JP4390193B2 - エポキシ樹脂の製造法 - Google Patents
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(1)一般式(2)
(2)一般式(1)
(3)一般式(2)においてRがHである(1)または(2)に記載のエポキシ樹脂の製造法、
に関する。
温度計、滴下ロート、冷却管、撹拌器を取り付けたフラスコに窒素ガスパージを施しながらグリオキザールとフェノールとの縮合物(内1,1,2,2−テトラキス(4−ヒドロキシフェニル)エタン含有率:98.9面積%)99.5部、エピクロルヒドリン740部、メタノール108部を仕込み、撹拌下で約70℃まで昇温し、溶解させた。次いでフレーク状水酸化ナトリウム40部を90分かけて分割添加し、その後、更に還流温度(69〜80℃)で1時間反応させた。反応終了後、水250部を加えて水洗を行い生成した塩などを除去した後、ジメチルスルホキシド250部を加え、ロータリーエバポレーターを使用して80℃、0.2kPa、2時間で、過剰のエピクロルヒドリン等を留去した。残留溶液を50℃に保ちながらメタノール100部を加え15分撹拌した後、さらに70℃まで昇温し、水500部を徐々に加えた。室温まで冷却後、減圧濾過することで本発明の結晶性エポキシ樹脂が得られた。さらにこの結晶をメタノール100部、水300部の混合溶液で十分洗浄し、乾燥することで本発明の製造法により得られる結晶性エポキシ樹脂が無色の粉末状結晶として141部(収率90%)得られた。そのうち内1,1,2,2−テトラキス(4−グリシジルオキシフェニル)エタンが79.3面積%含有されていた。融解ピーク温度をDSCにより昇温速度10K/分で測定したところ、455.1Kであった。
温度計、滴下ロート、冷却管、撹拌器を取り付けたフラスコに窒素ガスパージを施しながらグリオキザールとフェノールとの縮合物(内1,1,2,2−テトラキス(4−ヒドロキシフェニル)エタン含有率:98.9面積%)99.5部、エピクロルヒドリン740部、ジメチルスルホキシド554部を仕込み、撹拌下で約45℃まで昇温した。次いでフレーク状水酸化ナトリウム40部を90分かけて分割添加し、その後、更に45℃で2時間、60度で1時間、70℃で30分反応させた。反応終了後、ロータリーエバポレーターを使用して80℃、0.2kPa、2時間で、過剰のエピクロルヒドリン等を留去した。得られた残留溶媒を減圧濾過することで生成した塩を除去した。得られたろ液を50℃に保ちながらメタノール100部を加え15分撹拌した後、水250部を加えた。その後さらに70℃まで昇温し、15分撹拌後、50℃まで冷却し、再度水300部を徐々に加えた。室温まで冷却後減圧濾過することで目的とするエポキシ樹脂が得られた。さらにこの結晶を70度の温水300部で十分洗浄し、乾燥することで本発明の製造法により得られる結晶性エポキシ樹脂が多少黄味を帯びた無色の粉末状結晶として135部(収率86%)得られた。そのうち内1,1,2,2−テトラキス(4−グリシジルオキシフェニル)エタンが71.5面積%含有されていた。融解ピーク温度をDSCにより昇温速度10K/分で測定したところ、452.8Kであった。
実施例1においてフェノール類としてグリオキザールとフェノールとの縮合物(内1,1,2,2−テトラキス(4−ヒドロキシフェニル)エタン含有率:83.1面積%)99.5部を使用した以外は実施例1と同様に行った。その結果、本発明の製造法により得られる結晶性エポキシ樹脂が無色の粉末状結晶として138部(収率88%)得られた。そのうち1,1,2,2−テトラキス(4−グリシジルオキシフェニル)エタンが63.7面積%含有されていた。融解ピーク温度をDSCにより昇温速度10K/分で測定したところ、446.1Kであった。
Claims (3)
- 一般式(1)
- 一般式(2)においてRがHである請求項1または2に記載のエポキシ樹脂の製造法。
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JP2004031787A JP4390193B2 (ja) | 2004-02-09 | 2004-02-09 | エポキシ樹脂の製造法 |
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