CN105970135B - 利用梯度强磁场制备梯度组成块体材料的方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用梯度强磁场制备梯度组成块体材料的方法和装置,装置由加热炉、加热炉架、温度控制系统、水冷套、应力应变检测装置、超导梯度强磁体和淬火水槽组成,超导梯度强磁体中心区域磁场强度在0‑14 T之间连续可调,其中心区域附近磁场梯度在不高于600T2/m的范围内连续可调。本发明利用梯度强磁场诱发的磁力作用,使梯度强磁场和块体材料之间无接触,不增加二次污染,使具有不同磁化率、不同密度的物质可以从原始的混合物中悬浮到不同高度从而分离,形成一种组织成分连续变化的梯度组成块体材料,为制备梯度块体材料提供了一种全新的技术,为利用梯度强磁场进行特殊材料制备提供了新的工艺方向。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属材料制备方法和装置,特别是涉及一种具有非均匀组织的金属材料制备方法和装置,应用于金属凝固组织控制技术领域。
背景技术
材料构件在使用过程中,材料成分和性能的突然改变通常会导致明显的局部应力集中,降低材料使用寿命。如果一种材料的组成和性能是逐步变化的,这样应力集中就会大大降低,为此有研究学者提出了梯度组成材料的概念。梯度组成材料是指材料在某一方向上其组成、结构和性能连续或准连续变化的一种非均质功能复合材料。由于材料的成分和组织结构在几何空间上连续变化,从而使得材料的性能在几何空间上也是连续的变化,这种新型梯度材料由于本身具有优异的性能以及其体现出的新颖设计思路,一经提出就吸引了国内外材料科学研究工作者的高度重视,目前为止已探索出一些基本的制备方法,例如,气相沉积法、等离子喷涂法、激光熔覆法等。制备方法不同,材料组成、样品尺寸、厚度、组织结构等不同,并各有特点,但是,大尺寸的梯度组成块体材料的制备一直是一个备受关注的难点。
近年来,随着超导技术、低温技术和真空技术的快速发展,超导强磁场发生技术取得了突破性的进展,超导梯度强磁场的强度和分布空间也越来越大。尤其是超导梯度强磁场发生装置的日益商品化更使得梯度强磁场的应用更加广泛,以梯度强磁场作为研究手段进行的研究范围不断扩大。在材料科学研究领域当中,包括非磁性材料在内的所有物质在梯度强磁场中都会受到磁力的作用,并且磁化率越高,材料所受的磁力越大。当物质在梯度强磁场中所受的磁力与物质的重力相反且大小相等的时候,物质可以稳定的悬浮于梯度强磁场分布区域内,称为磁悬浮。同时,根据阿基米德原理,在梯度强磁场中,当一种物质所受重力、浮力和磁力与周围介质所受磁力的反作用力平衡时,这种物质也可以稳定的悬浮在熔体之中,这种现象称之为磁阿基米德悬浮。因此,利用梯度强磁场的磁悬浮效应可以开展一系列的科学研究,并且为相关研究提供了一条新的途径。在材料制备领域,无法控制不均匀形核,而梯度强磁场下的磁悬浮效应具有无接触作用力的优点,可以对晶体生长过程产生影响,这样可以制备特殊结构的材料。但目前的制备具有非均匀组织的金属材料制备方法和装置不够理想,需要优化制备工艺和设备,这成为亟待解决的技术问题。
发明内容
为了解决现有技术问题,本发明的目的在于克服已有技术存在的不足,提供一种利用梯度强磁场制备梯度组成块体材料的方法和装置,利用梯度强磁场诱发的磁力作用,使梯度强磁场和块体材料之间无接触,不增加二次污染,使具有不同磁化率、不同密度的物质可以从原始的混合物中悬浮到不同高度从而分离,形成一种组织成分连续变化的梯度组成块体材料,为制备梯度块体材料提供了一种全新的技术,为利用梯度强磁场进行特殊材料制备提供了新的工艺方向。
为达到上述发明创造目的,本发明采用下述技术方案:
一种利用梯度强磁场制备梯度组成块体材料的方法,包括如下步骤:
