JP2002079002A - 温度差付与装置、温度差付与方法及びそれらの適用 - Google Patents
温度差付与装置、温度差付与方法及びそれらの適用Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 小規模の晶析の場合でも、大規模の晶析の場
合と同様に、晶析液と冷媒の温度差（槽内壁と槽外壁の
温度差に同じ）を大きくすることができ、槽部と蓋部と
攪拌手段とに分離可能なガラス製装置の提供等。 【解決手段】 円筒形槽部と、該槽部上端面と摺合する
下端面を持つ蓋部と、攪拌手段を有する分離可能なガラ
ス製装置であって、槽部の上部側面に槽部上部を冷却す
るための１個のガラス製ジャケットと、槽部下部の温度
を調整するための浴を増設するか、又は、槽部の側面に
冷却及び温度調整用のガラス製ジャケットを上下に分離
して増設したことを特徴とする温度差付与装置。
合と同様に、晶析液と冷媒の温度差（槽内壁と槽外壁の
温度差に同じ）を大きくすることができ、槽部と蓋部と
攪拌手段とに分離可能なガラス製装置の提供等。 【解決手段】 円筒形槽部と、該槽部上端面と摺合する
下端面を持つ蓋部と、攪拌手段を有する分離可能なガラ
ス製装置であって、槽部の上部側面に槽部上部を冷却す
るための１個のガラス製ジャケットと、槽部下部の温度
を調整するための浴を増設するか、又は、槽部の側面に
冷却及び温度調整用のガラス製ジャケットを上下に分離
して増設したことを特徴とする温度差付与装置。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は温度差付与装置、温
度差付与方法及びそれらの適用に関し、詳しくは、蓋部
とジャケット付きの槽部に分離可能なガラス製温度差付
与装置、有機化合物又は無機化合物をその溶液から冷却
晶析する際に、上記槽部の上部側面に設けられたジャケ
ットと、槽部の下部側面に設けられたジャケット又は槽
部の下部に設けられた浴とにより、槽内壁（液側）及び
槽外壁（ジャケット又は浴側）間に強制的に温度差を付
与する方法、並びに、槽部の内壁がガラス製である晶析
装置を用いて、有機化合物又は無機化合物の溶液を上記
温度差の最大値以下の温度差で攪拌下に冷却晶析する方
法に関するものである。
度差付与方法及びそれらの適用に関し、詳しくは、蓋部
とジャケット付きの槽部に分離可能なガラス製温度差付
与装置、有機化合物又は無機化合物をその溶液から冷却
晶析する際に、上記槽部の上部側面に設けられたジャケ
ットと、槽部の下部側面に設けられたジャケット又は槽
部の下部に設けられた浴とにより、槽内壁（液側）及び
槽外壁（ジャケット又は浴側）間に強制的に温度差を付
与する方法、並びに、槽部の内壁がガラス製である晶析
装置を用いて、有機化合物又は無機化合物の溶液を上記
温度差の最大値以下の温度差で攪拌下に冷却晶析する方
法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】円筒形の槽部と、該槽部上端面と摺り合
わせの下端面を持ち、攪拌手段等の装着可能な蓋部と、
前記槽部の側面全体に設けられた冷却又は加熱用のガラ
ス製ジャケットとを有する分離可能なガラス製装置（通
称セパラブルフラスコ）は、公知である。一方、有機化
合物や無機化合物を冷却晶析する際、晶析槽内壁等にス
ケーリングが発生することも公知であり、例えば、α−
Ｌ−アスパルチル−Ｌ−フェニルアラニンメチルエステ
ル（以下、α−ＡＰＭという）の溶液を攪拌下に冷媒と
の間接熱交換によって冷却晶析する際に、冷媒との温度
差が２０℃以下、好ましくは１０℃以下であるα−ＡＰ
Ｍ晶析液に、α−ＡＰＭの水性溶液を連続的に供給しつ
つ冷媒循環による冷却を行い、晶析液と冷媒の温度差を
２０℃以下、好ましくは１０℃以下に保ってα−ＡＰＭ
を連続晶析する方法が記載されている（特開平５−1788
89号公報参照）。
わせの下端面を持ち、攪拌手段等の装着可能な蓋部と、
前記槽部の側面全体に設けられた冷却又は加熱用のガラ
