JP7490852B2 - チャンバー - Google Patents

Description

本発明は、通電焼結方法及び通電焼結装置に関する。

特許文献１には、筒状の金型に充填した粉末を上パンチ及び下パンチで加圧しながら通電することにより焼結体を形成する通電焼結法が記載されている。通電焼結法は、放電プラズマ焼結法（Ｓｐａｒｋ Ｐｌａｓｍａ Ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ、以下、ＳＰＳ法と呼ぶ。）、パルス通電焼結法（Ｐｕｌｓｅ Ｅｌｅｃｔｒｉｃ Ｃｕｒｒｅｎｔ Ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ）とも呼ばれる。特許文献１の通電焼結法では、粉末充填ステップ、加圧通電焼結ステップを経て、焼結体を形成している。

非特許文献１には、金型に充填した粉末を上パンチ及び下パンチで加圧することにより圧粉体を形成し、形成した圧粉体を高温で加熱することにより焼結体を形成する粉末冶金法（Ｐｏｗｄｅｒ Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ）が記載されている。非特許文献１の粉末冶金法では、粉末充填ステップ、加圧成形ステップ、加熱焼結ステップを経て、焼結体を形成している。

特開２０１８－０４４２０７号公報

「粉末冶金とは」日本粉末冶金工業会、［online］、［令和２年５月７日検索］、インターネット＜https://www.jpma.gr.jp/powder_m/＞

特許文献１の通電焼結法では、加圧通電焼結ステップにおけるパンチ変位量が大きく、金型とパンチの隙間に噛み込こんだ粉末が焼結されてしまう等の不具合が起きやすい。また、高温環境下で金型とパンチが摩擦するので、金型とパンチが焼き付く等により、金型の寿命が短い。さらに、高温かつ摩耗環境下で金型を使用するため、金型やパンチの材質には、耐摩耗性を有する耐熱合金を選ぶ必要があり、金型の製作コストが高い。よって、特許文献１の通電焼結法は、生産コストを低減させることができない。非特許文献１では、加熱焼結ステップに時間がかかるので、生産性を向上させることができない。

その他の課題と新規な特徴は、本明細書の記述および添付図面から明らかになるであろう。

一実施の形態にかかる通電焼結方法は、金型に充填させた粉末を加圧することにより、圧粉体を成形する加圧成形ステップと、前記金型から前記圧粉体を離型させる離型ステップと、前記金型から離型させた前記圧粉体に通電することにより、焼結体を形成する通電焼結ステップと、を備える。

一実施の形態にかかる通電焼結装置は、金型に充填させた粉末を加圧することにより、圧粉体を成形する加圧成形手段と、前記金型から前記圧粉体を離型させる離型手段と、前記金型から離型させた前記圧粉体に通電することにより、焼結体を形成する通電焼結手段と、を備える。

一実施の形態にかかる通電焼結装置は、金型に充填させた粉末を加圧することにより、圧粉体を成形する加圧成形手段と、前記金型から前記圧粉体を離型させる離型手段と、前記金型から離型させた前記圧粉体に通電することにより、焼結体を形成する通電焼結手段と、前記加圧成形手段及び前記離型手段を含む加圧成形部と、前記加圧成形部に並んで配置され、前記通電焼結手段を含む通電焼結部と、前記加圧成形部から前記通電焼結部に前記圧粉体を搬送させる搬送手段と、を備える。

前記一実施の形態によれば、生産コストを低減させることができる通電焼結方法及び通電焼結装置を提供することができる。

比較例１に係る粉末冶金法を例示した工程図である。 比較例２に係るＳＰＳ法を例示した工程図である。 実施形態１に係る通電焼結方法を例示した工程図である。 実施形態１に係る通電焼結方法を例示したフローチャート図である。 実施形態１に係る通電焼結装置を例示した構成図である。 実施形態１の別の例に係る通電焼結装置を例示した構成図である。 実施形態１のさらに別の例に係る通電焼結装置を例示した構成図である。 実施形態１に係る通電焼結装置を用いた通電焼結方法において、加圧成形ステップにおけるパンチ面圧と焼結体の充填密度の関係を例示したグラフであり、横軸は、面圧を示し、縦軸は、充填密度を示す。 実施形態１に係る通電焼結装置を用いた通電焼結方法において、加圧成形ステップにおけるパンチ面圧と焼結体の収縮率の関係を例示したグラフであり、横軸は、面圧を示し、縦軸は、収縮率を示す。 実施形態１に係る通電焼結装置を用いた通電焼結方法において、焼結体を例示した断面図である。 実施形態１に係る通電焼結装置を用いた通電焼結方法において、焼結体のミクロ組織を例示した断面図である。 実施形態２に係る通電焼結装置を例示した構成図である。 実施形態２に係る通電焼結装置の動作を例示したフローチャート図である。 比較例３に係るＳＰＳ装置を例示した構成図である。

説明の明確化のため、以下の記載及び図面は、適宜、省略、及び簡略化がなされている。また、各図面において、同一の要素には同一の符号が付されており、必要に応じて重複説明は省略されている。

（実施形態１）
実施形態１に係る通電焼結方法及び通電焼結装置を説明する前に、まず、比較例１及び比較例２に係る焼結方法を説明する。そして、比較例１及び比較例２の焼結方法と対比させて、本実施形態の通電焼結方法を説明する。これにより、本実施形態の通電焼結方法の特徴をより明確にする。その後、本実施形態の通電焼結装置を説明する。

＜比較例１：粉末冶金法＞
比較例１に係る焼結方法として、粉末冶金法を説明する。粉末冶金法は、粉末をプレス機で押し固めて形成させた圧粉体を、高温で加熱することで焼結させ、高強度の素材や部品を製造する方法である。図１は、比較例１に係る粉末冶金法を例示した工程図である。図１に示すように、粉末冶金法は、粉末充填ステップ、加圧成形ステップ、離型ステップ、加熱焼結ステップ、排出ステップを備えている。用いる粉末１０が複数の種類を含む場合には、粉末充填ステップの前に、粉末混合ステップを有してもよい。

