JP2005077459A - 有機感光体、プロセスカートリッジ、画像形成装置及び画像形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 有機感光体上に帯電部材を接触させて帯電する帯電手段、該有機感光体に静電潜像を形成する露光手段、該静電潜像をトナー像に顕像化する現像手段、該トナー像を転写材に転写する転写手段、前記帯電手段より上流に位置していて、該有機感光体面上のトナーを帯電する少なくとも1つ以上の補助帯電手段を有する画像形成装置に用いられる有機感光体において、導電性支持体上に少なくとも中間層及び感光層を有し、クリープ率(表面にビッカース圧子を荷重20mNで押し込んだ時のクリープ率)が1%以上3.5%未満であることを特徴とする有機感光体。
【選択図】 なし
Description
(請求項1)
有機感光体上に帯電部材を接触させて帯電する帯電手段、該有機感光体に静電潜像を形成する露光手段、該静電潜像をトナー像に顕像化する現像手段、該トナー像を転写材に転写する転写手段、前記帯電手段より上流に位置していて、該有機感光体面上のトナーを帯電する少なくとも1つ以上の補助帯電手段を有する画像形成装置に用いられる有機感光体において、導電性支持体上に少なくとも中間層及び感光層を有し、クリープ率(表面にビッカース圧子を荷重20mNで押し込んだ時のクリープ率)が1%以上3.5%未満であることを特徴とする有機感光体。
(請求項2)
有機感光体上に帯電部材を接触させて帯電する帯電手段、該有機感光体に静電潜像を形成する露光手段、該静電潜像をトナー像に顕像化する現像手段、該トナー像を転写材に転写する転写手段、前記帯電手段より上流に位置していて、該有機感光体面上のトナーを帯電する少なくとも1つ以上の補助帯電手段を有する画像形成装置に用いられる有機感光体において、導電性支持体上に少なくとも中間層、電荷発生層及び電荷輸送層を有し、クリープ率(表面にビッカース圧子を荷重20mNで押し込んだ時のクリープ率)が1%以上3.5%未満であることを特徴とする有機感光体。
(請求項3)
前記中間層がTiO2、ZrO2、ZnO及びAl2O3から選択された少なくとも1種以上の金属酸化物粒子を含有することを特徴とする請求項1又は2に記載の有機感光体。
(請求項4)
前記TiO2粒子がアナターゼ形酸化チタン顔料であることを特徴とする請求項3に記載の有機感光体。
(請求項5)
前記アナターゼ形酸化チタン顔料が、ニオブ元素を100ppm〜2.0質量%含有するアナターゼ形酸化チタン顔料であることを特徴とする請求項4に記載の有機感光体。
(請求項6)
前記金属酸化物粒子の数平均一次粒子が5〜400nmであることを特徴とする請求項2〜5のいずれか1項に記載の有機感光体。
(請求項7)
前記中間層に融解熱0〜40J/gで、且つ吸水率5質量%以下のポリアミド樹脂を含有することを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の有機感光体。
(請求項8)
前記中間層の体積抵抗が108Ω・cm以上であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の有機感光体。
(請求項9)
有機感光体上に帯電部材を接触させて帯電する帯電手段、該有機感光体に静電潜像を形成する露光手段、該静電潜像をトナー像に顕像化する現像手段、該トナー像を転写材に転写する転写手段、前記帯電手段より上流に位置していて、該有機感光体面上のトナーを帯電する少なくとも1つ以上の補助帯電手段を有する画像形成装置に用いられるプロセスカートリッジにおいて、導電性支持体上に少なくとも中間層及び感光層を有し、クリープ率(表面にビッカース圧子を荷重20mNで押し込んだ時のクリープ率)が1%以上3.5%未満の有機感光体と前記帯電手段、現像手段、転写手段、補助帯電手段の少なくとも1つとが一体的に支持され、画像形成装置本体に着脱自在に装着されていることを特徴とするプロセスカートリッジ。
(請求項10)
