JPH11236502A - 水性分散体およびそのインクジェットインキでの使用 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 インクジェットインキ組成物としての用途に
適した改良された分散安定性のある水性分散体を提供す
ること。 【解決手段】 この水性分散体は、改良された安定性を
有し、水または水と有機溶媒の混合物を含む水性媒体
と、粒状固形物、好ましくは顔料と、そしてＡブロック
は疎水性であり、Ｂブロックは親水性であり、そしてそ
のポリマーは全体として水性媒体に２５℃で少なくとも
０．１重量％の溶解度を有する、ＡＢ、ＡＢＡ、および
ＢＡＢブロックコポリマーの群から選ばれるポリオキサ
ゾリンまたはポリオキサジン分散剤とを含む。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、優れた安定性を有
する水性分散体、より具体的にはそのような分散体をイ
ンクジェット印刷機用の着色された水性インキに使用す
ることに関する。

【０００２】

【従来の技術】水ベースの顔料分散体は当該分野ではよ
く知られており、様々な基板に塗料などの被膜を塗るの
に工業的に使用されている。その顔料分散体は一般に非
イオン化もしくはイオン化技術のいずれかで安定化され
る。非イオン化技術を使用する場合、顔料粒子は、水中
に広がって、エントロピー的または立体的安定化を与え
る水に可溶で親水性の部分を有するポリマーにより安定
化される。この目的に有用な代表的なポリマーには、ポ
リビニルアルコール、セルロース類、酸化エチレン変性
フェノール、および酸化エチレン／酸化プロピレンポリ
マーが含まれる。非イオン化技術はｐＨの変化またはイ
オンの混入には敏感ではないが、最終製品が水に敏感な
多くの用途にとってはそれが主な障害になる。したがっ
て、インキ用途またはそのような用途に使用する場合、
インキは湿気に曝されると不鮮明になりやすくなる。イ
オン化技術では、顔料粒子は、アクリル酸、マレイン酸
或いはビニルスルホン酸の中和物などのイオンを含んで
いるモノマーの重合物によって安定化される。そのポリ
マーは、イオンの反発作用が粒子の凝集を妨げる荷電二
重層機構により安定化を提供する。中和成分は塗布後蒸
発し易いので、そうすると、そのポリマーは水溶性が減
じ、最終製品は水に敏感ではなくなる。理想的には、設
計構造により立体的および荷電二重層の安定化力を与え
ることができるポリマー分散剤であれば、遙かに頑丈な
顔料分散を作ることになるだろう。

【０００３】ランダム構造およびブロック構造を有する
ポリマー分散剤が知られている。ランダムポリマー分散
剤は従来の重合技術で容易にしかも安価に作ることがで
き、多くの工業的発生源から得られる。構造化ポリマー
分散剤は通常、ランダムポリマーと比較して分散安定性
が改良されているが、普通はより緻密な合成計画または
より要求の厳しい反応条件、およびアニオン重合および
基移動重合の場合のような高純度の原料が必要である。
性質を改良するためにある構造をポリマーの中に組み込
ませる、より便利で且つ安価な重合プロセスが、より進
んだ高品質のコーティング用途およびインクジェットプ
リンタなどの多くの新しい用途の非常に厳しい要求のた
めに望まれている。

【０００４】インクジェット印刷は、デジタル信号が紙
または透明被膜などの媒体基板の上にインクの小滴を発
生させる衝撃のない印刷プロセスである。熱インクジェ
ットプリンタでは、抵抗加熱を使ってそのインクを蒸発
させ、インクは基板に向いているインクジェットの印刷
ヘッドのオリフィスを通って放出される。このプロセス
は発射として知られており、水が熱で蒸発させられて非
常に急速でしかも急激な部分的組成変化と温度上昇が生
じる。これは、印刷ヘッドの寿命の間、高頻度で繰り返
し発生する。オリフィスの部分では、そのインク組成
は、水の蒸発により水の多い組成から溶剤の多い組成に
も急激に変化することができる。このことは印刷ヘッド
のオリフィスの付近に顔料粒子を凝集させ、インクの小
滴が放出されるプリンタ機構のオリフィスを実質的にふ
さぐ結果をもたらす可能性がある。これはインキの液滴
についての誤った指示すなわち液滴放出の妨害をもたら
すだろう。