粉末混合ステップは、粉末１０を混合させる。粉末１０は、所望の焼結体を形成するために必要な材料を含んでいる。粉末１０は、複数の種類の材料を含んでもよい。粉末１０は、例えば、鉄、銅、アルミニウム、ニッケル、クロム、タングステン、モリブデン等の金属の粉末を含んでもよいし、ステンレスのような鉄にクロムやニッケルを含ませた合金鋼、または、アルミニウム合金のようなアルミニウムに銅、マンガン、ケイ素、マグネシウム、亜鉛、ニッケルの少なくともいずれかを含ませた粉末を含んでもよい。また、粉末１０は、金属に限らず、アルミナ、ジルコニアなどの酸化物、窒化ケイ素などの窒化物、炭化ケイ素、炭化チタン、炭化タングステンなどの炭化物、ハイドロキシアパタイトなどの生体セラミックス、雲母などの層状化合物、ガーネットなどのイオン伝導性を有するセラミックス等を含んでもよい。

また、形成された焼結体は、例えば、ナノ材料、傾斜機能材料、アモルファス材料、多孔質（ポーラス）材料、金属間化合物、金属ガラス、バイオ材料、硬質材料、熱電変換材料、超電導材料、磁性材料、ファインセラミックス、金型工具、超硬合金、チタン合金、超放熱材料、スパッタリングターゲット材料、誘電体・電子デバイス材料、カーボンナノチューブ（ＣＮＴ）複合材、カーボンナノファイバー（ＣＮＦ）複合材、繊維強化コンクリート（ＦＲＣ）、繊維強化金属（ＦＲＭ）、航空宇宙部品等に用いる材料でもよい。複数の種類の粉末１０は、あらかじめ、原料となる複数の種類の材料が混合機によって混合されている。

図１に示すように、粉末充填ステップは、粉末１０を金型１１１に充填する。金型１１１は、例えば、上方及び下方が開口した筒状である。金型１１１の下方の開口部に下パンチ１１２を挿入する。これにより、金型１１１の内部における下パンチ１１２上にキャビティが形成される。下パンチ１１２は、複数のパンチ部材を含んでもよい。例えば、下パンチ１１２は、２個のパンチ部材から構成されてもよい。そして、金型１１１で囲まれたキャビティ内に粉末１０を充填する。粉末１０が充填された金型１１１の上方の開口部に上パンチ１１３を挿入する。上パンチ１１３は、複数のパンチ部材を含んでもよい。例えば、上パンチ１１３は、３個のパンチ部材から構成されてもよい。粉末充填ステップにおいて、金型１１１に充填された粉末１０の充填密度は、例えば、５０［％］程度である。

加圧成形ステップは、金型１１１に充填させた粉末１０を加圧することにより、圧粉体１１５を成形する。具体的には、金型１１１に充填された粉末１０を上パンチ１１３及び下パンチ１１２により加圧する。圧力は、例えば、１００～７００［ＭＰａ］または７００［ＭＰａ］以上である。加圧成形ステップにおいて、意図的に温度を加えなくてもよい。温度は、例えば、３００［℃］であり、具体的には、室温～４００［℃］である。これにより、粉末１０が圧縮された圧粉体１１５を形成する。加圧成形ステップにおいて、粉末充填密度を、例えば、６０［％］未満から６０［％］以上に変化させる。例えば、粉末充填密度を、８０［％］まで変化させる。これにより、粉末１０の粒子は圧粉化される。

粉末冶金法では、金属を含む材料から構成された金型１１１を使用する。このため、１００～７００［ＭＰａ］または７００［ＭＰａ］以上の高圧をかけることができる。よって、複雑な形状のキャビティ面を有する金型１１１を用いて、金型１１１のキャビティ面の形状を高精度に反映した複雑な形状の圧粉体１１５を形成することができる。さらに、一つの金型１１１で、同じ形の圧粉体１１５を繰り返し生産することができる。これにより、同じ形の圧粉体１１５を多数生産することができる。

離型ステップは、金型１１１から圧粉体１１５を離型させる。例えば、加圧成形ステップによって形成された圧粉体１１５を、下パンチ１１２で金型１１１から押し出すことにより、圧粉体１１５を金型１１１から離型させる。

加熱焼結ステップは、圧粉体１１５を焼結する。加熱焼結ステップにおいて、圧粉体１１５は、焼結炉１１６の内部において高温で加熱される。温度は、固相焼結では粉末１０に含まれるいずれの成分の融点よりも低い温度、液相焼結では粉末１０に含まれる成分の一部は融点より高い温度である。温度は、例えば、好ましくは、融点の２／３～３／４か、それ以上である。例えば、鉄素材では、温度は、１０００［℃］程度である。このように、加熱焼結ステップでは、圧粉体１１５が溶融変形しない程度の温度で時間をかけて固める。これにより、焼結体１１７を形成する。これにより、粉末１０の粒子は、例えば、焼結される。

加熱焼結ステップでは、粉末充填密度は、若干高くなる。焼結炉１１６は、ベルトコンベア等の移動手段により、多数の圧粉体１１５を連続的に加熱する。

排出ステップは、形成された焼結体１１７を排出する。一般的な粉末冶金法では、加圧成形ステップによる圧粉体１１５の加圧成形、離型、搬送、連続焼結炉１１６による加熱焼結の一連の動作が自動化されている。よって、粉末冶金法は、複雑な形状を有する焼結体１１７の部品を大量に製造することができる。

下記の表１は、比較例１、比較例２及び実施形態１の焼結方法の長所及び短所を例示した表である。表１に示すように、比較例１の粉末冶金法は、複雑な形状の圧粉体１１５を加圧成形可能であり、これにより、複雑な形状の焼結体１１７を形成することができる。しかしながら、加圧成形に比べて焼結炉１１６での焼結に時間がかかる。例えば、数時間かかる。よって、自動化で大量に生産されているとしても、ある一定の生産性にとどまっている。

