CN115312665A - 太阳能电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种太阳能电池及其制备方法。该太阳能电池包括依次叠加设置的导电基底、含铅无机化合物层、光电转换层、空穴传输层和金属电极层，其中，所述含铅无机化合物层选自硫酸铅、钛酸铅、PbTi3O7、Pb9TiO11、Pb5Ti5O14、Pb8Ti8O23、醋酸铅、氧化铅、氢氧化铅、碳酸铅、硝酸铅、磷酸铅、氯化铅、碘化铅或溴化铅中的至少一种。本发明提供的太阳能电池具有降低制备成本、提高光电转换效率和稳定性，并且导电基底可循环使用的优点。

Description

太阳能电池及其制备方法
技术领域
本发明属于涉及一种太阳能电池及其制备方法。
背景技术
能源是人类社会发展的物质基础。发展和利用可再生能源，特别是储量丰富且清洁的太阳能资源，是实现可持续发展的必经途径。太阳能电池是利用光电转化的物理过程，将太阳能转化为电能的发电装置。有机无机杂化钙钛矿太阳能电池作为光伏领域的后起之秀，具有低的制备成本，高的光电转化效率以及易于规模化生产等优势，有望推动钙钛矿太阳能电池的商业化发展。
目前钙钛矿太阳能电池效率发展迅速，实验室小面积器件效率已经接近硅基太阳能电池的效率，但钙钛矿太阳能电池的商业化仍然面临许多问题。钙钛矿薄膜直接沉积到导电基底上形成的薄膜质量差，并且不利于载流子的传输。目前报道的材料修饰导电基底，材料成本高，器件效率较低，且无法通过简单的方法对导电基底进行回收。因此，进一步降低器件制备成本并且提高稳定性是一个亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种低成本的制备稳定、高效和可回收的太阳能电池。
为此，本发明的第一方面提供了一种太阳能电池，包括依次叠加设置的导电基底、含铅无机化合物层、光电转换层、空穴传输层和金属电极层，其中，所述含铅无机化合物层选自硫酸铅、钛酸铅、PbTi3O7、Pb9TiO11、Pb5Ti5O14、Pb8Ti8O23、醋酸铅、氧化铅、氢氧化铅、碳酸铅、硝酸铅、磷酸铅、氯化铅、碘化铅或溴化铅中的至少一种。
在一些实施方式中，所述含铅无机化合物层选自硫酸铅、钛酸铅、PbTi3O7、Pb9TiO11、Pb5Ti5O14或Pb8Ti8O23中的至少一种。本发明采用的含铅无机化合物例如硫酸铅作为一种廉价的宽带隙无机材料，可以有效的修饰钙钛矿和导电基底间的界面。含铅无机化合物修饰的导电基底可以增加基底的浸润性，以此制备高质量的钙钛矿薄膜。含铅无机化合物与钙钛矿之间的界面相互作用可以有效的增强界面电荷提取，含铅无机化合物纳米颗粒的表面可以促进电荷的传输。基于含铅无机化合物修饰的导电基底有利于制备高效、稳定的大面积钙钛矿太阳能电池。此外，导电基底上修饰的含铅无机化合物可以通过简单的溶液洗涤完全去除，实现材料成本中最贵的导电基底的回收。
在一些实施方式中，所述导电基底选自氧化铟锡导电玻璃(ITO玻璃)、掺杂氟的二氧化锡导电玻璃(FTO玻璃)或聚对苯二甲酸乙二醇酯柔性基底中的至少一种。在一些具体实施方式中，所述导电基底选自FTO玻璃。
在一些实施方式中，所述光电转换层选自钙钛矿薄膜、铜铟镓硒薄膜、碲化镉薄膜或砷化镓薄膜。在一些具体实施方式中，所述光电转换层为钙钛矿薄膜。
在一些实施方式中，所述空穴传输层选自2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴、聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]、氧化镍或聚(3，4-乙烯二氧噻吩)与聚(苯乙烯磺酸盐)的混合物中的至少一种。在一些具体实施方式中，所述空穴传输层选自2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴(Spiro-OMeTAD)。
在一些实施方式中，所述金属电极层的电极选自银电极和/或金电极。
在一些实施方式中，所述导电基底的厚度为400-600nm。
在一些实施方式中，所述含铅无机化合物层的厚度为5-60nm。
在一些实施方式中，所述介孔层的厚度为30-150nm。
