JP4413549B2 - 高温強度に優れたマルテンサイト系酸化物分散強化型鋼の製造方法 - Google Patents
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Description
0.22×Ti(質量%)<ExO(質量%)<0.46×Ti(質量%)
の範囲に調整して分散酸化物粒子を微細高密度化することを特徴とするものである。(なお、以下の本明細書中の記載において「%」は、特に断りのない限り「質量%」を表すものとする。)
0.22×Ti(質量%)<ExO(質量%)<0.46×Ti(質量%)
の範囲に調整することを特徴とするものである。
0.22×Ti(質量%)<ExO(質量%)<0.46×Ti(質量%)
の範囲に調整することを特徴とするものである。
0.22×Ti(質量%)<ExO(質量%)<0.46×Ti(質量%)
の範囲に調整することを特徴とするものである。
上記で得られた各試作材の成分分析結果を表2にまとめて示す。
上記で得られた熱間押出棒材のうちT14、T3、T4、T5、E5は、焼ならし(1050℃×1hr・空冷)+焼戻し(800℃×1hr・空冷)からなる最終熱処理を施して棒材として仕上げた。また、MM11とMM13は、管状に加工した後、焼ならし(1050℃×1hr・空冷)+焼戻し(800℃×1hr・空冷)からなる最終熱処理を施した。製管工程は、1回目冷間圧延+軟化熱処理→2回目冷間圧延+軟化熱処理→3回目冷間圧延+軟化熱処理→4回目冷間圧延+最終熱処理により行った。
かくして得られた棒状試験片(T14、T3、T4、T5、E5)および管状試験片(MM11、MM13)について、700℃クリープ破断試験を行った結果を図1のグラフに示す。ここで棒状試験片(T14、T3、T4、T5、E5)は、直径6mm×長さ30mmのゲージ部加工を施して試験に供した。このグラフから、MM11、T4、T5およびE5の各試作材のクリープ破断強度が他の試作材に比べて優れていることがわかる。なお、マルテンサイト系酸化物分散強化型鋼は等方的な組織を有しており強度に異方性がないことから、管状試験片と棒状試験片の比較が可能である。
なお図1のグラフ中の矢印は、試験時間経過時において未だ破断しておらず、破断時間が延び得るものであることを表している。
試作材MM13、MM11、T5について、試験温度700℃および800℃で引張強度試験を行った結果を図2のグラフに示す。MM11とMM13についてはクリープ破断試験に供したものと同様な管状の試験片を用いた。試作材を管材として用いる場合には周方向の強度が重要となるため、直径6.9mm×肉厚0.4mm(MM13)または直径8.5mm×肉厚0.5mm(MM11)の管状試験片の周方向にゲージ部を設け、周方向の引張強度試験(リング引張強度試験)を行った。ゲージ部の長さは2mm、幅は1.5mmとした。T5は丸棒材であるので、直径6mm×長さ30mmのゲージ部を設け、軸方向の引張強度試験を行った。マルテンサイト系酸化物分散強化型鋼は等方的な組織を有しており強度に異方性がないことから、MM13、MM11の引張強度試験結果とT5の引張強度試験結果を直接比較することができる。歪み速度はJIS Z2241に従って、0.1%/min〜0.7%/minの間で設定した。
図2のグラフからわかるように、MM13の基本組成の試作材に比べて、MM11とT5の試作材が0.2%耐力および引張強度ともに優れている。
上記で得られた熱間押出棒材に最終熱処理として焼ならし(1050℃×1hr)熱処理を施した各試作材について、透過型電子顕微鏡観察を行った結果を図3(Ti添加量0.2%の試作材)と図4(Ti添加量0.5%の試作材)に示す。
図3においては、T14、MM13、T3に比べて、MM11の試作材がY2 O3 粒子の微細高密度化が生じており、図4においては、T4、T5のいずれもY2 O3 粒子の微細高密度化が生じている。
