JP4361603B2 - 環境走査型電子顕微鏡用高温試料ステージ及び検出器 - Google Patents

Description

関連出願についてのクロスリファレンス
本願は、参考として内容が引用されている１９９５年８月１１日に出願された仮番号が第６０／００２，２１３号である米国特許出願に基づいている。
発明の分野
本発明は、環境走査型電子顕微鏡（ＥＳＥＭ）の分野に係り、特に、略１５００℃の温度まで試料を加熱することができる環境走査型電子顕微鏡用の高温ステージと、高温の試料の画像化が行える検出器とに関する。
発明の背景
背景として、環境制御型の走査型電子顕微鏡の標準的な走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）に対する利点は、通常のＳＥＭの真空環境で画像化することが非常に難しい湿気のある非伝導性試料（例えば、生物学的材料、プラスチック、セラミック、繊維）の高分解能電子像を生成する能力にある。環境走査型電子顕微鏡は、高真空電子ビーム観察のため通常必要とされる乾燥化、凍結化、或いは、真空被膜化によって試料に歪みを生じさせること無く、試料をその「自然な」状態に保つことができる。更に、環境走査型電子顕微鏡試料室で容易に許容されるかなり高い気圧は、通常、非伝導性試料上に蓄積され、高品質画像の取得を阻害する表面電荷を消散させるため効果的に作用する。ＥＳＥＭは、更に、通常のＳＥＭ試料室で許容される蒸気圧を遙に上回るかなり高い蒸気圧で生じる流動、化学反応、溶解、水和、結晶化、及び他のプロセスを直接、実時間的に観察することができる。
典型的に、ＥＳＥＭにおいて、電子ビームは電子銃により放出され、下方端に最終圧力制限アパーチャを有する対物レンズ組立体の電子光学コラムを通過する。電子光学コラムにおいて、電子ビームは、ビームを集光し、電子ビームを最終圧力制限アパーチャの中に向けるため使用される磁気レンズを通過する。
ビームは、最終圧力制限アパーチャを通過して実質的に試料室内に向けられ、その中でビームは試料ステージ上に支持された試料に衝突する。試料ステージは、電子ビームが試料と相互作用し得るように、最終圧力制限アパーチャの約１乃至１０ｍｍ下で試料を支持するため配置される。試料室は、光学真空コラムの下に設けられ、気体、好ましくは、窒素又は水蒸気に被われた標本を、約１０^-2乃至５０トールの圧力で、電子銃から放出され最終圧力制限アパーチャの中を通過させられた荷電粒子によって試料の表面が照射されるように最終圧力制限アパーチャと位置合わせされた状態に維持することができる。
環境走査型電子顕微鏡において高温の標本を画像化するため従来より使用される典型的な試料ステージを図１に示す。従来の試料ステージの場合、電子ビーム１は、絶縁ジャケット６の凹部５に支持された標本カップ４の窪み部３にある試料２の表面に衝突する。絶縁ジャケット６と標本カップ４との間の凹部５に設けられた環状加熱器組立体は、図２に最も良く示されている。加熱器組立体７は、標本２から離され標本の上方に延在しないように周囲に巻かれた熱線９を有する環状ドーナツ形セラミック変成器８により構成される。図１の従来の試料ステージにおいて、熱シールド９ａは、標本カップ４、絶縁ジャケット６及び加熱器組立体７の上部に置かれ、電子ビームが通過して試料２に衝突し得るように中央開口部９ｂを有する。
以下の理由から、図１及び２に示された従来の環境走査型電子顕微鏡用の試料ステージは、少なくとも１５００℃の標本温度を得るためには使用できない欠点がある。第１に、タングステンは環境走査型電子顕微鏡の水蒸気中で酸化するので、熱線９をタングステンから作成し得ない。従って、プラチナ線を使用しなければならないが、プラチナは１７００℃で溶融する。第２に、加熱器は標本から非常に離れており、標本よりも著しく高温である。最後に、熱が、図１に矢印で表わされているように標本の表面から放射され、対流するので、標本の下部は上部よりも熱くなるが、ユーザは標本の上部を観察し、上面はかかる放射熱の損失のため、少なくとも１５００℃の温度で維持されない。従って、図１及び２のドーナツ形加熱器を環境走査型電子顕微鏡に利用しても１５００℃の標本温度は得られない。
発明の目的
従って、本発明の目的は、上記の従来技術の問題点を回避する環境走査型電子顕微鏡用高温試料ステージを提供することである。
本発明の目的は、更に、少なくとも約１５００℃の標本温度が得られる環境走査型電子顕微鏡用高温試料ステージを提供することである。
本発明の他の目的は、標本カップが高い熱伝導性の材料から作られ、これにより、標本カップの上部と下部との間の温度差を最小限に抑えることができる環境走査型電子顕微鏡用高温試料ステージを提供することである。