a. 梯度组成块体材料的原材制备:按照待制备的梯度组成块体材料的合金成分及其成分含量,选取所需成分的原始合金材料作为原料,在真空感应加热炉内进行合金熔炼,并在氩气保护下浇注成设定尺寸的合金坯料,然后使合金坯料快速冷却,获得成分均匀的原始合金样品;原始合金材料优选采用Al-Si合金、Zn-Cu合金、Al-Cu合金或Sn-Sb合金。
b. 进行熔铸设备安装:将在步骤a中制备的原始合金样品表面处理干净,装入相应尺寸的刚玉坩埚中,将刚玉坩埚固定在加热炉中心加热区域,对在刚玉坩埚内的原始合金样品施加磁场中心区域的最大磁场强度为0-14T的梯度强磁场,并控制磁场中心附近磁场梯度在不高于600T2/m的范围内连续可调,使刚玉坩埚内的原始合金样品处于梯度强磁场中受力最大的空间位置处,并使刚玉坩埚内的合金连接应力传感器,对合金中应力和应变大小进行实时记录,由加热装置控制对在刚玉坩埚内的原始合金样品进行熔炼的工艺过程,由温度控制系统控制制备梯度组成块体材料的熔炼升温和凝固降温过程;
c. 进行梯度组成块体材料熔铸制备:在固定好在步骤b中设置的熔铸设备后,向加热炉内不断通入氩气作为保护气体,然后启动加热装置和磁场发生装置,对在梯度强磁场中的在步骤b中设置好的刚玉坩埚内的原始合金样品进行熔融处理,在到达预定的原始合金样品的熔融温度以后恒温1小时后,进行热稳定和磁稳定,然后对刚玉坩埚内的金属熔体进行降温,通过温度控制系统以设定的降温速度和梯度组成块体材料的凝固时设定的降温方式,最后将加热炉内的温度降至室温,或最后将梯度组成块体材料进行淬火实现快速降温,从加热炉内或淬火池中取出凝固的合金样品,即得到梯度组成块体材料。在对刚玉坩埚内的金属熔体进行降温时,优选采用的降温速度为18 K/min。
一种利用梯度强磁场制备梯度组成块体材料的熔铸装置,主要由加热炉、加热炉架、温度控制系统和水冷套组成,在加热炉内设有坩埚,加热炉架用于固定加热炉及其周边设备,在坩埚内装载金属材料,温度控制系统采用热电偶实时测量在坩埚内的金属材料和加热炉架炉腔内温度,并通过实时控制升温速度和降温速度控制坩埚内的金属材料的熔炼和凝固工艺,还设有应力应变检测装置、超导梯度强磁体和淬火水槽,应力应变检测装置由应力传感器、应变仪和X-Y记录器组成,应力传感器和在坩埚内金属材料连接,随时测量坩埚内的金属材料在梯度强磁场中的受力情况,X-Y记录器通过应变仪与应力传感器连接,应力传感器采集的金属材料的受力情况信息通过应变仪传导到X-Y记录器进行存储和计算分析,得到坩埚内的金属材料在梯度强磁场中的实时的应力、应变改变数据,X-Y记录器通过控制模块,根据坩埚内的金属材料在梯度强磁场中的实时的应力、应变的计算结果,向温度控制系统发出温度控制指令信息,进而来控制坩埚内的金属材料的熔炼和凝固工艺,超导梯度强磁体设置于加热炉的外部,水冷套设置于加热炉和超导梯度强磁体之间,使超导梯度强磁体的工作空间处于室温下,以保障超导强磁体安全、正常的工作,超导梯度强磁体具有一个竖直圆柱形空洞的室温磁场工作区间,其中心区域磁场强度在0-14 T之间连续可调,其中心区域附近磁场梯度在不高于600T2/m的范围内连续可调,淬火水槽设置于加热炉的下方,用于坩埚内的金属材料的快速淬火。
作为上述方案的进一步优选的技术方案,上述加热炉的内层炉壁优选采用无磁性不锈钢制作,优选加热炉内腔最高温度为1600℃。
作为上述方案的进一步优选的技术方案,上述温度控制系统优选采用WZK-Ⅱ型温度控制仪,并优选采用双铂铑型热电偶实时测量在坩埚内的金属材料和加热炉架炉腔内温度。
本发明方法的原理:
本发明方法的原理在于,物质在梯度强磁场的受力,使具有不同磁化率、不同密度的物质可以从原始的混合物中悬浮到不同高度从而分离,快速凝固后,形成一种组织成分连续变化的梯度组成块体材料,其分离机制如下:
在梯度强磁场中单位体积物质承受的磁力为:
