JP4347424B2 - ポリエステルフイルム - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は電気絶縁材料用に有用なポリエステルフイルムに関し、更に詳しくはモーターのコイルとステーターとの絶縁を行うスロット材等に好適な、優れた耐衝撃性、物理的加工性、耐熱性、耐加水分解性、耐フレオン性を有するポリエステルフイルムに関する。
【0002】
【従来の技術】
ポリエステルフイルム、特にポリエチレンテレフタレート(以下『PET』と略記することがある。)やポリエチレン−2,6−ナフタレート(以下『PEN』と略記することがある。)からなるポリエステルフイルムは優れた耐熱性、耐薬品性、機械的特性を有するため、磁気テープ用、写真用、電気用、包装用、製図用等多くの用途に用いられている。
【0003】
しかしながら近年電気、電子機器の小型化、高性能化に伴い、例えばモーター用の絶縁材料には高い耐熱性等従来よりもより高度の特性が要求されるケースが多くなってきている。また、冷凍機などのコンプレッサ用モーターの絶縁材料は、従来冷媒として用いられてきたフロン系冷媒の使用が制約され、代替冷媒が用いられるようになった。そして、この代替冷媒に対しオリゴマーの抽出量が少なく、かつ耐加水分解性の高い絶縁材料が求められている。
【0004】
例えば通常のPETフイルムは耐熱区分E種であり、上記要求に対し耐熱性を満足せず、更に冷媒や冷凍機油へ抽出されるオリゴマー量が多いため、キャピラリー詰りや、回転機器の回転を妨げる問題が生じる。また、耐熱性を改良した耐熱区分B種のPETフィルム(B種PETフイルム)でも耐熱性が不十分であり、上記オリゴマー量に起因する問題も解決できない。
【0005】
また、アラミド紙やポリイミドフイルム等が高耐熱性材料として使用されることがあるが、これらはいずれも非常に高価であり、経済的に問題がある。特に、アラミド紙を用いた場合は、剛性が不足するため自動化された工程でのフイルムの取扱いのが難しいという別の問題がある。
【0006】
一方、PENフイルムは、優れた耐熱性、耐薬品性、耐フレオン性、機械的特性を有し、更に抽出オリゴマー量も少ないためモータ用電気絶縁材料としてPETフイルムよりも特性が優れる。
【0007】
しかしながらPENフイルムをハーメチックモータの絶縁材料であるスロット材等に使用した場合、コイル等の成形時、或いはスロットへの加工時にフイルムに衝撃が加わり、フイルムが割れるという欠点があり、耐衝撃性の向上が要求されている。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、かかる従来技術の欠点を解消し、耐衝撃性、フィルムの物理的加工性に優れ、耐熱性、耐フレオン性が良好でオリゴマー抽出量が少ないスロット電気絶縁材料用等に有用なポリエステルフイルムを提供することにある。
【0009】
【課題を解決するための手段】
本発明の目的は、本発明によれば、ポリエチレン−2,6−ナフタレートを主たる構成成分とするポリエステルフイルムにおいて、該ポリエステルフイルムの縦方向の屈折率(nMD)、厚み方向の屈折率(nZ)、密度(ρ)および縦方向の屈折率(nMD)と横方向の屈折率(nTD)の差(△n:nMD−nTD)がそれぞれ下記式(1)、下記式(2)、下記式(3)および下記式(4)を満足し、かつ中心線平均粗さ(Ra)が2nm以上50nm以下であって、フィルムの厚さが25以上350μm以下であり、絶縁破壊電圧が90kV/mm以上であることを特徴とする電気絶縁用フイルムに用いる二軸配向したポリエステルフイルムにより達成される。
【0010】
【数3】
1.730 ≦ nMD ≦ 1.760 ………(1)
nZ ≦ 1.500 ………(2)
1.350g/cm3 ≦ ρ ≦1.360g/cm3 ………(3)
−0.10 ≦ nMD−nTD ≦ +0.10 ………(4)
以下、本発明を詳細に説明する。
【0011】
[ポリエチレン2,6−ナフタレート]
