KR20020043611A - 접촉없이 전기 도체 샘플을 용융 및 응고시키는 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 전기 도체 샘플을 용융 및 응고시키는 방법에 관한 것으로, 고주파수 교번 자기장을 사용한 유도에 의해 샘플을 용융시키는 단계; 고체 표면과의 접촉없이 용융된 샘플을 부양시키도록 높은 세기를 갖는 연속 자기장 기울기를 교번 자기장에 겹치게 하는 단계; 고체 표면과의 접촉없이 샘플이 부양된 채로 유지하도록 연속 자기장의 세기를 증가시킴으로써 교번 자기장의 세기를 저감시키는 단계; 및 이 샘플의 접촉없이 응고를 얻도록 샘플의 온도를 저감시키는 단계를 포함한다. 본 발명은 적어도 준안정상을 포함하는 샘플에 응용가능하다.

Description

접촉없이 전기 도체 샘플을 용융 및 응고시키는 방법{METHOD FOR MELTING AND SOLIDIFYING WITHOUT CONTACT AN ELECTRIC CONDUCTOR SAMPLE}

동화 방법의 기술에 있어, 용융된 금속 재료의 부양(levitation)은 매우 흥미로운 현상인데, 왜냐하면 액체 재료와 접촉하고 있는 벽이 존재하지 않기 때문이다. 따라서, 이러한 기술은, 매우 높은 용융점에서, 또는 고순도를 필요로 하는, 고활성 금속을 동화시키거나 움직이도록 하고, 특정 합금의 물리적 특성을 액체 상태에서 측정할 수 있게 하며, 급속 응고에 의해 준안정상으로 되기 쉬운, 액체에서의 상당한 초용융비(supermelting ratios)를 생성할 수 있게 한다.

금속 재료 부양에 대한 공지 기술은 고주파 교번 자기장을 이 재료에 가하는 전자기 부양이다. 자기장의 인가는, 샘플을 통해 흐르면서 주울 효과에 따른 가열 작용을 일으켜서 샘플을 용해시키는 유도 전류의 생성과, 샘플을 띄우고 부양상태로 유지시키는 전자기 반발력 생성이라는 2가지 효과를 갖는다. 더욱이, 용융된 상태의 샘플은 강렬한 전자기 교반(stirring)이 되기 쉽다.

이 기술은 작은 사이즈의 샘플을 부양할 수 없다는 단점을 갖는다. 더욱이, 가열 능력과 부양력은, 둘 다 인가된 교번 자기장 세기의 제곱에 비례하기 때문에 합동이 되고, 그리하여 그들의 영향력을 분리하기가 불가능하다. 마지막으로, 샘플은, 특히 내부 교반에서 야기되는, 불안정한 상태가 되기 쉬운데, 이는 상당한 측면 움직임을 발생시키고 심지어 샘플을 장 영역의 바깥으로 몰아낼 위험성이 있다.

이러한 단점을 해결할 수 있는 부양기술로서, 고주파 교번 자기장과 높은 세기의 자기장을 결합하고 높은 공간 변동을 나타내는 기술이 제안되었다. 이 방법은, 예를 들어 1997 4 27-29, 파리, 제 2 국제 회의 E.P.M.에서의, 파스칼 구일론(Pascale Guillon)의 논문 '금속 재료의 안정화된 부양 용해'에 기술되어 있다. 이것은 반자성 또는 상자성의, 무게가 대략 100 그램까지 이를 수 있는 큰 샘플의 안정적인 부양을 제공할 수 있게 한다. 이 안정화는 강렬한 연속 자기장에 의해 늦춰지는 전자기 교반으로써 설명될 수 있다.

그러나, 용융된 금속 재료의 부양에 의해 제공되는 이점은, 이들 재료가 응고될 때, 종종 제한되거나 없을 수도 있다. 실제로, 일단 용융되면, 용융된 샘플은 응고용 용기에 모여지고, 그리하여 벽과 접촉하게 된다. 따라서, 응고 배아(germ)가 샘플에서와 함께 용기 벽에서도 나타나고, 나아가서 샘플의 순도는 유지될 수 없다. 이것은 초용융에 불리하며 일찍부터 응고를 만듦으로써, 기대한 모든 이점이 얻어지지 못하게 한다.

