JP2003126607A - 晶析器の運転方法 - Google Patents
晶析器の運転方法Info
- Publication number
- JP2003126607A JP2003126607A JP2001327541A JP2001327541A JP2003126607A JP 2003126607 A JP2003126607 A JP 2003126607A JP 2001327541 A JP2001327541 A JP 2001327541A JP 2001327541 A JP2001327541 A JP 2001327541A JP 2003126607 A JP2003126607 A JP 2003126607A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- heat transfer
- cooler
- crystallizer
- refrigerant
- process side
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 冷却式晶析操作において、結晶を連続的かつ
安定的に生成させ、後工程の運転を安定化し、それに伴
う生産能力の向上を可能とする晶析器の運転方法を提供
する。 【解決手段】 伝熱面を介して熱交換を行う冷却器を備
えた晶析器の、プロセス側流路に晶析原料溶液を、また
冷媒側流路に冷媒を、それぞれ供給して晶析操作を行う
に当たり、下記式（１）： Ｒｐ＝１／ｈ1＋ｒs1＋Ｃｃ＋ｒs2 （１） （ただし、式（１）において、ｈ1はプロセス側境膜伝
熱係数を、ｒs1はプロセス側汚れ係数を、Ｃｃは伝熱面
の寸法及び材質により決定される伝導伝熱抵抗係数を、
ｒs2は冷媒側汚れ係数を、それぞれ表す。）で定義され
るプロセス側伝熱抵抗Ｒｐを継続的に監視し、その値の
変化を指標として、晶析器の運転条件の変更、冷却器の
切り替え、または冷却器の再生処理条件の変更を行う晶
析器の運転方法。
安定的に生成させ、後工程の運転を安定化し、それに伴
う生産能力の向上を可能とする晶析器の運転方法を提供
する。 【解決手段】 伝熱面を介して熱交換を行う冷却器を備
えた晶析器の、プロセス側流路に晶析原料溶液を、また
冷媒側流路に冷媒を、それぞれ供給して晶析操作を行う
に当たり、下記式（１）： Ｒｐ＝１／ｈ1＋ｒs1＋Ｃｃ＋ｒs2 （１） （ただし、式（１）において、ｈ1はプロセス側境膜伝
熱係数を、ｒs1はプロセス側汚れ係数を、Ｃｃは伝熱面
の寸法及び材質により決定される伝導伝熱抵抗係数を、
ｒs2は冷媒側汚れ係数を、それぞれ表す。）で定義され
るプロセス側伝熱抵抗Ｒｐを継続的に監視し、その値の
変化を指標として、晶析器の運転条件の変更、冷却器の
切り替え、または冷却器の再生処理条件の変更を行う晶
析器の運転方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は晶析器の運転方法に
関する。詳しくは本発明は、晶析器の長期安定化運転の
ための制御方法に関する。
関する。詳しくは本発明は、晶析器の長期安定化運転の
ための制御方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】外部循環装置やジャケット装置などで構
成される冷却器の伝熱面を用いた冷却式晶析法によって
結晶を晶出させる場合、長期の連続運転を行うと伝熱面
にスケール（結晶）が成長するので、冷却器の能力は低
下していく。その結果、充分な冷却速度が得られなくな
った場合には、生産負荷を下げるか、あるいは生産を中
断して伝熱面の加熱や溶媒洗浄によるスケールの除去を
行うことが必要となったり、予備冷却器への切替え操作
を順次行って冷却器伝熱面の洗浄を行なったりすること
が多い。
成される冷却器の伝熱面を用いた冷却式晶析法によって
結晶を晶出させる場合、長期の連続運転を行うと伝熱面
にスケール（結晶）が成長するので、冷却器の能力は低
下していく。その結果、充分な冷却速度が得られなくな
った場合には、生産負荷を下げるか、あるいは生産を中
断して伝熱面の加熱や溶媒洗浄によるスケールの除去を
行うことが必要となったり、予備冷却器への切替え操作
を順次行って冷却器伝熱面の洗浄を行なったりすること
が多い。
【０００３】しかしながら、予備冷却器への切替え操作
を行うにしても、ある特定の冷却器を用いてある特定期
間連続して冷却する場合には、スケール成長に伴い伝熱
能力が低下する。このため、総括伝熱係数の低下を監視
して冷却器能力の指標とすることが多い。例えば、冷媒
流量による晶析温度制御を行う制御では、冷却器のスケ
ール成長に伴って、冷媒流量を増加させる。しかしなが
ら、冷媒側の境膜伝熱係数は冷媒流量増加に伴って増加
するため、総括伝熱係数の変化は小さく、冷却器能力の
指標として感度が鈍いことが問題であった。
を行うにしても、ある特定の冷却器を用いてある特定期
間連続して冷却する場合には、スケール成長に伴い伝熱
能力が低下する。このため、総括伝熱係数の低下を監視
して冷却器能力の指標とすることが多い。例えば、冷媒
流量による晶析温度制御を行う制御では、冷却器のスケ
ール成長に伴って、冷媒流量を増加させる。しかしなが
ら、冷媒側の境膜伝熱係数は冷媒流量増加に伴って増加
するため、総括伝熱係数の変化は小さく、冷却器能力の
指標として感度が鈍いことが問題であった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】晶析器の伝熱面にスケ