有機感光体上に帯電部材を接触させて帯電する帯電手段、該有機感光体に静電潜像を形成する露光手段、該静電潜像をトナー像に顕像化する現像手段、該トナー像を転写材に転写する転写手段、前記帯電手段より上流に位置していて、該有機感光体面上のトナーを帯電する少なくとも1つ以上の補助帯電手段を有する画像形成装置において、該有機感光体が導電性支持体上に少なくとも中間層及び感光層を有し且つクリープ率(表面にビッカース圧子を荷重20mNで押し込んだ時のクリープ率)が1%以上3.5%未満であることを特徴とする画像形成装置。
(請求項11)
請求項10の画像形成装置を用いて、電子写真画像を形成することを特徴とする画像形成方法。
上記疎水性シリカは、公知の湿式法もしくは乾式法で生成されたシリカ粉末をを疎水化することにより得られる。特に乾式法(ケイ素化ハロゲン化合物の蒸気相酸化)により生成されたいわゆるヒュームドシリカと称されるものを疎水化剤で処理したものが、水分吸着サイトが少なく好ましい。これは従来公知の技術によって製造されるものである。例えば四塩化ケイ素ガスの酸水素焔中における熱分解酸化反応を利用するもので、基礎となる反応式は次のようなものである。
又、この製造工程において例えば、塩化アルミニウム又は、塩化チタンなど他の金属ハロゲン化合物をケイ素ハロゲン化合物と共に用いることによってシリカと他の金属酸化物の複合微粉体を得ることも可能である。
本発明の感光体に用いられる導電性支持体としてはシート状或いは円筒状の導電性支持体が用いられる。
本発明においては導電性支持体と感光層の間に、バリヤー機能を備えた前記した中間層を設けることが好ましい。
アナターゼ化度(%)=100/(1+1.265×IR/IA)
アナターゼ化度を90〜100%の範囲に作製するには、酸化チタンの作製において、チタン化合物として硫酸チタン、硫酸チタニルを含む溶液を加熱して加水分解させるとアナターゼ化度がほぼ100%のアナターゼ形酸化チタンが得られる。又、四塩化チタン水溶液をアルカリを用いて中和すればアナターゼ化度が高いアナターゼ形酸化チタンが得られる。
(R)n−Si−(X)4-n
(式中、Siはケイ素原子、Rは該ケイ素原子に炭素が直接結合した形の有機基を表し、Xは加水分解性基を表し、nは0〜3の整数を表す。)
一般式(1)で表される有機ケイ素化合物において、Rで示されるケイ素に炭素が直接結合した形の有機基としては、メチル、エチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキシル、オクチル、ドデシル等のアルキル基、フェニル、トリル、ナフチル、ビフェニル等のアリール基、γ−グリシドキシプロピル、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチル等の含エポキシ基、γ−アクリロキシプロピル、γ−メタアクリロキシプロピルの含(メタ)アクリロイル基、γ−ヒドロキシプロピル、2,3−ジヒドロキシプロピルオキシプロピル等の含水酸基、ビニル、プロペニル等の含ビニル基、γ−メルカプトプロピル等の含メルカプト基、γ−アミノプロピル、N−β(アミノエチル)−γ−アミノプロピル等の含アミノ基、γ−クロロプロピル、1,1,1−トリフロオロプロピル、ノナフルオロヘキシル、パーフルオロオクチルエチル等の含ハロゲン基、その他ニトロ、シアノ置換アルキル基を挙げられる。また、Xの加水分解性基としてはメトキシ、エトキシ等のアルコキシ基、ハロゲン基、アシルオキシ基が挙げられる。
測定条件:測定プローブ HRS
印加電圧:500V
測定環境:30±2℃、 80±5RH%
体積抵抗が1×108未満では中間層の電荷ブロッキング性が低下し、黒ポチの発生が増大し、有機感光体の電位保持性も劣化し、良好な画質が得られない。一方1015Ω・cmより大きいと繰り返し画像形成で残留電位が増大しやすく、良好な画質が得られない。
攪拌機、窒素、窒素導入管、温度計、脱水管等を備えた重合釜にラウリルラクタム215質量部、3−アミノメチル−3,5,5−トリメチルシクロヘキシルアミン112質量部、1,12−ドデカンシカルボン酸153質量部及び水2質量部を混合し、加熱加圧下、水を留出させながら9時間反応させた。重合物を取り出し、C13−NMRにより共重合組成を求めたところ、N−1の組成と一致した。尚、上記合成された共重合のメルトフローインデックス(MFI)は(230℃/2.16kg)の条件で、5g/10minであった。
電荷発生層
