JP4367923B2 - セパレータ材料及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)電子分光法(ESCA)を用いてX線取り出し角45度により測定される炭素原子数(C)に対する硫黄原子数(S)の比(S/C)Eが、1×10-2以上10×10-2以下の範囲内にある。
(2)前記不織布は、フラスコ燃焼法により測定される炭素原子数(C)に対する硫黄原子数(S)の比(S/C)Bが、0.1×10-3以上0.5×10-3以下の範囲内にある。
(3)前記(S/C)Eと(S/C)Bの比[(S/C)E/(S/C)B]が、100以上250以下の範囲内にある。
(1)電子分光法(ESCA)を用いてX線取り出し角45度により測定される炭素原子数(C)に対する硫黄原子数(S)の比(S/C)Eが、1×10-2以上10×10-2以下の範囲内にある。
(2)フラスコ燃焼法により測定される炭素原子数(C)に対する硫黄原子数(S)の比(S/C)Bが、0.1×10-3以上0.5×10-3以下の範囲内にある。
(3)(S/C)Eと(S/C)Bの比[(S/C)E/(S/C)B]が、100以上250以下の範囲内にある。
繊維径(μm)={√4×√D×103}/{√π×√10000×√ρ}
D:単繊維の繊度(dtex)
ρ:単繊維を構成する樹脂の密度(g/cm3)
本発明の不織布の比表面積は、0.7m2/g以上1.5m2/g以下の範囲が好ましい。より好ましい不織布の比表面積は、0.9m2/g以上である。より好ましい不織布の比表面積は1.2m2/g以下である。不織布の比表面積は、不織布を構成する繊維の繊維径、形状、繊維同士の結合状態、集積状態等で変わる。比表面積が小さいと、フッ素処理したときに処理が繊維内部にまで浸透するため官能基が有効に作用しない場合がある。さらに、不織布の緻密性が低下することから耐ショート性が低下する場合がある。一方、比表面積が大きいと、不織布自体が緻密な構造となりすぎるため、電池内でのガス透過性が低下し、電池の内圧上昇の要因となることがある。
[融点]
JIS K 7121(DSC法)に準じ測定した。
[単繊維強度]
JIS L 1015に準じ、引張試験機を用いて、試料の掴み間隔を20mmとし、繊維が切断したときの荷重値を測定し単繊維強度とした。
[セパレータ材料の厚み]
175kPa荷重(JIS−B−7502に準じたマイクロメーターによる測定)により、3枚の試料のそれぞれ異なる10箇所で厚みを測定し、計30箇所の平均値を求めた。
[不織布の比表面積]
比表面積計(トライスター3000形、(株)島津製作所製)を用いて測定した。不織布を3cm×8cm角に切断した後、測定セルに採る。温度60℃で2時間脱ガス処理した後、窒素ガスを用いた多点BET法で測定した。
[割繊率]
不織布の長手方向が断面となるように束ねて1mm径の穴のあいた金属プレートに通し、電子顕微鏡を用いて400倍に拡大して、割繊された極細繊維の割合を算出して求めた。
[電子分光法(ESCA)]
X線光電子分光計(PERKIN ELMAR製 アルバックファイESCA5500MT)を用いて、励起源としてMg−Kα線、印加電圧を15kv、ビーム電流値を10mA、X線取り出し角度を45度及び75度として、不織布表面から炭素原子、フッ素原子、硫黄原子、及び酸素原子のそれぞれのピーク面積を測定し、光イオン化断面積補正をして、炭素原子数(C)に対する硫黄原子数(S)の比を測定した。測定面積は800μmφで測定した。
[フラスコ燃焼法]
(1)吸収液の調製
NaHCO384mgを純水100mlに溶かし、31%H2O2溶液を1ml加え、吸収液を調製した。
(2)試料の調製
不織布から試料1gを採取し、13%水酸化カリウム水溶液に30分間浸漬する。しかる後に水道水で30分間洗浄し、さらに純水で30分間洗浄する。次いで、60℃で1時間乾燥して試料を調製した。
(3)酸素燃焼フラスコ法