本発明のポリエステルフイルムは、PENを主たる構成成分とするポリエステルフイルムであるが、このPENとはエチレン−2、6−ナフタンカルボキシレート単位が90モル%以上のポリエステルであり、10モル%以下の割合で共重合成分を共重合したものであっても良い。
【0012】
上記共重合成分としては、例えばナフタレン−2,7−ジカルボン酸、ナフタレン−1,5−ジカルボン酸、フタル酸、テレフタル酸、イソフタル酸、ジフェニルスルホンジカルボン酸、ベンゾフェノンジカルボン酸、4−4’ジフェニルジカルボン酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸などの芳香族ジカルボン酸類;コハク酸、シュウ酸、アジピン酸、セバシン酸、ドデカンジカルボン酸などの脂肪族ジカルボン酸;ヘキサヒドロテレフタル酸、1,3−アダマンタンジカルボン酸などの脂環族ジカルボン酸類;p−オキシ安息香酸、p−オキシエトキシ安息香酸等のオキシカルボン酸類;ジエチレングルコール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、トリメチレングリコール、テトラメチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、ネオペンチルグリコール等のグルコール類を挙げることができる。
【0013】
また、PENは、例えば安息香酸、メトキシポリアルキレングリコール等の一部官能性化合物によって末端の水酸基及び/又はカルボキシル基の一部または全部を封鎖したものであってもよく、或いはグリセリン、ペンタエリスリトール、トリメリット酸、ピロメリット酸等のような3官能以上の成分を極小量(実質的に線状のポリマーが得られる範囲)共重合したものであてもよい。
【0014】
また、本発明のポリエステルフイルムを構成するポリエステルはO−クロロフェノール中35℃で測定した固有粘度が0.40〜0.90dl/gの範囲であることがに好ましく、特に0.50〜0.85dl/gの範囲にあることが好ましい。固有粘度が上記範囲であると、耐熱性に優れたポリエステルフイルムが得られやすく、また溶融PENの押出性が良好となる。
【0015】
上記のポリエステルには、例えば安定剤、着色剤、帯電防止剤等の添加剤を含有させることができる。特に、ポリエステルフイルムの滑り性を改良なものとするために、ポリエステル中に不活性な固体微粒子を配合することが好ましい。かかる固体微粒子としては、例えば二酸化ケイ素、無水ケイ酸、含水ケイ酸、酸化アルミニウム、ケイ酸アルミニウム(焼成物、水和物等を含む)、燐酸1リチウム、燐酸3リチウム、燐酸カルシウム、硫酸バリウム、酸化チタン、安息香酸リチウム、これらの化合物の複塩(水和物を含む)、ガラス粉、粘土(カオリン、ベンナイト、白土等含む)、タルク、炭酸カルシウム等の無機微粒子やシリコーン樹脂、架橋ポリスチレン樹脂、メラミン樹脂、ポリアミドイミド樹脂等の樹脂微粒子を用いることができる。上記の固体微粒子として、特に二酸化ケイ素、酸化チタン、炭酸カルシウム、シリコーン樹脂、架橋ポリスチレン樹脂の微粒子が好ましい。固体微粒子は1種類であってもよく、2種類以上であってもよい。
【0016】
固体微粒子の形状は、球状、塊状あるいは偏平状等のいずれであっても良く、また、その硬度、比重、色等についても特に制限はないが、平均粒径が等価球直径で0.1〜10μm、特に0.1〜3μmの範囲が好ましい。またポリエステルに対する配合量は、0.001〜5.0重量%、特に0.004〜1.0重量%が好ましい。
【0017】
[ポリエステルフイルム]
本発明のポリエステルフイルムは、縦方向の屈折率(nMD)、厚み方向の屈折率(nZ)、密度(ρ)および縦方向の屈折率(nMD)と横方向の屈折率(nTD)の差(△n:nMD−nTD)がそれぞれ下記式(1)、下記式(2)、下記式(3)および下記式(4)を満足し、かつ中心線平均粗さ(Ra)が2nm以上50nm以下であって、フィルムの厚さが25以上350μm以下であり、絶縁破壊電圧が90KV/mm以上である二軸配向フイルムである。