在一些实施方式中，所述钙钛矿活性层的厚度为400-600nm。
在一些实施方式中，所述空穴传输层的厚度为30-150nm。
在一些实施方式中，所述金属电极层的厚度为50-150nm。
本发明的第二方面提供了一种第一方面所述的太阳能电池的制备方法，其包括在导电衬底上依次制备含铅无机化合物层、光电转换层、空穴传输层和金属电极层。
在一些实施方式中，所述含铅无机化合物层的制备包括将含铅无机化合物与有机溶剂的混合溶液沉积至导电基底上。
在一些实施方式中，所述含铅无机化合物选自硫酸铅、钛酸铅、PbTi3O7、Pb9TiO11、Pb5Ti5O14、Pb8Ti8O23、醋酸铅、氧化铅、氢氧化铅、碳酸铅、硝酸铅、磷酸铅、氯化铅、碘化铅或溴化铅中的至少一种。
在一些实施方式中，所述有机溶剂选自氨水和/或乙醇胺。在一些优选实施方式中，所述有机溶剂选自乙醇胺。
在一些实施方式中，所述混合溶液中，所述含铅无机化合物的浓度为10-50mg/mL，例如可以为10mg/mL、15mg/mL、20mg/mL、25mg/mL、30mg/mL、35mg/mL、40mg/mL、45mg/mL、50mg/mL，优选为20-35mg/mL，更优选为22-28mg/mL。
在一些实施方式中，所述沉积包括将所述含铅无机化合物与有机溶剂的混合溶液旋涂至导电基底上，退火，冷却。在一些实施方式中，所述旋涂的转速为3000-8000rpm，优选为4000-6000rpm。在一些实施方式中，所述旋涂的时间为10-60s，优选为20-40s。在一些实施方式中，所述退火的温度为150-250℃，优选为180-220℃。在一些实施方式中，所述退火的时间为20-90min，优选为30-60min。
在一些实施方式中，所述光电转换层的制备包括将光电转换层的前驱体溶液旋涂在所述含铅无机化合物层上。在一些具体实施方式中，所述光电转换层的制备包括将钙钛矿前驱体溶液在所述含铅无机化合物层上进行旋涂，退火。优选地，所述旋涂包括在500-1000rmp旋涂5-20s，再3000-5000rpm旋涂20-60秒。优选地，旋涂后，滴加反溶剂如氯苯。优选地，所述退火的温度为100-150℃，时间为20-60min。
在一些实施方式中，所述空穴传输层的制备包括将含有空穴传输层材料的溶液旋涂在所述光电转换层上。优选地，所述旋涂的转速为3000-5000rpm。
在一些实施方式中，所述金属电极层的制备包括将金属电极材料在所述空穴传输层上蒸镀。优选地，所述蒸镀采用真空镀膜仪进行。
在一些实施方式中，所述导电基底经过刻蚀，洗涤，干燥，退火后，进行制备含铅无机化合物层。优选地，所述刻蚀采用激光刻蚀机进行。优选地，所述洗涤依次用丙酮、水、乙醇超声洗涤。优选地，所述洗涤的时间为5-30分钟。优选地，所述干燥采用空气压缩机进行。优选地，所述退火的温度为40-600℃，时间为20-60min。优选地，所述退火在马弗炉中进行。
本发明提供的太阳能电池降低了制备成本，提升了太阳能电池的光电转换效率和稳定性，并且通过简单的溶液洗涤方法可以回收导电基底，实现了导电基底的循环使用。
附图说明
图1示出了根据本申请实施例1-3采用不同硫酸铅浓度制备的太阳能电池器件的0.1cm2的电池效率。
图2示出了根据本申请实施例1的太阳能电池器件的1cm2的电池效率。
图3示出了根据本申请实施例1的太阳能电池器件在不同循环后FTO的透光率。
图4示出了根据本申请实施例1的太阳能电池器件在不同循环后的循环电池效率。
图5示出了根据本申请实施例1的太阳能电池器件相比于常规电子传输层材料的价格对比结果。
图6示出了根据本申请实施例4采用不同铅基电子传输材料制备的太阳能电池器件的电池效率(0.1cm2)。
图7示出了根据本申请实施例5采用不同溶剂制备的太阳能电池器件的电池效率(0.1cm2)。
具体实施方式
下面将通过具体实施例对本发明作进一步地说明，但本发明的范围并不限于此。
实验仪器及材料：
激光刻蚀机(武汉君为科技JW-20W-KS)，旋涂仪(武汉君为科技JW-A5)，太阳光模拟器(Newport)，真空镀膜仪(微纳真空VZZ-300)。