本発明の他の目的は、加熱器がコイルとして巻かれ、線材の全体が標本カップの近傍にある環境走査型電子顕微鏡用高温試料ステージを提供することである。
本発明の他の目的は、加熱器組立体が標本表面からの熱損失を低下させるため標本の十分上方に延在する環境走査型電子顕微鏡用高温試料ステージを提供することである。
本発明の他の目的は、１次電子ビームの偏向を生じさせないように加熱用電流からの磁界を最小限に抑えるため、加熱器が巻線コイルの形をなす環境走査型電子顕微鏡用高温試料ステージを提供することである。
本発明の種々の他の目的、利点及び特徴は以下の詳細な説明から容易に明らかになり、新規な特徴は、特に、請求の範囲に記載される。
発明の概要
本発明は、少なくとも約１５００℃までの標本温度が得られる環境走査型電子顕微鏡用高温試料ステージに関する。高温試料ステージが利用される環境走査型電子顕微鏡において、電子ビームは、電子銃により発生され、電子ビームが集光されて電子光学コラムの下方端に設けられた最終圧力制限アパーチャの径に亘って走査されるまで、電子光学コラムを通過する。最終圧力制限アパーチャは、比較的高真空の電子光学コラムを比較的低真空の試料室から隔離する。
試料室は電子光学コラムの下に置かれ、気体に被われた試料を、試料の表面が集光された電子ビームに露光されるように最終圧力制限アパーチャと位置合わせされた状態に維持し得る。試料ステージは、試料室内にあり、集光された電子ビームが試料と相互作用し得るように、試料を最終圧力制限アパーチャ１４の約１乃至２５ｍｍ下方に支持するため位置決めされる。試料室内で試料は、略１０^-2乃至５０トール、好ましくは約１０トールの圧力に維持される。
本発明の環境走査型電子顕微鏡の高温試料ステージにおいて、標本プラットフォームが試料を支持するため設けられる。標本プラットフォームは、高い熱伝導性の材料から作られた固定されていない使い捨て可能な標本カップの形をなし、絶縁ジャケットの凹部に収容される。試料は、第１の垂直高さで標本カップの窪み部に支持される。
かかる試料ステージにおいて、試料加熱器組立体は、試料を加熱し、試料の上面が高温で維持されるように、標本カップの非常に近くに置かれ、試料の第１の垂直高さよりも上方である試料の第２の垂直高さまで十分に延在する非誘導的に巻かれた熱線コイルを含む。
放射熱損失を更に防止するため、熱シールド組立体が試料加熱組立体上の試料室に設けられる。熱シールド組立体は、標本に衝突し得るように電子ビームが通過する中央開口部を有する。熱シールド組立体は、熱反射材として作用する複数の薄いセラミック絶縁シールドと、高温の熱シールド組立体の歪みを防止するため熱シールド組立体と一体的に設けられた複数の穿孔された金属支持プレートとを更に有する。
更に、熱シールド組立体は試料加熱組立体とは別個に取付けられ、これにより、より広い視野が得られる。
従って、上記の環境走査型電子顕微鏡用高温試料ステージの設計は、図１の従来の試料ステージよりも以下の点で有利である。
１． 標本カップは、標本カップの上部と下部との温度差を最小限に抑えるため、高い熱伝導性の材料から作られる。
２． 加熱器組立体は、１次電子ビームの偏向を生じさせないように加熱用電流からの磁界を最小限に抑えるため非誘導的に巻かれた熱コイルとして形成され、これにより、熱線が標本カップの近くに置かれる。
３． 熱コイルは、標本の上部からの熱損失が低下されるよう標本の上方で十分に延在する。
更に、最大約５００ボルトの調整可能バイアス電圧は、試料の表面から放出し、熱シールド組立体の中央開口部を通過し、電子検出器組立体により集められるべき２次電子を加速するため、熱シールド組立体に印加される。一実施例において、電子検出器組立体は薄いリング電極の形でもよく、画質を向上させるため、最終圧力制限アパーチャは、薄いリング電極に印加されたバイアス以外の異なる電圧でバイアスを加えてもよい。更に、最終圧力制限アパーチャに印加されたバイアス電圧は、自動補償を行うため浮動する。熱電子を抑止するため、約＋５０乃至−５０ボルトのバイアス電圧を標本カップに印加してもよい。
上記環境走査型電子顕微鏡において、熱シールド組立体は、最終圧力制限アパーチャ及び電子検出器に対し位置が調整され、試料ステージから隔離される。かくして、本発明は、試料の視野を拡大するため、熱シールド組立体とは無関係に試料ステージを横方向に移動させる試料ステージ移動組立体を提供する。
【図面の簡単な説明】
本発明を記載された特定の実施例に制限する意図なく、一例として与えられた以下の詳細な説明は、添付図面と組み合わせることにより最も良く理解される。図面において、
図１は環境走査型電子顕微鏡と共に使用される従来の試料ステージの概略図である。
図２は図１の試料ステージと共に使用される加熱組立体の概略図である。
