JP4504809B2 - 軟質フォームを製造するためのプレポリマー、ポリオール組成物および方法 - Google Patents
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Description
WO 01/32735には、20重量%未満のNCO価をもつプレポリマーを用いるそのようなフォームのための方法が記載されている。その方法は、プレポリマーの製造に余分な製造工程が必要であり、かつそのプレポリマーはしばしば高い粘度をもち、このためフォームの製造しやすさを妨げる可能性があるという欠点をもつ。さらに、比較的低い硬ブロック含量および比較的高い密度をもつフォームについては、フォームの硬度が十分には高くない。
a)本発明によるプレポリマーまたは組成物;
b1)2〜6の平均公称ヒドロキシ官能価および50重量%を超えるオキシエチレン(EO)含量を有するポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレンポリオール30〜100重量部;
b2)2〜6の平均公称ヒドロキシ官能価、20〜50重量%のEO含量、ならびにポリオールb2)中の第一級および第二級ヒドロキシ基の数に対して計算して少なくとも50%の第一級ヒドロキシ含量を有するポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレンポリオール0〜70重量部;b1)およびb2)の量は100重量部b1)およびb2)に対して計算したものである;ならびに
c)水;ならびに場合により
d)それ自体は既知の添加剤および助剤。
1)イソシアネート指数、またはNCO指数、または指数:
配合物中に存在するイソシアネート反応性水素原子に対するNCO基の比率であって、%として示される:
2)本明細書中でイソシアネート指数の計算のために用いる”イソシアネート反応性水素原子”という表現は、反応性組成物中にポリオール、ポリアミンおよび/または水の形で存在するヒドロキシルおよびアミンの水素原子の合計を表わす;これは、実際の発泡プロセスにおいてイソシアネート指数を計算するために、1個のヒドロキシル基が1個の反応性水素を構成するとみなし、1個の第一級または第二級アミン基が1個の反応性水素を構成するとみなし、1個の水分子が2個の活性水素を構成するとみなすことを意味する;
3)反応系:成分の組合わせ:ポリイソシアネート成分をイソシアネート反応性成分と別個の容器に収容する;
4)本明細書中で用いる”ポリウレタンフォーム”という表現は一般に、発泡剤を用いてポリイソシアネートとイソシアネート反応性水素含有化合物を反応させることにより得られる気泡生成物を表わし、特に水を反応性発泡剤として用いて得られる気泡生成物を含む(水とイソシアネート基の反応を伴い、尿素結合および二酸化炭素が生成し、ポリウレア−ポリウレタンフォームが製造される);
5)本明細書中において”平均公称ヒドロキシル官能価”という用語は、これがそれらの製造に用いた開始剤(1種類以上)の平均官能価(分子当たりの活性水素原子の数)であると仮定して、ポリオールの平均官能価(分子当たりのヒドロキシル基の数)を示すために用いられる。ただし実際には、ポリオールの官能価は若干の末端不飽和化のためこれよりある程度低い場合がしばしばあるであろう。ポリオールの平均当量は、平均分子量をこの平均公称ヒドロキシル官能価で割ったものである。
本発明においては、ポリオールを記述するために下記の様式を用いる:PO−EOポリオールは、まず開始剤に結合したPOブロック、続いてEOブロックをもつポリオールである(POはオキシプロピレン、EOはオキシエチレンを表わす)。PO−PO/EOポリオールは、まずPOブロック、次いでランダムに分布したPOおよびEOのブロックをもつポリオールである。PO−PO/EO−EOポリオールは、まずPOブロック、次いでランダムに分布したPOおよびEOのブロック、次いでEOブロックをもつポリオールである。PO−EOポリオールは、まずPOブロック、続いてEOブロックをもつポリオールである。上の記述においてはポリオールの1つのテイルのみを記載した(開始剤からみて);公称ヒドロキシ官能価により、存在するそのようなテイルの数が判定されるであろう。
水が発泡剤として用いられる。必要ならば二酸化炭素を添加してもよい。全ポリオール成分(予備反応したものおよび予備反応していないもの、すなわち出発ポリオール化合物全体)の重量を基準として1〜10重量%、好ましくは1〜5重量%の水を用いるのが適切である。
ポリウレタン形成性反応混合物の成分は、常法により混和することができる。最終混合工程において混和する成分流の数を少なくするために、それらをプレブレンディングしてもよい。2流系にするのがしばしば好都合であり、これによれば1つの流れはプレポリマーまたはポリイソシアネート組成物を含み、第2流は反応混合物の他のすべての成分を含む。他のすべての成分を独立して発泡装置の混合ヘッドへ導くこともできる。
こうして得たフォームは、15〜140kg/m3、好ましくは30〜110kg/m3(ISO 845)の総合密度をもつ。
1.少なくとも、フォームの製造に用いる成分および/または最終フォームと接触する予定の型表面に、外部離型剤を付与する;
2.フォームの製造に使用する成分を型内に供給する;
3.成分を反応させてポリウレタンフォームを形成する。この反応は前記成分を反応させることを含む;
4.こうして成形されたポリウレタンフォームを型から取り出し;そして
5.工程1を反復せずに、工程2、3および4が少なくとも10回繰り返される。
工程2の後に型を閉鎖し、工程3の後に開放してもよく、あるいは工程1の後に型を閉鎖し、工程3の後に開放してもよい;後者の場合、フォームを製造するための成分は適宜な入口から型内へ供給される。
本発明方法の第1工程は、当技術分野で既知のいずれかの様式で実施できる。物体の製造に用いる成分および/または物体と接触する予定の型表面への外部離型剤の付与には、そのような離型剤を表面に付与する任意の様式、たとえば摩擦塗り、はけ塗り、吹付けおよびこれらの組合わせが含まれ、その後の型からの取出しを容易にする任意の物質(1種類以上)が付与される。1種類以上の外部離型剤、および外部離型剤の混合物を使用できる。
