JP4411074B2 - 水性現像可能な光画像形成用厚膜組成物 - Google Patents
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Description
(A.コーティングされた銀粒子)
一般に、伝導性厚膜光画像形成性組成物は、伝導性、および誘電性などの適切な電気的機能性を付与する機能性相を含む。機能性相によって電気的性質が決定され、機能性相は、粉末の担体として機能する有機媒体中に分散した電気的機能性粉末を含む。機能性相は、加工寛容度、線および空間の解像度、ならびに焼成した厚膜の機械的性質にも影響を与える。本発明の組成物の機能性相は、導電性であるコーティングされた銀粒子である。
コーティングされた銀粒子および無機バインダーは有機媒体中に分散され、さらに任意選択で金属酸化物、セラミックス、フィラー、および同様の他の粉末または固体も混入される。組成物中の無機バインダーの機能は、焼成後に粒子を互いに結合させ、粒子を基板とも結合させることである。無機バインダーの例としては、ガラスバインダー(フリット)、金属酸化物、およびセラミックスが挙げられる。本発明の組成物に有用なガラスバインダーは、当技術分野で従来使用されているものである。一部の例としては、ホウケイ酸ガラスおよびアルミノケイ酸ガラスが挙げられる。さらに別の例としては、B2O3、SiO2、Al2O3、CdO、CaO、BaO、ZnO、SiO2、Na2O、PbO、およびZrOなどの酸化物の組み合わせが挙げられ、これらは独立して使用される場合もあるし、ガラスバインダーを形成するために組み合わせて使用される場合もある。厚膜組成物に有用な典型的な金属酸化物は当技術分野で従来使用されており、たとえばZnO、MgO、CoO、NiO、FeO、MnO、およびこれらの組み合わせであってよい。
本発明の有機媒体の主要な目的は、セラミックまたはその他の基板に容易に適用できる形態で、組成物の微粉砕した固形分を分散させるビヒクルとして機能させることである。したがって、第1に有機媒体は、十分な安定性で固形分を分散可能な媒体であることが必要である。第2に、有機媒体のレオロジー特性は、良好な適用特性を分散体に付与するようなレオロジー特性である必要がある。
本発明のポリマーバインダーは、本発明の組成物にとって重要である。本発明のポリマーバインダーは、水性現像性を有し、高い解像度が得られる。これらの要求は、以下のバインダーから選択することによって満たされることが分かった。本発明の種々の実施態様で使用される、2種類の一般的なポリマーバインダーの説明が存在する。これらは市販のポリマーである。これらのバインダーは、独立して使用される場合もあるし、配合物中で併用される場合もある。第1は、(1)C1〜10アルキルメタクリレート、C1〜10アルキルアクリレート、スチレン、置換スチレン、またはそれらの組み合わせを含む非酸性コモノマーと、(2)エチレン系不飽和カルボン酸含有部分を含む酸性コモノマーとから生成されるコポリマー、インターポリマー、またはそれらの混合物から製造されるバインダーであり、このコポリマー、インターポリマー、またはそれらの混合物は、酸含有率が全ポリマー重量の少なくとも10重量%であり、平均のガラス転移温度(Tg)が50〜150℃であり、重量平均分子量は2,000〜250,000の範囲にあり、この範囲内のすべての範囲が含まれる。
R1、R2、およびR4は、メチル基または水素、あるいはそれらの混合物であり、
R3は、直鎖、分岐、または環状のアルキル基であり、このアルキル基は芳香族基または酸素などの他の原子を含んでよく、
R5はアルキル(C1〜C10)である。)
