JP4475615B2 - 放電プラズマ焼結方法および装置 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、放電プラズマ焼結方法および装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
放電プラズマ焼結は、これまで焼結の難しかった材料、例えばウイスカーなどを含むセラミックス複合材料や繊維強化金属材料(FRM)などの焼結、高温焼結特性の損なわれ易いアモルファス材料や電子材料などの低温焼結を可能にするものとして注目されている。
【0003】
放電プラズマ焼結は、真空容器内に設けられた焼結炉に、成形ダイと成形ダイに挿入されるパンチを配設し、成形ダイ内に粉末状の成形材料を装入してパンチに5〜20T/cm2 の圧縮応力を付加し、成形材料を上下から圧縮したのち、パンチを通して成形材料にパルス状電流を通電することにより行われている。
【0004】
従来の放電プラズマ焼結法においては、パンチを通して材料に印加されるパルス電流がパンチから成形ダイにも流れて成形ダイを発熱させる。この成形ダイの発熱は材料を保温する役割を果たすが、急速昇温を行うために比較的大きな電流を印加した場合、電流がパンチに集中してパンチを過熱し、パンチの損耗を早め焼結作業にもトラブルを生ぜしめるという問題点があった。
【0005】
この問題を解決するために、出願人は先に、放電プラズマ焼結方法において、図3に示すように、成形ダイ1の材料装入部に挿入される先端部2Aと先端部2Aより断面積の大きい基部2Bを有するパンチ2、および材料装入部とパンチ2の基部2Bが嵌入する端部6を具えた成形ダイ1を使用して圧縮、通電すること方式を提案した(特許第2762225号)。
【0006】
この方式によれば、図3に示すように、材料Mにパンチ3を通してパルス電流を通電する場合、電流は、パンチ−材料−パンチの経路(経路A)で流れる他、パンチの基部−パンチの先端部−成形ダイ−パンチの先端部−パンチの基部の経路(経路B)、パンチの基部−成形ダイ−パンチの基部の経路(経路C)でも流れる結果、電流が分散され、パンチ先端部への電流集中が軽減される。しかしながら、より高温で長時間の焼結を行う実施態様においては、パンチ先端部への電流集中がなお避けられず、パンチ先端部が過熱し、成形ダイに装入された材料の中央部が周辺部に比べて高温となって、焼結体の性状にばらつきが生じることが経験されている。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、放電プラズマ焼結における上記の問題点を解消するためになされたものであり、大電流を印加し高温長時間の焼結を行った場合にもパンチ先端部が過熱することがなく、性状にばらつきの無い均質が焼結体を得ることを可能とする放電プラズマ焼結方法および装置を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するための本発明による放電プラズマ焼結方法は、粉末状の材料を成形ダイ中に装入し、パンチで圧縮したのちパンチを通してパルス状電流を通電することにより焼結体を得る放電プラズマ焼結方法であり、成形ダイの材料装入部に挿入される先端部と該先端部より断面積の大きい基部を有するパンチ、および材料装入部とパンチの基部が嵌入する端部をそなえた成形ダイを使用して圧縮、通電し、パンチ−材料−パンチの経路A、パンチの基部−パンチの先端部−成形ダイ−パンチの先端部−パンチの基部の経路B、パンチの基部−成形ダイ−パンチの基部の経路Cで電流が流れるものにおいて、成形ダイを材料装入部と材料装入部の外側に当接あるいは密接して配置され、または間隙を形成して配置される外枠部からなる二重構造として、経路Cの電流が経路Bの電流に混入することを少なくし、または全くなくすことにより、パンチ先端部への電流集中を避けて均質な焼結体を得るようにしたことを特徴とする。
