JP2002085960A - 温度差付与装置、温度差付与方法およびそれらの適用 - Google Patents
温度差付与装置、温度差付与方法およびそれらの適用Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 小規模の晶析の場合でも、大規模の晶析の場
合と同様に、槽内の晶析液と冷媒に接触している冷却部
の金属壁との温度差を大きくすることができ、槽部と蓋
部と冷却手段と攪拌手段と固定手段とに分離可能な装置
の提供等。 【解決手段】 ガラス製円筒形槽部と、ガラス製蓋部
と、槽部の内壁近辺に在って冷媒が導通可能な金属製冷
却部、並びに、槽部及び蓋部の間に在って冷却部を支持
する支持部からなる冷却手段と、攪拌手段と、冷却手段
を固定する手段を有し、槽部側面に、温度調整用の媒体
が導通可能なガラス製ジャケットを増設するか、又は、
槽部下部に温度調整用の浴を増設したことを特徴とする
装置。
合と同様に、槽内の晶析液と冷媒に接触している冷却部
の金属壁との温度差を大きくすることができ、槽部と蓋
部と冷却手段と攪拌手段と固定手段とに分離可能な装置
の提供等。 【解決手段】 ガラス製円筒形槽部と、ガラス製蓋部
と、槽部の内壁近辺に在って冷媒が導通可能な金属製冷
却部、並びに、槽部及び蓋部の間に在って冷却部を支持
する支持部からなる冷却手段と、攪拌手段と、冷却手段
を固定する手段を有し、槽部側面に、温度調整用の媒体
が導通可能なガラス製ジャケットを増設するか、又は、
槽部下部に温度調整用の浴を増設したことを特徴とする
装置。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は温度差付与装置、温
度差付与方法およびそれらの適用に関し、詳しくは、蓋
部、槽部、及び、冷媒導通用の金属製冷却部を有する冷
却手段に分離可能な温度差付与装置、有機化合物又は無
機化合物をその溶液から冷却晶析する際に、上記槽部の
内壁近辺に設けられた金属製冷却部と、槽部の側面に設
けられたジャケット又は槽部の下部に設けられた浴とに
より、槽内の液と冷却部金属壁との間に強制的に温度差
を付与する方法、並びに、少なくとも槽部の内壁が金属
製である晶析装置を用いて、有機化合物又は無機化合物
を上記温度差の最大値以下の温度差で攪拌下に冷却晶析
する方法に関するものである。
度差付与方法およびそれらの適用に関し、詳しくは、蓋
部、槽部、及び、冷媒導通用の金属製冷却部を有する冷
却手段に分離可能な温度差付与装置、有機化合物又は無
機化合物をその溶液から冷却晶析する際に、上記槽部の
内壁近辺に設けられた金属製冷却部と、槽部の側面に設
けられたジャケット又は槽部の下部に設けられた浴とに
より、槽内の液と冷却部金属壁との間に強制的に温度差
を付与する方法、並びに、少なくとも槽部の内壁が金属
製である晶析装置を用いて、有機化合物又は無機化合物
を上記温度差の最大値以下の温度差で攪拌下に冷却晶析
する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】円筒形の槽部と、該槽部上端面と摺合す
る下端面を持ち、攪拌手段等の装着可能な蓋部と、前記
槽部の内壁近辺に設けられた冷却用コイルとを有する分
離可能なステンレス製装置は公知である。そして、特開
平５−178889号公報には、α−Ｌ−アスパルチル−Ｌ−
フェニルアラニンメチルエステル（以下、α−ＡＰＭと
いう）の溶液を上記ステンレス製装置を用いて、冷媒と
の温度差が２０℃以下（好ましくは１０℃以下）である
α−ＡＰＭ晶析液に、攪拌下に、α−ＡＰＭの水性溶液
を連続的に供給しつつ冷媒循環による間接熱交換によっ
て冷却を行い、冷媒と晶析液の温度差を２０℃以下（好
ましくは１０℃以下）に保って、冷却用コイル壁面等へ
のスケーリングを防止しながら、α−ＡＰＭを連続的に
冷却晶析する方法が記載されている。
る下端面を持ち、攪拌手段等の装着可能な蓋部と、前記
槽部の内壁近辺に設けられた冷却用コイルとを有する分
離可能なステンレス製装置は公知である。そして、特開
平５−178889号公報には、α−Ｌ−アスパルチル−Ｌ−
フェニルアラニンメチルエステル（以下、α−ＡＰＭと
いう）の溶液を上記ステンレス製装置を用いて、冷媒と
の温度差が２０℃以下（好ましくは１０℃以下）である
α−ＡＰＭ晶析液に、攪拌下に、α−ＡＰＭの水性溶液