電荷発生層には電荷発生物質(CGM)を含有する。その他の物質としては必要によりバインダー樹脂、その他添加剤を含有しても良い。
本発明の電荷輸送層は複数の電荷輸送層で構成することが好ましい。最上層の電荷輸送層については前記したが、最上層以外の電荷輸送層は公知の電荷輸送層の構成を採用することもできる。
中間層1
洗浄済み円筒状アルミニウム基体(切削加工により表面粗さRz:1.0μmに加工した)上に、下記中間層塗布液を浸漬塗布法で塗布し、乾燥膜厚10μmの中間層1を形成した。
バインダー樹脂:(例示ポリアミドN−1) 1部
ニオブ元素を0.5質量%含有したアナターゼ形酸化チタンA1(一次粒径35nm;表面処理は、フッ化エチルトリメトキシシラン処理) 3.0部
イソプロピルアルコール 10部
上記成分を混合し、サンドミル分散機を用い、10時間、バッチ式にて分散して、中間層分散液を作製した。
下記成分を混合し、サンドミル分散機を用いて分散し、電荷発生層塗布液を調製した。この塗布液を浸漬塗布法で塗布し、前記中間層の上に乾燥膜厚0.3μmの電荷発生層を形成した。
ポリビニルブチラール(BX−1、積水化学(株)社製) 10部
メチルエチルケトン 700部
シクロヘキサノン 300部
電荷輸送層
下記成分を混合し、溶解して電荷輸送層塗布液を調製した。この塗布液を前記電荷発生層の上に浸漬塗布法で塗布し、乾燥膜厚15μmの電荷輸送層を形成し、感光体1を作製した。
電荷輸送物質(4,4′−ジメチル−4″−(α−フェニルスチリル)
トリフェニルアミン) 225部
バインダー:ポリカーボネート(Z300:三菱ガス化学社製) 300部
酸化防止剤(Irganox1010:日本チバガイギー社製) 6部
ジクロロメタン 2000部
シリコンオイル(KF−54:信越化学社製) 1部
を混合し、溶解して電荷輸送層塗布液を調製した。この塗布液を前記電荷発生層の上に浸漬塗布法で乾燥膜厚6μmの第一電荷輸送層を形成した。
電荷輸送物質(T−1) 225部
バインダー:ポリカーボネート(PC−1) 300部
疎水性シリカ(表1記載の疎水性シリカ:平均粒径40nm) 10部
酸化防止剤(LS2626:三共社製) 6部
1,3−ジオキソラン 2000部
シリコンオイル(KF−54:信越化学社製) 1部
を混合し、超音波を照射できる循環分散装置にて循環分散を行い、表面層塗布液を調製した。この塗布液を前記第一電荷輸送層の上に円型量規制型塗布法により乾燥膜厚9μmになるように第二電荷輸送層を塗布し、110℃で70分間の乾燥を行い、感光体1を作製した。
感光体1の作製において、アルミニウム基体の表面粗さRz、中間層の粒子、バインダー樹脂、乾燥膜厚、及び第二電荷輸送層のバインダー、電荷輸送物質及び疎水性シリカを表1のように変化させ、電荷輸送層の合計膜厚を第二電荷輸送層の膜厚を変えて変化させた以外は感光体1と同様にして感光体2〜18を作製した。
A1はニオブ元素を0.5質量%含有したアナターゼ形酸化チタン(アナターゼ化度:100%)
A2はニオブ元素を1.0質量%含有したアナターゼ形酸化チタン(アナターゼ化度:95%)
A3はニオブ元素を300ppm含有したアナターゼ形酸化チタン(アナターゼ化度:100%)
A4はニオブ元素を1.8質量%含有したアナターゼ形酸化チタン(アナターゼ化度:92%)
A5はニオブ元素を含有しないアナターゼ形酸化チタン(アナターゼ化度:94%:ニオブ元素含有量10ppm以下)
Zは酸化亜鉛
ALはアルミナ(Al2O3)
Zrは酸化ジルコニウム(ZrO2)
表中のPC−4は下記構造のポリカーボネートお示す。
測定機:島津製作所「島津熱流速示差走査熱量計DSC−50」を用いて測定した。
測定対象の試料を70〜80℃で3〜4時間で十分に乾燥させ、その質量を精密に秤量する。次に、20℃に維持したイオン交換水に試料を投入し、一定時間経過後に引き上げ試料表面の水を清潔な布で拭き取り、質量を測定する。以上の操作を質量増が飽和するまで繰り返し、その結果得られた試料の増加質量(増加分)を初期の質量で除した値を吸水率とした。
クリープ率の測定
使用機器:フィッシャースコープH100V(微小硬さ測定装置)(株)フィッシャー・インストルメンツ社製
使用圧子:ダイアモンド ビッカース圧子
負荷条件:4mN/secの速度で有機感光体の表面からビッカース圧子を押し込む
