JP4338794B2 - マイクロ合金化された高炭素鋼及び高張力フィラメントの製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、マイクロ合金化された高炭素鋼、及び、高張力フィラメントの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
例えば、タイヤ、コンベアベルト、伝動ベルト、タイミングベルト、ホース等のゴム製品にスチールの補強要素を組み込むことによって、そのようなゴム製品を補強することが望まれることが多い。乗物用空気タイヤは、真鍮で被覆されたスチールフィラメントから調製されたコードで補強されることが多い。そのようなタイヤコードは、高炭素鋼、又は、真鍮の薄層で被覆された高炭素鋼から構成されることが多い。そのようなタイヤコードは、モノフィラメントとすることができるが、通常は、互いに撚り合わせた又は束ねた幾つかのフィラメントから調製される。場合によっては、補強されるタイヤのタイプに応じて、複数のフィラメントから成る撚線を更に綱状にしてタイヤコードを形成する。
【０００３】
要素を補強するためにフィラメントに使用されるスチール合金は、大きな強度及び延性、並びに、大きな疲労抵抗を示すことが重要である。不運にして、必要とされる上述の性質の組み合わせから成る要件を備える多くの合金は、実際の商業的な操作で処理することができない。商業的に重要であると実証されている合金は、一般的に、オーステナイトからパーライトへの等温変態を受けるパテンチング処理を必要とした。米国特許第５，１６７，７２７号は、オーステナイトからパーライトへの変態を約５４０°Ｃから約６２°Ｃの範囲内にある温度の等温条件の下で実行するパテンチング工程を用いて、スチールフィラメントを製造するプロセスを記載している。上述の等温変態は、通常、変態の継続時間にわたって一定の温度を維持するために、流動層の中で、あるいは、溶融鉛の媒体の中で実行される。しかしながら、そのような等温変態工程を用いることは、特殊な機器を必要とし、また、パテンチング処理のコストを増大させる。
【０００４】
ワイヤを引き抜くために必要とされる良好な延性を維持しながら、大きな引張強度を得るためには、パテンチングされたスチールワイヤの中の炭化物粒子とフェライト粒子との間の微細な層状間隔が必要とされる。この目的を達成するために、スチールに種々の合金化金属を少量添加して、等温パテンチング技術を用いて得ることのできる機械的な性質を改善することがある。
【０００５】
等温パテンチングに代わる技術は、連続冷却技術、又は、「空気」パテンチング技術である。このプロセスにおいては、高炭素鋼ワイヤを空気あるいは他の気体（例えば、分解アンモニア）の中で冷却する。上記空気又は他の気体は、静止状態にすることもできるし、あるいは、冷却速度を制御するために強制循環させることもできる。上記プロセスは、一般的に、等温パテンチングで得られるものよりも幾分粗い層状組織を有するミクロ組織を生ずる。その結果、ワイヤの引張強度は、等温パテンチングで得られるものよりも十分に小さく、そのようなワイヤから引き抜かれたフィラメントは、小さな引張強度を有している。パテンチング操作において連続冷却技術を用いることの他の欠点は、ワイヤの直径が増大するに連れて、ワイヤが冷却される速度が低下して、ミクロ組織が更に粗くなるということである。その結果、許容できる性質を有する大きな直径のワイヤを製造することは、より困難である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題及び課題を解決するための手段】
本発明は、良好な延性を有すると共に大きな引張強度を有するように引き抜くことのできるパテンチングされたスチールワイヤを製造する技術を開示する。そのようなパテンチングされたスチールワイヤは、タイヤの如きゴム製品のための補強ワイヤを製造するために用いるのに特に適している。本プロセスを用いることにより、連続冷却技術をパテンチング処理に採用して、通常は等温変態の条件下でのみ得られる性質よりも、より代表的な性質を得ることができる。
【０００７】
