JP4434946B2 - 特に冶金学的プロセスや高温化学プロセスを促進させ得るよう２相系を融合させて界面撹拌するための電磁デバイス - Google Patents

Description

本発明は、２相系を融合させて界面撹拌するための電磁デバイスに関するものである。

本発明は、特に、冶金学的プロセスの促進や高温化学プロセスの促進に対して、適用される。

冶金学的合成操作や精製操作においては、通常、２つの非混和性相間において、材料の交換を行う。

相どうしの融合は、例えばジュール効果や誘導といったような様々な手法によって行うことができる。

２つの相の界面の撹拌においては、機械的な手法や流体圧的な手法を使用する。この撹拌は、物理的化学的プロセスを促進させこれにより平衡に到達するまでの時間を採算に見合う程度に十分に短縮するに際しては、不可欠である。

図１は、２相系を融合させ得るとともにこの２相系の界面撹拌を行い得るような１つの公知デバイスの一部を示す図である。

この公知デバイスは、冷たいルツボ（２）を備えている。水循環手段（３）が、このルツボ（２）を冷却することができる。

図１のデバイスは、さらに、インダクタ（４）を備えている。このインダクタ（４）は、ルツボ（２）を囲んでいるとともに、電源（６）から高周波電流が供給されている。これにより、ルツボ（２）内には、高周波電磁界が形成されている。

ルツボ内に収容された２相系内においては、高周波電磁界が、誘導電流を形成している。これにより、ジュール効果によって電力が消費されて、２相系を溶融している。２相系は、２つの非混和性相から構成されている。すなわち、下側の相（８）と、上側の相（１０）と、から構成されている。これら相（８，１０）は、界面（１２）によって分離している。

図１におけるライン（１４）は、下側の相（８）の内部混合を示している。この混合は、誘導電流によって生成されている。

図１のデバイスは、さらに、界面（１２）を撹拌し得る機械的手段（１６）を備えている。

溶融金属からなる下側相（８）と溶融塩からなる上側相（１０）とによって構成された２相系を融合させるに際して、図１に示すような『単一周波数』デバイスを使用することを想定することができる。

冷たいルツボ（２）（あるいは、熱いルツボ）を使用して２相系を溶融させることができる。しかしながら、下側相（８）から上側相（１０）に向けて化学種（化学種は、下側相内に収容されている）を移動させることは、界面（１２）を撹拌することによってしか、十分には行うことができない。

しかしながら、相（８，１０）を構成している媒体は、非常に大きな反応性を有しており、これら媒体内に第３の相を導入することを妨害する。そのため、それら媒体を機械的に撹拌することあるいは流体圧的に撹拌することを妨害する。

実際、機械的な（あるいは、流体圧的な）撹拌を行うことは、それら媒体内に固体（あるいは、気体）を挿入することとなる。

さらに、下側相（８）をなす媒体が金属である場合には、高周波の印加に関連した電磁気的撹拌が、金属媒体によって制限され、媒体（８，１０）の界面（１２）に対して十分な効果をもたらし得ないことがわかる。なお、本出願人の知る限りにおいては、本出願に関連性を有する先行技術文献は存在しない。

本発明の目的は、上記様々な欠点を克服することである。本発明によれば、以下のことを行うことができる。
−冷たいルツボまたは熱いルツボ内における複数の相の融合。
−下側相（金属バスとすることができる）の撹拌。
−相どうしを分離している界面の撹拌。
−変調周波数の低周波数成分を選択することにより、導電性が小さな相内において撹拌を行うこと。

本発明においては、撹拌は、相に対して接触することなく行われる。

加えて、本発明においては、界面を局所的に撹拌することができ、これにより、界面にところに形成される拡散下層がなす移動障壁効果を最小化し得るとともに、２つの相関の界面を通して移動させるべき化学種を更新することができる。