硫酸铅(阿拉丁)、钛酸铅、、氨水、乙醇胺(TCI)等均为商业可得的试剂，未经过额外处理，直接使用。PbTi3O7、Pb9TiO11、Pb5Ti5O14、Pb8Ti8O23分别参照J.Mater.Sci.2006,42,298-301、Chem.Eur.J.2020,26,6894合成。
测试方法：
(1)电池效率(太阳能电池光电转换效率，PCE)
电流-电压(J-V)特性曲线测试系统由太阳光模拟器(300W氙灯，Newport)、Keithley 2400源表、测试夹具(Mask)和电脑组成。光强使用标准硅电池校准为AM 1.5G太阳光。进行效率测试时，将玻璃基底朝向模拟光源，光经电子传输层照向钙钛矿层。
(2)透光率
使用紫外-可见分光光度计，在透过率模式下对玻璃基底进行透光率测试。
实施例1
使用溶液旋涂的方法对导电基底(FTO)进行修饰，以此制备钙钛矿太阳能电池器件。具体步骤如下：
FTO玻璃使用激光刻蚀机进行刻蚀，依次用丙酮、水、乙醇超声洗涤10分钟，使用空气压缩机吹干后将玻璃置于马弗炉500℃退火30分钟。然后分别将20mg/mL的硫酸铅乙醇胺溶液在5000rpm、25秒的条件下旋涂到FTO基底表面，之后200℃退火30分钟。冷却至室温后，通过旋涂仪5000rpm、25秒将TiO2浆料(Dyesol DSL 18NR-T)的异丙醇溶液(质量比1：8)旋涂到基底表面，置于马弗炉500℃退火30分钟。冷却至室温后，将钙钛矿前驱体溶液在手套箱中进行旋涂(800rmp、10秒，4000rpm、30秒)，在最后3秒时将反溶剂氯苯快速滴在薄膜表面，随后120℃退火30分钟得到致密钙钛矿薄膜。然后将空穴传输材料Spiro-OMeTAD在4000rpm的条件下旋涂到钙钛矿薄膜的表面。最后利用真空镀膜仪蒸镀80nm的金，制备得到钙钛矿太阳能电池器件。
在太阳光模拟器下测试该钙钛矿太阳能电池器件的电池效率(0.1cm2)，结果如图1所示。结果表明，25mg/mL下的电池效率达到了24.1％。
在太阳光模拟器下测试该钙钛矿太阳能电池器件1cm2的电池效率，结果如图2所示，电池效率为22.3％，同时具有非常好的稳定性。
对经过循环的该钙钛矿太阳能电池器件的FTO进行透光率测试，结果如图3所示，表明：经过循环洗涤的FTO保持和新的FTO基本一致的透光率。
对经过循环的该钙钛矿太阳能电池器件在太阳光模拟器下测试电池效率(0.1cm2)，结果如图4所示，表明：使用循环FTO制备的器件效率基本没有下降。
此外，本发明采用硫酸铅制备钙钛矿太阳能电池器件，其成本是常用电子传输层材料的大约4％，例如图5所示。
实施例2
采用与实施例1相同的方法制备钙钛矿太阳能电池器件，区别仅在于，硫酸铅乙醇胺溶液然的浓度为20mg/mL。
在太阳光模拟器下测试该钙钛矿太阳能电池器件的电池效率(0.1cm2)，结果如图1所示。结果表明，20mg/mL下的电池效率达到了23.5％。
实施例3
采用与实施例1相同的方法制备钙钛矿太阳能电池器件，区别仅在于，硫酸铅乙醇胺溶液然的浓度为30mg/mL。
在太阳光模拟器下测试该钙钛矿太阳能电池器件的电池效率(0.1cm2)，结果如图1所示。结果表明，30mg/mL下的电池效率达到了23.2％。
实施例4
采用与实施例1相同的方法制备钙钛矿太阳能电池器件，区别仅在于，将硫酸铅分别替换为钛酸铅、PbTi3O7、Pb9TiO11、Pb5Ti5O14或Pb8Ti8O23。
在太阳光模拟器下测试不同钙钛矿太阳能电池器件的电池效率(0.1cm2)，结果如图6所示。
实施例5
采用与实施例1相同的方法制备钙钛矿太阳能电池器件，区别仅在于，将乙醇胺替换为氨水。
在太阳光模拟器下测试不同钙钛矿太阳能电池器件的电池效率(0.1cm2)，结果如图7所示。
由以上实施例可知，本发明通过溶剂、浓度的优化，首次将含铅无机化合物用于导电基底例如FTO玻璃修饰，成功制备了高效、稳定的钙钛矿太阳能电池器件。此外，修饰的含铅无机化合物可以通过简单的溶液洗涤方法从FTO上完全移除，回收昂贵的FTO基底，大大降低材料消耗成本。
虽然已经说明和描述了本申请的一些示例性实施方式，然而本申请不限于所公开的实施方式。相反，本领域普通技术人员将认识到，在不脱离如所附权利要求中描述的本申请的精神和范围的情况下，可对所描述的实施方式进行一些修饰和改变。

