JP4487837B2 - 有機感光体、プロセスカートリッジ及び画像形成装置 - Google Patents
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Description
(請求項1)
導電性支持体上に電荷発生物質及び電荷輸送物質を含有する感光層を有する有機感光体において、表面層がシリコーンオイル類による一次表面処理及びシラザン化合物類による二次表面処理を行なった数平均一次粒径(Dp)5〜100nmの無機粒子を含有することを特徴とする有機感光体。
(請求項2)
前記無機粒子が周期律表第3又は第4周期の金属から選ばれる金属酸化物粒子であることを特徴とする請求項1に記載の有機感光体。
(請求項3)
前記無機粒子がシリカ粒子であることを特徴とする請求項2に記載の有機感光体。
(請求項4)
前記シリコーンオイル類がオルガノポリシロキサンであり、前記シラザン化合物類がアルキルシラザンであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の有機感光体。
(請求項5)
前記無機粒子の疎水化度が76%(vol.%)以上、疎水化度分布が10%(vol.%)以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の有機感光体。
(請求項6)
前記表面層がポリカーボネートをバインダー樹脂として含有することを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の有機感光体。
(請求項7)
前記表面層が酸化防止剤を含有することを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の有機感光体。
(請求項8)
有機感光体及び該有機感光体を帯電する帯電手段、帯電された有機感光体に静電潜像を形成する潜像形成手段、該静電潜像をトナー像に顕像化する現像手段、該顕像化されたトナー像を有機感光体から転写材上に転写する転写手段、転写後の有機感光体上の電荷を除去する除電手段及び転写後の有機感光体上の残留するトナーを除去するクリーニング手段を有する画像形成装置に用いられるプロセスカートリッジにおいて、表面層がシリコーンオイル類による一次表面処理及びシラザン化合物類による二次表面処理を行なった数平均一次粒径(Dp)5〜100nmの無機粒子を含有する有機感光体と帯電手段、潜像形成手段、現像手段、転写手段、除電手段及びクリーニング手段の少なくとも1つの手段とが一体的に支持され、画像形成装置本体に着脱自在に装着可能であることを特徴とするプロセスカートリッジ。
(請求項9)
有機感光体及び該有機感光体を帯電する帯電手段、帯電された有機感光体に静電潜像を形成する潜像形成手段、該静電潜像をトナー像に顕像化する現像手段、該顕像化されたトナー像を有機感光体から転写材上に転写する転写手段、転写後の有機感光体上の電荷を除去する除電手段及び転写後の有機感光体上の残留するトナーを除去するクリーニング手段を有する画像形成装置において、表面層がシリコーンオイル類による一次表面処理及びシラザン化合物類による二次表面処理を行なった数平均一次粒径(Dp)5〜100nmの無機粒子を含有する有機感光体を用いることを特徴とする画像形成装置。
疎水化度の測定方法を以下に記す。
1)測定対象の無機粒子を0.2g秤量し、遠沈管に入れる。
2)駒込ピペットにて濃度の異なるメタノール溶液を各7ml遠沈管に入れ、しっかりしめる(全沈用は上記疎水化度で決定されたメタノール濃度を用いる)。
5)沈降容積を読みとり、全沈降容積(全部が沈降した容積)を100%としたときの各沈降容積%を求める。
−(沈降容積が10%のメタノールVol.%)}≦25
疎水化度分布曲線を図1に示す。図1の分布曲線では、a点のメタノール濃度が疎水化度を表し、a点のメタノール濃度とb点のメタノール濃度の差;Δ(a−b)が本発明の疎水化度分布値を表す。
アルコキシシラン類としては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、o−メチルフェニルトリメトキシシラン、p−メチルフェニルトリメトキシシラン、n−ブチルトリメトキシシラン、i−ブチルトリメトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、オクチルトリメトキシシラン、デシルトリメトキシシラン、ドデシルトリメトキシシラン、テトラエトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、i−ブチルトリエトキシシラン、デシルトリエトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルメチルジメトキシシラン等がある。
