CN115513379A - 一种钙钛矿电荷传输元件 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光电检测技术领域，公开了一种钙钛矿电荷传输元件，由导电基底、电子传输层和钙钛矿光敏层组成，所述钙钛矿电荷传输元件可用于制备钙钛矿太阳能电池；本发明还公开一种检测钙钛矿电池电子传输层/钙钛矿光敏层界面电荷传输有效性的方法，借助表面拉曼成像中的探针分子信号强度，能够快速检测表面增强拉曼技术检测钙钛矿电池电子传输层/钙钛矿光敏层界面电荷传输有效性，所述方法无需组装贵金属背电极即可完成检测，操作简单、成本低，同时灵敏性强、准确性高。
Description
技术领域
本发明涉及光电检测技术领域，特别是涉及一种钙钛矿电荷传输元件。
背景技术
随着经济的飞速发展，人们对能源的需求量日益增加，目前的主要能源来自于天然气、原油等不可再生资源。然而随着不可再生资源的日益减少，新型的可再生能源的开发变得尤为重要。其中，太阳能光伏是最具有应用前景的可再生能源方案之一。
在太阳能光电转化器件中，电子传输层/光敏层界面电荷传输有效性对整体太阳能器件性能存在重大影响，而目前钙钛矿太阳能电池中电子传输层/光敏层界面电荷传输有效性检测困难，只能通过组装背电极构成完整太阳能器件后模拟太阳光来检测钙钛矿太阳能电池效率，但是背电极材料往往需要使用贵金属，不仅制备过程复杂，而且成本高昂。
因此，亟需一种新型的太阳能光电转化器件，不仅具有优异的光电转化性能，而且能够实现低成本、操作简单、灵敏性高的对太阳能光电转化器件中的电子传输层/光敏层界面电荷传输有效性进行检测。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种钙钛矿电荷传输元件，所述钙钛矿电荷传输元件包括导电基底、设置在所述导电基底表面上的电子传输层和设置在所述电子传输层表面上的钙钛矿光敏层；
其中，所述导电基底为涂覆透明导电氧化物的导电玻璃；所述电子传输层包括阻挡层和设置在所述阻挡层上的拉曼反射层；所述钙钛矿光敏层设置在所述拉曼反射层上。
进一步的，所述透明导电氧化物为氟掺杂氧化锡；所述阻挡层为二氧化钛、二氧化锡、氧化锌或富勒烯衍生物；所述拉曼反射层为4－巯基吡啶；所述钙钛矿光敏层为甲基铵卤化铅。
本发明还提供一种钙钛矿太阳能电池，所述钙钛矿太阳能电池包括任一所述的钙钛矿电荷传输元件。
进一步的，所述钙钛矿太阳能电池还包括空穴传输层和/或电极。
本发明还提供一种任一所述的钙钛矿电荷传输元件的制备方法，包括：
步骤1、在所述导电基底的上表面涂覆阻挡层后进行煅烧，获得设置有阻挡层的导电基底；
步骤2、在步骤1获得的设置有阻挡层的导电基底上的所述阻挡层的上表面涂覆拉曼反射层后进行加热，获得设置有电子传输层的导电基底；
步骤3、在步骤2获得的设置有电子传输层的导电基底的所述电子传输层的上表面涂覆钙钛矿光敏层，获得所述钙钛矿电荷传输元件。
进一步的，在所述步骤1中，所述涂覆阻挡层的方法具体为：将所述阻挡层旋涂于所述导电基底的表面上后进行煅烧，获得设置有阻挡层的导电基底；
在所述步骤2中，所述涂覆拉曼反射层的方法具体为：将所述拉曼反射层置于所述阻挡层的表面上后进行加热，获得设置有电子传输层的导电基底；
在所述步骤3中，所述涂覆钙钛矿光敏层的方法具体为：将钙钛矿前驱液置于所述电子传输层后进行加热，获得所述钙钛矿电荷传输元件。
进一步的，所述钙钛矿前驱液为甲基铵卤化铅。
进一步的，所述甲基铵卤化铅为甲基铵碘化铅。
进一步的，所述甲基铵碘化铅的制备方法为：将碘化铅和甲基碘化铵混合在二甲基甲酰胺溶液中，加热后获得所述甲基铵碘化铅。
进一步的，所述碘化铅和所述甲基碘化铵的摩尔比为1：1。
本发明还提供一种检测任一项所述的钙钛矿电荷传输元件或任一项所述的钙钛矿太阳能电池中的电子传输层/钙钛矿光敏层界面电荷传输的方法，所述方法为：从所述导电基底的表面进行表面增强拉曼光谱成像。
与现有技术相比，其有益效果在于：
本发明公开一种钙钛矿电荷传输元件，由导电基底、电子传输层和钙钛矿光敏层组成，所述钙钛矿电荷传输元件可用于制备钙钛矿太阳能电池；本发明还公开一种检测钙钛矿电池电子传输层/钙钛矿光敏层界面电荷传输有效性的方法，借助表面增强拉曼成像中的探针分子信号强度，能够快速检测钙钛矿电池电子传输层/钙钛矿光敏层界面电荷传输有效性，所述方法无需组装贵金属背电极即可完成检测，操作简单、成本低，同时灵敏性强、准确性高。