図３は環境走査型電子顕微鏡の電子軌道経路の一例を概略的に表わす図である。
図４は、米国特許第５，３６２，９９４号及び第５，４１２，２１１号の環境走査型電子顕微鏡の好ましい一実施例の好ましい電子経路軌道を示す概略図である。
図５は、本発明の技術による環境走査型電子顕微鏡用高温試料ステージの好ましい一実施例の概略図である。
図６は、図５の高温ステージの加熱器組立体に組み込まれた非誘導的に巻かれた熱コイルの概略図である。
図７は、特に、熱シールド組立体に調整可能バイアス電圧が印加された図５の環境走査型電子顕微鏡用高温試料ステージの好ましい一実施例の概略図である。
図８は、その構成部品が図５に示された本発明の環境走査型電子顕微鏡用高温試料ステージと共に使用される改良形気体電子検出器組立体の概略図である。
図９は、図５の高温試料ステージを組み込む環境走査型電子顕微鏡を概略的に表わし、特に、検査中の試料の異なる部分を観察し、試料の視野を拡大するため、熱シールド組立体とは無関係に試料ステージを移動させる試料ステージ移動組立体を示す図である。
図１０は、特に、最終圧力制限アパーチャを２次電子検出器電極とは異なる電圧にバイアスする図５の環境走査型電子顕微鏡用高温試料ステージの概略図である。
図１１は、図１０と類似し、特に、試料を支持する標本カップにバイアス電圧を印加する図５の環境走査型電子顕微鏡用高温試料ステージの概略図である。
図１２ａ及び１２ｂは、特に、熱シールド組立体が試料ステージに対し一体的に取付けられ、これにより、観察可能な試料の寸法を本質的に制限する図５の環境走査型電子顕微鏡用高温試料ステージの概略図である。
図１３ａ及び１３ｂは、特に、試料ステージが検査中の試料のより広い面積を観察するため、試料ステージ組立体によって熱シールド組立体とは無関係に横方向に移動されるように熱シールド組立体が２次電子検出器及び最終圧力制限に対し調整され、これにより、試料の視野が拡大される図５の環境走査型電子顕微鏡用高温試料ステージの概略図である。
好ましい実施例の詳細な説明
図３及び４を参照するに、参考としてその課題が引用された従来の米国特許第５，３６２，９６４号及び第５，４１２，２１１号の環境走査型電子顕微鏡が示される。かかる環境走査型電子顕微鏡において、検査中の標本の表面から放出する２次電子及び後方散乱された電子を発生、増幅及び検出する装置が設けられる。より詳細に言うと、電子ビーム１２は、通常の電子銃（図示しない）により電子光学コラム１０及び対物レンズ１１を通して放出される。真空光学コラム１０は、下方端に最終圧力制限アパーチャ１４を含む。最終圧力制限アパーチャ１４はアパーチャキャリア１５の下方端内に形成される。アパーチャキャリア１５は、参考として課題が引用された米国特許第４，８２３，００６号に記載されている。上記アパーチャキャリアは、最終圧力制限アパーチャ１４の上方に置かれ、電子光学コラム１０と直接連通する第２の圧力制限アパーチャ１７を含む。電子ビームは、電子ビームの強度を制御するため使用される磁気レンズ１６及び１８を通過する。真空コラムに隣接して、対物レンズ組立体１１内に設けられた集光手段２０は、電子ビームを最終圧力制限アパーチャ１４の中に向けることができる。
図３の従来のＥＳＥＭ構造において、ビームは実質的に最終圧力制限アパーチャ１４を通して試料室２２に向けられ、試料室２２内で試料ステージの上に支持された試料２４に衝突する。試料マウント又はステージ２６は、試料室２２内にあり、電子ビームが試料と相互作用し得るように、試料を最終圧力制限アパーチャ１４の約１乃至２５ｍｍ下方、好ましくは、１乃至１０ｍｍ下方で支持するよう位置決めされる。試料室は、光学真空コラム１０の下に置かれ、略１０^-2乃至５０トールの圧力で気体、好ましくは、窒素又は水蒸気に被われた標本２４を圧力制限アパーチャと位置合わせされた状態で維持することができるので、試料の表面は、電子銃から放出され、圧力制限アパーチャ１４を通して向けられた荷電粒子で照射される。
少なくとも約１５００℃の標本温度が得られる本発明の環境走査型電子顕微鏡用高温試料ステージ５０の好ましい一実施例は、図５に示される。以下、詳述するように、上記高温試料ステージは、標本を高温まで加熱するため使用される標準的な炉と同一の原理を使用し、標本は高温の炉で取り囲まれる。
図５に示されるように、本発明の高温試料ステージ５０において、試料２４は標本プラットフォーム４９上に支持される。標本プラットフォームは、絶縁ジャケット５４の凹部５３内に収容された固定されていない使い捨て可能な標本カップ５２を含む。試料２４は、図５において文字Ａで示された凹部５３の第１の垂直高さで、標本カップ５２の上面に形成された窪み部５１に支持される。好ましい実施例において、標本カップ５２は高い熱伝導性の材料、好ましくは、酸化マグネシウムから作られる。図５に示されているように、絶縁ジャケット５４の環状上方エッジ５５は、実質的に標本カップ５２に支持された標本２４の第１の垂直高さＡよりも上方の高さまで延在する。