これらの処理剤はヘキサン、トルエン、アルコール(メタノール、エタノール、プロパノールなど)、アセトン等、場合によっては、水などで希釈して用いると良い。
・フェノール系酸化防止剤(ヒンダードフェノール系)
・アミン系酸化防止剤(ヒンダードアミン系、ジアリルジアミン系、ジアリルアミン系)
・ハイドロキノン系酸化防止剤
(2)過酸化物分解剤
・硫黄系酸化防止剤(チオエーテル類)
・燐酸系酸化防止剤(亜燐酸エステル類)
上記酸化防止剤のうちでは、(1)のラジカル連鎖禁止剤が良く、特にヒンダードフェノール系或いはヒンダードアミン系酸化防止剤が好ましい。又、2種以上のものを併用してもよく、例えば(1)のヒンダードフェノール系酸化防止剤と(2)のチオエーテル類の酸化防止剤との併用も良い。更に、分子中に上記構造単位、例えばヒンダードフェノール構造単位とヒンダードアミン構造単位を含んでいるものでも良い。
1)導電性支持体上に感光層として電荷発生層および電荷輸送層を順次積層した構成
2)導電性支持体上に感光層として電荷発生層、第1電荷輸送層および第2電荷輸送層を順次積層した構成;
3)導電性支持体上に感光層として電荷輸送材料と電荷発生材料とを含む単層を形成した構成;
4)導電性支持体上に感光層として電荷輸送層および電荷発生層を順次積層した構成;
5)上記1)〜5)の感光体の感光層上にさらに表面保護層を形成した構成。
感光体に用いられる導電性支持体としてはシート状、円筒状のどちらを用いても良いが、画像形成装置をコンパクトに設計するためには円筒状導電性支持体の方が好ましい。
本発明においては導電性支持体と感光層の間に、中間層を設けることが好ましい。
ドット画像の劣化を起しやすい。
攪拌機、窒素、窒素導入管、温度計、脱水管等を備えた重合釜にラウリルラクタム215質量部、3−アミノメチル−3,5,5−トリメチルシクロヘキシルアミン112質量部、1,12−ドデカンシカルボン酸153質量部及び水2質量部を混合し、加熱加圧下、水を留出させながら9時間反応させた。重合物を取り出し、C13−NMRにより共重合組成を求めたところ、N−1の組成と一致した。尚、上記合成された共重合のメルトフローインデックス(MFI)は(230℃/2.16kg)の条件で、5g/10minであった。
本発明の中間層の膜厚は0.3〜10μmが好ましい。中間層の膜厚が0.5μm未満では、黒ポチラが発生しやすく、ドット画像の劣化を起こしやすい。10μmを超えると、残留電位の上昇が発生しやすく、ドット画像が劣化しやすい。中間層の膜厚は0.5〜5μmがより好ましい。
測定条件:測定プローブ HRS
印加電圧:500V
測定環境:30±2℃、80±5RH%
体積抵抗が1×108未満では中間層の電荷ブロッキング性が低下し、黒ポチの発生が増大し、有機感光体の電位保持性も劣化し、良好な画質が得られない。一方1015Ω・cmより大きいと繰り返し画像形成で残留電位が増大しやすく、良好な画質が得られない。
本発明の感光体の感光層構成は前記中間層上に電荷発生機能と電荷輸送機能を1つの層に持たせた単層構造の感光層構成でも良いが、より好ましくは感光層の機能を電荷発生層(CGL)と電荷輸送層(CTL)に分離した構成をとるのがよい。機能を分離した構成を取ることにより繰り返し使用に伴う残留電位増加を小さく制御でき、その他の電子写真特性を目的に合わせて制御しやすい。負帯電用の感光体では中間層の上に電荷発生層(CGL)、その上に電荷輸送層(CTL)の構成を取ることが好ましい。
本発明の有機感光体には、電荷発生物質(CGM)として公知の電荷発生物質を用いることができる。例えばフタロシアニン顔料、アゾ顔料、ペリレン顔料、アズレニウム顔料などを用いることができる。これらの中で、本発明の効果が顕著に現れ、繰り返し使用に伴う残留電位増加を小さくできるCGMとしては、例えばCu−Kα線に対するブラッグ角2θが27.2°に最大ピークを有するオキシチタニルフタロシアニン顔料が好ましい。
前記したように、本発明では電荷輸送層を複数の電荷輸送層から構成し、且つ最上層の電荷輸送層に本発明の無機粒子を含有させた構成が好ましい。
下記の様に感光体1を作製した。
洗浄済み円筒状アルミニウム基体(切削加工により十点表面粗さRz:0.81μmに加工した)上に、下記中間層塗布液を浸漬塗布法で塗布し、120℃30分で乾燥し、乾燥膜厚5μmの中間層を形成した。
バインダー樹脂:(例示ポリアミドN−1) 1部
ルチル形酸化チタン(一次粒径35nm;末端に水酸基を有するジメチルポリシロキサンで表面処理を行ない、疎水化度を33に調製した酸化チタン顔料) 5.6部
エタノール/n−プロピルアルコール/THF(=45/20/30質量比)10部
上記成分を混合し、サンドミル分散機を用い、10時間、バッチ式にて分散して、中間層分散液を作製した。