より詳細には、本発明は、界面によって互いに分離されかつ互いに非混和性のものとされた第１相および第２相を備えてなる２相系を融合させて界面撹拌するためのデバイスに関するものであって、
−２相系を収容するためのルツボと；
−第１相および第２相を融合させるとともに界面を撹拌するための融合撹拌手段と；
を具備してなり、
融合撹拌手段が、
−ルツボを囲むインダクタと、
−このインダクタに対して、少なくとも１つの電流成分を有した可変電流を供給するための手段と、
を備え、電流成分が、第１相と第２相との界面を撹拌し得るものとされていることを特徴としている。

本発明によるデバイスの第１の格別の実施形態においては、ルツボが、冷たいルツボであり、可変電流が、第１電流成分と第２電流成分とを有し、第１電流成分が、第１周波数を有しているとともに、第１相および第２相を融解させ得るものとされ、第２電流成分が、第１周波数よりも小さな第２周波数を有しているとともに、第１相と第２相との界面を撹拌し得るものとされている。

このデバイスの好ましい実施形態においては、インダクタに対しての電流供給手段が、第１周波数を有した交流電流を供給するものとされ、交流電流が、第２周波数によって変調されている。

好ましくは、インダクタに対しての電流供給手段は、
−自身の共振周波数で動作するとともにこの共振周波数が第１周波数とされているような共振回路を、インダクタと協働することによって形成するキャパシタと、
−共振回路に対して電力を供給する誘導電源と、
−誘導電源に対して第２周波数による変調を印加し得るとともに誘導電源に対して参照電流を供給し得るものとされた機能発生器と、
を備えている。

誘導電源のパワーは、好ましくは、１０ｋＷ〜３００ｋＷという範囲内とされる。

共振周波数は、好ましくは、１ｋＨｚ〜２０ｋＨｚという範囲内とされる。

この共振周波数は、好ましくは、約１４ｋＨｚとされる。

変調周波数は、好ましくは、０．５Ｈｚ〜１０Ｈｚという範囲内とされる。

本発明の主題をなすデバイスの第２の格別の実施形態においては、ルツボは、熱いルツボである。

本発明によるデバイスの第２の格別の実施形態においては、第１相と第２相との間の界面を撹拌し得る周波数成分は、第２相が低導電性の相とされかつ第１相の上方に位置している場合に第２相をも撹拌し得るよう十分に小さなものとして選択されている。

本発明によるデバイスは、さらに、第１相および第２相の内部において熱勾配を制御し得る手段を具備することができる。

制御手段は、スクリーンまたはサセプタを備えることができる。

本発明によるデバイスは、特に、第１相が金属とされかつ第２相がスラグまたは塩とされている場合に、これら第１相および第２相を備えてなる２相系を融合させて界面撹拌することに対して応用される。

本発明は、添付図面を参照しつつ、本発明を何ら限定するものではなく単なる例示としての好ましい実施形態に関する以下の詳細な説明を読むことにより、明瞭に理解されるであろう。

本発明によるデバイスによれば、誘導加熱された２つの非混和性相の間における化学種の交換を促進することができる。本発明によるデバイスは、２つの相の融合と、例えば液体金属から形成されているような下側相の混合と、相どうしの間の界面の撹拌と、を同時に行うことができる。

本発明によれば、これらすべての機能は、２つの周波数を有したすなわち高周波数および低周波数を有した交流電流が供給される冷たいルツボを使用することによって、もたらされる。

よって、反応性媒体に対して一切接触することなく、以下のことを行うことができる。
−誘導電流の高周波数成分に基づいて下側相（一例においては、金属相）の加熱および溶融を行うことができる。上側相（一例においては、酸化物スラグまたは塩類スラグ）の加熱および溶融は、伝導と対流とによって行われる。
−同じく高周波成分に基づいて金属バスの混合を行うことができる。
−誘導電流の低周波数成分に基づいて金属相とスラグとの間の界面の確実な撹拌を行うことができる。

図２は、２つの周波数を印加することによって２相系の融合を行い得るような、本発明によるデバイスを示す図である。この場合、界面（１２）が、接触を行うことなく、電磁的に撹拌される。