を連続的に供給しつつ冷媒循環による間接熱交換によっ
て冷却を行い、冷媒と晶析液の温度差を２０℃以下（好
ましくは１０℃以下）に保って、冷却用コイル壁面等へ
のスケーリングを防止しながら、α−ＡＰＭを連続的に
冷却晶析する方法が記載されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、有機化
合物や無機化合物を冷却晶析する際、晶析液と冷媒の温
度差（晶析槽内の液と金属製冷却部の壁面との温度差に
同じ。以下、ΔＴという）は、晶析液の液性、化合物と
金属製晶析槽の冷却部の材質との組合せ、晶析の規模の
違い等による単位容量に対する伝熱面積の差異などによ
り大きく異なり、特に、小規模の晶析実験により得られ
たデータから大規模の晶析におけるスケーリングの有無
や程度を予測することは、たとえ晶析液の液性、化合物
と前記金属製冷却部の材質との組合せが同一であったと
しても、小規模の晶析の方が大規模の晶析に比べてΔＴ
が小さいことなどから、通常は困難であり、多くの試行
錯誤を繰り返さねばならないという問題があった。
合物や無機化合物を冷却晶析する際、晶析液と冷媒の温
度差（晶析槽内の液と金属製冷却部の壁面との温度差に
同じ。以下、ΔＴという）は、晶析液の液性、化合物と
金属製晶析槽の冷却部の材質との組合せ、晶析の規模の
違い等による単位容量に対する伝熱面積の差異などによ
り大きく異なり、特に、小規模の晶析実験により得られ
たデータから大規模の晶析におけるスケーリングの有無
や程度を予測することは、たとえ晶析液の液性、化合物
と前記金属製冷却部の材質との組合せが同一であったと
しても、小規模の晶析の方が大規模の晶析に比べてΔＴ
が小さいことなどから、通常は困難であり、多くの試行
錯誤を繰り返さねばならないという問題があった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記問題点
を解決すべく鋭意検討した結果、特定の装置を用いるこ
とによって、小規模の晶析においても大規模の晶析の場
合と同様にΔＴを大きくすることができることを見出
し、本発明を完成した。
を解決すべく鋭意検討した結果、特定の装置を用いるこ
とによって、小規模の晶析においても大規模の晶析の場
合と同様にΔＴを大きくすることができることを見出
し、本発明を完成した。
【０００５】即ち、本発明は、（イ）ガラス製の円筒形
の槽部と、ガラス製の蓋部と、上記槽部の内壁近辺に在
って冷媒が導通可能な金属製の冷却部、並びに、前記槽
部及び蓋部の間に在って上記冷却部を支持する支持部か
らなる冷却手段と、攪拌手段と、上記冷却手段を固定す
る固定手段とを有する分離可能な装置であって、前記槽
部の側面に、温度調整用の媒体が導通可能なガラス製ジ
ャケットを増設するか、又は、前記槽部の下部に温度調
整用の浴を増設したことを特徴とする温度差付与装置、
（ロ）円筒形のガラス製槽部に仕込んだ有機化合物又は
無機化合物の溶液を、攪拌下に、前記槽部の内壁近辺に
在る金属製の冷却部中を導通する冷媒で間接的に冷却す
ると同時に、槽部の下部を浴で間接的に温度調整するか
又は槽の外壁を媒体で間接的に温度調整して、槽内の液
と前記冷媒が導通している冷却部の金属壁との間に温度
差を付与することを特徴とする温度差付与方法、（ハ）
円筒形のガラス製槽部に仕込んだ有機化合物又は無機化
合物のスラリーへ、攪拌下、有機化合物又は無機化合物
の溶液を連続的に導入し、槽部内壁近辺に在る金属製冷
却部の中を導通する冷媒で間接的に冷却すると同時に、
槽部の下部を浴で間接的に温度調整するか又は槽部の側
部を媒体で間接的に温度調整して得られる固液混合物を
槽部から連続的に導出して、前記固液混合物と前記冷媒
が導通している冷却部の金属壁との間に温度差を付与す
ることを特徴とする温度差付与方法、（ニ）上記（ロ）
に記載の方法により、冷却部金属壁への有機化合物又は
無機化合物のスケーリングが生じないときの槽内の液と
冷却部金属壁における温度差の最大値を求め、少なくと
も槽部の内壁が金属製である晶析装置を用いて、上記
（ロ）記載と同一の有機化合物又は無機化合物の溶液を
上記温度差の最大値以下の温度差で攪拌下に冷却するこ
とを特徴とする有機化合物又は無機化合物の回分式冷却
晶析方法、並びに、（ホ）上記（ハ）に記載の方法によ
り、冷却部金属壁への有機化合物又は無機化合物のスケ