【0009】
本発明による放電プラズマ焼結装置は、粉末状の材料を装入する成形ダイと、該成形ダイ中に装入された材料を圧縮するとともに材料にパルス状電流を通電するパンチを有する放電プラズマ焼結装置において、成形ダイが材料装入部と材料装入部の外側に当接あるいは密接して配置され、または間隙を形成して配置された外枠部から構成され、パンチが成形ダイの材料装入部に挿入される先端部と該先端部より断面積が大きく成形ダイの外枠部の端部に嵌入する基部をそなえていることを特徴とする。
【0010】
【発明の実施の形態】
本発明の一実施形態においては、図1に示すように、パンチ2、2の形状が、成形ダイ1の材料装入部1Aに挿入される先端部2A、2Aと先端部2A、2Aより断面積の大きい基部2B、2Bの2段階に構成され、成形ダイ1が材料装入部1Aと材料装入部1Aの外側に配置される外枠部1Bより構成される。この実施形態においては、成形ダイ1は、材料装入部1Aと外枠部2Bとが当接部または密接部4を有するよう組合わされた二重構造のものとなっている。また、パンチ2、2の基部2B、2Bは、成形ダイ1の外枠部1Bの端部3、3に嵌入できるよう形成されている。
【0011】
パンチ2の基部2Bと成形ダイ1の外枠部1Bの端部3との嵌合は重要で、精度の良い嵌合状態を形成するのが好ましい。通電圧縮機構は、従来の装置と同様、焼結炉(図示せず)内に配設され、焼結炉は真空容器(図示せず)内に収められている。成形ダイおよびパンチはいずれも超硬金属、超硬合金、炭素系材料など導電性材料からなる。
【0012】
焼結作業は、成形ダイ1の材料装入部1Aの内部に所定量の粉末状の材料Mを装入し、成形ダイ1およびパンチ2を焼結炉内にセットし、真空容器を密封して真空ポンプで焼結炉内を真空状態とし、必要に応じて真空容器内に不活性雰囲気ガスを充填した後、パンチ2を作動させ成形ダイ1内の材料Mを圧縮力Pで押圧して圧縮したのち、高密度に圧縮された材料にパンチ2を通してパルス電流を通電し、材料Mを例えば1200〜1300℃程度に加熱し焼結を行う。
【0013】
本発明において、パンチ2は、図1に示すように、先端部2Aと基部2Bからなるが、先端部と基部とは一体のものであってもよく、別体のものを組合わせてもよい。パンチ、およびパンチが嵌入する成形ダイの材料装入部の断面は、一般には円形であるが、材料の焼結形状に応じて4角形その他の多角形とすることもできる。パンチの基部2Bの断面は先端部2Aの断面(通電断面)の1.2倍以上の面積を有するのが好ましく、さらに好ましくは、先端部に対して1.5倍以上の断面積を有する基部を具えたパンチを使用するのがよい。上限は2倍以下とするのが実際作業上便利である。
【0014】
本発明の方式によれば、図3に示す従来方式と同様、材料Mにパンチ2を通してパルス電流を通電した場合、電流は、パンチ−材料−パンチの経路(経路A)で流れる他、パンチの基部−パンチの先端部−成形ダイの材料装入部−パンチの先端部−パンチの基部の経路(経路B)、パンチの基部−成形ダイの外枠部−パンチの基部の経路(経路C)でも流れる結果、電流が分散されることとなり、経路Aの電流集中が軽減される。
【0015】
また、パンチの基部2B、2Bと成形ダイ1の外枠部1Bの端部3とは精度良く嵌合しており、且つパンチの基部2B、2Bは先端部2A,2Aに比べて通電面積が大きく抵抗が減ずるため、経路Cには経路Bに比べてより大きい電流が流れ、この場合、本発明の成形ダイの構成は、図3に示す従来方式のものと異なり、材料装入部1Aと外枠部1Bとは一体ではなく互いに当接または密接した二重構造のもので、一体構造のものに比べてある程度は互いに絶縁性を有する構成となっているから、経路Cの電流は経路Bに混入することが少なく、パンチ先端部への電流集中の防止に効果的に寄与することができる。経路Bおよび経路Cに流れる電流は成形ダイ中の材料を保温する役割を果たす。