最適な態様でもって内部混合と加熱とを行い得るよう、高周波数は、以下の従来的基準に従って選択される。すなわち、 ０．１＜δ／Ｒｉ＜０．３ という基準に従って選択される。ここで、Ｒｉは、ルツボ（２）の内径を示しており、δは、液体金属（８）に関する電磁気的な表皮厚さを示している。

界面（１２）の撹拌は、インダクタ電流の低周波数成分を思慮深く選択することによって得られる。低周波数は、以下の式に示されているように、界面のグラビト−キャピラリ波（gravito-capillary wave）の固有周波数から規定される。すなわち、ｆ_ｂ 〜（ｇ／２πＲｉ）^１／２（記号‘〜’は、略等しいことを表している） によって規定される。ここで、ｆ_ｂ は、インダクタ電流の周波数変調に関する低周波数値を示しており、ｇは、重力加速度を示している。

この変調周波数の特定の値に基づき、界面（１２）の変形の波長を、移動対象をなす種に応じて選択することができ、この界面（１２）の安定状態を選択することができる。

図２のデバイスは、インダクタ（４）に対して電力を供給するための手段（１８）を備えている。この手段（１８）により、低周波数によって変調された高周波電流を、生成することができる。

この手段（１８）の一例は、図３に示されているように、機能発生器（２０）と、誘導電源（２２）と、複数の基本的キャパシタからなるバッテリによって形成されたキャパシタ（２４）と、を備えている。

図２においてインダクタ（４）と冷たいルツボ（２）とから形成されるシステムは、図３においては、抵抗（Ｒ）とインダクタンス（Ｌ）とによって、表されている。

インダクタは、キャパシタバッテリ（２４）と並列に接続されていて、このキャパシタバッテリ（２４）と一緒に共振回路を形成している。

誘導電源（２２）は、１００ｋＷというパワーのものであって、この共振回路に対して電力を供給する。共振回路は、約１４ｋＨｚという自身の共振周波数で動作する。

機能発生器（２０）によって、変調が、重畳される。

図３の例においては、機能発生器（２０）は、Metrix社によって市販されているタイプのものとされる。

機能発生器（２０）は、誘導電源（２２）の入力ポートに対して、参照電流を供給する。誘導電源（２２）は、キャパシタバッテリ（２４）に対して並列に接続されている。

得られたインダクタ電流は、正弦波キャリア信号という従来的見かけのものであって、他の正弦波信号によって変調されている。キャリア信号は、共振回路の固有周波数（高周波数値）を有しており、一方、他の正弦波信号の周波数は、上記低周波数に対応している。

金属／液体界面を通しての物質移動に対しての、様々なタイプの撹拌による効果を調べるために、事前的研究を行った。

まず最初に、交流電流が供給されるソレノイドコイル内に配置された一塊の水銀に関して、移動実験を行った。この電流の周波数に応じて、水銀内において以下の３つのタイプの移動を形成することができる。
−表面振動を伴わないような、電磁的内部混合（ｆ＞２０Ｈｚ）。
−内部混合を伴わないような、水銀と電解質との界面における振動（ｆ＜１０Ｈｚ）。
−内部混合と、表面振動と、の同時混合（１０Ｈｚ＜ｆ＜２０Ｈｚ）。

実験は、１７８ｍｍという直径のタンク内に、１２４ｍｍという高さの水銀を収容して行った。

流体の速度に応じて交換速度を評価したところ、交換速度は、インダクタ電流の強度に比例した。そして、１４Ｈｚ（同時混合）という周波数が、最も大きな交換速度をもたらすことが判明した。

測定と同様の解析により、交換速度（ｋ）に関し、半経験則を確立することができた。この半経験則は、高速度の場合に成立するものであって、以下のようなものである。
ｋ＝ａ（Ｄ_ｍ／ｄ）（ρＵ^２／（ρｇγ）^１／２）^３／４ ［１］
ここで、
ｋ：物質移動速度とも称されるような交換速度（ｍ／ｓ）
Ｄ_ｍ：液体マトリクス内における化合物の拡散速度
ｄ：塊状物の直径
Ｕ：バスの特徴的速度
ρ：バスの密度
ｇ：重力加速度
γ：界面張力
である。

