CN109175363B - 一种放电等离子烧结制备金属纤维烧结毡的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于环保、化工、高温除尘、汽车尾气净化以及燃烧器等领域用金属纤维烧结毡的制备方法。所述制备方法为:将烧结的金属纤维毡、导电垫片置于烧结腔内;抽真空;然后进行放电等离子烧结5~15min;冷却;得到产品;放电等离子体烧结时,控制烧结温度为900~1300℃。本发明首次尝试了直接采用放电等离子烧结法快速高效制备出了高孔隙率、高透气值和高力学性能的金属纤维烧结毡。所得产品质量稳定、可控;操作简单,便于大规模的工业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于环保、化工、高温除尘、汽车尾气净化以及燃烧器等领域用金属烧结纤维毡的制备方法。
背景技术
金属纤维烧结毡是采用直径精确到微米的金属纤维经无纺铺制、叠配,再经高温烧结而成。目前普遍采用真空烧结的方法制备金属纤维烧结毡,这种烧结方法存在能耗较大,烧结时间过长等缺点。而放电等离子烧结法是一种新型的烧结方法,具备升温速度快、烧结时间短、组织结构可控、烧结体更容易致密化等优点。但是到目前为止还未见直接采用放电等离子烧结制备多孔金属材料的记载;尤其未见直接采用放电等离子烧结制备具有多孔结构、透气性能优良且力学性能卓越的金属纤维烧结毡的记载。
发明内容
本发明的目的是开发一种直接采用放电等离子法快速制备金属纤维烧结毡的方法,同时通过合适的模具得到高孔隙率的金属纤维烧结毡。
本发明一种放电等离子烧结制备金属纤维烧结毡的方法;包括下述步骤:
将预烧结的金属纤维毡、导电垫片置于烧结腔内;抽真空;然后进行放电等离子烧结5~15min;冷却;得到产品;放电等离子体烧结时,控制烧结温度为1000~1200℃。
作为优选方案;在放电等离子烧结前,所述预烧结的金属纤维毡的铺设高度H大于导电垫片的高度d。在本发明中通过调整预烧结的金属纤维毡的铺设高度H与导电垫片的高度d来调整产品的孔隙率。
N为烧结毡的孔隙率,
ρ金属为该材料金属的理论密度,单位为g/cm3。
作为进一步的优选方案;本发明的烧结为松装烧结或半松装烧结。
作为优选方案;本发明一种放电等离子烧结制备金属纤维烧结毡的方法;放电等离子烧结时,控制施加于预烧结的金属纤维毡和导电垫片的压力为2~5MPa。
作为优选;导电垫片为中空结构;预烧结的金属纤维毡的铺设于导电垫片的中空结构中,并控制铺设高度H大于导电垫片的高度d;放电等离子烧结时,轴向加压设备与导电垫片直接接触。本发明在烧结的石墨模具中加入合适高度的导电垫环,卸掉金属纤维毛毡在烧结过程中受到部分的压力;这有利于保证产品的孔隙率和通孔率。
作为优选方案;本发明一种放电等离子烧结制备金属纤维烧结毡的方法;导电垫片的材质为金属材质或碳材质。优选为硬质石墨。或当导电垫片的材质为金属材质时,在导电垫片与填充的预烧结的金属纤维毡之间设置一层碳纸。这样操作可以尽可能的粘壁的情况降到最低。同时,大大延长垫片和模具的使用寿命。
作为进一步的优选;铺设好预烧结的金属纤维毡后,在其顶部铺设一层碳纸,等离子烧结时,碳纸和轴向加压设备接触。这样操作可以大大延长设备的使用寿命,并提高产品的质量。采用碳质材料包裹预烧结的金属纤维毡可以尽可能的保证产品的表面不出现堵孔现象。这为得到高通孔率的产物,提供了必要了条件。
作为优选方案;本发明一种放电等离子烧结制备金属纤维烧结毡的方法;将预烧结的金属纤维毡、导电垫片置于烧结腔内;抽真空至炉内气压小于等于5×10-2Pa后;然后进行放电等离子烧结5~15min;以100~150℃/min的冷却速度冷却;得到产品。在工业上应用时,可采用水冷。
本发明一种放电等离子烧结制备金属纤维烧结毡的方法;所得产品的孔隙率大于等于80%。透气值与同系列真空烧结产品相比持平,抗拉强度大于同系列真空烧结产品。
原理和优势
本发明首次尝试了直接采用放电等离子烧结法快速高效制备出了高孔隙率、高透气值和高力学性能的金属纤维烧结毡。
本发明通过采用导电垫片;尤其是优化控制垫片和预烧结的金属纤维毡的高度比;结合适当的压力;通过SPS烧结,得到了孔隙高且可控;高透气值和高力学性能的产品。同时通过优化设计还解决了模具寿命短、模具和金属毡易粘接、金属毡采用SPS烧结时表面易出现闭孔的问题。
附图说明
附图1为本发明装炉后,待烧结金属纤维毡和模具的位置结构示意图。
当然,作为优化工艺,还可以在上模冲、下模冲、金属环三者与待烧结金属毡接触面或与接触面上放置碳纸。
具体实施方式
本发明提出了一种放电等离子法烧结制备金属纤维烧结毡的方法。将准备好的金属纤维毡与金属圆环垫片一起放入石墨模具中,再放入放电等离子烧结炉中进行烧结。
实施例1
本实施例的金属烧结毡的制备工艺包含以下几个步骤:
步骤一、原料采用克重为300g/m2不锈钢纤维毛毡,其纤维直径为20μm,纤维长度30mm,不锈钢纤维密度为8.00g/cm3。