従来の光硬化性メタクリレートモノマーを本発明に使用してよい。用途に依存するが、光架橋性ポリマーを使用する場合、本発明の組成物中にモノマーが含まれることは必ずしも必要とは限らない。モノマー成分は、乾燥光重合性層の全重量を基準にして1〜20重量%の範囲の量で存在する。このような好ましいモノマーとしては、t−ブチルアクリレートおよびメタクリレート、1,5−ペンタンジオールジアクリレートおよびジメタクリレート、N,N−ジエチルアミノエチルアクリレートおよびメタクリレート、エチレングリコールジアクリレートおよびジメタクリレート、1,4−ブタンジオールジアクリレートおよびジメタクリレート、ジエチレングリコールジアクリレートおよびジメタクリレート、ヘキサメチレングリコールジアクリレートおよびジメタクリレート、1,3−プロパンジオールジアクリレートおよびジメタクリレート、デカメチレングリコールジアクリレートおよびジメタクリレート、1,4−シクロヘキサンジオールジアクリレートおよびジメタクリレート、2,2−ジメチロールプロパンジアクリレートおよびジメタクリレート、グリセロールジアクリレートおよびジメタクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレートおよびジメタクリレート、グリセロールトリアクリレートおよびトリメタクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレートおよびトリメタクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレートおよびトリメタクリレート、ポリオキシエチル化トリメチロールプロパントリアクリレートおよびトリメタクリレート、および米国特許公報(特許文献4)に記載されるような同様の化合物、2,2−ジ(p−ヒドロキシ−フェニル)−プロパンジアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレートおよびテトラメタクリレート、2,2−ジ−(p−ヒドロキシフェニル)−プロパンジメタクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、ポリオキシエチル−2,2−ジ−(p−ヒドロキシフェニル)プロパンジメタクリレート、ビスフェノールAのジ−(3−メタクリロキシ−2−ヒドロキシプロピル)エーテル、ビスフェノールAのジ−(2−メタクリロキシエチル)エーテル、ビスフェノールAのジ−(3−アクリロキシ−2−ヒドロキシプロピル)エーテル、ビスフェノールAのジ−(2−アクリロキシエチル)エーテル、1,4−ブタンジオールのジ−(3−メタクリロキシ−2−ヒドロキシプロピル)エーテル、トリエチレングリコールジメタクリレート、ポリオキシプロピルトリメチロールプロパントリアクリレート、ブチレングリコールジアクリレートおよびジメタクリレート、1,2,4−ブタントリオールトリアクリレートおよびトリメタクリレート、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオールジアクリレートおよびジメタクリレート、1−フェニルエチレン−1,2−ジメタクリレート、ジアリルフマレート、スチレン、1,4−ベンゼンジオールジメタクリレート、1,4−ジイソプロペニルベンゼン、および1,3,5−トリイソプロペニルベンゼンが挙げられる。また、有用なものとしては、重量平均分子量が少なくとも300であるエチレン系不飽和化合物、たとえば、2〜15個の炭素原子を有するアルキレングリコールから調製されるアルキレンまたはポリアルキレングリコールジアクリレート、あるいは1〜10個のエーテル結合を有するポリアルキレンエーテルグリコール、および米国特許公報(特許文献5)に開示される化合物、たとえば特に末端結合として存在する場合の複数のフリーラジカル重合性エチレン系結合を有する化合物も挙げられる。特に好ましいモノマーは、ポリオキシエチル化トリメチロールプロパントリアクリレート、エチル化ペンタエリスリトールトリアクリレート、ジペンタエリスリトールモノヒドロキシペンタアクリレート、および1,10−デカンジオールジメタクリレートである。