＜比較例２：ＳＰＳ法＞
比較例２に係る焼結方法として、ＳＰＳ法を説明する。ＳＰＳ法は、カーボン型に粉末１０を充填し、加圧しながら通電することで、短時間に焼結を行う。図２は、比較例２に係るＳＰＳ法を例示した工程図である。図２に示すように、ＳＰＳ法は、粉末充填ステップ、加圧通電焼結ステップ、離型排出ステップを備えている。なお、ＳＰＳ法も、比較例１の粉末冶金法と同様に、用いる粉末１０が複数の種類の材料を含む場合には、粉末充填ステップの前に、粉末混合ステップを有してもよい。

ＳＰＳ法における粉末充填ステップは、粉末１０をカーボン型２１４に充填する。粉末１０は、比較例１と同様のものでもよい。カーボン型２１４は、例えば、上方及び下方が開口した筒状でもよい。カーボン型２１４の下方の開口部に下パンチ２１２を挿入する。これにより、カーボン型２１４の内部における下パンチ２１２上にキャビティが形成される。そして、カーボン型２１４で囲まれたキャビティ内に粉末１０を充填する。粉末１０が充填されたカーボン型２１４の上方の開口部に上パンチ２１３を挿入する。粉末充填ステップにおいて、カーボン型２１４に充填された粉末１０の充填密度は、例えば、５０［％］程度である。

加圧通電焼結ステップは、カーボン型２１４に充填された粉末１０に対して、上パンチ２１３及び下パンチ２１２により加圧しながら通電する。これにより、短時間に焼結体２１７を形成することができる。ＳＰＳ法では、粉末１０に通電するために、カーボンを含んだカーボン型２１４を使用する。粉末冶金法のような強度が高い金型１１１を用いることができないので、粉末１０に高い圧力をかけることが困難である。圧力は、例えば、２０［ＭＰａ］程度である。加圧通電焼結ステップにおいて、粉末充填密度を、例えば、５０［％］以下から９０［％］以上に変化させる。例えば、粉末充填密度を、９７［％］に変化させる。

また、上パンチ２１３及び下パンチ２１２を介して、粉末１０に通電する。通電により、粉末１０の粒子間から発生する熱、各粒子の内部から発生する熱、及び、粒子の外部から伝熱により伝わる熱等により焼結若しくは拡散接合される。粉末１０の粒子間の隙間は電気抵抗が大きいので、通電により、ジュール熱が発生する。これにより、粉末冶金法に比べて、短時間に焼結体２１７を形成することができる。ＳＰＳ法では、図１に示すような一般的な粉末冶金よりも焼結温度を低くできるので、鉄素材では、温度は、例えば、８００［℃］以上である。

このように、加圧通電焼結ステップでは、加圧しながら通電することによって、カーボン型２１４内の粉末１０から焼結体２１７を形成することができる、この際、カーボン型２１４内の粉末１０は、収縮を伴いながら、急激に体積が変化する。

離型排出ステップは、カーボン型２１４から焼結体２１７を離型させる。具体的には、例えば、加圧通電焼結ステップによって形成された焼結体２１７を、下パンチ２１２でカーボン型２１４から押し出すことにより、焼結体２１７をカーボン型２１４から離型させる。そして、離型させた焼結体２１７を排出する。

表１に示すように、比較例２のＳＰＳ法は、焼結時間を短縮することができる。例えば、加圧通電焼結ステップにおいて、焼結温度における時間は、数秒～数分、例えば、１［ｍｉｎ］である。しかしながら、ＳＰＳ法では、カーボン型２１４に高圧を加圧することができないので、複雑な形状の焼結体２１７を成形することができない。

また、カーボン型２１４内の粉末１０は、焼結時に急激に収縮する。よって、加圧通電焼結ステップにおけるパンチ変位量が大きくなり、カーボン型とパンチの隙間に噛み込こんだ粉末が焼結されてしまう等の不具合が起きやすい。

また、高温環境下で金型とパンチが摩擦するので、金型とパンチが焼き付く等により、金型の寿命が短い。さらに、高温かつ摩耗環境下で金型を使用するため、金型やパンチの材質には、耐摩耗性を有する耐熱合金を選ぶ必要があり、金型の製作コストが高い。このようなことから、生産コストを低減させることが困難である。

＜実施形態：通電焼結方法＞
次に、本実施形態に係る通電焼結方法を説明する。本実施形態の通電焼結方法は、金型に粉末充填後、低温かつ高圧で加圧することで、高密度の圧粉体を形成する。そして、形成した圧粉体を離型・通電して焼結体を形成する。図３は、実施形態１に係る通電焼結方法を例示した工程図である。図４は、実施形態１に係る通電焼結方法を例示したフローチャート図である。図３及び図４に示すように、実施形態１に係る通電焼結方法は、粉末充填ステップ、加圧成形ステップ、離型ステップ、通電焼結ステップ、排出ステップを備えている。なお、本実施形態の通電焼結法も、用いる粉末１０が複数の種類の材料を含む場合には、粉末充填ステップの前に、粉末混合ステップを有してもよい。

図３及び図４のステップＳ１１に示すように、本実施形態における粉末充填ステップは、粉末１０を金型１１に充填する。粉末１０は、比較例１と同様のものでもよいが、導電性の粉末１０が好ましい。

金型１１は、例えば、上方及び下方が開口した筒状である。金型１１に充填させた粉末１０を鉛直方向から加圧する場合には、金型１１は、上方及び下方が開口した筒状が好ましい。なお、金型１１に充填させた粉末１０を鉛直方向以外から加圧する場合には、加圧する方向の一方及び他方が開口した筒状でもよい。例えば、水平方向から粉末１０を加圧する場合には、金型１１は、例えば、左方向及び右方向が開口した筒状でもよい。

