微粒子均一分散エポキシ樹脂成型物を得、参考例1と同様に評価、判定し、それらの結果を表1に示した。
参考例1において、パラ系アラミド微粒子の体積混合率を10%に変更した以外は参考例1と同様に実施した。
得られた樹脂組成物を所定の大きさになるようにカットして熱膨張係数測定用サンプルを得た。また、該樹脂組成部に上記の切削加工を行い、切削状況を観察した。結果を表1に示す。
参考例1において、パラ系アラミド微粒子の体積混合率を4%に変更した以外は参考例1と同様に実施した。
得られた樹脂組成物を所定の大きさになるようにカットして熱膨張係数測定用サンプルを得た。また、該樹脂組成部に上記の切削加工を行い、切削状況を観察した。結果を表1
に示す。
参考例1において、平均直径が約8μmであるパラ系アラミド微粒子を用いた以外は参考例1と同様に実施した。
得られた樹脂組成物を所定の大きさになるようにカットして熱膨張係数測定用サンプルを得た。また、該樹脂組成部に上記の切削加工を行い、切削状況を観察した。結果を表1に示す。
参考例1において、平均直径が約2μmであるパラ系アラミド微粒子を用いた以外は参考例1と同様に実施した。
得られた樹脂組成物を所定の大きさになるようにカットして熱膨張係数測定用サンプルを得た。また、該樹脂組成部に上記の切削加工を行い、切削状況を観察した。結果を表1に示す。
参考例1において、パラ系アラミド微粒子に代えて、微細な多孔を有するメタ系アラミド微粒子(帝人テクノプロダクツ製:商品名:コーネックスパウダー:微粒子の直径が約4μm)を体積含有率で20%となるよう混合、攪拌するとともに、真空乾燥機内で約7時間かけて脱泡を行なった以外は参考例1と同様に実施した。
得られた樹脂組成物を所定の大きさになるようにカットして熱膨張係数測定用サンプルを得た。また、該樹脂組成部に上記の切削加工を行い、切削状況を観察した。結果を表1に示す。
参考例1において、パラ系アラミド微粒子に代えて、微細な多孔を有するパラ系アラミド微粒子(帝人トワロン製:トワロンパウダー)を混合、攪拌するとともに、真空乾燥機内で約7時間かけて脱泡を行なった以外は参考例1と同様に実施した。
得られた樹脂組成物を所定の大きさになるようにカットして熱膨張係数測定用サンプルを得た。また、該樹脂組成部に上記の切削加工を行い、切削状況を観察した。結果を表1に示す。
参考例1において、平均直径が約70μmであるパラ系アラミド微粒子を用いた以外は参考例1と同様に実施した。
得られた樹脂組成物を所定の大きさになるようにカットして熱膨張係数測定用サンプルを得た。また、該樹脂組成部に上記の切削加工を行い、切削状況を観察した。結果を表1に示す。
参考例1において、平均直径が約135μmであるパラ系アラミド微粒子を用いた以外は参考例1と同様に実施した。
得られた樹脂組成物を所定の大きさになるようにカットして熱膨張係数測定用サンプルを得た。また、該樹脂組成部に上記の切削加工を行い、切削状況を観察した。結果を表1に示す。
参考例1において、エポキシ樹脂に代えて、ノボラック型フェノール系樹脂及びその硬化剤としてヘキサメチレンテトラミンを配合した以外は参考例1と同様に実施した。
得られた樹脂組成物を所定の大きさになるようにカットして熱膨張係数測定用サンプルを得た。また、該樹脂組成部に上記の切削加工を行い、切削状況を観察した。結果を表1に示す。
参考例1において、パラ系アラミド微粒子を混合、攪拌しない以外は参考例1と同様に実施した。
得られた樹脂組成物を所定の大きさになるようにカットして熱膨張係数測定用サンプルを得た。また、該樹脂組成部に上記の切削加工を行い、切削状況を観察した。結果を表1に示す。
参考例1において、パラ系アラミド微粒子の体積混合率を1.5%に変更した以外は参考例1と同様に実施した。
得られた樹脂組成物を所定の大きさになるようにカットして熱膨張係数測定用サンプルを得た。また、該樹脂組成部に上記の切削加工を行い、切削状況を観察した。結果を表1に示す。
参考例1において、パラ系アラミド微粒子の体積混合率を45%に変更した以外は参考例1と同様に実施した。この場合、パラ系アラミド微粒子を樹脂中に均一に分散することはできなかった。
得られた樹脂組成物を所定の大きさになるようにカットして熱膨張係数測定用サンプルを得た。また、該樹脂組成部に上記の切削加工を行い、切削状況を観察した。結果を表1に示す。
参考例1において、平均直径が約0.5μmであるパラ系アラミド微粒子を用いた以外は参考例1と同様に実施した。
得られた樹脂組成物を所定の大きさになるようにカットして熱膨張係数測定用サンプルを得た。また、該樹脂組成部に上記の切削加工を行い、切削状況を観察した。結果を表1に示す。
参考例1において、平均直径が約180μmであるパラ系アラミド微粒子を用いた以外は参考例1と同様に実施した。
得られた樹脂組成物を所定の大きさになるようにカットして熱膨張係数測定用サンプルを得た。また、該樹脂組成部に上記の切削加工を行い、切削状況を観察した。結果を表1に示す。
参考例8において、パラ系アラミド微粒子を混合しなかった以外は参考例8と同様に実施した。
得られた樹脂組成物を所定の大きさになるようにカットして熱膨張係数測定用サンプルを得た。また、該樹脂組成部に上記の切削加工を行い、切削状況を観察した。結果を表1に示す。
参考例1において、パラ系アラミド微粒子に代えて、無機物微粒子(粒子直径が約1〜2ミクロンのシリカ微粒子、アドマテックス社製)を用いた以外は参考例1と同様に実施した。
得られた樹脂組成物を所定の大きさになるようにカットして熱膨張係数測定用サンプルを得た。また、該樹脂組成部に上記の切削加工を行い、切削状況を観察した。結果を表1に示す。
特に電子機器関連分野に好適に使用することができる。
Claims (4)
- 熱硬化性樹脂中に、多孔質状アラミド微粒子が分散されてなる熱硬化性樹脂組成物であって、該アラミド微粒子の平均直径が1〜150μmの範囲にあり、且つ該アラミド微粒子の熱硬化性樹脂に対する混合量が体積含有率で3〜35%であることを特徴とする熱寸法安定性に優れた熱硬化性樹脂組成物。
- 多孔質状アラミド微粒子がパラ系アラミドからなる微粒子である請求項1記載の熱寸法安定性に優れた熱硬化性樹脂組成物。
- 多孔質状アラミド微粒子がメタ系アラミドからなる微粒子である請求項1記載の熱寸法安定性に優れた熱硬化性樹脂組成物。
- 多孔質状アラミド微粒子の平均直径が2〜100μmの範囲にある請求項1、2、又は3記載の熱寸法安定性に優れた熱硬化性樹脂組成物。
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