試料ステージ５０において、試料加熱器組立体５６は、検査中の試料を加熱する絶縁ジャケット５４の凹部５３に支持される。試料加熱器組立体５６は、標本カップ５２の直ぐ近くに置かれ、絶縁ジャケット５４の上方エッジ５５と略連続した高さまで延在する。図５及び６に示されているように、試料加熱器組立体５６は、図５に文字Ｂにより示された凹部５３内の第２の垂直高さまで加熱器組立体５６の全長を延ばし、実質的に標本の第１の垂直高さＡの上方に十分延在する非誘導的に巻かれた熱コイル５８を含む。この設計の結果として、試料の上面は高温に維持される。
試料加熱器組立体５６は、熱線５８の形状を保持するため、熱線５８を被覆するセラミックコーティング６０を更に有する（図５を参照のこと）。更に、標本プラットフォームを絶縁し、更なる放射熱損失を防止し、熱線５８を支持するため、セラミック管６２が加熱器組立体５６と絶縁ジャケット５４の直立エッジ５７との間にある絶縁ジャケット５４の凹部５３にある。図５に示されているように、標本カップ５２、加熱器組立体５６、及びセラミック管６４は、好ましくは、接合剤によりセラミック管に固定された絶縁形支持スタンド６４を用いて絶縁ジャケット５４の凹部５３内に支持される。更に、加熱器組立体５６のセラミックコーティング６０、セラミック管６２、支持スタンド６４、及び絶縁ジャケット５４は、標本カップ５２により巧みに熱を当てるため、好ましくは、酸化アルミニウムからなる。
試料加熱器組立体５６から上向きの放射熱を防止するため、熱シールド組立体６８は、標本カップ５２、加熱器組立体５６、セラミック管６２及び絶縁ジャケット５４の上に置かれる。図５に示すごとく、熱シールド組立体６８は、電子ビーム１２が標本カップ５２上に支持された試料２４に衝突し得るように、電子ビーム１２が通過する中央開口部７４を含む。熱シールド組立体６８は、熱反射材として作用する７０ａ、７０ｂ、及び７０ｃのような複数の薄いセラミック絶縁シールドと、高温の熱シールド組立体の歪みを防止するため一体的に形成された７２ａ及び７２ｂのような複数の穿孔された金属支持プレートとを更に有する。好ましい実施例において、セラミック絶縁シールド７０ａ−ｃはアルミナ紙から形成され、金属支持プレート７２ａ−ｂは穿孔されたステンレス鋼から形成される。薄いセラミック絶縁シールド７０ａ−ｃ及び穿孔された金属支持プレート７２ａ−ｃを含む熱シールド組立体６８は環状支持リング７６を用いて適当な位置に支持される。
従って、ＥＳＥＭ用上記高温試料ステージは、図１及び２の従来のＥＳＥＭ試料ステージよりも以下の点で有利である。即ち、
１．標本カップ５２は高い熱伝導性の材料から作られているので、標本カップ５２の上部と下部との温度差は最小限に抑えられる。
２．熱線５８はコイルとして巻かれているので、熱線の全体は、図１及び２の従来のドーナツ形加熱器組立体よりも標本カップ５２の近くに置かれる。
３．熱コイル５８を備えた加熱器組立体５６は、標本２４の上方で十分に延在するので、標本２４の上部は標本を高温に維持するため熱コイル５８により照射される。
４．熱線５８は非誘導的に巻かれるので、１次ビームの偏向を生じさせないように加熱用電流からの磁界は最小限に抑えられる。
従って、上記の有利な特徴の結果として、本発明の高温試料ステージは、少なくとも約１５００℃標本温度を実現する。
上記の如く、高温試料ステージは、増加した標本温度を実現し、標本表面と熱コイル５８との間の温度差を最小限に抑える利点が得られる。しかし、上記の高温試料ステージは、熱シールド組立体６８の中央開口部７４を通して電子信号を取得する際に本質的な問題を生じさせる静電シールドを試料の周囲に生成することがわかった。
上記の本質的な問題を解決するため、図７に示されるように、調整可能バイアス電圧８０は、試料２４の表面から放出した２次電子が熱シールド組立体の中央開口部７４を通過し、次いで、最終圧力制限アパーチャ検出器５０により集められるように２次電子を加速するため、熱シールド組立体６８に印加される。好ましくは、シールドバイアスは、温度と、図７において参照番号８４で示された検出器５０に印加されたバイアスとに依存して、正又は負の何れでも構わない。５００ボルトまでの電圧は、２次電子が２次電子検出器５０により集められるように２次電子を適当に加速するため必要である。