金型１１の下方の開口部に下パンチ１２を挿入する。これにより、金型１１の内部における下パンチ１２上にキャビティが形成される。そして、金型１１で囲まれたキャビティ内に粉末１０を充填する。粉末１０が充填された金型１１の上方の開口部に上パンチ１３を挿入する。粉末充填ステップにおいて、金型１１に充填された粉末１０の充填密度は、比較例１及び比較例２と同様に、例えば、５０［％］程度である。なお、下パンチ１２及び上パンチ１３が複数のパンチ部材から構成されてもよいことは比較例１と同様である。

次に、図３及び図４のステップＳ１２に示すように、加圧成形ステップは、粉末１０を加圧することにより圧粉体１５を成形する。具体的には、金型１１の一方の開口部に挿入した下パンチ１２及び他方の開口部に挿入した上パンチ１３により、金型１１に充填された粉末１０を加圧する。これにより、圧粉体１５を成形する。粉末１０を加圧するゲージ圧による圧力は、例えば、１００～７００［ＭＰａ］または７００［ＭＰａ］以上である。

加圧成形ステップにおいて、粉末の温度は、５００［℃］未満である。好ましくは、意図的に温度を加えなくてもよく、例えば、３００［℃］、具体的には、室温～４００［℃］である。このようにして、粉末１０が圧縮された圧粉体１５を成形する。加圧成形ステップにおいて、粉末１０の充填密度を、例えば、６０［％］未満から６０［％］以上に変化させる。油軸受等に用いられる多孔質体の場合には、例えば、７５［％］まで変化させる。緻密な焼結体を形成する場合には、例えば、９０［％］未満から９０［％］以上に変化させる。具体的には、緻密な焼結体を形成する場合には、粉末１０の充填密度を、５０［％］程度から、例えば、９５［％］に向上させる。これにより、粉末１０の粒子は圧粉化される。加圧成形ステップにおいて、金型１１に充填された粉末１０は、大気雰囲気で処理されてもよいが、真空等の減圧雰囲気または不活性ガス雰囲気での処理が好ましい。上パンチ１３及び下パンチ１２の上下動により粉末１０に与えられる圧力は、ゲージ圧で示される。

本実施形態の通電焼結法では、カーボン型以外の金型１１を使用してもよい。例えば、金属を含む材料から構成された金型１１を用いてもよい。このため、７００［ＭＰａ］程度の高圧をかけることができる。よって、複雑な形状のキャビティ面を有する金型１１を用いて、金型１１のキャビティ面の形状を高精度に反映した複雑な形状の圧粉体１５を形成することができる。さらに、一つの金型１１で、同じ形の圧粉体１５を繰り返し生産することができる。これにより、同じ形の圧粉体１５を多数生産することができる。

次に、図３及び図４のステップＳ１３に示すように、離型ステップは、金型１１から圧粉体１５を離型させる。例えば、下パンチ１２で圧粉体１５を金型１１から押し出すことにより、圧粉体１５を金型１１から離型させる。

次に、図３及び図４のステップＳ１４に示すように、通電焼結ステップは、金型１１から離型させた圧粉体１５に通電することにより、焼結体１７を形成する。例えば、上パンチ１３及び下パンチ１２を介して圧粉体１５に通電する。通電焼結ステップにおいて、圧粉体１５への通電により、圧粉体１５における粉末１０の各粒子は、各粒子間から発生する熱、各粒子の内部（粒子そのもの）から発生する熱、粒子の外部から伝熱により伝わる熱等により焼結若しくは拡散接合される。例えば、焼結されることにより緻密体が形成され、拡散接合されることにより多孔質体が形成される。

通電焼結ステップでは、上パンチ１３及び下パンチ１２による加圧はしない状態で、圧粉体１５に通電する。すなわち、通電焼結ステップでは、圧粉体１５は、通電するための上パンチ１３及び下パンチ１２の接触、または、電極等の接触による不可避的なもの以外の圧力を付加されない。すなわち、装置動作に必要な最小限の圧力（荷重リミッタの下限）や不可避的な圧力は作用するが、不可避的なもの以外の圧力を付加されない。通電焼結ステップにおいて、圧粉体１５を加圧する圧力は、このような不可避な圧力以外は０［ＭＰａ］であり、圧粉体１５を、意図的に加圧しない。なお、装置動作に必要な最小限の圧力（荷重リミッタの下限）は、実質的になくてもよいが、例えば、荷重リミッタの下限として、１００［ｋｇｆ］作用させる場合がある。通電による圧粉体１５の温度を、粉末１０の材料の融点よりも低い温度にする。例えば、通電焼結ステップにおいて、圧粉体１５の温度は、５００［℃］以上である。アルミ合金の焼結の場合には、例えば、６００［℃］以上である。鉄を主成分とする合金の場合には、圧粉体１５の温度は、好ましくは、８００［℃］以上である。アルミニウム合金の焼結体を比較例１の粉末冶金法で形成することは極めて困難であり、比較例２のＳＰＳ法または本実施形態で形成することができる。また、本実施形態の通電焼結方法は、比較例２のＳＰＳ法と異なり、加圧成形時の温度と、通電焼結時の温度はそれぞれ異なる。

本実施形態の通電焼結ステップでは、圧粉体１５に通電することにより、圧粉体１５は例えば、加熱されるが、金型１１を加熱しなくてもよい。よって、比較例２のＳＰＳにおいて、粉末１０とともにカーボン型２１４も加熱されることと異なる。このようにして、焼結体１７を形成する。通電焼結ステップにおいて、粉末１０の充填密度を、例えば、６０［％］以上に保つ。多孔質体の場合には、例えば、６０［％］以上に保つ。緻密な焼結体を形成する場合には、例えば、９０［％］以上に保つ。例えば、通電焼結ステップ後の焼結体１７の粉末充填密度は、９７［％］である。また、通電焼結ステップにおいて、圧粉体１５は、真空等の減圧雰囲気または不活性ガス雰囲気で通電されてもよい。

