DE10253193A1 - Mit Wachs, Öl oder Fetten beschichtete Kieselsäure, Kieselgele oder Silikate - Google Patents

Mit Wachs, Öl oder Fetten beschichtete Kieselsäure, Kieselgele oder Silikate Download PDF

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Abstract

Die Erfindung betrifft die Beschichtung von Kieselsäuren, Kieselgelen oder Silikaten mit als Lebensmittel oder Futtermittel zugelassenen Wachsen, Ölen oder Fetten.

Description

  • Die Erfindung betrifft die Beschichtung von Kieselsäuren, Kieselgelen oder Silikaten mit Wachsen, Ölen oder Fetten, die als Lebensmittel oder Futtermittel zugelassenen sind.
  • Die chemische oder physikalische Beschichtung von Kieselsäuren mit Wachsen oder Fetten ist lange bekannt und wird insbesondere zur Herstellung von Mattierungsmitteln für Lacke eingesetzt. So beschreiben DE 101 22 861 und EP 0 442 352 die Beschichtung von hydrophilen Kieselsäuren durch Vermahlung der Kieselsäuren mit Wachsen bei erhöhter Temperatur.
  • Weiterhin ist die Hydrophobierung von Kieselsäuren mit Silikonölen oder Organosilanen bekannt. So hydrophobierte Kieselsäuren können bekanntermaßen vorteilhaft als Fließhilfsmittel für pulverförmige Substanzen oder Schüttgüter eingesetzt werden (Schriftenreihe 31 der Degussa AG).
  • Hydrophobierte Kieselsäuren können auch als Träger für Wirkstoffe eingesetzt werden. DE 198 25 687 offenbart ein Wirkstoffkonzentrat aus einem Wirkstoff wie z. B. Cholinchlorid und einer bereits hydrophobierten Fällungskieselsäure. In dem dort beschriebenen Verfahren wird eine wässrige Wirkstofflösung mit der hydrophoben Fällungskieselsäure so lange mechanisch gemischt, bis eine sogenannte Phasenumkehr eingetreten ist. Dies bedeutet, dass der an sich hydrophile Wirkstoff die hydrophobe Fällungskieselsäure vollständig benetzt hat. Anschließend wird das so erhaltene Produkt vorzugsweise durch Sprühtrocknung getrocknet.
  • Nun werden zur Beschichtung von Kieselsäuren, insbesondere zur Herstellung der Fällungskieselsäuren häufig Industriewachse wie z. B. Polyethylenwachse, Fisher-Tropsch-Wachse oder Wachse auf Silikonbasis eingesetzt. Diese Wachse verhalten sich weitgehend physiologisch neutral, sind jedoch als Lebensmittel oder Futtermittel nicht zugelassen. Darüber hinaus ist durch die thermische Behandlung bei der Beschichtung der Fällungskieselsäure ein Aufbrechen der Polymerketten und damit das Auftreten von niedermolekularen Spaltprodukten nicht auszuschließen.
  • Zur Verbesserung der Fließfähigkeit von Lebensmitteln oder Futtermitteln wäre es nun wünschenswert, hydrophobe Fällungskieselsäuren mit einer Lebensmittel- oder Futtermittelzulassung einzusetzen.
  • Es wurde gefunden, dass physiologisch völlig unbedenkliche hydrophile Kieselsäuren in einfacher Weise mit Wachsen, Fetten oder Ölen beschichtet werden können und dass die so erhaltenen hydrophoben Kieselsäuren hervorragend als Fließverbessererungsmittel oder Trägermaterial in der Lebensmittelindustrie verwendet werden können.
    •
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind daher mit Wachs, Öl und/oder Fett beschichtete Kieselsäuren, Kieselgele oder Silikate, wobei das als Beschichtungsmaterial eingesetzte Wachs, Öl und/oder Fett als Lebensmittel oder Futtermittel zugelassen ist.
  • Lebensmittel oder Futtermittel im Sinne der Erfindung sind alle zu diesem Zweck zugelassenen oder gängigen Stoffe, z. B. die in Deutschland oder der Europäischen Union gemäß Zusatzstoffzulassungsverordnung, Verordnung (EG) 2439 zugelassenen Stoffe.