図３を参照するに、リング検出器２８は、米国特許第５，３６２，９６４号及び第５，４１２，２１１号の環境走査型電子顕微鏡の試料室の場合に、最終圧力制限アパーチャ１４と試料２４との間に設けられる。リング電極検出器は、好ましくは、薄いリングの形をなし、金属から作られ、約５０乃至１，０００ミクロンの線材太さを有するように記載されている。’９６４及び’２１１号特許によれば、リング検出器２８の直径は、最終圧力制限アパーチャ１４の直径よりも僅かに大きく、最終圧力制限アパーチャから分離されている。
図３に示されるように１次ビーム１２が試料２４に衝突したとき、２次電子３５及び後方散乱された電子３７、３８、３９等が試料から放出される。図３の従来のＥＳＥＭに関する説明の目的のため、’９６４及び’２１１号特許は、約５００ボルトのバイアス電圧がリング電極２８に印加される場合を想定している。最終圧力制限アパーチャ１４を形成するバレット検出器３０はバイアスが加えられない。上記の構造において、リング電極２８上の正電圧は、標本の表面から放出した２次電子３５が試料室２２内の気体環境の気体分子に衝突するまで２次電子を加速する。気体環境との多数の衝突は、他の電子を放出させ、同様にリング電極２８の方に加速する。ダニラトス（Danilatos）に発行された米国特許第４，９９２，６６２号に記載され、特に本明細書に引用された信号−気体相互作用の幾つかの例は、気体シンチレーション、イオン化、化学結合、化学分解、回転式及び振動式衝突、特定のエネルギー損失により表わされる衝突等である。’９６４及び’２１１号特許によれば、一般的に上記のような多数の衝突があり、最終的に、数百又は数千個の電子の雲がリング電極２８に到達する。しかし、リング電極２８の主な目的は、試料２４から放出した２次電子によりトリガーされた電子を集めることである。
しかし、図３に示されるように、２次電子は他の発生源からの気体衝突によっても生じる。即ち、
（ａ）１次ビーム１２と試料室の気体環境との間の衝突による２次電子は図３において参照番号４３で示される。
（ｂ）圧力制限アパーチャ１４を通過する後方散乱された電子３７と試料室２２の気体環境との衝突による２次電子は、参照番号４５で示される。
（ｃ）標本２４と試料室の残りの部分との間の気体環境を通過する後方散乱された電子３８の間の衝突による２次電子は、参照番号４７で示される。
（ｄ）後方散乱された電子３９は、圧力制限アパーチャ１４に衝突し、参照番号４９で示された２次電子を発生する。
上記の衝突により発生された全ての２次電子は、試料室の気体環境内の気体増殖により増幅され、所望の２次電子信号まで増加する。しかし、後方散乱された電子から得られる電子４３、４５、４７及び４９のような２次電子は、望まれていない後方散乱された成分を、リング検出器２８により受けられる２次電子像に加える。更に、１次ビーム１２と試料室の気体環境との間の衝突により生成された２次電子４３は、望ましくないバックグラウンドノイズ成分を生じさせる。
かくして、信号性能を高めるため、米国特許第５，３６２，９６４号及び第５，４１２，２１１号に記載された環境走査型電子顕微鏡は、例えば、図３に示される信号４３、４５、４７及び４９のような後方散乱された信号の電子成分を削減し、１次ビームにより生成される信号４３のような信号ノイズを低減する改良形２次電子検出器を組み込む。図４に示された米国特許第５，３６２，９６４号及び第５，４１２，２１１号の環境走査型電子顕微鏡の一実施例において、リング電極２８は、約２００乃至２０００ボルトの間、好ましくは５００ボルトの電位にバイアスされる。更に、圧力制限アパーチャ電極５０は、最終圧力制限アパーチャを画成するバレット検出器と一体的に形成され、２００乃至２０００ボルト、好ましくは、５００ボルトの電位にバイアスをかけられる。米国特許第５，３６２，９６４号及び第５，４１２，２１１号のＥＳＥＭにおいて、リング電極２８及び圧力制限アパーチャ電極５０は、好ましくは、同一の電位にバイアスされる。
図４のＥＳＥＭ設計の効果の一例として、リング電極２８及び最終圧力制限アパーチャ電極５０が共に５００ボルトにバイアスされたならば、所望の２次電子３５が加速され、リング電極２８により集められる更なる２次電子３６を発生させるべく試料室２２の気体環境で増殖される。しかし、上記の構造において、殆どの望ましくない２次電子は、最終圧力制限アパーチャ電極５０により遮断される。より詳細に言うと、後方散乱された電子３７との衝突により発生された２次電子４５は、圧力制限アパーチャ電極５０の正の表面に引き寄せられる。更に、１次電子ビーム１２と、試料室２２の気体環境との間の衝突により発生した２次電子４７の中の殆どの電子は、圧力制限アパーチャ電極５０に引き寄せられる。その上、後方散乱された電子３９と圧力制限アパーチャ５０との間の衝突により発生した２次電子４９は、圧力制限アパーチャからそれ以上遠くへは加速されず、気体増殖も生じない。従って、殆どの望まれていない信号成分はリング電極２８に集められないので、リング電極２８から得られる像信号は、ノイズレベルの低下したより純粋な２次電子像である。