ールが成長すると、冷却器のプロセス側の伝熱係数ある
いは汚れ係数は増加することになり、冷媒から冷却器
（または晶析器）への熱伝達速度が低下していくが、従
来の総括伝熱係数を用いた監視は、その感度がにぶいか
あるいは、外乱により変動してしまうため、冷却器能力
監視の指標として不十分であることが問題であった。
さらに、このスケール成長が正確に把握できなかったた
めに、不必要に冷却器を切り替え、晶析器に不要な外乱
を与えて結晶サイズに悪影響を及ぼすことが問題となっ
ていた。あるいは、冷却器の長期間連続して使用してし
まったために、その冷却器の洗浄に従来よりも時間を要
し、その間使用している予備冷却器を長期間使用しすぎ
てしまう結果となり、冷却能力低下の悪循環となること
が問題となっていた。
ールが成長すると、冷却器のプロセス側の伝熱係数ある
いは汚れ係数は増加することになり、冷媒から冷却器
（または晶析器）への熱伝達速度が低下していくが、従
来の総括伝熱係数を用いた監視は、その感度がにぶいか
あるいは、外乱により変動してしまうため、冷却器能力
監視の指標として不十分であることが問題であった。
さらに、このスケール成長が正確に把握できなかったた
めに、不必要に冷却器を切り替え、晶析器に不要な外乱
を与えて結晶サイズに悪影響を及ぼすことが問題となっ
ていた。あるいは、冷却器の長期間連続して使用してし
まったために、その冷却器の洗浄に従来よりも時間を要
し、その間使用している予備冷却器を長期間使用しすぎ
てしまう結果となり、冷却能力低下の悪循環となること
が問題となっていた。
【０００５】本発明は、冷却式晶析操作において、溶液
から結晶を連続的に晶出させるに際し、冷却器の能力を
正確に把握することによって、冷却器に対する適正な措
置を施し、結晶を長期的に連続的かつ安定的に生成させ
ることによって、生産能力の向上を可能とする晶析器の
運転方法を提供することを課題とする。
から結晶を連続的に晶出させるに際し、冷却器の能力を
正確に把握することによって、冷却器に対する適正な措
置を施し、結晶を長期的に連続的かつ安定的に生成させ
ることによって、生産能力の向上を可能とする晶析器の
運転方法を提供することを課題とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記課題
を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、冷却器伝熱面の特
定の伝熱抵抗の連続的監視によって、冷却式晶析操作に
おける長期の安定的連続運転が可能となることを見出し
て本発明に到達した。即ち本発明の要旨は、伝熱面を介
して熱交換を行う冷却器を備えた晶析器の、プロセス側
流路に晶析原料溶液を、また冷媒側流路に冷媒を、それ
ぞれ供給して晶析操作を行うに当たり、下記式（１）：
を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、冷却器伝熱面の特
定の伝熱抵抗の連続的監視によって、冷却式晶析操作に
おける長期の安定的連続運転が可能となることを見出し
て本発明に到達した。即ち本発明の要旨は、伝熱面を介
して熱交換を行う冷却器を備えた晶析器の、プロセス側
流路に晶析原料溶液を、また冷媒側流路に冷媒を、それ
ぞれ供給して晶析操作を行うに当たり、下記式（１）：
【０００７】
【数２】
Ｒｐ＝１／ｈ1＋ｒs1＋Ｃｃ＋ｒs2 （１）
（ただし、式（１）において、ｈ1はプロセス側境膜伝
熱係数を、ｒs1はプロセス側汚れ係数を、Ｃｃは伝熱面
の寸法及び材質により決定される伝導伝熱抵抗係数を、
ｒs2は冷媒側汚れ係数を、それぞれ表す。）で定義され
るプロセス側伝熱抵抗Ｒｐを継続的に監視し、その値の
変化を指標として、晶析器の運転条件の変更、冷却器の
切り替え、または冷却器の再生処理条件の変更を行うこ
とを特徴とする晶析器の運転方法、に存する。
熱係数を、ｒs1はプロセス側汚れ係数を、Ｃｃは伝熱面
の寸法及び材質により決定される伝導伝熱抵抗係数を、
ｒs2は冷媒側汚れ係数を、それぞれ表す。）で定義され
るプロセス側伝熱抵抗Ｒｐを継続的に監視し、その値の
変化を指標として、晶析器の運転条件の変更、冷却器の
切り替え、または冷却器の再生処理条件の変更を行うこ
とを特徴とする晶析器の運転方法、に存する。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て詳細に説明する。本発明は一般的には、冷却式晶析操
作において溶液から結晶を連続的に晶出させるに際し、
結晶化熱を冷却によって除去するための冷却器の温度、
冷媒流量、晶析器の温度、晶析原料溶液流量等を連続的
に測定し、これらの晶析装置の運転データあるいは物性
データを解析し、それらの解析によって得られた冷却器
の能力に関する情報あるいは制御性に関する情報に基づ
いて、晶析器温度等を連続的に制御し結晶生成量を安定
化させたり、適切な時期に冷却器の切り替えを実施した
り、冷却器の洗浄処理等の再生処理の条件の変更を行う
ことによって、後工程の運転を安定化したり、それに伴
う生産能力の向上を可能としたりする方法に関する。
て詳細に説明する。本発明は一般的には、冷却式晶析操
作において溶液から結晶を連続的に晶出させるに際し、
結晶化熱を冷却によって除去するための冷却器の温度、
冷媒流量、晶析器の温度、晶析原料溶液流量等を連続的
に測定し、これらの晶析装置の運転データあるいは物性
データを解析し、それらの解析によって得られた冷却器
