JP4346510B2 - 貴金属又は銅のコロイド溶液及びその製造方法並びに塗料組成物及び樹脂成型物 - Google Patents
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Description
(1)顔料親和性基を主鎖及び/又は複数の側鎖に有し、かつ、溶媒和部分を構成する複数の側鎖を有する櫛形構造の高分子(2)主鎖中に顔料親和性基からなる複数の顔料親和部分を有する高分子(3)主鎖の片末端に顔料親和性基からなる顔料親和部分を有する直鎖状の高分子
50mMの塩化金酸水溶液200mlをビーカーにとり、高分子量顔料分散剤(ソルスパース27000(商品名)、ゼネカ社製)を12.5g溶解させた。高分子量顔料分散剤が完全に溶解してから、ジメチルアミノエタノールを5ml加え、鮮やかで濃厚な赤色の金コロイド溶液を得た。この金コロイド溶液は、3カ月以上貯蔵しても、色の変化や沈殿の生成がなく、極めて安定であった。
実施例1で得られた金コロイド溶液を、電気透析装置(マイクロアシライザーS3、旭化成社製)に供してイオン成分を除去した後、アミン中和型水溶性アクリル樹脂(固形分20%)を400g、水溶性メラミン樹脂(サイメル303、(商品名)三井東圧社製)を20g加えて塗料化した。この塗料をガラス板上に125μmのアプリケーターで塗布し、室温で15分乾燥させた後、140℃で20分焼き付けて、鮮やかな赤色の硬化塗膜を得た。
硝酸酸性の100mM硝酸銀水溶液100mlをビーカーにとり、高分子量顔料分散剤(ディスパービック180(商品名)、ビックケミー社製)を5g溶解させた。高分子量顔料分散剤が完全に溶解してから、トリエタノールアミンを5ml加え、鮮やかで濃厚な黄色の銀コロイド溶液を得た。この銀コロイド溶液は、3カ月以上貯蔵しても、色の変化や沈殿の生成がなく、極めて安定であった。
高分子量顔料分散剤としてディスパービック190(商品名)(ビックケミー社製)を用いたこと以外は、実施例3と同様にして、鮮やかで濃厚な黄色の銀コロイド溶液を得た。この銀コロイド溶液は、3カ月以上貯蔵しても、色の変化や沈殿の生成がなく、極めて安定であった。
実施例3及び実施例4で得られた銀コロイド溶液を、電気透析装置(マイクロアシライザーS3、旭化成社製)に供してイオン成分を除去した後、それぞれにアミン中和型水溶性アクリル樹脂(固形分20%)を400g、水溶性メラミン樹脂(サイメル303、三井東圧社製)を30g加えて塗料化した。これらの塗料をガラス板上に125μmのアプリケーターで塗布し、室温で15分乾燥させた後、140℃で20分焼き付けて、鮮やかな黄色の硬化塗膜を得た。
100mMの塩化金酸水溶液100mlをビーカーにとり、高分子量顔料分散剤(ディスパービック180、ビックケミー社製)を5g溶解させた。高分子量顔料分散剤が完全に溶解してから、ジメチルアミノエタノールを5ml加えて、鮮やかで濃厚な赤色の金コロイド溶液を得た。この金コロイド溶液は、3カ月以上貯蔵しても、色の変化や沈殿の生成がなく、極めて安定であった。
実施例6で得られた金コロイド溶液を、電気透析装置(マイクロアシライザーS3、旭化成社製)に供してイオン成分を除去した後、アミン中和型水溶性アクリル樹脂(固形分20%)を400g、水溶性メラミン樹脂(サイメル303、三井東圧社製)を30g加えて塗料化した。この塗料をガラス板上に125μmのアプリケーターで塗布し、室温で15分乾燥させた後、140℃で20分焼き付けて、鮮やかな赤色の硬化塗膜を得た。