(1)
式中,F m 是物质承受的磁化力,单位:N/kg;μ 0是真空磁导率μ 0 = 4π×10-7,单位:Wb/(m·A);H是梯度磁场强度,单位:T2/m;χ是体积磁化率;χ g 是质量磁化率,ρ是密度。
另外,一些离子晶体可以在水溶液中进行磁悬浮生长。在悬浮溶液中,晶体的受力为:
(2)
式中,χ,ρ分别代表磁化率和密度,下标“cryt”和“sol”分别表示晶体和溶液,B是磁场强度,单位是T,g是重力加速度。
上述2种力决定了物质的分布形态。由于梯度强磁场的加入,在上述力作用力下最终会形成一种组成和结构沿梯度磁场方向分布的梯度块体材料。
本发明与现有技术相比较,具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点:
1.本发明将原始合金样品置于梯度强磁场中进行熔融处理,并按照不同生长条件重新凝固,为利用梯度强磁场进行特殊材料制备提供了新的工艺方向;
2.本发明利用梯度强磁场制备梯度组成块体材料,使得梯度强磁场和块体材料之间无接触,不增加二次污染。
附图说明
图1为本发明实施例一利用梯度强磁场制备梯度组成块体材料的熔铸装置结构示意图。
图2为本发明实施例一和实施例二制备的梯度组成块体材料与对比例制备的普通凝固材料的组织结构对比图。
具体实施方式
本发明的优选实施例详述如下:
实施例一:
在本实施例中,参见图1,一种利用梯度强磁场制备梯度组成块体材料的熔铸装置,主要由加热炉4、加热炉架2、温度控制系统7和水冷套3组成,加热炉架2用于固定加热炉4及其周边设备,加热炉4的内层炉壁采用无磁性不锈钢制作,加热炉4内腔最高温度为1600℃,在加热炉4内设有坩埚,在坩埚内装载金属材料6,温度控制系统7采用WZK-Ⅱ型温度控制仪,并采用双铂铑型热电偶实时测量在坩埚内的金属材料6和加热炉架2炉腔内温度,并通过实时控制升温速度和降温速度控制坩埚内的金属材料6的熔炼和凝固工艺,还设有应力应变检测装置、超导梯度强磁体5和淬火水槽10,应力应变检测装置由应力传感器1、应变仪8和X-Y记录器9组成,应力传感器1和在坩埚内金属材料6连接,随时测量坩埚内的金属材料6在梯度强磁场中的受力情况,X-Y记录器9通过应变仪8与应力传感器1连接,应力传感器1采集的金属材料6的受力情况信息通过应变仪8传导到X-Y记录器9进行存储和计算分析,得到坩埚内的金属材料6在梯度强磁场中的实时的应力、应变改变数据,X-Y记录器9通过控制模块,根据坩埚内的金属材料6在梯度强磁场中的实时的应力、应变的计算结果,向温度控制系统7发出温度控制指令信息,进而来控制坩埚内的金属材料6的熔炼和凝固工艺,超导梯度强磁体5设置于加热炉4的外部,水冷套3设置于加热炉4和超导梯度强磁体5之间,使超导梯度强磁体5的工作空间处于室温下,超导梯度强磁体5具有一个竖直圆柱形空洞的室温磁场工作区间,其中心区域磁场强度在0-14 T之间连续可调,其中心区域附近磁场梯度在0-600 T2/m之间连续可调,淬火水槽10设置于加热炉4的下方,用于坩埚内的金属材料6的快速淬火。
在本实施例中,参见图1, 本实施例利用梯度强磁场制备梯度组成块体材料的方法,包括如下步骤:
a. 梯度组成块体材料的原材制备:按照待制备的含质量分数18wt.%Si的Al-Si合金的梯度组成块体材料的合金成分及其成分含量,选取纯度99.99wt.%的金属Al和纯度为99.99wt.%的无机非金属材料Si作为原料,在真空感应加热炉内进行合金熔炼,并在具有纯氩气保护气氛下,在感应熔炼炉中熔炼出质量分数18wt.%Si的Al-Si合金,浇注成设定尺寸的合金坯料,然后使合金坯料快速冷却,凝固形成长度为120mm、直径为10mm成分均匀的圆柱形成分均匀的原始Al-Si合金样品,装入相同尺寸的刚玉坩埚中备用;