附图说明
图1是本发明实施例1中不同比例钙钛矿前驱液制备电子传输层/光敏层界面4－巯基吡啶分子表面增强拉曼成像图之一，其中，1)对应实施例1，2)对应实施例2，3)对应实施例3，4)对应实施例4；
图2是本发明实施例1中不同比例钙钛矿前驱液制备电子传输层/光敏层界面4－巯基吡啶分子表面增强拉曼成像图之二，其中，1)对应实施例1，2)对应实施例2，3)对应实施例3，4)对应实施例4；
图3是本发明实施例1中不同比例钙钛矿前驱液制备电池组装背电极后I－V特性曲线，其中，1)对应实施例1，2)对应实施例2，3)对应实施例3，4)对应实施例4；
图4是本发明实施例1和对比例1制备的钙钛矿太阳能电池效率对比图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例选用FTO导电玻璃。
实施例1
步骤1、导电基底在甲苯、丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗后，紫外照射处理30分钟；具体的，本实施例的导电基底为FTO导电玻璃；
步骤2、在步骤1处理后的导电基底的上表面旋涂阻挡层后，以500℃在马弗炉中进行煅烧30分钟，获得设置有阻挡层的导电基底；具体的，本实施例的阻挡层材料为TiO2；
步骤3、在步骤2获得的设置有阻挡层的导电基底上的阻挡层的上表面涂覆拉曼反射层后，100℃加热15min，获得设置有电子传输层的导电基底；具体的，本实施例的拉曼反射层材料为10－3mol/L的4－巯基吡啶溶液；
步骤4、在步骤2获得的设置有电子传输层的导电基底的电子传输层的上表面旋涂钙钛矿前驱液，具体为先以1500rpm/min转速旋涂30秒，再以3000rpm/min转速旋涂30秒；再以90℃加热5min使溶剂挥发生成黑色钙钛矿光敏层，获得钙钛矿电荷传输元件；具体的，本实施例的钙钛矿前驱液的制备方法为：将摩尔比1.7：1的159毫克碘化铅和461毫克甲基碘化铵以1mol/L浓度混合在的1毫升二甲基甲酰胺溶液中，60℃下搅拌12小时。
步骤5、在步骤3中的获得的钙钛矿光敏层表面旋涂spiro－OMeTAD溶液作为空穴传输层，溶液配制方法为：72.3mg的spiro－OMeTAD溶于1ml的无水氯苯中再滴加28.8μl的四叔丁基吡啶和浓度为520mg/ml Li－TFSI的乙腈溶液17.5μl，轻轻震荡至spiro－OMeTAD完全溶解。使用移液枪取适量混合溶液滴加在制备好的钙钛矿薄膜上，先以1000rpm/min转速旋涂10秒，再以3000rpm/min转速旋涂30s。使用蒸发镀膜仪蒸镀Au电极。
实施例2
步骤1、导电基底在甲苯、丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗后，紫外照射处理30分钟；具体的，本实施例的导电基底为FTO导电玻璃；
步骤2、在步骤1处理后的导电基底的上表面旋涂阻挡层后，以450℃在马弗炉中进行煅烧30分钟，获得设置有阻挡层的导电基底；具体的，本实施例的阻挡层材料为TiO2；
步骤3、在步骤2获得的设置有阻挡层的导电基底上的阻挡层的上表面涂覆拉曼反射层后，80℃加热15min，获得设置有电子传输层的导电基底；具体的，本实施例的拉曼反射层材料为10－3mol/L的4－巯基吡啶溶液；
步骤4、在步骤2获得的设置有电子传输层的导电基底的电子传输层的上表面旋涂钙钛矿前驱液，具体为先以1500rpm/min转速旋涂30秒，再以2500rpm/min转速旋涂30秒；再以90℃加热5min使溶剂挥发生成黑色钙钛矿光敏层，获得钙钛矿电荷传输元件；具体的，本实施例的钙钛矿前驱液的制备方法为：将摩尔比1.05：1的159毫克碘化铅和461毫克甲基碘化铵以1mol/L浓度混合在的1毫升二甲基甲酰胺溶液中，70℃下搅拌12小时。
步骤5、在步骤3中的获得的钙钛矿光敏层表面旋涂spiro－OMeTAD溶液作为空穴传输层，溶液配制方法为：72.3mg的spiro－OMeTAD溶于1ml的无水氯苯中再滴加28.8μl的四叔丁基吡啶和浓度为520mg/ml Li－TFSI的乙腈溶液17.5μl，轻轻震荡至spiro－OMeTAD完全溶解。使用移液枪取适量混合溶液滴加在制备好的钙钛矿薄膜上，先以1000rpm/min转速旋涂10秒，再以3000rpm/min转速旋涂30s。使用蒸发镀膜仪蒸镀Au电极。