  • Als Beschichtungsmaterial für Kieselsäuren, Kieselgele oder Silikate können alle Wachse, Öle oder Fette eingesetzt werden, die als Lebens- oder Futtermittel zugelassen oder sonst wie unbedenklich sind. Hierzu gehören beispielsweise Bienenwachs, Carnaubawachs, Kokosöl, Sojaöl, gehärtetes Pflanzenfett, Sonnenblumenöl, Rapsöl, E 460 Cellulose, E 461 Methylcellulose, E 463 Hydroxypropylcellulose, E 464 Hydroxypropylmethylcellulose, E 465 Ethylmethylcellulose, E 466 Carboxymethylcellulose chemisch modifiziertes Cellulose, E 470 Salze der Speisefettsäuren, E 471 Mono- und Diglyceride der Speisefettsäuren, E 472 Mono- und Diglyceride der Speisefettsäuren, E 473 Zuckerester von Speisefettsäuren, E 474 Zuckerglyceride, E 475 Polyglycerinester von Speisefettsäuren, E 476 Polyglycerin-Polyricinoleat, E 477 Propylenglycolester von Speisefettsäuren, E 479 b Thermooxidiertes Sojaöl, E 481 Natriurnstearoyllactylat, E 482 Calciumstearoyllactylat, E 483 Stearoyltartrat, E 491 Sobitanmonostearat, E 492 Sobitantristearat, E 493 Sorbitanmonolaurat, E 494 Sorbitanmonooleat, E 495 Sorbitanmonopalmitat, E 906 Benzoeharz, E 912 Montansäreester, E 913 Lanolin Schafwollfett, E 914 Polyethylenwachsoxidate und/oder E 915 Ester des Kollophoniums.
  • Die erfindungsgemäß beschichteten Kieselsäuren, Kieselgele oder Silikate bestehen bevorzugt aus 40 – 99 Gew.-%, besonders bevorzugt 50 – 99 Gew.-%, 70 – 99 Gew.-%, 90 – 99 Gew.-% einer hydrophilen Kieselsäure und zu 1 bis 60 Gew.-%, 1 bis 50 Gew.-%, 1 – 30 Gew.-%, 1 – 10 Gew.-% aus dem Beschichtungsmittel.
  • Die zur Beschichtung eingesetzten Materialien unterliegen keiner besonderen Auswahl, müssen jedoch für die erfindungsgemäße Verwendung als Lebensmittel, Futtermittel, Wirkstoffkonzentrat, Free-flow-Hilfsmittel oder Anti-caking-Mittel geeignet sein. Zu diesem Zweck sind viele kommerziell erhältliche Materialien bekannt und einsetzbar.
  • Als Kieselsäure eignen sich Fällungskieselsäuren wie z. B. Sipernat 160, Sipernat 310, Sipernat 320, Sipernat 320DS, Sipernat 325C, Sipernat 350, Sipernat 360, Sipernat 383DS, Sipernat 500 LS, Sipernat 570, Sipernat 700, Sipernat 22, Sipernat 22S, Sipernat 22LS, Sipernat 50, Sipernat SOS, Tixosil 38, Tixosil 38A, Tixosil 38D, Tixosil 38D, Tixosil 38X, Tixosil 38AB, Tixosil 39, Tixosil Tixosil 43, Tixosil 331, Tixosil 365, Zeoosil 175BB, Zeosil 39, Zeosil 39AB, Zeosil 45, Flo-Gard FF 310, Flo-Gard FF 320, Flo-Gard FF 330, Flo-Gard FF 350, Flo-Gard FF 370, Flo-Gard FF 390, Flo-Gard SP, Flo-Gard SP-D, Hi-Sil 213, Hi-Sil ABS, Hi-Sil HOA, Hi-Sil HOA-D, Hi-Sil SC 50-D, Hi-Sil 60-M, Hi-Sil 72, Hi-Sil T-600, Hi-Sil T650, Hi-Sil 700, Hubersil 5170, Hubersorb 250, Hubersorb 250 NF, Hubersorb 5121, Hubersorb 600, Hubersorb E, Zeofree 110 SD, Zeofree 153, Zeofree 153 B, Zeofree 182, Zeofree 51, Zeofree 5111, Zeofree 5112, Zeofree 5161, Zeofree 5161A, Zeofree 5161 S, Zeofree 5175B, Zeofree 5181, Zeofree 5183, Zeofree 80, Zeofree 684.