b. 进行熔铸设备安装:将在步骤a中制备的原始合金样品表面处理干净,装入相应尺寸的刚玉坩埚中,将刚玉坩埚固定在加热炉4的中心加热区域,将加热炉4置于具有水循环保护的梯度强磁场受力最大位置,对在刚玉坩埚内的原始合金样品施加磁场中心区域的最大磁场强度为14T的梯度强磁场,并控制磁场中心附近磁场梯度在50T2/m之间连续可调,使刚玉坩埚内的原始合金样品处于梯度强磁场中受力最大的空间位置处,并使刚玉坩埚内的合金连接应力传感器1,对合金中应力和应变大小进行实时记录,由温度控制系统7控制对在刚玉坩埚内的原始合金样品进行熔炼的工艺过程,由温度控制系统7控制制备梯度组成块体材料的熔炼升温和凝固降温过程;
c. 进行梯度组成块体材料熔铸制备:在固定好在步骤b中设置的熔铸设备后,向加热炉4内不断通入氩气作为保护气体,然后启动加热装置和磁场发生装置,对在梯度强磁场中的在步骤b中设置好的刚玉坩埚内的原始合金样品进行熔融处理,通过温度控制系统7将加热炉4内温度升至900℃,在到达预定的原始合金样品的熔融温度以后恒温1小时后,进行热稳定和磁稳定,通过温度控制系统7按照以18 K/min的降温速度将加热炉4内的温度降至室温,然后对刚玉坩埚内的金属熔体进行降温,通过温度控制系统7以设定的降温速度和梯度组成块体材料的凝固时设定的降温方式,最后将加热炉4内的温度降至室温,从加热炉内取出凝固的合金样品,即得到Al-18 wt.% Si合金梯度组成块体材料。
本实施例将原始合金样品表面处理干净,置于梯度强磁场中进行熔融处理,并按照不同生长条件重新凝固,利用梯度强磁场制备梯度组成块体材料,为利用梯度强磁场进行特殊材料制备提供了新的工艺方向。
实施例二:
本实施例与实施例一基本相同,特别之处在于:
在本实施例中,利用梯度强磁场制备梯度组成块体材料的方法,包括如下步骤:
a. 本步骤与实施例一相同;
b. 进行熔铸设备安装:将在步骤a中制备的原始合金样品表面处理干净,装入相应尺寸的刚玉坩埚中,将刚玉坩埚固定在加热炉4的中心加热区域,将加热炉4置于具有水循环保护的梯度强磁场受力最大位置,对在刚玉坩埚内的原始合金样品施加磁场中心区域的最大磁场强度为14T的梯度强磁场,并控制磁场中心附近磁场梯度在400T2/m之间连续可调,使刚玉坩埚内的原始合金样品处于梯度强磁场中受力最大的空间位置处,并使刚玉坩埚内的合金连接应力传感器1,对合金中应力和应变大小进行实时记录,由温度控制系统7控制对在刚玉坩埚内的原始合金样品进行熔炼的工艺过程,由温度控制系统7控制制备梯度组成块体材料的熔炼升温和凝固降温过程;
c. 本步骤与实施例一相同。
对比例:
在本对比例中,制备Al-18 wt.% Si合金材料的方法,包括如下步骤:
a. 重熔合金材料制备:按照待制备的含质量分数18wt.%Si的Al-Si合金材料的成分及其成分含量,选取纯度99.99wt.%的金属Al和纯度为99.99wt.%的无机非金属材料Si作为原料,在真空感应加热炉内进行合金熔炼,并在具有纯氩气保护气氛下,在感应熔炼炉中熔炼出质量分数18wt.%Si的Al-Si合金,浇注成设定尺寸的合金坯料,然后使合金坯料冷却,凝固形成长度为120mm、直径为10mm成分均匀的圆柱形成分均匀的原始Al-Si合金样品,装入相同尺寸的刚玉坩埚中备用;
b. 进行熔铸设备安装:将在步骤a中制备的原始合金样品表面处理干净,装入相应尺寸的刚玉坩埚中,将刚玉坩埚固定在加热炉4的中心加热区域,并使刚玉坩埚内的合金连接应力传感器1,对合金中应力和应变大小进行实时记录,由温度控制系统7控制对在刚玉坩埚内的原始合金样品进行熔炼的工艺过程,由温度控制系统7控制制备Al-18 wt.% Si合金材料的熔炼升温和凝固降温过程;
