JP4387317B2 - ディスク加工用基布およびその製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、ディスク加工用基布およびその製造方法に関し、さらに詳しくは高精度の仕上げを要求される磁気記録媒体及び類似材料を製造する際に用いられるディスク加工用基布およびその製造方法に関する。

近年コンピューターなどの情報処理技術の発達に伴い、磁気記録媒体やシリコンウエハーに対する高精度の表面仕上げが要求されている。例えば磁気記録媒体のハードディスク等を製造する場合、基盤となるアルミニウム、ガラス等の表面を平滑化する加工を行うが、そこで用いられるディスク加工用基布に対する要求もますます高くなってきている。また、研磨方法の一種として、ディスク表面に微細な溝を形成させるために砥粒を分散させたスラリーと研磨用基布を用いたテクスチャ加工と呼ばれる表面加工処理がおこなわれることが増加しており、高容量化、高密度化のために最適な研磨用のディスク加工用基布が求められている。

このようなディスク加工用基布としてはスラリーを保持しやすい繊維を用いたシート状物が広く用いられているが、このような通常の基布を用いた場合、研磨に用いるスラリーが基布内部に大量に侵入し、基布表面での研磨効率が低下するという問題があった。

そこで、例えば特許文献１では一方の表面に５００μｍ以下の厚さである親水性の層を有する、片方の吸水高さが２０ｍｍ／時間以上であり、その反対側の吸水高さが５ｍｍ／時間以下である研磨基布が提案されている。しかし現在ではより高精度と高効率が要求されてきているが、この基布は基本的には全体が撥水性を有するために、裏側に存在するスラリーを十分に有効利用できず加工レートが上がらないという問題があった。
特開２００３−１７０３４７号公報

本発明の目的は、加工時に高精度かつ高効率性が得られるディスク加工用基布とその製造方法を提供することである。

本発明のディスク加工用基布は、繊維を含むシート状物であって、表面側からの透水速度が０．５〜５．０ｍｇ／ｃｍ^２・秒で、裏面側からの透水速度が６〜１００ｍｇ／ｃｍ^２・秒であることを特徴とする。さらには、表面の液滴吸水速度が０．０１〜５秒／１５μｌであること、裏面の液滴吸水速度が６００秒／１５μｌ以上であることなどが好ましい。

また別の本発明のディスク加工用基布の製造方法は、繊維を含み、かつ全層が親水性を示すシート状物の一方の表面に撥水剤を含有する溶液を１０〜２００ｇ／ｍ^２塗布することを特徴とする。さらには、シート状物があらかじめ親水剤を含有する溶液を、全層に浸漬し、乾燥したものであることや、撥水剤がフッ素系であること、撥水剤を含有する溶液の塗布方法がグラビア塗布であることが好ましい。

本発明によれば、加工時に高精度かつ高効率性が得られるディスク加工用基布とその製造方法が提供される。

以下、本発明を詳細に説明する。
本発明のディスク加工用基布は、繊維を含むシート状物である。このとき均一に研磨するためには繊維として合成繊維を用いることが好ましく、より具体的な例としてはナイロン６、ナイロン６，６、ナイロン１２などのポリアミド繊維、またはポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレートなどのポリエステル繊維などを挙げることができる。特にナイロン等のポリアミド繊維を用いた場合にはモジュラスが低く、研磨時にスクラッチ傷が発生しにくく適している。

また、その繊維の繊度としても０．１ｄｔｅｘ以下の極細繊維であることが好ましく、さらには０．０００１〜０．１ｄｔｅｘの繊度であることが好ましい。繊度が小さい場合には極細繊維の強度が低下しがちであり、研磨時の表面強度や、繊維質基材としての強度も低下する傾向にある。また繊度が大きすぎる場合には、研磨工程時に被研磨基材を傷つけやすい傾向にある。さらに本発明のディスク加工用基布は表面に立毛を有するものであることが好ましい。特にその立毛が極細繊維からなる場合、親水性の制御を行いやすく最適である。