  • Als pyrogene Kieselsäuren eignen sich die Aerosil-Typen der Degussa AG (z. B. Aerosil 90, Aerosil 130, Aerosil 150, Aerosil 200, Aerosil 300, Aerosil 380, Aerosil Ox 50) oder Cab-O-Sil M5, Cab-O-Sil EH5, Cab-O-Sil S 17, HDK T40, HDK N20, HDK N20E.
  • Als Kieselgele eignen sich die Typen Syloid, Syloblanc, Sylodent (Firma Grace), Gasil (Firma Ineos, ehemals Crosfield). Als Silikate kommen z. B. künstliche oder natürliche Silikate wie z. B. Westone L, Bentonit, Sipernat 820A, Sipernat 850, Sipernat 880, Sipernat 44, Sipernat 44MS, Tixolex 28, Tixolex 34, Tixolex 17, Zeolex 175, Zeolex 24, Zeolex 29, Zeolex 7A, Zeolex 201, Zeolex 23, Zeolex 23A, Zeolex 301, Zeolex 7, Zeolex 7A, Zeothix 265 in Frage.
  • Die erfindungsgemäß beschichteten Materialien sind deutlich hydrophober als die Ausgangsstoffe und eignen sich daher besser als Free-flow-Hilfsmittel, Anti-caking-Mittel oder Träger für Wirkstoffe oder Entschäumer im Lebensmittel- oder Futtermittelbereich als die hydrophilen Ausgangskieselsäuren.
  • Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind daher Formulierungen, enthaltend 80–99,99 Gew.-%, bevorzugt 90 – 99,99 Gew.-% eines als Lebensmittel oder Futtermittel zugelassenen Stoffs und 20 – 0,01 Gew.-%, bevorzugt 10 – 0,01 Gew.-% beschichteter Kieselsäure, Kieselgel oder Silikat.
  • Die erfindungsgemäß verwendeten, als Lebensmittel oder Futtermittel zugelassenen Stoffe sind z. B. Bierhefepulver, Chillipulver, Eipulver (vom Eigelb), Eipulver (Ganzei), Früchtepulver, Gewürzmischungen, HVP (hydrolized vegetable protein), Instantgetränkepulver, Kaffeepulver, Kaffeeweißmacher, Kakaopulver, Kartoffelstärke, Käse, Käsepulver, Knoblauchpulver, Kochsalz, Magermilchpulver, Maisstärke, Malzpulver, Milchpulver, Molkepulver, Paprikapulver, Puderzucker, Pöckelsalz, Reisstärke, Röstzucker, Suppenpulver, Tomatenpulver, Wasserfreie Zitronensäure, Zitruspulver, Zwiebelpulver, Zucker, Eisensulfathepatahydrat, Fettkonzentrate, Fischfutter, Harnstoff (krist.), Harnstoff (prilliert), Kupfersulfat, Melasse, Methionin, Milchaustauscher, Molkepulver, Mineralstoffmischungen, Spurenelementvormischungen, Vitamin, E 100 Kurkumin, E 101 Lactoflavin, E 101 a Riboflavin-5-Phosphat, E 102 Tartrazin, E 104 Chinolingelb, E 110 Gelborange S, E 120 Cochenille, E 122 Azorubin, E 123 Amaranth, E 124 Cochenillerot, E 127 Erythrosin, E 160 Carotinoide, E 160 a alpha-, beta-, gamma-Carotin, E 160 b Bixin, Norbixin, Annato, Orlean Orange Extrakt E 160 c Capsanthin, Capsorubin, E 300 L-Ascorbinsäure, E 301 Natrium L-ascorbat Natriumsalz, E 302 Calcium L-ascorbat Calciumsalz, E 304 6-palmitoyl-L-Ascorbinsäure(Ascorbylpalmitat), E 306 Tocopherole (Vitamine E), E 307 DL-alpha-Tocopherol, E 308 