KR20200028558A

KR20200028558A - 결정화 장치

Info

Publication number: KR20200028558A
Application number: KR1020180106611A
Authority: KR
Inventors: 전영일; 채진석; 김재훈; 남태현; 오세윤
Original assignee: (주)일솔레드
Priority date: 2018-09-06
Filing date: 2018-09-06
Publication date: 2020-03-17

Abstract

이 발명의 결정화 장치(100)는 혼합용액을 내장하는 공간과 하부에 배출 라인을 가지며 상부가 개방된 본체(110)와, 본체(110)의 상부를 폐쇄하는 덮개(120)와, 본체(110)의 외측면에 밀착 설치되어 본체(110)를 가열 및/또는 냉각하는 재킷(130)과, 본체(110)의 내부에 배치되어 혼합용액을 직접 냉각하는 다수개의 냉각봉(140)과, 재킷(130)의 냉각 코일 및 다수개의 냉각봉(140)에 냉각수를 각각 공급하는 냉각유닛(150)과, 본체(110)의 내부에 배치되어 혼합용액을 교반하는 교반유닛(160), 및 재킷(130)의 히터, 냉각유닛(150) 및 교반유닛(160)을 제어하는 제어유닛(170)을 포함하여 구성된다.

Description

결정화 장치{Crystallizer}

이 발명은 결정화 장치에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 정밀 냉각을 통한 효율적인 결정화가 가능한 결정화 장치에 관한 것이다.

대부분의 고체를 생성하는 재료 공정은 과포화의 생성법에 의해서 만들어진다. 즉, 기상 및 액상에 의한 결정화는 과포화 상태에서 일어난다.

과포화 생성법에서 온도에 의한 용해도 변화가 큰 경우에는 냉각식을 적용하고, 온도에 의한 용해도 변화가 작은 경우에는 증발식을 적용한다. 냉각식에는 고정 전열면을 통한 열교환 방식과 냉매 직접 접촉방식이 있다. 고정 전열면을 통한 열교환 방식에서 냉매의 온도가 낮으면 전열면 상에 스케일이 발생하기 쉽다. 따라서, 양질의 결정을 안정하게 생성하기 위해서는 냉매의 온도를 너무 낮게 할 수 없으므로 전열 면적을 크게 해야 한다. 냉매 직접 접촉방식은 전열면 없이 효과적으로 냉각할 수 있지만, 냉매를 공급하는 노즐 표면에 스케일이 발생하기 쉽다.

과포화 상태는 용질이 포화용해도 이상의 과잉으로 용해된 용액의 상태이고, 용해된 물질의 자유에너지는 결정의 자유에너지보다 높다. 따라서, 과포화용액 중에 결정이 존재하면 여분의 용질은 결정의 성장에 사용되고, 결국 용액은 평형용해도에 도달하게 된다. 그러나, 결정이 존재하지 않으면, 결정화는 초기에 중지되고, 용액은 비교적 안정하게 유지된다. 다만, 이러한 안정성은 용액의 생성조건에 따라 크게 변화한다.

과포화용액의 안정성에 관해서는, Miers의 과용해도(supersolubility)의 개념이 있다. 도 1에 도시한 바와 같이, 미포화영역의 A 용액을 서서히 냉각시키면 D용해도 곡선(ℓ) 상의 포화점 B를 통과하여 과포화영역에 있게 된다. 그러나, 포화점 B에서 직접 결정이 발생하지는 않고, 어느 정도 냉각이 진행되어 점 C에 도달하여 처음으로 결정이 생긴다. 점 C를 각각의 농도에 대하여 구하면, 소위 과용해도 곡선(m)이 실험적으로 결정된다.

이 과용해도 곡선(m)과 용해도 곡선(ℓ)으로 둘러싸인 영역은 준안정영역(metastable zone)이라 하고, 여기서는 핵발생은 일어나지 않는다고 본다.