良好な延性を有すると共に大きな引張強度を有するように引き抜くことのできるある種のマイクロ合金化された高炭素鋼ワイヤが、オーステナイトからパーライトへの変態を行わせる連続冷却工程を用いるパテンチング処理によって調製することができることが、図らずも判明した。そのような普通炭素鋼は、９７．０３重量％から９８．９２５重量％の鉄と、０．７２重量％から０．９２重量％の炭素と、０．３重量％から０．８重量％のマンガンと、０．０５重量％から０．４重量％のケイ素と、０．００５重量％から０．８５重量％のクロムとを含んでいる。そのようなマイクロ合金化された高炭素鋼の中のケイ素、マンガン、クロムの全量は、０．７重量％から０．９重量％までの範囲内にある。本発明を実施する際に用いることのできる特に好ましいスチール合金を用いることにより、等温変態を行うために必要な高価な機器が排除される。これにより、パテンチング処理が簡素化されると共に、パテンチング処理のコストが低減される。
【０００８】
本発明は、炭化物粒子とフェライト粒子との間に極めて微細な層状間隔を有していて実質的にパーライトから成るミクロ組織を有しているパテンチングされたスチールワイヤであって、大きな引張強度を有するように引き抜くことのできるパテンチングされたスチールワイヤを製造するための方法を詳細に説明するものであって、この方法は、
（１） 約９７．０３重量％から約９８．９２５重量％の鉄と、約０．７２重量％から約０．９２重量％の炭素と、約０．３重量％から約０．８重量％のマンガンと、約０．０５重量％から約０．４重量％のケイ素と、クロム、バナジウム、ニッケル及びホウ素から成る群から選択された約０．００５重量％から約０．８５重量％の少なくとも１つの元素とを必須的に含み、ケイ素、マンガン、クロム、バナジウム、ニッケル及びホウ素の全量が、約０．７重量％から約０．９重量％である、マイクロ合金化された高炭素鋼から構成されるスチールワイヤを、約８５０°Ｃから約１，０５０°Ｃの範囲内の温度まで少なくとも２秒間にわたって加熱する工程と、
（２） 上記加熱されたスチールワイヤを、オーステナイトからパーライトへの変態が始まるまで、約１００°Ｃ／秒よりも低い冷却速度で連続的に冷却する工程と、
（３） 上記オーステナイトからパーライトへの上記変態を進行させ、再熱現象により、ワイヤの温度を上昇させる工程と、
（４） 上記パテンチングされたスチールワイヤを周囲温度まで冷却する工程とを備えている。
【０００９】
本発明は、更に、エラストマ補強材に使用される高張力フィラメントを製造する方法を開示し、この方法は、
（１） ９６．６１重量％から９８．９０５重量％の鉄と、０．７２重量％から１．０４重量％の炭素と、０．３重量％から０．８重量％のマンガンと、０．０５重量％から０．４重量％のケイ素と、０．００５重量％から０．８５重量％のクロムとを含み、ケイ素、マンガン、クロムの全量が、０．７重量％から０．９重量％である、マイクロ合金化された高炭素鋼から構成されるスチールワイヤを、８５０°Ｃから１，１００°Ｃの範囲内の温度まで少なくとも２秒間にわたって加熱して、加熱されたスチールワイヤを製造する工程と、
（２） 上記加熱されたスチールワイヤを、オーステナイトからパーライトへの変態が始まるまで、４０℃／秒〜６０°Ｃ／秒の冷却速度で連続的に冷却する工程と、
（３） 上記オーステナイトからパーライトへの上記変態を進行させ、再熱現象により、ワイヤの温度を２０°Ｃから８０°Ｃの範囲内で上昇させて、パテンチングされたスチールワイヤを製造する工程と、
（４） 上記パテンチングされたスチールワイヤを周囲温度まで冷却する工程と、
（５） 上記パテンチングされたスチールワイヤを真鍮メッキして真鍮メッキされたワイヤを製造する工程と、
（６） 上記真鍮メッキされたスチールワイヤを０．１０ｍｍから０．４５ｍｍの範囲内の直径まで冷間引き抜きして、高張力フィラメントを製造する工程とを備えている。
【００１０】
【発明の実施の形態】
ある種の普通炭素鋼マイクロ合金が、本発明のプロセスに使用される。そのようなマイクロ合金化された高炭素鋼は、約９７．０３重量％から約９８．９２５重量％の鉄と、約０．７２重量％から約０．９２重量％の炭素と、約０．３重量％から約０．８重量％のマンガンと、約０．０５重量％から約０．４重量％のケイ素と、クロム、バナジウム、ニッケル及びホウ素から成る群から選択された約０．００５重量％から約０．８５重量％の少なくとも１つの元素とを必須的に含んでおり、このマイクロ合金化された高炭素鋼の中のケイ素、マンガン、クロム、バナジウム、ニッケル及びホウ素の全量は、約０．７重量％から０．９重量％の範囲内にある。換言すれば、上記マイクロ合金の中のクロム、バナジウム、ニッケル及びホウ素の全量は、マイクロ合金全体の約０．００５重量％から０．８５重量％になり、また、マイクロ合金の中のケイ素、マンガン、クロム、バナジウム、ニッケル及びホウ素の全量は、約０．７乃至０．９重量％になる。多くの場合には、クロム、バナジウム、ニッケル及びホウ素から成る群から選択された１つの元素だけが、マイクロ合金に存在する。