【0018】
【数4】
1.730 ≦ nMD ≦ 1.760 ………(1)
nZ ≦ 1.500 ………(2)
1.350g/cm3 ≦ ρ ≦1.360g/cm3 ………(3)
−0.10 ≦ nMD−nTD ≦ +0.10 ………(4)
本発明のポリエステルフイルムは、例えば十分に乾燥させたPEN材料をPENの融点〜融点+70℃の温度で溶融押出し、キャスティングドラム上で急冷して未延伸フイルムとし、ついで該未延伸フイルムを縦方向および横方向に遂次二軸延伸又は同時二軸延伸し、熱固定する方法で製造することが好ましい。二軸延伸は遂次二軸延伸が好ましく、その際未延伸フイルムを縦方向に70〜170℃で2.3〜5.8倍延伸し、次いでステンターにて横方向に70〜150℃で2.3〜5.8倍延伸し、その後150℃〜250℃の温度で緊張下又は制限収縮下で熱固定するのが好ましい。熱固定時間は10〜30秒が好ましい。また、縦方向及び横方向の延伸条件は得られる二軸配向PENフイルムの物性が縦横の両方向にほぼ等しくなるような条件を選択するのが好ましい。同時二軸延伸の場合も上記遂次二軸延伸の延伸温度、延伸倍率、熱固定温度等を適用することができる。具体的な例として、延伸温度は縦120℃、横130℃が例示され、延伸倍率として縦方向に3.0倍延伸し、続いて横方向に3.0倍延伸し、面倍率として9.0倍延伸する方法、縦方向に2.8倍延伸し、続いて横方向に3.5倍延伸し、面倍率として9.8倍延伸する方法が例示され、熱固定方法として230℃で30秒間定長下で熱固定する方法が例示される。
【0019】
本発明のポリエステルフイルムは、必要に応じて上記二軸延伸PENフイルムを更に縦方向及び/又は横方向に再延伸する、いわゆる3段延伸法、4段延伸法により製造することもできる。また4段延伸法では、未延伸フイルムを70〜150℃の温度で縦方向に1.8〜2.8倍延伸し、次いでステンターにて横方向に3.5〜5倍延伸し、その後100〜170℃の温度で10〜30秒間熱固定(中間熱固定)してから110〜180℃の温度で縦方向に1.5〜3.0倍再延伸し、次いでステンターにて110〜190℃の温度で横方向に1.2〜2.4倍再延伸し、さらに150〜250℃の温度で10〜30秒間緊張下熱固定するとよい。
【0020】
本発明のポリエステルフイルムの厚さは5〜500μmの範囲から、特に25〜350μmの範囲から選ぶことが好ましい。もとっもこの厚さの範囲に限定されるものではない。
【0021】
本発明のポリエステルフイルムは、フイルムの縦方向の屈折率が1.720以上1.770以下、厚み方向の屈折率が1.500以下のものである。縦方向の屈折率(nMD)が1.720未満であるとフイルムの配向が十分でないため耐衝撃性に劣り、1.770を超えるとデラミネーションが発生し易く加工性に劣る。縦方向の屈折率(nMD)の特に好ましい範囲は1.730から1.760である。尚、フイルムの屈折率は、縦方向の屈折率(nMD)と横方向の屈折率(nTD)の差(△n:nMD−nTD)が−0.10から+0.10であること、更に−0.05から+0.05であること、特に−0.02から+0.02であることがデラミネーションが発生し難く加工性が優れたものとなるため好ましい。
【0022】
本発明のポリエステルフイルムは、フイルムの厚み方向の屈折率(nZ)が1.500以下のものである。厚み方向の屈折率(nZ)が1.500を超えると、耐衝撃性が悪くなり加工性に劣る。
【0023】
本発明のポリエステルフイルムは、フイルムの密度が1.350g/cm3 以上、1.360g/cm3 以下のものである。フイルムの密度が1.350g/cm3 未満であると延伸により配向された分子が十分な結晶に成長しておらず寸法安定性に劣り、1.360g/cm3 を超えると結晶化によりフイルムが脆くなり耐衝撃性に劣る。
【0024】
上記の屈折率、密度を有するフイルムは、製膜時の延伸倍率、延伸温度、熱固定の温度と時間によりコントロールできる。
【0025】