실제의 과용해도 곡선(m)은 명확한 선으로 정해지지 않는다. 핵 발생속도(혹은 핵 발생확률)은 과포화도 또는 과냉각도의 증가와 함께 증대된다. 따라서, 용해도가 온도 상승에 수반되어 증가하는 계에서는, 서냉하면 핵발생에 이르게 된다.

과포화 단계의 용액 내에서는 결정화를 유발하는 씨드(seed)에 의해서 본격적으로 결정화가 이루어지는데, 이물질이나 과포화상태에서의 자연 발생 결정이 씨드로서 역할을 한다. 씨드가 형성된 상태에서 냉각이 진행되면 용해도가 낮아지면서 급격한 결정화가 이루어진다.

한편, 효율적인 결정화를 위해서는 냉각속도 조절이 매우 중요하다. 즉, 정밀 냉각을 통해 효율적인 결정화가 가능하다.

특허등록 제10-0966175호

따라서, 이 발명은 정밀 냉각을 통해 효율적인 결정화가 가능한 결정화 장치를 제공하는 데 그 목적이 있다.

상기와 같은 목적을 달성하기 위한 이 발명의 결정화 장치는, 이온성 액체 내에 원료 유기소재가 용해된 혼합용액을 내장하는 공간과 하부에 배출 라인을 가지며, 상부가 개방된 본체와; 상기 본체의 상부를 폐쇄하는 덮개와; 상기 본체의 외측면에 밀착 설치되며, 상기 본체를 가열하기 위한 히터와 상기 본체를 냉각하기 위한 냉각 코일이 배열된 재킷과; 상기 덮개에 결합된 상태로 상기 본체의 내부에 배치되어 상기 혼합용액을 직접 냉각하는 다수개의 냉각봉과; 상기 냉각 코일 및 다수개의 냉각봉에 냉각수를 각각 공급하는 냉각유닛과; 상기 덮개에 결합된 상태로 상기 본체의 내부에 배치되어 상기 혼합용액을 교반하는 교반유닛; 및 상기 혼합용액에 대한 가열, 냉각 및 교반을 동시에 수행하도록 상기 히터, 냉각유닛 및 교반유닛을 제어하는 제어유닛을 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 덮개에는 상기 본체의 내부와 선택적으로 연통하는 다수개의 포트가 더 설치되는 것을 특징으로 한다.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 본체의 상단에는 패킹을 삽입하기 위한 삽입홈이 더 형성되고, 상기 덮개는 상기 삽입홈에 삽입되는 패킹에 의해 상기 본체에 밀봉 결합되는 것을 특징으로 한다.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 덮개에 결합된 상태로 상기 본체의 내부에 서로 간에 깊이 차이를 두고 배치되어 상기 혼합용액의 깊이별 온도를 각각 측정하는 다수개의 서모커플(thermocouple)을 더 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 이 발명에 따르면, 상기 본체는 투시창을 갖는 것을 특징으로 한다.

이 발명은 본체 내부의 혼합용액에 대한 가열, 냉각 및 교반을 동시에 수행하여, 혼합용액을 보다 정밀하게 냉각시킴에 따라, 효율적인 결정화가 가능한 장점이 있다.

도 1은 과용해도 곡선과 용해도 곡선을 이용하여 입자의 결정화 과정을 설명하기 위한 그래프이고,
도 2는 이 발명의 한 실시예에 따른 결정화 장치의 구성관계를 도시한 개념도이고,
도 3 및 도 4는 도 2에 도시된 본체 및 그 관련 구성요소들 간의 결합관계를 도시한 상세도 및 부분 단면 상세도이고,
도 5 및 도 6은 도 3에 도시된 자켓의 일부분을 제거한 상태의 상세도이고,
도 7 및 도 8은 도 3에 도시된 자켓의 전체를 제거한 상태의 상세도이고,
도 9 및 도 10은 도 3에 도시된 본체를 정면 및 평면에서 각각 도시한 상세도이고,
도 11은 도 9에 도시된 본체에 덮개를 결합한 상태의 상세도이고,
도 12는 도 11에 도시된 덮개에 각각의 구성요소들을 결합한 상태의 상세도이며,
도 13은 도 12의 도면에서 본체를 제거한 상태의 상세도이다.

