JP4368791B2 - ポリ(エチレン−コ−イソソルビド)テレフタレートポリマーを製造する方法 - Google Patents
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Description
a)テレフタル酸またはそのアルキルエステル、エチレングリコールおよびイソソルビドを含む混合物を提供する工程であって、ジオールと、テレフタル酸またはそのアルキルエステルとのモル比が、約1.05:1〜約1.3:1であり、エチレングリコールとイソソルビドとのモル比が、約1.2:1〜約24:1である工程と、
b)テレフタル酸またはそのエステルと、エチレングリコールおよびイソソルビドとの反応から誘導される、水または揮発性アルカノール生成物を含む留出物を同時に除去しながら、不活性雰囲気において、180〜255℃の範囲の温度および0〜60psigの範囲の圧力にて、その混合物を反応させる工程であって、その留出物が約5重量%未満のエチレングリコールおよび約1重量%未満のイソソルビドを含有するようにする工程と、
c)圧力約0.25〜約2mmHgおよび温度260〜275℃で、重縮合触媒の存在下でその反応を続け、約−2.0〜約+2.0のハンターb*色値を有するPEITを形成させる工程と
を含む、ポリ(エチレン−コ−イソソルビド)テレフタレート(PEIT)を調製するための溶融重合法を提供する。
カラムおよび直列式凝縮器を備えた100ガロン攪拌容器に、テレフタル酸(Amoco TA−33−LP)87.88ポンド、エチレングリコール36.81ポンド、イソソルビド6.16ポンド、GeO2溶液(Ge0.15g/ml)99.8ml、水酸化テトラメチルアンモニウム(アルドリッチ社(Aldrich)25重量%水溶液)31.9ml、およびグラファイト(Timrex KS−4)0.3819gを装入した。窒素圧力/パージの3サイクル後、そのユニットを40psigに加圧し、循環オイル加熱設定値を285℃に設定した。凝縮液バルブ設定値は145℃であった。カラム上部の蒸気温度(オーバーヘッド蒸気)が145℃未満の場合には、凝縮液バルブは開いたままであり、水が除去された。反応混合物の温度が250℃に達し、オーバーヘッド蒸気温度が140℃未満に下がった時、オーバーヘッド蒸気温度がバッチ圧力にて水の沸点を超えないような速度で、圧力を下げた。水6.5リットルを除去した後、反応混合物は透明であった。次いで、その反応混合物を30ガロンのオートクレーブに移し、30分にわたって圧力を0.5mmHgに下げると同時に、265℃に加熱した。2時間15分後、そのバッチは、目的の撹拌機トルク値1900ワットに達した。窒素圧力下にて、溶融物をダイプレートに通して押出し成形し、ストランドを製造した。そのストランドを水槽に通し、カッターに引き入れ、1/8インチのペレットを製造した。湿ったペレットの収量は、88.9ポンドであった。凝縮液は、水95.9重量%、エチレングリコール4.1重量%を含有した。生成物IVは0.58dL/gであった。ハンターb*値およびL値は0.88および86.6であった。イソソルビドの組込みは2.73モル%であり、DEGの組込みは1.04モル%であった。Tgは86.3℃であり、Tmは238.5℃であった。酸末端のmeq/kgは18.8であった。Mw/Mn値は1.83であり、8.4%がMW<10,000を有した。
カラムおよび直列式凝縮器を備えた100ガロン攪拌容器に、テレフタル酸(Amoco TA−33−LP)87.88ポンド、エチレングリコール37.56ポンド、イソソルビド4.40ポンド、GeO2溶液(Ge0.15g/ml)99.8ml、水酸化テトラメチルアンモニウム(アルドリッチ社(Aldrich)25重量%水溶液)31.9ml、およびグラファイト(Timrex KS−4)0.3782gを装入した。窒素圧力/パージの3サイクル後、そのユニットを30psigに加圧し、循環オイル加熱設定値を275℃に設定した。凝縮液バルブ設定値は140℃であった。