【００１１】
一般的に、マイクロ合金は、約９７．８２重量％から約９８．６４重量％の鉄と、約０．７６重量％から約０．８８重量％の炭素と、約０．４０重量％から約０．６０重量％のマンガンと、約０．１５重量％から約０．３０重量％のケイ素と、クロム、バナジウム及びニッケルから成る群から選択された約０．０５重量％から約０．４重量％の少なくとも１つの元素とを必須的に含むのが好ましい。ホウ素をマイクロ合金に用いる場合には、マイクロ合金は、一般的に、約９８．１２重量％から約９８．６８重量％の鉄と、約０．７６重量％から約０．８８重量％の炭素と、約０．４０重量％から約０．６０重量％のマンガンと、約０．１５重量％から約０．３０重量％のケイ素と、約０．０１重量％から約０．１重量％のホウ素とを必須的に含むのが好ましい。
【００１２】
高炭素鋼マイクロ合金は、通常、約９８．０５重量％から約９８．４５重量％の鉄と、約０．８重量％から約０．８５重量％の炭素と、約０．４５重量％から約０．５５重量％のマンガンと、約０．２重量％から０．２５重量％のケイ素と、クロム、バナジウム及びニッケルから成る群から選択された約０．１重量％から約０．３重量％の少なくとも１つの元素とを必須的に含むのがより好ましい。マイクロ合金にホウ素が含まれる場合には、高炭素鋼マイクロ合金は、通常、約９８．３０重量％から約９８．５４重量％の鉄と、約０．８重量％から約０．８５重量％の炭素と、約０．４５重量％から約０．５５重量％のマンガンと、約０．２重量％から０．２５重量％のケイ素と、約０．０１重量％から約０．０５重量％のホウ素とを必須的に含むのがより好ましい。そのようなマイクロ合金は、一般的に、全量で約０．７５重量％から約０．８５重量％のケイ素、マンガン、クロム、バナジウム、ニッケル及びホウ素を含むのが最も好ましい。
【００１３】
本発明を実施する際に使用することのできる他の好ましいスチール合金は、少量の銅を含む。そのような合金は、一般的に、約０．０２重量％から約０．３重量％の銅を含む。この極めて好ましい合金は、約９６．６１重量％から約９８．９０５重量％の鉄と、約０．７２重量％から約１．０４重量％の炭素と、約０．３重量％から約０．８重量％のマンガンと、約０．０５重量％から約０．４重量％のケイ素と、約０．０２重量％から約０．３重量％の銅と、クロム、バナジウム、ニッケル及びホウ素から成る群から選択された約０．００５重量％から約０．８５重量％の少なくとも１つの元素とを含む。但し、マイクロ合金化された高炭素鋼の中のケイ素、マンガン、クロム、バナジウム、ニッケル及びホウ素の全量は、約０．７重量％から約０．９重量％の範囲内である。
【００１４】
銅を含む本発明のスチール合金は、約０．０５重量％から約０．２重量％の銅を含むのが好ましい。銅を含むそのようなスチール合金は、約０．１０重量％から約０．１５重量％の銅を含むのがより好ましい。従って、マイクロ合金は、約９７．５４重量％から約９８．５９重量％の鉄と、約０．７６重量％から約０．９６重量％の炭素と、約０．４０重量％から約０．６０重量％のマンガンと、約０．１５重量％から約０．３０重量％のケイ素と、約０．０５重量％から約０．２重量％の銅と、クロム、バナジウム及びニッケルから成る群から選択された約０．０５重量％から約０．４重量％の少なくとも１つの元素とを含むのがより好ましい。銅を含むマイクロ合金にホウ素を用いる場合には、マイクロ合金は、一般的に、約９７．９２重量％から約９８．６３重量％の鉄と、約０．７６重量％から約０．８８重量％の炭素と、約０．４０重量％から約０．６０重量％のマンガンと、約０．１５重量％から約０．３０重量％のケイ素と、約０．０５重量％から約０．２重量％の銅と、約０．０１重量％から約０．１重量％のホウ素とを必須的に含むのが好ましい。
【００１５】
銅を含む高炭素鋼マイクロ合金は、通常、約９７．８５重量％から約９８．３重量％の鉄と、約０．９重量％から約０．９５重量％の炭素と、約０．４０重量％から約０．５０重量％のマンガンと、約０．２０重量％から０．２５重量％のケイ素と、約０．１０重量％から約０．１５重量％の銅と、クロム、バナジウム及びニッケルから成る群から選択された約０．１重量％から約０．３重量％の少なくとも１つの元素とを必須的に含むのがより好ましい。マイクロ合金にホウ素が含まれる場合には、高炭素鋼マイクロ合金は、通常、約９８．１５重量％から約９８．４４重量％の鉄と、約０．８重量％から約０．８５重量％の炭素と、約０．４５重量％から約０．５５重量％のマンガンと、約０．２重量％から０．２５重量％のケイ素と、約０．１０重量％から約０．１５重量％の銅と、約０．０１重量％から約０．０５重量％のホウ素とを必須的に含むのがより好ましい。そのようなマイクロ合金は、一般的に、全量で約０．７５重量％から約０．８５重量％のケイ素、マンガン、クロム、バナジウム、ニッケル及びホウ素を含むのが最も好ましい。
