JP4400259B2 - ポリエステル系長繊維不織布およびその製造方法 - Google Patents
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(1)ジカルボン酸成分とジオール成分との反応であるエステル化反応
(2)ジカルボン酸のエステル形成性誘導体成分とジオール成分との反応であるエステル交換反応
(3)実質的にエステル反応またはエステル交換反応が終了し、得られたポリエチレンテレフタレート低重合体を脱ジオール反応にて高重合度化せしめる重縮合反応
(上記式1中、R 1 、R 2 はそれぞれ独立に水素、炭素数1〜50の炭化水素基、水酸基またはアルコキシ基を含む炭素数1〜50の炭化水素基を表し、ベンゼン環に対して2個以上有していてもよく、かつ異なる基であってもよい。この場合の炭化水素基はシクロヘキシル等の脂環構造、脂肪族の分岐構造、フェニルやナフチル等の芳香環構造を含んでいてもよい。)
蛍光X線元素分析装置(堀場製作所社製、MESA−500W型)により求めた。なお、必要に応じて、対象となるポリエチレンテレフタレート中の酸化チタン粒子等の無機粒子の影響を除去するために次の前処理をした上で蛍光X線分析を行った。すなわち、ポリエチレンテレフタレートをオルソクロロフェノールに溶解(溶媒100gに対してポリマー5g)し、必要に応じてクロロホルムで該ポリマー溶液の粘性を調製した後、遠心分離器(回転数18000rpm、1時間)で粒子を沈降させる。その後、傾斜法で上澄み液のみを回収し、アセトン添加によりポリマーを再析出、濾過、洗浄して粒子を除去したポリマーとする。以上の前処理を施して得られた粒子を除去したポリマーについてチタン元素量、アンチモン元素及びゲルマニウム元素の分析を行った。
一方、二酸化チタン粒子が含まれていない場合は、前処理を行う必要がないので、ポリマーをそのまま分析すればよい。
オルソクロロフェノールを溶媒として25℃で測定した。
95%硫酸を溶媒として25℃で測定した。
測定する試料約10mgを精秤し、アルミニウム製オープンパン及びパンカバーを用いて封入し、示差走査熱量計(パーキンエルマー社製、DSC7型)を用いて、窒素気流下、20℃から285℃まで16℃/分の速度で昇温させ、その途中で観察される融点ピーク温度を融点とした。
測定する試料約2gをオルソクロロフェノール20mLに溶解させ、ヘイズメーター(スガ試験機社製、HGM−2DP型)を用い、積分球式光電光度法にて分析を行った。なお、対象となるポリエチレンテレフタレート中の酸化チタン粒子等の無機粒子の影響を除去するため、上記(1)記載と同様な前処理を施してポリマーを得た。
なお、溶液ヘイズが2%より小さければ異物の含有率が少なく、製糸性に優れたポリマーであると言える。
色差計(スガ試験機社製、SMカラーコンピュータ型式SM−3)を用いて、ハンター値(L、a、b値)として測定した。
口金から吐出したポリマー重量と、コンベア上に捕集した繊維を採取して100個ランダムに光学顕微鏡にて観察した繊維径とから計算により算出した。
ポリマー量1t紡糸した時の糸切れ回数(シートに付着したドリップを観察)から、下記のように判断した。
○(糸切れ3回以下)、△(糸切れ4〜10回)、×(糸切れ11回以上)
光学顕微鏡にて繊維断面を100個ランダムに観察し、単繊維の面積における中空部の面積の割合を測定して平均化した値を中空率とした。
不織布表面を10点ランダムにSEM観察し、目視にて下記のように判断した。
○(ほぼすべて良好に分割)、△(分割繊維に未分割繊維が混在)、×(未分割繊維が多数存在)
高純度テレフタル酸(三井化学社製)100kgとエチレングリコール(日本触媒社製)45kgのスラリーを予めビス(ヒドロキシエチル)テレフタレート約123kgが仕込まれ、温度250℃、圧力1.2×105Paに保持されたエステル化反応槽に4時間かけて順次供給し、供給終了後もさらに1時間かけてエステル化反応を行い、このエステル化反応生成物の123kgを重縮合槽に移送した。