カラム上部の蒸気温度が140℃未満の場合には、凝縮液バルブは開いたままであり、水が除去された。反応混合物の温度が250℃に達し、オーバーヘッド蒸気温度が140℃未満に下がった時に、オーバーヘッド蒸気温度がバッチ圧力にて水の沸点を超えないような速度で、圧力を下げた。水6.4リットルを除去した後、バッチは透明であった。次いで、そのバッチを30ガロンのオートクレーブに移し、30分にわたって圧力を0.5mmHgに下げると同時に、265℃に加熱した。1時間41分後、そのバッチは、目的の撹拌機トルク値1900ワットに達した。窒素圧力下にて、溶融物をダイプレートに通して押出し成形し、ストランドを製造した。そのストランドを水槽に通し、カッターに引き入れ、1/8インチのペレットを製造した。湿ったペレットの収量は、88ポンドであった。凝縮液は、水95.5重量%、エチレングリコール4.5重量%を含有した。生成物IVは0.61dL/gであった。ハンターb*値およびL値は1.2および80.0であった。イソソルビドの組込みは2.11モル%であり、DEGの組込みは0.97モル%であった。Tgは85.4℃であり、Tmは242.0℃であった。酸末端のmeq/kgは27.2であった。Mw/Mn値は1.90であり、8.4%がMW<10,000を有した。
カラムおよび直列式凝縮器を備えた100ガロン攪拌容器に、テレフタル酸(Amoco TA−33−LP)117.18ポンド、エチレングリコール45.20ポンド、イソソルビド7.04ポンド、GeO2溶液(Ge0.15g/ml)128ml、水酸化テトラメチルアンモニウム(アルドリッチ社(Aldrich)25重量%水溶液)38.2ml、グラファイト(Timrex KS−4)0.630g、およびクラリアント(Clariant)RSBバイオレット(violet)トナー0.252gを装入した。窒素圧力/パージの3サイクル後、そのユニットを40psigに加圧し、循環オイル加熱設定値を285℃に設定した。凝縮液バルブ設定値は145℃であった。カラム上部の蒸気温度が145℃未満の場合には、凝縮液バルブは開いたままであり、水が除去された。反応混合物の温度が250℃に達し、オーバーヘッド蒸気温度が140℃未満に下がった時に、オーバーヘッド蒸気温度がバッチ圧力にて水の沸点を超えないような速度で、圧力を下げた。水8.8リットルを除去した後、反応混合物は透明であった。次いで、そのバッチを30ガロンのオートクレーブに移し、30分にわたって圧力を0.5mmHgに下げると同時に、275℃に加熱した。1時間45分後、そのバッチは、目的の撹拌機トルク値1500ワットに達した。窒素圧力下にて、溶融物をダイプレートに通して押出し成形し、ストランドを製造した。そのストランドを水槽に通し、カッターに引き入れ、1/8インチのペレットを製造した。湿ったペレットの収量は、88ポンドであった。凝縮液は、水100重量%であった。生成物IVは0.62dL/gであった。ハンターb*値およびL値は1.5および80.0であった。イソソルビドの組込みは2.71モル%であり、DEGの組込みは1.09モル%であった。Tgは86.9℃であった。
カラムおよび直列式凝縮器を備えた10リットルの攪拌容器に、テレフタル酸(Amoco TA−33−LP)9.15ポンド、エチレングリコール3.37ポンド、イソソルビド0.53ポンド、GeO2溶液(Ge0.10g/ml)8.0ml、水酸化テトラメチルアンモニウム(アルドリッチ社(Aldrich)25重量%水溶液)1.95ml、クラリアント(Clariant)RSBバイオレット(violet)染料4.4ml(0.00485g/ml)、およびグラファイト(Timrex KS−4)0.05gを装入した。窒素圧力/パージの3サイクル後、そのユニットを30psigに加圧し、初期バッチ温度210℃が得られるようにダウ加熱器(Dow heater)の設定値を調節した。凝縮液バルブ設定値は135℃であった。カラム上部の蒸気温度が135℃未満の場合には、凝縮液バルブは開いたままであり、水が除去された。