【００１６】
本発明のスチール合金から構成されていて約５ｍｍから約６ｍｍの直径を有しているロッドをゴム製品用の補強要素に使用することができる。そのようなスチールロッドは、一般的に、約１．２ｍｍ乃至約２．４ｍｍの範囲内の直径、好ましくは、１．６ｍｍ乃至２．０ｍｍの範囲内の直径まで、冷間引き抜きされる。例えば、約５．５ｍｍの直径を有するロッドを、約１．８ｍｍの直径を有するワイヤまで、冷間引き抜きすることができる。この冷間引き抜き操作は、金属の強度及び硬度を増大させる。
【００１７】
冷間引き抜きされたワイヤは、次に、該ワイヤを８５０°Ｃ乃至１，１００°Ｃの範囲内の温度まで加熱し、上記ワイヤを周囲温度まで連続的に冷却することにより、パテンチングされる。ワイヤが、電気抵抗器に電流を通すことにより加熱される場合には、加熱時間は、一般的に、２秒間と１０秒間との間である。電気抵抗器による加熱を行う場合には、加熱時間は、約４秒間から約７秒間の範囲内であるのがより一般的であり、加熱温度は、一般的に、９５０°Ｃから約１，０５０°Ｃの範囲内である。勿論、ワイヤを流動層オーブンの中で加熱することもできる。そのような場合には、ワイヤは、小さな粒子径を有する砂から成る流動層の中で加熱される。流動層加熱技術においては、加熱時間は、一般的に、約５秒間から約３０秒間の範囲内である。流動層オーブンにおける加熱時間は、約１０秒間から約２０秒間の範囲内であるのが、より一般的である。また、ワイヤを対流型のオーブン又は炉の中で加熱することもできる。この場合には、加熱時間は、約２５秒間から５０秒間の範囲内である。
【００１８】
加熱時間の正確な継続時間は、重要ではない。しかしながら、合金がオーステナイト化されるに十分な時間にわたって、温度を維持することが重要である。合金は、ミクロ組織が均一な面心立方型の結晶構造に完全に変態した後に、オーステナイト化されるものと考えられる。
【００１９】
パテンチング処理の次の工程において、オーステナイトワイヤは、４０℃／秒から６０°Ｃ／秒の範囲内の冷却速度で連続的に冷却される。この連続冷却工程は、空気中で、あるいは、分解アンモニアの如き他の適宜な気体の中でワイヤを単に冷却することにより、行うことができる。上記気体は、静止状態にすることもできるし、あるいは、冷却速度を制御するために循環させることもできる。
【００２０】
上記連続的な冷却作業は、オーステナイトからパーライトへの変態が開始するまで、実行される。上記変態は、一般的に、約５００°Ｃから約６５０°Ｃの範囲内の温度で始まる。オーステナイトからパーライトへの変態は、約５４０°Ｃから約６００°Ｃの範囲内の温度で始まるのが、より一般的である。上記変態は、約５５０°Ｃから約５８０°Ｃの範囲内の温度で始まるのが、更に一般的である。
【００２１】
オーステナイトからパーライトへの変態が始まった後に、ワイヤの温度は、再熱現象によって上昇する。プロセスのこの時点において、変態は簡単に進行し、ワイヤの温度は、変態によって生ずる熱だけによって上昇する。通常約２０°Ｃから約８０°Ｃの範囲内にある温度上昇が生じるが、そのような温度上昇は、約２０°Ｃから約７０°Ｃの範囲内であるのが一般的である。約３０°Ｃから約６０°Ｃの範囲内である温度上昇が生ずるのが、より一般的である。ワイヤの温度は、変態の間に、約４０°Ｃから約５０°Ｃだけ上昇するのが、最も一般的である。
【００２２】
オーステナイトからパーライトへの変態が完了するためには、一般的に、０．５秒間から４秒間を要する。オーステナイトからパーライトへの変態は、１秒間から３秒間の範囲内の時間にわたって生ずるのが、より一般的である。上記変態は、再熱現象に起因する温度上昇が観察される時点に始まると考えられる。変態が進行するに連れて、ミクロ組織は、オーステナイトの面心立方型のミクロ組織からパーライトに変態する。パテンチング処理、パーライトへの変態が行われて、パーライトが体心立方型の結晶構造を有する鉄相、及び、炭化物相から成る層状組織になった後に、完了すると考えられる。パテンチングが完了した後に、スチールワイヤを周囲温度まで単に冷却することができる。
【００２３】