【０００５】従来のコーティング用途では、有機的性質
の様々な添加物を使用して、最終用途に望ましい物理的
性質を与えている。その例としては、ポリマー結合剤、
増粘剤、揺変性剤、コーティング助剤などがある。乾燥
工程中に、これらの成分は濃縮される。顔料分散体は、
最終被膜の均一性および色の品質を維持するために、こ
のような変化を受け入れることが必要である。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】したがって、便利なそ
して安価な重合プロセスによって調製できる、そして最
新の被膜品質およびインクジェットプリンタなどの新し
い用途向けの改良された分散安定性を提供する分散剤が
必要である。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明の一つの態様は、
（ａ）水性媒体、（ｂ）粒状固形物、（ｃ）Ａブロック
は疎水性でＢブロックは親水性であるＡＢ、ＡＢＡ、お
よびＢＡＢブロックコポリマーから成る群から選ばれ、
ポリマーが全体として水性媒体に２５℃で少なくとも
０．１重量％の溶解度を有するポリマー分散剤を含み、
（ｄ）前記ポリマー分散剤が、オキサゾリンモノマー
類、オキサジンモノマー類およびそれらの混合物から成
る群から選ばれたモノマーを含む、改良された特性の水
性分散体を提供することである。

【０００８】本発明の水性分散体は安定であり、水と混
和し易い有機共溶媒を含む系に広く適合する。増粘剤、
ラテックスエマルジョンなどの水性添加物は、極端に柔
軟性があり、被膜の乾燥などの系の変化または熱インク
ジェットプリンタの発射条件に合わせることができ、凝
集に対するよい抵抗力を示し、高い色強度と光沢を生じ
させる。

【０００９】

【発明の実施の形態】本発明の水性分散体の不可欠の成
分は、（１）水性媒体、（２）粒状固形物、および
（３）ポリオキサゾリンまたはポリオキサジン分散剤で
ある。その分散体を使用する特定の用途に基づいて、湿
潤剤、粘度調節剤、被膜生成剤、共溶媒、チクソトロピ
ー剤、結合剤、コーティング助剤などの様々な他の添加
物が存在してよい。

【００１０】水性媒体 水性媒体の組成はその分散体の最終用途により大きく変
わる。勿論、水性媒体は常に水、一般的には脱イオン水
を含んでいる。大部分の用途で、水性媒体はまた、少な
くとも一つの水に可溶なまたは水に混和し易い有機溶媒
を含んでいる。適当な溶媒の選択は、望ましい表面張力
および粘度、選ばれる粒状固形物などのような特定の用
途からの要求によって決まる。

【００１１】インクジェット用途では、水性媒体は水と
有機溶媒の混合物を含んでいる。適当な溶媒の代表的な
例は、米国特許第５０８５６９８号に開示されている。
その開示はここに引用して組み込まれている。熱インク
ジェットインキにもっとも好ましいのは、少なくとも２
つの水酸基を有する有機溶媒の混合物、例えば、インキ
の総重量に基づいて重量で３０〜９５％、好ましくは６
０〜９５％の水を含むジエチレングリコールと脱イオン
水である。

【００１２】粒状固形物 本発明に有用な粒状固形物は、顔料、コロイド状ハロゲ
ン化銀、金属薄片、除草剤、殺虫剤、または薬剤などの
バイオマテリアルなどであろう。選ばれる粒状固形物
は、ブロックコポリマーの疎水性ブロックで結合できな
ければならない。好ましくは、その粒状固形物は、その
ポリマーとの結合を許容する「結合部位」を有すること
である。前述の粒状固形物の大部分は、その表面に結合
部位となる非常に特有な官能基を持っている。

【００１３】インクジェットインキ用途または塗料用途
では、その粒状固形物は１つの顔料または２つ以上の顔
料の混合物である。「顔料」という用語は、塗装工程を
通じて粒状状態または結晶状態で残る着色剤を意味す
る。カーボンブラックは全て、例えば、カルボキシル
基、キノン基、ラクトン基またはフェノール基という主
として酸性の性質である化学吸着で吸収された酸素錯体
を表面に持ち、製造条件によりその程度が変わる。顔料
表面のこれらの酸性基は、アミンなどの塩基性官能基を
持つ分散剤にに対する結合部位を与える。酸性表面また
は塩基性表面を持つ他の顔料は、その顔料そのものが官
能基を含んでいるか、或いはその表面がスルホン酸基、
リン酸基およびカルボン酸基またはアミン型の塩基性基
などの官能基を含んでいる化合物によって修飾されてお
り、本発明にとって同等に有用である。