の能力に関する情報あるいは制御性に関する情報に基づ
いて、晶析器温度等を連続的に制御し結晶生成量を安定
化させたり、適切な時期に冷却器の切り替えを実施した
り、冷却器の洗浄処理等の再生処理の条件の変更を行う
ことによって、後工程の運転を安定化したり、それに伴
う生産能力の向上を可能としたりする方法に関する。
【０００９】本発明において、晶析器は冷却式の装置で
あれば特に限定されず、連続槽型、完全混合槽型、分級
型など通常用いられるものの中から目的により選択して
用いることができる。晶析器に付属する冷却器として
は、晶析器本体から直接除熱するタイプでも、外部循環
ラインなどから間接的に除熱するタイプでもよく、目的
により適切な形式の熱交換器を選択して用いることがで
きる。
あれば特に限定されず、連続槽型、完全混合槽型、分級
型など通常用いられるものの中から目的により選択して
用いることができる。晶析器に付属する冷却器として
は、晶析器本体から直接除熱するタイプでも、外部循環
ラインなどから間接的に除熱するタイプでもよく、目的
により適切な形式の熱交換器を選択して用いることがで
きる。
【００１０】冷却器の除熱量の制御方法についても特に
限定されず、冷媒の温度を調整したり、流量を調整した
り、その他、目的によって使い分けることができる。予
備冷却器を使用することもできる。さて、冷却器の伝熱
面を介する伝熱（または熱交換）の尺度として総括伝熱
係数がよく用いられる。総括伝熱係数Ｕの逆数１／Ｕは
一般的に次式（２）で表すことができる。
限定されず、冷媒の温度を調整したり、流量を調整した
り、その他、目的によって使い分けることができる。予
備冷却器を使用することもできる。さて、冷却器の伝熱
面を介する伝熱（または熱交換）の尺度として総括伝熱
係数がよく用いられる。総括伝熱係数Ｕの逆数１／Ｕは
一般的に次式（２）で表すことができる。
【００１１】
【数３】
１／Ｕ＝１／ｈ1＋ｒs1＋Ｃｃ＋ｒs2＋１／ｈ2 （２）
（ただし、式（２）において、ｈ1はプロセス側境膜伝
熱係数を、ｒs1はプロセス側汚れ係数を、Ｃｃは伝熱面
の寸法及び材質により決定される伝導伝熱抵抗係数を、
ｒs2は冷媒側汚れ係数を、またｈ2は冷媒側境膜伝熱係
数を、それぞれ表す。） なお、伝熱面が平坦面である場合には、伝導伝熱抵抗係
数Ｃｃは、一般的に次式（３）で表すことができる。
熱係数を、ｒs1はプロセス側汚れ係数を、Ｃｃは伝熱面
の寸法及び材質により決定される伝導伝熱抵抗係数を、
ｒs2は冷媒側汚れ係数を、またｈ2は冷媒側境膜伝熱係
数を、それぞれ表す。） なお、伝熱面が平坦面である場合には、伝導伝熱抵抗係
数Ｃｃは、一般的に次式（３）で表すことができる。
【００１２】
【数４】Ｃｃ＝ｌw／λ （３）
（ただし、式（３）において、ｌwは管壁の厚みを、λ
は管壁の熱伝導率を、それぞれ表す。） ここで、ｈ1およびｈ2はそれぞれ、プロセス側流体（晶
析原料溶液またはスラリー）および冷媒の流れの状態
（流量）および物性で決まる値である。従って、総括伝
熱係数は熱交換器の能力判断のために通常用いられてい
るけれども、外乱を伴う晶析器の温度制御を行うために
操作する冷媒の流量および物性に大きく依存する値であ
り、従って総括伝熱係数のみを指標としては伝熱面のス
ケールの状態を正確に把握することができないというこ
とができる。
は管壁の熱伝導率を、それぞれ表す。） ここで、ｈ1およびｈ2はそれぞれ、プロセス側流体（晶
析原料溶液またはスラリー）および冷媒の流れの状態
（流量）および物性で決まる値である。従って、総括伝
熱係数は熱交換器の能力判断のために通常用いられてい
るけれども、外乱を伴う晶析器の温度制御を行うために
操作する冷媒の流量および物性に大きく依存する値であ
り、従って総括伝熱係数のみを指標としては伝熱面のス
ケールの状態を正確に把握することができないというこ
とができる。
【００１３】本発明においては、総括伝熱係数ではな
く、下記式（１）：
く、下記式（１）：
【００１４】
【数５】
Ｒｐ＝１／ｈ1＋ｒs1＋Ｃｃ＋ｒs2 （１）
（ただし、式（１）において、ｈ1はプロセス側境膜伝
熱係数を、ｒs1はプロセス側汚れ係数を、Ｃｃは伝熱面
の寸法及び材質により決定される伝導伝熱抵抗係数を、
ｒs2は冷媒側汚れ係数を、それぞれ表す。）で定義され
るプロセス側伝熱抵抗Ｒｐを、伝熱面のスケールの状態
の尺度として使用する。上記プロセス側伝熱抵抗の値を
使用することによって、外乱の伴うプロセスにおいて
も、伝熱面のスケールの状態を正確に把握することが可
能となる。
熱係数を、ｒs1はプロセス側汚れ係数を、Ｃｃは伝熱面
の寸法及び材質により決定される伝導伝熱抵抗係数を、
ｒs2は冷媒側汚れ係数を、それぞれ表す。）で定義され
るプロセス側伝熱抵抗Ｒｐを、伝熱面のスケールの状態
の尺度として使用する。上記プロセス側伝熱抵抗の値を
使用することによって、外乱の伴うプロセスにおいて
も、伝熱面のスケールの状態を正確に把握することが可
能となる。
【００１５】晶析器を長時間連続運転することにより冷
却器の伝熱面にスケールが成長するに従って、冷却器の
プロセス側の伝熱抵抗あるいは汚れ係数は増加する。従
って、冷媒から冷却器（または晶析器）への熱伝達速度
が低下することとなるが、その状態は上記プロセス側伝
熱抵抗の値によって、正確に把握することができる。本
発明方法が晶析器の運転の指標とするプロセス側伝熱抵
抗は通常の化学工学の手法により算出することができ
る。例えば上記式（２）及び式（３）から、伝熱面が平