場合によっては、ワイヤロッドから最終的なパテンチングに適した直径までワイヤを引き抜くことができないことがある。そのような場合には、ワイヤを冷間引き抜きして、その直径を約４０％から約８０％減少させ、約３．８ｍｍから２．５ｍｍの範囲内の直径にすることができる。この最初の引き抜き操作の後に、一般的に加熱時間が長いことを除いて上記第１のパテンチング工程で用いたのと同じプロセスを用いて、中間パテンチングと呼ばれるプロセスでワイヤをパテンチングする。中間パテンチングの後に、ワイヤを冷間引き抜きして、上述の最終パテンチング工程に適する最終直径にする。
【００２４】
最終パテンチング工程の後に、スチールワイヤは、一般的に、真鍮メッキされる。例えば、合金メッキを用いて、スチールワイヤに真鍮被覆をメッキすることができる。そのような合金メッキ操作は、銅及び亜鉛をワイヤに電着し、同時に、そこで、錯化合物を含むメッキ溶液から均一な真鍮合金を形成する工程を含む。上記共着が生ずる理由は、錯電解質が、カソード膜を形成し、このカソード膜においては、銅及び亜鉛のそれぞれの析出電位が事実上同一であるからである。合金メッキは、一般的に、約７０％の銅及び３０％の亜鉛を含むアルファ真鍮コーティングを付与するために使用される。そのようなコーティングは、優れた引き抜き特性、及び、良好な初期接着性を与える。
【００２５】
連続的なメッキ操作も、真鍮合金をスチールワイヤに付与するための実際的な技術である。そのような操作においては、電着の後に熱拡散工程を行うことにより、銅の層及び亜鉛の層が、スチールワイヤに順次メッキされる。そのような連続的なメッキ操作は、本明細書に参考として組み込まれている米国特許第５，１００，５１７号に記載されている。
【００２６】
真鍮をスチールワイヤにメッキするための上述の標準的な操作においては、スチールワイヤは、選択に応じて、約６０°Ｃよりも高い温度の熱水の中で水洗される。次に、スチールワイヤを、硫酸又は塩酸の中で酸洗いして、その表面から酸化物を除去する。水洗の後に、ワイヤは、ピロリン酸銅のメッキ溶液の中で銅で被覆される。ワイヤには、メッキ槽の中でカソードとして作用するように、負の電荷が与えられる。アノードとして、銅板が用いられる。可溶性の銅アノードの酸化により、電解液に銅イオンが補充される。勿論、銅イオンは、スチールワイヤのカソードの表面で還元されて、金属の状態になる。
【００２７】
銅メッキされたスチールワイヤは、次に、水洗され、亜鉛メッキ槽の中で、亜鉛がメッキされる。銅メッキされたワイヤには、負の電荷が与えられ、亜鉛メッキ槽の中でカソードとして作用する。酸性の硫酸亜鉛溶液が、可溶性の亜鉛アノードが設けられたメッキ槽の中に存在する。亜鉛メッキ作業操作の間に、可溶性の亜鉛アノードが酸化して、電解液に亜鉛イオンを補充する。亜鉛イオンは、銅被覆されたスチールワイヤの表面で還元され、上記スチールワイヤは、カソードとして作用して、その上に亜鉛の層が析出する。硫酸亜鉛の酸性浴は、適宜な亜鉛イオン補充装置を設けた場合には、不溶性のアノードを用いることもできる。
【００２８】
銅／亜鉛がメッキされたワイヤは、次に、水洗され、約４５０°Ｃよりも高い温度、好ましくは、約５００°Ｃから約５５０°Ｃの範囲内の温度まで加熱され、これにより、銅の層及び亜鉛の層が拡散して、真鍮コーティングを形成する。これは、一般に、誘導加熱又は抵抗加熱によって行われる。次に、フィラメントを冷却し、室温の希リン酸の中で洗浄して、酸化物を除去する。真鍮被覆されたワイヤは、次に、水洗され、約７５°Ｃから約１５０°Ｃの温度で空気乾燥される。スチールの補強要素を鉄／真鍮の三元合金で被覆するためのそのような操作は、本明細書に参考として組み込まれている米国特許第４，４４６，１９８号に記載されている。
【００２９】
真鍮メッキを行った後に、ワイヤは、液体潤滑剤の浴に浸された状態で、再度冷間引き抜きされる。この工程においては、ワイヤの断面積は、約８０％から約９９％だけ減少して、エラストマ補強材に使用される高張力フィラメントを生ずる。ワイヤを約９６％から約９８％だけ減少させるのが、より一般的である。本プロセスによって形成された高張力フィラメントの直径は、通常、約０．１０ｍｍから約０．４５ｍｍの範囲内にある。本プロセスによって形成された高張力フィラメントの直径は、一般的には、約０．１５ｍｍから約０．４０ｍｍの範囲内にある。形成された高張力フィラメントは、約０．２５ｍｍから約０．３５ｍｍの範囲内にある直径を有するのが、更に一般的である。
【００３０】