DL-gamma-Tocopherol, E 309 DL-delta-Tocopherol, E 310 Propylgallat, E 311 Octylgallat, E 312 Dodecylgallat, E 315 Isoascorbinsäure, E 322 Lecithin, E 325 Natriumlactat, E 326 Kaliumlactat, E 327 Calciumlactat, E 328 Calciumformiat, E 330 Citronensäure, E 331 Natriumcitrat, E 332 Kaliumcitrat, E 333 Calciumcitrat, E 334 L(+)-Weinsäure, E 335 Natriumtartrate, E 336 Kaliumtartrate, E 337 Kaliumnatriumtartrat, E 338 Orthophosphorsäure, E 350 Natriummalate, E 351 Kaliummalate, E 352 Calciummalate, E 375 Nicotinsäure, E 385 Calciumdinatriumethylendiamintetraacetat, E 400 Alginsäure Emulgator, E 401 Natriumalginat Emulgator, E 402 Kaliumalginat Emulgator, E 405 Propylenglykolalginat Emulgator, E 406 Agar-Agar, E 407 Carrageen, E 410 Johannisbrotkernmehl, E 412 Guarkernmehl, E 413 Tragant, E 414 Gummi arabicum Verdickungsmittel, E 415 Xanthan, E 416 Karayagummi, E 417 Tarakernmehl, E 418 Gellan, E 420 Sorbit Zuckeraustauschstoff, E 421 D(–)-Mannit, E 432 Polyoxyethylen-sorbitan-monolaurat, E 440 a Pektine Gelier- und Verdickungsmittel, E 440 b Amidierte Pektine Gelier- und Verdickungsmittel, E 444 Saccharoseacetatisobutyrat, E 445 Glycerinester aus Wurzelharz, E 585 Eisen-II-lactat, E 620 Glutaminsäure Geschmacksverstärker, E 621 Natriumglutamat, E 622 Kaliumglutamat, E 623 Calciumglutamat, E 624 Monoammoniumglutamat, E 625 Magnesiumdiglutamat, E 626 Guanylsäure und/oder E 636 Maltol.
  • Die Herstellung der erfindungsgemäßen, beschichteten Materialien kann gemäß dem Stand der Technik durchgeführt werden. Bewährt hat sich die Vermahlung der Edukte bei erhöhter Temperatur, d. h. zwischen 40 und 150 °C, bevorzugt zwischen 60 und 130 °C. Die Vermahlung kann in An- oder Abwesenheit von Luft durchgeführt werden, wobei die Verwendung von entsprechend vorgeheizten inerten Gasen bevorzugt ist.
  • Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern, ohne jedoch ihren Schutzbereich einzuschränken.
    •
  • Jeweils 3 g Sipernat 350 (Degussa AG) werden mit verschiedenen natürlichen Wachsen vermahlen. Die so vermahlene Substanz wird im Anschluss bei 100 °C im Trockenschrank getempert. Nach Abkühlung des Produktes wird die Hydrophobie in einem Handtest visuell beurteilt. Dazu wird lediglich eine Spatelspitze behandelter Kieselsäure auf eine > Wasseroberfläche gegeben und deren Verhalten in Ruhe und unter Rühren beobachtet. Fest gestellt wurde bei allen beschichteten Kieselsäuren eine Zunahme der Hydrophobie gegenüber der Originalsubstanz.
  • Die fließverbessernden Eigenschaften der gecoateten Proben, wurden mit einem 50 %igen Cholinchloridadsorbat (auf Basis Sipernat 22) kontrolliert. Dabei schnitt das gecoatete Sipernat 350 (0,4 % Zusatz) besser ab als eine Sipernat 22S Probe (2 % Zusatz).