坦面である場合の総括伝熱係数Ｕは、次式（４）で表す
ことができる。
却器の伝熱面にスケールが成長するに従って、冷却器の
プロセス側の伝熱抵抗あるいは汚れ係数は増加する。従
って、冷媒から冷却器（または晶析器）への熱伝達速度
が低下することとなるが、その状態は上記プロセス側伝
熱抵抗の値によって、正確に把握することができる。本
発明方法が晶析器の運転の指標とするプロセス側伝熱抵
抗は通常の化学工学の手法により算出することができ
る。例えば上記式（２）及び式（３）から、伝熱面が平
坦面である場合の総括伝熱係数Ｕは、次式（４）で表す
ことができる。
【００１６】
【数６】
１／Ｕ＝１／ｈ1＋ｒs1＋ｌw／λ＋ｒs2＋１／ｈ2 （４）
（ただし、式（４）において、ｈ1はプロセス側境膜伝
熱係数を、ｒs1はプロセス側汚れ係数を、ｌwは管壁の
厚みを、λは管壁の熱伝導率を、ｒs2は冷媒側汚れ係数
を、またｈ2は冷媒側境膜伝熱係数を、それぞれ表
す。） 上記の通り、ｈ1はプロセス側流体の物性および流動状
態の関数、ｈ2は冷媒の物性および流動状態の関数であ
る。連続晶析槽においては、一般に、晶析器の温度やス
ラリー濃度、冷媒温度などの運転条件はほぼ一定である
ため、プロセス側流体の物性および冷媒の物性は一定と
仮定できることが多く、この場合、ｈ1およびｈ2は、そ
れぞれプロセス側流体および冷媒の流動状態のみの関数
として簡略化することができる。例えば熱交換器が多管
式などの場合は、流量あるいは流速の関数と定義できる
こともある。化学工学的手法によれば、 熱交換器のタ
イプやある運転範囲において、冷媒側境膜伝熱係数ｈ2
を次式（５）で表すことができる。
熱係数を、ｒs1はプロセス側汚れ係数を、ｌwは管壁の
厚みを、λは管壁の熱伝導率を、ｒs2は冷媒側汚れ係数
を、またｈ2は冷媒側境膜伝熱係数を、それぞれ表
す。） 上記の通り、ｈ1はプロセス側流体の物性および流動状
態の関数、ｈ2は冷媒の物性および流動状態の関数であ
る。連続晶析槽においては、一般に、晶析器の温度やス
ラリー濃度、冷媒温度などの運転条件はほぼ一定である
ため、プロセス側流体の物性および冷媒の物性は一定と
仮定できることが多く、この場合、ｈ1およびｈ2は、そ
れぞれプロセス側流体および冷媒の流動状態のみの関数
として簡略化することができる。例えば熱交換器が多管
式などの場合は、流量あるいは流速の関数と定義できる
こともある。化学工学的手法によれば、 熱交換器のタ
イプやある運転範囲において、冷媒側境膜伝熱係数ｈ2
を次式（５）で表すことができる。
【００１７】
【数７】
１／ｈ2＝Ａ（冷媒流量）-0.6 （５）
（ただし、式（５）において、ｈ2は冷媒側境膜伝熱係
数を、Ａは冷媒物性で決まる定数を、それぞれ表す。） 従って式（１）、式（３）、式（４）および式（５）か
らプロセス側伝熱抵抗Ｒｐを表す次式（６）が導かれ
る。
数を、Ａは冷媒物性で決まる定数を、それぞれ表す。） 従って式（１）、式（３）、式（４）および式（５）か
らプロセス側伝熱抵抗Ｒｐを表す次式（６）が導かれ
る。
【００１８】
【数８】
Ｒｐ＝１／Ｕ−Ａ（冷媒流量）-0.6 （６）
上式（６）の右辺の各項は、例えばプロセス側流体の温
度及び流量並びに冷媒の温度及び流量等の運転データか
ら算出することができる。従ってこれらの運転データを
継続的に、即ち連続的にまたは短い時間間隔で、測定
し、計算を実施することにより、プロセス側伝熱抵抗Ｒ
ｐの値を継続的に監視することができる。
度及び流量並びに冷媒の温度及び流量等の運転データか
ら算出することができる。従ってこれらの運転データを
継続的に、即ち連続的にまたは短い時間間隔で、測定
し、計算を実施することにより、プロセス側伝熱抵抗Ｒ
ｐの値を継続的に監視することができる。
【００１９】プロセス側伝熱抵抗Ｒｐの値によって、外
乱の伴うプロセスにおいても、伝熱面のスケールの状態
を正確に把握することができる。即ちプロセス側伝熱抵
抗Ｒｐの値の増大は冷却器の伝熱面にスケールが成長し
ていることを示しているので、 その値の変化を指標と
して、晶析器の連続運転の常法に従って適切な対応をと
ることができる。そのような対応の代表的なものは、晶
析器の運転条件の変更、冷却器の切り替え、および冷却
器の再生処理条件の変更、である。
乱の伴うプロセスにおいても、伝熱面のスケールの状態
を正確に把握することができる。即ちプロセス側伝熱抵
抗Ｒｐの値の増大は冷却器の伝熱面にスケールが成長し
ていることを示しているので、 その値の変化を指標と
して、晶析器の連続運転の常法に従って適切な対応をと
ることができる。そのような対応の代表的なものは、晶
析器の運転条件の変更、冷却器の切り替え、および冷却
器の再生処理条件の変更、である。
【００２０】晶析器の運転条件の変更としては、例えば
冷却器の冷却条件（冷媒の温度および流量など）を変更
することが挙げられる。冷却器の切り替えを行った場合
にはそれまで使用されていた冷却器についてそのスケー
ルの除去による再生処理を行う。冷却器の再生処理とし
ては、例えば高温の熱媒を通すことによる冷却器の昇温
処理、高溶解力の溶媒による洗浄処理などがあり、上記
プロセス側伝熱抵抗Ｒｐの値の増大の程度に応じて冷却
器の再生処理条件を変更することにより、適切な程度の
再生処理条件を適用することができる。
冷却器の冷却条件（冷媒の温度および流量など）を変更
することが挙げられる。冷却器の切り替えを行った場合
にはそれまで使用されていた冷却器についてそのスケー
ルの除去による再生処理を行う。冷却器の再生処理とし