水774mlを除去した後、30分にわたって圧力を0.5mmHgに下げると同時に、バッチを275℃に加熱した。2時間10分後、バッチは目的の撹拌機トルク値に達した。窒素圧力下にて、溶融物をダイプレートに通して押出し成形し、ストランドを製造した。そのストランドを水槽に通し、カッターに引き入れ、1/8インチのペレットを製造した。凝縮液は、水98.9重量%、エチレングリコール1.1重量%を含有した。生成物IVは0.59dL/gであった。ハンターb*値およびL値は−1.12および73.7であった。イソソルビドの組込みは2.58モル%であり、DEGの組込みは0.84モル%であった。Tgは86.3℃であった。
カラムおよび直列式凝縮器を備えた10リットルの攪拌容器に、テレフタル酸(Amoco TA−33−LP)4.58ポンド、エチレングリコール2.09ポンド、イソソルビド0.33ポンド、GeO2溶液(Ge0.15g/ml)9.4ml、水酸化テトラメチルアンモニウム(アルドリッチ社(Aldrich)25重量%水溶液)0.2mlを装入した。使用されたイソソルビドは、20重量%水溶液の場合に、220nmで0.124の紫外線吸光度を有した。窒素圧力/パージの3サイクル後、そのユニットを10psigに加圧し、初期バッチ温度210℃が得られるようにダウ加熱器(Dow heater)の設定値を調節した。凝縮液バルブ設定値は115℃であった。カラム上部の蒸気温度が115℃未満の場合には、凝縮液バルブは開いたままであり、水が除去された。凝縮液を除去しながら、バッチをゆっくりと250℃に加熱した。水417mlを除去した後、10分にわたって圧力を0.5mmHgに下げると同時に、バッチを270℃に加熱した。1.5時間後、窒素圧力下にて、溶融物をダイプレートに通して押出し成形し、ストランドを製造した。そのストランドを水槽に通し、カッターに引き入れ、1/8インチのペレットを製造した。凝縮液は、水96.6重量%、エチレングリコール3.4重量%を含有した。生成物IVは0.33dL/gであった。ハンターb*値は1.63であった。イソソルビドの組込みは2.54モル%であり、DEGの組込みは1.30モル%であった。Tgは89.8℃であった。
カラムおよび直列式凝縮器を備えた100ガロン攪拌容器に、テレフタル酸(Amoco TA−33−LP)87.88ポンド、エチレングリコール36.81ポンド、イソソルビド6.16ポンド、GeO2溶液(Ge0.15g/ml)99.8ml、水酸化テトラメチルアンモニウム(アルドリッチ社(Aldrich)25重量%水溶液)31.9ml、およびグラファイト(Timrex KS−4)0.381gを装入した。窒素圧力/パージの3サイクル後、そのユニットを40psigに加圧し、循環オイル加熱設定値を280℃に設定した。凝縮液バルブ設定値は145℃であった。カラム上部の蒸気温度が145℃未満の場合には、凝縮液バルブは開いたままであり、水が除去された。反応混合物の温度が250℃に達し、オーバーヘッド蒸気温度が140℃未満に下がったら、オーバーヘッド蒸気温度がバッチ圧力にて水の沸点を超えないような速度で、圧力を下げた。水6.3リットルを除去した後、反応混合物は透明であった。次いで、その反応混合物を30ガロンのオートクレーブに移し、30分にわたって圧力を0.5mmHgに下げると同時に、265℃に加熱した。2.1時間後、バッチは目的の撹拌機トルク値1900ワットに達した。窒素圧力下にて、溶融物をダイプレートに通して押出し成形し、ストランドを製造した。そのストランドを水槽に通し、カッターに引き入れ、1/8インチのペレットを製造した。湿ったペレットの収量は、67ポンドであった。凝縮液は、水95.7重量%、エチレングリコール4.3重量%を含有した。生成物IVは0.59dL/gであった。ハンターb*値およびL値は1.74および77.5であった。イソソルビドの組込みは2.84モル%であり、DEGの組込みは1.05モル%であった。Tgは86.3℃であり、Tmは237.2℃であった。酸末端のmeq/kgは19.2であった。Mw/Mn値は2.0であり、10.4%がMW<10,000を有した。