  • Versuchsparameter: 1. Einsatzstoffe
    Figure 00060001
  • 2. Vermahlung:
  • Versuch 1 – 3: Mahldauer: 1 Minute mit IKA Analysenmühle A10 bei Umgebungstemperatur, 23 – 25°C (zur Vermeidung von Anbackungen während des Mahlvorgangs wurde die Mühle mehrfach geschüttelt)
  • 3. Temperierung:
  • Versuch 1 – 3: Die vermahlenen Proben werden bei 100 °C für 1 Stunde im Trockenschrank getempert.
  • Als Modellsubstanz für ein fließzuverbesserndes Material wurde ein 50 %-igen Cholinchloridadsorbat auf Sipernat 22 ausgewählt.
  • 4. Herstellung des Cholinchloridadsorbats: In einem ein-Liter-Becherglas werden 100 g Sipernat 22 vorgelegt und 200 g einer wässrigen 75 %-igen Cholinchloridlösung unter Rühren zugetropft. Nach Beendigung der Zugabe Colinchloridlösung wird das Adsorbat noch wenige Minuten nachgerührt und im Anschluß wie im Folgenden beschrieben fließverbessert.
  • 5. Fließverbesserung: Zu 100 g Cholinchloridadsorbat wird schrittweise das gecoatete Sipernat 350 zugegeben und im Turbula-Mischer 1 min homogenisiert. Im Anschluß wird die Fließfähigkeit mittels Glasauslaufgefäßen bestimmt (Schriftenreihe Degussa Nr. 31, „Synthetische Kieselsäuren als Fließhilfsmittel und Trägersubstanz").
  • Figure 00070001

Claims (6)

  1. Mit Wachs, Öl und/oder Fett beschichtete Kieselsäuren, Kieselgele oder Silikate, dadurch gekennzeichnet, dass das als Beschichtungsmaterial eingesetzte Wachs, Öl und/oder Fett als Lebensmittel oder Futtermittel zugelassen ist.
  2. Beschichtete Kieselsäuren, Kieselgele oder Silikate gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie zu 40 bis 99 Gew.-% aus einer hydrophilen Kieselsäure und zu 1 bis 60 Gew.-% aus dem Beschichtungsmaterial bestehen.
  3. Beschichtete Kieselsäure, Kieselgele oder Silikate gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Beschichtungsmaterial Bienenwachs, Carnaubawachs, Candiliawachs, Kokosöl, Sojaöl, gehärtetes Pflanzenfett, Sonnenblumenöl, Rapsöl, E 460 Cellulose, E 461 Methylcellulose, E 463 Hydroxypropylcellulose, E 464 Hydroxypropylmethylcellulose, E 465 Ethylmethylcellulose, E 466 Carboxymethylcellulose, E 470 Salze der Speisefettsäuren, E 471 Mono- und Diglyceride der Speisefettsäuren, E 472 Mono- und Diglyceride der Speisefettsäuren, E 473 Zuckerester von Speisefettsäuren, E 474 Zuckerglyceride, E 475 Polyglycerinester von Speisefettsäuren, E 476 Polyglycerin-Polyricinoleat, E 477 Propylenglycolester von Speisefettsäuren, E 479 b Thermooxidiertes Sojaöl, E 481 Natriumstearoyllactylat, E 482 Calciumstearoyllactylat, E 483 Stearoyltartrat, E 491 Sobitanmonostearat, E 492 Sobitantristearat,E 493 Sorbitanmonolaurat, E 494 Sorbitanmonooleat, E 495 Sorbitanmonopalmitat, E 906 Benzoeharz, E 912 Montansäreester, E 913 Lanolin Schafwollfett, E 914 Polyethylenwachsoxidate oder E 915 Ester des Kollophoniums eingestzt werden.
  4. Formulierungen, enthaltend 80–99,99 Gew.-% eines als Lebensmittel oder Futtermittel zugelassenen Stoffs und 20 – 0,01 Gew.-% beschichteter Kieselsäure, Kieselgel oder Silikat gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3.