本発明の更なる目的は、本発明の高温試料ステージを利用するＥＳＥＭに、米国特許第５，４１２，２１１号に記載された気体電子検出器に類似した改良形気体電子検出器を利用することである。図８に印刷回路基板技術を利用する環境走査型電子顕微鏡が示される。このＥＳＥＭにおいて、印刷回路基板１３２は、略垂直方向に試料室内に置かれる。検出器本体部１７２は、電子光学コラム上に取付けられ、電子ビームが中を通過する経路を与える。米国特許第５，４１２，２１１号に記載された検出器本体部１７２は、図８の検出器ヘッドが検出器本体部の下方部を形成する点を除いて本願と同一の譲受人に譲受された米国特許第４，８２３，００６号に記載されたアパーチャキャリアと類似している。図８に示されるように、検出器本体部１７２は、真空壁１７４の中に装着される。かかる構造において、信号コレクションリング電極１３６は、印刷回路基板１３２から下向きに延在し、脚部１４０ａ及び１４０ｂのような支持脚部を用いて印刷回路基板内に一体的に形成され、検査中の試料１７８と対向する。その結果として、米国特許第５，４１２，２１１号によれば、１次ビーム１７６は、最終圧力制限アパーチャ１４４を通過し、試料１７８に衝突する。試料の表面から放出された２次電子は、かくして、適当にバイアスを加えられた信号リング電極１３６により集められる。
検出器と試料との間の気体を通る電子ビームの経路中のビーム損失を最小限に抑えるため、電子ビーム経路は、標本を検出器に著しく接近されて置くことにより短縮される。これにより、改良形気体電子検出器は、試料室の気体環境を通り標本に至る短い電子ビーム経路を生成するが、検出器に至る気体経路はかなり長いままに保つ。図８の改良形電子検出器において、印刷回路基板１３２の最終圧力制限アパーチャ１４４は、印刷回路基板１３２のコレクションリング電極１３６を通って反転した円錐形配置内に内向きに角度をもって延在する。これにより、図８に距離Ｃで示された室内の気体を通る電子ビームの経路の長さが短縮される。しかし、距離Ｄで示された試料２４から信号リング電極１３６までの経路は、依然として満足できる検出性能を得るのに十分な長さがある。かかる改良形電子検出器を、本発明の高温試料ステージを組み込む環境走査型電子顕微鏡に組み込む例は、図９に最も良く表わされている。
次に、図１０を参照するに、画質は、本明細書に参考としてその内容を引用した米国特許第５，３６２，９６４号及び第５，４１２，２１１号特許に記載された上記の特徴を組み込むことにより改良される。画質は、信号コレクションリング電極１３６とは異なる電圧に最終圧力制限アパーチャ１４４をバイアスすることにより更に向上されることが分かった。実際上、最終圧力制限アパーチャ１４４は絶縁され、これにより、最終圧力制限アパーチャ１４４は安定電圧に「浮動」することが可能になる。最終圧力制限アパーチャのバイアス電圧を「浮動」させることは、自動補償を行うため望ましいということが分かった。その結果として、優れた画質が得られる。同一の性能及び画質は可変バイアス電圧により実現されるが、可変バイアス電圧を利用するためには、別の電源が必要であり、かつ、その電圧を要求された態様で制御する必要がある。
図１１に示された本発明の環境走査型電子顕微鏡用高温試料ステージの更なる改良によれば、バイアス電圧は熱伝導性標本カップ５２に印加される。より詳細に言うと、非常に高温（約８００℃以上）で、標本の表面は多量の熱電子を放出し始める。上記のシールドバイアス機構（即ち、熱シールド組立体６８）は、上記熱電子を、要求された２次電子と共に捕獲する。しかし、約１０００℃以上の温度で、上記熱電子は要求された２次電子を無効にする。このような熱電子はバイアス電圧を標本カップに印加することにより抑止することができる。標本カップ５２に印加されたバイアス電圧は、図１１において参照番号８４で示される。標本カップ５２のバイアスは、更に、標本カップが導電性であることを要求する。＋５０ボルト乃至−５０ボルトのバイアス電圧が、望まれていない熱電子を抑止するため必要であることが分かった。
図５の環境走査型電子顕微鏡用高温試料ステージの設計において、熱シールド組立体６８は、試料ステージと一体的に形成される。図１２ａ及び１２ｂに示されるように、一体的に形成されたステージ／熱シールド組立体／標本カップは、標本の別の部分を観察するため、同時に横方向に移動させられる。しかし、標本の観察可能面積は、熱シールド組立体６８の中央開口部７４の寸法により制限される。しかし、熱シールド組立体６８の中央開口部７４は、熱損失を防止するため必ず小さく（例えば、２ｍｍ径）する必要があり、この非常に小さい開口部は、観察される標本の寸法を制限する。