好適な光開始系は、周囲温度で化学光に曝露することによってフリーラジカルを発生する光開始系である。これらの光開始系としては、共役炭素環構造中に2つの環内炭素原子を有する化合物である置換または未置換の多核キノンが挙げられ、たとえば、2−ベンジル−2−(ジメチルアミノ)−1−(4−モルホリノフェニル)−1−ブタノン、2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノン、9,10−アントラキノン、2−メチルアントラキノン、2−エチルアントラキノン、2−tert−ブチルアントラキノン、オクタメチルアントラキノン、1,4−ナフトキノン、9,10−フェナントレンキノン、ベンズ(a)アントラセン−7,12−ジオン、2,3−ナフタセン−5,12−ジオン、2−メチル−1,4−ナフトキノン、1,4−ジメチル−アントラキノン、2,3−ジメチルアントラキノン、2−フェニルアントラキノン、2,3−ジフェニルアントラキノン、レテンキノン、7,8,9,10−テトラヒドロナフタセン−5,12−ジオン、1,2,3,4−テトラヒドロベンズ(a)アントラセン−7,12−ジオンが挙げられる。一部は85℃程度の温度で熱的に活性化しうるが有用であるその他の光開始剤は、米国特許公報(特許文献6)に記載されており、たとえばビシナルケタールドニルアルコール、たとえばベンゾイン、ピバロインなど、アシロインエーテル、たとえばベンゾインメチルエーテルおよびエチルエーテルなど、α−炭化水素置換芳香族アシロイン、たとえばα−メチルベンゾイン、α−アリルベンゾイン、およびα−フェニルベンゾインなど、チオキサントンおよび/またはチオキサントン誘導体、ならびに適切な水素供与体が挙げられる。米国特許公報(特許文献7)、米国特許公報(特許文献8)、米国特許公報(特許文献9)、米国特許公報(特許文献10)、米国特許公報(特許文献11)、および米国特許公報(特許文献12)に開示される光還元性染料および還元剤、ならびにフェナジン、オキサジン、およびキノンに分類される染料、ミヒラーケトン、ベンゾフェノン、米国特許公報(特許文献13)、米国特許公報(特許文献14)、および米国特許公報(特許文献15)に記載されるロイコ染料などの水素供与体との2,4,5−トリフェニルイミダゾリル二量体およびそれらの混合物を開始剤として使用することができる。また、光開始剤および光抑制剤と併用すると有用なものは米国特許公報(特許文献16)に開示される増感剤である。光開始剤または光抑制剤系は、乾燥した光重合性層の全重量を基準にして0.05〜10重量%で存在する。
有機媒体の溶媒成分は、複数種類の溶媒の混合物であってもよく、ポリマーおよびその他の有機成分をその溶媒中に含む完全な溶液が得られるように選択される。溶媒は、組成物の他の成分に対して不活性(非反応性)であるべきである。スクリーン印刷可能で光画像形成性のペーストの場合、溶媒はペースト組成物の他の成分に対して不活性(非反応性)であるべきである。大気圧で比較的少ない量の熱を加えることによって分散体から溶媒を蒸発させることができるように、溶媒は十分に高い揮発性を有するべきであるが、印刷工程中に通常の室温でスクリーン上でペーストが急速に乾燥するほど溶媒が揮発性となるべきではない。ペースト組成物に使用すると好ましい溶媒は、大気圧における沸点が300℃未満、好ましくは250℃未満となるべきである。このような溶媒としては、脂肪族アルコール、そのようなアルコールのエステル、たとえば酢酸エステルおよびプロピオン酸エステルなど、テルペン類、たとえばパイン油およびα−またはβ−テルピネオール、あるいはそれらの混合物など、エチレングリコールおよびそのエステル、たとえばエチレングリコールモノブチルエーテルおよびブチルセロソルブアセテートなど、カルビトールエステル、たとえばブチルカルビトール、ブチルカルビトールアセテート、およびカルビトールアセテートなど、ならびにその他の適切な溶媒、たとえばテキサノール(Texanol)(登録商標)(2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオールモノイソブチレート)などが挙げられる。キャスティングテープの場合は、溶媒は、スクリーン印刷可能なペーストに使用される溶媒よりも低い沸点を有する。そのような溶媒としては、酢酸エチル、メタノール、イソプロパノール、アセトン、キシレン、エタノール、メチルエチルケトン、およびトルエンが挙げられる。