【００１４】さらに、有機着色顔料の殆ど全ておよび表
面処理化合物の多くは、構造に芳香族の特徴を備えてお
り、分散剤との追加の芳香族相互作用のための場所を提
供する。その組成物を生成するのに使われる可能性のあ
る顔料の例としては、アゾ、アントラキノン、チオイン
ジゴ、オキサジン、キナクリドン、酸性染料または塩基
性染料のレーキおよびトナー、銅フタロシアニンおよび
その誘導体、およびそれらの様々な混合物および修飾物
が含まれる。

【００１５】粒状固形物の大きさは、分散体の安定性に
影響を与える。微粒子のブラウン運動が粒子の凝縮およ
び凝固を防止する。こうして、その分散体の特定の意図
された用途の他の全ての要求に矛盾しない分散体の安定
性を最適化するために、特定の粒子の大きさが選択され
るべきである。

【００１６】インクジェットインキでは、顔料粒子は、
インクジェット印刷装置から、特に通常１０〜５０ミク
ロンの範囲の直径を有する噴出ノズルで、インキが自由
に流れるように十分小さいことが必要である。さらに、
色強度および光沢を最大にするために小さな粒子を使う
ことも望ましい。その有用な粒子の大きさの範囲はおお
よそ０．００５〜１５ミクロンである。好ましくは、顔
料粒子の大きさは０．００５〜１ミクロンの範囲がよ
い。

【００１７】金属または金属酸化物（銅、鉄、鋼、アル
ミニウム、シリカ、アルミナ、チタニア等の）の微粒子
もまた、本発明を実施するのに使用でき、磁性インクジ
ェットインキ調製の用途および電子工業の他のコーティ
ング用途を見つけることができるかもしれない。

【００１８】ポリオキサゾリン類およびポリオキサジン
類 本発明で使用されるポリオキサゾリンまたはポリオキサ
ジン分散剤は、Ａブロックは疎水性ブロック、Ｂブロッ
クは親水性ブロックであるＡＢ、ＡＢＡ、またはＢＡＢ
ブロックコポリマーである。本発明に有用であるために
は、そのポリマーは、全体として水性媒体に２５℃で少
なくとも０．１重量％、好ましくは２５℃で少なくとも
０．５重量％の溶解度を有しなければならない。

【００１９】一般的に言って、２−置換オキサゾリン類
および２−置換オキサジン類は、その置換基が小さいア
ルキル（例えば、メチル、エチル）である場合、または
親水基（例えば、エーテル、ヒドロキシル）を含んでい
る場合は親水性である。同様に、これらの化合物は、そ
の置換基が長いアルキル鎖、アリール鎖である場合、ま
たは同様な疎水基である場合は疎水性である。ポリオキ
サゾリンおよびポリオキサジンポリマーは次の一般式を
有する（Ａブロックは「下記の化学式Ａ」で表され、Ｂ
ブロックは「下記の化学式Ｂ」で表される）。

【００２０】

【化３】

【００２１】

【化４】

【００２２】ただし、ｘは１〜１００、好ましくは１〜
１０、ｙは５〜５００、好ましくは５〜１００、ｙ／ｘ
は５〜１００、好ましくは５〜５０、ｚは式Ｒ₃ （Ｌ）
_r で表される二価の連鎖基であり、上式で、Ｒ₃ は２か
ら１０個の炭素原子を含むアルケンまたはアリーレン
基、ＬはＯ、Ｓ、Ｃ（Ｏ）、ＯＣ（Ｏ）、（Ｏ）ＣＯ、
ＳＣ（Ｏ）、またはＳＯ₂ 基、ｒは０または１、ｍおよ
びｐは独立に整数２（オキサゾリン類）または３（オキ
サジン類）を表し、ｎは０または１、Ｒ₁ は４から２０
個の炭素原子を含むアルキル、アリール、アラルキル、
またはアルキルアリール基、Ｒ₂ は１から３個の炭素原
子を含むアルキル基で、１個以上の水酸基またはエーテ
ル基を任意に含む。