ーリングが生じないときの固液混合物と冷却部金属壁に
おける温度差の最大値を求め、上記（ハ）記載と同一の
有機化合物又は無機化合物の溶液の導入口及び晶析で得
られる固液混合物の導出口を有し、少なくとも槽部の内
壁が金属製である晶析装置を用いて、上記溶液を上記温
度差の最大値以下の温度差で攪拌下に冷却することを特
徴とする有機化合物又は無機化合物の連続式冷却晶析方
法を提供するものである。以下、本発明を詳細に説明す
る。
の槽部と、ガラス製の蓋部と、上記槽部の内壁近辺に在
って冷媒が導通可能な金属製の冷却部、並びに、前記槽
部及び蓋部の間に在って上記冷却部を支持する支持部か
らなる冷却手段と、攪拌手段と、上記冷却手段を固定す
る固定手段とを有する分離可能な装置であって、前記槽
部の側面に、温度調整用の媒体が導通可能なガラス製ジ
ャケットを増設するか、又は、前記槽部の下部に温度調
整用の浴を増設したことを特徴とする温度差付与装置、
（ロ）円筒形のガラス製槽部に仕込んだ有機化合物又は
無機化合物の溶液を、攪拌下に、前記槽部の内壁近辺に
在る金属製の冷却部中を導通する冷媒で間接的に冷却す
ると同時に、槽部の下部を浴で間接的に温度調整するか
又は槽の外壁を媒体で間接的に温度調整して、槽内の液
と前記冷媒が導通している冷却部の金属壁との間に温度
差を付与することを特徴とする温度差付与方法、（ハ）
円筒形のガラス製槽部に仕込んだ有機化合物又は無機化
合物のスラリーへ、攪拌下、有機化合物又は無機化合物
の溶液を連続的に導入し、槽部内壁近辺に在る金属製冷
却部の中を導通する冷媒で間接的に冷却すると同時に、
槽部の下部を浴で間接的に温度調整するか又は槽部の側
部を媒体で間接的に温度調整して得られる固液混合物を
槽部から連続的に導出して、前記固液混合物と前記冷媒
が導通している冷却部の金属壁との間に温度差を付与す
ることを特徴とする温度差付与方法、（ニ）上記（ロ）
に記載の方法により、冷却部金属壁への有機化合物又は
無機化合物のスケーリングが生じないときの槽内の液と
冷却部金属壁における温度差の最大値を求め、少なくと
も槽部の内壁が金属製である晶析装置を用いて、上記
（ロ）記載と同一の有機化合物又は無機化合物の溶液を
上記温度差の最大値以下の温度差で攪拌下に冷却するこ
とを特徴とする有機化合物又は無機化合物の回分式冷却
晶析方法、並びに、（ホ）上記（ハ）に記載の方法によ
り、冷却部金属壁への有機化合物又は無機化合物のスケ
ーリングが生じないときの固液混合物と冷却部金属壁に
おける温度差の最大値を求め、上記（ハ）記載と同一の
有機化合物又は無機化合物の溶液の導入口及び晶析で得
られる固液混合物の導出口を有し、少なくとも槽部の内
壁が金属製である晶析装置を用いて、上記溶液を上記温
度差の最大値以下の温度差で攪拌下に冷却することを特
徴とする有機化合物又は無機化合物の連続式冷却晶析方
法を提供するものである。以下、本発明を詳細に説明す
る。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明（イ）の温度差付与装置
は、例えば、円筒形の槽部（１）、蓋部（２）、攪拌手
段（３）、槽部の内壁近辺に在って冷媒が導通可能な金
属製冷却部（７）、槽部及び蓋部の間に在って冷却部を
支持する支持部（６）、並びに槽部の側面に温度調整用
の媒体が導通可能なガラス製ジャケットを有する分離可
能な装置であってもよく（図示省略）、又、円筒形の槽
部、蓋部、攪拌手段、槽部の内壁側に在って冷媒が導通
可能な金属製冷却部、槽部及び蓋部の間に在って冷却部
を支持する支持部、並びに槽部の下部に温度調整用の浴
（５）を有する分離可能な装置であってもよい（図１を
参照）。
は、例えば、円筒形の槽部（１）、蓋部（２）、攪拌手
段（３）、槽部の内壁近辺に在って冷媒が導通可能な金
属製冷却部（７）、槽部及び蓋部の間に在って冷却部を
支持する支持部（６）、並びに槽部の側面に温度調整用
の媒体が導通可能なガラス製ジャケットを有する分離可
能な装置であってもよく（図示省略）、又、円筒形の槽
部、蓋部、攪拌手段、槽部の内壁側に在って冷媒が導通
可能な金属製冷却部、槽部及び蓋部の間に在って冷却部
を支持する支持部、並びに槽部の下部に温度調整用の浴
（５）を有する分離可能な装置であってもよい（図１を
参照）。
【０００７】上記の支持部（６）は、冷却部（７）を支