上記問題を解決する本発明の環境走査型電子顕微鏡用高温試料ステージを図１３ａ及び１３ｂに示す。図１３ａ及び１３ｂに示されるように、熱シールド組立体６８は、最終圧力制限アパーチャ１４４及び信号リング電極１３６に対し固定される。小さいギャップ９０が熱シールド組立体６８と試料ステージ組立体との間に設けられる。かくして、試料ステージ、即ち、標本２４は、熱シールド組立体６８とは独立に移動される。これにより、観察される試料２４の面積が大きくなるので、試料の視野が拡大される。上記の熱シールド組立体６８の試料ステージからの分離は図９に示されている。図９に示されるように、試料ステージ移動機構２１０は、電子検出器１３６及び最終圧力制限アパーチャ１４４と整列された熱シールド組立体６８とは無関係に試料ステージ５０を移動させる。
従って、本発明の総合的な目的にしたがって設計された環境走査型電子顕微鏡用高温試料ステージは、約１５００℃までの試料温度を実現する。更に、本発明のＥＳＥＭ用高温試料ステージは、試料の表面が高温のまま維持されるように標本と熱線との間の温度差を最小限に抑える。その上、本発明の高温試料ステージは、１次ビームの偏向を生じないように、加熱用電流からの磁界を最小限に抑える。
上記の如く、高温試料ステージにおいて、標本カップに印加されたバイアス電圧は、２次電子を捕獲し続けながら熱電子を抑止するため、熱シールド組立体に印加されたバイアス電圧と結合される。更に、画質を向上させるため、差動電圧を２次電子検出リングと圧力制限アパーチャとの間に印加してもよい。更に、最終圧力制限アパーチャのバイアスを「浮動」させることにより、自動補償が得られる。その上、本発明の高温試料ステージにおいて、熱シールド組立体は試料ステージとは別個に取付けられるので、試料ステージは試料の視野を拡大するため熱シールド組立体とは無関係に動かされる。
本発明は、特に、ある種の好ましい実施例を参照して表わされ、説明されているが、上記の説明された実施例に対し、本発明の精神及び範囲を逸脱することなく種々の変形及び置換をなし得ることは当業者であれば容易に認められよう。以下に記載された請求の範囲は、上記の変形及び置換、並びに、種々の他の同様な変形及び置換を含むように解釈されることが意図されている。

Claims (30)

1. 環境走査型電子顕微鏡の試料室用の試料ステージであって、
   上記試料室は、気体に被われた検査中の試料を維持し、
   上記試料ステージは、
   検査中の試料を第１の垂直高さに支持する標本プラットフォーム手段と、
   上記試料を加熱する試料加熱手段と、
   放射熱損失を防止するための、上記標本プラットフォーム手段の上方に位置決めされた熱シールド組立体と
   を含み、
   上記試料加熱手段は、上記標本プラットフォーム手段の近くに隣接して位置決めされると共に上記第１の垂直高さよりも上方にある第２の垂直高さまで延在する熱コイルを含み、
   上記標本プラットフォーム及び上記試料加熱手段は、上記試料の表面から上記試料加熱手段よりも上方の検出器へ向かって放出された二次電子又は後方散乱された電子を通過させるように構成され、
   上記標本は、より広い視野を提供するように、上記熱シールドとは独立に可動である、試料ステージ。
2. 上記標本プラットフォームは、固体材料を含み、上記標本プラットフォームに上記標本がある、請求項１に記載の試料ステージ。
3. 上記熱コイルは、非誘導的に巻かれた熱コイルである、請求項１に記載の試料ステージ。
4. 上記試料加熱手段は、上記熱コイルを覆うセラミックコーティングを更に含む、請求項１に記載の試料ステージ。
5. 上記標本プラットフォーム手段は、上記試料が固い表面にあると共に上記熱コイルを少なくとも部分的に囲む絶縁ジャケットの凹部内に収容される、固定されていない使い捨て可能な標本カップを含む、請求項１に記載の試料ステージ。
6. 前記絶縁ジャケットは、少なくとも上記使い捨て可能な標本カップの下部及び側面を囲む、請求項５に記載の試料ステージ。
7. 窪み部が、上記試料を支持するために、上記標本カップに形成される、請求項５に記載の試料ステージ。
8. セラミック管が、上記熱コイルにより発生された熱を反射するために、上記加熱手段と上記絶縁ジャケットとの間で上記凹部に位置決めされる、請求項５に記載の試料ステージ。
9. 上記標本カップ、上記加熱手段及び上記セラミック管は、上記熱コイルにより発生された熱を更に反射するために、絶縁された支持スタンド上で上記絶縁ジャケットの上記凹部内に支持される、請求項８に記載の試料ステージ。
10. 上記セラミック管及び上記絶縁ジャケットは、酸化アルミニウムで形成される、請求項９に記載の試料ステージ。
