JP5243235B2 - 金属基複合材料の改善された製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、金属基複合材料（ＭＭＣ）の製造方法に関する。

ＭＭＣとしては、粒子、例えば、炭化ケイ素、炭化ホウ素、アルミナ、またはその他いずれかのセラミックス材料の粒子により強化されたアルミニウム合金が挙げられる。ＭＭＣは、主に、ヘリコプターのローター部品など、航空学の分野における金属部品を製造するのに用いられる。

ＭＭＣからなる部品の打抜きは、プレミックス粉末を圧縮して得られた重さ数十キロのビレットを用いて実施される。

公知であるいくつかの方法では、主要圧縮ステップは一軸プレスにより行なわれるが、これによってビレットに層の形成が起こるため、これらビレットから得られる金属部品の機械的性質には問題があった。

実際、これらビレットから製造される部品が要求される機械的性質を備えるために、各ビレットは、それを構成する要素、特に強化粒子の最大限均一な分布を呈する必要がある。

最後に、これらＭＭＣの生産コストを抑えるために、ＭＭＣを製造する方法は単純であることが求められる。

本発明の方法は、前述した問題点の改善を可能にするものであり、これは、少なくとも以下のステップ：
（ａ）プレミックス粉末の冷間等方圧加圧処理のステップと、
（ａ１）ステップ（ａ）で得られた圧縮粉を１００℃〜４５０℃の温度で１２時間のガス抜きをさらに含み、
（ａ２）ガス抜きステップ後、圧縮粉を冷却しないように、温度３００℃以上に予熱した工具内に圧縮粉を直ちに配置するステップと、
（ｂ）一軸熱間プレス工程の間、３００℃以上の温度を維持するようにして、ステップ（ａ２）で得られた圧縮粉の一軸熱間プレスのステップ
を含むことを特徴とする。

上記２つのステップ（ａ）、（ｂ）とステップ（ａ）と（ｂ）間のステップ（ａ１）、（ａ２）によって、これまでより低コストで、機械的性質が改善されたＭＭＣを生産することが可能になる。

中性ガスおよび酸素を含む加圧ガス下に置いた好適なミキサーで、前記粉末をドライブレンドするのが有利である。

粉末のドライブレンドは、湿式ブレンド工程より経済的であるという利点があり、しかも、中性ガスの存在によってドライブレンド工程中に起こりうる爆発の危険性を回避することができる。

ミキサー内の圧力は１５〜２５ミリバールとし、中性ガスは窒素で、酸素の比率は５〜１０％の範囲内に調節するのが好ましい。

酸素の比率の調節により、爆発の危険性をさらに制限することが可能になる。

さらに好ましくは、ミキサー内の圧力は２０ミリバールであり、酸素の比率は６％である。

粉末混合物５は、粒子、例えば、炭化ケイ素、炭化ホウ素、アルミナ、またはその他いずれかのセラミックス材料の粒子により強化されたアルミニウム合金から構成されるのが好ましい。

さらに好ましくは、粉末混合物５は、９４．７重量％のアルミニウム、４重量％の銅、１．３重量％のマグネシウムおよび１５容量％の炭化ケイ素を含む。

さらには、冷間等方圧加圧処理ステップ（ａ）の前に、粉末混合物５を振動テーブルでの充填工程に付す。

また、冷間等方圧加圧処理ステップ（ａ）の前に、充填粉末５の混合物に含まれているガスをポンピングで排気することにより、固体の圧縮粉１２を取得することができる。

冷間等方圧加圧処理ステップ中、圧縮液１５は、水と潤滑添加剤を含むのが有利である。

圧縮液１５の圧力は１，５００〜４，０００バールであるのが好ましく、さらに好ましくは２，０００バールである。

好ましくは、一軸熱間プレスステップ（ｂ）は、４００〜６００℃、好ましくは４５０℃の温度、ならびに１，０００および３，０００バール、好ましくは１，８００バールの圧力下で実施する。

一軸熱間プレスステップ（ｂ）で得られるビレット２２は熱間押出するのが有利である。

また、アルミニウム基複合材料は、炭化ケイ素の粒子、または炭化ホウ素もしくはアルミナのような他のいずれかのセラミックス粒子により強化すれば、極めて有利である。

本発明はまた、前記方法により得られるビレット２２にも関する。

本発明の方法の非制限的実施形態を表す添付の図面を参照しながら以下に詳細な説明を記載する。以下の説明により、本発明はさらによく理解され、本発明のその他の目的、利点および特徴がより明瞭になるものである。

本発明の方法は、前述した問題点の改善を可能にするものであり、これは、少なくとも以下のステップ：
（ａ）プレミックス粉末５の冷間等方圧加圧処理、および
（ｂ）冷間等方圧加圧処理ステップ（ａ）で得られた圧縮粉１２の一軸熱間プレス
を含むものである。

