JP4467974B2 - 粉末形態の安定なアルカリ金属乳酸塩を製造する方法 - Google Patents

粉末形態の安定なアルカリ金属乳酸塩を製造する方法 Download PDF

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Description

本発明は、粉末形態の安定なアルカリ金属乳酸塩、特に粉末形態の安定な乳酸ナトリウムの製造、前記製造の製品、前記安定なアルカリ金属乳酸塩粉末を含有させた食品用機能的プレミックス(functional pre−mixes)、そして前記安定なアルカリ金属乳酸塩粉末を含有させた食品に関する。
乳酸ナトリウムはとりわけいろいろな風味用混合物に入れる重要な成分である。粉末形態の風味用混合物を調製するには、乳酸ナトリウムを粉末形態で用いることができることが重要である。この場合、特に開放パック(open packs)の安定性が重要な判断基準である。そのような風味用混合物に入れる粉末形態の乳酸ナトリウムを良好に加工しようとする場合、そのような粉末形態の乳酸ナトリウムの安定性が好適には少なくとも48時間であるようにする。
粉末形態の乳酸ナトリウムの製造は、現在のところ、無水エタノールに入れた乳酸ナトリウムの濃密な溶液を結晶化させることで行われている。そのような粉末は高い吸湿性を示すことから安定性が限定されており、それは水分を非常に急速に吸収し、そしてそれによって粘性のある流体を形成する(一般に1時間以内、しばしばほんの15分後に)。
粉末形態の乳酸ナトリウムを製造する方法が特許文献1に開示されており、そこでは、スプレータワー(spray tower)の中で乳酸ナトリウム水溶液にスプレー乾燥を受けさせている。そのような方法を用いると前記スプレータワーの壁にガラス状の生成物が生じる可能性がある。これは、最初に料理用塩溶液(cooking salt solution)のスプレー乾燥を行った後に乳酸ナトリウム溶液のスプレー乾燥を行うと大きく防止される。しかしながら、そのような製品は所望の安定性を示さない。本発明のための出発点は、エネルギー費用が低い様式で水を除去して乳酸ナトリウムを粉末形態で製造するに適した異なる方法である。前記方法で得た粉末は明らかに所望の安定性を示す。
オランダ特許出願7106959
本発明は、この上に記述した安定性問題の解決法を与えるものであり、粉末形態の安定なアルカリ金属乳酸塩を製造する方法に関し、この方法では、アルカリ金属の乳酸塩を含有する濃縮物を混合装置/押出し加工機で冷却しながら処理することでアルカリ金属の乳酸塩の粉末を生じさせる。
本発明に従い、前記アルカリ金属の乳酸塩は好適には乳酸リチウム、乳酸ナトリウムまたは乳酸カリウム、特に乳酸ナトリウムである。本発明に従い、粉末形態の前記アルカリ金属乳酸塩は少なくとも48時間に渡って安定である。
前記濃縮物の調製で用いる出発材料は、アルカリ金属の乳酸塩の水溶液である。好適には、そのような50−70%(質量/質量)、好適には55−65%(質量/質量)の水溶液を好適には最初に活性炭で処理した後、その溶液に濃縮を60−100%(質量/質量)、好適には80−100%(質量/質量)、最も好適には90−100(質量/質量)になるように受けさせる。
本発明に従い、押出し加工機/混合装置を用いた処理を好適には110℃から170℃、好適には130℃から165℃の出発温度で実施する。冷却を10℃から100℃、好適には20℃から90℃の範囲にする。適切な押出し加工機/混合装置はHaake Rheomix 600 Models(商標)、Hobart混合装置、Werner & Pfliederer Models(商標)、APV−Baker混合装置/押出し加工機、Simon Freres MXTモデルまたは本技術分野で公知の他の匹敵する押出し加工機/混合装置のいずれかである。
そのように混合装置/押出し加工機の長さを短くする方が望ましいか或はそれが必要な場合、前記濃縮物を最初に予備処理として熱抽出装置のカラム(heat extractor column)の中で冷却してもよい。この場合には、前記濃縮物を前記熱抽出装置のカラムの中で重力の影響下で空気/窒素に対して向流で冷却することで、前記濃縮物を出発温度に比べて20−50℃冷やす。