持するものであればよく、例えば、リング状のものが好
適に用いられる。支持部が金属製である場合は冷却部に
溶接されていてもよい。そして、蓋部（２）と槽部
（１）とは、蓋部の下端面と槽部の上端面とが支持部を
介して接合しているので、例えば、蓋部の下端面の周縁
部と槽部の上端面の周縁部とを複数個のクリップ等の固
定手段で挟みつけることにより、支持部で支持された金
属製冷却部を、攪拌手段の動作を妨げないように、固定
することが可能である。金属製冷却部（７）は、例えば
コイル状のものを用いてもよく（図２を参照）、板状の
ものを用いてもよく（図１を参照）、棒状のものを複数
用いてもよい（図示省略）。又、金属製冷却部の材質と
しては、例えば鉄、銅、ステンレス等が挙げられる。冷
媒は、例えば、図２記載のコイル状の冷却部では、金属
製の支持部に溶接された入口部から導入され、冷却部内
を一周した後、出口部から導出される。
持するものであればよく、例えば、リング状のものが好
適に用いられる。支持部が金属製である場合は冷却部に
溶接されていてもよい。そして、蓋部（２）と槽部
（１）とは、蓋部の下端面と槽部の上端面とが支持部を
介して接合しているので、例えば、蓋部の下端面の周縁
部と槽部の上端面の周縁部とを複数個のクリップ等の固
定手段で挟みつけることにより、支持部で支持された金
属製冷却部を、攪拌手段の動作を妨げないように、固定
することが可能である。金属製冷却部（７）は、例えば
コイル状のものを用いてもよく（図２を参照）、板状の
ものを用いてもよく（図１を参照）、棒状のものを複数
用いてもよい（図示省略）。又、金属製冷却部の材質と
しては、例えば鉄、銅、ステンレス等が挙げられる。冷
媒は、例えば、図２記載のコイル状の冷却部では、金属
製の支持部に溶接された入口部から導入され、冷却部内
を一周した後、出口部から導出される。
【０００８】本発明（イ）の温度差付与装置を用いる
と、例えば、有機化合物又は無機化合物の溶液をガラス
製の円筒形槽部（１）に仕込み、攪拌手段（３）により
攪拌しながら、槽部の内壁近辺に在る冷却部（７）で冷
却すると同時に、槽部の側面に設けられたガラス製ジャ
ケット（４）を導通させた媒体で温度調節するか、或い
は、槽部の下部に増設された浴で温度調節することによ
り、槽内の液と冷媒に接触している冷却部の金属壁との
間に温度差ΔＴを付与することができる。本発明（イ）
の温度差付与装置は、例えば、有機化合物又は無機化合
物の溶液を前記槽部に導入する導入口を、蓋部（２）に
有していてもよく、更に、導出口を槽部（１）の下部又
は槽部の側面上部に有していてもよい。連続法による晶
析に適用する場合は、導入口及び導出口の両方を有する
温度差付与装置を用いるとよい。
と、例えば、有機化合物又は無機化合物の溶液をガラス
製の円筒形槽部（１）に仕込み、攪拌手段（３）により
攪拌しながら、槽部の内壁近辺に在る冷却部（７）で冷
却すると同時に、槽部の側面に設けられたガラス製ジャ
ケット（４）を導通させた媒体で温度調節するか、或い
は、槽部の下部に増設された浴で温度調節することによ
り、槽内の液と冷媒に接触している冷却部の金属壁との
間に温度差ΔＴを付与することができる。本発明（イ）
の温度差付与装置は、例えば、有機化合物又は無機化合
物の溶液を前記槽部に導入する導入口を、蓋部（２）に
有していてもよく、更に、導出口を槽部（１）の下部又
は槽部の側面上部に有していてもよい。連続法による晶
析に適用する場合は、導入口及び導出口の両方を有する
温度差付与装置を用いるとよい。
【０００９】本発明の（ロ）及び（ハ）の温度差付与方
法は、それぞれ、回分法による晶析及び連続法による晶
析に適用可能である。そして、本発明の（ロ）及び
（ハ）は、それぞれ、回分法及び連続法により晶析する
際、比較的小規模の本発明の温度差付与装置（イ）を用
いても、冷媒と晶析液の温度差ΔＴを大きくすることが
できる。即ち、従来、困難であった大規模の晶析におけ
るスケーリングの有無を比較的容易に予測することが可
能になり、例えば、前記α−ＡＰＭの製造規模に応じ
て、最適のΔＴを選択することができる。又、本発明の
（ロ）の回分式方法では、スケーリングの発生は晶析の
初期（結晶が析出し始める時点）の場合が比較的多い
が、一般的には、スケーリングの発生時期は晶析液の液
性、化合物と晶析槽の材質との組合せ等によりそれぞれ