100mMの塩化金酸水溶液10mlをビーカーにとり、アセトン90mlで希釈した後、高分子量顔料分散剤(ソルスパース24000(商品名)、ゼネカ社製)を1g溶解させた。高分子量顔料分散剤が完全に溶解してから、ジメチルアミノエタノールを5ml加えて、鮮やかで濃厚な赤色の金コロイド溶液を得た。この金コロイド溶液は、3カ月以上貯蔵しても、色の変化や沈殿の生成がなく、極めて安定であった。
塩化金酸の代わりに、硝酸銀を用いたこと以外は、実施例8と同様にして、鮮やかで濃厚な黄色の銀コロイド溶液を得た。この銀コロイド溶液は、3カ月以上貯蔵しても、色の変化や沈殿の生成がなく、極めて安定であった。
100mMの硝酸銀水溶液10mlをビーカーにとり、アセトン90mlで希釈した後、高分子量顔料分散剤(ディスパービック161(商品名)、ビックケミー社製)を3g溶解させた。高分子量顔料分散剤が完全に溶解してから、ジメチルアミノエタノールを5ml加えて、鮮やかで濃厚な黄色の銀コロイド溶液を得た。この銀コロイド溶液は、3カ月以上貯蔵しても、色の変化や沈殿の生成がなく、極めて安定であった。
酢酸エチル100gに硝酸銀1.7gを溶解させた(約100mmol/kg)。この溶液に、高分子量顔料分散剤(ソルスパース24000、ゼネカ社製)を1g溶解させた後、ジエタノールアミンを5ml加えて、鮮やかで濃厚な黄色の銀コロイド溶液を得た。この銀コロイド溶液は、3カ月以上貯蔵しても、色の変化や沈殿の生成がなく、極めて安定であった。
50mMの塩化金酸溶液200mlをビーカーにとり、高分子量顔料分散剤(ソルスパース27000、ゼネカ社製)を12.5g溶解させた。高分子量顔料分散剤が完全に溶解してから、濃度2Mの水素化ホウ素ナトリウム水溶液を10ml加えて、鮮やかで濃厚な赤色の金コロイド溶液を得た。この金コロイド溶液は、3カ月以上貯蔵しても、色の変化や沈殿の生成がなく、極めて安定であった。
実施例12で得られた金コロイド溶液を、電気透析装置(マイクロアシライザーS3、旭化成社製)に供してイオン成分を除去した後、アミン中和型水溶性アクリル樹脂(固形分20%)を400g、水溶性メラミン樹脂(サイメル303、三井東圧社製)を20g加えて塗料化した。この塗料をガラス板上に125μmのアプリケーターで塗布し、室温で15分乾燥させた後140℃で20分焼き付けて、鮮やかな赤色の硬化塗膜を得た。
100mM硝酸銀水溶液100mlをビーカーにとり、高分子量顔料分散剤(ディスパービック180、ビックケミー社製)を5g溶解させた。高分子量顔料分散剤が完全に溶解してから、1kW超高圧水銀灯(UIV−1150、ウシオ電気社製)を用いて2時間光照射して、鮮やかで濃厚な黄色の銀コロイド溶液を得た。この銀コロイド溶液は、3カ月以上貯蔵しても、色の変化や沈殿の生成がなく、極めて安定であった。
高分子量顔料分散剤としてディスパービック190(ビックケミー社製)を用いたこと以外は、実施例14と同様にして、鮮やかで濃厚な黄色の銀コロイド溶液を得た。この銀コロイド溶液は、3カ月以上貯蔵しても、色の変化や沈殿の生成がなく、極めて安定であった。
実施例14及び実施例15で得られた銀コロイド溶液を、電気透析装置(マイクロアシライザーS3、旭化成社製)に供してイオン成分を除去した後、それぞれにアミン中和型水溶性アクリル樹脂(固形分20%)を400g、水溶性メラミン樹脂(サイメル303、三井東圧社製)を30g加えて塗料化した。これらの塗料をガラス板上に125μmのアプリケーターで塗布し、室温で15分乾燥させた後、140℃で20分焼き付けて、鮮やかな黄色の硬化塗膜を得た。