各試作材について、表2の成分分析結果におけるTi含有量と過剰酸素量(Ex.O)との関係を図5のグラフに示す。このグラフの斜線部分に含まれるMM11、T4、T5、E5の各試作材が、クリープ破断強度や引張強度に優れ、Y2 O3 粒子の微細高密度化が生じているものである。すなわち、Ti含有量が0.1%以上では過剰酸素量(ExO)<0.46×Tiの関係を満たす試作材が、分散Y2 O3 粒子が微細高密度化し、高温強度に優れたマルテンサイト系酸化物分散強化型鋼をもたらすことがわかる。
なお、図5のグラフでは0.22×Ti(質量%)<ExO(質量%)という過剰酸素量ExOの下限値については検討していない。下限値については、後述する図8および図9を参照して説明する。
基本組成のMM13試作材(Ti含有量0.21%;過剰酸素量0.137>0.46×Ti)と、Ti含有量を増加したT4試作材(Ti含有量0.46%;過剰酸素量0.107<0.46×Ti)とを比較すると、T4の方が分散Y2 O3 粒子の微細高密度化が生じており、クリープ破断強度も高いものとなっている。
また、基本組成のMM13にFe2 O3 を添加して意図的に過剰酸素量を増加させたT3試作材(Ti含有量0.21%;過剰酸素量0.147>0.46×Ti)は、基本組成のMM13試作材より分散Y2 O3 粒子が粗大化しており、クリープ破断強度も低下している。しかし、過剰酸素量が増加したT3試作材に対してTiをさらに増加して添加することにより、T5試作材(Ti含有量0.46%;過剰酸素量0.167<0.46×Ti)に見られるように、過剰酸素量を0.46×Ti%未満とすることができ、T3に比べて分散Y2 O3 粒子を微細高密度化でき、クリープ破断強度も向上させることができる。
このことから、鋼中のTi含有量を0.1〜0.5%の範囲内で過剰酸素量<0.46×Tiとなるように調整したマルテンサイト系酸化物分散強化型鋼は、分散Y2 O3 粒子が微細高密度化され、高温強度に優れたものとなることがわかる。
基本組成のMM13試作材(過剰酸素量0.137>0.46×Ti)と同じ組成のE5試作材(過剰酸素量0.084<0.46×Ti)でも、機械的合金化処理時のAr雰囲気に用いるArガスを高純度の99.99%から超高純度の99.9999%とすることにより、アトライター内での撹拌中に酸素の混入が低減でき、鋼中の過剰酸素量を0.46×Ti%未満に抑えることができる。
このことから、機械的合金化処理時のAr雰囲気を99.9999%以上の超高純度Arガスとすることにより、分散Y2 O3 粒子が微細高密度化され、高温強度に優れたマルテンサイト系酸化物分散強化型鋼が得られることがわかる。
基本組成のMM13試作材(過剰酸素量0.137>0.46×Ti)と、同じ組成のMM11試作材(過剰酸素量0.07<0.46×Ti)とを比較すると、機械的合金化処理時のアトライター内部撹拌装置のピンの長さを通常より短くして撹拌エネルギーを小さくして得られたMM11試作材が過剰酸素量を0.46×Ti%未満に抑えることができる。
また、MM11試作材は、MM13試作材に比べて分散Y2 O3 粒子を微細高密度化でき、クリープ破断強度や引張強度を向上させることができる。
このことから、機械的合金化処理時の撹拌エネルギーを小さくして撹拌時の酸素巻き込み量を抑制することにより、分散Y2 O3 粒子が微細高密度化され、高温強度に優れたマルテンサイト系酸化物分散強化型鋼が得られることがわかる。
表3は、試作材の目標組成と目標過剰酸素量をまとめて示している。なお、表3中のE5、T3については、表1中の試作材と同じである。
E5、E7はY2 O3 粉末を添加した基本組成の標準材であり、目標過剰酸素量を0.08%としている。Y1、Y2、Y3はY2 O3 粉末の代わりに金属Y粉末を添加したものである。すなわち、Y1は金属Y粉末を添加し、不安定酸化物(Fe2 O3 )を添加せずに目標過剰酸素量を0%としている。Y2とY3は、金属Y粉末とともにFe2 O3 粉末をそれぞれ0.15%および0.29%添加し、目標過剰酸素量をそれぞれ0.05%および0.09%としている。T3は、E5、E7の基本組成にFe2 O3 粉末を添加して過剰酸素量を増加させている。
各試作材の成分分析を行った結果を表4にまとめて示す。