更に、本発明のポリエステルフイルムは、フイルムの中心線平均粗さ(Ra)が2nm以上、50nm以下のものである。この中心線平均粗さ(Ra)が2nm未満ではフイルムの滑り性が悪化し巻取り性が悪くなり、50nmを超えるとフイルム表面の粗さが大きくなり過ぎ、電気絶縁材料として備えておくべき電気特性、例えば絶縁破壊電圧が不良となる。この絶縁破壊電圧は90KV/mm以上である。絶縁破壊電圧が下限値より低い80KV/mm未満であると、各種の電気絶縁用途に用いた際の実用性が不足することがある。かかる絶縁破壊電圧を有するポリエステルフイルムは、例えばフイルムの中心線平均粗さ(Ra)を前記範囲とすることにより得ることができ、特に中心線平均粗さを、2nm以上、30nm以下とすることにより得ることができる。
【0026】
本発明のポリエステルフイルムは、X線回折により求めた(−110)面の積分強度[I(−110)]と(100)面の積分強度[I(100)]の比が下記式(5)を満足するものであることが好ましい。
【0027】
【数5】
20 ≦I(−110)/I(100)………(5)
【0028】
【外1】
【0029】
この積分強度比[I(−110)/I(100)](以下『積分強度比』と略記することがある。)が20未満であると、フイルムの配向が十分でなく、耐衝撃性に劣る。
【0030】
更に、本発明のポリエステルフイルムは、JISK7211に規定されるフイルムの面衝撃破壊エネルギーが2.8×10ー 3J/μm以上であることが好ましい。フイルムの面衝撃破壊エネルギーがこの範囲であると、フイルムの耐衝撃性および物理的加工性が優れたものとなる。
【0031】
またフイルムのデラミネーション発生率は40%以下、特に30%以下であることが好ましい。デラミネーション発生率が上記の範囲でであると、フイルムを物理的加工を加える際にデラミネーションの発生が実用的に十分なものとなる。
【0032】
【実施例】
以下、実施例により本発明を更に具体的に説明する。尚、フイルムの各特性値は下記の方法で測定した。
【0033】
1.屈折率
ナトリウムD線(589nm)を光源として、偏光板を装着したアッベ屈折計を用いて測定した。
【0034】
2.密度
JISC2151に規定した方法に準じて、密度勾配液として四塩化炭素とn−ヘプタンの混合液を用いた密度勾配管にて30℃にて測定した。
【0035】
3.絶縁破壊電圧
JISC2151に規定した方法で気中で測定し、フイルム単位厚み当たりの電圧で示した。
【0036】
4.中心線平均粗さ(Ra)
小坂研究所製表面粗さ測定器(SE−3K)によって下記の方法により求めた。即ち、フイルム断面曲線からその中心線の方向に基準長さL(2.5mm)の部分を抜き採り、この抜き採り部分の中心線をX軸、縦倍率の方向をY軸として粗さ曲線Y=f(X)で表した時、次の式で与えられた値をnm(ナノメートル)で表しす。但し、触針の先端半径は2μm、荷重は30mgとし、カットオフ値は80μmである。Raは縦方向に5点、横方向に5点の計10点の平均値で求めた。
【0037】
【数6】
【0038】
5.X線回折強度比
理学電機(株)RU200(出力50KV,40mA)を用いて、X線源CuK−α、発散スリット1deg、散乱スリット1deg、受光スリット0.15mm、スキャンスピード2.000deg/min条件で18から35degまで反射対称法で測定し、Pseudo Voightピークモデルを用いた多重ピーク分離法により、フィルム面に平行な(−110)面と(100)面の積分強度を測定し、前記式(4)よりX線回折強度比を求めた。
【0039】
6.面衝撃破壊エネルギー
周囲を固定したサンプル中央にピン(サイズφ4.0mm)をセットし、その上から重錘(重量0.5kg)を落下させJISK7211のデータ処理方法によりフィルム厚み当たりの破壊エネルギーを算出した。
【0040】
7.デラミネーション発生率