100mMの塩化金酸水溶液100mlをビーカーにとり、高分子量顔料分散剤(ディスパービック180、ビックケミー社製)を5g溶解させた。高分子量顔料分散剤が完全に溶解してから、2Mの水素化ホウ素ナトリウム水溶液を10ml加えて、鮮やかで濃厚な赤色の金コロイド溶液を得た。この金コロイド溶液は、3カ月以上貯蔵しても、色の変化や沈殿の生成がなく、極めて安定であった。
実施例17で得られた金コロイド溶液を、電気透析装置(マイクロアシライザーS3、旭化成社製)に供してイオン成分を除去した後、アミン中和型水溶性アクリル樹脂(固形分20%)を400g、水溶性メラミン樹脂(サイメル303、三井東圧社製)を30g加えて塗料化した。この塗料をガラス板上に125μmのアプリケーターで塗布し、室温で15分乾燥させた後、140℃で20分焼き付けて、鮮やかな赤色の硬化塗膜を得た。
100mMの塩化金酸水溶液50mlをコルベンにとり、エタノール50mlで希釈した後、高分子量顔料分散剤(ディスパービック180、ビックケミー社製)を5g溶解させた。高分子量顔料分散剤が完全に溶解してから、クエン酸ナトリウムを1.3g加え、加熱還流して、鮮やかで濃厚な赤色の金コロイド溶液を得た。
実施例11で得られた銀オルガノゾル約10gを、ビスフェノール型エポキシ樹脂(エピコート828(商品名)、油化シェル社製)10gと混合した。得られた混合物を縦2cm、横3cm、高さ1cmの容器に満たし、40℃で約8時間加熱したところ、鮮やかな黄色のエポキシ樹脂成型品が得られた。
100mMの塩化銅(II)水溶液100mlをビーカーにとり、高分子量顔料分散剤(ディスパービック180、ビックケミー社製)を5g溶解させた。高分子量顔料分散剤が完全に溶解してから、2Mの水素化ホウ素ナトリウム水溶液を10ml加えて、鮮やかで濃厚な赤色の銅コロイド溶液を得た。得られた銅コロイド溶液は、3カ月以上貯蔵しても、色の変化や沈殿の生成がなく、極めて安定であった。
高分子顔料分散剤として、ディスパービック180の代わりにポリマー451(商品名)(EFKAケミカル社製)10gを用いたこと以外は、実施例6と同様にして、鮮やかで濃厚な赤色の金コロイド溶液を得た。この金コロイド溶液は、3カ月以上貯蔵しても、色の変化や沈殿の生成がなく、極めて安定であった。
高分子顔料分散剤として、ディスパービック180の代わりにフローレンDOPA−17(商品名)(共栄社化学社製)17gを用いたこと以外は、実施例6と同様にして、鮮やかで濃厚な赤色の金コロイド溶液を得た。この金コロイド溶液は、3カ月以上貯蔵しても、色の変化や沈殿の生成がなく、極めて安定であった。
ジメチルアミノエタノールの代わりにメチルジエタノールアミン5.5mlを用いたこと以外は、実施例6と同様にして、鮮やかで濃厚な赤色の金コロイド溶液を得た。この金コロイド溶液は、3カ月以上貯蔵しても、色の変化や沈殿の生成がなく、極めて安定であった。
ジメチルアミノエタノールの代わりにジメチルエチルアミン5mlを用いたこと以外は、実施例6と同様にして、鮮やかで濃厚な赤色の金コロイド溶液を得た。この金コロイド溶液は、3カ月以上貯蔵しても、色の変化や沈殿の生成がなく、極めて安定であった。
ジメチルアミノエタノールの代わりにN,N,N′,N′−テトラメチル−1,3−ジアミノプロパンを8mlを用いたこと以外は、実施例6と同様にして、鮮やかで濃厚な赤色の金コロイド溶液を得た。この金コロイド溶液は、3カ月以上貯蔵しても、色の変化や沈殿の生成がなく、極めて安定であった。
高分子量顔料分散剤として、ソルスパース24000の代わりにポリマー401(商品名)(EFKAケミカル社製)2gを用いたこと以外は、実施例8と同様にして、鮮やかで濃厚な赤色の金コロイド溶液を得た。この金コロイド溶液は、3カ月以上貯蔵しても、色の変化や沈殿の生成がなく、極めて安定であった。