步骤二、将步骤一的不锈钢纤维毛毡与0.31mm厚不锈钢金属圆环垫片一起放入石墨模具中,一起送入放电等离子烧结炉中。其中不锈钢纤维毛毡的堆叠厚度为0.60~0.80mm。
步骤三、关闭炉膛,预压处理(压力为2MPa),进行抽真空,100℃/min升温到1000℃,保温10min,烧结结束后水冷到室温,取出不锈钢纤维烧结毡。
本实施例制备的不锈钢纤维毡的孔隙率为88%,透气值与同规格真空烧结产品基本相同,最大拉力值为50N,大于真空烧结产品30N。
实施例2
其他条件和实施例1一致,不同之处在于在上冲模、下冲模、金属环三者与待烧结金属毡接触面或与接触面上放置碳纸。
本实施例制备的不锈钢纤维毡的孔隙率为90%,透气值、最大拉力值与实施例1所得产品基本相同。
重复实施例1和实施例2各500次;实施例2在重复过程中模具不需更换,且产品质量稳定;但实施例1重复150次后,产品质量开始出现波动;200次后模具基本无法使用,只能更换模具。同时实施例1在重复150次的过程中,金属毡粘接于模具上的次数为5次;而实施例2不存在这一现象。
实施例3
本实施例的金属烧结毡的制备工艺包含以下几个步骤:
步骤一、原料采用克重为450g/m2铁铬铝纤维毛毡,其纤维直径为30μm,纤维长度30㎜,铁铬铝纤维密度为7.20g/cm3。
步骤二、将步骤一的铁铬铝纤维毛毡与0.63mm不锈钢金属圆环垫片一起放入石墨模具中,一起送入放电等离子烧结炉中。其中不锈钢纤维毛毡的堆叠厚度为1.00~1.20mm。
步骤三、关闭炉膛,预压处理(压力为2MPa),进行抽真空,100℃/min升温到1100℃,保温8min,烧结结束后水冷到室温,取出铁铬铝纤维烧结毡。
本实施例制备的铁铬铝纤维毡的孔隙率为90%,透气值与真空烧结产品基本相同,最大拉力值为240N,大于真空烧结产品(180N)。
对比例1
本对比例的金属烧结毡的制备工艺包含以下几个步骤:
步骤一、原料采用克重为300g/m2不锈钢纤维毛毡,其纤维直径为20μm,纤维长度30mm。
步骤二、将步骤一的不锈钢纤维毛毡直接放入石墨模具中,一起送入放电等离子烧结炉中。
步骤三、关闭炉膛,预压处理(压力和实施例1一致),进行抽真空,100℃/min升温到1000℃,保温10min,烧结结束后水冷到室温,取出不锈钢纤维烧结毡。
本对比例制备的不锈钢纤维毡的孔隙率为68%,最大拉力值大于真空烧结产品,透气值低于真空烧结产品。
对比例2
本对比例的金属烧结毡的制备工艺包含以下几个步骤:
步骤一、原料采用克重为450g/m2铁铬铝纤维毛毡,其纤维直径为30μm,纤维长度30mm。
步骤二、将步骤一的铁铬铝纤维毛毡直接放入石墨模具中,一起送入放电等离子烧结炉中。
步骤三、关闭炉膛,预压处理(压力和实施例3一致),进行抽真空,100℃/min升温到1100℃,保温8min,烧结结束后水冷到室温,取出铁铬铝纤维烧结毡。本实施例制备的铁铬铝纤维毡的孔隙率为76%,最大拉力值大于真空烧结产品,透气值低于真空烧结产品。
Claims (9)
1.一种放电等离子烧结制备金属纤维烧结毡的方法;其特征在于;包括下述步骤:
将预烧结的金属纤维毡、导电垫片置于烧结腔内;抽真空;然后进行放电等离子烧结5~15min;冷却;得到产品;放电等离子烧结时,控制烧结温度为1000~1200℃;预烧结的金属纤维毡的克重为30-300g/m2;所得产品的孔隙率大于80%。
2.根据权利要求1所述的一种放电等离子烧结制备金属纤维烧结毡的方法;其特征在于:在放电等离子烧结前,所述预烧结的金属纤维毡的铺设高度H大于导电垫片的高度d。
4.根据权利要求1所述的一种放电等离子烧结制备金属纤维烧结毡的方法;其特征在于:放电等离子烧结时,控制施加于预烧结的金属纤维毡和导电垫片的压力为0.01~5MPa。
5.根据权利要求1所述的一种放电等离子烧结制备金属纤维烧结毡的方法;其特征在于:导电垫片为中空结构;预烧结的金属纤维毡的铺设于导电垫片的中空结构中,并控制铺设高度H大于导电垫片的高度d;放电等离子烧结时,轴向加压设备与导电垫片直接接触。
6.根据权利要求1所述的一种放电等离子烧结制备金属纤维烧结毡的方法;其特征在于:导电垫片的材质为金属材质或碳材质。
7.根据权利要求1所述的一种放电等离子烧结制备金属纤维烧结毡的方法;其特征在于:当导电垫片的材质为金属材质时,在导电垫片与填充的预烧结的金属纤维毡之间设置一层碳纸。
8.根据权利要求1所述的一种放电等离子烧结制备金属纤维烧结毡的方法;其特征在于:铺设好预烧结的金属纤维毡后,在其顶部铺设一层碳纸,放电等离子烧结时,碳纸和轴向加压设备接触。
9.根据权利要求1所述的一种放电等离子烧结制备金属纤维烧结毡的方法;其特征在于:将预烧结的金属纤维毡、导电垫片置于烧结腔内;抽真空至炉内气压小于等于5×10-2Pa后;然后进行放电等离子烧结5~15min;以100~150℃/min的冷却速度冷却;得到产品。
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