ａは、撹拌の効率を特徴づける経験的係数である。水銀に関して行った実験から得られた値は、以下のようなものである。
−表面撹拌のみの場合には、ａの値は、１０^３という程度。
−内部混合のみの場合には、ａの値は、１．３×１０^４という程度。
−同時混合を行う場合には、ａの値は、２．８×１０^４〜６．０×１０^４という程度。

様々なタイプの撹拌に関しての界面のところにおける物質移動速度の測定により、同時混合の場合に最も効果的な移動が得られることが示された。移動のゲイン値は、２〜５という因子にわたって変動し、以下の事項によって説明することができる。
−内部混合は、界面近傍へと化学種を更新するために、不可欠である。しかしながら、内部混合では、拡散障壁を乗り越えるには不十分である。
−表面波は、界面のところにおける局所的撹拌を形成する効果を有しており、拡散障壁を低減させるという効果を有している。加えて、特定の試験により、このタイプの撹拌によって、すべての物理的化学的移動プロセスに対しての障害をなす不動態層を打ち破り得ることが示された。

加熱下で行った撹拌試験により、バスの全体的撹拌を行う必要性と、界面の全体的撹拌を行う必要性と、が示された。

移動試験は、鉛をベースとした金属バスとフッ素化塩類相との間において、７５０℃で行った。

界面撹拌を行わない場合には、多数の金属粒子が還元されるものの、移動はしない。この場合、移動操作は、行われず、妥当な時間内では（２４時間以内では）行うことができない。

界面撹拌を行う場合には、還元可能な元素は、全体的に金属相に向けて移動する。この場合、移動操作は、数分間で行われる。

同じ現象は、Ａｌ−Ｃｕ合金とＬｉＦ−ＣａＦ_２ 塩とを使用した場合にも、観測された。

また、電磁気的方法を使用することによって、機械的撹拌システムからの汚染物質の導入が回避されることも、検証された。

２相系内において起こる物理的化学的現象の詳細な研究により、界面不動態層のところにおいて、界面の両サイドからの痙攣的現象が誘起されることを観測し得ることが、示された。

したがって、金属相に向けて元素を一切移動させることなく、元素を、電子移動によって塩内において直接的に還元することができる。この場合、還元された金属種を塩類相が付帯しており、塩類相が金属相に向けて移動しなかったことがわかる。

界面撹拌を行うことにより、不動態層の形成が阻止されるとともに、塩類相を全体的に精製することができる。このことは、界面撹拌を維持することの絶対的必要性を強調する。これにより、２相のうちの一方の相を全体的に精製することができる。

直径が６０ｍｍとされた冷たいルツボの中に収容された液体スチールバスの特徴的速度（Ｕ）は、３０ｍｍという高さ（Ｈ）の静的ドームを生成している場合に、数値的に評価された。
Ｕ〜０．４（ｇＨ）^１／２＝０．２２ｍ／ｓ

γ＝１．７Ｎ／ｍかつρ＝７２００ｋｇ／ｍ^３ という場合には、半経験則［１］によれば、交換速度（ｋ）として、ｋ＝９．３×１０^−４ｍ／ｓという値が推測される。

よって、６０ｍｍというバス高さの場合には、物質移動の特徴的時間（Ｔ）を次のように決定することができる。
Ｔ＝Ｖ／（ｋＳ）〜６４ｓ
ここで、Ｖは、バスの容積を示しており、Ｓは、界面の面積を示しており、ａは、２．８×１０^−４に等しいものと見なされる。

また。物質移動に関する最適周波数を決定することができる。これを行うために、また、上記議論を考慮して、界面波を励起しなければならない。この界面波の波長は、キャピラリ長さ（λ）に近いものであって、次のようなものである。
λ＝（γ／（ρｇ））^１／２