高分子量顔料分散剤として、ソルスパース24000の代わりにフローレンDOPA−22(商品名)(共栄社化学社製)2.5gを用いたこと以外は、実施例8と同様にして、鮮やかで濃厚な赤色の金コロイド溶液を得た。この金コロイド溶液は、3カ月以上貯蔵しても、色の変化や沈殿の生成がなく、極めて安定であった。
ジメチルアミノエタノールの代わりにメチルジエタノールアミン5.5mlを用いたこと以外は、実施例8と同様にして、鮮やかで濃厚な赤色の金コロイド溶液を得た。この金コロイド溶液は、3カ月以上貯蔵しても、色の変化や沈殿の生成がなく、極めて安定であった。
ジメチルアミノエタノールの代わりにジメチルエチルアミン5mlを用いたこと以外は、実施例8と同様にして、鮮やかで濃厚な赤色の金コロイド溶液を得た。この金コロイド溶液は、3カ月以上貯蔵しても、色の変化や沈殿の生成がなく、極めて安定であった。
ジメチルアミノエタノールの代わりにN,N,N′,N′−テトラメチル−1,3−ジアミノプロパン8mlを用いたこと以外は、実施例8と同様にして、鮮やかで濃厚な赤色の金コロイド溶液を得た。この金コロイド溶液は、3カ月以上貯蔵しても、色の変化や沈殿の生成がなく、極めて安定であった。
高分子量顔料分散剤として、ディスパービック180の代わりにポリマー451(EFKAケミカル社製)10gを用いたこと以外は、実施例3と同様にして、鮮やかで濃厚な黄色の銀コロイド溶液を得た。この銀コロイド溶液は、3カ月以上貯蔵しても、色の変化や沈殿の生成がなく、極めて安定であった。
高分子量顔料分散剤として、ディスパービック180の代わりにフローレンDOPA−17(共栄社化学社製)17gを用いたこと以外は、実施例3と同様にして、鮮やかで濃厚な黄色の銀コロイド溶液を得た。この銀コロイド溶液は、3カ月以上貯蔵しても、色の変化や沈殿の生成がなく、極めて安定であった。
トリエタノールアミンの代わりにメチルジエタノールアミン5.5mlを用いたこと以外は、実施例3と同様にして、鮮やかで濃厚な黄色の銀コロイド溶液を得た。この銀コロイド溶液は、3カ月以上貯蔵しても、色の変化や沈殿の生成がなく、極めて安定であった。
トリエタノールアミンの代わりにジメチルエチルアミン5mlを用いたこと以外は、実施例3と同様にして、鮮やかで濃厚な黄色の銀コロイド溶液を得た。この銀コロイド溶液は、3カ月以上貯蔵しても、色の変化や沈殿の生成がなく、極めて安定であった。
トリエタノールアミンの代わりにN,N,N′,N′−テトラメチル−1,3−ジアミノプロパン8mlを用いたこと以外は、実施例3と同様にして、鮮やかで濃厚な黄色の銀コロイド溶液を得た。この銀コロイド溶液は、3カ月以上貯蔵しても、色の変化や沈殿の生成がなく、極めて安定であった。
高分子量顔料分散剤として、ディスパービック161の代わりにポリマー401(EFKAケミカル社製)2gを用いたこと以外は、実施例10と同様にして、鮮やかで濃厚な黄色の銀コロイド溶液を得た。この銀コロイド溶液は、3カ月以上貯蔵しても、色の変化や沈殿の生成がなく、極めて安定であった。
高分子量顔料分散剤として、ディスパービック161の代わりにフローレンDOPA−22(共栄社化学社製)2.5gを用いたこと以外は、実施例10と同様にして、鮮やかで濃厚な黄色の銀コロイド溶液を得た。この銀コロイド溶液は、3カ月以上貯蔵しても、色の変化や沈殿の生成がなく、極めて安定であった。
ジメチルアミノエタノールの代わりにメチルジエタノールアミン5.5mlを用いたこと以外は、実施例10と同様にして、鮮やかで濃厚な黄色の銀コロイド溶液を得た。この銀コロイド溶液は、3カ月以上貯蔵しても、色の変化や沈殿の生成がなく、極めて安定であった。