ス製ジャケットとを有する分離可能なガラス製装置（通
称セパラブルフラスコ）は、公知である。一方、有機化
合物や無機化合物を冷却晶析する際、晶析槽内壁等にス
ケーリングが発生することも公知であり、例えば、α−
Ｌ−アスパルチル−Ｌ−フェニルアラニンメチルエステ
ル（以下、α−ＡＰＭという）の溶液を攪拌下に冷媒と
の間接熱交換によって冷却晶析する際に、冷媒との温度
差が２０℃以下、好ましくは１０℃以下であるα−ＡＰ
Ｍ晶析液に、α−ＡＰＭの水性溶液を連続的に供給しつ
つ冷媒循環による冷却を行い、晶析液と冷媒の温度差を
２０℃以下、好ましくは１０℃以下に保ってα−ＡＰＭ
を連続晶析する方法が記載されている（特開平５−1788
89号公報参照）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、有機化
合物や無機化合物を冷却晶析する際、晶析液と冷媒の温
度差（槽内壁と槽外壁との温度差に同じ。以下、ΔＴと
いう）は、晶析液の液性、化合物と晶析槽の材質との組
合せ、晶析の規模の違い等による単位容量に対する伝熱
面積の差異などにより大きく異なり、特に、小規模の晶
析実験により得られたデータから大規模の晶析における
スケーリングの有無や程度を予測することは、たとえ晶
析液の液性、化合物と晶析槽の材質との組合せが同一で
あったとしても、小規模の晶析の方が大規模の晶析に比
べてΔＴが小さいことなどから、通常は困難であり、多
くの試行錯誤を繰り返さねばならないという問題があっ
た。
合物や無機化合物を冷却晶析する際、晶析液と冷媒の温
度差（槽内壁と槽外壁との温度差に同じ。以下、ΔＴと
いう）は、晶析液の液性、化合物と晶析槽の材質との組
合せ、晶析の規模の違い等による単位容量に対する伝熱
面積の差異などにより大きく異なり、特に、小規模の晶
析実験により得られたデータから大規模の晶析における
スケーリングの有無や程度を予測することは、たとえ晶
析液の液性、化合物と晶析槽の材質との組合せが同一で
あったとしても、小規模の晶析の方が大規模の晶析に比
べてΔＴが小さいことなどから、通常は困難であり、多
くの試行錯誤を繰り返さねばならないという問題があっ
た。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記問題点
を解決すべく鋭意検討した結果、特定の装置を用いるこ
とによって、小規模の晶析においても大規模の晶析の場
合と同様にΔＴを大きくすることができることを見出
し、本発明を完成した。
を解決すべく鋭意検討した結果、特定の装置を用いるこ
とによって、小規模の晶析においても大規模の晶析の場
合と同様にΔＴを大きくすることができることを見出
し、本発明を完成した。
【０００５】即ち、本発明は、（イ）円筒形の槽部と、
該槽部上端面と摺り合わせの下端面を持つ蓋部と、攪拌
手段とを有する分離可能なガラス製装置であって、前記
槽部の上部側面に槽部の上部を冷却するための１個のガ
ラス製ジャケットと、前記槽部の下部の温度を調整する
ための浴を増設するか、又は、前記槽部の側面に冷却及
び温度調整用のガラス製ジャケットを上下に分離して増
設したことを特徴とする温度差付与装置、（ロ）円筒形
のガラス製槽部に仕込んだ有機化合物又は無機化合物の
溶液を、攪拌下に、前記槽部の上部及び下部の一方を冷
媒で間接的に冷却すると同時に、槽部の上部及び下部の
他方の温度を浴又は媒体で間接的に調節して、前記溶液
に接触している槽内壁と前記冷媒に接触している槽外壁
との間に温度差を付与することを特徴とする温度差付与
方法、（ハ）円筒形のガラス製槽部上端面と摺り合わせ
の下端面を持つ蓋部の導入口から、攪拌下に、前記ガラ
ス製槽部に存在する有機化合物又は無機化合物のスラリ
ー液中へ有機化合物又は無機化合物の溶液を連続的に導
入し、前記槽部の上部及び下部の一方を冷媒で間接的に
冷却すると同時に、槽部の上部及び下部の他方の温度を
媒体で間接的に調節して得られる固液混合物を、槽部の
