JP4500870B2 - ペロブスカイト型酸化膜の評価方法 - Google Patents
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Description
具体的には、圧電体膜周辺の水分によりリーク電流が増大されて、絶縁破壊が引き起こされたり、圧電体膜の構成要素がイオン化されイオンマイグレーションが促進されたりするといった問題がある。
従って、高い圧電性能が要求される圧電体膜にとって、熱・湿度対策は重要な課題であり、その圧電体膜が使用されるデバイスの耐久性を考える上でも前記課題は避けられない問題である。
また、特許文献2には、圧電体層に細い切れ目をいれ、圧電素子の応力を緩和する応力緩和部を形成する方法が開示されている。
また、上記方法では、電圧印加時、圧電体膜にかかる応力を充分に緩和できず、満足な耐久性が得られないという現状がある。その理由としては、劣化の起点となる箇所は、局所的に微細な応力が集中してかかっている場合が多く、応力緩和層または応力緩和部の形成では、その応力を解消することができないことがあげられる。
かかる状況を踏まえ、本発明では、電圧印加時に局所的に微細な応力を緩和することができる圧電体膜、圧電体薄膜素子、及びそれらを用いるデバイスを得ることを目的とする。
ここで、前記酸化膜の評価は、前記ピークシフト量の絶対値の平均値が、2.2cm−1以下であることで前記酸化膜の耐久性を評価することが好ましい。
図1は、本発明の圧電体膜、圧電体薄膜素子、及びそれらが搭載されたダイアフラム型圧電アクチュエータ(以下、圧電アクチュエータという)を利用したインクジェット式記録ヘッド(液体吐出デバイス)の構造の一実施形態を模式的に示す断面図である。
なお、上記顕微ラマン分光分析は、前記酸化膜(圧電体膜)に電界を印加した状態と印加していない状態におけるラマンスペクトルを測定し、そのピークシフト量の差により、どれだけ前記酸化膜(圧電体膜)に応力がかかっているのかを測定および評価することができる方法である。ピークシフト量の差が大きければ、前記酸化膜(圧電膜)にかかっている応力が大きいことを示し、反対に、ピークシフト量の差が小さければ、かかっている応力が小さいことを示す。
また、前記ピークシフト量の絶対値の平均値が2.2cm−1以下であることで前記酸化膜の耐久性を評価することができる。
なお、上記酸化膜の膜表面における測定位置により、ピークシフト量の値にばらつきがあるので、20箇所程度測定することが好ましい。
前記ペロブスカイト型酸化膜であれば、高温、高湿度下における圧電体膜の劣化を抑制し、耐久性を向上させる効果がある。
なお、ペロブスカイト型酸化物としては、下記一般式(P)で表される1種または2種以上の化合物からなることが好ましい。
(式中、A:Aサイトの元素である鉛元素(Pb)、
B:Bサイトの元素であり、Ti、Zr、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Mg、Sc、Co、Cu、In、Sn、Ga、Zn、Cd、Fe、Ni、Hf及びAlからなる群より選ばれた少なくとも1種の元素、
O:酸素元素、
Aサイト元素とBサイト元素と酸素元素のモル比は、1:1:3が標準であるが、これらのモル比はペロブスカイト構造を取りえる範囲内で基準モル比からずれてもよい。)
従って、例えば、鉛を主成分として含有し、ペロブスカイト型結晶構造を有するペロブスカイト型酸化膜を作製し、その膜表面の複数の点について顕微ラマン分光分析を行って、電界100kV/cmを印加した場合と電界を印加しない場合とのラマンスペクトルを測定し、電界100kV/cm印加時の500〜650cm−1におけるラマンスペクトルと、電界を印加しない時の500〜650cm−1におけるラマンスペクトルのピークシフト量の絶対値の平均値が、2.2cm−1以下となる酸化膜を選択する方法により、圧電体膜12のペロブスカイト型酸化膜を製造してもよい。
また、上記ピークシフト量の絶対値の平均値で耐久性を評価し、その耐久性が評価されたペロブスカイト型酸化膜を製造することが好ましい。