次に、図３及び図４のステップＳ１５に示すように、排出ステップは、形成された焼結体１７を排出する。このようにして、焼結体１７を形成することができる。

表１に示すように、本実施形態の通電焼結法は、複雑な形状の圧粉体１５を成形可能であり、これにより、複雑な形状の焼結体１７を形成することができる。また、通電焼結であるので、短時間で焼結体１７を形成することができる。例えば、通電焼結ステップにおいて、焼結温度での保持にかかる時間は、数秒～数分、例えば、１［ｍｉｎ］である。

さらに、加圧成形ステップにおいて、圧縮して圧粉体１５を形成するので、通電焼結ステップでは、圧粉体１５は、焼結時に急激に収縮しない。よって、通電焼結ステップにおいて、パンチ素材の熱膨張等による変位以外に、パンチ変位量はほとんどなく、焼結体１７における狙い寸法や狙い形状からの乖離やバリの発生を抑制することができる。これにより、不良率を低減し、寸法精度や幾何精度を向上させることができる。

また、金型１１に粉末１０が焼き付くことを抑制することができるので、金型１１の寿命を長くすることができる。このようなことから、通電焼結による複雑な形状を有する焼結体１７の部品を大量に生産することができ、生産コストを低減させることができる。

＜通電焼結装置＞
次に、本実施形態の通電焼結装置を説明する。図５は、実施形態１に係る通電焼結装置を例示した構成図である。図６は、実施形態１の別の例に係る通電焼結装置を例示した構成図である。図５及び図６に示すように、通電焼結装置１及び１ａは、金型１１、上パンチ１３、下パンチ１２、加圧成形手段１８、離型手段１９、通電焼結手段２０を備えている。また、通電焼結装置１は、チャンバー２１及び粉末充填手段２２を備えてもよいし、図示しない圧力計、温度計、電流計を有してもよい。さらに、図６に示すように、通電焼結装置１ａは、自動化による焼結体１７の形成のために、制御手段２３を備えてもよい。

金型１１は、例えば、一方及び他方が開口した筒状である。一方及び他方の開口は、例えば、下方及び上方の開口である。一方の開口部には、下パンチ１２が挿入される。他方の開口部には上パンチ１３が挿入される。金型１１は、金属を含む材料から構成されている。通電焼結装置１がチャンバー２１を備えている場合には、金型１１は、チャンバー２１の内部に配置されている。

チャンバー２１は、内部を真空等の減圧雰囲気または不活性ガス雰囲気にすることが可能である。よって、金型１１に充填された粉末１０は、減圧雰囲気または不活性ガス雰囲気で加圧成形されてもよい。また、離型された圧粉体１５は、減圧雰囲気または不活性ガス雰囲気で、通電焼結されてもよい。チャンバー２１の内部の減圧雰囲気または不活性ガス雰囲気は、チャンバー２１に設けられた排気弁、排気ポンプ、不活性ガス供給弁等によって制御される。

チャンバー２１は、例えば、特許文献１のように、上パンチ１３を含む上部外壁及び下パンチ１２を含む下部外壁を有してもよい。これにより、金型１１を含む限られた密閉空間を減圧雰囲気または不活性ガス雰囲気にしてもよい。

粉末充填手段２２は、金型１１に粉末１０を充填する。粉末充填手段２２は、例えば、粉末供給機である。

加圧成形手段１８は、金型１１に充填させた粉末１０を加圧することにより、圧粉体１５を成形する。加圧成形手段１８は、例えば、機械式プレスを行うモータである。なお、加圧成形手段１８は、金型１１に充填させた粉末１０を加圧することにより、圧粉体１５を成形することができれば、モータに限らず、例えば、液圧式プレスを行うポンプでもよい。加圧成形手段１８は、金型の一方の開口部に挿入した下パンチ１２及び他方の開口部に挿入した上パンチ１３により、粉末１０を加圧する。加圧成形手段１８は、粉末の温度が、５００［℃］未満の状態で、粉末１０を加圧する圧力を、１００～７００［ＭＰａ］または７００［ＭＰａ］以上にする。これにより、加圧成形手段１８は、粉末１０の充填密度を、例えば、６０［％］未満から６０［％］以上に変化させる。

離型手段１９は、金型１１から圧粉体１５を離型させる。離型手段１９は、例えば、下パンチ１２のモータである。離型手段１９は、下パンチ１２で圧粉体１５を金型１１から押し出すことにより、圧粉体１５を金型１１から離型させる。この場合には、金型１１は固定されてもよい。なお、離型手段１９は、金型１１から圧粉体１５を離型させることができれば、下パンチ１２のモータに限らず、下パンチ１２のポンプ等でもよいし、金型１１に設けられ、金型１１を移動させるモータまたはポンプ等でもよい。

図７は、実施形態１のさらに別の例に係る通電焼結装置を例示した構成図である。図７に示すように、通電焼結装置１ｂにおいて、離型手段１９は、圧粉体１５を金型１１、下パンチ１２及び上パンチ１３から外すことにより、圧粉体１５を金型１１から離型させてもよい。なお、図示しないが、通電焼結装置１ｂも、自動化による焼結体１７の形成のために、制御手段２３を備えてもよい。

図５～図７に示すように、通電焼結手段２０は、金型１１から離型させた圧粉体１５を通電することにより、焼結体１７を形成する。通電焼結手段２０は、例えば、電源である。なお、通電焼結手段２０は、金型１１から離型させた圧粉体１５を通電することにより、焼結体１７を形成することができれば、電源に限らず、電池、バッテリでもよい。

図５及び図６に示すように、通電焼結手段２０は、上パンチ１３及び下パンチ１２を介して、圧粉体１５に通電してもよい。具体的には、電流が流れる通電経路は、通電焼結手段２０から電極２４、上パンチ１３、圧粉体１５、下パンチ１２、電極２５を経由して通電焼結手段２０に戻る。電極２４は、上パンチ１３の上方に配置され、通電焼結手段２０に接続されている。電極２５は、下パンチ１２の下方に配置され、通電焼結手段２０に接続されている。上パンチ１３及び下パンチ１２は、圧粉体１５に電流を流す端子の機能を有している。