Claims (10)

1.一种太阳能电池，包括依次叠加设置的导电基底、含铅无机化合物层、光电转换层、空穴传输层和金属电极层，
其中，所述含铅无机化合物层选自硫酸铅、钛酸铅、PbTi3O7、Pb9TiO11、Pb5Ti5O14、Pb8Ti8O23、醋酸铅、氧化铅、氢氧化铅、碳酸铅、硝酸铅、磷酸铅、氯化铅、碘化铅或溴化铅中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的太阳能电池，其特征在于，所述含铅无机化合物层选自硫酸铅、钛酸铅、PbTi3O7、Pb9TiO11、Pb5Ti5O14或Pb8Ti8O23中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的太阳能电池，其特征在于，所述导电基底选自氧化铟锡导电玻璃、掺杂氟的二氧化锡导电玻璃或聚对苯二甲酸乙二醇酯柔性基底中的至少一种；和/或
所述光电转换层选自钙钛矿薄膜、铜铟镓硒薄膜、碲化镉薄膜或砷化镓薄膜，优选为钙钛矿薄膜；和/或
所述空穴传输层选自2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴、聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]、氧化镍或聚(3，4-乙烯二氧噻吩)与聚(苯乙烯磺酸盐)的混合物中的至少一种；和/或
所述金属电极层的电极选自银电极和/或金电极。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的太阳能电池，其特征在于，所述导电基底的厚度为400-600nm；和/或
所述含铅无机化合物层的厚度为5-60nm；和/或
所述介孔层的厚度为30-150nm；和/或
所述钙钛矿活性层的厚度为400-600nm；和/或
所述空穴传输层的厚度为30-150nm；和/或
所述金属电极层的厚度为50-150nm。
5.一种权利要求1-4中任一项所述的太阳能电池的制备方法，其包括在导电衬底上依次制备含铅无机化合物层、光电转换层、空穴传输层和金属电极层。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述含铅无机化合物层的制备包括将含铅无机化合物与有机溶剂的混合溶液沉积至导电基底上。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述含铅无机化合物选自硫酸铅、钛酸铅、PbTi3O7、Pb9TiO11、Pb5Ti5O14、Pb8Ti8O23、醋酸铅、氧化铅、氢氧化铅、碳酸铅、硝酸铅、磷酸铅、氯化铅、碘化铅或溴化铅中的至少一种；和/或
所述有机溶剂选自氨水和/或乙醇胺，优选为乙醇胺。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中，所述含铅无机化合物的浓度为10-50mg/mL，优选为20-35mg/mL，更优选为22-28mg/mL。
9.根据权利要求6-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述沉积包括将所述含铅无机化合物与有机溶剂的混合溶液旋涂至导电基底上，退火，冷却；
优选地，所述旋涂的转速为3000-8000rpm，优选为4000-6000rpm，所述旋涂的时间为10-60s，优选为20-40s；
优选地，所述退火的温度为150-250℃，优选为180-220℃，所述退火的时间为20-90min，优选为30-60min。
10.根据权利要求5-9中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述光电转换层的制备包括将光电转换层的前驱体溶液旋涂在所述含铅无机化合物层上；和/或
所述空穴传输层的制备包括将含有空穴传输层材料的溶液旋涂在所述光电转换层上；和/或
所述金属电极层的制备包括将金属电极材料在所述空穴传输层上蒸镀。
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