撹拌機、凝縮器及び温度計を備えた3Lのフラスコ中に温水(371g)にクエン酸・一水和物(532g、2.52モル)を溶解させた。この撹拌されている溶液に滴下漏斗からチタンテトライソプロポキシド(288g、1.00モル)をゆっくり加えた。この混合物を1時間加熱、還流させて曇った溶液を生成させ、これよりイソプロパノール/水混合物を真空下で蒸留した。その生成物を70℃より低い温度まで冷却し、そしてその撹拌されている溶液にNaOH(380g、3.04モル)の32重量/重量%水溶液を滴下漏斗によりゆっくり加えた。得られた生成物をろ過し、次いでエチレングリコール(504g、80モル)と混合し、そして真空下で加熱してイソプロパノール/水を除去し、わずかに曇った淡黄色の生成物(Ti含有量3.85重量%)を得た。
撹拌機、凝縮器及び温度計を備えた3Lのフラスコ中に温水(371g)にクエン酸・一水和物(532g、2.52モル)を溶解させた。この撹拌されている溶液に滴下漏斗からチタンテトライソプロポキシド(288g、1.00モル)をゆっくり加えた。この混合物を1時間加熱、還流させて曇った溶液を生成させ、これよりイソプロパノール/水混合物を真空下で蒸留した。その生成物を70℃より低い温度まで冷却し、そしてその撹拌されている溶液にNaOH(380g、3.04モル)の32重量/重量%水溶液を滴下漏斗によりゆっくり加えた。得られた生成物をろ過し、次いでエチレングリコール(504g、80モル)と混合し、そして真空下で加熱してイソプロパノール/水を除去し、わずかに曇った淡黄色の生成物(Ti含有量3.85重量%)を得た。この混合溶液に対し、フェニルホスホン酸(158g、1.00モル)を加えることで、リン化合物を含有するチタン化合物を得た(P含有量2.49重量%)。なお、重縮合反応の開始時点ではリン化合物を追加添加しなかった。
撹拌機、凝縮器及び温度計を備えた3Lのフラスコ中に温水(371g)にクエン酸・一水和物(532g、2.52モル)を溶解させた。この撹拌されている溶液に滴下漏斗からチタンテトライソプロポキシド(288g、1.00モル)をゆっくり加えた。この混合物を1時間加熱、還流させて曇った溶液を生成させ、これよりイソプロパノール/水混合物を真空下で蒸留した。その生成物を70℃より低い温度まで冷却し、そしてその撹拌されている溶液にNaOH(380g、3.04モル)の32重量/重量%水溶液を滴下漏斗によりゆっくり加えた。得られた生成物をろ過し、次いでエチレングリコール(504g、80モル)と混合し、そして真空下で加熱してイソプロパノール/水を除去し、わずかに曇った淡黄色の生成物(Ti含有量3.85重量%)を得た。この混合溶液に対し、フェニルホスホン酸(158g、1.00モル)及びリン酸の85重量/重量%水溶液(39.9g、0.35モル)を加えることで、リン化合物を含有するチタン化合物を得た(P含有量3.36重量%)。なお、重縮合反応の開始時点ではリン化合物を追加添加しなかった。
撹拌機、凝縮器及び温度計を備えた2Lのフラスコ中に撹拌されているチタンテトライソプロポキシド(285g、1.00モル)に滴下漏斗からエチレングリコール(218g、3.51モル)を加えた。添加速度は、反応熱がフラスコ内容物を約50℃に加温するように調節された。その反応混合物を15分間撹拌し、そして、その反応フラスコに乳酸アンモニウム(252g、2.00モル)の85重量/重量%水溶液を加えると、透明な淡黄色の生成物(Ti含有量6.54重量%)を得た。得られたチタン化合物は実施例1と同様、チタン化合物の2重量%エチレングリコール溶液を得られるポリマーに対してチタン原子換算で10ppmとなるように添加し、5分後、フェニルホスホン酸ジメチルエステルの10重量%エチレングリコール溶液を得られるポリマーに対してリン原子換算で10ppmとなるように添加し、重合を行った。
撹拌機、凝縮器及び温度計を備えた2Lのフラスコ中に撹拌されているチタンテトライソプロポキシド(285g、1.00モル)に滴下漏斗からエチレングリコール(218g、3.51モル)を加えた。添加速度は、反応熱がフラスコ内容物を約50℃に加温するように調節された。その反応混合物を15分間撹拌し、そしてその反応フラスコに乳酸アンモニウム(252g、2.00モル)の85重量/重量%水溶液を加えると、透明な淡黄色の生成物(Ti含有量6.54重量%)を得た。この混合溶液に対し、フェニルホスホン酸(158g、1.00モル)を加えることで、リン化合物を含有するチタン化合物を得た(P含有量4.23重量%)。なお、重縮合反応の開始時点ではリン化合物を追加添加しなかった。
撹拌機、凝縮器及び温度計を備えた2Lのフラスコ中に撹拌されているチタンテトライソプロポキシド(285g、1.00モル)に滴下漏斗からエチレングリコール(218g、3.51モル)を加えた。添加速度は、反応熱がフラスコ内容物を約50℃に加温するように調節された。その反応混合物を15分間撹拌し、そしてその反応フラスコに乳酸アンモニウム(252g、2.00モル)の85重量/重量%水溶液を加えると、透明な淡黄色の生成物(Ti含有量6.54重量%)を得た。この混合溶液に対し、フェニルホスホン酸(158g、1.00モル)及びリン酸の85重量/重量%水溶液(39.9g、0.35モル)を加えることで、リン化合物を含有するチタン化合物を得た(P含有量5.71重量%)。なお、重縮合反応の開始時点ではリン化合物を追加添加しなかった。
撹拌機、凝縮器及び温度計を備えた2Lのフラスコ中に撹拌されているチタンテトライソプロポキシド(285g、1.00モル)に滴下漏斗からエチレングリコール(496g、8.00モル)を加えた。添加速度は、反応熱がフラスコ内容物を約50℃に加温するように調節された。その反応フラスコに、NaOH(125g、1.00モル)の32重量/重量%水溶液を滴下漏斗によりゆっくり加えて透明な黄色の液体を得た(Ti含有量4.44重量%)。得られたチタン化合物は実施例1と同様、チタン化合物の2重量%エチレングリコール溶液を得られるポリマーに対してチタン原子換算で30ppmとなるように添加し、5分後、ジエチルホスホノ酢酸エチルの10重量%エチレングリコール溶液を得られるポリマーに対してリン原子換算で10ppmとなるように添加し、重合を行った。
撹拌機、凝縮器及び温度計を備えた2Lのフラスコ中に撹拌されているチタンテトライソプロポキシド(285g、1.00モル)に滴下漏斗からエチレングリコール(496g、8.00モル)を加えた。添加速度は、反応熱がフラスコ内容物を約50℃に加温するように調節された。その反応フラスコに、NaOH(125g、1.00モル)の32重量/重量%水溶液を滴下漏斗によりゆっくり加えて透明な黄色の液体を得た(Ti含有量4.44重量%)。この混合溶液に対し、リン酸の85重量/重量%水溶液(114g、1.00モル)を加えた(P含有量2.87重量%)。なお、重縮合反応の開始時点ではリン化合物を追加添加しなかった。
撹拌機、凝縮器及び温度計を備えた2Lのフラスコ中に撹拌されているチタンテトライソプロポキシド(285g、1.00モル)に滴下漏斗からエチレングリコール(496g、8.00モル)を加えた。添加速度は、反応熱がフラスコ内容物を約50℃に加温するように調節された。その反応フラスコに、NaOH(125g、1.00モル)の32重量/重量%水溶液を滴下漏斗によりゆっくり加えて透明な黄色の液体を得た(Ti含有量4.44重量%)。この混合溶液に対し、ジエチルホスホノ酢酸エチル(224g、1.00モル)を加えることで、リン化合物を含有するチタン化合物を得た(P含有量2.87重量%)。なお、重縮合反応の開始時点ではリン化合物を追加添加しなかった。
アコーディス社製のチタン及びケイ素からなる複合酸化物(商品名:C−94、以降Ti/Si複合酸化物と記す)の0.15重量%エチレングリコール溶液を得られるポリマーに対してチタン原子換算で10ppmとなるように添加し、5分後、フェニルホスホン酸ジメチルエステルの10重量%エチレングリコール溶液を得られるポリマーに対してリン原子換算で10ppmとなるように添加した。
ビス(2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトール−ジ−ホスファイト(旭電化社製、アデカスタブPEP−36)の代わりにフェニルホスホン酸ジメチルエステルのエチレングリコール溶液を得られるポリマーに対してリン原子換算で10ppmとなるように添加した以外は実施例1と同様にポリエステルを重合した。得られたポリマーのIVは0.66、色調はL=77、a=−1.2、b=2.5、ポリマーの融点は259℃、溶液ヘイズは0.7%であった。また、ポリマーから測定したチタン触媒由来のチタン原子の含有量は10ppm、リン原子の含有量は10ppmであり、Ti/P=0.65であり、アンチモン原子の含有量は0ppmであることを確認した。ついで、溶融紡糸し、延伸を行った。
比較例2〜7、38、39
触媒として用いたクエン酸キレートチタン化合物の添加量を得られるポリマーに対してチタン原子換算で1、3、30、50、100、150、0.3、200ppm(それぞれ比較例2、3、4、5、6、7、38、39)とした以外は比較例1と同様の方法で重合し、溶融紡糸し、延伸して長繊維不織布を得た。チタン化合物量を変更しても重合反応性は良好に推移するが、溶融紡糸時の糸切れ結果、およびWJP後の分割性は表1に示した結果となった。
触媒として用いたクエン酸キレートチタン化合物の添加量を得られるポリマーに対してチタン原子換算で20ppmとし、フェニルホスホン酸ジメチルエステルの10重量%エチレングリコール溶液を得られるポリマーに対してリン原子換算で0.1ppmとなるように添加した以外は比較例1と同様の方法で重合し、溶融紡糸し、延伸して長繊維不織布を得た。
フェニルホスホン酸ジメチルエステルの10重量%エチレングリコール溶液を得られるポリマーに対してリン原子換算で1、3、50、100、150、200、400、0.07、500ppm(それぞれ比較例9、10、11、12、13、14、15)となるように添加した以外は比較例8と同様の方法で重合し、溶融紡糸し、延伸を行った。
触媒としてチタン化合物の他に三酸化アンチモン(住友金属鉱山社製)を、得られるポリマーに対してアンチモン原子換算で10、30、40ppm添加したこと以外は比較例4と同様にして重合し、溶融紡糸し、延伸を行った。
エチレングリコール溶液として加える酢酸マンガンを、得られるポリマーに対してマンガン原子換算でそれぞれ0.7、1、100、250、400、500ppm(それぞれ比較例18、19、20、21、22、23)となるように加えたこと以外は比較例4と同様にして重合し、溶融紡糸し、延伸して長繊維不織布を得た。
エチレングリコール溶液として加える酢酸マンガンを、得られるポリマーに対してマンガン原子換算でそれぞれ500ppmとなるように、またフェニルホスホン酸ジメチルエステルの10重量%エチレングリコール溶液を得られるポリマーに対してリン原子換算で1ppmとなるように添加した以外は比較例4と同様にして重合し、溶融紡糸し、延伸して長繊維不織布を得た。マンガン化合物量およびリン化合物量を変更しても重合反応性は良好に推移し、溶融紡糸時の糸切れ結果、および製織後の分割性は表1に示したとおり良好な結果を得た。
触媒として用いるチタン化合物をそれぞれ触媒D、J(それぞれ比較例27、33)とした以外は比較例4と同様にして重合し、溶融紡糸し、延伸して長繊維不織布を得た。
エチレングリコール溶液として加える塩化コバルトを酢酸コバルト(比較例34)、なし(比較例35)とした以外は比較例4と同様にして重合し、溶融紡糸し、延伸を行った。
比較例4と同様の方法で重合した後、溶融紡糸する際、成分比のみを変更し、得られる成分比A:B=4:6(比較例36)、A:B=6:4(比較例37)とした以外は比較例4と同様にして溶融紡糸し、延伸して長繊維不織布を得た。
触媒にチタン化合物を用いずに、三酸化アンチモン(住友金属鉱山社製)を、得られるポリマーに対してアンチモン原子換算で300ppm添加したこと以外は比較例1と同様にして重合し、溶融紡糸を行った。
2:成分B
3:中空部分
Claims (19)
- 少なくとも成分Aと成分Bからなり、成分Aが成分Bにより複数個に分割可能な繊維断面形状を有する分割型複合繊維から製造される長繊維不織布において、成分Aが、チタン化合物(二酸化チタン粒子を除く)をエステル化および/または重縮合触媒として製造されたポリエステルであり、かつチタン化合物をポリエステルに対するチタン原子換算で0.5〜150ppm含有し、リン化合物をポリエステルに対するリン原子換算で0.1〜400ppm含有し、かつ、アンチモン化合物を含まないかあるいはポリエステルに対するアンチモン原子換算で30ppm以下含有するものであり、リン化合物が下記一般式1で表される化合物であることを特徴とするポリエステル系長繊維不織布。
- チタン化合物(二酸化チタン粒子を除く)とリン化合物の比率が、チタン原子とリン原子のモル比率としてTi/P=0.1〜20であることを特徴とする請求項1記載のポリエステル系長繊維不織布。
- マンガン化合物をポリエステルに対するマンガン原子換算で1〜400ppm含有し、マンガン化合物とリン化合物の比率が、マンガン原子とリン原子のモル比率としてMn/P=0.1〜200であることを特徴とする請求項1または2に記載のポリエステル系長繊維不織布。
- チタン化合物が酸化物であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリエステル系長繊維不織布。
- チタン化合物が、主たる金属元素がチタン及びケイ素からなる複合酸化物であることを特徴とする請求項4記載のポリエステル系長繊維不織布。
- 一般式3〜一般式5のR1〜R3がそれぞれ独立に水素または炭素数1〜30の炭化水素基であることを特徴とする請求項6記載のポリエステル系長繊維不織布。
- 一般式3〜一般式5中、R1〜R3のうち少なくとも1つが、水酸基またはカルボニル基またはアセチル基またはカルボキシル基またはエステル基を有する炭素数1〜30の炭化水素基であることを特徴とする請求項6記載のポリエステル系長繊維不織布。
- 一般式3のR1〜R3のうち少なくとも1つが、カルボキシル基またはエステル基を有する炭素数1〜30の炭化水素基であることを特徴とする請求項8記載のポリエステル系長繊維不織布。
- 一般式6のR1が炭素数1〜30の炭化水素基もしくは、水酸基またはカルボニル基またはアセチル基またはカルボキシル基またはエステル基を有する炭素数1〜30の炭化水素基であることを特徴とする請求項6記載のポリエステル系長繊維不織布。
- 成分Bがポリアミドである請求項1〜10のいずれか1項に記載のポリエステル系長繊維不織布。
- 成分Aの繊度が0.01〜1デシテックスであることを特徴とする請求項1〜11のいずれか1項に記載のポリエステル系長繊維不織布。
- 少なくとも成分Aと成分Bからなり、成分Aが成分Bにより複数個に分割可能な繊維断面形状を有し、かつ成分Aが、チタン化合物(二酸化チタン粒子を除く)をエステル化および/または重縮合触媒として製造されたポリエステルであって、かつチタン化合物をポリエステルに対するチタン原子換算で0.5〜150ppm含有し、リン化合物をポリエステルに対するリン原子換算で0.1〜400ppm含有し、かつ、アンチモン化合物を含まないかあるいはポリエステルに対するアンチモン原子換算で30ppm以下含有するものであり、リン化合物が下記一般式1で表される化合物である分割型複合繊維を用いて紡糸し、ついで巻き取ることなく捕集面に捕集することを特徴とするポリエステル系長繊維不織布の製造方法。
- チタン化合物(二酸化チタン粒子を除く)とリン化合物の比率が、チタン原子とリン原子のモル比率としてTi/P=0.1〜20であり、かつマンガン化合物をポリエステルに対するマンガン原子換算で1〜400ppm含有し、マンガン化合物とリン化合物の比率が、マンガン原子とリン原子のモル比率としてMn/P=0.1〜200であることを特徴とする請求項13記載のポリエステル系長繊維不織布の製造方法。
- 成分Bがポリアミドであることを特徴とする請求項13〜15のいずれか1項に記載のポリエステル系長繊維不織布の製造方法。
- 分割型複合繊維の成分Aが繊維表面に露出し、成分Bにより3〜24個に分割され、かつ0.5〜40%の中空率を有することを特徴とする請求項13〜16のいずれか1項に記載のポリエステル系長繊維不織布の製造方法。
- 複合繊維の繊度が0.5〜15デシテックスであり、かつ分割後の成分A及の繊度が0.01〜1デシテックスであることを特徴とする請求項13〜17のいずれか1項に記載のポリエステル系長繊維不織布の製造方法。
- 複合繊維を紡糸し、ついで巻き取ることなく捕集面に捕集した後、ウォータージェットパンチを行うことを特徴とする請求項13〜18のいずれか1項に記載のポリエステル系長繊維不織布の製造方法。
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