液体スチールの場合には、λは、５ｍｍに等しい。したがって、表面移動を励起するための変調周波数（ｆ）を決定することができる。
ｆ＝（１／（２π））×（ｇ／λ）^１／２〜７Ｈｚ

冷たいルツボを使用するとともに低周波数によって変調された高周波数を使用している本発明が、すべての合金に関する冶金学的活性度の形成や精製に興味があること、また、先端的な高温化学における抽出操作や分離操作に興味があること、を強調しておくことは、重要なことである。

本発明は、機械的撹拌手段を一切使用することなく冷たいルツボを使用していることに関連するすべての利点を、効果的にもたらすことができる。

すなわち、機械的撹拌手段や流体圧的撹拌手段を使用することに関連した汚染や腐食といったようなすべての問題点を、解決することができる。

加えて、電磁界の形状や強度や周波数は、想定される効果に応じて選択することができる。

加えて、図２に示すような本発明によるデバイスに対しては、例えばスクリーンやサセプタ（２６）（図２）といったような部材を、付設することができる。スクリーンやサセプタ（２６）といったような部材を設置することにより、金属バス（８）やスラグ（１０）の内部における熱勾配を良好に制御することができる。

本発明は、冷たいルツボ内における２相系の電磁的撹拌に限定されるものではない。

本発明は、また、熱いルツボ内における２相系の電磁的撹拌に対しても適用することができる。

後者の適用は、図４に概略的に示されている。図４においては、熱いルツボ（２８）は、この高温ルツボ（２８）を冷却し得るような水循環手段（３０）に対して接続されている。

このルツボは、ライン（Ｒ）によって概略的に示されているような加熱用電気抵抗によって囲まれている。加熱用電気抵抗に対しては、図示していないものの、電流が供給されている。この加熱用電気抵抗は、ジュール効果によってルツボ（２８）を加熱することができ、これにより、ルツボ内に収容された２相系（相８，１０）を融解することができる。

図４のデバイスは、さらに、ルツボ（２８）を包囲しているインダクタ（３２）を備えている。インダクタ（３２）に対しては、低周波数電流供給源（３４）から電力が供給されている。このインダクタ（３２）を使用することにより、ルツボ内において、下側相（８）（例えば、金属相）と上側相（１０）（例えば、溶融塩類）との間の界面を撹拌し得るような低周波電磁界を形成することができる。

使用される周波数は、０．５Ｈｚ〜１０Ｈｚという範囲の中から選択される。

ルツボ（２８）に対して加熱用電気抵抗（Ｒ）を付設することに代えて、このルツボを例えばグラファイト製のものといったようなサセプタ（Ｓ）内に配置し、なおかつ、サセプタ（Ｓ）をインダクタ（３２）内に配置し、なおかつ、このインダクタ（３２）に対して２周波数型電流供給源（３６）から電力を供給することができる。２周波数型電流供給源（３６）は、一方においては、（高周波数を使用した）誘導によってルツボ（２８）を加熱しこれによりこのルツボ内に収容された２相系を加熱するという点において、他方においては、（低周波数を使用して）２相系の界面を撹拌するという点において、手段（あるいは、電源）（１８）と同様のものである。

また、上側相（１０）が導電性の小さなものであっても、低周波数が０．５Ｈｚ〜１０Ｈｚという範囲内から選択されている限りにおいては、電源（１８または３４または３６）によって供給される低周波数によって、上側相（１０）を撹拌し得ることが、想定される。

冷たいルツボを備えて機械的な撹拌が行われる従来技術による『単一周波数型』デバイスの一部を示す図である。 冷たいルツボを備えて電磁気的な撹拌が行われる本発明による『２周波数型』デバイスの一部を示す図である。 図２のデバイスにおけるインダクタに対して電力を供給する手段の一例を示す図である。 熱いルツボを備えて電磁気的な撹拌が行われる本発明によるデバイスの一部を示す図である。

