CN112387969B - 一种电阻烧结制备金属纤维毡的方法、金属纤维毡及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种电阻烧结制备金属纤维毡的方法、金属纤维毡及应用。本发明提供的方法,包括以下步骤:将金属纤维置于烧结模具中,采用压缩装置进行预压,抽真空后进行电阻烧结,得到金属纤维毡;所述压缩装置与金属纤维接触的一面设置有流道。本发明通过预压、抽真空和电阻烧结制备金属纤维毡,电阻烧结后形成带流道的金属纤维毡;在本发明中,电阻烧结制备金属纤维毡,具有升温速率快、烧结时间短、消耗能量低、成本低的优点,而且可以调控金属纤维毡孔隙率,本发明首次提出使用电阻烧结制备金属纤维毡的方法,解决了流体在纤维毡面内流动性差和分布不均匀的问题,从而使纤维毡具有较好的导流作用。
Description
技术领域
本发明涉及金属纤维毡制备技术领域,具体涉及一种电阻烧结制备金属纤维毡的方法、金属纤维毡及应用。
背景技术
金属纤维毡具有渗透性能好、可再生、寿命长、高纳污量等优点,目前已广泛应用于气体过滤、污水处理和石油化工等过滤和分离领域,随着金属纤维毡应用领域的不断扩大,逐步应用于高效换热、燃料电池和微通道反应等新领域。金属纤维毡在新领域中应用都要求其具有均匀分布流体(液体或气体)的作用,通常纤维毡表面是平面状,流体优先沿垂直于纤维毡平面方向流动,而在平面方向流动较差,因此在纤维毡平面分布不均匀。例如在质子交换膜燃料电池中,将金属纤维毡用作燃料电池双极板时,要求纤维毡能够均匀分配反应气体,普通的纤维毡易出现反应气体聚集问题,造成电池效率较低。
金属纤维毡常见的制备方法是真空烧结法和放电等离子烧结法,其中真空烧结法制备金属纤维毡存在能耗较大、烧结时间长等缺点;采用放电等离子烧结法制备金属纤维毡时设备昂贵,生产成本较高,且其加压值较大,不能制备高孔隙率的金属纤维毡。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电阻烧结制备金属纤维毡的方法、金属纤维毡及应用,本发明采用电阻烧结制备金属纤维毡,具有升温速率快、烧结时间短、消耗能量低、成本低的优点,而且可以调控金属纤维毡孔隙率;本发明制备的金属纤维毡表面分布有流道,能够使流体优先沿金属纤维毡面内流动,提高面内流体的均匀分布度,提高电池效率。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种电阻烧结制备金属纤维毡的方法,包括以下步骤:
将金属纤维置于烧结模具中,采用压缩装置进行预压,抽真空后进行电阻烧结,得到金属纤维毡;所述压缩装置与金属纤维接触的一面设置有流道。
优选地,所述电阻烧结过程中,压缩装置对金属纤维施加压力;所述压力为0.01kPa~5MPa。
优选地,所述电阻烧结包括依次进行的初始烧结阶段、稳定烧结阶段和最终烧结阶段;所述初始烧结阶段的电流密度小于5A/cm2,电压为0~15V;所述稳定烧结阶段的电流密度为5~25A/cm2,电压为15~30V;所述最终烧结阶段的电流密度和电压为0。
优选地,所述电阻烧结过程中采用的电源为直流电源和脉冲电源叠加电源,或直流电源和交流电源叠加电源。
优选地,所述流道为直形流道、螺旋形流道、蛇形流道或交指形流道。
优选地,所述烧结模具的材质为硬质石墨或耐热钢材料;所述烧结模具的侧面内嵌陶瓷绝缘材料。
优选地,所述金属纤维为若干层松铺金属纤维,当所述金属纤维为多层松铺金属纤维时,采用导电隔板将相邻两层松铺金属纤维分隔开,同时制备得到多片金属纤维毡;所述导电隔板的表面设置有流道。
优选地,所述电阻烧结后还包括:将所得纤维制品快速冷却,得到金属纤维毡;所述快速冷却的冷却速度为5~50℃/min。
本发明还提供了采用上述技术方案所述方法制备得到的金属纤维毡,所述金属纤维毡的表面分布有流道。