また、本発明のペロブスカイト型酸化膜は、スパッタ法等の気相蒸着法により成膜された後、アニールされたものであることが好ましい。
また、アニールの温度は、150℃〜500℃であり、アニールの時間は、2時間〜10時間であることが好ましい。
上部電極32の材料としては、特に制限はなく、下部電極30で示した材料、アルミニウム(Al)、タンタル(Ta)、クロム(Cr)、銅(Cu)等の一般的に半導体プロセスで用いられている電極材料、及びこれらの組み合わせが主成分として挙げられる。
なお、下部電極30と上部電極32の厚みは特に制限はなく、50〜500nmであることが好ましい。
なお、上記界面付近とは、圧電体膜12の膜表面から100nm程度の領域をさす。
インクジェット式記録ヘッド(液体吐出デバイス)10では、圧電体薄膜素子14に印加する電界強度を増減させて圧電体薄膜素子14を伸縮させ、これによってインク室(液体貯留室)22からのインクの吐出や吐出量の制御が行われる。
例えば、基板28がSOI基板等の積層基板からなる場合には、基板28を裏面側からエッチングしてインク室(液体貯留室)22を形成し、基板自体の加工により、振動板16とインクノズル(液体貯留吐出部材)26とを形成してもよい。
本実施例にかかる圧電体膜、圧電体薄膜素子は、上述したインクジェット記録ヘッド(液体吐出デバイス)10におけるものと同様の構成を有する。
(顕微ラマン分光分析)
厚さ500μmのSi基板28上に、厚さ20nmのチタン(Ti)層、厚さ100nmの白金(Pt)層をスパッタ法により順次積層させて下部電極30を形成し、その下部電極30上に、厚さ4.0μmのチタン酸ジルコン酸鉛(PZT)膜(圧電体膜)12をスパッタ法により成膜した後、スパッタ装置内の温度をゆっくり下げ、300℃で5時間アニールさせたもの(試料A)と、アニールを行わないもの(試料B)との2つの試料を作製した。
なお、スパッタ装置は、アルバック製MPS−3000を用い、PZTターゲット(組成Pb1.3(Zr0.52 Ti0.48)O3)を使用し、PZT膜(圧電体膜)12の成膜条件は、全圧0.5Pa、成膜ガスAr99%、 O21%、成膜温度500℃、RFパワー500Wとした。
次に、両試料について、PZT膜(圧電体膜)12に、厚さ20nmのチタン(Ti)層、厚さ100nmの白金(Pt)層をスパッタ法により順次積層させて上部電極32をパターン形成した。なお、上部電極32は、300×800μmにパターニングし、角部は、電界集中を避けるために、Rがかけられている。
顕微ラマン測定装置としては、Renishaw社製in Via Reflex(532nm励起、3mW、50倍レンズ)を使用し、測定波数は120cm−1〜700cm−1とした。
顕微ラマン分光分析は、100kV/cmの電界を印加した場合において、PZT膜(圧電体膜)12の露出部の上部電極32とPZT膜(圧電体膜)12との境界から3μm以内のPZT膜(圧電体膜)12の膜の表面領域における複数箇所(約20箇所)の測定を行い、応力によるラマンシフトが顕著であるとされている500〜650cm−1の波長シフトを観察した。この波長の振動は、先述した一般式(P)のAサイトイオンのPbと、BサイトイオンのTi/Zrが逆位相で振動するモードA1(3TO)であり、応力に敏感な格子振動である。(Manoj K. Singh, Sangwoo Ryu, and Hyun M. Jang, Phys. Rev. B, 72 (2005) 132101)
なお、電界印加はプローバーを上部電極、下部電極に当てて行った。
また、電界印加による局所的応力の存在を明らかにするため、PZT膜(圧電体膜)12の露出部の上部電極32とPZT膜(圧電体膜)12との境界から20μm離れたPZT膜(圧電体膜)12の膜の表面における複数箇所(約20箇所)においても、試料A及びBと同様の測定をおこない、比較を行った(試料C)。
なお、電界印加による局所的応力の発生を明らかにするために、各試料について、電界を印加していない場合(0kV/cm)におけるラマン顕微測定も同様に行った。
その結果、試料A及びCについては、測定箇所における応力が小さく、試料Bについては、応力が大きいことが確認された。
