CN105778775B - 一种中性胶体二氧化硅的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种二氧化硅研磨颗粒的制备方法，该方法包括：对酸性胶体二氧化硅研磨颗粒溶液进行pH中和处理，其中所使用的pH调节剂为硅酸盐，中和后该酸性胶体二氧化硅研磨颗粒溶液的pH在4‑8之间。本申请的发明人发现，通过硅酸盐溶液调节酸性胶体二氧化硅pH值至4‑8，可得到非常稳定的胶体二氧化硅。

Description

一种中性胶体二氧化硅的制备方法
技术领域
本发明涉及一种中性胶体二氧化硅的制备方法，尤其涉及一种中性胶体二氧化硅的稳定方法。
背景技术
胶体二氧化硅为抛光液体系最常用的纳米磨料，通常情况下胶体二氧化硅强碱性稳定、强酸性亚稳定，在pH值4-8范围内极其不稳定、很容易凝胶。然而抛光液在pH值4-8有非常广泛的应用，如Cu、Ta等金属薄膜抛光液很多均处于pH值4-8范围。
鉴于此，有很多关于胶体二氧化硅近中性稳定性的研究，主要包括胶体二氧化硅表面无机/有机改性、以及包裹其它能在中性稳定存在的氧化物等。这些方法能得到近中性稳定的胶体二氧化硅，然而与此同时却也改变了二氧化硅本身的性质。
故如何制备出一种中性稳定的胶体二氧化硅，并保留二氧化硅本身的性质，成为一个亟待解决的问题。
发明内容
为了解决以上技术问题，本申请的发明人给出了一种中性胶体二氧化硅的制备方法。
本发明所提供的制备方法包括：对酸性胶体二氧化硅研磨颗粒溶液进行pH中和处理，其中所使用的pH调节剂为硅酸盐，中和后该酸性胶体二氧化硅研磨颗粒溶液的pH在4-8之间。
其中胶体二氧化硅的浓度为0.00001-50wt％(质量百分比)。
其中，硅酸盐浓度为0.00001-20wt％，其中硅酸盐选自：硅酸锂、硅酸钠、硅酸钾、硅酸铵中的一种或多种。
本发明的另一方面还提供了一种用于化学机械抛光液的研磨颗粒组合物，该研磨颗粒组合物包括胶体二氧化硅和pH调节剂，且该研磨颗粒组合物的pH在4-8之间。
其中胶体二氧化硅的浓度为0.00001-50wt％。
其中，pH调节剂为硅酸盐，浓度为0.00001-20wt％，其中硅酸盐选自：硅酸锂、硅酸钠、硅酸钾、硅酸铵中的一种或多种。
本申请的发明人发现，通过硅酸盐溶液调节酸性胶体二氧化硅pH值至4-8，可得到非常稳定的胶体二氧化硅。本方法操作简单，在实现胶体二氧化硅近中性稳定性的同时，不改变二氧化硅本身的性质。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例
各实施例及对比例的配方及处理方法如表1所示，需要说明的是，虽然下表中给出的研磨颗粒特别地为30nm的钠型二氧化硅研磨颗粒，但其并非是对本申请中研磨颗粒的特殊限定，而仅是为了使得参数的一致性，而示意性地给出的例子。
表1
Figure BDA0000641017980000031
效果实施例
将经实施例1-3及对比例1-3处理的硅溶胶静止存放，观察其稳定情况，其结果如表2所示：
表2
Figure BDA0000641017980000041
将凝胶前的对比例1及实施例1所得的弱酸性胶体二氧化硅应用于Ta抛光实验，抛光参数如下：Logitech.抛光机，陶氏电子IC1010抛光垫，3英寸Ta晶圆片，向下压力5psi，转盘转速/抛光头转速＝60/80rpm，抛光时间300s，化学机械抛光液流速100mL/min。其结果如表3所示。
表3
实施例 平均粒径(nm) 粒径分布系数(P.I) Ta RR(nm/min)
对比1 320 0.65 5
1 30.1 0.11 50
经实施例1处理后得到的弱酸性胶体二氧化硅，其平均粒径及粒径分布与起始硅溶胶基本相同；而经对比例1处理后得到的弱酸性胶体二氧化硅，因其处于不稳定状态，颗粒团聚严重，不仅平均粒径由起始的30nm增加到了320nm，且其粒径分布也变宽，粒径分布系数为0.65。抛光结果也表明：实施例1得到的稳定胶体二氧化硅可得到较为正常的50nm/min去除速率，而对比例1因团聚严重、粒径分布过宽，仅得到约5nm/min去除速率。
应当理解的是，本发明所述％均指的是质量百分含量。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (4)

1.一种中性胶体二氧化硅的制备方法，包括：对酸性胶体二氧化硅研磨颗粒溶液进行pH中和处理，其中所使用的pH调节剂为硅酸盐，中和后所述酸性胶体二氧化硅研磨颗粒溶液的pH在4-7之间，所述硅酸盐浓度为4-20wt％；
其中，所述硅酸盐选自硅酸锂、硅酸钠、硅酸钾中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的制备方法，其中，所述胶体二氧化硅的浓度为0.00001-50wt％。
3.一种用于化学机械抛光液的研磨颗粒组合物，所述研磨颗粒组合物包括胶体二氧化硅和pH调节剂，且所述研磨颗粒组合物的pH在4-7之间，所述pH调节剂为硅酸盐，所述硅酸盐浓度为4-20wt％；其中所述硅酸盐选自硅酸锂、硅酸钠、硅酸钾中的一种或多种。
4.如权利要求3 所述的研磨颗粒组合物，其中胶体二氧化硅的浓度为0.00001-50wt％。
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