ては、例えば高温の熱媒を通すことによる冷却器の昇温
処理、高溶解力の溶媒による洗浄処理などがあり、上記
プロセス側伝熱抵抗Ｒｐの値の増大の程度に応じて冷却
器の再生処理条件を変更することにより、適切な程度の
再生処理条件を適用することができる。
【００２１】上記プロセス側伝熱抵抗Ｒｐの値がどれだ
け変化したときにそれへの対応を取るべきであるか、ま
た、当該値のある変化に対してどのような大きさの晶析
器の運転条件の変更、あるいは冷却器の再生処理条件の
変更、を行うべきであるか、は、具体的な晶析器の構造
及び材質、晶析原料溶液の成分の種類および組成、晶析
器の運転条件その他の多くの因子に依存し、一律にいう
ことはできないが、これらの各因子を特定した上で、条
件を変化させていくつかの試験的操作をすることによ
り、具体的な好適対応条件を決定することができる。そ
して一旦これらの好適対応条件を決定した上は、本発明
に従ってプロセス側伝熱抵抗Ｒｐの値を継続的に監視す
ることのみで、伝熱面のスケールの状態を正確に把握す
ることができ、その値の変化を指標として、上記の好適
対応条件に従って容易に適切な対応をとることができる
のである。
け変化したときにそれへの対応を取るべきであるか、ま
た、当該値のある変化に対してどのような大きさの晶析
器の運転条件の変更、あるいは冷却器の再生処理条件の
変更、を行うべきであるか、は、具体的な晶析器の構造
及び材質、晶析原料溶液の成分の種類および組成、晶析
器の運転条件その他の多くの因子に依存し、一律にいう
ことはできないが、これらの各因子を特定した上で、条
件を変化させていくつかの試験的操作をすることによ
り、具体的な好適対応条件を決定することができる。そ
して一旦これらの好適対応条件を決定した上は、本発明
に従ってプロセス側伝熱抵抗Ｒｐの値を継続的に監視す
ることのみで、伝熱面のスケールの状態を正確に把握す
ることができ、その値の変化を指標として、上記の好適
対応条件に従って容易に適切な対応をとることができる
のである。
【００２２】
【実施例】次に本発明の具体的態様を実施例によりさら
に詳細に説明するが、本発明はその要旨を越えない限
り、以下の実施例によって限定されるものではない。 ［参考例１］図１にプロセス流れ図を示す晶析系で、ビ
スフェノールＡ製造工程におけるビスフェノールＡ−フ
ェノール付加物の晶析処理を実施した。図１において、
１１は晶析原料溶液を供給するライン、２は晶析器、３
は晶析器の内部温度を操作する外部循環式冷却器、１３
は冷却器に冷媒（水）を供給するライン、１は冷却器か
ら冷媒を抜き出すラインの流量を調節する調節弁２５を
制御するコンピュータ系、４は固液分離器、また１４は
晶出した付加物結晶を抜き出すラインである。冷却器３
のほかに予備冷却器を設置し、冷却器３の除熱能力が低
下した時には冷却器を切り替えることによって連続晶析
を実施した。冷却器３としては、多管式熱交換器を使用
した。晶析原料である不純物を含んだ結晶物および分離
ろ液ライン１５からくる母液は、晶析器の入口に戻され
た。晶析原料供給ライン１１からの供給量を一定とする
条件下において、晶析原料溶液についての晶析器出口温
度２１、冷媒についての冷却器入口温度１７および出口
温度２４および流量１６を連続的に測定し、４０℃に制
御された冷媒を操作した。
に詳細に説明するが、本発明はその要旨を越えない限
り、以下の実施例によって限定されるものではない。 ［参考例１］図１にプロセス流れ図を示す晶析系で、ビ
スフェノールＡ製造工程におけるビスフェノールＡ−フ
ェノール付加物の晶析処理を実施した。図１において、
１１は晶析原料溶液を供給するライン、２は晶析器、３
は晶析器の内部温度を操作する外部循環式冷却器、１３
は冷却器に冷媒（水）を供給するライン、１は冷却器か
ら冷媒を抜き出すラインの流量を調節する調節弁２５を
制御するコンピュータ系、４は固液分離器、また１４は
晶出した付加物結晶を抜き出すラインである。冷却器３
のほかに予備冷却器を設置し、冷却器３の除熱能力が低
下した時には冷却器を切り替えることによって連続晶析
を実施した。冷却器３としては、多管式熱交換器を使用
した。晶析原料である不純物を含んだ結晶物および分離
ろ液ライン１５からくる母液は、晶析器の入口に戻され
た。晶析原料供給ライン１１からの供給量を一定とする
条件下において、晶析原料溶液についての晶析器出口温
度２１、冷媒についての冷却器入口温度１７および出口
温度２４および流量１６を連続的に測定し、４０℃に制
御された冷媒を操作した。
【００２３】［参考例２］参考例１に従って晶析処理を
実施した。前記式（４）および式（６）を使用し、Ａの
値として０．０３２（定数）を用いて、総括伝熱係数Ｕ
およびプロセス側伝熱抵抗Ｒｐを１分間隔で算出した。
晶析器からの除熱量を操作するために冷媒流量を強制的
に短時間で減少させたとき、スケールの成長状態は殆ど
変化していないはずであるのに、総括伝熱係数Ｕははっ
きりと低下した。しかしながら、プロセス側伝熱抵抗Ｒ
ｐはほぼ一定に保たれており、スケールの成長状態、従
って冷却器の実能力を正しく反映していることが確認さ
れた。
実施した。前記式（４）および式（６）を使用し、Ａの
値として０．０３２（定数）を用いて、総括伝熱係数Ｕ
およびプロセス側伝熱抵抗Ｒｐを１分間隔で算出した。
晶析器からの除熱量を操作するために冷媒流量を強制的
に短時間で減少させたとき、スケールの成長状態は殆ど
変化していないはずであるのに、総括伝熱係数Ｕははっ
きりと低下した。しかしながら、プロセス側伝熱抵抗Ｒ