  5. Mischungen nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass als Lebensmittel oder Futtermittel zugelassene Stoffe Bierhefepulver, Chillipulver, Eipulver (vom Eigelb), Eipulver (Ganzei), Früchtepulver, Gewürzmischungen, HVP (hydrolized vegetable protein), Instantgetränkepulver, Kaffeepulver, Kaffeeweißmacher, Kakaopulver, Kartoffelstärke, Käse, Käsepulver, Knoblauchpulver, Kochsalz, Magermilchpulver, Maisstärke, Malzpulver, Milchpulver, Molkepulver, Paprikapulver, Puderzucker, Pöckelsalz, Reisstärke, Röstzucker, Suppenpulver, Tomatenpulver, Wasserfreie Zitronensäure, Zitruspulver, Zwiebelpulver, Zucker, Eisensulfathepatahydrat, Fettkonzentrate, Fischfutter, Harnstoff, Kupfersulfat, Melasse, Methionin, Milchaustauscher, Molkepulver, Mineralstoffmischungen, Spurenelementvormischungen, Vitamin, E 100 Kurkumin, E 101 Lactoflavin, E 101 a Riboflavin-5-Phosphat, E 102 Tartrazin, E 104 Chinolingelb, E 110 Gelborange S, E 120 Cochenille, E 122 Azorubin, E 123 Amaranth, E 124 Cochenillerot, E 127 Erythrosin, E 160 Carotinoide, E 160 a alpha-, beta-, gamma-Carotin, E 160 b Bixin, Norbixin, Annato, Orlean Orange Extrakt E 160 c Capsanthin, Capsorubin, E 300 L-Ascorbinsäure, E 301 Natrium L-ascorbat Natriumsalz, E 302 Calcium L-ascorbat Calciumsalz, E 304 6-palmitoyl-L-Ascorbinsäure(Ascorbylpalmitat), E 306 Tocopherole (Vitamine E), E 307 DL-alpha-Tocopherol, E 308 DL-gamma-Tocopherol, E 309 DL-delta-Tocopherol, E 310 Propylgallat, E 311 Octylgallat, E 312 Dodecylgallat, E 315 Isoascorbinsäure, E 322 Lecithin, E 325 Natriumlactat, E 326 Kaliumlactat, E 327 Calciumlactat, E 328 Calciumformiat, E 330 Citronensäure, E 331 Natriumcitrat, E 332 Kaliumcitrat, E 333 Calciumcitrat, E 334 L(+)-Weinsäure,E 335 Natriumtartrate, E 336 Kaliumtartrate, E 337 Kaliumnatriumtartrat, E 338 Orthophosphorsäure, E 350 Natriummalate, E 351 Kaliummalate, E 352 Calciummalate, E 375 Nicotinsäure, E 385 Calciumdinatriumethylendiamintetraacetat, E 400 Alginsäure, E 401 Natriumalginat Emulgator, E 402 Kaliumalginat Emulgator, E 405 Propylenglykolalginat, E 406 Agar-Agar, E 407 Carrageen, E 410 Johannisbrotkernmehl, E 412 Guarkernmehl, E 413 Tragant, E 414 Gummi arabicum Verdickungsmittel, E 415 Xanthan, E 416 Karayagummi, E 417 Tarakernmehl, E 418 Gellan, E 420 Sorbit Zuckeraustauschstoff E 421 D(–)-Mannit, E 432 Polyoxyethylen-sorbitan-monolaurat, E 440 a Pektine Gelier- und Verdickungsmittel, E 440 b Amidierte Pektine, E 444 Saccharoseacetatisobutyrat, E 445 Glycerinester aus Wurzelharz, E 585 Eisen-II-lactat, E 620 Glutaminsäure, E 621 Natriumglutamat, E 622 Kaliumglutamat, E 623 Calciumglutamat, E 624 Monoammoniumglutamat, E 625 Magnesiumdiglutamat, E 626 Guanylsäure oder E 636 Maltol eingesetzt werden.
  6. Verwendung der beschichteten Kieselsäure, Kieselgele oder Silikate gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3 als Free-flow-Hilfsmittel oder Anti-caking-Zusatz.
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