【００２３】疎水性のＡブロックは親水性のモノマーを
含むことができ（すなわち、Ｒ₁ は炭素が１〜３のアル
キルであってもよい）、そして親水性のＢブロックは疎
水性のモノマーを含むことができる（すなわち、Ｒ₂
は、３〜３０の炭素原子を含むアルキル、アラキル、ア
リール、またはアルキルアリール基であってもよい）と
理解される。しかし、Ａブロック全体は疎水性であり、
Ｂブロック全体は親水性であり、そして分散剤の溶解度
は全体として、２５℃で少なくとも０．１重量％である
ように注意しなければならない。

【００２４】本発明で有用なポリオキサゾリン類および
ポリオキサジン類のブロックを、当業者には知られてい
る様々な方法で便利に調製できる。例えば、Prog. Poly
m. Sci., vol. 15, 751-823, 1990,に記載されている方
法を使って、次のモノマー（「下記の化学式」）のカチ
オン重合で調製できる。

【００２５】

【化５】

【００２６】ただし、Ｚ、Ｒ₁ 、Ｒ₂ 、ｍおよびｐは上
述の通り、ｎは０または１である。効果のある開始剤に
は、（i ）BF₃OE_t,AlCl₃,SbF₅ およびEt₃O⁺BF₄ ^- などの
ルイス酸類およびその安定な塩類（ii）CF₃SO₃H 、HClO
₄ およびHBr などのプロトン性の酸（iii ）CF₃SO₃CH₃
および(CH₃SO₂)₂Oなどのスルホン酸エステルおよびスル
ホン酸無水物（iv）CH₃IおよびC₆H₅CH₂Br などのアルキ
ルハロゲン化物、および（v ）テトラシアノエチレンお
よび７，７，８，８−テトラシアノキノジメタンなどの
電子受容体が含まれる。

【００２７】カチオン重合は生きた重合プロセスなの
で、第１ブロックのモノマーが実質的にポリマーに転換
した後、第２ブロックのモノマーを同じ反応ポットに加
えるという、「１ポット２段階共重合」によってＡＢブ
ロックコポリマーを調製することができる。代わりに、
２つのブロックのモノマーの反応性がかなり異なるとい
う条件で、すべてのモノマーを一度に反応ポットに加え
る「１ポット１段重合」でＡＢブロックポリマーを調製
することもできる。二官能性開始剤、およびセンターブ
ロックから始まる２段階重合プロセス、または端末の１
つから順次にブロックが作られていく多段階プロセスに
よって、ＡＢＡおよびＢＡＢの３ブロックコポリマーを
調製することができる。重合は、バルク重合または溶液
重合で行うことができる。

【００２８】ｘが１であるポリマーの場合、臭化ベンジ
ルなどの疎水基を持つ開始剤を使って、２−アルキル−
２−オキサゾリンを重合し、望ましいＡＢブロックコポ
リマーを作ることができる。代わりに、最初に親水性の
Ｂブロックを合成し、それからベンジルアミンなどの疎
水性の求核性化合物を使用して生きている端末を終わら
せて疎水性のＡブロックを作ることができる。

【００２９】インクジェットインキの用途の場合、本発
明の実施に活用するために選ばれるポリオキサゾリン類
またはポリオキサジン類は、２０，０００未満の、好ま
しくは１５，０００未満の、一般的には１，０００〜
６，０００の数平均分子量を有する。そのポリオキサゾ
リンまたはポリオキサジンは、インキ組成物の総重量
で、ほぼ０．１〜１０％の範囲で、好ましくはほぼ０．
１〜５％の範囲で存在できる。もし、そのポリマー量が
多すぎる場合は、インキの色密度が容認できなくなり、
望ましいインク粘度を維持するのが困難になる。

【００３０】他の用途向けの分子量の限界（もしあれ
ば）および有用な分散剤濃度は、その用途の当業者によ
って決定することができる。

【００３１】他の成分 特定用途の要求に基づいて、その分散体を変性するのに
様々なタイプの添加物を使用することができる。例とし
ては、有機共溶媒、合体剤、水に可溶性のポリマーおよ
び水を分散できるラテックスエマルジョンを含む高分子
結合剤、増粘剤、揺変性剤、界面活性剤、コーティング
助剤、殺生剤、金属イオン封鎖剤などがある。