側面又は下部、或いは、蓋部の最下部に設けられた導出
口から流出させて、前記固液混合物に接触している槽内
壁と前記冷媒に接触している槽外壁との間に温度差を付
与することを特徴とする温度差付与方法、（ニ）上記
（ロ）に記載の方法により、槽内壁への有機化合物又は
無機化合物のスケーリングが生じないときの槽内壁と槽
外壁における温度差の最大値を求め、槽部の内壁がガラ
ス製である晶析装置を用いて、上記（ロ）記載と同一の
有機化合物又は無機化合物の溶液を上記温度差の最大値
以下の温度差で攪拌下に冷却晶析することを特徴とする
有機化合物又は無機化合物の回分式冷却晶析方法、並び
に、（ホ）上記（ハ）に記載の方法により、槽内壁への
有機化合物又は無機化合物のスケーリングが生じないと
きの槽内壁と槽外壁における温度差の最大値を求め、上
記（ハ）記載と同一の有機化合物又は無機化合物の溶液
の導入口及び晶析で得られる固液混合物の導出口を有
し、槽部の内壁がガラス製である晶析装置を用いて、上
記溶液を上記温度差の最大値以下の温度差で攪拌下に冷
却晶析することを特徴とする有機化合物又は無機化合物
の連続式冷却晶析方法を提供するものである。以下、本
発明を詳細に説明する。
該槽部上端面と摺り合わせの下端面を持つ蓋部と、攪拌
手段とを有する分離可能なガラス製装置であって、前記
槽部の上部側面に槽部の上部を冷却するための１個のガ
ラス製ジャケットと、前記槽部の下部の温度を調整する
ための浴を増設するか、又は、前記槽部の側面に冷却及
び温度調整用のガラス製ジャケットを上下に分離して増
設したことを特徴とする温度差付与装置、（ロ）円筒形
のガラス製槽部に仕込んだ有機化合物又は無機化合物の
溶液を、攪拌下に、前記槽部の上部及び下部の一方を冷
媒で間接的に冷却すると同時に、槽部の上部及び下部の
他方の温度を浴又は媒体で間接的に調節して、前記溶液
に接触している槽内壁と前記冷媒に接触している槽外壁
との間に温度差を付与することを特徴とする温度差付与
方法、（ハ）円筒形のガラス製槽部上端面と摺り合わせ
の下端面を持つ蓋部の導入口から、攪拌下に、前記ガラ
ス製槽部に存在する有機化合物又は無機化合物のスラリ
ー液中へ有機化合物又は無機化合物の溶液を連続的に導
入し、前記槽部の上部及び下部の一方を冷媒で間接的に
冷却すると同時に、槽部の上部及び下部の他方の温度を
媒体で間接的に調節して得られる固液混合物を、槽部の
側面又は下部、或いは、蓋部の最下部に設けられた導出
口から流出させて、前記固液混合物に接触している槽内
壁と前記冷媒に接触している槽外壁との間に温度差を付
与することを特徴とする温度差付与方法、（ニ）上記
（ロ）に記載の方法により、槽内壁への有機化合物又は
無機化合物のスケーリングが生じないときの槽内壁と槽
外壁における温度差の最大値を求め、槽部の内壁がガラ
ス製である晶析装置を用いて、上記（ロ）記載と同一の
有機化合物又は無機化合物の溶液を上記温度差の最大値
以下の温度差で攪拌下に冷却晶析することを特徴とする
有機化合物又は無機化合物の回分式冷却晶析方法、並び
に、（ホ）上記（ハ）に記載の方法により、槽内壁への
有機化合物又は無機化合物のスケーリングが生じないと
きの槽内壁と槽外壁における温度差の最大値を求め、上
記（ハ）記載と同一の有機化合物又は無機化合物の溶液
の導入口及び晶析で得られる固液混合物の導出口を有
し、槽部の内壁がガラス製である晶析装置を用いて、上
記溶液を上記温度差の最大値以下の温度差で攪拌下に冷
却晶析することを特徴とする有機化合物又は無機化合物
の連続式冷却晶析方法を提供するものである。以下、本
発明を詳細に説明する。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明（イ）の温度差付与装置
は、例えば、円筒形の槽部（１）、該槽部上端面と摺り
合わせの下端面を持つ蓋部（２）、攪拌手段（３）、槽
部の上部側面に槽部の上部を冷却するための１個のガラ
ス製ジャケット（４）、及び、槽部の下部の温度を調節