本发明还提供了上述技术方案所述金属纤维毡在质子交换膜燃料电池中的应用。
本发明提供了一种电阻烧结制备金属纤维毡的方法,包括以下步骤:将金属纤维置于烧结模具中,采用压缩装置进行预压,抽真空后进行电阻烧结,得到金属纤维毡;所述压缩装置与金属纤维接触的一面设置有流道。本发明通过预压、抽真空和电阻烧结制备金属纤维毡,电阻烧结后形成带流道的金属纤维毡;在本发明中,电阻烧结制备金属纤维毡,具有升温速率快、烧结时间短、消耗能量低、成本低的优点,而且可以调控金属纤维毡孔隙率,本发明首次提出使用电阻烧结制备金属纤维毡的方法,结合金属纤维毡表面的流道设置,解决了流体(液体或气体)在纤维毡面内流动性差和分布不均匀的问题,从而使纤维毡具有较好的导流作用。
附图说明
图1为本发明实施例采用步进式电阻烧结制备金属纤维毡的方法流程图;
图2为电阻烧结炉结构示意图;其中,1为导线,2为压缩装置,3为电极,4为导电片,5为金属纤维,6为电源正极,7为陶瓷绝缘材料,8为烧结模具,9为电源负极,10为炉腔,11为抽真空装置;
图3为电阻烧结炉导电片蛇形流道示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种电阻烧结制备金属纤维毡的方法,包括以下步骤:
将金属纤维置于烧结模具中,采用压缩装置进行预压,抽真空后进行电阻烧结,得到金属纤维毡;所述压缩装置与金属纤维接触的一面设置有流道。
在本发明中,所述金属纤维优选为集束拉拔法或切削法生产的金属纤维,所述金属纤维为未烧结的金属纤维;所述金属纤维的材质优选为不锈钢纤维、铁铬铝纤维和哈氏合金纤维中的一种或几种。在本发明中,所述金属纤维的长度优选5~60mm,更优选为15~40mm;所述金属纤维的直径优选为1~150μm,更优选为22~100μm。本发明在具体实施例中根据流道的设计和产品的性能选用不同的金属纤维种类。
在本发明中,所述烧结模具的材质优选为硬质石墨或耐热钢材料;所述烧结模具的侧面优选内嵌陶瓷绝缘材料,保证在电阻烧结过程中电流完全通过金属纤维而不通过烧结模具。在本发明的具体实施例中,所述烧结模具的上端开口。在本发明中,所述陶瓷绝缘材料优选为氧化铝绝缘陶瓷;所述陶瓷绝缘材料的厚度优选为3mm。
在本发明中,将金属纤维置于烧结模具中的方法优选包括以下步骤:将金属纤维通过气流布毡机松铺在料斗中,将料斗运输到模具的上方,打开料斗底部开关,使料斗内的松铺金属纤维落入烧结模具中。在本发明中,所述松铺金属纤维的厚度优选小于烧结模具的高度,所述松铺金属纤维的厚度具体优选为16mm。在本发明中,所述料斗的材质优选为不锈钢材料;所述料斗的规格优选与烧结模具相同;所述料斗的运输优选采用滑道运输,所述料斗的底部能够开启和闭合,保证松铺金属纤维顺利装入烧结模具中。在本发明中,所述料斗一次的纤维装入量优选为一片纤维毡的质量;当需要同时制备多片金属纤维毡时,所述料斗中装入多层松铺金属纤维,优选采用导电隔板将相邻两层松铺金属纤维隔开。在本发明中,所述导电隔板的材质优选为导电陶瓷或石墨材料,所述导电隔板的厚度优选为3~50mm,更优选为10~20mm;所述导电隔板的表面优选设置有流道,所述流道优选为直形流道、螺旋形流道、蛇形流道或交指形流道。
本发明将金属纤维置于烧结模具中后,采用压缩装置进行预压。在本发明中,通过预压能够将松铺金属纤维进行平整,增加纤维之间的接触提高导电性。在本发明中,所述预压的压力优选为0.01kPa~2MPa,更优选为0.1~1MPa;所述预压的时间优选为3~10s,更优选为3~8s。
