JP4448030B2 - 安定化された水性二酸化ケイ素分散液 - Google Patents
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Description
−分散液は2〜6のpHの範囲で安定であり、
−分散液は、付加的に少なくとも1個の化合物を含有しており、この場合、これらは少なくとも部分的に水性溶液中で、pH2〜6の範囲で、多価のカチオンの形で安定であり、その際、カチオンは、二酸化ケイ素粉末の粒子表面のアニオン成分としてのシリケート様の環境で安定であって、
−二酸化ケイ素表面に対してのカチオン供与化合物の量は、0.001〜0.1mgカチオン供与化合物/m2二酸化ケイ素表面であり、その際、カチオン供与化合物は、酸化物として算定されているものであって、かつ、
−分散液のゼータ電位は、0以下の値を有する。
分析方法
ゼータ電位は、Dispersion Technology Inc.,からのDT−1200型装置を用いて、CVI方法によって測定した。
使用される分散装置は、たとえば、80mmの溶解機ディスク直径を備えたVMA−GETZMANからのDispermat AE−3M型溶解機であるか、あるいはS50N−G45G分散装置を備えた、IKA−WERKEからのUltra−Turrax T50型ローター/スターター分散ユニットである。ローター−スターター装置を使用する場合には、装填容器を室温に冷却する。
DegussaAGからのアエロジル型50、90、200および300を、二酸化ケイ素粉末として使用した。六水和物の形でのAlCl3を、水溶性アルミニウム化合物として使用した。Al2O3に対して1質量%の溶液を使用して簡単に計量供給し、かつホモジナイズした。1N NaOH溶液または1N HCl溶液を使用して、pHを調整した。
種々の装填サイズおよび得られた分散液の性質を、第1表および第2表に示した。
100gのアエロジル 50(BET表面積 約50m2/g)を、約1800rpmに設定した溶解機を用いて、385gのDI水中に少量ずつ混合した。これによってpH3.5を生じた。残りの15gのDI水をその後に添加し、20%の分散液を達成し、その後に2000rpmで15分に亘って分散し、かつ約5000rpmでUltra Turraxを用いて15分に亘って分散した。
100gのアエロジル 50を、約1800rpmに設定した溶解機を用いて、385gのDI水および1質量%の塩化アルミニウム溶液(酸化アルミニウムに対して) 1.25g中に少量ずつ混合した。これはpH3.4を生じ、この場合、これは、1N NaOH 0.7gを添加することによって、pH3.5に設定した。残りの13.1gの水をその後に添加することで20%の分散液を達成し、これはその後に2000rpmで15分に亘って分散し、かつ約5000rpmでUltra Turraxを用いて15分に亘って分散した。
100gのアエロジル90を、約1800rpmに設定した溶解機を用いて、370gのDI水中に少量ずつ混合し、その後に、2000rpmで15分に亘って分散させた。その後にpH値を1N HClを用いて3.5に設定し、かつ分散液を15分に亘って、約5000rpmで、Ultra Turraxを用いて分散させた。その後に残りの水を添加し、20質量%の分散液を達成し、かつpH値を再度3.5に設定した。
例2b
100gのアエロジル90を二者択一的に、約1800rpmに設定した溶解機を用いて、370gのDI水中に少量ずつ混合し、その後に約2000rpmの設定で分散させた。その後に1質量%の塩化アルミニウム溶液 2.50g(酸化アルミニウムに対して)を添加し、その一方で、約5000rpmでUltra Turraxを用いて分散させ、かつこれを15分に亘って分散させた。その後にDI水 26.3gおよび1N NaOH 1.24gを添加し、20質量%の分散液をpH値3.5にした。
DI水 250gおよび1質量%の塩化アルミニウム水溶液(酸化アルミニウムに対して) 20gを提供した。Aerosil 90 少量ずつ溶解機を用いて添加した。pH値を、この工程中で3.5に維持した。約40gのAerosil 90粉末を添加した後に、分散液は極めて強力に増粘し、さらなる添加が不可能なものになった。
Aerosil 90 100gをDI水 250g中に溶解機を用いて混合し、かつ1質量%の塩化アルミニウム水溶液(酸化アルミニウムに対して) 10gおよび1N NaOHを二者択一的に少量ずつ添加し、pH値を3.3〜4.2にした。さらに100gのAerosil 90およびさらに1質量%の塩化アルミニウム溶液(酸化アルミニウムに対して) 10gおよび十分な1N NaOHをその後に二者択一的に、少量ずつ、Ultra−Turraxを用いて5000rpmで添加し、添加完了時にpH値3.5になった。
Aerosil 90 50gを、少量ずつ、DI水 350g中に、約1800rpmに設定された溶解機を用いて混合させ、その後に2000rpmで15分に亘って分散させた。塩化アルミニウム1質量%溶液(酸化アルミニウムに対して) 100gを添加し、その一方で、約5000rpmでUltra Turrax中で分散させ、かつ15分に亘って分散させ、かつpH値2を30%水酸化ナトリウム溶液を用いて、pH3.5に増加させた。
例5aを2aと同様の方法で実施した。例5b〜dは2bと同様の方法で実施した。たとえば5e〜gは、例5dの分散液約100mlを、第2表に示すpH値に、30%水酸化ナトリウム溶液を滴加することによって増加させ、約5分に亘って、マグネットステーラーを用いてホモジナイズし、かつそれぞれのゼータ電位を測定した。