【００３２】本分散体のインクジェットインキ用途の場
合、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、非イオ
ン性界面活性剤または両性界面活性剤は、インキの総重
量に基づいて、０．０１〜５％、好ましくは０．２〜２
％の量存在してもよい。インキ組成物の様々な性質を改
良するために、Dowicides （登録商標） (Dow Chemica
l, Midland, MI), Nuosept （登録商標） (Huls Americ
a, Inc., Piscataway,NJ), Omidines （登録商標） (Ol
in Corp., Cheshire, CT), Nopcocides （登録商標）
(Henkel Corp., Ambler,PA), Troysans（登録商標） (T
roy Chemical Corp., Newark, NJ)および安息香酸ナト
リウムなどの殺生剤、ＥＤＴＡなどの金属イオン封鎖
剤、および湿潤剤、粘度調製剤および他のポリマーなど
その他の既知の添加剤を添加することもできる。

【００３３】好ましい実施例において、本分散体は、当
業者には既知の従来の方法のいずれかで調製できる水性
インクジェットインキ組成物に顔料分散体として採用さ
れている。インクジェットインキ組成物の代表的な配合
は、 水性媒体：有機顔料を選ぶ場合は、インキの総重量に対
して、７０〜９９．８％、好ましくは約９４〜９９．８
％、無機顔料を選ぶ場合は、約２５〜９９．８％、好ま
しくは約７０〜９９．８％、 顔料：有機顔料の場合は重量で０．１〜３０％の顔料、
しかし一般に全インキ組成物の重量で約０．１〜１５
％、好ましくは０．１〜８％の範囲、無機顔料（比重が
高い）では、もっと重量％が高いのが普通。

【００３４】分散剤ポリマー：全インキ組成物の重量で
約０．１〜１０％、好ましくは全インキ組成物の重量で
約０．１〜５％の範囲。

【００３５】インクジェット印刷システムでの使用に適
した着色したインクジェットインキは、約２０〜約７０
ｄｙｎｅ／ｃｍの範囲、より好ましくは２０℃で３０〜
約７０ｄｙｎｅ／ｃｍの範囲の表面張力を持たなければ
ならない。許容粘度は２０ｃＰ以下、好ましくは２０℃
で約１．０〜約１０ｃＰの範囲である。

【００３６】

【実施例】ポリマーI ：ポリ（２−エチル−２−オキサ
ゾリン）−ｂ−ポリ（２−フェニル−２−オキサゾリ
ン） 空気駆動ガラス撹拌機、リフラックスコンデンサおよび
滴下漏斗を備えた乾燥した丸底フラスコに、アルゴン雰
囲気で、ｏ−ジクロロベンゼンを１００ｍｌとＮ−メチ
ル−２−メチル−２−オキサゾリニウムトリフレートを
１．２５ｇ（５ミリモル）入れた。そのフラスコを１０
０℃のオイルバスに入れて、２−エチル−２−オキサゾ
リンを３０ｍｌ（２９５ミリモル）添加した。その反応
混合物を、その温度で４時間撹拌した。それから、２−
フェニル−２−オキサゾリンを４ｍｌ（３０ミリモル）
添加して、その混合物を同じ温度で一晩撹拌した。翌
日、温度を１３０℃に上げて、反応をさらに８時間続け
て重合を完了させた。室温に冷却した後、反応混合物を
塩化メチレンで希釈し、エチルエーテル中に沈殿させ
た。得られたポリマーを濾過分離し、エーテルで洗浄
し、真空乾燥器に入れて５０℃で一晩乾燥した。収量は
ポリマー４０．３ｇであった。¹ ＨＮＭＲは、そのポリ
マー中のエチル基とフェニル基の比が１０／１であるこ
とを示している。ゲル透過クロマトグラフィ（ＴＨＦ
中、ポリスチレン標準に対して）：数平均分子量＝４８
５０、重量平均分子量＝７０７０。