c. 进行Al-18 wt.% Si合金材料重熔铸造:在固定好在步骤b中设置的熔铸设备后,向加热炉4内不断通入氩气作为保护气体,然后启动加热装置,对刚玉坩埚内的原始合金样品进行熔融处理,通过温度控制系统7将加热炉4内温度升至900℃,在到达预定的原始合金样品的熔融温度以后恒温1小时后,进行热稳定,通过温度控制系统7按照以18 K/min的降温速度将加热炉4内的温度降至室温,然后对刚玉坩埚内的金属熔体进行降温,通过温度控制系统7以设定的降温速度,最后将加热炉4内的温度降至室温,从加热炉内取出凝固的合金样品,即得到Al-18 wt.% Si合金材料。
实验测试分析:
分别对上述实施例和对比例中制备的Al-18 wt.% Si合金材料取出,进行表面处理,然后将样品沿平行于磁场方向剖开观察组织结构,剖开试样,再经机械磨制、抛光后,然后使用化学腐蚀处理后,用金相显微镜观察表面组织结构, 检测结果参见图2,其中图2(a)为对比例制备的Al-18 wt.% Si合金材料表面组织结构图,图2(b)和图2(c)分别为在实施例一和实施例二中制备的Al-18 wt.% Si合金梯度组成块体材料表面组织结构图。沿着实施例一和实施例二中制备的Al-18 wt.% Si合金梯度组成块体材料表面组织结构图分别从上到下取A、B、C三个区域进行放大观察,可以明显观察到Al-18 wt.% Si合金梯度组成块体材料的金相组织的梯度分布。从图2中可以看出,在实施例一和实施例二中,经梯度强磁场处理的凝固样品底端为初生Si相富集区,顶端为基体Al相富集区,并且沿平行于磁场方向初生Si相的分布逐渐减小。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明,但本发明不限于上述实施例,还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化,凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化,均应为等效的置换方式,只要符合本发明的发明目的,只要不背离本发明利用梯度强磁场制备梯度组成块体材料的方法和装置的技术原理和发明构思,都属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种利用梯度强磁场制备梯度组成块体材料的方法,其特征在于,在梯度场中进行熔炼和凝固,并设有应力应变检测装置;通过应力应变检测装置的实时应力应变监测结果对熔炼和凝固工艺进行控制,使温度控制系统实时测量进行熔炼和凝固的金属材料的温度,并通过实时控制升温速度和降温速度控制金属材料的熔炼和凝固工艺;包括如下步骤:
a.梯度组成块体材料的原材制备:按照待制备的梯度组成块体材料的合金成分及其成分含量,选取所需成分的原始合金材料作为原料,在真空感应加热炉内进行合金熔炼,并在氩气保护下浇注成设定尺寸的合金坯料,然后使合金坯料快速冷却,获得成分均匀的原始合金样品;
b.进行熔铸设备安装:将在步骤a中制备的原始合金样品表面处理干净,装入相应尺寸的刚玉坩埚中,将刚玉坩埚固定在加热炉中心加热区域,对在刚玉坩埚内的原始合金样品施加磁场中心区域的最大磁场强度不大于14T的梯度强磁场,并控制磁场中心附近磁场梯度在不高于600T2/m的范围内连续可调,且中心区域磁场强度不为0,且控制磁场中心附近磁场梯度不为0,使刚玉坩埚内的原始合金样品处于梯度强磁场中受力最大的空间位置处,并使刚玉坩埚内的合金连接应力传感器,对合金中应力和应变大小进行实时记录,由加热装置控制对在刚玉坩埚内的原始合金样品进行熔炼的工艺过程,由温度控制系统控制制备梯度组成块体材料的熔炼升温和凝固降温过程;