아래에서, 이 발명에 따른 결정화 장치의 양호한 실시예를 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다.

도 2는 이 발명의 한 실시예에 따른 결정화 장치의 구성관계를 도시한 개념도이고, 도 3 및 도 4는 도 2에 도시된 본체 및 그 관련 구성요소들 간의 결합관계를 도시한 상세도 및 부분 단면 상세도이고, 도 5 및 도 6은 도 3에 도시된 자켓의 일부분을 제거한 상태의 상세도이며, 도 7 및 도 8은 도 3에 도시된 자켓의 전체를 제거한 상태의 상세도이다.

도 2 내지 도 8에 도시된 바와 같이, 이 실시예의 결정화 장치(100)는 혼합용액을 내장하는 공간과 하부에 배출 라인을 가지며 상부가 개방된 본체(110)와, 본체(110)의 상부를 폐쇄하는 덮개(120)와, 본체(110)의 외측면에 밀착 설치되어 본체(110)를 가열 및/또는 냉각하는 재킷(130)과, 본체(110)의 내부에 배치되어 혼합용액을 직접 냉각하는 다수개의 냉각봉(140)과, 재킷(130)의 냉각 코일 및 다수개의 냉각봉(140)에 냉각수를 각각 공급하는 냉각유닛(150)과, 본체(110)의 내부에 배치되어 혼합용액을 교반하는 교반유닛(160), 및 재킷(130)의 히터, 냉각유닛(150) 및 교반유닛(160)을 제어하는 제어유닛(170)을 포함하여 구성된다.

도 9 및 도 10은 도 3에 도시된 본체를 정면 및 평면에서 각각 도시한 상세도이다. 도 4, 도 9 및 도 10에 도시된 바와 같이, 상기 본체(110)는 이온성 액체 내에 원료 유기소재가 용해된 혼합용액을 내장하는 공간을 갖는 것으로서, 대략 원통형상의 상부가 개방된 용기로 이루어지며, 바닥은 아래를 향하여 볼록하게 돌출되는 형태를 갖는다. 한편, 본체(110)의 바닥에는 결정화된 용액을 외부로 배출하여 고액 분리하기 위한 배출 라인이 형성된다. 또한, 본체(110)의 측면에는 본체(110)의 내부를 진공화하기 위한 라인이 형성된다. 이 라인에는 본체(110)의 내부의 분위기 조성을 위한 질소 또는 아르곤 가스를 주입하기 위한 용도로도 활용된다. 한편, 본체(110)는 혼합용액 내에서 결정화된 유기소재의 생성여부를 육안으로 확인하기 위한 투시창(111)을 갖도록 구성하는 것이 바람직하다. 또한, 본체(110)의 내측면은 스케일링(Scaling) 방지를 위해 치밀한 세라믹 코팅을 하는 것이 바람직하다.

도 11은 도 9에 도시된 본체에 덮개를 결합한 상태의 상세도이고, 도 12는 도 11에 도시된 덮개에 각각의 구성요소들을 결합한 상태의 상세도이다. 도 11 및 도 12에 도시된 바와 같이, 상기 덮개(120)는 본체(110)의 상부를 덮어 폐쇄하는 것으로서, 본체(110)의 내부를 저진공 상태로 유지할 수 있는 밀봉력을 갖도록 폐쇄하는 것이 바람직하다. 이를 위해, 본체(110)의 상단에는 패킹을 삽입하기 위한 삽입홈을 더 형성하고, 이러한 삽입홈에 패킹을 삽입한 상태에서 덮개(120)로 본체(110)의 상단을 덮고, 덮개(120)를 본체(110)에 대해 조임으로써, 덮개(120)를 본체(110)에 밀봉 결합할 수가 있다.

한편, 덮개(120)에는 본체(110)의 내부와 선택적으로 연통하는 다수개의 포트가 설치된다. 여기서, 포트로는 혼합용액을 본체(110)의 내부로 주입하기 위한 포트(121)와, 교반유닛(160)의 회전축을 설치하기 위한 포트(122) 등이 있다. 또한, 포트로는 본체(110) 내부의 혼합용액의 상태를 측정하는 프로브 등의 측정장비를 삽입하기 위한 포트(123)를 더 가질 수도 있다.