【００３７】ポリマーII：ポリ（２−フェニル−２−オ
キサゾリン）−ｂ−ポリ（２−エチル−２−オキサゾリ
ン）−ｂ−ポリ（２−フェニル−２−オキサゾリン） 空気駆動ガラス撹拌機、リフラックスコンデンサおよび
ゴム隔壁を備えた乾燥した丸底フラスコに、アルゴン雰
囲気で、溶媒ｏ−ジクロロベンゼンを１００ｍｌおよび
エチレングライコールジトシレートを１．９０ｇ（５ミ
リモル）入れた。そのフラスコを１００℃のオイルバス
に入れて、２−エチル−２−オキサゾリンを３０ｍｌ
（２９５ミリモル）添加した。その反応混合物を、その
温度で４時間撹拌した。それから、２−フェニル−２−
オキサゾリンを４ｍｌ（３０ミリモル）添加して、温度
を１３０℃に上げた。その混合物を３時間撹拌した後、
温度を１００℃に戻して、その混合物を一晩撹拌しつづ
けた。室温に冷却したその混合物を塩化メチレンで希釈
し、エチルエーテルの中に沈殿させた。得られたポリマ
ーを濾過分離し、エーテルで洗浄し、真空乾燥器に入れ
て５０℃で一晩乾燥した。収量はポリマー３２．７ｇで
あった。¹ ＨＮＭＲは、そのポリマー中のエチル基とフ
ェニル基の比が９／１であることを示している。ゲル透
過クロマトグラフィー（ＴＨＦ中、ポリスチレン標準に
対して）：数平均分子量＝７６１０、重量平均分子量＝
１３９００。

【００３８】ポリマーIII ：鎖の末端がｎ−ドデシルで
あるポリ（２−エチル−２−オキサゾリン） 磁気撹拌器とリフラックスコンデンサを備えた１００ｍ
ｌの乾燥した丸底フラスコに、アルゴン雰囲気で、２−
エチル−２−オキサゾリンを４１ｍｌ（４０６ミリモ
ル）およびヨウ化ドデシルを１０ｍｌ（４１ミリモル）
入れた。そのフラスコを８０℃のオイルバスに入れ、そ
の混合物を激しく撹拌した。２時間後、その反応混合物
は暗くなり、固化した。温度を９０℃に上げて、さらに
３．５時間その温度に保った。室温に冷却してから、得
られた固形物をクロロホルムに溶解し、エチルエーテル
の中に沈殿させた。その上澄み液を静かに除き、固形物
を５０℃で真空乾燥した。４２．８ｇの暗黄色の粉末を
得た。ゲル透過クロマトグラフィ（ＴＨＦ中、ポリスチ
レン標準に対して）：数平均分子量＝３１３０、重量平
均分子量＝３９９０。

【００３９】ポリマーIV：ポリ（２−エチル−２−オキ
サゾリン）−ｂ−ポリ（２−フェニル−２−オキサゾリ
ン）−ｂ−ポリ（２−エチル−２−オキサゾリン） 空気駆動ガラス撹拌機、リフラックスコンデンサおよび
ゴム隔壁を備えた乾燥した丸底フラスコに、アルゴン雰
囲気で、ｏ−ジクロロベンゼンを２０ｍｌ、２−フェニ
ル−２−オキサゾリンを４ｍｌ（３０ミリモル）および
１，４−ビス（４，５−ジヒドロ−２−オキサゾリル）
ベンゼンのトリフレート塩を２．６ｇ（５ミリモル）入
れた。そのフラスコを１３０℃のオイルバスに入れ、反
応混合物をその温度で６時間撹拌した。次いで、ｏ−ジ
クロロベンゼンを８０ｍｌ追加添加して、反応温度を１
００℃に下げた。２−エチル−２−オキサゾリンを３０
ｍｌ添加して、その混合物をその温度でさらに３時間撹
拌した。室温に冷却した後、その反応混合物を塩化メチ
レンで希釈して、エチルエーテル中に沈殿させた。その
ポリマーを、塩化メチレン／メタノール混合液に溶解し
て、エチルエーテルに沈殿させることによって、さらに
精製した。得られた物質を濾過分離して、エーテルで洗
浄し、真空乾燥器に入れて５０℃で一晩乾燥した。２
３．４ｇのポリマーが得られた。¹ ＨＮＭＲは、そのポ
リマー中のエチル基とフェニル基の比が９／１であるこ
とを示している。ゲル透過クロマトグラフィ（ＴＨＦ
中、ポリスチレン標準に対して）：数平均分子量＝３０
９０、重量平均分子量＝４５８０。