符号の説明

２ 冷たいルツボ（ルツボ）
４ インダクタ
８ 第１相
１０ 第２相
１８ 電流供給手段
２０ 機能発生器
２２ 誘導電源
２４ キャパシタ
２６ スクリーンまたはサセプタ（制御手段）
２８ 熱いルツボ（ルツボ）

Claims (12)

1. 界面によって互いに分離されかつ互いに非混和性のものとされた第１相および第２相を備えてなる２相系を融合させて界面撹拌するためのデバイスであって、
   −前記２相系を収容するためのルツボ（２，２８）と；
   −前記第１相および前記第２相を融合させるとともに前記界面を撹拌するための融合撹拌手段と；
   を具備してなり、
   前記融合撹拌手段が、
   −前記ルツボを囲む１つのインダクタ（４）と、
   −このインダクタに対して、第１電流成分と第２電流成分とを有した可変電流を供給するための１つの手段（１８）と、
   を備え、
   前記第１電流成分が、第１周波数を有しているとともに、前記第１相および前記第２相を融解させ得るものとされ、
   前記第２電流成分が、前記第１周波数よりも小さな第２周波数を有しているとともに、前記第１相と前記第２相との前記界面を撹拌し得るものとされていることを特徴とするデバイス。
2. 請求項１記載のデバイスにおいて、
   前記インダクタに対しての前記電流供給手段（１８）が、前記第１周波数を有した交流電流を供給するものとされ、
   前記交流電流が、前記第２周波数によって変調されていることを特徴とするデバイス。
3. 請求項２記載のデバイスにおいて、
   前記インダクタに対しての前記電流供給手段が、
   −自身の共振周波数で動作するとともにこの共振周波数が前記第１周波数とされているような共振回路を、前記インダクタ（４）と協働することによって形成するキャパシタ（２４）と、
   −前記共振回路に対して電力を供給する誘導電源（２２）と、
   −前記誘導電源に対して前記第２周波数による変調を印加し得るとともに前記誘導電源に対して参照電流を供給し得るものとされた機能発生器（２０）と、
   を備えていることを特徴とするデバイス。
4. 請求項３記載のデバイスにおいて、
   前記誘導電源（２２）のパワーが、１０ｋＷ〜３００ｋＷという範囲内とされていることを特徴とするデバイス。
5. 請求項３または４記載のデバイスにおいて、
   前記共振周波数が、１ｋＨｚ〜２０ｋＨｚという範囲内とされていることを特徴とするデバイス。
6. 請求項３〜５のいずれか１項に記載のデバイスにおいて、
   前記変調周波数が、０．５Ｈｚ〜１０Ｈｚという範囲内とされていることを特徴とするデバイス。
7. 請求項１〜６のいずれか１項に記載のデバイスにおいて、
   前記ルツボが、冷たいルツボ（２）であることを特徴とするデバイス。
8. 請求項１記載のデバイスにおいて、
   前記ルツボが、熱いルツボ（２８）であることを特徴とするデバイス。
9. 請求項１記載のデバイスにおいて、
   前記第１相と前記第２相との間の前記界面を撹拌し得る前記周波数成分が、前記第２相が前記第１相の上方に位置している場合に前記第２相をも撹拌し得るよう十分に小さなものとして選択されていることを特徴とするデバイス。
10. 請求項１〜９のいずれか１項に記載のデバイスにおいて、
    さらに、前記第１相および前記第２相の内部において熱勾配を制御し得る手段（２６）を具備していることを特徴とするデバイス。
11. 請求項１０記載のデバイスにおいて、
    前記制御手段が、スクリーンまたはサセプタ（２６）を備えていることを特徴とするデバイス。
12. ２相系を融合させて界面撹拌するための方法であって、
    前記第１相（８）が金属とされかつ前記第２相（１０）がスラグまたは塩とされている場合に、請求項１〜１１のいずれか１項に記載のデバイスを使用することにより、前記第１相および第２相を備えてなる２相系を融合させて界面撹拌することを特徴とする方法。

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