(株)小田原エンジニアリング製モータ加工機のウェッジ加工部分をデラミテスターとして使用。12mm×80mm(フィルム長手方向が80mm)のウェッジを、加工速度2個/秒の速度で30個成形し、ウェッジの折目のデラミの発生数をカウントし下記式よりデラミネーション発生率(以下『デラミ発生率』と略記する。)(%)を求める。
【0041】
【数7】
デラミ発生率(%)=[(デラミ発生ウェッジ個数)/30]×100
8.固有粘度
O−クロロフェノール溶液にて35℃にて測定した。
【0042】
9.加工性評価
30×50mmのサイズにフィルムを打抜き、端面のデラミネーション、亀裂等の有無を確認し、それぞれ発生していないものを○、明確に発生しているものを×、軽微な状態で発生しているものを△とした。
【0043】
[実施例1]
平均粒径0.3μmの真球状シリカ粒子を0.15重量%含有したポリエチレン−2,6−ナフタレートからなるポリエステル材料を乾燥し、溶融押出機によりフイルム状に押出し、回転冷却ドラムにて冷却して無延伸フイルムを得、この無延伸フイルムを120℃で縦方向に3.0倍延伸し、次いで130℃で横方向に3.0倍逐次二軸延伸し、更に230℃で30秒間定長下にて熱固定して厚さ250μmの二軸配向フイルムを得た。この二軸配向フイルムの特性を表1に、評価結果を表2に示す。
【0044】
[実施例2]
縦方向の延伸倍率を2.8倍、横方向の延伸倍率を3.5倍とした以外は実施例1と同様にして二軸配向フイルムを得た。この二軸配向フイルムの特性を表1に、評価結果を表2に示す。
【0045】
[比較例1]
熱固定温度を245℃とした以外は実施例1と同様にして二軸配向フイルムを得た。この二軸配向フイルムの特性を表1に、評価結果を表2に示す。
【0046】
[比較例2]
縦方向の延伸倍率を2.5倍、横方向の延伸倍率を3.3倍とした以外は実施例1と同様にして二軸配向フイルムを得た。この二軸配向フイルムの特性を表1に、評価結果を表2に示す。
【0047】
[比較例3]
添加した不活性粒子を平均粒径0.6μmの真球状シリカ粒子0.8重量%とした以外は実施例1と同様にして二軸配向フイルムを得た。この二軸配向フイルムの特性を表1に、評価結果を表2に示す。
【0048】
【表1】
【0049】
【表2】
【0050】
表2に示した結果から明かなように、本発明のポリエステルフイルムは電気特性、耐衝撃性に優れ、加工性が良好なものであった。
【0051】
尚、比較例1のフイルムは加工性において端面のデラミネーション発生は少ないが、亀裂の発生が顕著で耐衝撃性が劣る。比較例2のフイルムは加工性において端面のデラミネーション発生が多く加工性が不良である。比較例3のフイルムは絶縁破壊電圧が小さくなり絶縁材料としての特性を有していない。
【0052】
【発明の効果】
本発明のポリエステルフイルムは優れた耐衝撃性、物理的加工性、耐熱性、耐加水分解性、耐フレオン性を有し、電気絶縁材料用として、特にスロット材用途に有用である。
Claims (1)
- ポリエチレン−2,6−ナフタレートを主たる構成成分とするポリエステルフイルムにおいて、該ポリエステルフイルムの縦方向の屈折率(nMD)、厚み方向の屈折率(nZ)、密度(ρ)および縦方向の屈折率(nMD)と横方向の屈折率(nTD)の差(△n:nMD−nTD)がそれぞれ下記式(1)、下記式(2)、下記式(3)および下記式(4)を満足し、かつ中心線平均粗さ(Ra)が2nm以上50nm以下であって、フィルムの厚さが25以上350μm以下であり、絶縁破壊電圧が90KV/mm以上であることを特徴とする電気絶縁用フイルムに用いる二軸配向したポリエステルフイルム。
【数1】
1.730 ≦ nMD ≦ 1.760 ………(1)
nZ ≦ 1.500 ………(2)
1.350g/cm3 ≦ ρ ≦1.360g/cm3 ………(3)
−0.10 ≦ nMD−nTD ≦ +0.10 ………(4)
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1996
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