多くの場合に、２又はそれ以上のフィラメントを撚って、ゴム製品用の補強材として使用されるケーブルにすることが望ましい。例えば、そのような２本のフィラメントを撚って、乗物用タイヤに使用されるケーブルにするのが一般的である。勿論、より多くの上述のフィラメントを撚って、他の用途で使用されるケーブルにすることもできる。例えば、約５０本のフィラメントを撚って、最終的には土木用のタイヤに使用されるケーブルにすることが一般的である。
【００３１】
以下の例について、本発明をより詳細に説明する。これらの例は、単に説明のためのものであって、本発明の範囲、あるいは、本発明が実施される態様を限定するものと見なしてはならない。特に断らない限り、総ての割合及びパーセンテージは、重量基準で表現されている。
【００３２】
例 １
この実験においては、クロムを含む高炭素鋼マイクロ合金を、連続冷却工程を含む技術を用いて、パテンチングした。この実験に使用したマイクロ合金は、約９８．４３重量％の鉄と、０．８５重量％の炭素と、０．３１重量％のマンガンと、０．２０重量％のケイ素と、０．２１重量％のクロムとを含んでいる。使用したプロセスにおいては、クロムを含むマイクロ合金ワイヤは、電気抵抗によって約５秒間の期間にわたって極めて迅速に加熱されて、約９５０°Ｃのピーク温度にされた。この加熱サイクルは、ワイヤをオーステナイト化するのに十分であって、ワイヤは、その後、空気中において、約４０°Ｃ／秒の冷却速度で連続的に冷却された。ワイヤが、約５８０°Ｃの温度まで冷却された後に、オーステナイトからパーライトへの変態が始まった。この変態は、約１秒間の間に、ワイヤの温度を約６２５°Ｃまで上昇させ、その後、ワイヤは、再度連続的に冷却され始めた。製造されたパテンチングされたワイヤは、１．７５ｍｍの直径を有しており、１２６０ＭＰａ（メガパスカル）の引張強度を有すると判定された。パテンチングされたワイヤは、また、１０．５％の破断伸び、及び、４７％の破断絞りを有するものと判定された。
【００３３】
パテンチングされたワイヤは、その後、０．３０１ｍｍの直径を有するフィラメントに冷間引き抜きされた。このフィラメントは、３，３４９ＭＰａの引張強度を有するものと判定され、また、２．６１％の破断伸びを有していて。クロムを含む高炭素鋼マイクロ合金を用いてこの実験で形成されたフィラメントの引張強度は、標準的な１０８０炭素鋼を用いる等温パテンチング技術を採用して実現することのできる引張強度に比較して、非常に好ましいものである。より重要なことは、この実験は、連続冷却工程を採用するパテンチング操作を用いることによって、極めて傑出した引張強度を実現することができることを示していることである。
【００３４】
比較例２
この実験は、例１で使用したクロムを含むマイクロ合金の代わりに、約９８．４７重量％の鉄と、０．８３重量％の炭素と、０．４８重量％のマンガンと、０．２０重量％のケイ素とを含む１０８０炭素鋼を用いたことを除いて、例１で述べたのと同じ手順を用いて実行された。パテンチングされた１０８０炭素鋼のワイヤは、１２１０ＭＰａの引張強度を有しており、引き抜きによって形成されたフィラメントは、僅かに３１７１ＭＰａの引張強度しか有していなかった。形成されたフィラメントは、また、２．５２％の破断伸びを有するものと判定された。この例は、例１に述べたクロムを含むマイクロ合金を用いると、フィラメントの引張強度が１７８ＭＰａ増大することを示している。
【００３５】
例 ３
この実験も、バナジウムを含む普通炭素鋼マイクロ合金を用いた点を除いて、例１に述べた一般的な手順を用いて行った。この実験で形成されたパテンチングされたワイヤは、１３１１ＭＰａの引張強度と、１０％の破断伸びと、４８％の破断絞りとを有しているものと判定された。この実験で形成されたフィラメントは、３３７３ＭＰａの引張強度と、２．５７％の破断伸びとを有するものと判定された。この例は、バナジウムを含むマイクロ合金を用いることにより、フィラメントの引張強度が更に改善されたことを示している。
【００３６】
例 ４
この実験は、銅を含む鋼マイクロ合金を用いた点を除いて、例１に述べた一般的な手順を用いて行われた。また、パテンチングされたワイヤは、０．２ｍｍの直径を有するフィラメントに冷間引き抜きされた。この実験で形成されたフィラメントは、３６５０ＭＰａの引張強度と、約２．６％の破断伸びとを有するものと判定された。この例は、銅を含むマイクロ合金を用いることにより、フィラメントの引張強度が更に改善されたことを示している。合金に銅を含めることにより、加工硬化速度が大きくなり、延性も改善された。
【００３７】
本発明を説明するために、特定の代表的な実施例及び詳細を示したが、本発明の範囲から逸脱することなく、種々の変形及び変更を行うことができることは、当業者には明らかであろう。