이 실시예의 결정화 장치(100)는 덮개(120)에 결합된 상태로 본체(110)의 내부에 서로 간에 깊이 차이를 두고 배치되어 혼합용액의 깊이별 온도를 각각 측정하는 다수개의 서모커플(thermocouple)을 더 포함하는 것이 바람직하다. 이를 위해, 덮개(120)에는 다수개(예를 들어, 3개)의 서모커플을 설치하기 위한 다수개(예를 들어, 3개)의 포트(124)가 더 형성된다. 이러한 다수개의 서모커플은 제어유닛(170)에 각각 접속되어 각각의 서모커플에서 측정한 온도를 활용하도록 구성된다.

도 4 내지 도 8에 도시된 바와 같이, 상기 재킷(130)은 내측면이 본체(110)의 외측면에 밀착될 수 있도록, 내측면이 본체(110)의 외형과 동일한 형태를 갖는 것으로서, 재킷(130)의 내측면과 외측면의 사이에는 본체(110)를 가열하기 위한 히터(131)와, 본체(110)를 냉각하기 위한 냉각 코일(132)이 각각 설치된다. 여기서, 히터(131)는 파이프 형태로 형성되어 본체(110)와 가까운 내측면 쪽에 설치하되, 본체(110)의 길이방향으로 설치하는 것이 바람직하다. 이는, 본체(110)의 상부와 하부에 열을 균일하게 전달하고, 히터(131)의 문제 발생시 히터를 용이하게 교체하기 위함이다. 한편, 냉각 코일(132)은 히터(131)의 외측에 설치된다.

상기와 같이 구성된 재킷(130)은 본체(110)의 외측면에 장착 및 탈착 가능하게 구성된다. 즉, 본체(110)의 내부에 혼합용액을 주입하기 위해 혼합용액을 생성하는 별도 장비의 근처로 본체(110)를 이동시키거나, 본체(110) 내에 혼합용액을 주입한 다음 원래 위치로 이동시킨 후 결정화 공정을 수행할 수 있도록, 장착 및 탈착 가능하게 구성된다. 즉, 재킷(130)은 2개의 파트로 구성되어 클램프를 통해 분할 및 조립이 가능하도록 구성된다. 이러한 재킷(130)은 결정화 장치(100)의 일측에 고정되는 고정유닛(180)에 의해 지지되고, 또한 장착 및 탈착 가능하게 구성된다.

도 13은 도 12의 도면에서 본체를 제거한 상태의 상세도이다. 도 13에 도시된 바와 같이, 상기 다수개의 냉각봉(140)은 덮개(120)에 결합된 상태로 본체(110)의 내부에 배치되어 혼합용액을 직접 냉각하는 역할을 하는 것으로서, 이 실시예에서는 2개로 구성된다. 이러한 냉각봉(140)은 본체(110) 내부에 등간격으로 설치되어 혼합용액을 직접 냉각한다. 한편, 냉각봉(140)은 덮개(120)에 장착 및 탈착 가능하게 결합된다. 따라서, 덮개(120)에는 냉각봉(140)을 설치하기 위한 2개의 포트(125)가 더 형성된다.

도 2에 도시된 바와 같이, 상기 냉각유닛(150)은 재킷(130)의 냉각 코일(132) 및 다수개의 냉각봉(140)에 냉각수를 각각 공급하는 역할을 한다. 즉, 냉각유닛(150)은 히터(131)에 의해 데워진 냉각수가 냉각 코일(132)을 통해 전달되면, 전달된 냉각수를 일정 온도로 냉각한 후 재킷(130)에 설치된 냉각 코일(132)로 전달하여 본체(110)의 내측면을 냉각하여 본체(110) 내부의 혼합용액을 간접 냉각하고, 또한 다수개의 냉각봉(140)에 냉각수를 각각 공급하여 냉각봉(140)에 접촉하는 혼합용액을 직접 냉각한다. 이러한 냉각유닛(150)으로는 열교환기나 칠러(chiller)를 사용할 수 있다.