カラムおよび直列式凝縮器を備えた2リットルの攪拌容器に、ジメチルテレフタレート388.4g、エチレングリコール152.2g、イソソルビド(Roquette 3085)21.8g、GeO2溶液(Ge0.15g/ml)0.80ml、および水酸化テトラメチルアンモニウム(アルドリッチ社(Aldrich)25重量%水溶液)0.5mlを装入した。3回の真空/窒素補給サイクル後、圧力は約0psigであり、油浴加熱器設定値を180℃に調節した。凝縮液バルブ設定値は67℃であった。カラム上部の蒸気温度が67℃未満の場合には、凝縮液バルブは開いたままであり、MeOHが除去された。バッチ温度250℃を超えることなく、MeOH154mlを除去した後、圧力を1.1mmHgに下げると同時に、バッチを270℃に加熱した。1時間35分後、バッチは目的の撹拌機トルク値に達した。溶融物を冷水に注ぎ、ストランドを製造した。凝縮液は、MeOH約98.0重量%、水約1.5重量%を含有し、エチレングリコールは含有しなかった。生成物のIVは0.36dL/gであった。ハンターb*値およびL値は2.24および90.3であった。イソソルビドの組込みは2.33モル%であり、DEGの組込みは1.75モル%であった。
カラムおよび直列式凝縮器を備えた2リットルの攪拌ガラス容器に、ジメチルテレフタレート388.4g、エチレングリコール133.6g、イソソルビド(Roquette 3085)21.8g、GeO2溶液(Ge0.15g/ml)0.80ml、および水酸化テトラメチルアンモニウム(アルドリッチ社(Aldrich)25重量%水溶液)0.45mlを装入した。3回の真空/窒素補給サイクル後、圧力は約0psigであり、油浴加熱器設定値を150℃に調節した。凝縮液バルブ設定値は67℃であった。カラム上部の蒸気温度が67℃未満の場合には、凝縮液バルブは開いたままであり、MeOHが除去された。バッチ温度255℃を超えることなく、MeOH144mlを除去した後、圧力を1mmHgに下げると同時に、バッチを270℃に加熱した。1時間30分後、バッチは目的の撹拌機トルク値に達した。溶融物を冷水に注ぎ、ストランドを製造した。凝縮液は、MeOH約98.6重量%、水約1.4重量%を含有し、エチレングリコールは含有しなかった。生成物のIVは0.29dL/gであった。ハンターb*値およびL値は1.93および91.4であった。イソソルビドの組込みは2.72モル%であり、DEGの組込みは1.36モル%であった。
カラムおよび直列式凝縮器を備えた10リットルの攪拌容器に、テレフタル酸(Amoco TA−33−LP)4.58ポンド、エチレングリコール2.09ポンド、イソソルビド0.33ポンド、GeO2溶液(Ge0.15g/ml)9.4ml、水酸化テトラメチルアンモニウム(アルドリッチ社(Aldrich)25重量%水溶液)0.2mlを装入した。使用されたイソソルビドは、20重量%水溶液の場合に、220nmで0.124の紫外線吸光度を有した。窒素圧力/パージの3サイクル後、そのユニットを10psigに加圧し、初期バッチ温度210℃が得られるようにダウ加熱器(Dow heater)の設定値を調節した。凝縮液バルブ設定値は115℃であった。カラム上部の蒸気温度が115℃未満の場合には、凝縮液バルブは開いたままであり、水が除去された。凝縮液を除去しながら、バッチをゆっくりと270℃に加熱した。水406mlを除去した後、10分にわたって圧力を0.5mmHgに下げると同時に、バッチを285℃に加熱した。1.5時間後、窒素圧力下にて、溶融物をダイプレートに通して押出し成形し、ストランドを製造した。そのストランドを水槽に通し、カッターに引き入れ、1/8インチのペレットを製造した。凝縮液は、水96.6重量%、エチレングリコール3.4重量%を含有した。生成物のIVは0.61dL/gであった。ハンターb*値は2.21であった。イソソルビドの組込みは2.37モル%であり、DEGの組込みは1.54モル%であった。Tgは87.8℃であった。