また、図７に示すように、圧粉体１５を金型１１、下パンチ１２及び上パンチ１３から外した場合には、通電焼結手段２０は、上パンチ１３及び下パンチ１２を介さずに、端子２６及び端子２７を介して、圧粉体１５に通電してもよい。端子２６は、電極２４と圧粉体１５との間に配置されている。端子２７は、電極２５と圧粉体１５との間に配置されている。電流が流れる通電経路は、通電焼結手段２０から電極２４、端子２６、圧粉体１５、端子２７、電極２５を経由して通電焼結手段２０に戻る。なお、通電経路は、電極２４及び電極２５を介さずに、通電焼結手段２０から端子２６、圧粉体１５、端子２７を経由して通電焼結手段２０に戻ってもよい。

通電焼結手段２０は、粉末を加圧する圧力が、不可避な圧力以外において、０［ＭＰａ］の状態で、粉末の温度を、５００［℃］以上にしてもよい。通電焼結手段２０は、粉末１０の充填密度を、例えば、６０［％］以上に保つ。多孔質体の場合には、例えば、６０［％］以上に保つ。緻密な焼結体を形成する場合には、例えば、９０［％］以上に保つ。通電焼結手段２０は、圧粉体１５における粉末１０の各粒子を、各粒子間から発生する熱、各粒子の内部から発生する熱、及び、粒子の外部から伝熱により伝わる熱等により焼結若しくは拡散接合させる。

図５に示すように、通電焼結装置１における加圧成形手段１８、離型手段１９、通電焼結手段２０、チャンバー２１、粉末充填手段２２の動作は、手動によって制御されてもよい。一方、図６に示すように、通電焼結装置１ａは、自動化による焼結体１７の形成のために、加圧成形手段１８、離型手段１９、通電焼結手段２０、チャンバー２１、粉末充填手段２２の動作を制御する制御手段２３を備えてもよい。

制御手段２３は、加圧成形手段１８、離型手段１９、通電焼結手段２０、チャンバー２１及び粉末充填手段２２に有線又は無線の信号線等により接続されている。制御手段２３は、圧力計、温度計、電流計に信号線等により接続されてもよい。制御手段２３は、例えば、パーソナルコンピュータ、サーバ等の情報処理装置である。

制御手段２３は、粉末充填手段２２に対して信号を送信することにより、予め設定された供給量の粉末１０を金型１１に充填するように制御する。また、制御手段２３は、加圧成形手段１８に対して信号を送信することにより、予め設定された圧力で、金型１１に充填させた粉末１０を加圧するように制御する。そして、制御手段２３は、離型手段１９に対して信号を送信することにより、金型１１から圧粉体１５を離型させるように制御する。また、制御手段２３は、通電焼結手段２０に対して信号を送信することにより、金型１１から離型させた圧粉体１５を通電することにより、焼結体１７を形成するように制御する。

制御手段２３は、チャンバー２１に対して信号を送信することにより、チャンバー２１の内部を所定の減圧雰囲気または不活性ガス雰囲気になるように制御してもよい。制御手段２３は、形成された焼結体１７を排出するように制御してもよい。

制御手段２３は、メモリ等の記憶装置を有し、加圧成形手段１８、離型手段１９、通電焼結手段２０、チャンバー２１及び粉末充填手段２２の動作を制御するプログラムを記憶装置に記憶させてもよい。そして、制御手段２３は、プログラムに基づいて、加圧成形手段１８、離型手段１９、通電焼結手段２０、チャンバー２１及び粉末充填手段２２の動作を制御してもよい。

次に、実施例として、図７に示した通電焼結装置１ｂを用いて焼結体１７を形成した例を説明する。図８は、実施形態１に係る通電焼結装置１ｂを用いた通電焼結方法において、加圧成形ステップにおけるパンチ面圧と焼結体の充填密度の関係を例示したグラフであり、横軸は、面圧［ＭＰａ］を示し、縦軸は、充填密度［％］を示す。図８において、黒丸（●）は、圧粉後（加圧成形後）を示し、白丸（○）は、焼結後を示す。図９は、実施形態１に係る通電焼結装置１ｂを用いた通電焼結方法において、加圧成形ステップにおけるパンチ面圧と焼結体の収縮率の関係を例示したグラフであり、横軸は、面圧［ＭＰａ］を示し、縦軸は、収縮率［％］を示す。図９において、斜線の棒グラフは、加圧方向に直交するＸＹ面内における収縮率を示し、白抜きの棒グラフは、加圧するＺ軸方向における収縮率を示す。図１０は、実施形態１に係る通電焼結装置１ｂを用いた通電焼結方法において、焼結体を例示した断面図である。図１１は、実施形態１に係る通電焼結装置１ｂを用いた通電焼結方法において、焼結体のミクロ組織を例示した断面図である。

図８に示すように、加圧成形ステップにおいて、２５０、５００及び７５０［ＭＰａ］の面圧で加圧することにより成形した圧粉体１５の充填密度は、それぞれ、６２．０、７８．４及び８２．２［％］である。そのようにして成形した圧粉体１５を焼結することにより形成した焼結体１７の充填密度は、それぞれ、６３．３、７９．６及び８４．８［％］である。このように、本実施形態の通電焼結方法では、加圧成形ステップにおいて、粉末１０の充填密度を、６０［％］未満から６０［％］以上に変化させ、通電焼結ステップにおいて、粉末１０の充填密度を、６０［％］以上に保つ。

図９に示すように、加圧成形ステップにおいて、２５０［ＭＰａ］の面圧で加圧することにより成形した圧粉体１５のＸＹ面及びＺ軸の収縮率は、それぞれ、０．４０及び１．１８［％］である。加圧成形ステップにおいて、５００［ＭＰａ］の面圧で加圧することにより成形した圧粉体１５のＸＹ面及びＺ軸の収縮率は、それぞれ、０．４９及び０．５０［％］である。加圧成形ステップにおいて、７５０［ＭＰａ］の面圧で加圧することにより成形した圧粉体１５のＸＹ面及びＺ軸の収縮率は、それぞれ、０．６９及び１．７４［％］である。このように、本実施形態の通電焼結方法では、５００［ＭＰａ］の場合はわずかであるが、総じて、Ｚ軸の収縮率は、ＸＹ面の収縮率よりも大きい。こうして、図１０及び図１１に示すように、良質な焼結体１７を形成することができる。