一般的には、さらにフィルムの柔軟性が必要であれば、本発明の有機媒体は、1種類以上の可塑剤も含む。このような可塑剤は、基板への良好な積層を促進し、組成物の未露光部分の現像性を向上させる。しかし、キャストしたフィルムを焼成するときに除去する必要がある有機材料の量を減少させるために、このような材料の使用は最小限にすべきである。可塑剤の選択は、主として改質する必要があるポリマーによって決定される。種々のバインダー系で使用されてきた可塑剤の中では、フタル酸ジエチル、フタル酸ジブチル、フタル酸ブチルベンジル、フタル酸ジベンジル、リン酸アルキル、ポリアルキレングリコール、グリセロール、ポリ(エチレンオキシド)、ヒドロキシエチル化アルキルフェノール、トリクレシルホスフェートトリエチレングリコールジアセテート、およびポリエステルの可塑剤が挙げられる。本発明の組成物は、当業者に公知の別の界面活性剤を含んでもよい。好ましい界面活性剤は、ステアリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸塩、パルミチン酸塩、およびそれらの混合物から選択される。当業者に公知の別の成分が本発明の組成物中に存在してもよく、たとえば、分散剤、安定剤、離型剤、分散性物質、剥離剤、および消泡剤が存在してもよい。好適な材料の全般的な開示は米国特許公報(特許文献3)が提供している。
通常、厚膜組成物は、ペースト様の粘稠性を有するように配合され、「ペースト」と呼ばれる。一般に、本発明のペーストは、黄色光下で有機ビヒクル、モノマー、およびその他の有機成分を混合容器中で混合することによって調製される。次に、無機材料が、有機成分の混合物に加えられる。次に、有機材料によって無機粉末がぬれるまで組成物全体が混合される。次に、混合物は三本ロールミルを使用してロールミル粉砕される。この時点でのペーストの粘度は、適切なビヒクルまたは溶媒を加えて調節することができ、これによって加工に最適な粘度を得ることができる。
本発明の組成物は、焼成プロファイルを使用して処理してよい。焼成プロファイルは、厚膜技術の当業者には公知である。有機媒体の除去および無機材料の焼結は、焼成プロファイルに依存する。このプロファイルによって、媒体が最終物品から実質的に除去されるかどうか、および無機材料が最終物品中で実質的に焼結するかどうかが決定される。本明細書で使用される場合、用語「実質的に」は、意図する使用法または用途に少なくとも適切である抵抗率または伝導性が得られる点までの、少なくとも95%の媒体の除去、および少なくとも95%の無機材料の焼結を意味する。
本発明の組成物は、テープの形態で使用してよい。本発明の組成物がテープの形態で使用される場合、スリップが作製され、テープのキャスティングに使用される。スリップは、テープ製造における組成物に対して使用される一般用語であり、有機媒体中に分散した無機粒子が適切に分散した混合物である。有機媒体中に無機粉末を十分に分散させるための一般的な方法は、従来のボールミル粉砕法による方法である。ボールミル粉砕は、セラミック粉砕ジャーと、粉砕メディア(球状または円柱状に成形したアルミナまたはジルコニアペレットである)とからなる。全体の混合物を粉砕ジャーに入れ、粉砕メディアを加える。漏れ止めのふたでジャーを閉じた後で、混合効率が最適化される回転速度で混転することによって、ジャー内部の粉砕メディアに粉砕作用が生じる。この回転の長さは、性能基準に適合する十分分散した無機粒子を得るために必要な時間である。このスリップは、ナイフコーティングまたはバーコーティング法によって基板に適用した後、周囲条件または加熱して乾燥させることができる。乾燥後のコーティングの厚さは、用途に依存して数μm〜数十μmの範囲となりうる。
実施例1〜6および9〜14ならびに比較例7および8の組成物の試験に使用される手順を以下に示す。