【００４０】インキ１ １０ｇのポリマーI を９０ｇの脱イオン水に溶解して、
１０％のポリマー溶液を作った。水酸化カリウム（４５
％）溶液を使用して、ｐＨを８．０に調整した。ＦＷ１
８カーボンブラック顔料（Degussa Corp. ）を２０ｇお
よび脱イオン水８０ｇを添加した。上述の成分をプラス
チックビーカーの中で、塊すなわち乾燥した固まりが見
えなくなるまで機械的に撹拌することにより、予め混合
した。その混合物をマイクロ流動化装置（Microfluidic
s Corp. ）で、約１０，０００ｐｓｉの液圧下で相互作
用室に８回通すことによって分散させた。その結果得ら
れた顔料分散体は顔料濃度が１０％で、ブルックヘブン
ＢＩ−９０粒径分析計で測定した１１５ｎｍの平均粒径
を持っていた。その顔料分散体を、Liponics（登録商
標） EG-1(Lipo Chemicals) および２−ピロリドンで溶
かして、顔料を３．５重量％、ポリマー分散剤を１．７
５重量％、Liponics（登録商標） EG-1 を５．０重量
％、および２−ピロリドンを１０重量％含む黒に着色し
たインキを作成した。

【００４１】インキ２ ポリマーI の代わりにポリマーIIを１０ｇ使用し混合物
を相互作用室に１０回通す以外は、インキ１と同様の方
法でインキ２を調製した。その結果得られた顔料分散体
は顔料濃度が１０％で、ブルックヘブンＢＩ−９０粒径
分析計で測定した１３８ｎｍの平均粒径を持っていた。
その凝集物を溶かしてインキ１と同様の組成を持つイン
キを作成した。

【００４２】インキ３ １５ｇのポリマーIII を１３５．０ｇの脱イオン水に溶
かして１０％のポリマー溶液を作った。ＦＷ１８カーボ
ンブラック顔料３０ｇおよび脱イオン水１２０ｇを添加
した。プラスチックビーカーの中で、塊すなわち乾燥し
た固まりが見えなくなるまで機械的に撹拌することによ
って混合した後、その混合物をマイクロ流動化装置で、
約１０，０００ｐｓｉの液圧下で相互作用室に１０回通
すことによって分散させた。その結果得られた顔料分散
体は顔料濃度が１０％で、ブルックヘブンＢＩ−９０粒
径分析計で測定した１２８ｎｍの平均粒径を持ってい
た。そのｐＨは３．４２であった。その分散体をインキ
１の場合と同じように溶かして、顔料を３．０重量％、
ポリマー分散剤を１．７５重量％、Liponics（登録商
標） EG-1 を５．０重量％、および２−ピロリドンを１
０重量％含むインキを作成した。

【００４３】インキ４ ポリマーIIの代わりにポリマーIVを１０ｇ使用すること
を除いて、インキ２を繰り返した。その結果得られた顔
料分散体は顔料濃度が１０％で、ブルックヘブンＢＩ−
９０粒径分析計で測定した１８０ｎｍの平均粒径を有し
ていた。インキ２の調製と同じようにして、同じ配合を
持つインキを作成した。

【００４４】インキの調製および試験 できたインキを全て、熱インキジェットペンのインク筒
の中に入れて、ヒューレットパッカードデスクジェット
500 Ｃインクジェットプリンタ（Hewlett Packard Co.
）に装填した。ギルバートボンド紙（２５％綿、Mead
Co.）に、黒ベタ、各種の字体、大きさおよびドットパ
ターンの英数文字を印刷した。固形分区域の光学濃度
（ＯＤ）を、Ｘ−Ｒｉｔｅ（登録商標）デンシトメー
タ、モデル４１８（X-Rite, Inc.）で測定した。印刷の
質（ＰＱ）を、先端の鋭さおよび濃度の均一性で判定し
た。その結果を表１に報告する。