【0016】
本発明の他の実施形態においては、図2に示すように、成形ダイ1が、材料装入部1Aと外枠部1Bとの間に間隙5を形成して構成されている。この実施形態においては、材料装入部1Aと外枠部1Bとの間が完全に絶縁されているため、経路Cに流れる電流は経路Bに混入することが全くなく、パンチ先端部への電流集中を防止の役割を果たす。保温は経路Bに流れる電流により行われる。
【0017】
【実施例】
以下、本発明の実施例を比較例と対比して説明する。これらの実施例は、本発明の一実施態様を示すものであり、本発明はこれに限定されるものではない。
【0018】
実施例1
成形ダイを、外径50mm、高さ50mm、材料装入部の径20mmの炭素材からなる材料装入部と、内径50mm、外径80mm、高さ80mmの炭素材からなる外枠部との二重構造で構成し、上下のパンチを、外径20mm、高さ25mmの先端部と外径50mm、高さ20mmの基部を炭素材で一体に形成し、これらの成形ダイとパンチを組合わせて、図1に示すような成形型を構成した。
【0019】
この成形型の成形ダイの材料装入部に、平均粒径1.5μmの炭化タングステン(WC)粉末に平均粒径1μmのコバルト粉末10重量%を混合した材料を、充填厚み10mmで充填して通電焼結を行った。
【0020】
まず、材料を充填した成形型を通電焼結機にセットして、10-2トールに排気し、パンチで300kg/cm2 で加圧した後、成形ダイの材料装入部付近の温度が1250℃になるまで通電し、この温度で5分間保持して通電を停止して、焼結を終了した。
【0021】
上記の通電焼結により、外径20mm、高さ5mmの焼結体が得られた。得られた焼結体について、焼結体内の各位置における硬さとWC粒子の大きさの分布を測定した。その結果、各位置において、硬さは1550kg/mm2 、WC粒子の大きさは1.5〜2μmと一様であり、均一な焼結体が成形されていることが認められた。
【0022】
比較例1
成形ダイの材料装入部と外枠部とを炭素材で一体に構成した以外は、実施例1と同じ成形型(図3に示す成形型に相当する)を使用し、実施例1と同一の材料を実施例1と同一の条件で通電焼結して、外径20mm、高さ5mmの焼結体を得た。
【0023】
得られた焼結体について、実施例1と同様、焼結体内の各位置における硬さとWC粒子の大きさの分布を測定した。その結果、焼結体の内部と外周部において、硬さおよびWC粒子の大きさに差が認められた。すなわち、外周部ではWC粒子の大きさが1.5〜2μm、硬さが1550kg/mm2 であったのに対して、内部(中心部)ではWC粒子の大きさが4〜5μm、硬さが1300kg/mm2 であり、均一な焼結体が得られなかった。この結果は、材料中心部の焼結温度が材料外周部の焼結温度より高かったことを示すものである。
【0024】
実施例2
成形ダイを、外径50mm、高さ50mm、材料装入部の径20mmの炭素材からなる材料装入部と、内径55mm、外径85mm、高さ80mmの炭素材からなる外枠部とを互いに隙間をあけて組合わせた二重構造とし、上下のパンチを、外径20mm、高さ25mmの先端部と外径55mm、高さ20mmの基部を炭素材で一体に形成し、これらの成形ダイとパンチを組合わせて、図2に示すような成形型を構成した。
【0025】
この成形型の成形ダイの材料装入部に、平均粒径0.5μmのアルミナ粉末を、充填厚み14mmで充填し、材料を充填した成形型を通電焼結機にセットして、10-2トールに排気し、パンチで250kg/cm2 で加圧した後、成形ダイの材料装入部付近の温度が1300℃になるまで通電し、この温度で5分間保持して通電を停止して、焼結を終了した。
【0026】