負荷時間:5sec
保持時間:5sec
除荷条件:負荷と同し速度で負荷を除く
測定試料
アルミ平板上に前記した感光体1〜18と同様に中間層、電荷発生層、第一電荷輸送層、第二電荷輸送層を設け、同じ条件で乾燥させた試料を作製した試料をH100V機に固定し、試料に対して垂直にビッカース圧子を押し込み測定。
CHU(クリープ率)={(h2−h1)/h1}×100(%)
h1:負荷荷重(20mN)に達した時(負荷開始から5秒後)の押し込み深さ
h2:保持(5sec)後の押し込み深さ
評価
以上のようにして得た感光体1〜18を基本的に図1、2に記載の構造を有するEPSONLP−2400(エプソン(株)販売:A4紙16枚/分のプリンター)に各々装着し、高温高湿(30℃80%RH)と低温低湿(10℃20%RH)の環境下で、それぞれ評価項目を変えて評価した。評価結果を表3に示す。
プレ帯電フィルム:800〜850V
帯電ならし部材:800〜850V
ブラシ帯電部材:800〜850V
露光条件
露光部電位目標:−50V未満にする露光量に設定。
現像条件:非磁性一成分現像剤を用いた反転現像
評価項目及び評価方法
評価項目及び評価基準
残留電位の評価(べた黒画像の電位変化)
低温低湿(10℃20%RH)、高温高湿(HH:30℃80%RH)環境下で、画素率が7%の文字画像、ハーフトーン画像、ベタ白画像、ベタ黒画像がそれぞれ1/4等分にある画像をA4で1枚間欠モードにて1万枚の印刷を行い、初期と1万枚後の現像位置でのべた黒画像部の電位変化(|ΔV|)を評価した。|ΔV|が小さい方が繰り返し残留電位の上昇が小さい。
○;べた黒画像部の電位変化|ΔV|が50V〜150V(実用上問題なし)
×;べた黒画像部の電位変化|ΔV|が150Vより大きい(実用上問題有り)
帯電電位の評価(べた白画像の電位変化)
低温低湿(10℃20%RH)、高温高湿(HH:30℃80%RH)環境下で、画素率が7%の文字画像、ハーフトーン画像、ベタ白画像、ベタ黒画像がそれぞれ1/4等分にある画像をA4で1枚間欠モードにて1万枚の印刷を行い、初期と1万枚後の現像位置でのべた白画像部の電位変化(|ΔV|)を評価した。|ΔV|が小さい方が繰り返し帯電電位の変化が小さい。
○;べた白画像部の電位変化|ΔV|が50V〜150V(実用上問題なし)
×;べた白画像部の電位変化|ΔV|が150Vより大きい(実用上問題有り)
画像濃度;低温低湿(LL:10℃20%RH)、高温高湿(HH:30℃80%RH)で評価
マクベス社製RD−918を使用して測定。紙の反射濃度を「0」とした相対反射濃度で測定した。多数枚のコピーで残留電位が増加すると、画像濃度が低下する。各1万枚コピー後のべた黒画像部で測定した。
○:低温低湿、高温高湿とも黒ベタ画像が1.0以上、1.2以下(実用上問題なし)
×:低温低湿、高温高湿の何れかで黒ベタ画像が1.0未満(実用上問題あり)
カブリ;低温低湿(LL:10℃20%RH)、高温高湿(HH:30℃80%RH)で評価
カブリ濃度はべた白画像をマクベス社製RD−918を使用し反射濃度で測定した。該反射濃度は相対濃度(印刷していないA4紙の濃度を0.000とする)で評価した。各1万枚コピー後のべた黒画像部で測定した。
○;低温低湿、高温高湿とも濃度が0.010以上、0.020以下(実用上問題ないレベル)
×;低温低湿、高温高湿の何れかで濃度が0.020より高い(実用上問題となるレベル)
絶縁破壊;低温低湿(LL:10℃20%RH)、高温高湿(30℃80%RH)で評価
○;LL又はHHで電荷リークによる感光体の絶縁破壊が発生なし。
周期性が感光体の周期と一致し、目視できる黒ポチ、黒筋状の画像欠陥が、A4サイズ当たり何個あるかで判定した。
○;0.4mm以上の画像欠陥の頻度:6個/A4以上、10個/A4以下が1枚以上発生(実用上問題なし)
×;0.4mm以上の画像欠陥の頻度:11個/A4以上が1枚以上発生(実用上問題有り)
鮮鋭性
画像の鮮鋭性は、低温低湿(10℃20%RH)、高温高湿(30℃80%RH)の両環境において画像を出し、文字潰れで評価した。3ポイント、5ポイントの文字画像を形成し、下記の判断基準で評価した。
○;画像ボケの発生が軽微であり、3ポイントは一部判読不能、5ポイントは明瞭であり、容易に判読可能