燃焼フラスコ内に前記吸収液5mlを入れ、内壁を純水で濡らす。次に、前記試料を20mg精秤し、無灰濾紙(5C)に包み白金籠にセットした後、フラスコ内を酸素で30秒間満たす。しかる後に、白金籠に通電(引火)し試料を燃焼させる。燃焼後は、時折フラスコ注液部に純水を注ぎ足しながらよく振り、5分間冷却する。冷却後、注液部の純水により内壁を洗浄し数分間放置する。燃焼フラスコの吸収液をメスフラスコで50mlに定容し、測定溶液を採取した。
(4)(S/C)Bの測定
イオンクロマト装置(DIONEX製、DX−100)を用い、前記測定溶液のSO4 2-濃度を測定し、SO4 2-濃度と試料質量から(S/C)Bを算出した。
[有効硫黄原子量]
自己放電抑制効果を確認する代用特性として、有効硫黄原子量を下記式(1)で算出した。
自己放電抑制に効果があるとされるスルホン基等の硫黄含有官能基は、不織布全体に導入されるほど電池内で有効に作用する。また、各々の繊維については、繊維内部に対して繊維表面に多く導入されるほど電池内で有効に作用する。上記式(1)において、(S/C)Bは不織布全体に導入された硫黄原子量を指し、[(S/C)E/(S/C)E75]は繊維表面に導入された硫黄原子量を指し、これを乗じて電池内で有効に作用する硫黄含有官能基を硫黄原子量に置き換えて求めることとした。有効硫黄原子量の値が大きいほど、自己放電抑制効果が高いとした。
[平均孔径]
耐ショート性効果を確認する代用特性として、平均孔径を用いた。平均孔径は、パームポロメータ(Porous Materials Inc.製)を使用し、ASTM F 316 86に準じ、バブルポイント法によって測定した。平均孔径が小さいほど、耐ショート性が高いとした。
[繊維1]第1成分:ポリプロピレン、第2成分:エチレン−ビニルアルコール共重合体からなる繊度1.4dtex、繊維長6mm、放射状16分割型複合繊維(大和紡績(株)製、DF−2)。割繊後の平均繊維径は約3.2μm(割繊後の繊度は約0.0875dtex)。
[繊維2]第1成分:ポリプロピレン、第2成分:エチレン−ビニルアルコール共重合体からなる繊度3.3dtex、繊維長6mm、放射状16分割型複合繊維(大和紡績(株)製、DF−2)。割繊後の平均繊維径は約5μm(割繊後の繊度は約0.2dtex)。
[繊維3]芯成分:ポリプロピレン、鞘成分:高密度ポリエチレンからなる繊度1.7dtex、繊維長10mmの芯鞘型複合繊維(大和紡績(株)製、NBF(H))。繊維径は約15.2μm。
[繊維4]ポリプロピレンからなる繊度2.2dtex、繊維長10mm、繊維強度6cN/dtexの単一繊維(大和紡績(株)製、PZ)。繊維径は約17.5μm。
[実施例1〜2]
表1に示す繊維配合で混合して0.5mass%の濃度になるように水分散スラリーを調製し、パルパーを用い撹拌時間60min、回転数1000rpmで繊維1に割繊処理を施した。得られた水分散スラリーを円網式湿式抄紙機及び短網式湿式抄紙機からそれぞれ目付約20g/m2の湿式抄紙ウェブを作製して抄き合わせた。次いでシリンダードライヤー機を用いて、線圧40N/cm、温度135℃で熱処理を施して、繊維3の鞘成分を溶融させて構成する繊維同士を接着させて湿式抄紙を得た。この湿式抄紙は、構成する繊維の一部が扁平化されていた。
[比較例1〜3]
表1に示す繊維配合で混合した以外は、実施例1と同様の方法で水流交絡処理された湿式不織布を作製した。なお、比較例3は、分割型複合繊維を用いていないので、パルパーの使用、および水流交絡処理を省略した。
(1)比較例1の親水化処理条件
反応器内に湿式抄紙からなる不織布を入れ、まず1.3×103Pa(0.013atom)に真空脱気した。次にN2ガスを導入して圧力を9×104Pa(0.9atom)とし、その後、亜硫酸ガス10vol%/N2ガス90vol%の混合ガスを導入し、反応器内圧力を1×105Pa(1atom、大気圧)とした。この状態で約100分間反応させた。このとき、反応器内の亜硫酸ガス/N2ガスの混合ガスの濃度は、1vol%/99vol%であった。