在本发明中,所述压缩装置与金属纤维接触的一面设置流道,具体优选为在所述压缩装置与金属纤维接触的一面设置导电片,所述导电片与金属纤维接触的一面设置有流道。在本发明中,所述流道优选为直形流道、螺旋形流道、蛇形流道或交指形流道。在本发明的具体实施例中,当所述流道为直形流道时,所述流道的个数为多个,多个流道之间的流道间隔为10mm;当所述流道为蛇形流道时,所述流道的截面尺寸为5×1mm(宽×高),流道间隔为10mm;当所述流道为交指形流道时,所述流道的参数优选为5mm×1mm(宽×高)。在本发明中,当所述金属纤维为多层时,分隔开金属纤维的导电隔板上的流道优选与导电片上的流道相同,可以同时烧结成型多片金属纤维毡。在本发明中,所述导电片的材质优选为导电陶瓷或石墨材料,所述导电片的厚度优选为3~50mm,更优选为10~20mm。本发明采用的导电片具有优异的导电性能,且耐高温。
在本发明中,所述压缩装置和导电片之间优选还设置有电极,用于导通电流和支持受力。在本发明中,所述电极的材质优选为纯铜。本发明在所述电阻烧结过程中,电极优选以2mm/min的均匀速度压入烧结模具中,压力逐渐增大,所述压缩装置的压力范围优选为0.01kPa~5MPa,导电片压入模具的行程由金属纤维初始松铺厚度和最终的金属纤维毡成品厚度之差得到。在本发明中,所述压缩装置优选为液压伺服装置,能够精确控制烧结压力值及导电片下降位置。
作为本发明的一个实施例,所述压缩装置和烧结装置设置于炉腔内,所述炉腔与抽真空装置相连通。本发明在预压后,优选采用抽真空装置对炉腔抽真空,然后进行电阻烧结。
在本发明中,通过所述抽真空使烧结模具内的压力优选低于10Pa,更优选为小于5Pa。本发明通过抽真空保证金属纤维在烧结过程中不被氧化。
本发明在所述电阻烧结过程中,采用压缩装置对金属纤维施加压力。在本发明中,电阻烧结是在一定压力下向金属纤维两端通电,使纤维搭接处微放电和产生焦耳热,通过原子扩散实现金属纤维的烧结,该方法的优点是烧结升温速率快、烧结时间短、烧结消耗能量低,能够降低生产成本。
在本发明中,所述电阻烧结过程中施加的压力优选为0.01kPa~5MPa。
在本发明中,所述电阻烧结过程中采用的电源优选为直流电源和脉冲电源叠加电源,或直流电源和交流电源叠加电源。在本发明中,直流电源主要作用是产生焦耳热,脉冲电源或交流电源的主要作用是在纤维之间产生微放电及均匀分布电流。直流电源的特征是大电流低电压,电压优选为0~30V,电流优选为0~2000A;脉冲电源或交流电源的电压值与直流电源相同,电流为直流电源电流的1/10~1/2。在本发明的具体实施例中,所述脉冲电源的频率为1000Hz,振幅为15V,波形为正弦波。在本发明的具体实施例中,所述交流电源的频率为1500Hz,振幅为20V,所述交流电源的电压为三角形电压。
在本发明的具体实施例中,所述电源的正极与压缩装置相连接,所述电源的负极与烧结模具的底部相连接,正极和负极通过导线与电源导通。
在本发明中,所述电阻烧结优选包括依次进行的初始烧结阶段、稳定烧结阶段和最终烧结阶段;所述初始烧结阶段的电流密度优选小于5A/cm2,更优选为3~5A/cm2,电压优选为0~15V,更优选为5~10V;所述初始烧结阶段的时间优选为1~8min,更优选为1~5min;所述稳定烧结阶段的电流密度优选为5~25A/cm2,更优选为8~20A/cm2,电压优选为15~30V,更优选为18~25V;所述稳定烧结阶段的时间优选为5~15min,更优选为8~12min;所述最终烧结阶段的电流密度和电压优选为0;所述最终烧结阶段的时间优选为0.5~2min,更优选为1~1.5min。在本发明中,由稳定烧结阶段电压降低为最终烧结阶段的0时,降低的速度优选为10~35V/min,更优选为15~30V/min。
在本发明中,初始烧结阶段是低压力作用,金属纤维压缩量较小,主要通入脉冲电源或交流电源,起到均匀分布电流、活化金属纤维的作用,使金属纤维表面微放电;稳定烧结阶段压力作用较大,金属纤维压缩量较大,主要通入直流电源,作用是产生焦耳热,升高温度;最终烧结阶段纤维几乎不压缩,快速减小电流和电压至0,金属纤维温度快速降低,纤维烧结颈结合力学良好,避免烧结温度过高和烧结颈晶粒粗大。本发明采用步进式电阻烧结,能够在保证金属纤维毡高品质的同时,提高制备效率。