ｐはほぼ一定に保たれており、スケールの成長状態、従
って冷却器の実能力を正しく反映していることが確認さ
れた。
【００２４】［実施例１］参考例１に示すシステムを使
用して晶析処理を実施した。晶析温度を連続的に監視
し、これを５０℃一定となるように冷却器の冷媒量を操
作することにした。冷媒量を操作しつつ、前記式（６）
を使用しＡの値として０．０３２（定数）を用いて、プ
ロセス側伝熱抵抗Ｒｐを１分間隔で算出した。予備的試
験の結果に基づいてプロセス側伝熱抵抗Ｒｐの値が１０
％増大した時点で冷却器３を予備冷却器に切り替えるこ
ととしたが、プロセス側伝熱抵抗Ｒｐの値によりスケー
ルの成長状態が正確に把握できていたことにより、冷却
器の連続使用時間をこれまでの経験に基づく１２時間か
ら２４時間にまで延長することができ、外乱の頻度を半
分に減ずることができた。
用して晶析処理を実施した。晶析温度を連続的に監視
し、これを５０℃一定となるように冷却器の冷媒量を操
作することにした。冷媒量を操作しつつ、前記式（６）
を使用しＡの値として０．０３２（定数）を用いて、プ
ロセス側伝熱抵抗Ｒｐを１分間隔で算出した。予備的試
験の結果に基づいてプロセス側伝熱抵抗Ｒｐの値が１０
％増大した時点で冷却器３を予備冷却器に切り替えるこ
ととしたが、プロセス側伝熱抵抗Ｒｐの値によりスケー
ルの成長状態が正確に把握できていたことにより、冷却
器の連続使用時間をこれまでの経験に基づく１２時間か
ら２４時間にまで延長することができ、外乱の頻度を半
分に減ずることができた。
【００２５】これらの改善により晶析装置内のスラリー
濃度および母液組成が安定化した。それに伴い、晶析器
入り口への母液の還流量および組成の変動が抑えられ、
晶析器供給液の組成および流量が安定化し、固液分離器
から排出されるケーキ量の変動も±２％にまで低減され
た。
濃度および母液組成が安定化した。それに伴い、晶析器
入り口への母液の還流量および組成の変動が抑えられ、
晶析器供給液の組成および流量が安定化し、固液分離器
から排出されるケーキ量の変動も±２％にまで低減され
た。
【００２６】
【発明の効果】本発明によれば、冷媒量の影響を受けず
にスケールの成長を正確かつ継続的に監視することがで
きるので、スケールの成長による冷却器の能力低下に迅
速に対応することができる。これにより、冷却器の最適
な使用および再生スケジュールを確立することが可能と
なり、晶析器の外乱を低減できるため、取り出される結
晶の性状及び量が安定化される。
にスケールの成長を正確かつ継続的に監視することがで
きるので、スケールの成長による冷却器の能力低下に迅
速に対応することができる。これにより、冷却器の最適
な使用および再生スケジュールを確立することが可能と
なり、晶析器の外乱を低減できるため、取り出される結
晶の性状及び量が安定化される。
【図１】 本発明の方法を実施するためのプロセス構成
の例を示すプロセス流れ図である。
の例を示すプロセス流れ図である。
１ コンピュータ
２ 晶析器
３ 冷却器
４ 固液分離器
５ 循環ポンプ
６ 送出ポンプ
１１ 晶析原料溶液供給ライン
１２ 循環ライン
１３ 冷媒供給ライン
１４ 結晶抜き出しライン
１５ 分離ろ液ライン
１６ 冷媒流量計
１７ 冷媒温度計
１８ 晶析原料流量計
１９ 晶析原料温度計
２０ 晶析器内温度計
２１ 晶析器出口温度計
２２ 冷却器出口温度計
２３ 晶析原料流量計
２４ 冷媒温度計
２５ 調節弁
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｂ０１Ｄ 9/02 ６２０ Ｂ０１Ｄ 9/02 ６２０
Ｂ０１Ｊ 19/00 ３０１ Ｂ０１Ｊ 19/00 ３０１Ｂ
Claims (4)
- 【請求項１】 伝熱面を介して熱交換を行う冷却器を備
えた晶析器の、プロセス側流路に晶析原料溶液を、また
冷媒側流路に冷媒を、それぞれ供給して晶析操作を行う
に当たり、下記式（１）： 【数１】 Ｒｐ＝１／ｈ1＋ｒs1＋Ｃｃ＋ｒs2 （１） （ただし、式（１）において、ｈ1はプロセス側境膜伝
熱係数を、ｒs1はプロセス側汚れ係数を、Ｃｃは伝熱面
の寸法及び材質により決定される伝導伝熱抵抗係数を、
ｒs2は冷媒側汚れ係数を、それぞれ表す。）で定義され
るプロセス側伝熱抵抗Ｒｐを継続的に監視し、その値の
変化を指標として、晶析器の運転条件の変更、冷却器の
切り替え、または冷却器の再生処理条件の変更を行うこ
とを特徴とする晶析器の運転方法。 - 【請求項２】 プロセス側伝熱抵抗の値の変化を指標と
して、冷却器の冷却条件を変更する、請求項１に記載の
晶析器の運転方法。 - 【請求項３】 プロセス側伝熱抵抗の値の変化を指標と
して、冷却器の切り替えを行う、請求項１に記載の晶析
器の運転方法。 - 【請求項４】 プロセス側伝熱抵抗の値の変化を指標と
して、冷却器の洗浄条件を変更する、請求項１に記載の
晶析器の運転方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001327541A JP4389422B2 (ja) | 2001-10-25 | 2001-10-25 | 晶析器の運転方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001327541A JP4389422B2 (ja) | 2001-10-25 | 2001-10-25 | 晶析器の運転方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003126607A true JP2003126607A (ja) | 2003-05-07 |