印刷した試料を80℃で20分間乾燥させる。乾燥させた2つの部品をスパチュラで擦過した。テンコール・アルファ・ステップ2000(Tencor Alpha Step 2000)を使用して4箇所の異なる場所で厚さを測定した。測定した厚さは、その部分全体で一様となるべきである。
除去時間(TTC)は、基板上にコーティングまたは印刷した光画像形成性ペーストが、水中に0.5重量%の炭酸ナトリウムを含有するコンベヤを備えた噴霧処理装置を約30℃において噴霧圧10〜20psiで使用して現像することによって完全に除去される時間として定義される。TTCは、ペーストを乾燥させた後でUV光に露光する前に決定される。
現像ラティチュードは、露光中に得られる潜像から許容される画像を現像することができる時間範囲である。この時間範囲は、TTCの倍数で通常は規定され、たとえば2×TTCなどで規定される。この倍数が大きいほど、現像ラティチュードが優れている。言い換えると、現像ラティチュードは、その範囲内にあれば許容される画像を現像することができる作業時間間隔である。
フォトスピードは、フォトスピードステップウェッジによって測定される。リストン(Riston)(登録商標)25−ステップ・デンシティ・タブレット(25−Step Density Tablet)が結果の測定に使用される。このタブレットは、本願特許出願人より入手可能である。
画像形成した試料を、20倍の最小倍率で10倍の接眼レンズを備えるズーム式顕微鏡を使用して検査する。線の間の短絡または接続が存在しない完全に無傷の線の最も微細な群が、その試料の線解像度である。これらの線は、層化、切れ目、短絡、または浮きが存在しない状態も可能である。
以下に、本発明の好ましい態様を示す。
1. 光画像形成性組成物であって、
(I)無機材料の微粉砕粒子であって、
(a)少なくとも1種類の界面活性剤で少なくとも部分的にコーティングされているコーティングされた銀と、
(b)ガラス転移温度が325〜600℃の範囲にあり、表面積の重量に対する比が10m2/g以下であり、粒子の少なくとも85重量%が0.1〜10μmの範囲の粒径を有する無機バインダーと
を含む無機材料の微粉砕粒子が、
(II)有機媒体であって、
(a)コポリマー、インターポリマー、またはそれらの混合物である水性現像可能な光架橋性ポリマーであって、各コポリマーまたはインターポリマーは、(1)C1〜10アルキルメタクリレート、C1〜10アルキルアクリレート、スチレン、置換スチレン、またはそれらの組み合わせを含む非酸性コモノマーと、(2)エチレン系不飽和カルボン酸含有部分を含む酸性コモノマーとを含み、前記カルボン酸含有部分の2〜20%が、第1および第2の官能性単位を有する反応性分子と反応し、前記第1の官能性単位はビニル基であり、前記第2の官能性単位は、前記カルボン酸部分と反応することによって化学結合を形成することができ、全ポリマー重量の少なくとも10重量%の酸含有率を有し、ガラス転移温度が50〜150℃の範囲にあり、重量平均分子量が2,000〜250,000の範囲にある前記コポリマー、インターポリマー、または混合物が形成される水性現像可能な光架橋性ポリマーと、
(b)光開始系と、
(c)有機溶媒と
を含む有機媒体中に分散したものから本質的になることを特徴とする光画像形成性組成物。
2. ステアリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸塩、パルミチン酸塩、およびそれらの混合物から選択される界面活性剤をさらに含むことを特徴とする1.に記載の組成物。
3. 前記コーティングされた銀は、ステアリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸塩、パルミチン酸塩、およびそれらの混合物から選択される界面活性剤で少なくとも部分的にコーティングされていることを特徴とする1.に記載の組成物。
4. 前記界面活性剤が、前記組成物中に、前記コーティングされた銀粒子を基準にして0.1〜1重量%の範囲内で見出されることを特徴とする3.に記載の組成物。
5. 前記反応性分子がエポキシド基またはヒドロキシ基を含有することを特徴とする1.に記載の組成物。