電荷発生物質(CGM):オキシチタニルフタロシアニン(Cu−Kα特性X線によるX線回折のスペクトルで、ブラッグ角(2θ±0.2°)27.3°に最大回折ピークを有するチタニルフタロシン顔料) 24部
ポリビニルブチラール樹脂「エスレックBL−1」(積水化学社製) 12部
2−ブタノン/シクロヘキサノン=4/1(v/v) 300部
上記組成物を混合し、サンドミルを用いて分散し、電荷発生層塗布液を調製した。この塗布液を浸漬塗布法で塗布し、前記中間層の上に乾燥膜厚0.5μmの電荷発生層を形成した。
電荷輸送物質(4,4′−ジメチル−4″−(α−フェニルスチリル)
トリフェニルアミン) 225部
ポリカーボネート(Z300:三菱ガス化学社製) 300部
酸化防止剤(例示化合物AO1−3) 6部
ジクロロメタン 2000部
シリコンオイル(KF−54:信越化学社製) 1部
を混合し、溶解して電荷輸送層塗布液1を調製した。この塗布液を前記電荷発生層の上に浸漬塗布法で塗布し、110℃70分の乾燥を行い、乾燥膜厚18.0μmの電荷輸送層1を形成した。
無機粒子:シリカ粒子(一次処理:ジメチルジクロロシラン、二次処理:ヘキサメチルジシラザンで表面処理された平均一次粒径8nmのシリカ:疎水化度76、疎水化度分布値10) 60部
電荷輸送物質(4,4′−ジメチル−4″−(α−フェニルスチリル)
トリフェニルアミン) 150部
ポリカーボネート(Z300:三菱ガス化学社製) 300部
酸化防止剤(例示化合物AO1−3) 12部
THF:テトラヒドロフラン 2800部
シリコンオイル(KF−54:信越化学社製) 4部
を混合し、分散・溶解して電荷輸送層塗布液2を調製した。この塗布液を前記電荷輸送層1の上に円形スライドホッパ型塗布機で塗布し、110℃70分の乾燥を行い、乾燥膜厚2.0μmの電荷輸送層2を形成し、感光体1を作製した。感光体1の全層の残留溶媒は3600ppmであった。
感光体1の作製において、中間層のポリアミド樹脂、電荷輸送層2(CTL2)の無機粒子の種類を表1のように変化させた以外は感光体1と同様にして感光体2〜10を作製した。
シリコーンオイル;メチルハイドロジェンシリコーンオイル
尚、感光体1〜10に用いた無機粒子の疎水化度及び疎水化度分布値は、無機粒子の表面処理後20℃60%RH環境下で3日間保存後(NN3日後)に前記した測定法により測定した値である。
以上のようにして得た感光体1〜10を各々コニカ(株)製の反転現像方式デジタル複写機「Konica7085」改造機(スコロトロン帯電器、半導体レーザ像露光器(波長680nm)、反転現像手段を有するA4紙85枚/分機)に搭載し、下記評価項目について評価した。評価は、基本的に画素率が7%の文字画像、ハーフトーン画像、ベタ白画像、ベタ黒画像がそれぞれ1/4等分にあるオリジナル画像をA4で1枚間欠モードにて複写を行い評価した。評価結果を表2に示す。
ラインスピード;420mm/秒
像露光から現像位置までの到達時間;0.108秒
帯電条件
帯電器;スコロトロン帯電器(負帯電)
帯電電位;−700V〜−750V
露光条件
べた黒画像部電位を−100Vにする露光量に設定。
現像条件
現像剤は、フェライトをコアとして絶縁性樹脂をコーティングしたキャリアとスチレンアクリル系樹脂を主材料としてカーボンブラックの着色剤と荷電制御剤と低分子量ポリオレフィンからなる重合法で作製した体積平均粒径5.3μmの着色粒子に、シリカ、酸化チタンを外添したトナーの現像剤を使用した。
転写極;コロナ帯電方式(正帯電)
分離条件
分離爪ユニットの分離手段を用いた
クリーニング条件
クリーニング部に硬度70°、反発弾性65%、厚さ2(mm)、自由長9mmのクリーニングブレードをカウンター方向に線圧18(g/cm)となるように重り荷重方式で当接した。
マクベス社製RD−918を使用して測定。紙の反射濃度を「0」とした相対反射濃度で測定した。多数枚のコピーで残留電位が増加すると、画像濃度が低下する。20万枚コピー後のべた黒画像部で測定した。
○:黒ベタ画像が1.0以上、1.2以下(実用上問題なし)
×:黒ベタ画像が1.0未満(実用上問題あり)
カブリ(20℃50%の環境条件で評価)
カブリ濃度はべた白画像をマクベス社製RD−918を使用し反射濃度で測定した。該反射濃度は相対濃度(印刷していないA4紙の濃度を0.000とする)で評価した。20万枚コピー後のべた白画像部で測定した。
○;濃度が0.010以上、0.020以下(実用上問題ないレベル)
×;濃度が0.020より高い(実用上問題となるレベル)
(画像ボケ:耐活性ガス性)
上記デジタル複写機Konica「Sitios」7085を低温低湿(10℃、10%RH)の環境下に設置し、1000枚の連続複写後、20分間停止、その後、ハーフトーン画像を複写し、帯電極直下に発生する画像ボケの発生を観察し、下記の評価基準で評価した。