상기와 같이 이 실시예의 결정화 장치(100)는 냉각 코일(132)을 통한 간접 냉각과 냉각봉(140)을 통한 직접 냉각을 통해, 본체(110) 내부의 혼합용액에 대한 정밀 냉각이 가능하다.

한편, 냉각유닛(150)과 냉각 코일(132) 및 냉각봉(140)의 사이에 제어밸브를 더 설치하고, 제어밸브의 개폐량 조절을 통해, 냉각 코일(132) 및 냉각봉(140)으로 공급되는 냉각수의 양을 조절하여 본체(110) 내부의 혼합용액에 대한 더욱 정밀하게 냉각시킬 수도 있다.

도 4 및 도 13에 도시된 바와 같이, 상기 교반유닛(160)은 덮개(120)에 결합된 상태로 본체(110)의 내부에 배치되어 혼합용액을 교반하는 역할을 하는 것으로서, 본체(110)의 중앙을 따라 설치되는 회전축(161)과, 회전축(161)의 둘레를 따라 설치되어 혼합용액을 교반하는 임펠러(162)와, 회전축(161)의 상단에 결합되는 동력전달부, 및 동력전달부에 동력을 제공하는 모터(163)로 구성된다.

여기서, 회전축(161)은 덮개(120)에 대해 밀봉을 유지하면서 회전 가능한 상태로 결합되는 것으로서, 통상적인 방식으로 덮개(120)에 결합된다. 임펠러(162)는 혼합용액을 교반함으로써 본체(110) 내부의 혼합용액이 어느 위치에서나 균일한 온도를 갖도록 한다. 즉, 본체(110) 내부의 혼합용액은 상기와 같은 간접 냉각 및 직접 냉각방식으로 냉각하더라도, 위치별로 국부적인 온도 편차가 발생할 수 밖에 없다. 그런데, 임펠러(162)를 통한 혼합용액의 교반을 통해, 위치별로 국부적인 온도 편차를 최소화함으로써, 혼합용액에 대한 더욱 정밀한 냉각이 가능하다. 또한, 임펠러(162)는 결정화된 결정의 사이즈가 클 경우에는 이를 쪼개서 결정 사이즈를 조절하는 부차적인 역할도 한다.

동력전달부는 회전축(161)의 상단에 형성되는 풀리(164)와, 풀리(164)와 모터(163)의 축을 연결하는 벨트(165)로 구성된다. 따라서, 모터(163)는 덮개(120)에 지지되지 않고 별도의 지지 프레임에 지지 고정된 상태에서 회전축(161)에 동력을 전달할 수가 있다.

상기 제어유닛(170)은 혼합용액에 대한 가열, 냉각 및 교반을 동시에 수행하도록 히터, 냉각유닛(150) 및 교반유닛(160)을 제어하는 역할을 한다. 즉, 제어유닛(170)은 해당 구성요소들의 동시 제어를 통해 혼합용액에 대한 가열, 냉각 및 교반을 동시에 수행함으로써, 혼합용액을 보다 정밀하게 냉각시킬 수가 있다. 한편, 혼합용액에 대해 특정 온도로의 가열 또는 냉각이 필요할 경우에는 해당 구성요소만을 제어유닛(170)을 통해 제어하면 된다. 한편, 제어유닛(170)은 다수개의 서모커플(thermocouple)에서 제공되는 온도 정보를 활용하여 히터(131), 냉각유닛(150) 및 교반유닛(160)을 제어하도록 구성하는 것이 바람직하다.

아래에서는 앞서 설명한 바와 같이 구성된 이 실시예의 결정화 장치의 작동관계에 대해 설명한다.