6. さらに光硬化性モノマーからなることを特徴とする1.に記載の組成物。
7. スクリーン印刷に好適なペースト粘稠性を有することを特徴とする1.に記載の組成物。
8. 1.に記載の組成物のキャスト層を含み、前記組成物が乾燥されて揮発性溶媒が除去されていることを特徴とするシート。
9. 1.に記載の組成物のキャスト層を含み、前記組成物が加熱されて前記有機媒体が実質的に除去されていることを特徴とする物品。
10. 光画像形成性組成物であって、
(1)無機材料の微粉砕粒子であって、
(a)界面活性剤で少なくとも部分的にコーティングされているコーティングされた銀と、
(b)ガラス転移温度が325〜600℃の範囲にあり、表面積の重量に対する比が10m2/g以下であり、粒子の少なくとも85重量%が0.1〜10μmの範囲の粒径を有する無機バインダーと
を含む無機材料の微粉砕粒子が、
(2)有機媒体であって、
(c)コポリマー、インターポリマー、またはそれらの混合物である有機ポリマーバインダーであって、各コポリマーまたはインターポリマーは、(1)C1〜10アルキルメタクリレート、C1〜10アルキルアクリレート、スチレン、置換スチレン、またはそれらの組み合わせを含む非酸性コモノマーと、(2)エチレン系不飽和カルボン酸含有部分を含む酸性コモノマーとを含み、前記コポリマー、インターポリマー、または混合物は、全ポリマー重量の少なくとも10重量%の酸含有率を有し、ガラス転移温度が50〜150℃の範囲にあり、重量平均分子量が2,000〜250,000の範囲にある有機ポリマーバインダーと、
(d)光硬化性モノマーと、
(e)光開始系と、
(f)有機溶媒と
を含む有機媒体中に分散したものから本質的になることを特徴とする光画像形成性組成物。
11. ステアリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸塩、パルミチン酸塩、およびそれらの混合物から選択される界面活性剤をさらに含むことを特徴とする10.に記載の組成物。
12. 前記コーティングされた銀は、ステアリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸塩、パルミチン酸塩、およびそれらの混合物から選択される界面活性剤で少なくとも部分的にコーティングされていることを特徴とする10.に記載の組成物。
13. 前記界面活性剤が、前記組成物中に、前記コーティングされた銀粒子を基準にして0.1〜1重量%の範囲内で見出されることを特徴とする10.に記載の組成物。
14. スクリーン印刷に好適なペースト粘稠性を有することを特徴とする10.に記載の組成物。
15. 10.に記載の組成物のキャスト層を含み、前記組成物が乾燥されて揮発性溶媒が除去されていることを特徴とするシート。
16. 10.に記載の組成物のキャスト層を含み、前記組成物が加熱されて、前記有機媒体が実質的に除去され、前記無機材料が実質的に焼結されていることを特徴とする物品。
溶媒とアクリル系ポリマーとを、80℃で撹拌しながら混合し加熱した。すべてのバインダーポリマーが溶解するまで、加熱および撹拌を続けた。この溶液を次に70℃に冷却し、残りの有機成分を加えた。次にこの混合物を、すべての固形分が溶解するまで70℃で撹拌した。この溶液を、必要であれば325メッシュのフィルタースクリーンに通し、そして冷却した。
ガラスフリットは入手したものをそのまま使用するか、または必要であれば、直径0.5インチ×長さ0.5インチのアルミナ円柱体を使用してスウェコ・ミル(Sweco Mill)で水力粉砕して作製するかした。次に、ガラスフリット混合物を、凍結乾燥または熱風乾燥した。熱風乾燥は、通常150℃の温度で実施した。