カラムおよび直列式凝縮器を備えた100ガロン攪拌容器に、テレフタル酸(Amoco TA−33−LP)117.2ポンド、エチレングリコール51.3ポンド、イソソルビド8.25ポンド、GeO2溶液(Ge0.15g/ml)133.1ml、水酸化テトラメチルアンモニウム(アルドリッチ社(Aldrich)25重量%水溶液)49.9mlを装入した。そのイソソルビドは、20重量%水溶液の場合に、220nmで3.83の紫外線吸光度を有した。窒素圧力/パージの3サイクル後、そのユニットを40psigに加圧し、循環オイル加熱設定値を280℃に設定した。凝縮液バルブ設定値は145℃であった。カラム上部の蒸気温度が145℃未満の場合には、凝縮液バルブは開いたままであり、水が除去された。反応混合物の温度が250℃に達し、オーバーヘッド蒸気温度が140℃未満に下がったら、オーバーヘッド蒸気温度がバッチ圧力にて水の沸点を超えないような速度で、圧力を下げた。水6.3リットルを除去した後、反応混合物は透明であった。次いで、そのバッチを30ガロンのオートクレーブに移し、30分にわたって圧力を0.5mmHgに下げると同時に、270℃に加熱した。2時間55分後、バッチは目的の撹拌機トルク値1600ワットに達した。窒素圧力下にて、溶融物をダイプレートに通して押出し成形し、ストランドを製造した。そのストランドを水槽に通し、カッターに引き入れ、1/8インチのペレットを製造した。湿ったペレットの収量は、110ポンドであった。凝縮液は、水98.5重量%、エチレングリコール1.5重量%を含有した。生成物のIVは0.59dL/gであった。ハンターb*値およびL値は5.1および67.0であった。イソソルビドの組込みは2.24モル%であり、DEGの組込みは1.40モル%であった。Tgは84.9℃であり、Tmは238.2℃であった。
カラムおよび直列式凝縮器を備えた10リットルの攪拌容器に、テレフタル酸(Amoco TA−33−LP)4.58ポンド、エチレングリコール1.68ポンド、イソソルビド0.82ポンド、GeO2溶液(Ge0.15g/ml)9.4ml、水酸化テトラメチルアンモニウム(アルドリッチ社(Aldrich)25重量%水溶液)0.2mlを装入した。窒素圧力/パージの3サイクル後、そのユニットを10psigに加圧し、初期バッチ温度210℃が得られるようにダウ加熱器(Dow heater)の設定値を調節した。凝縮液バルブ設定値は115℃であった。カラム上部の蒸気温度が115℃未満の場合には、凝縮液バルブは開いたままであり、水が除去された。凝縮液を除去しながら、バッチをゆっくりと250℃に加熱した。水403mlを除去した後、10分にわたって圧力を0.5mmHgに下げると同時に、バッチを285℃に加熱した。1.5時間後、窒素圧力下にて、溶融物をダイプレートに通して押出し成形し、ストランドを製造した。そのストランドを水槽に通し、カッターに引き入れ、1/8インチのペレットを製造した。そのイソソルビドは、20重量%水溶液の場合に、220nmで0.124の紫外線吸光度を有した。凝縮液は、水99.0重量%、エチレングリコール1.0重量%を含有した。生成物のIVは0.62dL/gであった。ハンターb*値は3.2であった。イソソルビドの組込みは2.66モル%であり、DEGの組込みは1.1モル%であった。Tgは83.4℃であった。
なお、本発明の好ましい態様には以下のものが含まれる。
1.a)テレフタル酸またはそのアルキルエステル、エチレングリコールおよびイソソルビドを含む混合物を提供する工程であって、ジオールと、テレフタル酸またはそのアルキルエステルとのモル比が、約1.05:1〜約1.3:1であり、かつエチレングリコールとイソソルビドとのモル比が、約1.2:1〜約24:1である工程と、