本アルカリ金属乳酸塩粉末の安定性を更に向上させる目的で、本アルカリ金属乳酸塩を担体と一緒にしてもよい。前記混合装置/押出し加工機を用いて冷却しながら処理してアルカリ金属乳酸塩を含んで成る粉末を直接生じさせる前に前記担体と一緒にすることを実施してもよい。本方法で出発材料として用いる濃縮物は、濃縮度合が比較的低い、即ち60%(質量/質量)まで濃縮されたものであってもよい。前記アルカリ金属の乳酸塩を担体と一緒にする時期は、また、前記濃縮物を押出し加工機/混合装置で冷却しながら処理した後であってもよい。
本明細書で用いる担体は、好適には、穀物、粉(flour)、澱粉、シリケートまたはアルカリ土類金属の乳酸塩である。前記穀物粉は好適には米の粉である。前記澱粉は好適にはコーンスターチ、小麦澱粉または豆澱粉である。前記シリケートは好適には食品等級のシリカ、例えばSipernat(商標)22Sおよび50S、ex DegussaおよびZeothix 265などである。アルカリ土類金属の乳酸塩は好適には乳酸カルシウムである。本方法を用いる場合のアルカリ金属の乳酸塩:担体の比率は、前記アルカリ金属の乳酸塩を含んで成る粉末の重量を基準にして50:50から10:90、好適には50:50から40:60で多様である。
この上に述べたように、そのような担体を前記アルカリ金属の乳酸塩と一緒にする時期はまた押出し加工後であってもよい。従って、このような態様は、粉末形態の安定なアルカリ金属乳酸塩を製造する方法を包含し、これは、
(a)アルカリ金属の乳酸塩を含有する濃縮物を混合装置/押出し加工機で冷却しながら処理することでアルカリ金属の乳酸塩の粉末を生じさせた後、
(b)段階(a)で得た粉末を担体と混合することで前記アルカリ金属の乳酸塩を含有する粉末を生じさせる、
段階を含んで成る。
本方法を用いると組み合わせ押出し加工(combined extrusion)を用いた時に得られる粉末に比較して粉末形態のアルカリ金属乳酸塩をより高い濃度で得ることができることを見いだした。本方法を用いる場合、アルカリ金属の乳酸塩の粉末:担体の比率を前記アルカリ金属の乳酸塩を含んで成る粉末の重量を基準にして少なくとも99:1から50:50、好適には80:20にする。
前記アルカリ金属の乳酸塩の粉末を段階(b)の前に好適には粉砕、好適には円錐形製粉機またはハンマーミルで粉砕することで所望の粒子サイズにしておく。この粒子サイズを好適には800μm未満、特に200から800μmにする。
この上に記述した態様に従う方法の段階(b)を好適には混合装置、例えばHobart混合装置、Turbula NautaまたはForberg混合装置を用いて周囲温度で実施する。
粉末形態の前記安定なアルカリ金属乳酸塩に適切な乳化剤、例えばステアリル乳酸ナトリウムまたはレシチンなどを前記押出し加工機/混合装置で処理している間または段階(b)を実施している時に添加することで、それの安定性を更に向上させることさせ可能である。そのような添加剤を用いて粉末形態の前記安定なアルカリ金属乳酸塩の安定性および製品特徴を調整することができ、必要な安定性持続時間である少なくとも48時間を常に満足させることができる。
本発明に従う方法を用いて得たアルカリ金属乳酸塩粉末は少なくとも48時間の安定性を示すことから、これは新規であり、従って、これもまた本発明の主題である。本発明に従うアルカリ金属乳酸塩粉末は安定であることから、食品で用いるに非常に適しかつ食品用機能的プレミックスで用いるにも非常に適切であると考える。機能的プレミックス用の追加的材料には、スパイス、防腐剤、着色剤および風味剤などが含まれる。前記プレミックスの調製は、前記安定なアルカリ金属乳酸塩含有粉末を他の材料と一緒にすることで実施可能であるか、或は前記安定なアルカリ金属乳酸塩含有粉末調製中のいずれかの段階でそのような他の材料を前記アルカリ金属乳酸塩に添加してもよい。用いる調製方法に関係なく、本発明に従うアルカリ金属乳酸塩粉末をいろいろな用途で用いる前に、これを好適には粒子サイズが800μm未満、より好適には粒子サイズが200−800μmになるように粉砕しておく。本発明は、また、本発明に従う安定なアルカリ金属乳酸塩粉末を含有させた食品および機能的プレミックスにも向けたものである。
本発明を本実施例で更に明らかに示すが、本実施例は単に説明的であるとして解釈されるべきであり、限定として解釈されるべきでない。