本発明のディスク加工用基布は、繊維を含むいわゆる繊維質基材から構成されているものであるが、この繊維質基材としては、繊維のみからなる、織編物や不織布でも良いが、基材が弾性高分子を含むことが好ましく、極細繊維と弾性高分子からなる繊維質基材であることが最も好ましい。さらには繊維質基材が極細繊維が収束してなる繊維束によって構成されていることが好ましい。繊維質基材がこのような極細繊維からなる繊維束と弾性高分子から構成されている場合には、その基材内部では主に弾性高分子が繊維束の外部に存在しており、繊維束内には弾性高分子が存在していないことが好ましい。研磨用基布が柔軟になり研磨傷の発生が抑制される傾向にある。

繊維質基材に用いられうる弾性高分子としては、ポリウレタン系樹脂、ポリウレタン・ポリウレア系樹脂、ポリアクリル酸系樹脂、ポリスチレン・ブタジエン系樹脂、ポリアクリロニトリル・ブタジエン系樹脂などが挙げられるが、加工性、耐摩耗性、耐加水分解性等の点よりポリウレタン系樹脂が好ましい。中でも研磨砥粒のスラリーがアルカリ性または酸性でポリウレタン系樹脂の加水分解劣化を伴うような場合には、エーテル系、またはカーボネート系ポリウレタンであることが好ましい。さらに繊維質基材中に高分子弾性重合体を重量比率５〜９５％の範囲で含むことが好ましく、より好ましくは１０〜５０％の範囲であり、２０〜４０％の範囲であることが最も好ましい。さらには弾性高分子は湿式凝固法などによる多孔質状であることが、砥粒を把持しスクラッチなどの欠点を発生させることなく研磨する上で好ましい。

さて本発明のディスク加工用基布は上述のような繊維を含むシート状物であるが、その表面側からの透水速度が０．５〜５．０ｍｇ／ｃｍ^２・秒の範囲であり、裏面側からの透水速度が６〜１００ｍｇ／ｃｍ^２・秒の範囲であることを必須とする。好ましくは表面側からの透水速度が２．０〜３．５ｍｇ／ｃｍ^２・秒の範囲であり、裏面側からの透水速度が８〜６０ｍｇ／ｃｍ^２・秒の範囲であることである。また裏面側からの透水速度が、表面側からの透水速度の２倍以上、さらには３〜１０倍であることが好ましい。このように表裏で透水速度が異なることにより、本発明の基布では、裏面側に存在する加工液が裏側からバックロール等で圧力がかかることによって、基布表面の加工面に再び還流し、加工効率が向上するのである。

ここで透水速度とは、基布表面に内径半径１．７５ｃｍの円筒形の筒を設置し、上側より精製水５０ｍｌを入れ１分間測定した際の１秒間に単位面積あたりの水の通過速度を透水速度とし、単位はｍｇ／ｃｍ^２・秒で表したものである。

また表面側の液滴吸水速度が０．０１〜５秒／１５μｌの範囲であることが好ましく、裏面側からの液滴吸水速度は６００秒／１５μｌ以上の範囲である事が好ましい。このように表裏で吸水速度が異なることにより、加工液の使用効率が向上する。ここで液滴吸水速度とは、基布の上２ｃｍの高さから精製水を１５μｌ（１滴）滴下し、基布に吸水し終わるまでの時間を測定し、単位を秒／１５μｌで表したものである。

このような本発明のディスク加工用基布の形状としては、長さ方向、幅方向で厚さが均一であることが好ましい。ディスク加工用基布の幅は５〜３００ｍｍ、さらに好ましくは７〜２００ｍｍであることが好ましく、長さ方向が幅方向よりも長いテープ状であることが好ましい。また厚さとしては０．３〜１．２ｍｍが好ましく、０．３ｍｍ未満では強度が不足する傾向にあり、１．２ｍｍ以上では厚く作業性が低下する傾向にある。厚さを最適化するため、または生産性を上げるためには、厚い基布を一旦製造し、スライスして所定の厚さにするのも良い方法である。