【発明の属する技術分野】
本発明は、マイクロ合金化された高炭素鋼、及び、高張力フィラメントの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
例えば、タイヤ、コンベアベルト、伝動ベルト、タイミングベルト、ホース等のゴム製品にスチールの補強要素を組み込むことによって、そのようなゴム製品を補強することが望まれることが多い。乗物用空気タイヤは、真鍮で被覆されたスチールフィラメントから調製されたコードで補強されることが多い。そのようなタイヤコードは、高炭素鋼、又は、真鍮の薄層で被覆された高炭素鋼から構成されることが多い。そのようなタイヤコードは、モノフィラメントとすることができるが、通常は、互いに撚り合わせた又は束ねた幾つかのフィラメントから調製される。場合によっては、補強されるタイヤのタイプに応じて、複数のフィラメントから成る撚線を更に綱状にしてタイヤコードを形成する。
【０００３】
要素を補強するためにフィラメントに使用されるスチール合金は、大きな強度及び延性、並びに、大きな疲労抵抗を示すことが重要である。不運にして、必要とされる上述の性質の組み合わせから成る要件を備える多くの合金は、実際の商業的な操作で処理することができない。商業的に重要であると実証されている合金は、一般的に、オーステナイトからパーライトへの等温変態を受けるパテンチング処理を必要とした。米国特許第５，１６７，７２７号は、オーステナイトからパーライトへの変態を約５４０°Ｃから約６２°Ｃの範囲内にある温度の等温条件の下で実行するパテンチング工程を用いて、スチールフィラメントを製造するプロセスを記載している。上述の等温変態は、通常、変態の継続時間にわたって一定の温度を維持するために、流動層の中で、あるいは、溶融鉛の媒体の中で実行される。しかしながら、そのような等温変態工程を用いることは、特殊な機器を必要とし、また、パテンチング処理のコストを増大させる。
【０００４】
ワイヤを引き抜くために必要とされる良好な延性を維持しながら、大きな引張強度を得るためには、パテンチングされたスチールワイヤの中の炭化物粒子とフェライト粒子との間の微細な層状間隔が必要とされる。この目的を達成するために、スチールに種々の合金化金属を少量添加して、等温パテンチング技術を用いて得ることのできる機械的な性質を改善することがある。
【０００５】
等温パテンチングに代わる技術は、連続冷却技術、又は、「空気」パテンチング技術である。このプロセスにおいては、高炭素鋼ワイヤを空気あるいは他の気体（例えば、分解アンモニア）の中で冷却する。上記空気又は他の気体は、静止状態にすることもできるし、あるいは、冷却速度を制御するために強制循環させることもできる。上記プロセスは、一般的に、等温パテンチングで得られるものよりも幾分粗い層状組織を有するミクロ組織を生ずる。その結果、ワイヤの引張強度は、等温パテンチングで得られるものよりも十分に小さく、そのようなワイヤから引き抜かれたフィラメントは、小さな引張強度を有している。パテンチング操作において連続冷却技術を用いることの他の欠点は、ワイヤの直径が増大するに連れて、ワイヤが冷却される速度が低下して、ミクロ組織が更に粗くなるということである。その結果、許容できる性質を有する大きな直径のワイヤを製造することは、より困難である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題及び課題を解決するための手段】
本発明は、良好な延性を有すると共に大きな引張強度を有するように引き抜くことのできるパテンチングされたスチールワイヤを製造する技術を開示する。そのようなパテンチングされたスチールワイヤは、タイヤの如きゴム製品のための補強ワイヤを製造するために用いるのに特に適している。本プロセスを用いることにより、連続冷却技術をパテンチング処理に採用して、通常は等温変態の条件下でのみ得られる性質よりも、より代表的な性質を得ることができる。
【０００７】
良好な延性を有すると共に大きな引張強度を有するように引き抜くことのできるある種のマイクロ合金化された高炭素鋼ワイヤが、オーステナイトからパーライトへの変態を行わせる連続冷却工程を用いるパテンチング処理によって調製することができることが、図らずも判明した。そのような普通炭素鋼は、９７．０３重量％から９８．９２５重量％の鉄と、０．７２重量％から０．９２重量％の炭素と、０．３重量％から０．８重量％のマンガンと、０．０５重量％から０．４重量％のケイ素と、０．００５重量％から０．８５重量％のクロムとを含んでいる。そのようなマイクロ合金化された高炭素鋼の中のケイ素、マンガン、クロムの全量は、０．７重量％から０．９重量％までの範囲内にある。本発明を実施する際に用いることのできる特に好ましいスチール合金を用いることにより、等温変態を行うために必要な高価な機器が排除される。これにより、パテンチング処理が簡素化されると共に、パテンチング処理のコストが低減される。