몇몇 기술은 접촉없이(이하, 무접촉이라고도 함) 샘플을 응고시키는데 이용할 수 있다. 이들 기술 모두는 우주왕복선, 자유 낙하 또는 포물선 운동에서와 같이, 중력 영향의 제거에 기반을 두고 있다. 그러나, 이러한 방법은 사용가능한 지속기간, 사용가능한 양 및/또는 포함된 비용과, 탑재된 시스템에 대해 추가될 수 있는 가연성 재료의 존재와 관련되거나 의사(spurious) 자기 특성을 가지는 문제점들과 같은 상당한 제약들을 받기 쉽게 된다.

본 발명은 전기 도체 샘플을 용융 및 응고시키는 방법에 관한 것이며, 더불어 적어도 준안정상을 포함하는 샘플들의 제조에 대한 본 방법의 응용에 관한 것이다.

도 1은 본 발명의 방법을 실행하는데 사용되는 접촉없는 용융 장치를 나타낸다.

이하에서 첨부된 도면을 참조하여, 어떠한 방식으로든 한정하는 것이 아닌 하나의 실시예에 의해 본 발명이 보다 잘 이해되고 설명될 것이다.

본 발명은, 상술한 공지의 무접촉 응고 기술에서 있었던 제약들이 없고, 접촉없이 샘플 응고를 가능하게 하는, 전기 도체 샘플을 용융 및 응고시키는 방법에 관한 것이다. 따라서, 본 발명은 탑재된 시스템과 관련된 안전 조치에 의한 제한됨이 없이, 필요하고 경제적인 지속 기간동안, 용융시킬 과제물과 동일한 재료의 양을 처리할 수 있게 한다.

본 발명은 또한 적어도 준안정상을 포함하는 샘플의 제조에 대한 이러한 방법의 응용에 관한 것이다.

그러한 목적을 갖는 본 발명은, 전기 도체 샘플을 용융 및 응고시키는 방법에 관한 것으로서,

- 고주파 교번 자기장을 사용한 유도에 의해 샘플을 용융시키는 제 1 단계와,

- 고체 표면과 접촉없이 용융된 샘플을 부양시키도록 교번 자기장이 연속 자기장 기울기와 겹치게 하는 제 2 단계와, 및

- 샘플을 응고시키는 제 3 단계를 포함한다.

본 발명에 따르면, 제 3 단계에서, 샘플을 상기 고체 표면과 접촉없이 부양된 채로 유지하도록 상기 연속 자기장의 기울기의 세기를 변동함으로써 교번 자기장의 세기를 저감하고, 샘플의 접촉없이 응고가 이루어지게 샘플의 온도를 저감한다.

따라서, 놀랍게도, 접촉없이 용용하는데 사용된 것과 같은 디바이스를 사용하여, 접촉없이 샘플을 응고시킬 수 있다. 모든 경우에 대해서, 온도를 저감하여 샘플을 응고시키기 위해 부양을 정지시킬 필요가 없으며, 또한 접촉없이 이러한 응고를 얻기 위해 복합 중력 기술을 실행할 수도 있다.

따라서, 모든 응고 배아를 억제하기 위해 접촉없이 액상을 과열(overheat)할 수 있고, 이어 접촉없이 냉각할 수 있다. 그리고, 응고는 열역학 응고 온도에서 일어나지 않지만, 샘플은 그 온도 이하에서 액체로 남아있으며, 이것은 소위 '초용융 현상'이라고 한다. 응고가 일어날 때, 이 비평형(off-balance) 조건은 평형 상태에서 형성할 수 없는 금속 상을 제공할 수 있게 한다. 더 나아가서, 응고는 매우 빠를 수 있으며 작은 그레인(이를테면 나노그레인 : nanograin)을 갖는 매우 얇은 미세구조를 생성하거나 글라스(glasses)의 제조를 가능케 한다.

통상, 자기장 기울기의 세기에서의 변동은 증가한다. 그러나, 특정 재료들에 대하여, 온도와 함께 자화율의 변동은 연속 자기장을 유지 또는 저감시키는, 자기력 세기의 증가를 발생시킨다.