するための浴（５）を有する分離可能なガラス製装置で
あってもよく（図１を参照）、槽部（１）、蓋部
（２）、攪拌手段（３）、ジャケット（４）、及び、槽
部の下部の温度を調節する目的で、浴（５）の代わり
に、槽部の下部側面に上記（４）と分離して設けられた
別のガラス製ジャケット（６）を有する分離可能なガラ
ス製装置であってもよい（図示省略）。本発明（イ）の
温度差付与装置を用いると、例えば、有機化合物又は無
機化合物の溶液を円筒形のガラス製槽部（１）に仕込
み、攪拌手段（３）により攪拌しながら、前記槽部の上
部又は下部をガラス製ジャケット（４）又は（６）を循
環させた冷媒で冷却すると同時に、槽部の下部又は上部
を浴或いは熱媒で加熱することにより、前記溶液に接触
している槽内壁と前記冷媒に接触している槽外壁（ジャ
ケット側）との間に温度差ΔＴを付与することができ
る。本発明（イ）の温度差付与装置は、例えば、有機化
合物又は無機化合物の溶液を前記槽部に導入する導入口
を蓋部（２）に有していてもよく、更に、スラリーの導
出口を槽部（１）の側面又は下部、或いは、蓋部（２）
の最下部に有していてもよい。連続法による晶析に適用
する場合は、導入口及び導出口の両方を有する温度差付
与装置を用いるとよい。
は、例えば、円筒形の槽部（１）、該槽部上端面と摺り
合わせの下端面を持つ蓋部（２）、攪拌手段（３）、槽
部の上部側面に槽部の上部を冷却するための１個のガラ
ス製ジャケット（４）、及び、槽部の下部の温度を調節
するための浴（５）を有する分離可能なガラス製装置で
あってもよく（図１を参照）、槽部（１）、蓋部
（２）、攪拌手段（３）、ジャケット（４）、及び、槽
部の下部の温度を調節する目的で、浴（５）の代わり
に、槽部の下部側面に上記（４）と分離して設けられた
別のガラス製ジャケット（６）を有する分離可能なガラ
ス製装置であってもよい（図示省略）。本発明（イ）の
温度差付与装置を用いると、例えば、有機化合物又は無
機化合物の溶液を円筒形のガラス製槽部（１）に仕込
み、攪拌手段（３）により攪拌しながら、前記槽部の上
部又は下部をガラス製ジャケット（４）又は（６）を循
環させた冷媒で冷却すると同時に、槽部の下部又は上部
を浴或いは熱媒で加熱することにより、前記溶液に接触
している槽内壁と前記冷媒に接触している槽外壁（ジャ
ケット側）との間に温度差ΔＴを付与することができ
る。本発明（イ）の温度差付与装置は、例えば、有機化
合物又は無機化合物の溶液を前記槽部に導入する導入口
を蓋部（２）に有していてもよく、更に、スラリーの導
出口を槽部（１）の側面又は下部、或いは、蓋部（２）
の最下部に有していてもよい。連続法による晶析に適用
する場合は、導入口及び導出口の両方を有する温度差付
与装置を用いるとよい。
【０００７】本発明の（ロ）及び（ハ）の温度差付与方
法は、それぞれ、回分法による晶析及び連続法による晶
析に適用可能である。そして、本発明の（ロ）及び
（ハ）は、それぞれ、回分法及び連続法により晶析する
際、比較的小規模の本発明の温度差付与装置（イ）を用
いても、冷媒と晶析液の温度差ΔＴを大きくすることが
できる。即ち、従来、困難であった大規模の晶析におけ
るスケーリングの有無を比較的容易に予測することが可
能になり、例えば、前記α−ＡＰＭの製造規模に応じ
て、最適のΔＴを選択することができる。又、本発明の
（ロ）の回分式方法では、スケーリングの発生は晶析の
初期（結晶が析出し始める時点）の場合が比較的多い
が、一般的には、スケーリングの発生時期は晶析液の液
性、化合物と晶析槽の材質との組合せ等によりそれぞれ
異なるので、スケーリングの有無及びその程度の評価
は、晶析が完了するまで（単位時間当たりの結晶の析出
量がほぼ零になるまで）の時間で行うことが好ましい。
法は、それぞれ、回分法による晶析及び連続法による晶
析に適用可能である。そして、本発明の（ロ）及び
（ハ）は、それぞれ、回分法及び連続法により晶析する
際、比較的小規模の本発明の温度差付与装置（イ）を用