異なるので、スケーリングの有無及びその程度の評価
は、晶析が完了するまで（単位時間当たりの結晶の析出
量がほぼ零になるまで）の時間で行うことが好ましい。
法は、それぞれ、回分法による晶析及び連続法による晶
析に適用可能である。そして、本発明の（ロ）及び
（ハ）は、それぞれ、回分法及び連続法により晶析する
際、比較的小規模の本発明の温度差付与装置（イ）を用
いても、冷媒と晶析液の温度差ΔＴを大きくすることが
できる。即ち、従来、困難であった大規模の晶析におけ
るスケーリングの有無を比較的容易に予測することが可
能になり、例えば、前記α−ＡＰＭの製造規模に応じ
て、最適のΔＴを選択することができる。又、本発明の
（ロ）の回分式方法では、スケーリングの発生は晶析の
初期（結晶が析出し始める時点）の場合が比較的多い
が、一般的には、スケーリングの発生時期は晶析液の液
性、化合物と晶析槽の材質との組合せ等によりそれぞれ
異なるので、スケーリングの有無及びその程度の評価
は、晶析が完了するまで（単位時間当たりの結晶の析出
量がほぼ零になるまで）の時間で行うことが好ましい。
【００１０】本発明の（ニ）は、上記（ロ）に記載の方
法により求めたΔＴ［即ち、有機化合物又は無機化合物
のスケーリングが生じないときの槽内の液と冷却部の金
属壁との間の温度差］以下の温度差で、槽部の側面に冷
媒導通用ジャケットを有し、少なくとも槽部の内壁が金
属製である晶析装置を用い、攪拌下に、上記（ロ）記載
の溶液を実際に回分式で冷却晶析して有機化合物又は無
機化合物の結晶を得る方法である。又、本発明の（ホ）
は、上記（ハ）に記載の方法により求めたΔＴ以下の温
度差で、上記（ハ）記載の溶液の導入口及び晶析で得ら
れる固液混合物の導出口を有し、少なくとも槽部の内壁
が金属製である晶析装置を用い、攪拌下に、上記（ハ）
記載の溶液を実際に連続式で冷却晶析して有機化合物又
は無機化合物の結晶を得る方法である。そして、本発明
の（ホ）の方法によれば、比較的小規模の温度差付与装
置を用いても、ΔＴをかなり大きく（例えば２５℃以
上）することができるが、この２５℃以上のΔＴでは、
ステンレス製の大きな連続式晶析装置を用いて前記α−
ＡＰＭを連続的に晶析すると、晶析装置の内壁にα−Ａ
ＰＭのスケーリングが発生する結果、晶析装置内壁の総
括伝熱係数が低下し、晶析に要する時間（装置内の滞留
時間）が遅延することも、予測が可能である。
法により求めたΔＴ［即ち、有機化合物又は無機化合物
のスケーリングが生じないときの槽内の液と冷却部の金
属壁との間の温度差］以下の温度差で、槽部の側面に冷
媒導通用ジャケットを有し、少なくとも槽部の内壁が金
属製である晶析装置を用い、攪拌下に、上記（ロ）記載
の溶液を実際に回分式で冷却晶析して有機化合物又は無
機化合物の結晶を得る方法である。又、本発明の（ホ）
は、上記（ハ）に記載の方法により求めたΔＴ以下の温
度差で、上記（ハ）記載の溶液の導入口及び晶析で得ら
れる固液混合物の導出口を有し、少なくとも槽部の内壁
が金属製である晶析装置を用い、攪拌下に、上記（ハ）
記載の溶液を実際に連続式で冷却晶析して有機化合物又
は無機化合物の結晶を得る方法である。そして、本発明
の（ホ）の方法によれば、比較的小規模の温度差付与装
置を用いても、ΔＴをかなり大きく（例えば２５℃以
上）することができるが、この２５℃以上のΔＴでは、
ステンレス製の大きな連続式晶析装置を用いて前記α−
ＡＰＭを連続的に晶析すると、晶析装置の内壁にα−Ａ
ＰＭのスケーリングが発生する結果、晶析装置内壁の総
括伝熱係数が低下し、晶析に要する時間（装置内の滞留
時間）が遅延することも、予測が可能である。
【００１１】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳細に説明
するが、本発明はこれらの例により何ら限定されるもの
ではない。
するが、本発明はこれらの例により何ら限定されるもの
ではない。
【００１２】実施例１ これは、図２に記載の温度差付与装置を用いて連続晶析
を行なう例である（下記の冷媒は、温度調整用浴の温度
に比べて、低い温度である）。 １）先ず、２Ｌの温度差付与装置の槽部の上部（導出口
の下方）まで晶析の原料液を満たし、槽部の下部の温度
調整用浴で保温された原料液を、ステンレス製冷却コイ
ルに冷媒を導通させて、徐々に所定温度（大規模の連続