その後は実施例1〜2と同一条件とした。
(2)比較例2及び3の親水化処理条件
反応器内に不織布を入れ、まず1.3×103Pa(0.013atom)に真空脱気した。次にN2ガスを導入して圧力を8×103Pa(0.08atom)とし、その後、亜硫酸ガス10vol%/N2ガス90vol%の混合ガスを導入し、反応器内圧力を4×104Pa(0.4atom)とした。さらに、フッ素ガス10vol%/N2ガス90vol%の混合ガスを導入し、反応器内圧力を5×104Pa(0.5atom)とした後、酸素ガスを1×105Pa(1atom、大気圧)になるまで導入した。この状態で約200分間反応させた。このとき、反応器内の亜硫酸ガス/フッ素ガス/酸素ガス/N2ガスの混合ガスの濃度は、約3.2vol%/約1.1vol%/約50vol%/約45.7vol%であった。
Claims (10)
- 繊維径が4μm以下の極細繊維と熱接着性繊維を含む不織布で構成されたセパレータ材料であって、前記熱接着性繊維の少なくとも一部が扁平化しており、
前記不織布は、電子分光法(ESCA)を用いてX線取り出し角45度により測定される炭素原子数(C)に対するフッ素原子数(F)の比(F/C)が、1×10-2以上20×10-2以下の範囲内にあり、前記不織布は、下記(1)〜(3)を満たすことを特徴とするセパレータ材料。
(1)電子分光法(ESCA)を用いてX線取り出し角45度により測定される炭素原子数(C)に対する硫黄原子数(S)の比(S/C)Eが、1×10-2以上10×10-2以下の範囲内にある。
(2)前記不織布は、フラスコ燃焼法により測定される炭素原子数(C)に対する硫黄原子数(S)の比(S/C)Bが、0.1×10-3以上0.5×10-3以下の範囲内にある。
(3)前記(S/C)Eと(S/C)Bの比[(S/C)E/(S/C)B]が、100以上250以下の範囲内にある。 - 前記極細繊維の繊維径は、1.5μm以上3.5μm以下の範囲である請求項1に記載のセパレータ材料。
- 前記不織布の比表面積は、0.7m2/g以上1.5m2/g以下の範囲である請求項1に記載のセパレータ材料。
- 前記不織布は、繊維径が4μm以下の極細繊維を30mass%以上80mass%以下の範囲で含む請求項1又は3に記載のセパレータ材料。
- 前記不織布の電子分光法(ESCA)を用いてX線取り出し角75度により測定される炭素原子数(C)に対する硫黄原子数(S)の比を(S/C)E75としたとき、前記(S/C)Eと(S/C)E75の比[(S/C)E/(S/C)E75]が、1.2以上1.5以下の範囲である請求項1に記載のセパレータ材料。
- 前記不織布は、湿式抄紙法で形成され、水流交絡されている請求項1,3〜5のいずれかに記載のセパレータ材料。
- 繊維径が4μm以下の極細繊維と熱接着性繊維を含み、前記熱接着性繊維の少なくとも一部が扁平化している繊維ウェブまたは不織布を、密封された反応器に入れ、
不活性ガス雰囲気下、減圧に保持した状態で亜硫酸含有ガスを前記反応器に導入して前記繊維ウェブまたは前記不織布を巻き出しながら繊維表面と接触反応させ、
前記亜硫酸含有ガスが存在する状態でフッ素含有ガスを前記反応器に導入して、前記亜硫酸含有ガスと前記フッ素含有ガスの混合ガスを繊維表面と接触反応させることを特徴とするセパレータ材料の製造方法。 - 前記繊維ウェブまたは前記不織布が、前記反応器に入れる前に、20N/cm以上100N/cm以下の範囲にある線圧で処理されている請求項7に記載のセパレータ材料の製造方法。
- 前記亜硫酸含有ガスを導入した後の圧力が、1×104Pa以上9.5×104Pa以下の範囲の減圧下である請求項7又は8に記載のセパレータ材料の製造方法。
- 前記亜硫酸含有ガスと前記フッ素含有ガスの混合ガスを繊維表面と接触反応させた後、脱気し、酸素含有ガスを前記反応器に導入する請求項7〜9のいずれかに記載のセパレータ材料の製造方法。
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