本发明在所述电阻烧结后优选还包括:将所得纤维制品快速冷却,得到金属纤维毡。在本发明中,所述快速冷却的冷却速度优选为5~50℃/min,更优选为10~35℃/min。本发明采用快速冷却能够减少金属纤维在高温环境中的氧化时间,提高生产效率。在本发明中,所述快速冷却的方式优选为水冷。本发明优选将纤维制品冷却至200℃以下后,脱模取出金属纤维毡。
本发明还提供了采用上述技术方案所述方法制备得到的金属纤维毡,所述金属纤维毡的表面分布有流道。在本发明中,所述流道优选为直形流道、螺旋形流道、蛇形流道或交指形流道。在本发明中,所述流道的宽度优选为3~15mm,更优选为5~10mm。本发明提供的有流道的金属纤维毡,能够使流体优先沿纤维毡面内流动,提高面内流体的均匀分布,然后沿垂直于纤维毡面内方向流动,提高电池效率,满足金属纤维毡在燃料电池领域的应用要求。在本发明中,所述金属纤维毡的厚度优选为2~2.5mm;所述金属纤维毡的孔隙率优选为70~85%。
本发明还提供了上述技术方案所述金属纤维毡在质子交换膜燃料电池中的应用,优选将所述金属纤维毡作为质子交换膜燃料电池双极板。
下面将结合本发明中的实施例,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例采用步进式电阻烧结制备金属纤维毡的方法流程图如图1所示,电阻烧结炉结构示意图如图2所示。
将长度为15mm,直径为22μm的铁铬铝切削纤维通过气流布毡机松铺在料斗中,料斗的横截面尺寸为70×70mm,松铺金属纤维的厚度为16mm,将料斗通过滑道运输至模具上方,打开料斗底部开关使料斗内的铁铬铝纤维落入模具内,模具采用硬质石墨材料,规格为73×73×400mm(长×宽×高),侧面模具内嵌厚度为3mm的Al2O3绝缘陶瓷,开启液压装置使导电片与纤维接触并维持0.1MPa的预压压力,采用抽真空装置对炉腔进行抽真空,待炉内压真空度小于5Pa后同时开启液压装置和接通电路;电极以2mm/min的速度压入烧结模具中,导电片与金属纤维之间的压强为500kPa,使金属纤维高度由16mm压缩至2mm,金属纤维毡的孔隙率设计为85%,导电片的流道为直形流道,流道尺寸为10×1×70mm(宽×高×长),流道间隔为10mm,导电片上共7个直线流道;电源采用直流和脉冲电流叠加电源,脉冲电源频率为1000Hz,振幅为15V,波形为正弦波,直流电源输出电压在0~20V之间,电流在0~1500A之间。在初始烧结阶段,压缩压力为1MPa,通电时间为1min,电流密度逐渐升至3A/cm2,稳定烧结阶段时间为5min,电流密度稳定在4~5A/cm2之间,烧结过程测试到试样边缘的最高温度为900℃,最终烧结阶段时间为1min,缓慢降低直流电源和脉冲电源功率至0,随后快速冷却至100℃取出。通过上述工艺制备的金属纤维毡底面均匀分布有7条宽为10mm直形流道,所得金属纤维毡的厚度为2mm,抗拉强度为55MPa。
实施例2
本实施例采用步进式电阻烧结制备金属纤维毡的方法流程图如图1所示,电阻烧结炉结构示意图如图2所示,其中导电片流道示意图如图3所示。