乳酸ナトリウム含有量が60−65%(質量/質量)の乳酸ナトリウム水溶液に蒸発を大気圧下または減圧下のいずれかで受けさせることで乳酸ナトリウム含有量が90%(質量/質量)の濃縮物を得た。追加的実験では、乳酸ナトリウム含有量が60−65%(質量/質量)の水溶液を担体と一緒にした。用いた担体はジャガイモ澱粉、小麦澱粉、トウモロコシ澱粉、タピオカおよび添加剤、例えばCapsul E、ヒマワリ油、Esterlac EFF、塩、レシチン、グリセロール、Tween 80、Span 80およグリセロールなどであった。前記濃縮物と前記担体をHaake Rheomix 600モデルの混合装置/押出し加工機で処理することで乳酸ナトリウム含有量が約42%(質量/質量)の粉末を得た。混合時間および加工温度はそれぞれ5から30分および90℃から130℃であった。この粉末は弾性のある個々の粒子で構成されていた。これらの粒子は少なくとも48時間(2から5日の桁)に渡って安定であった。
この粉末の安定性を下記の如く試験した:各粉末のサンプルをアルミニウム製カップおよびプラスチック製バッグ(26x34cm)のそれぞれに5グラムおよび100グラム入れた。安定性試験を相対湿度が30、60および70%で温度が20℃になるように気候を制御した部屋の中で実施した。前記粉末のサンプルが目で見て明らかに水を吸収した時点で、前記粉末のサンプルが示す水吸収値(即ち安定性)を決定した。
乳酸ナトリウム含有量が60−65%(質量/質量)の乳酸ナトリウム水溶液に蒸発を大気圧下または減圧下のいずれかで受けさせることで乳酸ナトリウム含有量が93−100%(質量/質量)の濃縮物を得た。この濃縮物を150−160℃の温度でAPV−Baker混合装置/押出し加工機に送った。前記押出し加工機の長さを短くする目的で、数多くの実験で、熱抽出装置のカラムを前記混合装置/押出し加工機に送り込む流れのための予備処理として用いた。前記熱抽出装置のカラムに導入した前記濃縮物は重力の影響下で空気/窒素に対して向流で冷却され、この工程の間に前記濃縮物が20−50℃冷えた。熱抽出装置のカラムを用いるか否かに拘らず、その生成物を混合装置/押出し加工機で最終温度が20−60℃になるように冷却し、この混合装置/押出し加工機の中の滞留時間を2から9分にした。次に、この生成物を円錐形製粉機で粉砕することで、粉砕された生成物の粒子サイズが600μm未満になるようにした。その粉砕された生成物を担体と一緒に空気または窒素雰囲気下のHobart混合装置で10から120分間混合した。用いた担体は米粉、コーンスターチ、豆澱粉、小麦澱粉、シリケートSipernat 22SまたシリケートZeothix 265であった。乳酸ナトリウム:担体の比率を粉末にした乳酸ナトリウムを基にして60:40にした。
安定性試験では、各粉末のサンプルのそれぞれをプラスチック製皿(4x3cm)およびプラスチック製バッグ(26x34cm)のそれぞれに5グラムおよび100グラム入れた。安定性試験を相対湿度が60%で温度が20℃になるように気候を制御した部屋の中で実施した。100gのサンプルの場合には、このサンプルが目で見て明らかに水を吸収した時点で、前記サンプルが示す水吸収値を決定した。最終生成物は48から72時間に渡って水分吸収に対して安定であることを確認した。

Claims (12)

  1. 粉末形態の安定なアルカリ金属乳酸塩を製造する方法であって、60−100%(質量/質量)のアルカリ金属の乳酸塩を含有する濃縮物を混合装置/押出し加工機で冷却しながら処理することでアルカリ金属の乳酸塩の粉末を生じさせる方法。
  2. 前記アルカリ金属の乳酸塩を含有する濃縮物がアルカリ金属の乳酸塩の水溶液を濃縮することで得たものである請求項1記載の方法。
  3. 混合装置/押出し加工機で冷却しながら行う処理を130から170℃の出発温度で実施しそして冷却を10から100℃になるまで実施する請求項1または請求項2記載の方法。
  4. 前記水溶液を濃縮する前にそれを活性炭で処理しておく請求項2記載の方法。
  5. 混合装置/押出し加工機で冷却しながら処理している間に前記濃縮物を熱抽出機のカラムに続いて混合装置/押出し加工機で冷却する前請求項のいずれか1項記載の方法。
  6. 前アルカリ金属の乳酸塩を担体と一緒にする前請求項のいずれか1項記載の方法。
  7. 前担体が穀物粉、澱粉、シリケートまたはアルカリ土類金属の乳酸塩である請求項6記載の方法。
  8. 混合装置/押出し加工機で冷却しながら処理して前記アルカリ金属の乳酸塩を含んで成る粉末を生じさせる前に前記濃縮物と担体が一緒にされる、請求項6または請求項7記載の方法。