【００４５】

【表１】 インキ ＯＤ ＰＱ １ 1.25 優れる ２ 1.24 優れる ３ 1.13 優れる ５ 1.55 優れる 本発明のインキは中性の黒の色相およびシャープな先端
の鋭さを示した。実験インキは全て、デキャップまたは
クラスト性能の点で親しみやすく信頼性のあるものであ
り、長時間にわたってスムースに印刷できるものであっ
た。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ホセ エム． ロドリゲス−パラダ アメリカ合衆国 19707 デラウェア州 ホッケシン ラムーノ サークル 160

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 水性分散体であって、 （ａ）水性媒体と、 （ｂ）粒状固形物と、 （ｃ）Ａブロックは疎水性、Ｂブロックは親水性である
   ＡＢ、ＡＢＡ、およびＢＡＢブロックコポリマーから成
   る群から選ばれ、ポリマーが、全体として水性媒体に２
   ５℃で少なくとも０．１重量％の溶解度を有するブロッ
   クポリマー分散剤とを含み、 （ｄ）前記ブロックポリマー分散剤が、２−置換オキサ
   ゾリンモノマー、２−置換オキサジンモノマーおよびそ
   の混合物から成る群から選ばれるモノマーを含むことを
   特徴とする水性分散体。
2. 【請求項２】 前記ブロックポリマー分散剤が、次の一
   般式を有するポリマーを含み、（Ａブロックは「下記の
   化学式Ａ」で表され、Ｂブロックは「下記の化学式Ｂ」
   で表され） 【化１】 【化２】 ただし、ｘは１〜１００、ｙは５〜５００、ｙ／ｘは５
   〜１００、ｚは式Ｒ₃（Ｌ）_r で表される二価の連鎖
   基、ただし、Ｒ₃ は２から１０個の炭素原子を含むアル
   ケン、アリーレン、またはアラルキレン基、 ＬはＯ、Ｓ、Ｃ（Ｏ）、ＯＣ（Ｏ）、（Ｏ）ＣＯ、ＳＣ
   （Ｏ）、またはＳＯ₂基、そしてｒは０または１、ｍは
   ２または３、ｐは２または３、ｎは０または１、 Ｒ₁ は４から２０個の炭素原子を含むアルキル、アリー
   ル、アラルキル、またはアルキルアリール基、そしてＲ
   ₂ は１から３個の炭素原子を含むアルキル基で、１個以
   上の水酸基またはエーテル基を任意に含む、ことを特徴
   とする請求項１に記載の分散体。
3. 【請求項３】 ｘは１〜１０、ｙは５〜１００、ｙ／ｘ
   は５〜５０であることを特徴とする請求項２に記載の分
   散体。
4. 【請求項４】 さらに、有機溶剤、高分子結合剤、水溶
   性ポリマー、水に分散させうるラテックスエマルジョ
   ン、増粘剤、合体剤、界面活性剤、殺生剤、金属イオン
   封鎖剤、揺変性剤およびコーティング助剤から成る群か
   ら選ばれる少なくとも一つの有機成分を含むことを特徴
   とする請求項１に記載の分散体。
5. 【請求項５】 粒状固形物が、顔料、コロイド状ハロゲ
   ン化銀、金属薄片、除草剤、殺虫剤、およびバイオマテ
   リアルから成る群から選ばれることを特徴とする請求項
   １に記載の分散体。
6. 【請求項６】 前記水性媒体が、水と水溶性有機溶剤の
   混合物であることを特徴とする請求項１に記載の分散
   体。
7. 【請求項７】 前記水性媒体が、水と水溶性有機溶剤の
   混合物を含み、前記粒状固形物は顔料であることを特徴
   とする請求項１に記載の分散体を含むインクジェットイ
   ンキ組成物。
8. 【請求項８】 前記ブロックポリマー分散剤が、１，０
   ００から２０，０００の数平均分子量を有することを特
   徴とする請求項７に記載のインキ組成物。
9. 【請求項９】 前記顔料が、０．０１から５ミクロンの
   大きさを有することを特徴とする請求項７に記載のイン
   キ組成物。
10. 【請求項１０】 前記インキの総重量に対して、 （ａ）水性媒体が７０から９９．８重量％、 （ｂ）顔料が０．１から３０重量％、および （ｃ）分散剤ポリマーが０．１から１０重量％ の配合を有することを特徴とする請求項７に記載のイン
    キ組成物。