b)テレフタル酸またはそのエステルと、エチレングリコールおよびイソソルビドとの反応から誘導される、水または揮発性アルカノール生成物を含む留出物を同時に除去しながら、不活性雰囲気において、180〜255℃の範囲の温度および0〜60psigの範囲の圧力で、前記混合物を反応させる工程であって、前記留出物が約5重量%未満のエチレングリコールおよび約1重量%未満のイソソルビドを含有するようにする工程と、
c)約0.25〜約2mmHgの圧力および260〜275℃の温度で、重縮合触媒の存在下で前記反応を続け、約−2.0〜約+2.0のハンターb*色値を有するPEITを形成させる工程と
を含むことを特徴とする、ポリ(エチレン−コ−イソソルビド)テレフタレート(PEIT)を調製するための溶融重合方法。
2.前記混合物がテレフタル酸、エチレングリコールおよびイソソルビドを含み、かつ前記留出物が水を含むことを特徴とする1に記載の方法。
3.前記混合物がさらに、重縮合触媒を含むことを特徴とする2に記載の方法。
4.前記混合物がさらに、酢酸ナトリウム、水酸化ナトリウムおよび水酸化テトラメチルアンモニウムよりなる群から選択される塩基を含むことを特徴とする2に記載の方法。
5.塩基とテレフタル酸とのモル比が1:1800〜1:13400であることを特徴とする4に記載の方法。
6.塩基とテレフタル酸とのモル比が1:2700〜1:6800であることを特徴とする4に記載の方法。
7.前記塩基が水酸化テトラメチルアンモニウムであることを特徴とする5に記載の方法。
8.前記混合物がジメチルテレフタレート、エチレングリコールおよびイソソルビドを含み、かつ前記揮発性アルカノール生成物がメタノールであることを特徴とする1に記載の方法。
9.前記混合物がさらに、重縮合触媒を含むことを特徴とする8に記載の方法。
10.前記重縮合触媒が、Sb(III)塩;Ti(IV)塩;Co(II)の酢酸塩;Sb(II)の酢酸塩;Co(II)のアルカン酸塩;Sb(III)のアルカン酸塩;Sb(III)の酸化物;Sb(III)の酸化物;Ge(IV)の酸化物;Sb(II)、Sb(III)およびGe(IV)のグリコール可溶化酸化物;およびTi(OR)4(Rは、2〜12個の炭素原子を有するアルキル基である);よりなる群から選択されることを特徴とする1、3または9に記載の方法。
11.触媒と、テレフタル酸またはそのアルキルエステルとのモル比が1:1000〜1:7300であることを特徴とする10に記載の方法。
12.触媒と、テレフタル酸またはそのアルキルエステルとのモル比が1:2200〜1:4400であることを特徴とする10に記載の方法。
13.前記重縮合触媒がGeO2であることを特徴とする11に記載の方法。
14.オーバーヘッド蒸気の温度が、前記反応圧力において水の沸点以下である場合のみ、留出物として水が除去されるように、前記反応の温度および圧力が制御されていることを特徴とする2に記載の方法。
15.オーバーヘッド蒸気の温度が、前記反応圧力においてメタノールの沸点以下である場合のみ、留出物としてメタノールが除去されるように、前記反応の温度および圧力が制御されることを特徴とする8に記載の方法。
16.前記混合物がさらに、赤外線吸収剤、染料、顔料、および紫外線安定剤よりなる群から選択される添加剤を含むことを特徴とする1に記載の方法。
17.赤外線吸収剤、染料、顔料、および紫外線安定剤よりなる群から選択される添加剤が、テレフタル酸とエチレングリコールおよびイソソルビドとの前記縮合から誘導される前記水の少なくとも80%を除去した後に、前記混合物に添加されることを特徴とする2に記載の方法。
18.赤外線吸収剤、染料、顔料、および紫外線安定剤よりなる群から選択される添加剤が、ジメチルテレフタレートとエチレングリコールおよびイソソルビドとの前記縮合から誘導される前記メタノールの少なくとも80%を除去した後に、前記混合物に添加されることを特徴とする8に記載の方法。
19.前記赤外線吸収剤が、グラファイトおよびカーボンブラックよりなる群から選択されることを特徴とする17または18に記載の方法。