  9. 前記アルカリ金属の乳酸塩:担体の比率を前記アルカリ金属の乳酸塩を含んで成る粉末の重量を基準にして50:50から10:90の範囲にする請求項8記載の方法。
  10. a)アルカリ金属の乳酸塩を含有する濃縮物を混合装置/押出し加工機で冷却しながら処理することでアルカリ金属の乳酸塩の粉末を生じさせた後、
    b)段階(a)で得た粉末を担体と混合することで前記アルカリ金属の乳酸塩を含んで成る粉末を生じさせる、
    請求項6または7記載の方法。
  11. 段階(b)に先立って前記アルカリ金属の乳酸塩の粉末を粉砕してより小さな粒子サイズにしておく請求項10記載の方法。
  12. 前記アルカリ金属の乳酸塩の粉末:担体の比率を前記アルカリ金属の乳酸塩を含んで成る粉末の重量を基準にして99:1から50:50の範囲にする請求項10または11記載の方法。
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Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020187231A1 (en) * 2001-05-09 2002-12-12 Symone Kok Process for the removal of undesired flavour and odour components from potassium lactate
JP4467974B2 (ja) * 2001-10-08 2010-05-26 プラク・ビオヘム・ベー・ブイ 粉末形態の安定なアルカリ金属乳酸塩を製造する方法
EP1616851A1 (en) * 2004-07-15 2006-01-18 PURAC Biochem BV Method for the preparation of a stable lactate metal salt in powder form and stable metal lactate salt
BRPI0513256A (pt) * 2004-07-15 2008-04-29 Purac Biochem Bv método para a preparação de um sal de lactato de metal estável em forma de pó e sal de lactato de metal estável
BRPI0619182A2 (pt) * 2005-11-30 2011-09-13 Purac Biochem Bv solução aquosa de lactato de potássio
EP1959995A1 (en) * 2005-11-30 2008-08-27 Can-Fite Biopharma Ltd. Therapeutic uses of a3 adenosine receptor antibodies
EP1797773A1 (en) * 2005-12-16 2007-06-20 PURAC Biochem BV Aqueous potassium lactate solution
US8337867B2 (en) * 2008-02-08 2012-12-25 Purac Biochem B.V. Metal lactate powder and method for preparation
JP6068330B2 (ja) 2010-04-15 2017-01-25 クロモセル コーポレーション 苦味を低減または排除する化合物、組成物、および方法
UA115318C2 (uk) 2011-10-20 2017-10-25 Хромоселл Корпорейшн Сполука, композиція та спосіб для зниження гіркого смаку
DK2879524T3 (en) * 2012-08-01 2016-12-12 Purac Biochem Bv Laktatpulver and manufacturing method thereof
EP2769630B1 (en) 2013-02-26 2016-04-27 Purac Biochem N.V. Improved nisin production process
EP2754356A1 (en) 2013-01-15 2014-07-16 Purac Biochem N.V. Improved nisin production process