实施例3
步骤1、导电基底在甲苯、丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗后，紫外照射处理30分钟；具体的，本实施例的导电基底为FTO导电玻璃；
步骤2、在步骤1处理后的导电基底的上表面旋涂阻挡层后，以475℃在马弗炉中进行煅烧30min，获得设置有阻挡层的导电基底；具体的，本实施例的阻挡层材料为TiO2；
步骤3、在步骤2获得的设置有阻挡层的导电基底上的阻挡层的上表面涂覆拉曼反射层后，90℃加热15min，获得设置有电子传输层的导电基底；具体的，本实施例的拉曼反射层材料为10－3mol/L的4－巯基吡啶溶液；
步骤4、在步骤2获得的设置有电子传输层的导电基底的电子传输层的上表面旋涂钙钛矿前驱液，具体为先以1500rpm/min转速旋涂30秒，再以2800rpm/min转速旋涂30秒；再以90℃加热5min使溶剂挥发生成黑色钙钛矿光敏层，获得钙钛矿电荷传输元件；具体的，本实施例的钙钛矿前驱液的制备方法为：将摩尔比1：1的159毫克碘化铅和461毫克甲基碘化铵以1mol/L浓度混合在的1毫升二甲基甲酰胺溶液中，65℃下搅拌12小时。
步骤5、在步骤3中的获得的钙钛矿光敏层表面旋涂spiro－OMeTAD溶液作为空穴传输层，溶液配制方法为：72.3mg的spiro－OMeTAD溶于1ml的无水氯苯中再滴加28.8μl的四叔丁基吡啶和浓度为520mg/ml Li－TFSI的乙腈溶液17.5μl，轻轻震荡至spiro－OMeTAD完全溶解。使用移液枪取适量混合溶液滴加在制备好的钙钛矿薄膜上，先以1000rpm/min转速旋涂10秒，再以3000rpm/min转速旋涂30s。使用蒸发镀膜仪蒸镀Au电极。
实施例4
步骤1、导电基底在甲苯、丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗后，紫外照射处理30分钟；具体的，本实施例的导电基底为FTO导电玻璃；
步骤2、在步骤1处理后的导电基底的上表面旋涂阻挡层后，以490℃在马弗炉中进行煅烧30min，获得设置有阻挡层的导电基底；具体的，本实施例的阻挡层材料为TiO2；
步骤3、在步骤2获得的设置有阻挡层的导电基底上的阻挡层的上表面涂覆拉曼反射层后，95℃加热15min，获得设置有电子传输层的导电基底；具体的，本实施例的拉曼反射层材料为10－3mol/L的4－巯基吡啶溶液；
步骤4、在步骤2获得的设置有电子传输层的导电基底的电子传输层的上表面旋涂钙钛矿前驱液，具体为先以1500rpm/min转速旋涂30秒，再以3000rpm/min转速旋涂30秒；再以90℃加热5min使溶剂挥发生成黑色钙钛矿光敏层，获得钙钛矿电荷传输元件；具体的，本实施例的钙钛矿前驱液的制备方法为：将摩尔比0.65：1的159毫克碘化铅和461毫克甲基碘化铵以1mol/L浓度混合在的1毫升二甲基甲酰胺溶液中，68℃下搅拌12小时。
步骤5、在步骤3中的获得的钙钛矿光敏层表面旋涂spiro－OMeTAD溶液作为空穴传输层，溶液配制方法为：72.3mg的spiro－OMeTAD溶于1ml的无水氯苯中再滴加28.8μl的四叔丁基吡啶和浓度为520mg/ml Li－TFSI的乙腈溶液17.5μl，轻轻震荡至spiro－OMeTAD完全溶解。使用移液枪取适量混合溶液滴加在制备好的钙钛矿薄膜上，先以1000rpm/min转速旋涂10秒，再以3000rpm/min转速旋涂30s。使用蒸发镀膜仪蒸镀Au电极。
试验例1
对实施例1－4制备的钙钛矿太阳能电池的FTO导电玻璃一侧进行表面增强拉曼光谱成像测试，结果见图1－3，图1－3中的1)－4)分别对应实施例1－4。SERS图像亮度越大表示电池电荷传输有效性和效率越高，因此，图1－2中2)的mapping图像中峰值最强，对应图3中2)最高的光电转换效率。
对比例1
具体制备方法同实施例1，与实施例1不同之处在于，不进行步骤3，即不进行拉曼反射层4－巯基吡啶分子的涂覆。
对实施例1和对比例1的钙钛矿太阳能电池进行电池效率对比，结果如图4所示，结果表明本方法在钙钛矿太阳能电池组装过程中引入拉曼探针分子，借助表面拉曼成像实现钙钛矿电池电子传输层/钙钛矿光敏层界面电荷传输有效性的快速检测的同时，由于探针分子的引入阻碍了电子空穴复合，而对电池效率存在增强作用。