いても、冷媒と晶析液の温度差ΔＴを大きくすることが
できる。即ち、従来、困難であった大規模の晶析におけ
るスケーリングの有無を比較的容易に予測することが可
能になり、例えば、前記α−ＡＰＭの製造規模に応じ
て、最適のΔＴを選択することができる。又、本発明の
（ロ）の回分式方法では、スケーリングの発生は晶析の
初期（結晶が析出し始める時点）の場合が比較的多い
が、一般的には、スケーリングの発生時期は晶析液の液
性、化合物と晶析槽の材質との組合せ等によりそれぞれ
異なるので、スケーリングの有無及びその程度の評価
は、晶析が完了するまで（単位時間当たりの結晶の析出
量がほぼ零になるまで）の時間で行うことが好ましい。
【０００８】本発明の（ニ）は、上記（ロ）に記載の方
法により求めたΔＴ［即ち、槽内壁への有機化合物又は
無機化合物のスケーリングが生じないときの槽内壁と槽
外壁における温度差］以下の温度差で、例えば、槽部の
側面に冷媒導通用ジャケットを有し、槽部の内壁がガラ
ス製である晶析装置を用い、攪拌下に、上記（ロ）記載
の溶液を実際に回分式で冷却晶析して有機化合物又は無
機化合物の結晶を得る方法である。又、本発明の（ホ）
は、上記（ハ）に記載の方法により求めたΔＴ以下の温
度差で、上記（ハ）記載の溶液の導入口及び晶析で得ら
れる固液混合物の導出口を有し、槽部の内壁がガラス製
である晶析装置を用い、攪拌下に、上記（ハ）記載の溶
液を実際に連続式で冷却晶析して有機化合物又は無機化
合物の結晶を得る方法である。そして、本発明の（ホ）
の方法によれば、比較的小規模の温度差付与装置を用い
ても、ΔＴをかなり大きくすることができるが、この大
きなΔＴでは、大きな連続式の晶析槽を用いて上記α−
ＡＰＭを晶析すると、槽の内壁にα−ＡＰＭのスケーリ
ングが発生する結果、晶析槽内壁の総括伝熱係数が低下
し、晶析に要する時間（槽内の滞留時間）が遅延するこ
とも、予測が可能である。
法により求めたΔＴ［即ち、槽内壁への有機化合物又は
無機化合物のスケーリングが生じないときの槽内壁と槽
外壁における温度差］以下の温度差で、例えば、槽部の
側面に冷媒導通用ジャケットを有し、槽部の内壁がガラ
ス製である晶析装置を用い、攪拌下に、上記（ロ）記載
の溶液を実際に回分式で冷却晶析して有機化合物又は無
機化合物の結晶を得る方法である。又、本発明の（ホ）
は、上記（ハ）に記載の方法により求めたΔＴ以下の温
度差で、上記（ハ）記載の溶液の導入口及び晶析で得ら
れる固液混合物の導出口を有し、槽部の内壁がガラス製
である晶析装置を用い、攪拌下に、上記（ハ）記載の溶
液を実際に連続式で冷却晶析して有機化合物又は無機化
合物の結晶を得る方法である。そして、本発明の（ホ）
の方法によれば、比較的小規模の温度差付与装置を用い
ても、ΔＴをかなり大きくすることができるが、この大
きなΔＴでは、大きな連続式の晶析槽を用いて上記α−
ＡＰＭを晶析すると、槽の内壁にα−ＡＰＭのスケーリ
ングが発生する結果、晶析槽内壁の総括伝熱係数が低下
し、晶析に要する時間（槽内の滞留時間）が遅延するこ
とも、予測が可能である。
【０００９】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳細に説明
するが、本発明はこれらの例により何ら限定されるもの
ではない。
するが、本発明はこれらの例により何ら限定されるもの
ではない。
【００１０】実施例１ これは、図１に記載の温度差付与装置を用いて連続晶析
を行なう例である（下記の冷媒は、水浴の温度に比べ
て、低い温度である）。 １）先ず、２Ｌの温度差付与装置の摺り合わせ面（導出
口の下端）まで晶析の原料液を満たし、槽部下部の水浴
で保温された原料液を、槽部側面上部のジャケットに冷
媒を導通させて、徐々に所定温度（大規模の連続式冷却
晶析における晶析液の温度）まで冷却して、スラリーを
調製する。 ２）所定のΔＴ（大規模の連続式冷却晶析におけるスラ
リーと冷媒との温度差に相当）になるよう、冷媒の温度
を下げると共に、所望のスラリー温度（大規模の連続式