바람직하게, 교번 자기장은 고주파수, 즉 1 ㎑ 이상의 주파수 보다 바람직하게는 50 ㎑이상의 주파수를 갖는다. 더 나아가서, 연속 자기장은 바람직하게 0.3T이상, 보다 바람직하게는 3T 이상의 최대 유도 세기를 갖는다.

여기서, '연속 자기장'은 시간불변(time-invariant) 장을 의미한다.

연속 자기장은 바람직하게 높은 기울기(공간-변동)를 제공할 수 있고, 1 T²/m 그리고 바람직하게 50 T²/m 이상의 세기를 갖는 자기 유도 기울기에 의해 연속 자기장의 자기 유도의 생성을 제공할 수 있다.

본 발명의 방법은 반자성 재료뿐만이 아니라, 상자성 또는 강자성 재료에도 적용할 수 있다.

제 2 단계의 연속 자기장의 인가는 다음의 2가지 과정을 만든다.

- 샘플을 수직으로 상승시키는 부양; 지지대로부터 상기 샘플을 분리함으로써 접촉에 의해 야기된 열손실을 저감시키고 그러므로써 현저한 과열을 얻을 수 있다. 이 효과는 접촉에 의한 열손실이 어떠한 과열도 막기 때문에 특히 저온 용융 포트의 경우에 유리하다.

- 전자기 교반의 저감, 가능한한 중지; 액체의 형태로 안정화시키고 그 위치를 고정시켜서 안정한 모양으로 액체 샘플을 부양시킬 수 있게 한다.

여기서, '과열'은 용융 온도 이상의 값까지 상승하는 온도를 의미한다.

교번 및 연속 자기장의 결합은 고체 표면과의 접촉을 피하도록 그 위치를 충분히 제어하면서 샘플을 부양시킨 채로 유지할 수 있게 한다. 이 결합에 의해, 그 온도를 저감시키는 동안, 샘플의 불안정한 위치를 피할 수 있다.

더욱이, 교번 장의 존재는 시스템의 국부적인 자기 조절(self-regulation)을 보장한다. 만약 샘플이 교번 장을 넘어 상승되면, 보다 작은 전자기 부양력을 받게된다. 그러므로, 일종의 전위 우물(potential well)을 구성하는, 수직축을 따라 안정한 전자기 위치가 존재한다. 게다가, 교번 장은 또한, 특히 연속 자기장이 완전히 수직이 아닌 부양력을 발생시킬 때 방사 불안전성에 대하여 보상할 수 있게 한다.

바람직하게, 제 3 단계에서, 거의 일정한 부양력이 샘플에 미치게 하기 위해, 교번 자기장의 세기의 저감은 연속 자기장의 기울기의 세기에 적용된 변동에 의해 보상된다. 그러므로, 샘플이 응고동안 실질적으로 동일한 위치에 유지된다.

연속 자기장의 기울기의 세기의 변동은 바람직하게는 연속 장 자체의 세기의 변동에 의해 발생된다. 이러한 조작은 실제로 쉽게 실행된다. 다른 기술에 따르면, 이 기울기의 변동은 장 또는 샘플을 움직이는 것에 의해 연속 장 내의 샘플의 상대적 위치 결정을 수정함으로써 얻어 진다. 마지막으로, 기울기의 변동의 제 3 경우는 제 1 기술 둘 다(장의 세기의 수정과 샘플의 관련 위치 결정의 수정)를 결합한다.

제 3 단계 동안 교번 및 연속 자기장을 결합하는 제 1 실시예에 따르면, 바람직하게 샘플의 자기 특성의 온도에 따른 변동을 고려하면서, 교번 자기장(유도)에 의해 발생된 부양력의 변동을 시간 경과에 따라 정한다. 실제로, 상기 특성은 고려된 재료에 의존하는 기능에 따라서, 통상 온도에 따라 저감된다. 유도 및 온도의 저감에 기인한 부양력의 변동이 결정되면, 부양력의 저감을 보상하고 그것을 거의 일정하게 유지하기 위하여 연속 자기장의 기울기를 수정한다. 바람직하게, 연속 자기장의 기울기는 결정된 부양력의 변동에 종속된다.

저감된 유도 및 온도에 기인한 부양력의 변동의 결정이, 처리된 재료의 자기 특성과 관련된 데이터를 제공하는 테이블에 의하여, 실시간의 디지털 방식으로 계산될 수 있다는 점이 유리하다.