式冷却晶析における晶析液の温度）まで冷却し、スラリ
ーを調製する。 ２）所定のΔＴ値（大規模の連続式冷却晶析におけるス
ラリーと冷媒との温度差に相当）になるよう、冷媒の温
度を下げると共に、所望のスラリー温度（大規模の連続
式晶析におけるスラリーの温度に相当）にするために温
度調整用浴の温度を調節する。 ３）スラリー温度が安定したら、晶析の原料液を蓋部
（２）の上部の導入口から連続的に供給すると共に、得
られた固液混合物を槽部の上部の導出口からオーバーフ
ローさせる。槽部（１）における液の滞留時間は大規模
の連続式冷却晶析における滞留時間に設定する。 ４）原料液の供給の開始と共に、大規模の連続式冷却晶
析における原料液の顕熱分と結晶化熱の合計に相当する
分だけ、温度調整用浴の温度を下げる。その後、所望の
スラリー温度になるように、温度調整用浴で調整する。 ５）次に、一定時間毎に、ΔＴと固液混合物（大規模の
連続式冷却晶析において生成したスラリーに相当する）
の温度を記録し、ステンレス製冷却コイルへのスケーリ
ングの有無、程度をガラス製円筒形の槽部から観察す
る。 ６）ΔＴを適宜変更して、上記１）〜５）の操作を繰返
し、ステンレス製冷却コイルへの有機化合物又は無機化
合物のスケーリングが生じないときの槽内の液と冷媒に
おける温度差ΔＴの最大値を求める。 上記５）の操作における冷媒の温度、温度調整用浴の温
度及びスラリー（固液混合物）温度の関係を、図３に示
した。
を行なう例である（下記の冷媒は、温度調整用浴の温度
に比べて、低い温度である）。 １）先ず、２Ｌの温度差付与装置の槽部の上部（導出口
の下方）まで晶析の原料液を満たし、槽部の下部の温度
調整用浴で保温された原料液を、ステンレス製冷却コイ
ルに冷媒を導通させて、徐々に所定温度（大規模の連続
式冷却晶析における晶析液の温度）まで冷却し、スラリ
ーを調製する。 ２）所定のΔＴ値（大規模の連続式冷却晶析におけるス
ラリーと冷媒との温度差に相当）になるよう、冷媒の温
度を下げると共に、所望のスラリー温度（大規模の連続
式晶析におけるスラリーの温度に相当）にするために温
度調整用浴の温度を調節する。 ３）スラリー温度が安定したら、晶析の原料液を蓋部
（２）の上部の導入口から連続的に供給すると共に、得
られた固液混合物を槽部の上部の導出口からオーバーフ
ローさせる。槽部（１）における液の滞留時間は大規模
の連続式冷却晶析における滞留時間に設定する。 ４）原料液の供給の開始と共に、大規模の連続式冷却晶
析における原料液の顕熱分と結晶化熱の合計に相当する
分だけ、温度調整用浴の温度を下げる。その後、所望の
スラリー温度になるように、温度調整用浴で調整する。 ５）次に、一定時間毎に、ΔＴと固液混合物（大規模の
連続式冷却晶析において生成したスラリーに相当する）
の温度を記録し、ステンレス製冷却コイルへのスケーリ
ングの有無、程度をガラス製円筒形の槽部から観察す
る。 ６）ΔＴを適宜変更して、上記１）〜５）の操作を繰返
し、ステンレス製冷却コイルへの有機化合物又は無機化
合物のスケーリングが生じないときの槽内の液と冷媒に
おける温度差ΔＴの最大値を求める。 上記５）の操作における冷媒の温度、温度調整用浴の温
度及びスラリー（固液混合物）温度の関係を、図３に示
した。
【００１３】実施例２ これは、本発明の温度差付与装置（イ）を用いて回分式
冷却晶析を行なう例である［装置（イ）は導出口が無い
以外は、図２記載のものと同じである（容量２Ｌ）。
又、下記の冷媒は、温度調整用浴の温度に比べて、低い
温度である］。 １）原料液を、溶解度に相当する温度よりも高い温度
で、完全に溶解させる。 ２）冷媒温度を一定にしながら、所望のΔＴ（大規模の
回分式冷却晶析におけるスラリーと冷媒との温度差に相
当する）になるよう、温度調整用浴の温度を設定する。 ３）大規模晶析における晶析温度と同じになるように、
冷媒温度と温度調整用浴温度を変化させながら、スケー
リングの有無、程度を観察する。 ４）再度昇温し、結晶を完全に溶解させた後、ΔＴを適
宜変えて、２）〜３）の操作を繰返す。 上記３）の操作における冷媒の温度、温度調整用浴の温
度及びスラリー温度の関係を、図４に示した。
冷却晶析を行なう例である［装置（イ）は導出口が無い
以外は、図２記載のものと同じである（容量２Ｌ）。
又、下記の冷媒は、温度調整用浴の温度に比べて、低い