上記の通電焼結により、外径20mm、高さ5.5mmの焼結体が得られた。得られた焼結体について、焼結体内の各位置における硬さとアルミナ粒子の大きさの分布を測定した。その結果、各位置において、硬さは1950kg/mm2 、WC粒子の大きさは0.5〜1.5μmと一様であり、均一な焼結体が成形されていることが認められた。
【0027】
【発明の効果】
以上のとおり、本発明によれば、放電プラズマ焼結において、高温で長時間の加熱を行った場合にも、パンチ先端部が過熱することがなく、性状にばらつきの無い均質が焼結体を得ることをできる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明における成形ダイとパンチを配列した成形型の一実施例を示す断面図である。
【図2】本発明における成形ダイとパンチを配列した成形型の他の実施例を示す断面図である。
【図3】従来の成形型を示す断面図である。
【符号の説明】
1 成形ダイ
1A 材料装入部
1B 外枠部
2 パンチ
2A パンチの先端部
2B パンチの基部
3 外枠部の端部
4 当接部(密着部)
5 間隙
6 成形ダイの端部
M 材料
Claims (4)
- 粉末状の材料を成形ダイ中に装入し、パンチで圧縮したのちパンチを通して、パルス状電流を通電することにより焼結体を得る放電プラズマ焼結方法であり、成形ダイの材料装入部に挿入される先端部と該先端部より断面積の大きい基部を有するパンチ、および材料装入部とパンチの基部が嵌入する端部をそなえた成形ダイを使用して圧縮、通電し、パンチ−材料−パンチの経路A、パンチの基部−パンチの先端部−成形ダイ−パンチの先端部−パンチの基部の経路B、パンチの基部−成形ダイ−パンチの基部の経路Cで電流が流れるものにおいて、成形ダイを材料装入部と材料装入部の外側に当接あるいは密接して配置される外枠部からなる二重構造として、経路Cの電流が経路Bの電流に混入することを少なくすることにより、パンチ先端部への電流集中を避けて均質な焼結体を得るようにしたことを特徴とする放電プラズマ焼結方法。
- 粉末状の材料を成形ダイ中に装入し、パンチで圧縮したのちパンチを通して、パルス状電流を通電することにより焼結体を得る放電プラズマ焼結方法であり、成形ダイの材料装入部に挿入される先端部と該先端部より断面積の大きい基部を有するパンチ、および材料装入部とパンチの基部が嵌入する端部をそなえた成形ダイを使用して圧縮、通電し、パンチ−材料−パンチの経路A、パンチの基部−パンチの先端部−成形ダイ−パンチの先端部−パンチの基部の経路B、パンチの基部−成形ダイ−パンチの基部の経路Cで電流が流れるものにおいて、成形ダイを材料装入部と材料装入部の外側に間隙を形成して配置される外枠部からなる二重構造として、経路Cの電流が経路Bの電流に混入することを全くなくすことにより、パンチ先端部への電流集中を避けて均質な焼結体を得るようにしたことを特徴とする放電プラズマ焼結方法。
- 粉末状の材料を装入する成形ダイと、該成形ダイ中に装入された材料を圧縮するとともに材料にパルス状電流を通電するパンチを有する放電プラズマ焼結装置において、成形ダイが材料装入部と材料装入部の外側に当接あるいは密接して配置された外枠部から構成され、パンチが成形ダイの材料装入部に挿入される先端部と該先端部より断面積が大きく成形ダイの外枠部の端部に嵌入する基部をそなえていることを特徴とする放電プラズマ焼結装置。
- 粉末状の材料を装入する成形ダイと、該成形ダイ中に装入された材料を圧縮するとともに材料にパルス状電流を通電するパンチを有する放電プラズマ焼結装置において、成形ダイが材料装入部と材料装入部の外側に間隙を形成して配置された外枠部から構成され、パンチが成形ダイの材料装入部に挿入される先端部と該先端部より断面積が大きく成形ダイの外枠部の端部に嵌入する基部をそなえていることを特徴とする放電プラズマ焼結装置。
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