제 3 단계동안의 교번 및 연속 자기장의 결합에 대한 제 2 실시예에 있어서, 연속 자기장의 기울기는 샘플의 움직임에 종속된다. 따라서, 공간적으로 탐지될 수 있는 부양력의 변동의 결과는 직접적으로 보상된다. 바람직하게는, 연속 자기장의 기울기의 세기는 자동적으로 종속된다. 실시예 변형에 있어서는, 조절이 수동으로 수행된다.

바람직하게, 제 2 단계에서, 샘플을 과열하기 위해 교번 자기장의 세기를 조절한다. 이 과열은 바람직하게 제 3 단계에서 샘플을 초용융하기에 충분하다.

그리고, 교번 자기장의 세기는 제 2 단계에서 모든 응고 배아를 용해하기 위하여 액상을 과열하도록 충분히 높아야 한다. 따라서, 제 3 단계에서의 샘플의 냉각은 초용융 상태에서만 응고를 일으킨다. 이러한 초용융의 획득은, 아주 균일한 방식으로 샘플 온도의 매우 높은 상승을 가능케 하는 접촉 없는 용융과, 초용융을 위태롭게 하기 쉬운 응고 배아의 출현을 방지하는 접촉없는 응고라는 2가지 방법 특성의 결합에 의해 얻어진다.

바람직하게, 제 1 단계에서는, 연속 자기장의 기울기가 인가되지 않는다. 이 기술은 그것의 단순성에 의해 두드러지고 샘플을 용융하는데 저온 용융 포트가 사용될 때 특히 적합하다.

연속 자기장의 다른 실시예에 따르면, 제 1 단계 현재, 즉 샘플의 용융 전및 용융 동안 연속 자기장의 기울기를 가한다. 따라서, 부양된 샘플은 용융될 수 있다. 이러한 프로세스는 일반적으로 교번 장이 샘플의 가열을 높이도록 증가되는 만큼, 연속 장의 점진적인 저감을 필요로 한다. 실제로, 상기 샘플의 공간적 안정성은 보전되어야 하고, 바람직하게는 실질적으로 일정한 부양력이 샘플에 가해져야 한다.

연속 장을 인가하기 위하여 통상, 부양이 이루어지도록 제로에서부터 증가하고, 교번 장의 증가에 대한 보상을 위해 저감되고(제 1 및 제 2 단계), 교번 장의 저감에 대한 보상을 위해 증가(제 3단계)되며, 및 응고된 샘플을 모으도록 바람직하게는 제로까지 저감되는 4가지 과정을 따른다.

이 기술은 (제 1 단계동안 어떠한 연속 장도 없는) 전자(前者)보다 수행하는데 있어 복잡하다. 그러나, 이 샘플의 순도를 보전하기 위하여, 액체 샘플과 용기 사이의 어떠한 접촉도 피하기를 원할 때 특히 흥미롭다는 것이 입증된다. 명백하게, 내화성 용융 포트를 용기로서 사용할 때 바람직하게는 상기 기술에 의존한다. 따라서, 샘플의 재료를, 용융 동안 용융 포트의 벽에서의 반응에 의해 발생되는 내화성 불순물로 채울 필요가 없다.

제 2 단계 동안, 바람직한 실시예는 샘플의 위치를 실질적으로 교란하지 않고 온도를 현저히 줄일 수 있는, 유도 세기를 약간 저감하는 것을 포함한다.

바람직하게는, 제 4 단계에서, 교번 및 연속 자기장을 제로에 이르기까지 점진적으로 저감시켜 응고된 샘플을 수집한다.

바람직하게 샘플을 연속 자기장의 기울기 영역에 놓으며, 이 기울기는 상부영역에서의 세기가 저감되어 진다.

이 저감은 특히 교번 및 연속 자기장을 사용하여 샘플이 부양되는 영역을 커버한다. 따라서, 수직축을 따라서 안정된 전자기 위치에 이르는, 교번 장을 사용하여 얻어진 국부적인 자기 조절이 수행된다. 실제로, 연속 장에 기인한 부양력의 성분은 샘플이 떠오른 만큼 더 작다. 따라서, 불안전성을 방지하고 샘플을 위치에서 유지할 수 있도록, 중력효과가 교번 장 및 연속 장 기울기의 효과와 결합한다.