このような本発明のディスク加工用基布は、もう一つの本発明であるディスク加工用基布の製造方法によって得ることができる。すなわち、繊維を含みかつ全層が親水性を示すシート状物の一方の表面に撥水剤を含有する溶液を５〜２００ｇ／ｍ^２塗布する製造方法である。さらには２０〜１４０ｇ／ｍ^２塗布することが好ましい。

本発明で用いられるシート状物は特には極細繊維からなる立毛を有し、繊維と弾性高分子からなる繊維質基材であることが好ましいが、そのようなシート状物は、例えば以下のような方法で製造することができる。すなわち、まず極細繊維形成性繊維によって、不織布を作成する。極細繊維成形性繊維としては、例えば、溶剤溶解性の異なる２種以上の繊維形成性高分子を用い公知の紡糸法で繊維を作成した後、一成分を抽出除去する方法があり、紡糸後の延伸により繊維に必要な強度を与えることもできる。なかでもナイロン６／ポリエチレンの組み合わせが工業的に生産しやすいため好ましい。得られた繊維はニードルパンチングなどにより不織布に加工される。このとき不織布にカレンダー加工を施し、不織布表面の平滑性と、不織布内部密度を高めることが好ましい。次に、従来公知の方法にて、得られた不織布に高分子弾性重合体を充填し、その後基材中の極細繊維形成性繊維を極細化することによって、極細繊維からなる繊維質基材が得られる。この繊維質基材の表面をサンドペーパーなどでバフがけする事によって極細繊維からなる立毛が形成される。

本発明の製造方法で用いられるシート状物は全層が親水性を示すものであるが、これは例えば、シート状物にあらかじめ親水剤を含有する溶液を全層に浸漬し、乾燥したものであることが好ましい。ここであらかじめ用いる親水剤として、アニオン性、またはノニオン性の浸透剤を用いて処理すると効果がある。具体的にはアニオン性の浸透剤としてジオクチルスルホサクシネート・ナトリウム塩、ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸・ナトリウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸・ナトリウム塩、ナフタレンスルホン酸・ナトリウム塩、などであり、ノニオン性浸透剤では２級ラウリルアルコール・エトキシレート、ドデシルアルコールのエチレンオキシド付加物、エチレンオキシド付加アルキルフェニルエーテルなどである。処理量については使用する剤によって異なるが基布に対して固着量で０．０１〜５重量％の範囲であることが好ましい。

本発明の製造方法では、シート状物の一方の表面に撥水剤を含有する溶液を塗布することが必須だが、撥水剤としてはフッ素系であることが好ましい。溶液の濃度としては１０重量％程度であることが好ましい。また、撥水剤を含有する溶液の塗布方法はグラビア塗布であることが好ましい。より具体的には、撥水性の強い層を裏面側のみに５〜３００μｍの範囲に薄く成形することが好ましく、処理の方法は７０〜２００メッシュのグラビアロールで１〜４回塗布することが好ましい。またこのときのグラビアロールとバックロールとのクリアランスが、加工する基布の厚みに対して５０〜９０％の圧縮で処理することが好ましい。より好ましくは６０〜８０％の範囲である。このとき５０％以下の条件で加工を行うと撥水剤のしみ込みが大きくなり撥水層が深くなりすぎ水性の加工剤をはじきすぎる傾向にある。一方９０％以上では、撥水剤の処理ムラが発生し、得られるディスク加工用基布による安定した加工が困難な傾向にある。

このようにして得られた本発明のディスク加工用基布を用いる加工方法は、精度と加工速度に優れたディスクを得ることができる方法である。加工としては特に磁気記録基板のテクスチャ加工やその後に行われるクリーニング加工において好ましく用いられる。例えばハードディスクを製造する際のテクスチャ加工では、本発明のディスク加工用基布を用い、研磨砥粒を分散させたスラリーとともに行われる。ディスク加工用基布と共に使用される研磨砥粒スラリーは酸化アルミニウム、二酸化珪素、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、窒化珪素、単または多結晶ダイアモンド、などでありそれぞれ粒径は０．０５〜０．５μｍ程度のものが好ましく使用される。また、テクスチャ加工の後に行われるクリーニング加工においては、研磨砥粒を用いてテクスチャ加工して得たハードディスクの表面を、必要に応じて水、薬剤等を加え本発明の研磨用基布でブラッシングすることにより、ハードディスク表面に残存した砥粒粒子や各種破片を有効に除去することができ、生産効率を大きく改善することができる。