晶析におけるスラリーの温度に相当）にするために水浴
の温度を上げる。 ３）スラリー温度が安定したら、晶析の原料液を蓋部
（２）の上部の導入口から連続的に供給すると共に、得
られた固液混合物を蓋部の最下部の導出口からオーバー
フローさせる。槽部（１）における液の滞留時間は大規
模の連続式冷却晶析における滞留時間に設定する。 ４）原料液の供給の開始と共に、大規模の連続式冷却晶
析における原料液の顕熱分と結晶化熱の合計に相当する
分だけ、水浴の温度を下げる。その後、所望のスラリー
温度になるように、水浴で調整する。 ５）次に、一定時間毎に、ΔＴと固液混合物（大規模の
連続式冷却晶析において生成したスラリーに相当する）
の温度を記録し、スケーリングの有無、程度を観察す
る。 ６）ΔＴを適宜変更して、上記１）〜５）の操作を繰返
し、槽内壁への有機化合物又は無機化合物のスケーリン
グが生じないときの槽内壁と槽外壁における温度差ΔＴ
の最大値を求める。 上記５）の操作における冷媒の温度、水浴の温度及びス
ラリー（固液混合物）温度の関係を図２に示した。な
お、図２ではスケーリングは発生しなかった。
を行なう例である（下記の冷媒は、水浴の温度に比べ
て、低い温度である）。 １）先ず、２Ｌの温度差付与装置の摺り合わせ面（導出
口の下端）まで晶析の原料液を満たし、槽部下部の水浴
で保温された原料液を、槽部側面上部のジャケットに冷
媒を導通させて、徐々に所定温度（大規模の連続式冷却
晶析における晶析液の温度）まで冷却して、スラリーを
調製する。 ２）所定のΔＴ（大規模の連続式冷却晶析におけるスラ
リーと冷媒との温度差に相当）になるよう、冷媒の温度
を下げると共に、所望のスラリー温度（大規模の連続式
晶析におけるスラリーの温度に相当）にするために水浴
の温度を上げる。 ３）スラリー温度が安定したら、晶析の原料液を蓋部
（２）の上部の導入口から連続的に供給すると共に、得
られた固液混合物を蓋部の最下部の導出口からオーバー
フローさせる。槽部（１）における液の滞留時間は大規
模の連続式冷却晶析における滞留時間に設定する。 ４）原料液の供給の開始と共に、大規模の連続式冷却晶
析における原料液の顕熱分と結晶化熱の合計に相当する
分だけ、水浴の温度を下げる。その後、所望のスラリー
温度になるように、水浴で調整する。 ５）次に、一定時間毎に、ΔＴと固液混合物（大規模の
連続式冷却晶析において生成したスラリーに相当する）
の温度を記録し、スケーリングの有無、程度を観察す
る。 ６）ΔＴを適宜変更して、上記１）〜５）の操作を繰返
し、槽内壁への有機化合物又は無機化合物のスケーリン
グが生じないときの槽内壁と槽外壁における温度差ΔＴ
の最大値を求める。 上記５）の操作における冷媒の温度、水浴の温度及びス
ラリー（固液混合物）温度の関係を図２に示した。な
お、図２ではスケーリングは発生しなかった。
【００１１】実施例２ これは、本発明の温度差付与装置（イ）を用いて回分式
冷却晶析を行なう例である［装置（イ）は導出口が無い
以外は、図１記載のものと同じである（容量２Ｌ）。
又、下記の冷媒は、水浴の温度に比べて、低い温度であ
る］。 １）原料液を、溶解度に相当する温度よりも高い温度
で、完全に溶解させる。 ２）冷媒温度を一定にしながら、所望のΔＴ（大規模の
回分式冷却晶析におけるスラリーと冷媒との温度差に相
当する）になるように、水浴の温度を設定する。 ３）大規模晶析における冷媒の温度と同じになるよう
に、冷媒温度と水浴温度を変化させながら、スケーリン
グの有無、程度を観察する。 ４）再度昇温し、結晶を完全に溶解させた後、ΔＴを適
宜変えて、２）〜３）の操作を繰返す。 上記３）の操作における冷媒の温度（ジャケット温
度）、水浴の温度及びスラリー温度の関係を、図３に示
した。なお、図３ではスケーリングは発生しなかった。
冷却晶析を行なう例である［装置（イ）は導出口が無い
以外は、図１記載のものと同じである（容量２Ｌ）。
又、下記の冷媒は、水浴の温度に比べて、低い温度であ