도 2의 우측에 도시된 바와 같이, 본체(110)의 내부에 혼합용액을 주입하기 위해 혼합용액을 생성하는 별도 장비의 근처로 본체(110)를 이동시킨다. 그런 다음, 본체(110) 내에 혼합용액을 주입한 다음 원래 위치로 이동시킨 후 결정화 공정을 수행할 수 있도록 본체(110)의 위치를 세팅하고, 본체(110)의 둘레에 재킷(130)을 장착한다. 이때, 재킷(130)은 고정유닛에 의해 지지된다.

이 상태에서, 제어유닛(170)을 제어하여 본체(110) 내부의 혼합용액에 대한 가열, 냉각 및 교반을 동시에 수행하되, 필요에 따라 다수개의 서모커플에서 제공되는 온도 정보를 활용하여 보다 정밀한 냉각조건에서 결정화 과정을 수행한다. 한편, 결정화 과정을 본체(110)의 투시창(111)을 통해 육안으로 확인하거나, 덮개(120)에 형성된 포트(123)로 프로브 등의 측정장비를 삽입하여 확인할 수도 있다. 그리고, 저진공(

Torr 이하) 상태에서 결정화 과정을 수행하고자 할 경우에는, 본체(110)의 측면에 형성된 라인을 이용해 본체(110)의 내부를 저진공 상태로 만든 후에 진행하면 된다.

상기와 같은 과정을 통해 혼합용액 내에 결정입자가 형성되는 결정화 과정이 종료되면, 본체(110)의 하부에 형성된 배출 라인을 통해 배출하여 고액 분리과정을 수행하면 된다.

이상에서 이 발명의 결정화 장치에 대한 기술사항을 첨부도면과 함께 서술하였지만 이는 이 발명의 가장 양호한 실시예를 예시적으로 설명한 것이다. 따라서, 이 발명이 상기에 기재된 실시예에 한정되는 것은 아니고, 이 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 다양하게 수정 및 변형할 수 있음은 이 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명하므로, 그러한 변형예 또는 수정예들 또한 이 발명의 특허청구범위에 속한다 할 것이다.

100 : 결정화 장치 110 : 본체
120 : 덮게 130 : 재킷
140 : 냉각봉 150 : 냉각유닛
160 : 교반유닛 170 : 제어유닛

Claims

이온성 액체 내에 원료 유기소재가 용해된 혼합용액을 내장하는 공간과 하부에 배출 라인을 가지며, 상부가 개방된 본체와;
상기 본체의 상부를 폐쇄하는 덮개와;
상기 본체의 외측면에 밀착 설치되며, 상기 본체를 가열하기 위한 히터와 상기 본체를 냉각하기 위한 냉각 코일이 배열된 재킷과;
상기 덮개에 결합된 상태로 상기 본체의 내부에 배치되어 상기 혼합용액을 직접 냉각하는 다수개의 냉각봉과;
상기 냉각 코일 및 다수개의 냉각봉에 냉각수를 각각 공급하는 냉각유닛과;
상기 덮개에 결합된 상태로 상기 본체의 내부에 배치되어 상기 혼합용액을 교반하는 교반유닛; 및
상기 혼합용액에 대한 가열, 냉각 및 교반을 동시에 수행하도록 상기 히터, 냉각유닛 및 교반유닛을 제어하는 제어유닛을 포함하는 것을 특징으로 하는 결정화 장치.
청구항 1에 있어서,
상기 덮개에는 상기 본체의 내부와 선택적으로 연통하는 다수개의 포트가 더 설치되는 것을 특징으로 하는 결정화 장치.
청구항 1에 있어서,
상기 본체의 상단에는 패킹을 삽입하기 위한 삽입홈이 더 형성되고, 상기 덮개는 상기 삽입홈에 삽입되는 패킹에 의해 상기 본체에 밀봉 결합되는 것을 특징으로 하는 결정화 장치.
청구항 1에 있어서,
상기 덮개에 결합된 상태로 상기 본체의 내부에 서로 간에 깊이 차이를 두고 배치되어 상기 혼합용액의 깊이별 온도를 각각 측정하는 다수개의 서모커플(thermocouple)을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 결정화 장치.
청구항 1에 있어서,
상기 본체는 투시창을 갖는 것을 특징으로 하는 결정화 장치.