以下、実施例により、本発明を更に具体的に説明する。なお各測定方法は下記の方法によった。
（１）透水速度
５０ｍｍ×５０ｍｍにカットした測定用サンプルを７枚準備し、温度２０℃、湿度６０％のデシケータに１２時間以上放置し試験片とする。温度２０℃、湿度６０％に保たれた室内で内径の半径１．７５ｃｍの円筒形の筒の片方に蓋をするように試験片をしっかりと取り付ける。５００ｍｌのビーカーの上でこの筒を試験片が取り付けられた側を下に向けた状態で固定し、円筒形の上側より精製水５０ｍｌを入れ１分（６０秒）静置し、試験片を通過した液は、こぼさないようビーカーに受け取り、その重量を測定する。測定は各測定サンプル１枚につき１回実施し、全７枚で計７回測定を行う。得られた測定値の最大と最小をのぞいた５回の結果を平均して求めた値を、円筒内径の面積９．６２１ｃｍ^２と６０秒で割り、１秒間に単位面積あたりの水の通過速度を求めたものを透水速度とし、単位はｍｇ／ｃｍ^２・秒で表した。

（２）液滴吸水速度
５０ｍｍ×５０ｍｍにカットした測定用サンプルを７枚準備し、温度２０℃、湿度６０％のデシケータに１２時間以上放置し試験片とする。温度２０℃、湿度６０％に保たれた室内で平坦な面に静置された試験片上２ｃｍの高さから、精製水をマイクロピペットで一滴（１５μｌ）滴下する。滴下後より基布に吸水し終わるまでの時間を測定した。測定は各測定サンプル１枚につき１回実施し、全７枚で計７回測定を行う。得られた測定値の最短時間と最長時間をのぞいた５回の結果を平均して求めたものを液滴吸水速度とし、単位は秒／１５ｍｌで表した。

［実施例１］
極細繊維の製造
ナイロン−６とポリエチレンをチップの状態で５０：５０の重量比で混合して押出機により溶融紡糸を行い、ポリエチレンが海成分の海島断面混合紡糸繊維を紡糸、延伸、捲縮、カットして繊度８ｄｔｅｘ、５１ｍｍ長の短繊維を作製した。得られた繊維の海成分であるポリエチレンを溶解除去して極細繊維化し、任意の繊維束の断面を電子顕微鏡写真にて２０００倍に拡大・観察したところ、島成分の平均直径から算出した繊維の平均繊度は、０．００５２ｄｔｅｘであった。

ディスク加工用基布の作成
上記の極細化する前の短繊維を、カードおよびクロスレイヤーを用いて積層し、３バーブのニードル針を用い１４００本／ｃｍ^２の針密度でニードルパンチして不織布を作成した。得られた不織布は目付５７０ｇ／ｍ^２、厚さ２．５ｍｍであった。該不織布を１５０℃の乾燥機で加熱し、３０℃の金属ロールで冷却ニップし固定化した。このニップ処理された不織布の目付は、５６０ｇ／ｍ^２、厚さ１．９ｍｍであった。

ニップ処理後の該不織布に、ポリエーテルエステル系ポリウレタン１４％濃度のＤＭＦ溶液にシリコーン系の凝固調節剤を添加したものを１０６０ｇ／ｍ^２含浸し、不織布表面を基材厚さの７０％にスクイーズして、余分なポリウレタン樹脂を除去した後、１０％ジメチルホルムアミド（以下ＤＭＦとする）水溶液の水バス中で凝固して多孔質の高分子弾性体とし、１４０℃で乾燥した。その後、８０℃のトルエンでディップ、ニップを繰り返し、ポリエチレンを抽出した。得られた極細繊維からなる基材は、目付４４５ｇ／ｍ^２であった。該基材表面にＤＭＦ溶液を２００メッシュで２ロール、グラビア塗布し、乾燥後、３２０メッシュのサンドペーパーで研磨し、さらに、４００メッシュのサンドペーパーで逆方向から研磨し基材表面を立毛させ、表面が多くの立毛繊維により覆われている立毛基材を得た。