ジメチルアミノエタノールの代わりにジメチルエチルアミン5mlを用いたこと以外は、実施例10と同様にして、鮮やかで濃厚な黄色の銀コロイド溶液を得た。この銀コロイド溶液は、3カ月以上貯蔵しても、色の変化や沈殿の生成がなく、極めて安定であった。
ジメチルアミノエタノールの代わりにN,N,N′,N′−テトラメチル−1,3−ジアミノプロパン8mlを用いたこと以外は、実施例10と同様にして、鮮やかで濃厚な黄色の銀コロイド溶液を得た。この銀コロイド溶液は、3カ月以上貯蔵しても、色の変化や沈殿の生成がなく、極めて安定であった。
高分子量顔料分散剤を用いなかったこと以外は、実施例1と同様にして金コロイド溶液を調製したところ、ジメチルアミノエタノールを加えた際に、黒色の粒子が生成していた。このものは、着色材としては不適であった。
比較例2
高分子量顔料分散剤を用いなかったこと以外は、実施例6と同様にして金コロイド溶液を調製したところ、ジメチルアミノエタノールを加えた際に、黒色の粒子が生成していた。このものは、着色材としては不適であった。
高分子量顔料分散剤を用いなかったこと以外は、実施例8と同様にして金コロイド溶液を調製したところ、ジメチルアミノエタノールを加えた際に、黒色の粒子が生成していた。このものは、着色材としては不適であった。
比較例4
高分子量顔料分散剤を用いなかったこと以外は、実施例10と同様にして金コロイド溶液を調製したところ、ジメチルアミノエタノールを加えた際に、黒色の粒子が生成していた。このものは、着色材としては不適であった。
高分子量顔料分散剤を用いなかったこと以外は、実施例3と同様にして銀コロイド溶液を調製したところ、トリエタノールアミンを加えた際に、黒色の粒子が急速に生成・沈殿した。このものは、着色材としては不適であった。
比較例6
高分子量顔料分散剤を用いなかったこと以外は、実施例4と同様にして銀コロイド溶液を調製したところ、トリエタノールアミンを加えた際に、黒色の粒子が急速に生成・沈殿した。このものは、着色材としては不適であった。
高分子量顔料分散剤を用いなかったこと以外は、実施例15と同様にして銀コロイド溶液を調製したところ、光照射した際に、黒色の粒子が徐々に生成・沈殿した。このものは、着色材としては不適であった。
比較例8
高分子量顔料分散剤を用いなかったこと以外は、実施例17と同様にして金コロイド溶液を調製したところ、水素化ホウ素ナトリウム水溶液を加えた際に、黒色の粒子が急速に生成・沈殿した。このものは、着色材としては不適であった。
Claims (14)
- 貴金属又は銅のコロイド粒子、高分子量顔料分散剤及び溶媒を含み、
前記高分子量顔料分散剤は、顔料親和性基を主鎖及び/若しくは複数の側鎖に有し、かつ、溶媒和部分を構成する複数の側鎖を有する櫛形構造の高分子、又は、主鎖中に顔料親和性基からなる複数の顔料親和部分を有する高分子であり、
前記複数の側鎖を有する櫛形構造の高分子は、数平均分子量が2000〜1000000のものであり、
前記複数の顔料親和部分を有する高分子は、数平均分子量が2000〜1000000のものであり、及び、
前記顔料親和性基は、第3級アミノ基、第4級アンモニウム、塩基性窒素原子を有する複素環基、ヒドロキシル基またはカルボキシル基であり、かつ、
前記溶媒は、水及び有機溶媒からなる群から選択される少なくとも1種であり、及び、
溶媒が水である場合は、貴金属又は銅の化合物の濃度が50mM以上であり、
溶媒が有機溶媒である場合は、貴金属又は銅の化合物濃度が10mM以上である、
ことを特徴とする貴金属又は銅のコロイド溶液。 - 貴金属は、金、銀及び白金からなる群より選択される少なくとも1種である請求項1記載の貴金属又は銅のコロイド溶液。