温度である］。 １）原料液を、溶解度に相当する温度よりも高い温度
で、完全に溶解させる。 ２）冷媒温度を一定にしながら、所望のΔＴ（大規模の
回分式冷却晶析におけるスラリーと冷媒との温度差に相
当する）になるよう、温度調整用浴の温度を設定する。 ３）大規模晶析における晶析温度と同じになるように、
冷媒温度と温度調整用浴温度を変化させながら、スケー
リングの有無、程度を観察する。 ４）再度昇温し、結晶を完全に溶解させた後、ΔＴを適
宜変えて、２）〜３）の操作を繰返す。 上記３）の操作における冷媒の温度、温度調整用浴の温
度及びスラリー温度の関係を、図４に示した。
【００１４】
【発明の効果】本発明の（イ）によれば、比較的小さい
装置であっても、冷媒と晶析液の温度差ΔＴを大きくす
ることが可能である。又、本発明の（ロ）及び（ハ）に
よれば、実際の晶析における最適なΔＴ値を容易に予測
することができる。更に、本発明の（ニ）及び（ホ）に
よれば、通常、大規模な実際の晶析においてもスケーリ
ングを回避することができる。
装置であっても、冷媒と晶析液の温度差ΔＴを大きくす
ることが可能である。又、本発明の（ロ）及び（ハ）に
よれば、実際の晶析における最適なΔＴ値を容易に予測
することができる。更に、本発明の（ニ）及び（ホ）に
よれば、通常、大規模な実際の晶析においてもスケーリ
ングを回避することができる。
【図１】本発明の温度差付与装置の一例。
【図２】実施例１の温度差付与装置。
【図３】実施例１における晶析時間と各温度の関係。
【図４】実施例２における晶析時間と各温度の関係。
１・・槽部、２・・蓋部、３・・攪拌手段、５・・温度
調整用浴、６・・支持部、７・・冷却部、８・・原料液
導入口、９・・スラリー液導出口
調整用浴、６・・支持部、７・・冷却部、８・・原料液
導入口、９・・スラリー液導出口
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ０１Ｄ 9/02 ６０５ Ｂ０１Ｄ 9/02 ６０５ ６１８ ６１８Ｂ
Claims (7)
- 【請求項１】ガラス製の円筒形の槽部と、ガラス製の蓋
部と、上記槽部の内壁近辺に在って冷媒が導通可能な金
属製の冷却部、並びに、前記槽部及び蓋部の間に在って
上記冷却部を支持する支持部からなる冷却手段と、攪拌
手段と、上記冷却手段を固定する固定手段とを有する分
離可能な装置であって、前記槽部の側面に、温度調整用
の媒体が導通可能なガラス製ジャケットを増設するか、
又は、前記槽部の下部に温度調整用の浴を増設したこと
を特徴とする温度差付与装置。 - 【請求項２】更に、有機化合物又は無機化合物の溶液の
導入口を有する請求項１に記載の装置。 - 【請求項３】更に、有機化合物又は無機化合物のスラリ
ーの導出口を有する請求項２に記載の装置。 - 【請求項４】円筒形のガラス製槽部に仕込んだ有機化合
物又は無機化合物の溶液を、攪拌下に、前記槽部の内壁
近辺に在る金属製の冷却部中を導通する冷媒で間接的に
冷却すると同時に、槽部の下部を浴で間接的に温度調整
するか又は槽の外壁を媒体で間接的に温度調整して、槽
内の液と前記冷媒が導通している冷却部の金属壁との間
に温度差を付与することを特徴とする温度差付与方法。 - 【請求項５】円筒形のガラス製槽部に仕込んだ有機化合
物又は無機化合物のスラリーへ、攪拌下、有機化合物又
は無機化合物の溶液を連続的に導入し、槽部内壁近辺に
在る金属製冷却部の中を導通する冷媒で間接的に冷却す
ると同時に、槽部の下部を浴で間接的に温度調整するか
又は槽部の側部を媒体で間接的に温度調整して得られる
固液混合物を槽部から連続的に導出して、前記固液混合
物と前記冷媒が導通している冷却部の金属壁との間に温
度差を付与することを特徴とする温度差付与方法。 - 【請求項６】請求項４に記載の方法により、冷却部金属
壁への有機化合物又は無機化合物のスケーリングが生じ
ないときの槽内の液と冷却部金属壁における温度差の最
大値を求め、少なくとも槽部の内壁が金属製である晶析
装置を用いて、請求項４記載と同一の有機化合物又は無
機化合物の溶液を上記温度差の最大値以下の温度差で攪
拌下に冷却することを特徴とする有機化合物又は無機化
合物の回分式冷却晶析方法。 - 【請求項７】請求項５に記載の方法により、冷却部金属
壁への有機化合物又は無機化合物のスケーリングが生じ
ないときの固液混合物と冷却部金属壁における温度差の