ペーストは、黄色光下で、有機媒体と、モノマーと、他の有機成分とを混合容器中で混合することによって調製した。次に無機材料を、この有機成分の混合物に加えた。次に、有機材料によって無機粉末がぬれるまで組成物全体を混合した。次に、混合物を、三本ロールミルを使用してロールミル粉砕するか、またはフーバー・オートマチック・マラーのモデルM5(Hoover Automatic Muller,Model M5)を使用して混練するかのいずれかを行った。次に、ペーストを、直接使用するか、または635メッシュスクリーンに通すかのいずれかを行った。この時点でのペーストの粘度は、適切なビヒクルまたは溶媒を加えて調節することができ、これによって加工に最適な粘度を得ることができた。本発明の組成物の処方を表1に示す。
(I.コーティングされていない銀粉末の調製)
銀アルカノールアミン錯体溶液を、最初に105.4gの硝酸銀を1000mlの脱イオン水中に溶解することによって調製した。撹拌しながら、88mlのモノエタノールアミンを加えて、溶解性銀アルカノールアミン錯体を得た。17gのヒドロキノンを600mlの脱イオン水に溶解することによって、還元性溶液を調製した。撹拌しながら、700mlのモノエタノールアミンを加えた。1時間後、銀アルカノールアミン錯体溶液を、還元性溶液に5秒未満の時間で加えた。2分後、反応混合物を70℃に加熱した。この結果得られた銀粉末を脱イオン水で洗浄し、洗浄水の導電性が10マイクロモー未満になるまで洗浄を続けた。次に、粉末を回収し、凍結乾燥した。
洗浄終了後に、粉末を2000mlの脱イオン水と混合し、得られたスラリーにコーティング材料(界面活性剤)を加えたことを除けば、Iと同様の方法を使用した。混合は15分間続けた。このスラリーを、焼結ガラスフィルターを使用してろ過し、コーティングされた粉末を凍結乾燥した。
ペースト組成物またはその一部を調製する工程中にほこりによって汚染されないように注意した。このような汚染が欠陥の原因となりうるからである。325メッシュスクリーンを使用してスクリーン印刷することによって、ペーストをガラス基板に適用した。これらの部品を空気雰囲気のオーブン中約80℃で乾燥させた。乾燥コーティング厚さを測定すると約10μmであった。
表1は、実施例1〜6および9〜14ならびに比較例7および8の処方を示している。これらの組成物は前述のように配合した。
(I.ガラスフリット)
ガラスフリットは、SiO2(9.1)、Al2O3(1.4)、PbO(77.0)、B2O3(12.5)の成分の重量%で構成される。
ポリマーI:PVP/VA S−630、60%のビニルピロリドンと40%の酢酸ビニルとのコポリマー。K値=30〜50。
モノマーI:サートマー(Sartomer)のTMPEOTAトリメチロールプロパンエトキシトリアクリレート。
コーティングされた銀粒子Aは、50/50の比率のステアリン酸/パルミチン酸0.5重量%をコーティングした。
Claims (16)
- 光画像形成用組成物であって、
(I)無機材料の微粉砕粒子であって、
(a)ステアリン酸化合物およびパルミチン酸化合物を含む界面活性剤で少なくとも部分的にコーティングされているコーティングされた銀であって、該ステアリン酸化合物は、ステアリン酸およびその塩からなる群から選択され、該パルミチン酸化合物は、パルミチン酸およびその塩からなる群から選択される、コーティングされた銀と、
(b)ガラス転移温度が325〜600℃の範囲にあり、表面積の重量に対する比が10m2/g以下であり、粒子の少なくとも85重量%が0.1〜10μmの範囲の粒径を有する無機バインダーと
を含む無機材料の微粉砕粒子が、
(II)有機媒体であって、
(a)コポリマー、インターポリマー、またはそれらの混合物である水性現像可能な光架橋性ポリマーであって、各コポリマーまたはインターポリマーは、(1)C1〜10アルキルメタクリレート、C1〜10アルキルアクリレート、スチレン、置換スチレン、またはそれらの組み合わせを含む非酸性コモノマーと、(2)エチレン系不飽和カルボン酸含有部分を含む酸性コモノマーとを含み、前記カルボン酸含有部分の2〜20%が、第1および第2の官能性単位を有する反応性分子と反応し、前記第1の官能性単位はビニル基であり、前記第2の官能性単位は、前記カルボン酸部分と反応することによって化学結合を形成することができ、全ポリマー重量の少なくとも10重量%の酸含有率を有し、ガラス転移温度が50〜150℃の範囲にあり、重量平均分子量が2,000〜250,000の範囲にある前記コポリマー、インターポリマー、または混合物が形成される水性現像可能な光架橋性ポリマーと、