ES2904834T3 (es) * 2017-10-05 2022-04-06 Purac Biochem Bv Polvo de lactato y método para su preparación
CN110642702B (zh) * 2019-09-10 2023-02-10 湖北壮美生物科技有限公司 高纯度、低含水量乳酸钠粉末的工业化制备装置及相应的制备方法
CN118786112A (zh) 2022-02-28 2024-10-15 普拉克生化公司 用于制造乳酸钠固体颗粒的方法及其用途

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2013104A (en) * 1933-01-30 1935-09-03 Du Pont Purification of lactic acid
GB395990A (en) * 1933-02-27 1933-07-27 Friedrich August Volkmar Klopf Improvements in the process of producing solid preparations of lactic acid
NL7106959A (en) * 1971-05-21 1972-11-23 Dry,powdered sodium lactate - spray drying an optically-pure soln,used in aroma mixts
CH594371A5 (ja) * 1973-11-22 1978-01-13 Nestle Sa
US4217344A (en) * 1976-06-23 1980-08-12 L'oreal Compositions containing aqueous dispersions of lipid spheres
US4511584A (en) * 1983-05-31 1985-04-16 Scm Corporation Particulate food acidulant
JP2502572B2 (ja) * 1987-03-12 1996-05-29 株式会社 武蔵野化学研究所 固状乳酸塩およびその製造方法
FR2672295B1 (fr) * 1991-01-31 1994-06-03 Roquette Freres Compositions thermoformables, leur procede de preparation et leur utilisation pour l'obtention d'articles thermoformes.
JP3054998B2 (ja) * 1994-07-06 2000-06-19 株式会社アマコス 粉末乳酸及び又は粉末乳酸塩の製造法
JP4467974B2 (ja) * 2001-10-08 2010-05-26 プラク・ビオヘム・ベー・ブイ 粉末形態の安定なアルカリ金属乳酸塩を製造する方法

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Publication number Publication date
JP2005504840A (ja) 2005-02-17
EP2330095A2 (en) 2011-06-08
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BR0213221A (pt) 2004-08-31
CN1564800A (zh) 2005-01-12
EP1434753B1 (en) 2011-12-21
ES2378658T3 (es) 2012-04-16
EP2330095A3 (en) 2011-08-31
EP1434753A1 (en) 2004-07-07
US20030068424A1 (en) 2003-04-10
US20090214740A1 (en) 2009-08-27
CN1261403C (zh) 2006-06-28
WO2003031385A1 (en) 2003-04-17
BRPI0213221B1 (pt) 2015-05-26
ATE538082T1 (de) 2012-01-15

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