○:ハーフトーン画像に濃度差が0.05未満の画像ムラが発生しているが、ハーフトーン画像中で、該濃度差があまり目立たない。(実用上問題ないレベル)
×:ハーフトーン画像に濃度差が0.05以上の画像ボケが発生しており、ハーフトーン画像中で、該濃度差がはっきりしている。(実用上問題あり)
転写メモリーの評価
前記デジタル複写機「Konica7085」改造機を高温高湿環境下(HH:30℃、80%RH)に24hr放置後、低温低湿環境下(LL:10℃、20RH%)に置き、30分後、コピーした。文字画像とハーフトーン画像のオリジナル画像をコピーし、発生した履歴残像の濃度差(ΔHD=履歴残像とその周辺の濃度差)で判定
◎:履歴残像の濃度差ΔHDが0.02未満(良好)
○:履歴残像の濃度差ΔHDが0.02〜0.04(実用上問題なし)
△:履歴残像の濃度差ΔHDが0.05〜0.06(実用性再検討要のレベル)
×:履歴残像の濃度差ΔHDが0.07以上(実用上問題あり)
鮮鋭性(30℃80%の環境条件で評価)
画像の鮮鋭性は、文字潰れで評価した。文字サイズ(ポイント)が異なる文字画像を形成し、下記の判断基準で評価した。
○:6ポイント以下の文字が明瞭であり、容易に判読可能(実用上問題なし)
△:8ポイント以下の文字が明瞭であり、容易に判読可能(再評価が必要)
×:8ポイントの文字の一部又は全部が判読不能(実用上問題あり)
51 帯電前露光部
52 帯電器
53 像露光器
54 現像器
541 現像スリーブ
543、544 現像剤攪拌搬送部材
547 電位センサー
57 給紙ローラー
58 転写電極
59 分離電極(分離器)
60 定着装置
61 排紙ローラー
62 クリーニング器
70 プロセスカートリッジ
Claims (9)
- 導電性支持体上に電荷発生物質及び電荷輸送物質を含有する感光層を有する有機感光体において、表面層がシリコーンオイル類による一次表面処理及びシラザン化合物類による二次表面処理を行なった数平均一次粒径(Dp)5〜100nmの無機粒子を含有することを特徴とする有機感光体。
- 前記無機粒子が周期律表第3又は第4周期の金属から選ばれる金属酸化物粒子であることを特徴とする請求項1に記載の有機感光体。
- 前記無機粒子がシリカ粒子であることを特徴とする請求項2に記載の有機感光体。
- 前記シリコーンオイル類がオルガノポリシロキサンであり、前記シラザン化合物類がアルキルシラザンであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の有機感光体。
- 前記無機粒子の疎水化度が76%(vol.%)以上、疎水化度分布が10%(vol.%)以下であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の有機感光体。
- 前記表面層がポリカーボネートをバインダー樹脂として含有することを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の有機感光体。
- 前記表面層が酸化防止剤を含有することを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の有機感光体。
- 有機感光体及び該有機感光体を帯電する帯電手段、帯電された有機感光体に静電潜像を形成する潜像形成手段、該静電潜像をトナー像に顕像化する現像手段、該顕像化されたトナー像を有機感光体から転写材上に転写する転写手段、転写後の有機感光体上の電荷を除去する除電手段及び転写後の有機感光体上の残留するトナーを除去するクリーニング手段を有する画像形成装置に用いられるプロセスカートリッジにおいて、表面層がシリコーンオイル類による一次表面処理及びシラザン化合物類による二次表面処理を行なった数平均一次粒径(Dp)5〜100nmの無機粒子を含有する有機感光体と帯電手段、潜像形成手段、現像手段、転写手段、除電手段及びクリーニング手段の少なくとも1つの手段とが一体的に支持され、画像形成装置本体に着脱自在に装着可能であることを特徴とするプロセスカートリッジ。
- 有機感光体及び該有機感光体を帯電する帯電手段、帯電された有機感光体に静電潜像を形成する潜像形成手段、該静電潜像をトナー像に顕像化する現像手段、該顕像化されたトナー像を有機感光体から転写材上に転写する転写手段、転写後の有機感光体上の電荷を除去する除電手段及び転写後の有機感光体上の残留するトナーを除去するクリーニング手段を有する画像形成装置において、表面層がシリコーンオイル類による一次表面処理及びシラザン化合物類による二次表面処理を行なった数平均一次粒径(Dp)5〜100nmの無機粒子を含有する有機感光体を用いることを特徴とする画像形成装置。
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