综上，本发明提供一种钙钛矿电荷传输元件，由导电基底、电子传输层和钙钛矿光敏层组成，可用于制备钙钛矿太阳能电池。本发明提供的钙钛矿电荷传输元件借助表面拉曼成像中的探针分子信号强度，能够快速检测表面增强拉曼技术检测钙钛矿电池电子传输层/钙钛矿光敏层界面电荷传输有效性，该方法无需组装贵金属背电极即可完成检测，操作简单、成本低。图1－2是本发明实施例1中不同比例钙钛矿前驱液制备电子传输层/光敏层界面4－巯基吡啶分子表面增强拉曼成像图；图3是本发明实施例1中不同比例钙钛矿前驱液制备电池组装背电极后I－V特性曲线。由图1－2中的比例尺可以看出颜色浅的部分表明存在较强的表面增强拉曼效应，表示较强的电子传输层/钙钛矿光敏层界面电荷传输有效性，与图3中较高的电池效率相对应，证明本发明电荷传输检测方法的灵敏性强、准确性高。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的方案而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种钙钛矿电荷传输元件，其特征在于，所述钙钛矿电荷传输元件包括导电基底、设置在所述导电基底表面上的电子传输层和设置在所述电子传输层表面上的钙钛矿光敏层；
其中，所述导电基底为涂覆透明导电氧化物的导电玻璃；所述电子传输层包括阻挡层和设置在所述阻挡层上的拉曼反射层；所述钙钛矿光敏层设置在所述拉曼反射层上。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿电荷传输元件，其特征在于，所述透明导电氧化物为氟掺杂氧化锡；所述阻挡层为二氧化钛、二氧化锡、氧化锌或富勒烯衍生物；所述拉曼反射层为4－巯基吡啶；所述钙钛矿光敏层为甲基铵卤化铅。
3.一种钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述钙钛矿太阳能电池包括权利要求1－2任一项所述的钙钛矿电荷传输元件。
4.根据权利要求3所述的钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述钙钛矿太阳能电池还包括空穴传输层和/或电极。
5.一种权利要求1－2任一项所述的钙钛矿电荷传输元件的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1、在所述导电基底的上表面涂覆阻挡层后进行煅烧，获得设置有阻挡层的导电基底；
步骤2、在步骤1获得的设置有阻挡层的导电基底上的所述阻挡层的上表面涂覆拉曼反射层后进行加热，获得设置有电子传输层的导电基底；
步骤3、在步骤2获得的设置有电子传输层的导电基底的所述电子传输层的上表面涂覆钙钛矿光敏层，获得所述钙钛矿电荷传输元件。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，所述涂覆阻挡层的方法具体为：将所述阻挡层旋涂于所述导电基底的表面上后进行煅烧，获得设置有阻挡层的导电基底；
在所述步骤2中，所述涂覆拉曼反射层的方法具体为：将所述拉曼反射层置于所述所述阻挡层的表面上后进行加热，获得设置有电子传输层的导电基底；
在所述步骤3中，所述涂覆钙钛矿光敏层的方法具体为：将钙钛矿前驱液置于所述电子传输层后进行加热，获得所述钙钛矿电荷传输元件。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述钙钛矿前驱液为甲基铵卤化铅。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述甲基铵卤化铅为甲基铵碘化铅。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述甲基铵碘化铅的制备方法为：将碘化铅和甲基碘化铵混合在二甲基甲酰胺溶液中，加热后获得所述甲基铵碘化铅。
10.一种检测权利要求1－2任一项所述的钙钛矿电荷传输元件或权利要求3－4任一项所述的钙钛矿太阳能电池中的电子传输层/钙钛矿光敏层界面电荷传输的方法，其特征在于，所述方法为：从所述导电基底的表面进行表面增强拉曼光谱成像。
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