次に、本実施形態の通電焼結装置１の効果を説明する。通電焼結装置１～１ｂは、表１に示す効果を有する通電焼結方法で、焼結体１７を形成することができる。よって、通電焼結装置１～１ｂは、焼結体１７の生産コストを低減させることができる。

また、通電焼結手段２０は、上パンチ１３及び下パンチ１２を介して、圧粉体１５に通電することができる。これにより、加圧成形から通電焼結に移行する時間を短縮することができる。一方、通電焼結手段２０は、端子２６及び端子２７を介して、圧粉体１５に通電することができる。これにより、上パンチ１３及び下パンチ１２を電流が流れることによる電流の損失を低下させるとともに、上パンチ１３及び下パンチ１２の寿命を向上させることができる。

本実施形態の通電焼結手段２０は、通電焼結により、粉末１０の各粒子を、各粒子間から発生する熱、各粒子の内部（粒子そのもの）から発生する熱、粒子の外部から伝熱により伝わる熱等により焼結させるので、粉末１０の充填密度を、６０［％］以上に保ちつつ、焼結体１７を緻密化することができる。また、拡散接合させるので、粉末の充填密度を６０［％］以上に保ちつつ、多孔質体を形成することができる。また、比較例２のＳＰＳ法と異なり、圧粉体１５を加圧する圧力は、不可避な圧力以外において０［ＭＰａ］であるので、パンチ変位量を抑制し、焼結体１７におけるバリの発生を抑制することができる。また、金型１１、上パンチ１３及び下パンチ１２の寿命を向上させることができる。

制御手段２３によって、加圧成形手段１８、離型手段１９、通電焼結手段２０等を制御することにより、通電焼結による焼結体１７の形成を自動化することができる。よって、生産コストを低減させることができる。

（実施形態２）
次に、実施形態２に係る通電焼結装置２を説明する。本実施形態の通電焼結装置は、加圧成形を行う部分と、通電焼結を行う部分と、を分けている。これにより、加圧成形及び通電焼結を並行して行うことができる。

図１２は、実施形態２に係る通電焼結装置を例示した構成図である。図１２に示すように、通電焼結装置２は、粉末充填部３１、加圧成形部３２、通電焼結部３３、排出部３４及び搬送手段３５を備えている。通電焼結部３３は、加圧成形部３２に並んで配置されている。粉末充填部３１は、加圧成形部３２と並んで配置されてもよいし、加圧成形部３２と一体化してもよい。排出部３４は、通電焼結部３３と並んで配置されてもよいし、通電焼結部３３と一体化してもよい。

また、通電焼結装置２は、チャンバー２１を備えてもよい。チャンバー２１の内部に、金型１１、下パンチ１２及び上パンチ１３が配置されてもよい。

粉末充填部３１は、粉末充填手段２２を有している。粉末充填部３１において、粉末充填手段２２は、粉末１０を金型１１に充填する。

加圧成形部３２は、加圧成形手段１８及び離型手段１９を含んでいる。加圧成形部３２において、加圧成形手段１８は、金型１１に充填させた粉末１０を、上パンチ１３及び下パンチ１２を用いて加圧することにより、圧粉体１５を成形する。また、加圧成形部３２において、離型手段１９は、金型１１から圧粉体１５を離型させる。

搬送手段３５は、加圧成形部３２から通電焼結部３３に圧粉体１５を搬送させる。搬送手段３５は、例えば、圧粉体１５を搬送する搬送ステージでもよいし、圧粉体１５を搬送するアームでもよい。搬送手段３５は、通電焼結部３３から排出部３４に焼結体１７を搬送させてもよい。

通電焼結部３３は、通電焼結手段２０を含んでいる。通電焼結部３３において、通電焼結手段２０は、金型１１から離型させた圧粉体１５を通電することにより、焼結体１７を形成する。排出部３４は、形成された焼結体１７を通電焼結装置２から排出させる。通電焼結装置２は、加圧成形手段１８、離型手段１９、通電焼結手段２０及び搬送手段３５を制御する制御手段２３をさらに備えてもよい。これにより、焼結体１７の形成を自動化することができる。

次に、本実施形態の通電焼結装置２の動作を説明する。図１３は、実施形態２に係る通電焼結装置の動作を例示したフローチャート図である。図１３に示すように、通電焼結装置２は、圧粉体成形ステップＳ２０と、焼結体形成ステップＳ３０とを並行して行うことができる。圧粉体成形ステップＳ２０は、粉末充填ステップＳ２１、加圧成形ステップＳ２２、離型ステップＳ２３及び搬送ステップＳ２４を含んでいる。焼結体形成ステップＳ３０は、通電焼結ステップＳ３１及び排出ステップＳ３２を含んでいる。

圧粉体成形ステップＳ２０を説明する。図１３の粉末充填ステップＳ２１において、粉末充填手段２２は、粉末１０を金型１１に充填する。金型１１は、金属を含む材料から構成され、一方及び他方が開口した筒状である。

次に、加圧成形ステップＳ２２において、加圧成形手段１８は、金型１１に充填させた粉末１０を加圧することにより、圧粉体１５を成形する。例えば、加圧成形手段１８は、上パンチ１３及び下パンチ１２により、粉末１０を加圧する。

次に、離型ステップＳ２３において、離型手段１９は、金型１１から圧粉体１５を離型させる。例えば、離型手段１９は、圧粉体１５を金型１１、上パンチ１３及び下パンチ１２から外すことにより、圧粉体１５を金型１１から離型させる。