従って、PZT膜(圧電体膜)12への電界印加時、アニールを行わず膜内3μmを測定した試料Bには大きな応力が発生し、アニールを行わず膜内20μmを測定した試料Cには応力の発生が見られないことから、PZT膜(圧電体膜)12への電界印加により、局所的に応力が発生することがわかる。
図3(A)に示されるように、PZT膜(圧電体膜)12を成膜後、アニールを行った試料Aのラマンシフト量は、測定したすべての箇所において2.0cm−1以下であるのに対し、PZT膜(圧電体膜)12を成膜後、アニールを行わない試料Bの場合は、図3(B)が示すように、大きなバラツキが見られ、2.0cm−1以上のラマンシフト量をもふくむ測定箇所が存在することが確認された。
図2及び図3の結果より、アニールを行わなかった試料Bに対し、アニールを行った試料Aは、PZT膜(圧電体膜)12への電界印加時の応力の発生が小さい(少ない)ことから、PZT膜(圧電体膜)12を成膜後、アニールを行えば、電力印加時の局所的な応力集中が低減されることが見出された。
また、上記試料A及びBの圧電体薄膜素子14を用いて、耐久性評価を行った。
2つの試料を温度40度、相対湿度80%の雰囲気中において、圧電体薄膜素子14の駆動電極である上部電極32に、60kV/cmの台形波、1サイクルのサイクル周期が0.1sec(100kHz)の電界を連続的に印加し、圧電体膜12が破壊されるまでのサイクル数を測定した。
ここで、圧電体膜12の破壊とは、電界印加前の圧電体膜12において1−3%である誘電正接が、電界印加後、圧電体膜の組成元素がイオンマイグレーションを起こし、膜が劣化するにつれて上昇し、20%まで達したときと定義する。
以上の結果により、PZT膜(圧電体膜)12を成膜後、アニールを行い、PZT膜(圧電体膜)12の局所的応力を緩和させることが、耐久性向上に効果的であることが確認された。
実施例1と同様に、基板28上に、下部電極30をスパッタ法により形成した後、成膜温度、ガス圧等の成膜処方を様々に変化させて厚さ4.0μmのPZT膜をスパッタ法により成膜した後、アニールを行い、さらに、スパッタ法により上部電極32を作成した試料を複数作成した。
次に、実施例1と同様に、各試料について、電界印加時における、上部電極32とPZT膜(圧電体膜)12の境界から3μm以内のPZT膜(圧電体膜)12の膜の膜表面領域において、ラマン顕微測定と、高湿耐久性評価を行った。
図4に各試料から得られたラマン顕微測定による複数(約20箇所)の測定箇所の500〜650cm−1における各平均ラマンシフト量とその耐久寿命の相関関係を示したグラフを示す。
また、実用上の目安となる100億サイクルの耐久性を達成するには、電界印加時の平均ラマンシフト量が2.2cm−1以下であることが必要であることが見出された。
12 圧電体膜(PZT膜)
14 圧電体薄膜素子
16 振動板
18 制御手段
20 圧電アクチュエータ
22 インク室(液体貯留室)
24 インク吐出口(液体吐出口)
26 インクノズル(液体貯留吐出部材)
28 基板
30 下部電極
32 上部電極
Claims (2)
- 鉛を主成分として含有し、ペロブスカイト型結晶構造を有するペロブスカイト型酸化膜を評価する方法であって、
前記酸化膜は、スパッタ法により成膜された後、温度150℃〜500℃で2時間〜10時間のアニール処理が施されたチタン酸ジルコン酸鉛膜であり、
前記酸化膜の複数の点について顕微ラマン分光分析を行って、電界100kV/cmを印加した場合と電界を印加しない場合とのラマンスペクトルを測定し、
電界100kV/cm印加時の500〜650cm−1におけるラマンスペクトルと、電界を印加しない時の500〜650cm−1におけるラマンスペクトルのピークシフト量の絶対値の平均値が、2.2cm−1以下であることで前記酸化膜を評価することを特徴とするペロブスカイト型酸化膜の評価方法。 - 前記酸化膜の評価は、前記ピークシフト量の絶対値の平均値が、2.2cm−1以下であることで前記酸化膜の耐久性を評価することである請求項1に記載のペロブスカイト型酸化膜の評価方法。
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