- 顔料親和性基を主鎖及び/又は複数の側鎖に有し、かつ、溶媒和部分を構成する複数の側鎖を有する櫛形構造の高分子は、顔料親和性基が1分子中に2〜3000個存在しており、溶媒和部分を構成する側鎖が1分子中に2〜1000存在している請求項1又は2記載の貴金属又は銅のコロイド溶液。
- 主鎖中に顔料親和性基からなる複数の顔料親和部分を有する高分子は、顔料親和性基が1分子中に2〜3000個存在している請求項1又は2記載の貴金属又は銅のコロイド溶液。
- 前記貴金属又は銅のコロイド溶液は、貴金属又は銅の化合物および高分子量顔料分散剤を含む溶液に、脂肪族アミン、脂環式アミン、芳香族アミン、アラルキルアミン又はアルカノールアミンを添加して、貴金属又は銅に還元することによって得られるコロイド溶液である、請求項1〜4いずれかに記載の貴金属又は銅のコロイド溶液。
- 前記貴金属又は銅のコロイド溶液は、貴金属又は銅の化合物および高分子量顔料分散剤を含む溶液に、アルカノールアミンを添加して、貴金属又は銅に還元することによって得られるコロイド溶液である、請求項1〜4いずれかに記載の貴金属又は銅のコロイド溶液。
- 貴金属又は銅の化合物を、溶媒に溶解し、高分子量顔料分散剤を加えた後、貴金属又は銅に還元する貴金属又は銅のコロイド溶液の製造方法であって、
前記高分子量顔料分散剤は、顔料親和性基を主鎖及び/若しくは複数の側鎖に有し、かつ、溶媒和部分を構成する複数の側鎖を有する櫛形構造の高分子、又は、主鎖中に顔料親和性基からなる複数の顔料親和部分を有する高分子であり、
前記複数の側鎖を有する櫛形構造の高分子は、数平均分子量が2000〜1000000のものであり、
前記複数の顔料親和部分を有する高分子は、数平均分子量が2000〜1000000のものであり、及び、
前記顔料親和性基は、第3級アミノ基、第4級アンモニウム、塩基性窒素原子を有する複素環基、ヒドロキシル基またはカルボキシル基であり、かつ、
前記溶媒は、水及び有機溶媒からなる群から選択される少なくとも1種であり、及び、
溶媒が水である場合は、貴金属又は銅の化合物の濃度が50mM以上となるように溶媒に溶解され、溶媒が有機溶媒である場合は、貴金属又は銅の化合物濃度が10mM以上となるように前記溶媒に溶解される、
ことを特徴とする、貴金属又は銅のコロイド溶液の製造方法。 - 貴金属が銀であり、かつ、銀の化合物の溶液のpHが7以下である請求項7記載の貴金属又は銅のコロイド溶液の製造方法。
- 溶媒が水及び水可溶性有機溶媒からなるものであり、貴金属又は銅の化合物が50mM以上の濃度になるように前記水に溶解した後、前記水可溶性有機溶媒を添加する請求項7または8記載の貴金属又は銅のコロイド溶液の製造方法。
- 貴金属又は銅に還元する方法は還元剤を使用することによるものであり、前記還元剤は脂肪族アミン、脂環式アミン、芳香族アミン、アラルキルアミン又はアルカノールアミンである、請求項7〜9のいずれかに記載の貴金属又は銅のコロイド溶液の製造方法。
- 前記還元剤はアルカノールアミンである、請求項10記載の貴金属又は銅のコロイド溶液の製造方法。
- 請求項7〜11のいずれかに記載の製造方法によって得られる貴金属又は銅のコロイド溶液。
- 請求項1〜6および12いずれかに記載の貴金属又は銅のコロイド溶液を用いてなることを特徴とする塗料組成物。
- 請求項1〜6および12いずれかに記載の貴金属又は銅のコロイド溶液を用いてなることを特徴とする樹脂成型物。
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