工程1で付与する外部離型剤は、1以上の段階で付与することができる。当技術分野で既知の任意の外部離型剤を付与できる;適切な外部離型剤の例は、Kluberpur 41−0039および41−0061(両方ともKluber Chemieから)、Desmotrol D−10RT(Productos Concentrol SAから)、Acmosil 180 STBH(Fullerから)およびJohnson Cire 103(Johnson and Johnsonから)である。
実施例1
72重量部(pbw)のポリオールを約45℃に加熱し、28pbwのSuprasec MPRおよび約10ppmの塩化チオニルの混合物(混合物を約50℃に保持)に添加した。次いで、温度を85℃に維持しながら約31/2時間、反応を進行させた。その後、得られたプレポリマーを周囲温度にまで放冷した。プレポリマー(以下、”プレポリマー1”)は、約7.8重量%のNCO価をもっていた。ポリオール1は、PO−PO/EO−EOの構造をもち、グリセロール開始され、28mg KOH/gのOH価、およびそれぞれ約55−15/15−15の重量分布をもつ。
下記のポリイソシアネート(量はpbw)を混合することにより、本発明によるポリイソシアネート組成物を調製した。
実施例2の組成物、およびポリイソシアネートと接触させる前に予備混合した下記の追加成分から、成形軟質フォームを製造した。型温度は45〜50℃、混合前の化学物質の温度は27℃であった。混合物を型内へ供給した後、型を閉鎖した。型サイズは45×45×10cm、オーバーパック量は約50%であった。得られた成形フォームの成分および物理的特性を次表に示す。
ポリオール3: ポリオール2と同様、ただしOH価は28mg KOH/g;
ZF22: Jeffcat(商標)ZF22、Huntsmanから得られる触媒;
Dabco 33LV: Air Productsからの触媒;
B8715LF: Tegostab 8715LF、Goldschmidtからの界面活性剤;
D8154: 第三級アミン触媒と有機酸触媒のブレンド、Air Productsから;
DMEA: ジメチルジエタノールアミン触媒;
DMAPA: ジメチルアミノ−プロピルアミン触媒。
Claims (10)
- 5〜30重量%のNCO価を有するイソシアネート末端基付きプレポリマーであって、
少なくとも80重量%の4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネートを含む過剰量のジフェニルメタンジイソシアネートと、2000〜10000の平均分子量、2〜6の平均公称ヒドロキシ官能価、21〜45重量%のオキシエチレン含量、PO−PO/EO−EOというタイプの構造を有し、POブロックが当該構造に含まれるPOの60〜90%を構成し、ティップトEO:ランダムEOの比率が3:1〜1:3であるポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレンポリオールとの反応生成物である、上記プレポリマー。 - ジイソシアネートが少なくとも90重量%の4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネートを含み、ポリオールが3000〜9000の平均分子量を有し、かつ平均公称ヒドロキシ官能価が2〜4である、請求項1に記載のプレポリマー。
- NCO価が5〜19重量%である、請求項1または2に記載のプレポリマー。
- ポリイソシアネート組成物100重量部に対して計算して、請求項3に記載のプレポリマー1〜99重量部および他のポリイソシアネート1〜99重量部を含む、ポリイソシアネート組成物。
- 前記プレポリマーの量と前記他のポリイソシアネートの量が10〜90重量部である、請求項4に記載の組成物。
- 他のポリイソシアネートが、1)ジフェニルメタンジイソシアネート(MDI)、2)粗製MDI、3)ポリマーMDI、4)これらのMDIの修飾変異体であって、MDIと最高500の分子量を有するポリオールとの反応により得られ、ウレタン基および/またはカルボジイミド基および/またはウレトンイミン基を含み、少なくとも20重量%のNCO価を有する変異体、ならびに5)ポリイソシアネート1〜4のいずれかの混合物から選択される、請求項4または5に記載の組成物。
- 型内でイソシアネート指数70〜120において下記のものを反応させることにより、軟質ポリウレタンフォームを製造する方法:
a)請求項1〜6のいずれか1項に記載のプレポリマーまたは組成物;
b1)2〜6の平均公称ヒドロキシ官能価および50重量%を超えるオキシエチレン(EO)含量を有するポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレンポリオール30〜100重量部;
b2)2〜6の平均公称ヒドロキシ官能価、20〜50重量%のEO含量、ならびにポリオールb2)中の第一級および第二級ヒドロキシ基の数に対して計算して少なくとも50%の第一級ヒドロキシ含量を有するポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレンポリオール0〜70重量部;b1)およびb2)の量は100重量部のb1)およびb2)に対して計算したものである;ならびに
c)水;ならびに場合により
d)それ自体は既知の添加剤および助剤。 - ポリオールb2)がPO−EO/PO−EOの構造を有し、POブロックが当該構造に含まれるPOの60〜90%を構成し、ティップトEO:ランダムEOの比率が1:3〜3:1である、請求項7に記載の方法。
- 2000以上の平均分子量および20重量%未満のオキシエチレンを有するポリオールを使用しない、請求項7または8に記載の方法。
- 閉鎖型内で実施される、請求項7〜9のいずれか1項に記載の方法。
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