| JP4389422B2 JP4389422B2 (ja) | 2009-12-24 |
Family
ID=19143759
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001327541A Expired - Lifetime JP4389422B2 (ja) | 2001-10-25 | 2001-10-25 | 晶析器の運転方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4389422B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010090143A1 (ja) * | 2009-02-03 | 2010-08-12 | 株式会社日本触媒 | （メタ）アクリル酸の製造方法 |
| JP2010180136A (ja) * | 2009-02-03 | 2010-08-19 | Nippon Shokubai Co Ltd | アクリル酸結晶の融解方法 |
| JP2011006354A (ja) * | 2009-06-25 | 2011-01-13 | Nippon Shokubai Co Ltd | （メタ）アクリル酸の製造方法 |
| CN103073070A (zh) * | 2013-01-29 | 2013-05-01 | 中冶赛迪工程技术股份有限公司 | 一种冷冻结晶器的恒速降温方法 |
| JP2014008457A (ja) * | 2012-06-29 | 2014-01-20 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 晶析方法 |
| US9238610B2 (en) | 2012-01-05 | 2016-01-19 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | Method for purifying methacrylic acid |
| CN107320996A (zh) * | 2017-08-30 | 2017-11-07 | 哈尔滨工业大学 | 一种多组分混合物膜辅助冷却结晶分离方法 |
| US10570076B2 (en) | 2016-07-22 | 2020-02-25 | Sabic Global Technologies B.V. | Method for the continuous manufacture of bisphenol A |
-
2001
- 2001-10-25 JP JP2001327541A patent/JP4389422B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010090143A1 (ja) * | 2009-02-03 | 2010-08-12 | 株式会社日本触媒 | （メタ）アクリル酸の製造方法 |
| JP2010180136A (ja) * | 2009-02-03 | 2010-08-19 | Nippon Shokubai Co Ltd | アクリル酸結晶の融解方法 |
| CN102282120A (zh) * | 2009-02-03 | 2011-12-14 | 株式会社日本触媒 | (甲基)丙烯酸的制备方法 |
| US8680330B2 (en) | 2009-02-03 | 2014-03-25 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Process for producing (meth) acrylic acid |
| CN102282120B (zh) * | 2009-02-03 | 2015-03-04 | 株式会社日本触媒 | (甲基)丙烯酸的制备方法 |
| JP2011006354A (ja) * | 2009-06-25 | 2011-01-13 | Nippon Shokubai Co Ltd | （メタ）アクリル酸の製造方法 |
| US9238610B2 (en) | 2012-01-05 | 2016-01-19 | Mitsubishi Rayon Co., Ltd. | Method for purifying methacrylic acid |
| JP2014008457A (ja) * | 2012-06-29 | 2014-01-20 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 晶析方法 |
| CN103073070A (zh) * | 2013-01-29 | 2013-05-01 | 中冶赛迪工程技术股份有限公司 | 一种冷冻结晶器的恒速降温方法 |
| US10570076B2 (en) | 2016-07-22 | 2020-02-25 | Sabic Global Technologies B.V. | Method for the continuous manufacture of bisphenol A |