바람직하게, 연속 장은 초전도체 자석을 사용하여 인가된다.

바람직한 실시예에 따르면, 샘플은 저온 용융 포트에서 용융된다. 이 용융 포트는, 예를 들어 냉각된 구리로 만들어진다. 저온 용융 포트를 사용하여 온도를 매우 높게 올릴 수 있으며 벽에서의 화학 반응을 피할 수 있다. 더욱이, 샘플의 부양은 벽에서 열교환을 피할 수 있게 하고 따라서 고려된 재료의 용융점보다 실질적으로 높게 온도를 올릴 수 있게 한다.

다른 실시예에 따르면, 샘플은 내화성 벽돌로 이루어진 용융 포트에서 용융된다. 그러나, 이 실시예는 용융 포트의 벽을 화학적으로 공격하기 쉬운 재료에 적용할 수 없으며 이전에 기술된 바와 같이, 제 1 단계에서 연속 자기장을 가하면서 부양된 샘플을 용융시켜야 한다.

연속 자기장의 인가를 위한 초전도체 자석 및 샘플을 용융하기 위한 저온 용융 포트를 포함하는 바람직한 실시예에서, 이 저온 용융 포트는 유도적(inductive)이며, 샘플에 상부로 향한 수직력을 발생시키기 쉬운, 초전도체 자석의 자기장 기울기의 영역에 위치된다.

본 발명은 또한 적어도 준안정상을 포함하는 샘플 제조의 용융 및 응고 방법의 응용에 관한 것이다. 이 프로세스는 실제로 초용융에 의하지 않고는 제공될 수 없는 준안정 상을 얻을 수 있게 한다.

바람직하게는, 이 준안정상은 티타늄 합금, 보다 바람직하게 TiAl을 기반으로 한다.

전자기 및 자기의 합동 부양에 의한 접촉없는 용융 디바이스는 초전도체 코일(2) 내에 배치되고 저온 용융 포트(3)를 감싸는 인덕터(1)를 포함한다(도면 참조).

저온 용융 포트(3)는, 예를 들어 인덕터(1)에 삽입되고, 16㎜의 내부 직경을 갖는 부채꼴 형상의 구리로 만들어진 반구형 용융 포트이다. 용융 포트(3)의 바닥에는 수평 지지대(5)에 직립되도록 연결되는 착탈 가능한 냉각 핑거(4)가 결합된다.

인덕터(1)는, 예를 들어 고주파수 교류가 공급되는 4줄 나선의 인덕터이다. 인덕터(1)와 저온 용융 포트(3)를 포함하는 유도 시스템은, 주요 진공 펌프에 결합된 견고한 케이스(10) 내에 배치된다. 지지대(5)에 놓여있는 이 케이스(10)는 비디오 카메라(6)로 하여금 케이스(10) 내부의 현상을 조망할 수 있게 하는 상부 조망 글래스(7)가 결합된다.

초전도체 코일(2)은 120㎜ 직경 장 홀을 갖춰서 중앙에 8T 까지 수직 자기장을 가할 수 있다. 케이스(10)는 이 코일(2)의 중앙에 삽입된다.

동작에 있어서, 먼저 고체 샘플이 저온 용융 포트(3)에 놓이며, 이 샘플은 진공 하에 놓인다. 샘플의 후속 처리 동작은 국부적인 아르곤 분위기 하에서 실행된다.

제로 연속 장에서, 샘플은 가열되고, 이어 교번 자기장의 세기를 증가시키는 동안 유도에 의해 용융된다. 샘플이 액체 상태이면, 연속 장의 세기는 부양될 때까지 점점 증가된다. 샘플이 저온 용융 포트(3)로부터 뜨자마자, 이 액체는 상당히 가열된다. 부양에 대한 힘은 교번 자기장으로부터 나오는 성분(인덕터와 금속 전하사이의 반발작용)과, 재료의 자화율과 관련된 연속 자기장의 기울기로부터 나오는 성분으로 이루어진다.

접촉없이 응고시키기 위하여, 샘플의 온도는 전체 부양력을 일정 레벨로 유지하면서 저감된다. 온도 저감은 교번 자기장의 세기의 점진적인 저감에 의해 얻어진다. 이 동작은, 부양력의 전자기 성분의 저감 및 부양력의 자기 성분의 값에 작용하는 (온도와 관련있는) 자화율의 변동의 2 가지 효과를 낳는다.