る］。 １）原料液を、溶解度に相当する温度よりも高い温度
で、完全に溶解させる。 ２）冷媒温度を一定にしながら、所望のΔＴ（大規模の
回分式冷却晶析におけるスラリーと冷媒との温度差に相
当する）になるように、水浴の温度を設定する。 ３）大規模晶析における冷媒の温度と同じになるよう
に、冷媒温度と水浴温度を変化させながら、スケーリン
グの有無、程度を観察する。 ４）再度昇温し、結晶を完全に溶解させた後、ΔＴを適
宜変えて、２）〜３）の操作を繰返す。 上記３）の操作における冷媒の温度（ジャケット温
度）、水浴の温度及びスラリー温度の関係を、図３に示
した。なお、図３ではスケーリングは発生しなかった。
【００１２】実施例３ 実施例２に記載したガラス製の温度差付与装置を用い、
冷媒とスラリー（晶析液）の温度差を約１．５℃に設定
して、農薬原体を回分式で冷却晶析した（図４を参
照）。図４に示すように、晶析を開始して約２８分経過
後から、スラリー温度が上昇し始め、浴温とスラリーの
温度の差が急激に縮まった。又、ガラス製の温度差付与
装置を観察したところ、槽部の側面上部のガラス製ジャ
ケットに対応する槽内壁に、農薬原体がスケーリングし
ているのが認められた。
冷媒とスラリー（晶析液）の温度差を約１．５℃に設定
して、農薬原体を回分式で冷却晶析した（図４を参
照）。図４に示すように、晶析を開始して約２８分経過
後から、スラリー温度が上昇し始め、浴温とスラリーの
温度の差が急激に縮まった。又、ガラス製の温度差付与
装置を観察したところ、槽部の側面上部のガラス製ジャ
ケットに対応する槽内壁に、農薬原体がスケーリングし
ているのが認められた。
【００１３】
【発明の効果】本発明の（イ）によれば、比較的小さい
装置であっても、冷媒と晶析液の温度差ΔＴを大きくす
ることが可能である。又、本発明の（ロ）及び（ハ）に
よれば、実際の晶析における最適なΔＴ値を容易に予測
することができる。更に、本発明の（ニ）及び（ホ）に
よれば、通常、大規模な実際の晶析においてもスケーリ
ングを回避することができる。
装置であっても、冷媒と晶析液の温度差ΔＴを大きくす
ることが可能である。又、本発明の（ロ）及び（ハ）に
よれば、実際の晶析における最適なΔＴ値を容易に予測
することができる。更に、本発明の（ニ）及び（ホ）に
よれば、通常、大規模な実際の晶析においてもスケーリ
ングを回避することができる。
【図１】実施例１の温度差付与装置。
【図２】実施例１における晶析時間と各温度の関係。
【図３】実施例２における晶析時間と各温度の関係。
【図４】実施例３における晶析時間と各温度の関係。
１・・槽部、２・・蓋部、３・・攪拌手段、４・・ジャ
ケット、５・・浴、６・・原料液導入口、７・・スラリ
ー液導出口
ケット、５・・浴、６・・原料液導入口、７・・スラリ
ー液導出口
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ０１Ｄ 9/02 ６０５ Ｂ０１Ｄ 9/02 ６０５ ６１８ ６１８Ｂ Ｂ０１Ｊ 19/00 ３０１ Ｂ０１Ｊ 19/00 ３０１Ｂ
Claims (7)
- 【請求項１】円筒形の槽部と、該槽部上端面と摺り合わ
せの下端面を持つ蓋部と、攪拌手段とを有する分離可能
なガラス製装置であって、前記槽部の上部側面に槽部の
上部を冷却するための１個のガラス製ジャケットと、前
記槽部の下部の温度を調整するための浴を増設するか、
又は、前記槽部の側面に冷却及び温度調整用のガラス製
ジャケットを上下に分離して増設したことを特徴とする
温度差付与装置。 - 【請求項２】更に、有機化合物又は無機化合物の溶液の
導入口を有する請求項１に記載の装置。 - 【請求項３】更に、有機化合物又は無機化合物のスラリ
ー液の導出口を有する請求項２に記載の装置。 - 【請求項４】円筒形のガラス製槽部に仕込んだ有機化合
物又は無機化合物の溶液を、攪拌下に、前記槽部の上部
及び下部の一方を冷媒で間接的に冷却すると同時に、槽
部の上部及び下部の他方の温度を浴又は媒体で間接的に