上記２つのステップによって、これまでより低コストで、機械的性質が改善されたＭＭＣを生産することが可能になる。

中性ガスおよび酸素を含む加圧ガス下に置いた好適なミキサーによって、前記粉末をドライブレンドするのが有利となる。

粉末のドライブレンドは、湿式ブレンド工程より経済的であるという利点があり、しかも、中性ガスの存在によってドライブレンド工程中に起こりうる爆発の危険性を回避することができる。

ミキサー内の圧力は１５〜２５ミリバールとし、中性ガスは窒素で、酸素の比率は５〜１０％の範囲内に調節するのが好ましい。

酸素の比率の調節により、爆発の危険性をさらに制限することが可能になる。

さらに好ましくは、ミキサー内の圧力は２０ミリバールであり、酸素の比率は６％である。

粉末混合物５は、粒子、例えば、炭化ケイ素、炭化ホウ素、アルミナ、またはその他いずれかのセラミックス材料の粒子により強化されたアルミニウム合金から構成されるのが好ましい。

さらに好ましくは、粉末混合物５は、９４．７重量％のアルミニウム、４重量％の銅、１．３重量％のマグネシウムおよび１５容量％の炭化ケイ素を含むものである。

さらには、冷間等方圧加圧処理ステップ（ａ）の前に、粉末混合物５を振動テーブルでの充填工程に付すようにする。

また、冷間等方圧加圧処理ステップ（ａ）の前に、充填粉末５の混合物に含まれているガスをポンピングで排気することにより、固体の圧縮粉１２を取得することができる。

冷間等方圧加圧処理ステップ中、圧縮液１５は、水と潤滑添加剤を含むのが有利である。

圧縮液１５の圧力は１，５００〜４，０００バールであるのが好ましく、さらに好ましくは２，０００バールである。

また、冷間等方圧加圧処理ステップ（ａ）で得られた圧縮粉を１００〜４５０℃、好ましくは４４０℃の温度でガス抜き工程に付すことも可能である。

好ましくは、一軸熱間プレスステップ（ｂ）は、４００〜６００℃、好ましくは４５０℃の温度、ならびに１，０００および３，０００バール、好ましくは１，８００バールの圧力下で実施するようにする。

一軸熱間プレスステップ（ｂ）で得られるビレット２２は熱間押出するのが好ましい。

また、アルミニウム基複合材料は、炭化ケイ素の粒子、または炭化ホウ素もしくはアルミナのような他のいずれかのセラミックス粒子により強化すれば、機械的性質に極めて有利である。

本発明はまた、前記方法によって製造されるビレット２２に関するものである。

本発明の方法の冷間等方圧加圧ステップ（ａ）を実施するための装置においては、粉末混合物５を流し込むラテックスシース１と、ラテックスシース１を配置する多孔円筒形容器２と、シース１に含まれる粉末混合物５の複数の気密封止手段７、１０、１１とを含み、その際、シース１、多孔容器２および気密封止手段７、１０、１１が冷間等方圧加圧処理装置１４を形成し、これを等方圧プレスの圧縮液１５中に配置することにより、冷間等方圧加圧処理ステップ（ａ）を実施することができる。

上記気密封止手段７、１０、１１は、シース１に圧力嵌めされた、弾性変形可能な材料からなるプラグ７を少なくとも含むのが好ましい。

また、上記気密封止手段７、１０、１１は、シース１の上端１０を含み、この上端はシース１の底部に向かって折り曲げられ、多孔容器２の側壁１３の外側表面１３ａに弾力的に支持される環状リム１１を形成するのに極めて好都合である。

好ましくは、冷間等方圧加圧処理ステップ（ａ）の前にシース１および多孔容器２を円筒形容器３内に取外し可能に配置するようにする。

この場合、シース１の上端１０は、シース１の底部に向かって折り曲げられ、円筒形容器３の側壁１２の外側表面１２に弾力的に支持される。

さらに、容器は、シース１内に真空を形成するための手段７ａを備え、これによって、冷間等方圧加圧処理ステップ（ａ）の前に、粉末混合物５に含まれるガスが排気されるようにしてもよい。

以下に記載する実施形態は、炭化ケイ素粒子により強化されるアルミニウム基複合材料の製造に非制限的様式で適している。

９４．７重量％のアルミニウム、４重量％の銅、１．３重量％のマグネシウムおよび１５容量％の炭化ケイ素からなる、予め混ぜ合わせた粉末混合物５をボールミルまたは通常の粉末ミキサーでドライブレンドする。

粉末混合時に起こりうる爆発のあらゆる危険性を防止するために、周囲大気は、１５〜２５ミリバール、好ましくは２０ミリバールの圧力下で窒素のような中性ガス、ならびに５〜１０％、好ましくは６％の比率の酸素を含む。