c.进行梯度组成块体材料熔铸制备:在固定好在步骤b中设置的熔铸设备后,向加热炉内不断通入氩气作为保护气体,然后启动加热装置和磁场发生装置,对在梯度强磁场中的在步骤b中设置好的刚玉坩埚内的原始合金样品进行熔融处理,在到达预定的原始合金样品的熔融温度以后恒温1小时后,进行热稳定和磁稳定,然后对刚玉坩埚内的金属熔体进行降温,通过温度控制系统以设定的降温速度和梯度组成块体材料的凝固时设定的降温方式,最后将加热炉内的温度降至室温,或最后将梯度组成块体材料进行淬火实现快速降温,从加热炉内或淬火池中取出凝固的合金样品,即得到梯度组成块体材料。
2.根据权利要求1所述利用梯度强磁场制备梯度组成块体材料的方法,其特征在于:在步骤c中,在对刚玉坩埚内的金属熔体进行降温时,采用的降温速度为18K/min。
3.根据权利要求1或2所述利用梯度强磁场制备梯度组成块体材料的方法,其特征在于:在步骤a中,原始合金材料采用Al-Si合金、Zn-Cu合金、Al-Cu合金或Sn-Sb合金。
4.一种利用梯度强磁场制备梯度组成块体材料的熔铸装置,能实施权利要求1所述利用梯度强磁场制备梯度组成块体材料的方法,主要由加热炉(4)、加热炉架(2)、温度控制系统(7)和水冷套(3)组成,在所述加热炉(4)内设有坩埚,所述加热炉架(2)用于固定所述加热炉(4)及其周边设备,在坩埚内装载金属材料(6),所述温度控制系统(7)采用热电偶实时测量在坩埚内的金属材料(6)和所述加热炉架(2)炉腔内温度,并通过实时控制升温速度和降温速度控制坩埚内的金属材料(6)的熔炼和凝固工艺,其特征在于:还设有应力应变检测装置、超导梯度强磁体(5)和淬火水槽(10),所述应力应变检测装置由应力传感器(1)、应变仪(8)和X-Y记录器(9)组成,所述应力传感器(1)和在坩埚内金属材料(6)连接,随时测量坩埚内的金属材料(6)在梯度强磁场中的受力情况,所述X-Y记录器(9)通过所述应变仪(8)与所述应力传感器(1)连接,所述应力传感器(1)采集的金属材料(6)的受力情况信息通过所述应变仪(8)传导到所述X-Y记录器(9)进行存储和计算分析,得到坩埚内的金属材料(6)在梯度强磁场中的实时的应力、应变改变数据,所述X-Y记录器(9)通过控制模块,根据坩埚内的金属材料(6)在梯度强磁场中的实时的应力、应变的计算结果,向所述温度控制系统(7)发出温度控制指令信息,进而来控制坩埚内的金属材料(6)的熔炼和凝固工艺,所述超导梯度强磁体(5)设置于所述加热炉(4)的外部,所述水冷套(3)设置于所述加热炉(4)和所述超导梯度强磁体(5)之间,使所述超导梯度强磁体(5)的工作空间处于室温下,所述超导梯度强磁体(5)具有一个竖直圆柱形空洞的室温磁场工作区间,其中心区域磁场强度在0-14T之间连续可调,且中心区域磁场强度不为0,其中心区域附近磁场梯度在不高于600T2/m的范围内连续可调,且控制磁场中心附近磁场梯度不为0,所述淬火水槽(10)设置于所述加热炉(4)的下方,用于坩埚内的金属材料(6)的快速淬火;所述温度控制系统(7)采用WZK-Ⅱ型温度控制仪,并采用双铂铑型热电偶实时测量在坩埚内的金属材料(6)和所述加热炉架(2)炉腔内温度。
5.根据权利要求4所述利用梯度强磁场制备梯度组成块体材料的熔铸装置,其特征在于:所述加热炉(4)的内层炉壁采用无磁性不锈钢制作,所述加热炉(4)内腔最高温度为1600℃。
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- 2016-05-11 CN CN201610308204.0A patent/CN105970135B/zh not_active Expired - Fee Related
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CN105970135A (zh) | 2016-09-28 |
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