| CN107320996A (zh) * | 2017-08-30 | 2017-11-07 | 哈尔滨工业大学 | 一种多组分混合物膜辅助冷却结晶分离方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4389422B2 (ja) | 2009-12-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Mullin et al. | Programmed cooling of batch crystallizers | |
| EP0097405B1 (en) | Apparatus for concentrating a suspension | |
| CN1331550C (zh) | 粒度分布控制结晶法 | |
| JP4389422B2 (ja) | 晶析器の運転方法 | |
| CN109775727B (zh) | 一种芒硝连续冷冻结晶工艺 | |
| CN108726578B (zh) | 一种硫酸法钛白生产中硫酸亚铁连续结晶工艺 | |
| KR101306357B1 (ko) | 카복실산의 제조 방법 | |
| EP4045980B1 (en) | System and method for managing crystallization process in process control plant | |
| Gutwald et al. | Batch cooling crystallization at constant supersaturation: technique and experimental results | |
| US4159194A (en) | Crystallization apparatus and process | |
| US3296811A (en) | Fractional crystallization melt control responsive to product composition | |
| CN1027963C (zh) | 参数泵分步结晶法及参数泵结晶器 | |
| Fevotte et al. | Application of on-line calorimetry to the advanced control of batch crystallizers | |
| JP2002315262A (ja) | 工業用発電機の冷却システム中のストレーナの目詰りを防止するための固定子冷却水の処理方法及びシステム | |
| CN109806613B (zh) | 一种连续冷冻结晶器及其除结疤的方法 | |
| CN213624038U (zh) | 油类脱脂装置 | |
| JP4259819B2 (ja) | 晶析方法および晶析装置 | |
| JP4453957B2 (ja) | 水性混合廃液処理装置及び水性混合廃液の濃縮方法 | |
| JP2016510256A (ja) | 化合物を精製するための多段階晶析方法及び装置 | |
| EP0654291B1 (en) | Method of crystallizing organic chemicals | |
| JPH10156102A (ja) | 連続晶析方法 | |
| CN209307256U (zh) | 一种降低冷母液中己二酸浓度的装置 | |
| EP2923748A1 (en) | A modular sub-unit for a suspension crystallization system and a suspension crystallization process using said modular sub-unit | |
| US3910997A (en) | Process for cleaning slurry coolers | |
| JPH04346997A (ja) | α−Ｌ−アスパルチル−Ｌ−フェニルアラニンメチルエステルの製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20040506 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20080122 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080313 |
|
| RD05 | Notification of revocation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7425 Effective date: 20090605 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20090915 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20090928 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121016 Year of fee payment: 3 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Ref document number: 4389422 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121016 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131016 Year of fee payment: 4 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |