JP4394843B2 - 薄膜形成方法 - Google Patents
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【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、薄膜形成方法およびそのための装置に関し、さらに詳しくは成膜工程において形成薄膜表面に異常成長または突起物が生成することを防止できる薄膜形成方法およびそのための装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、半導体デバイスの素子微細化および高集積化が進み、シリコンウェハ表面に成膜する薄膜について、薄く高品質な膜が要求されるようになってきている。
【０００３】
シリコンウェハ表面に薄膜を形成するには、シリコンウェハを支持するためのボートと呼ばれる部材を使用し複数枚のシリコンウェハを載置して加熱炉中に配置し成膜処理を行っている。
すなわち、例えば、図４に見られるような縦型の熱処理炉を用いて成膜処理が行われている。図４において、４１が処理容器であり、その中にシリコンウェハ４２を載置した被処理体ボート４３が配置されている。そして、外部から抵抗加熱ヒータなどの加熱手段４４により加熱しながら、処理容器中に薄膜形成用の処理ガスをガス供給口４５から導入して、シリコンウェハ表面に薄膜を形成する。薄膜が所要の膜厚になったところで反応を終了させ、シリコンウェハを取り出すことによって薄膜形成が行われる。
【０００４】
そしてこのような装置を用いて、熱酸化、拡散、あるいはＣＶＤ法などの方法により成膜するにあたり、より良質な薄膜を形成するために、従来処理ガスの純度を向上させたり、処理ガスの流れを均一化させたり、処理温度分布の均一性を向上させるなど、さまざまな改善が行われている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上記工程において、通常大気雰囲気である処理容器４１外でシリコンウェハを載置した被処理体ボート４３を、処理容器４１にロードするが、その際に被処理体ボート４３を取り巻く大気雰囲気を巻き込んで処理容器４１にロードされることになる。
被処理体であるシリコンウェハ４２には、この成膜処理の前段階である各種処理工程で、その表面に有機シリコン化合物などの有機化合物が吸着されていることがあり、被処理体ボート４３のロード時に巻き込む雰囲気中に酸素が存在した場合、シリコンウェハ表面に吸着されている有機化合物が酸化され、生成した酸化物が核となりその後の成膜工程において薄膜材料が異常成長して突起物を形成してしまい、その後のデバイス製造工程において歩留まりを低下させてしまうことが明らかとなった。
【０００６】
従来半導体ウェハのロード時に巻き込む雰囲気によって生じる膜の欠陥については、縦型拡散炉による酸化膜の形成の場合において窒素ガスによって酸化膜が不均一になるという問題が発生することが知られている（特開平５−１０２１３２号公報参照）。
すなわち、縦型処理炉を拡散炉として用いて酸化膜を形成する際に、望ましくないシリコンウェハ表面の酸化を防止するために、シリコンウェハのロード時、アンロード時に窒素ガスＮ２を供給することが行われていた。
しかしながら、この方法によれば、シリコンウェハ表面において局部的に生じる窒化膜によって酸化膜の膜厚が極めて不均一になるという問題があった。そこで、これを解決するために、シリコンウェハの縦型拡散炉へのロード時およびロード時の温度から熱処理温度への昇温時に縦型拡散炉内を窒素ガスに微量酸素ガスを加えることにより自然酸化膜を形成して窒化膜の生成を抑制することが知られている。
しかしながら、この方法は拡散炉を用いてシリコンウェハ表面に酸化膜を形成する際には有効であっても、ＣＶＤ法によるシリコンナイトライドなどの非酸化物薄膜を形成する方法には採用できなかった。また、薄膜形成時の異常粒成長による突起部発生の欠陥を防止する方法について全くその解決手段を示すものではなかった。
【０００７】
上述の通り、本発明は、ＣＶＤ法によりシリコンウェハ表面にシリコンナイトライド膜を形成するに当たって、従来技術の以上の問題点を解決するためになされたもので、シリコンウェハ表面にシリコンナイトライドなどの非酸化物薄膜を形成する際に生じる薄膜材料の異常粒成長により発生する表面突起部の形成を防止し、均一で平滑な表面を有する薄膜を形成することを目的としている。
【０００８】
第一番目の本発明は、上端が封止され下端が開放されている外筒と、外筒内に収容され両端が開放された内筒との二重筒からなる縦型の処理容器と、この処理容器の周囲に設けられた加熱手段と、上記内筒内に配置され、複数の被処理体を多段に支持する被処理体ボートと、この被処理体ボートを昇降させて前記処理容器内へその下方よりロードおよびアンロードさせる昇降機構と、前記処理容器を支持するマニホールドと、前記マニホールド側部に設けられた前記処理容器内の内筒内部へ薄膜形成用処理ガスを供給する処理ガスノズルと、前記処理容器の内筒と外筒とで形成される間隙に非酸化性ガスを供給する非酸化性ガス供給ノズルと、 前記処理容器の内筒と外筒とで形成される間隙から前記処理容器内の雰囲気を排気するための排気ポートを少なくとも有する薄膜形成装置を用い、シリコンウェハ表面に薄膜を形成する方法において、 外筒と内筒とで形成される間隙から内筒内へ窒素ガスを主成分とする非酸化性ガスを２０ｓｌｍ以上の流速で吹き込みながら、内筒内にシリコンウェハを載置した被処理体ボートを装入し、被処理体ボートを所定位置に固定し、処理容器内を気密に封止した後、シリコンウェハ表面に薄膜を形成することを特徴とするシリコンウェハ表面の薄膜形成方法である。
【０００９】
第１の本発明において、窒素ガスを主成分とする非酸化性ガスの流量が、５０ｓｌｍ以上であることが望ましい。
また、第１の本発明において、窒素ガスを主成分とする非酸化性ガスが、窒素ガスであることが望ましい。
さらに、第１の本発明において、薄膜を形成する工程がシリコンナイトライドを形成するＣＶＤ工程であることが特に望ましい。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、図面を用いて、本発明のシリコンウェハ表面の薄膜形成装置を詳述する。
図１が本発明において用いられるバッチ式の熱処理装置である薄膜形成装置を示す概略断面図である。図示するようにこの熱処理装置１は、有天井の石英製の外筒２と、その内側に同心円状に配置した筒状体の石英などで製造される内筒３とよりなる二重構造の処理容器４を有しており、その外側には、所定の間隔を隔てて加熱ヒータなどの加熱手段５が配置されており、この外周を断熱材６により覆われている。上記加熱手段５は断熱材６の内面に全面に亘って設けられている。
【００１３】
処理容器４の下端は、例えばステンレススチール製の筒状体のマニホールド部７によって支持されており、このマニホールド部７の下方より多数枚の被処理体としてのシリコンウェハを載置した石英などで製造されている被処理体ボート８が昇降し、脱着自在に配置されている。具体的には、このマニホールド部７の内側には、上記処理容器４の内筒３の下端を支持するリング状の支持突起７ａが設けられている。また、マニホールド部７の上端のフランジ部７ｂにより、上記筒体状の外筒２の下端を支持しており、これらの接合部にはシール部材２１が介在されている。この被処理体ボート８は、石英製またはシリコンカーバイド製の保温筒１６を介して回転テーブル１７上に載置されており、この回転テーブル１７は、マニホールド部７の下端開口部を開閉する蓋部２０を貫通する回転軸１８上に支持される。そして、この回転軸１８の貫通部には、例えば磁性流体シール１９が介設され、この回転軸１８を気密にシールしつつ回転可能に支持している。また、蓋部２０の周辺部とマニホールド部７の下端部には、例えばＯリングなどよりなるシール部材２２が介設されており、容器内のシール性を保持している。
【００１４】
上記した回転軸１８は、例えば被処理体ボートエレベータなどの昇降機構の一部を構成するアーム１５の先端に取り付けられており、この昇降機構を駆動することにより、被処理体ボート８および蓋部２０などを一体的に昇降できるようになされている。このアーム１５の基端部は回転する事によってこれらを上下動させるボールネジ１４に支持されている。
そして、このマニホールド部７の側部には、内筒３内に薄膜形成用処理ガスなどの必要なガスを導入する処理ガスノズル１０が設けられている。また、このマニホールド部７には外筒２と内筒３との間の間隙から容器内に窒素ガスを主成分とする非酸化性ガスを供給するための非酸化性ガス供給ノズル１１、およびこの容器内の雰囲気を排出する比較的大口径の排気ポート１２が形成されており、この排気ポート１２は図示しない真空ポンプなどを介設して排気系を構成している。
これらのノズルおよびポートには、いずれも図示しないバルブが取り付けられており、ガス供給および排気のタイミングに応じて適宜作動するようになっている。
【００１５】
次に、以上のように構成された装置を用いて行なわれる薄膜形成処理方法について、この薄膜形成処理のシーケンス図である図３を用いて説明する。
【００１６】
（準備工程）
まず、図１に見られるように、処理容器４外で被処理体ボート８に所要枚数のシリコンウェハ９を載置する。この際の環境雰囲気としては、窒素雰囲気であることが望ましいが、乾燥した大気中であれば差し支えない。
次いで、この被処理体ボート８を蓋体２０上に配置されている保温筒１６上に固定する。窒素ガスを主成分とする非酸化性ガスを非酸化性ガス供給ノズル１１から供給し、処理容器外筒２と内筒３で形成される間隙から内筒内を通過するように流す。この際の非酸化性ガスの流量は１ｓｌｍ程度で十分である。この非酸化性ガスは、外筒２と内筒３の間隙を通って内筒３内を通過し、マニホールド部７の下端開口部から排出される。この際、排気ポート１２は閉塞しておいても良い。
【００１７】
（ロード工程）
次に、窒素ガスを主成分とする非酸化性ガスを流量を２０ｓｌｍ以上に増加させ、昇降機構を駆動して、シリコンウェハ９が保持された被処理体ボート８を徐々に上昇させて、処理容器４内に、その下方より挿入乃至ロードする。この際、炉の温度は成膜温度かまたはそれ以上とする。詳しくは３００〜８００℃とする。
この際、被処理体ボート８に載置されている複数のシリコンウェハ９によって挟まれている空間に、雰囲気ガスが巻き込まれ薄膜形成時まで残留しないようにゆっくりした速度で上昇させ、雰囲気ガスを効果的に非酸化性ガスによって置換させることが望ましい。
図２に示すように、昇降機構が十分に上昇すると、マニホールド部７の下端開口部に蓋体２０が接触し、蓋体２０表面に配置されているシール２２によって処理容器内部と外部が遮断され、処理容器４が密封される。このとき、処理容器４内部の内圧が高まるので、窒素ガスを主成分とする非酸化性ガスの供給を停止する。
【００１８】
（減圧昇温工程）
このように処理容器４内を密閉状態にした後、加熱手段５によりシリコンウェハ９を所定のプロセス温度に昇温維持しつつ、排気ポート１２に接続されている真空ポンプを駆動して処理容器４内を真空引きする。
【００１９】
（成膜工程）
処理容器４内の温度、および圧力が成膜条件に達した段階で、処理ガス等を処理ガスノズル１０から供給し成膜を開始する。
この成膜工程は、通常知られている熱ＣＶＤ法による成膜工程を採用することができる。また、薄膜材料としては、炭化物、窒化物、ほう化物、ケイ化物、酸化物など各種材料の成膜において採用することができるが、シリコンナイトライドの成膜において特に好ましい結果が得られる。
シリコンナイトライド膜を成膜する場合、この処理ガスとしては、ジクロルシラン（ＳｉＨ２Ｃｌ２）やＮＨ３ガスの処理ガスを用いて成膜するが、この時のプロセス条件としては、シリコンウェハのサイズが例えば２０．３２ｃｍ（８インチ）の時に、温度は６５０〜８００℃の範囲で、好ましくは７００℃程度、プロセス圧力は１３．３３〜１３３．３Ｐａ（０．１〜１．０Ｔｏｒｒ）の範囲内であって、好ましくは２６．６６Ｐａ（０．２Ｔｏｒｒ）程度、ＳｉＨ２Ｃｌ２ガスの流量は１０〜１００ｓｃｃｍの範囲内であって、好ましくは２０ｓｃｃｍ程度、ＮＨ３ガスは１００〜１０００ｓｃｃｍの範囲内であって、好ましくは２００ｓｃｃｍ程度であり、これにより熱ＣＶＤによりシリコンナイトライド膜を成膜することができる。
【００２０】
（アンロード工程）
上記成膜工程を継続し、必要な膜厚が得られたら処理ガスの供給を停止し、炉内を非酸化性ガスで置換し、炉温をアンロード温度に設定した後、被処理体ボートをアンロードする。
この際、窒素ガスを非酸化性ガス供給ノズルから供給しながらアンロードすることもできる。
【００２１】
本発明において、窒素ガスを主成分とする非酸化性ガスとしては、窒素ガスを主成分とするが、シリコンウェハ表面に吸着している有機シリコン化合物を酸化させないように酸素以外のガスが含まれていてもよい。中でも純粋な窒素ガスが最も望ましい。
処理容器全体を取り囲む雰囲気ガスとしては、水分を含まず乾燥していれば大気であっても差し支えないが、窒素ガスがより望ましい。
【００２２】
【実施例】
図１の装置を用いて、シリコンウェハ表面にシリコンナイトライド薄膜を形成した。
すなわち、熱処理装置１の外部に取り出した被処理体ボート８に、所要枚数のシリコンウェハ９を載置した。環境雰囲気としては、大気雰囲気を用いた。
この被処理体ボート８を、図１に示すように昇降装置のアーム１５上に蓋体２０、回転軸１８、および回転テーブル１７を介して保温筒１６に固定した。この間、非酸化性ガス供給ノズル１１から１ｓｌｍの流速で乾燥窒素ガスを供給し続けた。
次いで、非酸化性ガスである窒素ガスの流速を２０ｓｌｍ（実施例１）および５０ｓｌｍ（実施例２）に増加し、昇降装置を駆動して被処理体ボート８を処理容器４中にロードした。この被処理体ボート８が完全に処理容器４内にセットされるまで、この窒素ガスの供給を継続した。
また、比較のため、窒素ガスの供給を行わず大気中で被処理体ボートを同様にしてロードした（比較例）。
その後、非酸化性ガス供給ノズル１１を閉塞し、排気ポート１２に接続されている真空ポンプを用いて処理容器４内の圧力を１Ｐａとし、また、加熱手段５を用いて処理容器４内の温度を７５０℃に維持した。
次いで、ＳｉＨ４およびＮＨ３の薄膜形成用反応ガスを処理ガス供給ノズル１０から供給して、シリコンウェハ表面にシリコンナイトライド薄膜を７０ｎｍ成膜した。この間、圧力および温度については上記成膜条件を維持した。
次いで、系内の温度および圧力をそれぞれ室温および大気圧に復帰させた後、昇降装置を駆動させて被処理体ボートをアンロードし、こうして成膜したシリコンウェハについて、被処理体ボートの上部から３枚、中央部から３枚、および下部から３枚を取り出し、その表面をウェハ検査装置で検査して、０．１７μｍ以上および０．１０５μｍ以上の径の異物粒子の突起部を計数した。
その結果を表１に示す。
【００２３】
【表１】
【００２４】
表中、０．１７μｍ以上の径を有する異物粒子の突起部を計測するウェハ検査装置の方法においては、３０，０００が計数の上限であり、比較例においては上限値を超え、極めて多数の異物突起部が生成していることが判明した。
さらに、０．１０５μｍ以上の径を有する異物粒子の突起部を計測するウェハ検査装置の方法においては、７０，０００が計測の上限であり、従って、０．１０５μｍの径以上の突起部の計測において比較例は計測の上限値を超え、同じく極めて多数の異物粒子の突起部が生成していることが判明した。
【００２５】
以上の結果から明らかなように、被処理体ボートのロード時に、加熱筒状体中に窒素ガスを流通させることにより、表面異物粒子突起部の形成を効果的に抑止できることが明らかとなった。また、その流量としては、２０ｓｌｍ以上であれば改善効果が見られるが、これを５０ｓｌｍ以上とすれば、その効果は極めて顕著に表れることが判明した。
【００２６】
【発明の効果】
本発明によれば、シリコンウェハ表面に残存している有機シリコン化合物が酸化されて酸化ケイ素の結晶核を生じ、この結晶核を中心に生じるシリコンウェハ表面薄膜材料の生成物の発生を防止し、その結果シリコンウェハ表面に生成しやすい突起物の発生を防止することができ、生産歩留まりのよい薄膜形成が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の薄膜形成装置であって被処理体ボートをロードする以前の状態を示す断面図である。
【図２】 本発明の薄膜形成装置であって被処理体ボートをロードした状態を示す断面図である。
【図３】 本発明の成膜処理工程のシーケンス図である。
【図４】 従来の薄膜形成装置を示す断面図である。
【符号の説明】
１・・・熱処理装置
２・・・外筒
３・・・内筒
４・・・処理容器
５・・・加熱手段
６・・・断熱材
７・・・マニホールド部
８・・・被処理体ボート
９・・・シリコンウェハ
１０・・・処理ガスノズル
１１・・・非酸化性ガス供給ノズル
１２・・・排気ポート
１４・・・ボールネジ
１５・・・アーム
２０・・・蓋体
２２・・・シール部材
４１・・・処理容器
４２・・・シリコンウェハ
４３・・・被処理体ボート
４５・・・処理ガスノズル
【発明の属する技術分野】
本発明は、薄膜形成方法およびそのための装置に関し、さらに詳しくは成膜工程において形成薄膜表面に異常成長または突起物が生成することを防止できる薄膜形成方法およびそのための装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、半導体デバイスの素子微細化および高集積化が進み、シリコンウェハ表面に成膜する薄膜について、薄く高品質な膜が要求されるようになってきている。
【０００３】
シリコンウェハ表面に薄膜を形成するには、シリコンウェハを支持するためのボートと呼ばれる部材を使用し複数枚のシリコンウェハを載置して加熱炉中に配置し成膜処理を行っている。
すなわち、例えば、図４に見られるような縦型の熱処理炉を用いて成膜処理が行われている。図４において、４１が処理容器であり、その中にシリコンウェハ４２を載置した被処理体ボート４３が配置されている。そして、外部から抵抗加熱ヒータなどの加熱手段４４により加熱しながら、処理容器中に薄膜形成用の処理ガスをガス供給口４５から導入して、シリコンウェハ表面に薄膜を形成する。薄膜が所要の膜厚になったところで反応を終了させ、シリコンウェハを取り出すことによって薄膜形成が行われる。
【０００４】
そしてこのような装置を用いて、熱酸化、拡散、あるいはＣＶＤ法などの方法により成膜するにあたり、より良質な薄膜を形成するために、従来処理ガスの純度を向上させたり、処理ガスの流れを均一化させたり、処理温度分布の均一性を向上させるなど、さまざまな改善が行われている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、上記工程において、通常大気雰囲気である処理容器４１外でシリコンウェハを載置した被処理体ボート４３を、処理容器４１にロードするが、その際に被処理体ボート４３を取り巻く大気雰囲気を巻き込んで処理容器４１にロードされることになる。
被処理体であるシリコンウェハ４２には、この成膜処理の前段階である各種処理工程で、その表面に有機シリコン化合物などの有機化合物が吸着されていることがあり、被処理体ボート４３のロード時に巻き込む雰囲気中に酸素が存在した場合、シリコンウェハ表面に吸着されている有機化合物が酸化され、生成した酸化物が核となりその後の成膜工程において薄膜材料が異常成長して突起物を形成してしまい、その後のデバイス製造工程において歩留まりを低下させてしまうことが明らかとなった。
【０００６】
従来半導体ウェハのロード時に巻き込む雰囲気によって生じる膜の欠陥については、縦型拡散炉による酸化膜の形成の場合において窒素ガスによって酸化膜が不均一になるという問題が発生することが知られている（特開平５−１０２１３２号公報参照）。
すなわち、縦型処理炉を拡散炉として用いて酸化膜を形成する際に、望ましくないシリコンウェハ表面の酸化を防止するために、シリコンウェハのロード時、アンロード時に窒素ガスＮ２を供給することが行われていた。
しかしながら、この方法によれば、シリコンウェハ表面において局部的に生じる窒化膜によって酸化膜の膜厚が極めて不均一になるという問題があった。そこで、これを解決するために、シリコンウェハの縦型拡散炉へのロード時およびロード時の温度から熱処理温度への昇温時に縦型拡散炉内を窒素ガスに微量酸素ガスを加えることにより自然酸化膜を形成して窒化膜の生成を抑制することが知られている。
しかしながら、この方法は拡散炉を用いてシリコンウェハ表面に酸化膜を形成する際には有効であっても、ＣＶＤ法によるシリコンナイトライドなどの非酸化物薄膜を形成する方法には採用できなかった。また、薄膜形成時の異常粒成長による突起部発生の欠陥を防止する方法について全くその解決手段を示すものではなかった。
【０００７】
上述の通り、本発明は、ＣＶＤ法によりシリコンウェハ表面にシリコンナイトライド膜を形成するに当たって、従来技術の以上の問題点を解決するためになされたもので、シリコンウェハ表面にシリコンナイトライドなどの非酸化物薄膜を形成する際に生じる薄膜材料の異常粒成長により発生する表面突起部の形成を防止し、均一で平滑な表面を有する薄膜を形成することを目的としている。
【０００８】
第一番目の本発明は、上端が封止され下端が開放されている外筒と、外筒内に収容され両端が開放された内筒との二重筒からなる縦型の処理容器と、この処理容器の周囲に設けられた加熱手段と、上記内筒内に配置され、複数の被処理体を多段に支持する被処理体ボートと、この被処理体ボートを昇降させて前記処理容器内へその下方よりロードおよびアンロードさせる昇降機構と、前記処理容器を支持するマニホールドと、前記マニホールド側部に設けられた前記処理容器内の内筒内部へ薄膜形成用処理ガスを供給する処理ガスノズルと、前記処理容器の内筒と外筒とで形成される間隙に非酸化性ガスを供給する非酸化性ガス供給ノズルと、 前記処理容器の内筒と外筒とで形成される間隙から前記処理容器内の雰囲気を排気するための排気ポートを少なくとも有する薄膜形成装置を用い、シリコンウェハ表面に薄膜を形成する方法において、 外筒と内筒とで形成される間隙から内筒内へ窒素ガスを主成分とする非酸化性ガスを２０ｓｌｍ以上の流速で吹き込みながら、内筒内にシリコンウェハを載置した被処理体ボートを装入し、被処理体ボートを所定位置に固定し、処理容器内を気密に封止した後、シリコンウェハ表面に薄膜を形成することを特徴とするシリコンウェハ表面の薄膜形成方法である。
【０００９】
第１の本発明において、窒素ガスを主成分とする非酸化性ガスの流量が、５０ｓｌｍ以上であることが望ましい。
また、第１の本発明において、窒素ガスを主成分とする非酸化性ガスが、窒素ガスであることが望ましい。
さらに、第１の本発明において、薄膜を形成する工程がシリコンナイトライドを形成するＣＶＤ工程であることが特に望ましい。
【００１２】
【発明の実施の形態】
以下、図面を用いて、本発明のシリコンウェハ表面の薄膜形成装置を詳述する。
図１が本発明において用いられるバッチ式の熱処理装置である薄膜形成装置を示す概略断面図である。図示するようにこの熱処理装置１は、有天井の石英製の外筒２と、その内側に同心円状に配置した筒状体の石英などで製造される内筒３とよりなる二重構造の処理容器４を有しており、その外側には、所定の間隔を隔てて加熱ヒータなどの加熱手段５が配置されており、この外周を断熱材６により覆われている。上記加熱手段５は断熱材６の内面に全面に亘って設けられている。
【００１３】
処理容器４の下端は、例えばステンレススチール製の筒状体のマニホールド部７によって支持されており、このマニホールド部７の下方より多数枚の被処理体としてのシリコンウェハを載置した石英などで製造されている被処理体ボート８が昇降し、脱着自在に配置されている。具体的には、このマニホールド部７の内側には、上記処理容器４の内筒３の下端を支持するリング状の支持突起７ａが設けられている。また、マニホールド部７の上端のフランジ部７ｂにより、上記筒体状の外筒２の下端を支持しており、これらの接合部にはシール部材２１が介在されている。この被処理体ボート８は、石英製またはシリコンカーバイド製の保温筒１６を介して回転テーブル１７上に載置されており、この回転テーブル１７は、マニホールド部７の下端開口部を開閉する蓋部２０を貫通する回転軸１８上に支持される。そして、この回転軸１８の貫通部には、例えば磁性流体シール１９が介設され、この回転軸１８を気密にシールしつつ回転可能に支持している。また、蓋部２０の周辺部とマニホールド部７の下端部には、例えばＯリングなどよりなるシール部材２２が介設されており、容器内のシール性を保持している。
【００１４】
上記した回転軸１８は、例えば被処理体ボートエレベータなどの昇降機構の一部を構成するアーム１５の先端に取り付けられており、この昇降機構を駆動することにより、被処理体ボート８および蓋部２０などを一体的に昇降できるようになされている。このアーム１５の基端部は回転する事によってこれらを上下動させるボールネジ１４に支持されている。
そして、このマニホールド部７の側部には、内筒３内に薄膜形成用処理ガスなどの必要なガスを導入する処理ガスノズル１０が設けられている。また、このマニホールド部７には外筒２と内筒３との間の間隙から容器内に窒素ガスを主成分とする非酸化性ガスを供給するための非酸化性ガス供給ノズル１１、およびこの容器内の雰囲気を排出する比較的大口径の排気ポート１２が形成されており、この排気ポート１２は図示しない真空ポンプなどを介設して排気系を構成している。
これらのノズルおよびポートには、いずれも図示しないバルブが取り付けられており、ガス供給および排気のタイミングに応じて適宜作動するようになっている。
【００１５】
次に、以上のように構成された装置を用いて行なわれる薄膜形成処理方法について、この薄膜形成処理のシーケンス図である図３を用いて説明する。
【００１６】
（準備工程）
まず、図１に見られるように、処理容器４外で被処理体ボート８に所要枚数のシリコンウェハ９を載置する。この際の環境雰囲気としては、窒素雰囲気であることが望ましいが、乾燥した大気中であれば差し支えない。
次いで、この被処理体ボート８を蓋体２０上に配置されている保温筒１６上に固定する。窒素ガスを主成分とする非酸化性ガスを非酸化性ガス供給ノズル１１から供給し、処理容器外筒２と内筒３で形成される間隙から内筒内を通過するように流す。この際の非酸化性ガスの流量は１ｓｌｍ程度で十分である。この非酸化性ガスは、外筒２と内筒３の間隙を通って内筒３内を通過し、マニホールド部７の下端開口部から排出される。この際、排気ポート１２は閉塞しておいても良い。
【００１７】
（ロード工程）
次に、窒素ガスを主成分とする非酸化性ガスを流量を２０ｓｌｍ以上に増加させ、昇降機構を駆動して、シリコンウェハ９が保持された被処理体ボート８を徐々に上昇させて、処理容器４内に、その下方より挿入乃至ロードする。この際、炉の温度は成膜温度かまたはそれ以上とする。詳しくは３００〜８００℃とする。
この際、被処理体ボート８に載置されている複数のシリコンウェハ９によって挟まれている空間に、雰囲気ガスが巻き込まれ薄膜形成時まで残留しないようにゆっくりした速度で上昇させ、雰囲気ガスを効果的に非酸化性ガスによって置換させることが望ましい。
図２に示すように、昇降機構が十分に上昇すると、マニホールド部７の下端開口部に蓋体２０が接触し、蓋体２０表面に配置されているシール２２によって処理容器内部と外部が遮断され、処理容器４が密封される。このとき、処理容器４内部の内圧が高まるので、窒素ガスを主成分とする非酸化性ガスの供給を停止する。
【００１８】
（減圧昇温工程）
このように処理容器４内を密閉状態にした後、加熱手段５によりシリコンウェハ９を所定のプロセス温度に昇温維持しつつ、排気ポート１２に接続されている真空ポンプを駆動して処理容器４内を真空引きする。
【００１９】
（成膜工程）
処理容器４内の温度、および圧力が成膜条件に達した段階で、処理ガス等を処理ガスノズル１０から供給し成膜を開始する。
この成膜工程は、通常知られている熱ＣＶＤ法による成膜工程を採用することができる。また、薄膜材料としては、炭化物、窒化物、ほう化物、ケイ化物、酸化物など各種材料の成膜において採用することができるが、シリコンナイトライドの成膜において特に好ましい結果が得られる。
シリコンナイトライド膜を成膜する場合、この処理ガスとしては、ジクロルシラン（ＳｉＨ２Ｃｌ２）やＮＨ３ガスの処理ガスを用いて成膜するが、この時のプロセス条件としては、シリコンウェハのサイズが例えば２０．３２ｃｍ（８インチ）の時に、温度は６５０〜８００℃の範囲で、好ましくは７００℃程度、プロセス圧力は１３．３３〜１３３．３Ｐａ（０．１〜１．０Ｔｏｒｒ）の範囲内であって、好ましくは２６．６６Ｐａ（０．２Ｔｏｒｒ）程度、ＳｉＨ２Ｃｌ２ガスの流量は１０〜１００ｓｃｃｍの範囲内であって、好ましくは２０ｓｃｃｍ程度、ＮＨ３ガスは１００〜１０００ｓｃｃｍの範囲内であって、好ましくは２００ｓｃｃｍ程度であり、これにより熱ＣＶＤによりシリコンナイトライド膜を成膜することができる。
【００２０】
（アンロード工程）
上記成膜工程を継続し、必要な膜厚が得られたら処理ガスの供給を停止し、炉内を非酸化性ガスで置換し、炉温をアンロード温度に設定した後、被処理体ボートをアンロードする。
この際、窒素ガスを非酸化性ガス供給ノズルから供給しながらアンロードすることもできる。
【００２１】
本発明において、窒素ガスを主成分とする非酸化性ガスとしては、窒素ガスを主成分とするが、シリコンウェハ表面に吸着している有機シリコン化合物を酸化させないように酸素以外のガスが含まれていてもよい。中でも純粋な窒素ガスが最も望ましい。
処理容器全体を取り囲む雰囲気ガスとしては、水分を含まず乾燥していれば大気であっても差し支えないが、窒素ガスがより望ましい。
【００２２】
【実施例】
図１の装置を用いて、シリコンウェハ表面にシリコンナイトライド薄膜を形成した。
すなわち、熱処理装置１の外部に取り出した被処理体ボート８に、所要枚数のシリコンウェハ９を載置した。環境雰囲気としては、大気雰囲気を用いた。
この被処理体ボート８を、図１に示すように昇降装置のアーム１５上に蓋体２０、回転軸１８、および回転テーブル１７を介して保温筒１６に固定した。この間、非酸化性ガス供給ノズル１１から１ｓｌｍの流速で乾燥窒素ガスを供給し続けた。
次いで、非酸化性ガスである窒素ガスの流速を２０ｓｌｍ（実施例１）および５０ｓｌｍ（実施例２）に増加し、昇降装置を駆動して被処理体ボート８を処理容器４中にロードした。この被処理体ボート８が完全に処理容器４内にセットされるまで、この窒素ガスの供給を継続した。
また、比較のため、窒素ガスの供給を行わず大気中で被処理体ボートを同様にしてロードした（比較例）。
その後、非酸化性ガス供給ノズル１１を閉塞し、排気ポート１２に接続されている真空ポンプを用いて処理容器４内の圧力を１Ｐａとし、また、加熱手段５を用いて処理容器４内の温度を７５０℃に維持した。
次いで、ＳｉＨ４およびＮＨ３の薄膜形成用反応ガスを処理ガス供給ノズル１０から供給して、シリコンウェハ表面にシリコンナイトライド薄膜を７０ｎｍ成膜した。この間、圧力および温度については上記成膜条件を維持した。
次いで、系内の温度および圧力をそれぞれ室温および大気圧に復帰させた後、昇降装置を駆動させて被処理体ボートをアンロードし、こうして成膜したシリコンウェハについて、被処理体ボートの上部から３枚、中央部から３枚、および下部から３枚を取り出し、その表面をウェハ検査装置で検査して、０．１７μｍ以上および０．１０５μｍ以上の径の異物粒子の突起部を計数した。
その結果を表１に示す。
【００２３】
【表１】
表中、０．１７μｍ以上の径を有する異物粒子の突起部を計測するウェハ検査装置の方法においては、３０，０００が計数の上限であり、比較例においては上限値を超え、極めて多数の異物突起部が生成していることが判明した。
さらに、０．１０５μｍ以上の径を有する異物粒子の突起部を計測するウェハ検査装置の方法においては、７０，０００が計測の上限であり、従って、０．１０５μｍの径以上の突起部の計測において比較例は計測の上限値を超え、同じく極めて多数の異物粒子の突起部が生成していることが判明した。
【００２５】
以上の結果から明らかなように、被処理体ボートのロード時に、加熱筒状体中に窒素ガスを流通させることにより、表面異物粒子突起部の形成を効果的に抑止できることが明らかとなった。また、その流量としては、２０ｓｌｍ以上であれば改善効果が見られるが、これを５０ｓｌｍ以上とすれば、その効果は極めて顕著に表れることが判明した。
【００２６】
【発明の効果】
本発明によれば、シリコンウェハ表面に残存している有機シリコン化合物が酸化されて酸化ケイ素の結晶核を生じ、この結晶核を中心に生じるシリコンウェハ表面薄膜材料の生成物の発生を防止し、その結果シリコンウェハ表面に生成しやすい突起物の発生を防止することができ、生産歩留まりのよい薄膜形成が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の薄膜形成装置であって被処理体ボートをロードする以前の状態を示す断面図である。
【図２】 本発明の薄膜形成装置であって被処理体ボートをロードした状態を示す断面図である。
【図３】 本発明の成膜処理工程のシーケンス図である。
【図４】 従来の薄膜形成装置を示す断面図である。
【符号の説明】
１・・・熱処理装置
２・・・外筒
３・・・内筒
４・・・処理容器
５・・・加熱手段
６・・・断熱材
７・・・マニホールド部
８・・・被処理体ボート
９・・・シリコンウェハ
１０・・・処理ガスノズル
１１・・・非酸化性ガス供給ノズル
１２・・・排気ポート
１４・・・ボールネジ
１５・・・アーム
２０・・・蓋体
２２・・・シール部材
４１・・・処理容器
４２・・・シリコンウェハ
４３・・・被処理体ボート
４５・・・処理ガスノズル
Claims (5)
- 上端が封止され下端が開放されている外筒と、
外筒内に収容され両端が開放された内筒との二重筒からなる縦型の処理容器と、
この処理容器の周囲に設けられた加熱手段と、
上記内筒内に配置され、複数の被処理体を多段に支持する被処理体ボートと、
この被処理体ボートを昇降させて前記処理容器内へその下方よりロードおよびアンロードさせる昇降機構と、
前記処理容器を支持するマニホールドと、前記マニホールド側部に設けられた前記処理容器内の内筒内部へ薄膜形成用処理ガスを供給する処理ガスノズルと、
前記処理容器の内筒と外筒とで形成される間隙に非酸化性ガスを供給する非酸化性ガス供給ノズルと、
前記処理容器の内筒と外筒とで形成される間隙から前記処理容器内の雰囲気を排気するための排気ポートを少なくとも有する薄膜形成装置を用い、シリコンウェハ表面に薄膜を形成する方法において、
外筒と内筒とで形成される間隙から内筒内へ窒素ガスを主成分とする非酸化性ガスを２０ｓｌｍ以上の流速で吹き込みながら、内筒内にシリコンウェハを載置した被処理体ボートを装入し、被処理体ボートを所定位置に固定し、処理容器内を気密に封止した後、シリコンウェハ表面に薄膜を形成することを特徴とするシリコンウェハ表面の薄膜形成方法。 - 窒素ガスを主成分とする非酸化性ガスの流速が５０ｓｌｍ以上であることを特徴とする請求項１に記載のシリコンウェハ表面の薄膜形成方法。
- 窒素ガスを主成分とする非酸化性ガスが窒素ガスであることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれかに記載のシリコンウェハ表面の薄膜形成方法。
- 薄膜を形成する工程がＣＶＤ工程であることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれかに記載のシリコンウェハ表面の薄膜形成方法。
- ＣＶＤ工程が、シリコンナイトライド薄膜形成工程であることを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれかに記載のシリコンウェハ表面の薄膜形成方法。
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