この立毛基材に親水剤としてジオクチルスルホサクシネート・ナトリウム塩を重量比率３％の固着量となるよう有効成分５％の液中に浸漬、ニップ後乾燥して全層親水性の基材を得た。該基材の裏面側に有効成分１０％のフッ素系撥水剤を７０メッシュのグラビアロールで（各３５ｇ／ｍ^２）２回、バックアップロールとのクリアランスを基材厚の８０％として処理を行い、撥水性の強い層を裏面側のみに２００μｍの範囲となるように成形し、基布とした。

ここで得られた基布の表面からの透水速度は、２．５ｍｇ／ｃｍ^２・秒であり、裏面側からの透水速度は、９．７ｇ／ｃｍ^２・秒であった。またこのときの表面における液滴吸水速度は２秒であり、裏面側では６００秒以上放置しても少しもしみこむ気配もなかった。実際に一晩放置したところ液滴が乾燥してしまうまで基材中にしみこむことは無かった。該基布を３．５ｃｍにスリットしアルミニウムハードデイスクのテクスチャ加工に適したディスク加工用基布を得た。

該ディスク加工用基布を用い、研磨剤に０．０７μｍの多結晶ダイアモンド砥粒を含有しておりアニオン性の分散剤を含んでいるスラリーを用いてテクスチャ加工を実施した。テクスチャ加工後のディスクの表面平均粗さはＲａ＝２．２０Åと良好であるうえ、スクラッチなどの欠点が非常に少ないテクスチャ加工が行われ、またその加工時のピークカウントが２５００と多く高効率な物であり、使用されたスラリーの量も少なく、得られたディスクの磁気特性は１８．７と非常に良好な物となった。

［比較例１］
実施例１と同様にして立毛基材を得た。
この立毛基材を、フッ素系撥水剤の有効成分５％の液中に浸漬、ニップした後、乾燥して、基材に対して撥水剤の重量比率が３％の固着量となった全層撥水性の基材を得た。該基材の加工表面側に有効成分１０％のジオクチルスルホサクシネート・ナトリウム塩水溶液を１１０メッシュのグラビアロールで２回、バックアップロールとのクリアランスを基材厚の８０％として処理を行い、親水性の強い層を表面側のみに１５０μｍの範囲で成形した基布を得た。

ここで得られた基布の表面からの透水速度は、４．７ｍｇ／ｃｍ^２・秒であり、裏面側からの透水速度は、０．５ｍｇ／ｃｍ^２・秒であった。またこのときの表面における液滴吸水速度は３秒であり、裏面側では６００秒以上放置しても少しもしみこむ気配もなかった。実際に一晩放置したところ液滴が乾燥してしまうまで基材中にしみこむことは無かった。該基布を３．５ｃｍにスリットし加工用の基布とした。

該基布を用い、研磨剤に０．０７μｍの多結晶ダイアモンド砥粒を含有したアニオン性の分散剤を含んでいるスラリーを用いてテクスチャ加工を実施した。テクスチャ加工後のディスクの表面平均粗さＲａ＝１．８０Åであり、スクラッチなどの欠点も良好であったものの、その加工時のピークカウントが１９００と効率が悪く、使用されたスラリーの量こそ少ないものの、最終的に得られたディスクの磁気特性は１７．８と通常の値であった。

［比較例２］
実施例１と同様にして立毛基材を得た。
この立毛基材に、実施例１と同様に親水剤としてジオクチルスルホサクシネート・ナトリウム塩を重量比率３％の固着量となるよう有効成分５％の液中に浸漬、ニップ後乾燥して全層親水性の基材を得て、実施例１と異なり撥水剤を塗布せずに基布とした。

ここで得られた基布の表面からの透水速度は、６８．５ｍｇ／ｃｍ^２・秒であり、裏面側からの透水速度は、７４．９ｍｇ／ｃｍ^２・秒であった。またこのときの表面における液滴吸水速度は３秒であり、裏面側では２秒であった。該基布を３．５ｃｍにスリットし加工用の基布とした。