最大値を求め、請求項５記載と同一の有機化合物又は無
機化合物の溶液の導入口及び晶析で得られる固液混合物
の導出口を有し、少なくとも槽部の内壁が金属製である
晶析装置を用いて、上記溶液を上記温度差の最大値以下
の温度差で攪拌下に冷却することを特徴とする有機化合
物又は無機化合物の連続式冷却晶析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000279499A JP2002085960A (ja) | 2000-09-14 | 2000-09-14 | 温度差付与装置、温度差付与方法およびそれらの適用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000279499A JP2002085960A (ja) | 2000-09-14 | 2000-09-14 | 温度差付与装置、温度差付与方法およびそれらの適用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002085960A true JP2002085960A (ja) | 2002-03-26 |
Family
ID=18764497
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000279499A Pending JP2002085960A (ja) | 2000-09-14 | 2000-09-14 | 温度差付与装置、温度差付与方法およびそれらの適用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002085960A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005035970A (ja) * | 2003-06-27 | 2005-02-10 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 精プロパン−１−オール化合物の製造方法 |
| JP2008273933A (ja) * | 2007-03-30 | 2008-11-13 | Mitsubishi Chemicals Corp | ビスフェノールａの製造方法 |
| CN113348336A (zh) * | 2018-11-22 | 2021-09-03 | 肯梯钮穆株式会社 | 网状树脂成型体及使用其的空调机的运转方法 |
| CN113813637A (zh) * | 2021-10-08 | 2021-12-21 | 安徽胜达化工科技有限公司 | 一种硝酸钾成品结晶系统及晶体导出方法 |
-
2000
- 2000-09-14 JP JP2000279499A patent/JP2002085960A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005035970A (ja) * | 2003-06-27 | 2005-02-10 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 精プロパン−１−オール化合物の製造方法 |
| JP4517668B2 (ja) * | 2003-06-27 | 2010-08-04 | 住友化学株式会社 | 精プロパン−１−オール化合物の製造方法 |
| JP2008273933A (ja) * | 2007-03-30 | 2008-11-13 | Mitsubishi Chemicals Corp | ビスフェノールａの製造方法 |
| CN113348336A (zh) * | 2018-11-22 | 2021-09-03 | 肯梯钮穆株式会社 | 网状树脂成型体及使用其的空调机的运转方法 |
| CN113348336B (zh) * | 2018-11-22 | 2022-11-15 | 肯梯钮穆株式会社 | 网状树脂成型体及使用其的空调机的运转方法 |
| CN113813637A (zh) * | 2021-10-08 | 2021-12-21 | 安徽胜达化工科技有限公司 | 一种硝酸钾成品结晶系统及晶体导出方法 |
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