20.前記染料および顔料が、赤色、オレンジ色、黄色、青色、緑色、インジゴおよび青紫色よりなる群から選択されることを特徴とする17または18に記載の方法。
21.前記染料および顔料が、酢酸コバルト、HS−325 Sandoplast(登録商標)Red BB、HS−510 Sandoplast(登録商標)Blue 2B、Polysynthren(登録商標)Blue R、およびClariant(登録商標)RSB violetよりなる群から選択されることを特徴とする20に記載の方法。
22.前記イソソルビドが、220nmで0.2未満の紫外線吸光度を有することを特徴とする1に記載の方法。
23.前記イソソルビドが、220nmで0.1未満の紫外線吸光度を有することを特徴とする1に記載の方法。
24.a)ペレット、フレークまたはストランドの形態でPEITポリマーを分離する工程と、
b)前記分離したPEITポリマーを約125℃〜約145℃の範囲の温度に加熱するか、または前記分離したPEITポリマーを結晶化誘導溶媒で処理することによって、前記分離したPEITポリマーを結晶化させる工程と、
c)約190℃を超えるが、前記結晶化されたPEITポリマーの融解温度未満の高温で、真空下でまたは不活性ガスの気流中で、前記結晶化されたPEITポリマーを加熱して、固相重合されたPEITポリマーを得る工程と
をさらに含むことを特徴とする1に記載の方法。
25.前記固相重合されたPEITポリマーを、赤外線吸収剤、染料、顔料、および紫外線安定剤よりなる群から選択される添加剤と溶融混合する工程をさらに含むことを特徴とする22に記載の方法。
26.エチレングリコールとイソソルビドとのモル比が約6:1〜約18:1であることを特徴とする1に記載の方法。
27.前記PEITポリマーのハンターb*色値が−2.0〜+2.0であることを特徴とする1、2、8、21または22に記載の方法で製造されるPEITポリマー。
28.前記ハンターb*色値が−1.0〜+1.0であることを特徴とする26に記載のPEITポリマー。
29.前記ハンターb*色値が−2.0〜+2.0であることを特徴とする16、17、18、または24に記載の方法で製造されるPEITポリマー。
30.29に従って製造される成形物品。
31.26または28に記載のPEITポリマーから製造される硬質容器。
32.26または28に記載のPEITポリマーから製造されるフィルムまたはシート。
33.26または28に記載のPEITポリマーから製造される繊維またはモノフィラメント糸。
34.26または28に記載のPEITポリマーから製造される光学物品。
35.26または28に記載のPEITポリマーから製造されるポリマーブレンドまたはポリマーアロイ。
Claims (1)
- a)テレフタル酸またはそのアルキルエステル、エチレングリコールおよびイソソルビドを含む混合物を提供する工程であって、ジオールと、テレフタル酸またはそのアルキルエステルとのモル比が、1.05:1〜1.3:1であり、かつエチレングリコールとイソソルビドとのモル比が、1.2:1〜24:1である工程と、
b)テレフタル酸またはそのエステルと、エチレングリコールおよびイソソルビドとの反応から誘導される、水または揮発性アルカノール生成物を含む留出物を同時に除去しながら、不活性雰囲気において、180〜255℃の範囲の温度および0〜60psigの範囲の圧力で、前記混合物を反応させる工程であって、前記留出物が約5重量%未満のエチレングリコールおよび約1重量%未満のイソソルビドを含有するようにする工程と、
c)0.25〜2mmHgの圧力および260〜275℃の温度で、重縮合触媒の存在下で前記反応を続け、−2.0〜+2.0のハンターb*色値を有するPEITを形成させる工程とを含むことを特徴とする、ポリ(エチレン−コ−イソソルビド)テレフタレート(PEIT)を調製するための溶融重合方法。
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