将长度为15mm,直径为22μm的316L不锈钢集束拉拔纤维通过气流布毡机松铺在料斗中,料斗的横截面尺寸为70×70mm,纤维每次松铺厚度为16mm,重复装入3次松铺纤维,第一次和第二次松铺纤维装入料斗后分别放置规格为70×70×10mm(长×宽×高)石墨隔板,第三层纤维松铺后不需要放置石墨隔板,所述石墨隔板的下表面设置蛇形流道,流道截面尺寸为5×1mm(宽×高),流道间隔为10mm,与电极相连的导电片流道与所述石墨隔板的流道相同;将料斗通过滑道运输至模具上方,打开料斗底部开关使不锈钢纤维落入模具内,模具采用硬质石墨材料,规格为73×73×400mm(长×宽×高),侧面模具内嵌厚度为3mm的Al2O3绝缘陶瓷材料,开启液压装置使导电片与纤维接触并维持0.1MPa的预压压力,采用抽真空装置对炉腔进行抽真空,待炉内压真空度小于5Pa后同时开启液压装置和接通电路;电极以2mm/min的速度压入模具,导电片与纤维之间的压强为500kPa,使纤维高度由48mm(除去隔板厚度)压缩至7.5mm,金属纤维毡的孔隙率设计为75%。电源采用直流和交流叠加电源,交流电源频率为1500Hz,振幅为20V的三角形电压,直流电源输出电压在0~20V之间,电流在0~2000A之间。在初始烧结阶段,压缩压力为5MPa,时间为5min,电流密度逐渐升至3A/cm2,稳定烧结阶段时间为8min,电流密度稳定在6~8A/cm2之间,烧结温度快速升高至1000℃,最终烧结阶段时间为1min,缓慢降低直流和交流电源功率,随后快速冷却至室温,取出金属纤维毡。同时制备得到3片厚度为2.5mm不锈钢纤维型毡,烧结后金属纤维毡与石墨隔板分离容易,表面流道分布良好,孔隙率与设计孔隙率接近,金属纤维毡的抗拉强度为43MPa,抗拉强度较真空烧结提高,金属纤维毡的力学性能较优。
对比例1
与实施例1基本相同,不同之处仅在于,导电片上不设置流道。
测试例
将实施例1和对比例1制备的金属毡作为电池双极板用于质子交换膜燃料电池中,测试电流密度,经测试,在0.6V时,对比例1的金属纤维毡单电池电流密度为1A/cm2,而实施例1制备的金属纤维毡单电池电流密度提高到1.5A/cm2。说明采用本发明提供的方法制备的金属纤维毡具有较好的导流作用,能够提供电池效率。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种电阻烧结制备金属纤维毡的方法,包括以下步骤:
将金属纤维置于烧结模具中,采用压缩装置进行预压,抽真空后进行电阻烧结,得到金属纤维毡;所述压缩装置与金属纤维接触的一面设置有流道;
所述电阻烧结包括依次进行的初始烧结阶段、稳定烧结阶段和最终烧结阶段;所述初始烧结阶段的电流密度小于5A/cm2,电压为0~15V;所述稳定烧结阶段的电流密度为5~25A/cm2,电压为15~30V;所述最终烧结阶段的电流密度和电压为0;
所述电阻烧结过程中采用的电源为直流电源和脉冲电源叠加电源,或直流电源和交流电源叠加电源;所述初始烧结阶段主要通入脉冲电源或交流电源;所述稳定烧结阶段主要通入直流电源。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述电阻烧结过程中,压缩装置对金属纤维施加压力;所述压力为0.01kPa~5MPa。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述流道为直形流道、螺旋形流道、蛇形流道或交指形流道。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述烧结模具的材质为硬质石墨或耐热钢材料;所述烧结模具的侧面内嵌陶瓷绝缘材料。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述金属纤维为若干层松铺金属纤维,当所述金属纤维为多层松铺金属纤维时,采用导电隔板将相邻两层松铺金属纤维分隔开,同时制备得到多片金属纤维毡;所述导电隔板的表面设置有流道。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述电阻烧结后还包括:将所得纤维制品快速冷却,得到金属纤维毡;所述快速冷却的冷却速度为5~50℃/min。
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