次に、搬送ステップＳ２４において、搬送手段３５は、加圧成形部３２から通電焼結部３３に圧粉体１５を搬送させる。

次に、ステップＳ２５において、圧粉体成形ステップＳ２０の処理を終了するか判断する。圧粉体成形ステップＳ２０をさらに継続させる場合には、ステップＳ２１に戻り、粉末充填ステップＳ２１～搬送ステップＳ２４を継続させる。一方、ステップＳ２５において、圧粉体成形ステップＳ２０の処理を終了する場合には、処理を終了させる。

次に、焼結体形成ステップＳ３０を説明する。図１３の通電焼結ステップＳ３１において、通電焼結手段２０は、加圧成形部３２から搬送された圧粉体１５に通電することにより、焼結体１７を形成する。例えば、通電焼結手段２０は、端子２６及び端子２７を介して、搬送された圧粉体１５に通電する。

次に、排出ステップＳ３２において、形成された焼結体１７を排出する。次に、ステップＳ３３において、焼結体形成ステップＳ３０の処理を終了するか判断する。焼結体形成ステップＳ３０をさらに継続する場合には、ステップＳ３１に戻り、通電焼結ステップＳ３１～排出ステップＳ３２を継続させる。一方、ステップＳ３３において、焼結体形成ステップＳ３０の処理を終了する場合には、処理を終了させる。このようにして、焼結体１７を形成することができる。本実施形態の通電焼結方法では、加圧成形ステップＳ２２において、圧粉体１５ａを成形する際に、並行して、通電焼結ステップＳ３１において、圧粉体１５ａと異なる圧粉体１５ｂに通電することにより、焼結体１７を形成することができる。具体的には、加圧成形手段１８が圧粉体１５ａを成形する際に、並行して、通電焼結手段２０は、圧粉体１５ｂに通電することにより、焼結体１７を形成することができる。

次に、本実施形態の効果を説明する。本実施形態の通電焼結装置２は、加圧成形を行う加圧成形部３２と、通電焼結を行う通電焼結部３３と、を分けている。これにより、加圧成形による圧粉体１５の成形と、通電焼結による焼結体１７の形成と、を並行して行うことができる。よって、生産時間を短縮させることができる。

また、加圧成形に用いる金型１１、上パンチ１３及び下パンチ１２と、通電焼結に用いる端子２６及び端子２７とを分けることができるので、各部材の寿命を向上させることができる。

図１４は、比較例３に係るＳＰＳ装置を例示した構成図である。図１４に示すように、ＳＰＳ装置１０３は、粉末充填部３３１、予熱部３３２、通電焼結部３３３、冷却部３３４を有している。また、ＳＰＳ装置１０３は、複数の型セット３１０及び粉末充填手段３２２を有している。各型セット３１０は、カーボン型３１４、上パンチ３１３及び下パンチ３１２を含んでいる。複数の型セット３１０は、粉末充填部３３１から冷却部３３４まで連続的に搬送され、粉末充填部３３１、予熱部３３２、通電焼結部３３３及び冷却部３３４の各部において、粉末充填処理、予熱処理、通電焼結処理及び冷却処理が行われる。粉末充填部３３１から冷却部３３４までの各部では、常時、１つ以上の型セット３１０に対して処理されている。

比較例３のＳＰＳ装置１０３は、粉末充填処理、予熱処理、通電焼結処理及び冷却処理を連続的に行うことができ、焼結体３１７の生産時間をある程度短縮させることができる。しかしながら、比較例３のＳＰＳ装置１０３は、高価なカーボン型３１４を多数用意しなければならないので、生産コストが増大する。

一方、本実施形態の通電焼結装置２は、高価なカーボン型３１４を必要としない。また、１つの金型１１で、複数の圧粉体１５を成形することができる。よって、生産コストを抑制することができる。さらに、通電焼結の際には、圧粉体１５を金型１１から離型するので、金型１１の寿命を向上させ、生産コストをさらに低減させることができる。これ以外の効果は、実施形態１の記載に含まれている。

以上、本発明者によってなされた発明を実施の形態に基づき具体的に説明したが、本発明は前記実施の形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能であることはいうまでもない。

１、１ａ、１ｂ、２ 通電焼結装置
１０ 粉末
１１ 金型
１２ 下パンチ
１３ 上パンチ
１５、１５ａ、１５ｂ 圧粉体
１７ 焼結体
１８ 加圧成形手段
１９ 離型手段
２０ 通電焼結手段
２１ チャンバー
２２ 粉末充填手段
２３ 制御手段
２４、２５電極
２６、２７ 端子
３１ 粉末充填部
３２ 加圧成形部
３３ 通電焼結部
３４ 排出部
３５ 搬送手段
１０３ ＳＰＳ装置
１１１ 金型
１１２ 下パンチ
１１３ 上パンチ
１１５ 圧粉体
１１６ 焼結炉
１１７ 焼結体
２１２ 下パンチ
２１３ 上パンチ
２１４ カーボン型
２１７ 焼結体
３１０ 型セット
３２２ 粉末充填手段
３３１ 粉末充填部
３３２ 予熱部
３３３ 通電焼結部
３３４ 冷却部

Claims (3)

1. 内部を大気から遮断して所定の雰囲気とするための排気弁及び不活性ガス供給弁の少なくともいずれかを含むガス弁と、
   前記内部において、一方及び他方が開口した金型に充填した粉末を、前記一方の開口部に挿入した第１パンチ及び前記他方の開口部に挿入した第２パンチにより加圧して圧粉体を成形する加圧成形部と、
   前記内部において、前記金型から離型した前記圧粉体に通電して前記圧粉体を焼成する通電焼結部と、
   を備えるチャンバー。
2. 信号を送信することにより、前記内部を所定の雰囲気になるように前記排気弁及び前記不活性ガス供給弁の少なくともいずれかを含むガス弁を制御する制御手段、
   を備えた請求項１に記載のチャンバー。
3. 前記制御手段は、前記所定の雰囲気として、大気雰囲気、減圧雰囲気及び不活性ガス雰囲気の少なくともいずれかになるように制御する、
   請求項２に記載のチャンバー。

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