(b)光開始系と、
(c)有機溶媒と
を含む有機媒体中に分散したものから本質的になることを特徴とする光画像形成用組成物。 - 前記ステアリン酸化合物と前記パルミチン酸化合物との混合比が、30/70〜70/30の範囲内であることを特徴とする請求項1に記載の組成物。
- 前記ステアリン酸化合物と前記パルミチン酸化合物との混合比が、50/50であることを特徴とする請求項1に記載の組成物。
- 前記界面活性剤が、前記組成物中に、前記コーティングされた銀粒子を基準にして0.1〜1重量%の範囲内で見出されることを特徴とする請求項1に記載の組成物。
- 前記反応性分子がエポキシド基またはヒドロキシ基を含有することを特徴とする請求項1に記載の組成物。
- 光硬化性モノマーをさらに含むことを特徴とする請求項1に記載の組成物。
- スクリーン印刷に好適なペースト粘稠性を有することを特徴とする請求項1に記載の組成物。
- 請求項1に記載の組成物のキャスト層を含み、前記組成物が乾燥されて揮発性溶媒が除去されていることを特徴とするシート。
- 請求項1に記載の組成物のキャスト層を含み、前記組成物が加熱されて前記有機媒体が実質的に除去されていることを特徴とする物品。
- 光画像形成用組成物であって、
(1)無機材料の微粉砕粒子であって、
(a)ステアリン酸化合物およびパルミチン酸化合物を含む界面活性剤で少なくとも部分的にコーティングされているコーティングされた銀であって、該ステアリン酸化合物は、ステアリン酸およびその塩からなる群から選択され、該パルミチン酸化合物は、パルミチン酸およびその塩からなる群から選択される、コーティングされた銀と、
(b)ガラス転移温度が325〜600℃の範囲にあり、表面積の重量に対する比が10m2/g以下であり、粒子の少なくとも85重量%が0.1〜10μmの範囲の粒径を有する無機バインダーと
を含む無機材料の微粉砕粒子が、
(2)有機媒体であって、
(c)コポリマー、インターポリマー、またはそれらの混合物である有機ポリマーバインダーであって、各コポリマーまたはインターポリマーは、(1)C1〜10アルキルメタクリレート、C1〜10アルキルアクリレート、スチレン、置換スチレン、またはそれらの組み合わせを含む非酸性コモノマーと、(2)エチレン系不飽和カルボン酸含有部分を含む酸性コモノマーとを含み、前記コポリマー、インターポリマー、または混合物は、全ポリマー重量の少なくとも10重量%の酸含有率を有し、ガラス転移温度が50〜150℃の範囲にあり、重量平均分子量が2,000〜250,000の範囲にある有機ポリマーバインダーと、
(d)光硬化性モノマーと、
(e)光開始系と、
(f)有機溶媒と
を含む有機媒体中に分散したものから本質的になることを特徴とする光画像形成用組成物。 - 前記ステアリン酸化合物と前記パルミチン酸化合物との混合比が、30/70〜70/30の範囲内であることを特徴とする請求項10に記載の組成物。
- 前記ステアリン酸化合物と前記パルミチン酸化合物との混合比が、50/50であることを特徴とする請求項10に記載の組成物。
- 前記界面活性剤が、前記組成物中に、前記コーティングされた銀粒子を基準にして0.1〜1重量%の範囲内で見出されることを特徴とする請求項10に記載の組成物。
- スクリーン印刷に好適なペースト粘稠性を有することを特徴とする請求項1に記載の組成物。
- 請求項10に記載の組成物のキャスト層を含み、前記組成物が乾燥されて揮発性溶媒が除去されていることを特徴とするシート。
- 請求項10に記載の組成物のキャスト層を含み、前記組成物が加熱されて、前記有機媒体が実質的に除去され、前記無機材料が実質的に焼結されていることを特徴とする物品。
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