×;画像ボケが発生し、3ポイントは殆ど判読不能、5ポイントも一部あるいは全部が判読不能
2 感光体カートリッジ
3 現像カートリッジ
4 露光装置
5 給紙装置
6 転写ローラ
7 定着器
8 排紙トレイ
21 感光体
22 帯電ブラシ
23、27 電源接続部材
24 プレ帯電フィルム
25、26 帯電ならし部材
Claims (11)
- 有機感光体上に帯電部材を接触させて帯電する帯電手段、該有機感光体に静電潜像を形成する露光手段、該静電潜像をトナー像に顕像化する現像手段、該トナー像を転写材に転写する転写手段、前記帯電手段より上流に位置していて、該有機感光体面上のトナーを帯電する少なくとも1つ以上の補助帯電手段を有する画像形成装置に用いられる有機感光体において、導電性支持体上に少なくとも中間層及び感光層を有し、クリープ率(表面にビッカース圧子を荷重20mNで押し込んだ時のクリープ率)が1%以上3.5%未満であることを特徴とする有機感光体。
- 有機感光体上に帯電部材を接触させて帯電する帯電手段、該有機感光体に静電潜像を形成する露光手段、該静電潜像をトナー像に顕像化する現像手段、該トナー像を転写材に転写する転写手段、前記帯電手段より上流に位置していて、該有機感光体面上のトナーを帯電する少なくとも1つ以上の補助帯電手段を有する画像形成装置に用いられる有機感光体において、導電性支持体上に少なくとも中間層、電荷発生層及び電荷輸送層を有し、クリープ率(表面にビッカース圧子を荷重20mNで押し込んだ時のクリープ率)が1%以上3.5%未満であることを特徴とする有機感光体。
- 前記中間層がTiO2、ZrO2、ZnO及びAl2O3から選択された少なくとも1種以上の金属酸化物粒子を含有することを特徴とする請求項1又は2に記載の有機感光体。
- 前記TiO2粒子がアナターゼ形酸化チタン顔料であることを特徴とする請求項3に記載の有機感光体。
- 前記アナターゼ形酸化チタン顔料が、ニオブ元素を100ppm〜2.0質量%含有するアナターゼ形酸化チタン顔料であることを特徴とする請求項4に記載の有機感光体。
- 前記金属酸化物粒子の数平均一次粒子が5〜400nmであることを特徴とする請求項2〜5のいずれか1項に記載の有機感光体。
- 前記中間層に融解熱0〜40J/gで、且つ吸水率5質量%以下のポリアミド樹脂を含有することを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の有機感光体。
- 前記中間層の体積抵抗が108Ω・cm以上であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の有機感光体。
- 有機感光体上に帯電部材を接触させて帯電する帯電手段、該有機感光体に静電潜像を形成する露光手段、該静電潜像をトナー像に顕像化する現像手段、該トナー像を転写材に転写する転写手段、前記帯電手段より上流に位置していて、該有機感光体面上のトナーを帯電する少なくとも1つ以上の補助帯電手段を有する画像形成装置に用いられるプロセスカートリッジにおいて、導電性支持体上に少なくとも中間層及び感光層を有し、クリープ率(表面にビッカース圧子を荷重20mNで押し込んだ時のクリープ率)が1%以上3.5%未満の有機感光体と前記帯電手段、現像手段、転写手段、補助帯電手段の少なくとも1つとが一体的に支持され、画像形成装置本体に着脱自在に装着されていることを特徴とするプロセスカートリッジ。
- 有機感光体上に帯電部材を接触させて帯電する帯電手段、該有機感光体に静電潜像を形成する露光手段、該静電潜像をトナー像に顕像化する現像手段、該トナー像を転写材に転写する転写手段、前記帯電手段より上流に位置していて、該有機感光体面上のトナーを帯電する少なくとも1つ以上の補助帯電手段を有する画像形成装置において、該有機感光体が導電性支持体上に少なくとも中間層及び感光層を有し且つクリープ率(表面にビッカース圧子を荷重20mNで押し込んだ時のクリープ率)が1%以上3.5%未満であることを特徴とする画像形成装置。
- 請求項10の画像形成装置を用いて、電子写真画像を形成することを特徴とする画像形成方法。
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