例6aは、2aと同様の方法で実施した。例6b〜dを2bと同様の方法で実施した。
500g二酸化ケイ素粉末(Aerosil200、Degussa)を、20l Lodigeミキサに添加した。約100ml/hでの噴霧出力で、5質量%の塩化アルミニウム(Al2O3に対して)20gを、250rpmの速度で10〜15分に亘って適用させた。粉末は、0.01mgのAl2O3/m2二酸化ケイ素表面、202m2/gBET比表面積および約60g/lのかさ密度を有する。含水率は約4%であってもよく、好ましい場合には、ワイパーを加熱するか、その後に乾燥キャビネット中で乾燥させることによって、管または流動床を回転させることによって減少させた。水性分散液(20質量%)はpH2.6を有していた。
2)AlCl3として使用されたAl2O3
3)1N NaOHの代わりに1N HCl
4)30%水酸化ナトリウム溶液
5)30%の水酸化ナトリウム溶液数滴を添加することにより、第2表中の相当するpH値を達成した。
Claims (12)
- 二酸化ケイ素含量10〜60質量%を有する、二酸化ケイ素粉末含有水性分散液であって、
二酸化ケイ素粉末が、熱分解的に製造された二酸化ケイ素粉末であり、
分散液がpH3〜5の範囲で安定であり、
分散液が付加的に少なくとも1種のアルミニウム化合物を含有し、この場合、これらは少なくとも部分的にpH2〜6の範囲の水性溶液中で、多価のカチオンの形で可溶であり、その際、カチオンは、二酸化ケイ素粉末の粒子表面のアニオン成分としてのシリケート様の環境において安定であり、
二酸化ケイ素表面に対してのカチオン供与化合物の量が、0.001〜0.1mgカチオン供与化合物/m2二酸化ケイ素表面であり、その際、カチオン供与化合物は、酸化物として算定されており、かつ、
分散液のゼータ電位は−3.9〜−14.2mVである、二酸化ケイ素含量10〜60質量%を有する、二酸化ケイ素粉末含有水性分散液。 - 熱分解的に製造された二酸化ケイ素粉末のBET比表面積が5〜600m2/gである、請求項1に記載の水性分散液。
- 酸または塩基を、pH値を調整するために使用する、請求項1または2に記載の水性分散液。
- 剪断エネルギー1.28S−1での粘度が、カチオン供与化合物を含有しない同様の組成を有する分散液の粘度よりも少なくとも10%低い、請求項1から3までのいずれか1項に記載の水性分散液。
- 1μmを上廻る大きさの凝塊の数が、カチオン供与化合物を含有しない同様の組成を有する分散液よりも少なくとも50%少ない、請求項1から4までのいずれか1項に記載の水性分散液。
- 二酸化ケイ素粉末の平均二次粒径が200nm未満である、請求項1から5までのいずれか1項に記載の水性分散液。
- 二酸化ケイ素粉末と少なくとも1種のカチオン供与化合物とを、0.001〜0.1mgカチオン供与化合物/m2二酸化ケイ素表面の量で、水性媒体中で移動させながら接触させる、請求項1から6までのいずれか1項に記載の水性分散液を製造するための方法。
- カチオン供与化合物を、固体または水性溶液として、二酸化ケイ素の水性分散液に添加する、請求項7に記載の水性分散液の製造方法。
- 二酸化ケイ素粉末を一度にか、あるいは少量ずつ、カチオン供与化合物の水性溶液に添加する、請求項7に記載の水性分散液の製造方法。
- 二酸化ケイ素粉末およびカチオン供与化合物を、同時に、回分的に、あるいは連続的に、液体分散相に添加する、請求項7に記載の水性分散液の製造方法。
- 熱分解的に製造された二酸化ケイ素粉末と、カチオン供与化合物とからなる粉末であって、該二酸化ケイ素粉末は、その表面に、塩化アルミニウム、一般式Al(OH)xClのアルミニウムヒドロキシクロリド(x=2〜8)、アルミニウムクロレート、アルミニウムスルフェート、アルミニウムニトレート、一般式Al(OH)xNO3のアルミニウムヒドロキシニトレート(x=2〜8)、酢酸アルミニウム、アルムス、たとえばアルミニウムカリウムスルフェートまたはアルミニウムアンモニウムスルフェート、アルミニウムホルミエート、アルミニウムラクテート、アルミニウムヒドロキシドアセテート、アルミニウムイソプロピレート、水酸化アルミニウム、アルミニウムシリケートおよびこれらの混合物からなる群から選択されるカチオン供与化合物を有しており、その際、酸化物として算定されたカチオン供与化合物の量が0.001〜0.1mgカチオン供与化合物/m2二酸化ケイ素表面である、熱分解的に製造された二酸化ケイ素粉末と、カチオン供与化合物とからなる粉末。
- 金属表面の化学−機械的ポリッシング、特に銅表面のポリッシング、インクジェット紙の製造、ゲルバッテリー、ワインおよびフルーツジュースの清澄/ファイニング、水ベース分散塗料中の顔料および充填剤の懸濁挙動の改善および耐引掻性の増加のため、インクジェトインキのためのカーボンブラック分散液の「黒色度」の安定性の改善のため、殺菌剤の分野におけるエマルションおよび分散液の安定化のため、天然ラテックスおよび合成ラテックスの補強剤として、ゾルゲル分野において、表面粘着性の除去のため(粘着防止剤)、紙および厚紙の滑り止め作用を達成するため、スリップ耐性を改善するため、光学繊維を製造するため、または石英ガラスを製造するための、請求項1から6までのいずれか1項に記載の分散液の使用。
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