図１及び図２に示すように、シース１の底部と多孔容器２の底部の間に自由空間が残るように、ラテックスシース１を多孔容器２内に配置する。

ラテックスシース１と多孔容器２を容器３に配置するが、この容器は、該容器３に通じる通路４ａが通るノズル４を備え、該通路４ａは、管（図示していない）を介して真空ポンプに接続するためのものである。

いずれかの好適な手段（図示していない）により本装置を密閉した後、ノズル４の位置に若干の真空を形成することにより、ラテックスシース１が多孔容器２の壁にぴったりと接触して、最大限の容積を画定するようにする。

通路４ａを閉鎖することにより減圧を停止した後、前記粉末混合物５をシース１に流し込みながら、振動テーブル（図示していない）を用いて該シース内に充填する。

後に続く作業工程のために最適の気密を達成する目的で、シース１の上部１０をシース１の底部に向かって折り曲げることにより、上部１０が容器３から突出すようにこれを配置して、容器３の側壁１２の外側表面１２ａに弾力的に支持される環状縁１１を形成する。

ほぼ円筒形のニトリルゴムプラグ７をシース１に圧力嵌めすると共に、環状縁１１を前述のように突出させる。

ニトリルゴムプラグ７およびシース１の環状縁１１両者の配置によって、完全な気密系を取得することが可能になる。

ニトリルゴムプラグ７は、管（図示していない）を介して真空ポンプに接続するための中央内腔７ａを有する。

粉末混合物５が固体圧縮粉１２になるまで真空を実施した後、締切り弁７ｂを用いて通路７ａを閉鎖することにより減圧を停止する。

プラグ７の内側面９上で、かつ充填粉末混合物５と接触させて取り付けたフィルター６により、引抜きの際、粉末混合物５からの微粉が減圧装置内に入り込むのを防止することができる。

図３に示すように、圧縮粉１２、シース１、多孔容器２およびプラグ７からなる、等方圧加圧処理装置１４を形成する集成体を容器３から抜き出すが、その際、シース１の弾性により気密は保持されることから、容器３からの装置１４の抜出しと同時に、環状縁１１を多孔容器２の側壁１３の外側表面１３ａと密着させておくことができる。

水と潤滑添加剤を含む等方圧プレス１６の圧縮液１５中に上記装置１４を浸漬した後、圧力１，５００〜４，０００バール、好ましくは２，０００バールの加圧により、上記装置を冷間等方圧加圧処理の工程に付す。

この工程中、圧力の上昇速度は毎分２０〜５０バールであり、上記最大圧を維持する時間は少なくとも１分である。

このようにして、圧縮粉１２に及ぼされる力は、その表面全体に及ぶことから、材料の層またはその他の不連続性を形成することなく、均一な圧縮を達成することができる。

冷間等方圧加圧処理工程後得られる圧縮粉１２の密度は約８５％である。

この工程後、シース１を多孔容器２から抜き出し、シース１およびプラグ７の外側を念入りに洗浄することにより、圧縮液１５と圧縮粉１２が一切接触しないようにする。

次に、シース１およびプラグ７を取り出し、必要であれば圧縮粉１２の上部を粉砕又は研磨することにより、フィルター９の残留物を除去する。

図４に示すように、底部壁１８を有するアルミニウム製の管状容器１７に圧縮粉１２を導入する。

容器１７は、反対側のアルミニウム製上部壁１９を溶接することにより閉鎖するが、この壁１９は、真空ポンプに接続するための管２１が溶接される開口部２０を備えている。

アルミニウム製容器１７の気密の確認をした後、約３０分間真空形成を行い、ポンピングを継続しながら、容器１７を約４４０℃のオーブンに約１２時間配置することにより、ガス抜き工程を実施する。

この最後の工程後、上部壁１９から約１０〜２０ｃｍの地点で管２１を閉鎖する。

次に、温度３００℃以上、好ましくは４００〜６００℃、有利には４５０℃に予熱した工具２３内に、圧縮粉１２を含むアルミニウム容器１７を直ちに配置することにより、ガス抜き工程後、圧縮粉１２が冷却しないようにする。

一軸熱間プレス工程の間、上記温度を維持する。

工具２３には、容器１７とほぼ等しい直径の円筒形中央内腔２４を備え、容器１７を該内腔２４に挿入することができるようにする。

後に説明する理由から、容器１７は、中央内腔２４の内側表面２６に、取外し可能にしっかりと取り付けられたマトリックス突出装置２５を形成する部品上に位置する。

次に、パンチ２７によって、これが動かなくなるまで、矢印２８で示す鉛直方向で容器２２に圧力１，０００〜３，０００バール、好ましくは１，８００バールを加え、この圧力に達したら、約１分維持する。