調節して、前記溶液に接触している槽内壁と前記冷媒に
接触している槽外壁との間に温度差を付与することを特
徴とする温度差付与方法。 - 【請求項５】円筒形のガラス製槽部上端面と摺り合わせ
の下端面を持つ蓋部の導入口から、攪拌下に、前記ガラ
ス製槽部に存在する有機化合物又は無機化合物のスラリ
ー液中へ有機化合物又は無機化合物の溶液を連続的に導
入し、前記槽部の上部及び下部の一方を冷媒で間接的に
冷却すると同時に、槽部の上部及び下部の他方の温度を
媒体で間接的に調節して得られる固液混合物を、槽部の
側面又は下部、或いは、蓋部の最下部に設けられた導出
口から流出させて、前記固液混合物に接触している槽内
壁と前記冷媒に接触している槽外壁との間に温度差を付
与することを特徴とする温度差付与方法。 - 【請求項６】請求項４に記載の方法により、槽内壁への
有機化合物又は無機化合物のスケーリングが生じないと
きの槽内壁と槽外壁における温度差の最大値を求め、槽
部の内壁がガラス製である晶析装置を用いて、請求項４
記載と同一の有機化合物又は無機化合物の溶液を上記温
度差の最大値以下の温度差で攪拌下に冷却晶析すること
を特徴とする有機化合物又は無機化合物の回分式冷却晶
析方法。 - 【請求項７】請求項５に記載の方法により、槽内壁への
有機化合物又は無機化合物のスケーリングが生じないと
きの槽内壁と槽外壁における温度差の最大値を求め、請
求項５記載と同一の有機化合物又は無機化合物の溶液の
導入口及び晶析で得られる固液混合物の導出口を有し、
槽部の内壁がガラス製である晶析装置を用いて、上記溶
液を上記温度差の最大値以下の温度差で攪拌下に冷却晶
析することを特徴とする有機化合物又は無機化合物の連
続式冷却晶析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000268137A JP2002079002A (ja) | 2000-09-05 | 2000-09-05 | 温度差付与装置、温度差付与方法及びそれらの適用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000268137A JP2002079002A (ja) | 2000-09-05 | 2000-09-05 | 温度差付与装置、温度差付与方法及びそれらの適用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002079002A true JP2002079002A (ja) | 2002-03-19 |
Family
ID=18754946
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000268137A Pending JP2002079002A (ja) | 2000-09-05 | 2000-09-05 | 温度差付与装置、温度差付与方法及びそれらの適用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002079002A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105920869A (zh) * | 2016-05-19 | 2016-09-07 | 立钢贝纳德工程设备(广州)有限公司 | 一种冷却翅片、一种冷却翅片式结晶罐及其冷却方法 |
-
2000
- 2000-09-05 JP JP2000268137A patent/JP2002079002A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105920869A (zh) * | 2016-05-19 | 2016-09-07 | 立钢贝纳德工程设备(广州)有限公司 | 一种冷却翅片、一种冷却翅片式结晶罐及其冷却方法 |
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