11. 上記試料が、１５００℃の温度を達成することができる、請求項１に記載の試料ステージ。
12. 環境走査型電子顕微鏡であって、
    上記環境走査型電子顕微鏡は、
    電子ビームを発生させると共に最終圧力制限アパーチャを通して検査中の試料の方に向ける手段と、
    気体に被われた試料を上記最終圧力制限アパーチャと位置合わせされた状態で維持する試料室と
    を含み、
    上記試料室は、
    上記検査中の試料を第１の垂直高さで支持する標本プラットフォーム手段と、
    上記試料を加熱する試料加熱手段と、
    放射熱損失を防止するための、上記標本プラットフォーム手段の上方に位置決めされた熱シールド組立体と
    を含む試料ステージを含み、
    上記試料加熱手段は、上記標本プラットフォーム手段の近くに隣接して位置決めされると共に上記第１の垂直高さよりも上方の第２の垂直高さまで延在する熱コイルを含み、
    上記標本は、より広い視野を提供するように、上記熱シールドとは独立に可動であり、
    上記環境走査型電子顕微鏡は、
    上記試料の表面から放出する信号を検出する手段と
    を含み、
    上記信号を検出する手段は、上記試料の表面と上記電子ビームを発生させると共に向ける手段との間に位置決めされ、且つ、上記検出器は、気体増幅を提供するために、十分な気体の圧力を有する領域に維持される、環境走査型電子顕微鏡。
13. 上記熱コイルは、非誘導的に巻かれた熱コイルである、請求項１２に記載の環境走査型電子顕微鏡。
14. 上記試料加熱手段は、上記熱コイルを覆うセラミックコーティングを更に含む、請求項１２に記載の環境走査型電子顕微鏡。
15. 上記標本プラットフォーム手段は、絶縁ジャケットの凹部内に収容される固定されていない使い捨て可能な標本カップを含む、請求項１２に記載の環境走査型電子顕微鏡。
16. 窪み部が、上記試料を支持するために、上記標本カップに形成される、請求項１５に記載の環境走査型電子顕微鏡。
17. セラミック管が、上記熱コイルにより発生された熱を反射するために、上記加熱手段と上記絶縁ジャケットとの間で上記凹部に位置決めされる、請求項１５に記載の環境走査型電子顕微鏡。
18. 上記標本カップ、上記加熱手段及び上記セラミック管は、上記熱コイルにより発生された熱を更に反射するために、絶縁された支持スタンド上で上記絶縁ジャケットの上記凹部内に支持される、請求項１７に記載の環境走査型電子顕微鏡。
19. 上記セラミック管及び上記絶縁ジャケットは、酸化アルミニウムで形成される、請求項１８に記載の環境走査型電子顕微鏡。
20. 放射熱損失を防止するために、上記試料室における上記加熱手段の上方に位置決めされた熱シールド組立体を更に含む、請求項１２に記載の環境走査型電子顕微鏡。
21. 上記熱シールド組立体は、環状支持リングによって上記加熱手段の上方で適当な位置に支持される、請求項２０に記載の環境走査型電子顕微鏡。
22. 上記標本カップは、高い熱伝導性の材料で形成される、請求項１５に記載の環境走査型電子顕微鏡。
23. 上記標本カップは、酸化マグネシウムで形成される、請求項１５に記載の環境走査型電子顕微鏡。
24. 上記熱シールド組立体は、上記電子ビームが、上記試料に衝突するように、通過することを許容する、中央開口部を含む、請求項２０に記載の環境走査型電子顕微鏡。
25. 調整可能なバイアス電圧は、上記試料からの２次電子を、上記中央開口部を通して、上記検出器手段によって集められるように、加速するために、上記熱シールド組立体に印加される、請求項２４に記載の環境走査型電子顕微鏡。
26. ５００ボルトまでの調整可能なバイアス電圧が、上記熱シールド組立体に印加される、請求項２５に記載の環境走査型電子顕微鏡。
27. 上記試料の表面から放出する信号を検出する手段は、薄いリング電極で形成され、
    上記最終圧力制限アパーチャは、画質を向上させるために、上記薄いリング電極とは異なる電圧でバイアスを加えられる、請求項２５に記載の環境走査型電子顕微鏡。
28. 上記最終圧力制限アパーチャに印加されたバイアス電圧は、自動補償を与えるために浮動する、請求項２７に記載の環境走査型電子顕微鏡。
29. 上記熱シールド組立体は、上記最終圧力制限アパーチャ及び上記検出器手段と整列させられ、且つ、上記試料ステージから分離される、請求項２４に記載の環境走査型電子顕微鏡。
30. 上記試料の視野を拡大するために、上記試料ステージを上記熱シールド組立体に対して横方向に移動させる手段を更に含む、請求項２９に記載の環境走査型電子顕微鏡。

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