鉛直方向の加圧により、マトリックスをこの圧力に対して中心に位置させることができる。

一軸プレス工程後、パンチ２７を引き抜き、パンチ２７とは反対側に位置する突出装置２９を用いて、矢印３０の方向に加圧することにより、一軸プレス工程後アルミニウム容器１７内の圧縮粉１２からなるビレット２２を工具２３から突出させる。

工具上部からのビレット２２の突出しは、中央内腔２４内を滑動する可動マトリックス突出装置２５によって可能にすることができる。

次に、機械的ピーリングを実施することにより、ビレット２２周囲の容器のアルミニウム層を除去する。

一軸プレス工程後、密度１００％のビレット２２が得られる。

このビレット２２に優れた凝集および最適の機械的性質を付与するために、これを約４００℃の温度で熱間押出しする。

次に、鍛錬、機械加工またはその他いずれか周知の技術を用いてビレット２２を機械加工することにより、任意の形状の金属部品を製造することができる。

以上のように実施してきた方法により、炭化ケイ素の粒子は、得られたビレットにおいて均一に分布しているため、このビレットは、改善された機械的性質を呈示する。

このようにして得られた金属基複合材料の特性は、アルミニウムマトリックスの性質、粒子強化率、ならびに製品に施した熱処理に左右される。

破断強度は典型的に５００Ｍｐａより大きく、１５〜４０容量％の間を変動する強化率の場合、ヤング率は９５〜１３０Ｇｐａである。

１０７サイクルでの疲れ応力限度は２５０〜３５０Ｍｐａの範囲にある。従って、前述した方法により作製したＭＭＣから製造した機械部品の有効寿命は、従来の材料と比較して１０倍長くなりうる。

冷間等方圧加圧処理ステップ（ａ）前に残留ガスを排気することを可能にする装置の分解透視図である。 組み立てた図１の装置の、図１の線ＩＩ−ＩＩに沿った断面図である。 容器なしで、等方圧プレス内に配置された図２の装置の同じ断面図である。 ガス抜き工程中の装置の図である。 一軸プレス装置の断面図である。

Claims (15)

1. 金属基複合材料の製造方法であって、中性ガスおよび酸素を含むガス下に置いた好適なミキサーで、アルミニウム基合金粉末をドライブレンドするステップを少なくとも含み、
   （ａ）プレミックス粉末の冷間等方圧加圧処理のステップと、
   （ａ１）ステップ（ａ）で得られた圧縮粉を100℃〜450℃の温度で12時間のガス抜きをさらに含み、
   （ａ２）ガス抜きステップ後、圧縮粉を冷却しないように、温度300℃以上に予熱した工具内に圧縮粉を直ちに配置するステップと、
   （ｂ）一軸熱間プレス工程の間、300℃以上の温度を維持するようにして、ステップ（ａ２）で得られた圧縮粉の一軸熱間プレスのステップ
   をさらに含むことを特徴とする、上記方法。
2. 前記ミキサー内の圧力が15〜25ミリバールであり、前記中性ガスが窒素であり、また、酸素の比率を５〜10％に調節する、請求項１に記載の方法。
3. 前記ミキサー内の圧力が20ミリバールであり、酸素の比率が６％である、請求項２に記載の方法。
4. ステップ（ａ）の前に、振動テーブル上で粉末混合物を充填工程に付す、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
5. ステップ（ａ）の前に、ポンピングによって、充填粉末の混合物（５）に含まれるガスを排気することにより、圧縮固体（12）を得る、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
6. 圧縮液（15）が水と潤滑添加剤を含む、請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
7. 前記圧縮液（15）の圧力が1,500〜4,000バールである、請求項１〜６のいずれか１項に記載の方法。
8. 前記圧縮液（15）の圧力が2,000バールである、請求項４に記載の方法。
9. 前記一軸熱間プレス工程を400〜600℃の温度で実施し、かつ、加える圧力は1,000〜3,000バールである、請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。
10. 前記一軸プレス工程を温度450℃、圧力1,800バールで実施する、請求項１に記載の方法。
11. ステップ（ｂ）で得たビレットを熱間押出しする、請求項１〜１０のいずれか１項に記載の方法。
12. 前記アルミニウム基複合材料を炭化ケイ素の粒子、または炭化ホウ素もしくはアルミナのような他のセラミックスの粒子により強化する、請求項１〜１１のいずれか１項に記載の方法。
13. 粉末混合物が、94.7重量％のアルミニウム、４重量％の銅、1.3重量％のマグネシウム、および15容量％の炭化ケイ素を含む、請求項１〜１２のいずれか１項に記載の方法。
14. 請求項１〜１３のいずれか１項に記載の方法により得られるビレット。
15. 請求項１のビレットから、鍛錬、機械加工、またはその他いずれか同等の技術により得られる金属部品。

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