그러므로, 접촉없는 응고는 대응하는 연속 자기장의 기울기의 세기의 변동을 수반하는 부양력의 변동에 대한, 냉각동안의 실시간 보상에 의해 얻어진다.

비디오 카메라(6)로, 샘플이 자유 움직임이 나타나자마자 부양을 검출하고 샘플의 위치와 연관하여 연속 자기장의 세기를 조절할 수 있다. 더욱이, 적외선 고온계는 바람직하게 처리동안 샘플의 온도를 추적할 수 있게 한다. 필요하다면, 샘플의 자기 특성의 변동을 결정하고, 연속 자기장에 가해져야 할, 그리하여 유도된 기울기에 가해져야 할 변동을 결정하기 위하여 상기 변동과 유도의 변동들을 결합할 수 있다.

순수 티타늄과 TiAl(50%)의 합금의 몇 가지 샘플이 실현화되었다. 이것들은 고체 표면과의 어떠한 접촉의 흔적도 없이, 달걀의 형태를 갖는다. 적외선 고온계에 의한 표면 온도의 관리는 초용융 현상의 존재에 대한 증거로서 갖는다.

Claims (10)

1. 전기 도체 샘플을 용융 및 응고시키는 방법으로서:

   고주파 교번 자기장을 사용한 유도에 의해 상기 샘플을 용융시키는 제 1 단계;

   고체 표면과 접촉없이 용융된 샘플을 부양시키도록 교번 자기장을 연속 자기장 기울기와 겹치게 하는 제 2 단계; 및

   상기 샘플을 응고시키는 제 3 단계를 포함하고,

   상기 제 3 단계에서, 상기 샘플을 상기 고체 표면과 접촉없이 부양된 채로 유지하도록 상기 연속 자기장의 기울기의 세기를 변동함으로써 교번 자기장의 세기를 저감하고, 상기 샘플의 접촉없이 응고가 이루어지게 샘플의 온도를 저감하는 것을 특징으로 하는 용융 및 응고 방법.
2. 제 1항에 있어서, 상기 제 3 단계에서, 거의 일정한 부양력이 상기 샘플에 미치도록, 상기 교번 자기장의 세기의 저감이 연속 자기장의 기울기의 세기의 적용된 변동에 의해 보상되는 것을 특징으로 하는 용융 및 응고 방법.
3. 제 1항 또는 제 2항중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 2 단계에서, 상기 샘플을 과열하도록, 상기 교번 자기장의 세기를 조절하는 것을 특징으로 하는 용융 및 응고 방법.
4. 제 3항에 있어서, 상기 과열은 상기 제 3단계에서 상기 샘플의 과열을 일으키기에 충분한 것을 특징으로 하는 용융 및 응고 방법.
5. 제 1항 내지 제 4항중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 1 단계에서, 연속 자기장의 기울기가 가해지지 않는 것을 특징으로 하는 용융 및 응고 방법.
6. 제 1항 내지 제 5항중 어느 한 항에 있어서, 상기 샘플은 상기 연속 자기장의 기울기 영역에 배치되며, 상기 기울기는 상부 영역에서 세기가 저감되는 것을 특징으로 하는 용융 및 응고 방법.
7. 선행하는 청구항중 어느 한 항에 있어서, 상기 샘플은 저온 용융 포트(3)에서 용융되는 것을 특징으로 하는 용융 및 응고 방법.
8. 제 7항에 있어서, 저온 용융 포트(3)는, 유도적이며, 상기 샘플에 상부로 향하는 수직력을 발생시킬 수 있는, 초전도체 자석(2)의 자기장 기울기의 영역에 위치하는 것을 특징으로 하는 용융 및 응고 방법.
9. 선행하는 청구항중 어느 한 항의 방법의 응용으로서, 적어도 준안정상을 포함하는 제조에 대한 용용 및 응고 방법의 응용.
10. 제 9항에 있어서, 상기 준안정상은 티타늄 합금, 바람직하게는 TiAl을 기반으로 한 것을 특징으로 하는 용융 및 응고 방법의 응용.