該基布を用い、研磨剤に０．０７μｍの多結晶ダイアモンド砥粒を含有しておりアニオン性の分散剤を含んでいるものを用いてテクスチャ加工を実施した。テクスチャ加工後のディスクの表面平均粗さＲａ＝１．７５Åであり、スクラッチなどの欠点も良好であったが、その加工時のピークカウントが１９００と効率が悪く、使用されたスラリーの量も多く、最終的に得られたディスクの磁気特性は１７．８と通常の値であった。

［比較例３］
比較例１（実施例１）と同様にして立毛基材を得た。
この立毛基材を、比較例１と同じくフッ素系撥水剤の有効成分５％の液中に浸漬、ニップした後、乾燥して、基材に対して撥水剤の重量比率が３％の固着量となった全層撥水性の基材を得て、比較例１と異なり親水剤を塗布せずに基布とした。

ここで得られた基布の表面からの透水速度は、１．１ｍｇ／ｃｍ^２・秒であり、裏面側からの透水速度は、１．３ｍｇ／ｃｍ^２・秒であった。またこの基布の両面の液滴吸水速度を測定したところ、両方とも６００秒以上放置しても少しもしみこむ気配がなかった。実際に一晩放置したところ液滴が乾燥してしまうまで基材中にしみこむことは無かった。該基布を３．５ｃｍにスリットし加工用の基布とした。

該基布を用い、研磨剤に０．０７μｍの多結晶ダイアモンド砥粒を含有しておりアニオン性の分散剤を含んでいるものを用いてテクスチャ加工を実施したが、加工面の撥水性が強いためスラリーが基布表面ではじかれ不均一になり、加工ができなかった。

Claims (10)

1. 繊維を含むシート状物であって、表面側からの透水速度が０．５〜５．０ｍｇ／ｃｍ^２・秒で、裏面側からの透水速度が６〜１００ｍｇ／ｃｍ^２・秒であることを特徴とするディスク加工用基布。（ここで透水速度とは、基布表面に内径半径１．７５ｃｍの円筒形の筒を設置し、上側より精製水５０ｍｌを入れ１分間測定した際の１秒間に単位面積あたりの水の通過速度を透水速度とし、単位はｍｇ／ｃｍ ^２ ・秒で表したものである）
2. 表面の液滴吸水速度が０．０１〜５秒／１５μｌである請求項１記載のディスク加工用基布。（ここで液滴吸水速度とは、基布の上２ｃｍの高さから精製水を１５μｌ（１滴）滴下し、基布に吸水し終わるまでの時間を測定し、単位を秒／１５μｌで表したものである）
3. 裏面の液滴吸水速度が６００秒／１５μｌ以上である請求項１または２記載のディスク加工用基布。（ここで液滴吸水速度とは、基布の上２ｃｍの高さから精製水を１５μｌ（１滴）滴下し、基布に吸水し終わるまでの時間を測定し、単位を秒／１５μｌで表したものである）
4. 該繊維が、０．１ｄｔｅｘ以下の極細繊維である請求項１〜３のいずれか１項記載のディスク加工用基布。
5. 該シート状物が繊維と高分子弾性体からなるものである請求項１〜４のいずれか１項記載のディスク加工用基布。
6. 繊維を含み、かつ全層が親水性を示すシート状物の一方の表面に撥水剤を含有する溶液を５〜２００ｇ／ｍ^２塗布し、請求項１記載のディスク加工用基布とすることを特徴とするディスク加工用基布の製造方法。
7. シート状物があらかじめ親水剤を含有する溶液を、全層に浸漬し、乾燥したものである請求項６記載のディスク加工用基布の製造方法。
8. 撥水剤がフッ素系である請求項６または７記載のディスク加工用基布の製造方法。
9. 撥水剤を含有する溶液の塗布方法がグラビア塗布である請求項６〜８のいずれか１項記載のディスク加工用基布の製造方法。
10. 請求項１〜５のいずれか１項記載のディスク加工用基布を用いることを特徴とする加工方法。