図6から、過剰酸素量の目標値と実測値は0.1%以下の低量でもほぼ一致しており、金属YとFe2 O3 の複合添加によりY2 O3 が形成され、0.1%以下の低い範囲で過剰酸素量を制御可能であることがわかる。
前述したように、TiはY2 O3 粉と複合酸化物を形成し、酸化物粒子を微細化させる働きがあるが、この作用はTi添加量が1.0%を超えると飽和する傾向があり、0.1%未満では微細化作用が小さい。このことから、Ti添加量が0.1%から1.0%の範囲で、過剰酸素量を[0.22×Ti(質量%)<ExO(質量%)<0.464×Ti(質量%)]の範囲内、すなわち図9のグラフの斜線範囲内に制御することによって、高温強度に優れたマルテンサイト系酸化物分散強化型鋼を製造することができる。
Claims (4)
- 元素粉末または合金粉末とY2O3粉末をAr雰囲気中で機械的合金化処理することにより、質量%で、Cが0.05〜0.25%、Crが8.0〜12.0%、Wが0.1〜4.0%、Tiが0.1〜1.0%、Y2O3が0.1〜0.5%、残部がFeおよび不可避不純物からなるY2O3粒子を分散させたマルテンサイト系酸化物分散強化型鋼を製造する方法において、Tiの含有量を前記0.1〜1.0質量%の範囲内で調整することにより、鋼中の過剰酸素量ExO(鋼中の酸素量からY2O3中の酸素量を差し引いた値)を
0.22×Ti(質量%)<ExO(質量%)<0.46×Ti(質量%)
の範囲に調整して分散酸化物粒子を微細高密度化することを特徴とする高温強度に優れたマルテンサイト系酸化物分散強化型鋼の製造方法。 - 元素粉末または合金粉末とY2O3粉末をAr雰囲気中で機械的合金化処理することにより、質量%で、Cが0.05〜0.25%、Crが8.0〜12.0%、Wが0.1〜4.0%、Tiが0.1〜1.0%、Y2O3が0.1〜0.5%、残部がFeおよび不可避不純物からなるY2O3粒子を分散させたマルテンサイト系酸化物分散強化型鋼を製造する方法において、前記Ar雰囲気として純度99.9999質量%以上のArガスを用いることにより、鋼中の過剰酸素量ExO(鋼中の酸素量からY2O3中の酸素量を差し引いた値)を
0.22×Ti(質量%)<ExO(質量%)<0.46×Ti(質量%)
の範囲に調整することを特徴とする高温強度に優れたマルテンサイト系酸化物分散強化型鋼の製造方法。 - 元素粉末または合金粉末とY2O3粉末をAr雰囲気中で機械的合金化処理することにより、質量%で、Cが0.05〜0.25%、Crが8.0〜12.0%、Wが0.1〜4.0%、Tiが0.1〜1.0%、Y2O3が0.1〜0.5%、残部がFeおよび不可避不純物からなるY2O3粒子を分散させたマルテンサイト系酸化物分散強化型鋼を製造する方法において、機械的合金化処理に使用されるアトライター内部の撹拌装置の回転速度を低下させ、あるいは撹拌装置のピンの長さを短くすることで撹拌エネルギーを小さくして撹拌時の酸素巻き込みを抑制することにより、鋼中の過剰酸素量ExO(鋼中の酸素量からY2O3中の酸素量を差し引いた値)を
0.22×Ti(質量%)<ExO(質量%)<0.46×Ti(質量%)
の範囲に調整することを特徴とする高温強度に優れたマルテンサイト系酸化物分散強化型鋼の製造方法。 - 元素粉末または合金粉末とY2O3粉末をAr雰囲気中で機械的合金化処理することにより、質量%で、Cが0.05〜0.25%、Crが8.0〜12.0%、Wが0.1〜4.0%、Tiが0.1〜1.0%、Y2O3が0.1〜0.5%、残部がFeおよび不可避不純物からなるY2O3粒子を分散させたマルテンサイト系酸化物分散強化型鋼を製造する方法において、前記Y2O3粉末に代えて金属Y粉末またはFe2 Y粉末を使用することにより、鋼中の過剰酸素量ExO(鋼中の酸素量からY2O3中の酸素量を差し引いた値)を
0.22×Ti(質量%)<ExO(質量%)<0.46×Ti(質量%)
の範囲に調整することを特徴とする高温強度に優れたマルテンサイト系酸化物分散強化型鋼の製造方法。
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