【０００８】
本発明は、炭化物粒子とフェライト粒子との間に極めて微細な層状間隔を有していて実質的にパーライトから成るミクロ組織を有しているパテンチングされたスチールワイヤであって、大きな引張強度を有するように引き抜くことのできるパテンチングされたスチールワイヤを製造するための方法を詳細に説明するものであって、この方法は、
（１） 約９７．０３重量％から約９８．９２５重量％の鉄と、約０．７２重量％から約０．９２重量％の炭素と、約０．３重量％から約０．８重量％のマンガンと、約０．０５重量％から約０．４重量％のケイ素と、クロム、バナジウム、ニッケル及びホウ素から成る群から選択された約０．００５重量％から約０．８５重量％の少なくとも１つの元素とを必須的に含み、ケイ素、マンガン、クロム、バナジウム、ニッケル及びホウ素の全量が、約０．７重量％から約０．９重量％である、マイクロ合金化された高炭素鋼から構成されるスチールワイヤを、約８５０°Ｃから約１，０５０°Ｃの範囲内の温度まで少なくとも２秒間にわたって加熱する工程と、
（２） 上記加熱されたスチールワイヤを、オーステナイトからパーライトへの変態が始まるまで、約１００°Ｃ／秒よりも低い冷却速度で連続的に冷却する工程と、
（３） 上記オーステナイトからパーライトへの上記変態を進行させ、再熱現象により、ワイヤの温度を上昇させる工程と、
（４） 上記パテンチングされたスチールワイヤを周囲温度まで冷却する工程とを備えている。
【０００９】
本発明は、更に、エラストマ補強材に使用される高張力フィラメントを製造する方法を開示し、この方法は、
（１） ９６．６１重量％から９８．９０５重量％の鉄と、０．７２重量％から１．０４重量％の炭素と、０．３重量％から０．８重量％のマンガンと、０．０５重量％から０．４重量％のケイ素と、０．００５重量％から０．８５重量％のクロムとを含み、ケイ素、マンガン、クロムの全量が、０．７重量％から０．９重量％である、マイクロ合金化された高炭素鋼から構成されるスチールワイヤを、８５０°Ｃから１，１００°Ｃの範囲内の温度まで少なくとも２秒間にわたって加熱して、加熱されたスチールワイヤを製造する工程と、
（２） 上記加熱されたスチールワイヤを、オーステナイトからパーライトへの変態が始まるまで、４０℃／秒〜６０°Ｃ／秒の冷却速度で連続的に冷却する工程と、
（３） 上記オーステナイトからパーライトへの上記変態を進行させ、再熱現象により、ワイヤの温度を２０°Ｃから８０°Ｃの範囲内で上昇させて、パテンチングされたスチールワイヤを製造する工程と、
（４） 上記パテンチングされたスチールワイヤを周囲温度まで冷却する工程と、
（５） 上記パテンチングされたスチールワイヤを真鍮メッキして真鍮メッキされたワイヤを製造する工程と、
（６） 上記真鍮メッキされたスチールワイヤを０．１０ｍｍから０．４５ｍｍの範囲内の直径まで冷間引き抜きして、高張力フィラメントを製造する工程とを備えている。
【００１０】
【発明の実施の形態】
ある種の普通炭素鋼マイクロ合金が、本発明のプロセスに使用される。そのようなマイクロ合金化された高炭素鋼は、約９７．０３重量％から約９８．９２５重量％の鉄と、約０．７２重量％から約０．９２重量％の炭素と、約０．３重量％から約０．８重量％のマンガンと、約０．０５重量％から約０．４重量％のケイ素と、クロム、バナジウム、ニッケル及びホウ素から成る群から選択された約０．００５重量％から約０．８５重量％の少なくとも１つの元素とを必須的に含んでおり、このマイクロ合金化された高炭素鋼の中のケイ素、マンガン、クロム、バナジウム、ニッケル及びホウ素の全量は、約０．７重量％から０．９重量％の範囲内にある。換言すれば、上記マイクロ合金の中のクロム、バナジウム、ニッケル及びホウ素の全量は、マイクロ合金全体の約０．００５重量％から０．８５重量％になり、また、マイクロ合金の中のケイ素、マンガン、クロム、バナジウム、ニッケル及びホウ素の全量は、約０．７乃至０．９重量％になる。多くの場合には、クロム、バナジウム、ニッケル及びホウ素から成る群から選択された１つの元素だけが、マイクロ合金に存在する。
【００１１】
一般的に、マイクロ合金は、約９７．８２重量％から約９８．６４重量％の鉄と、約０．７６重量％から約０．８８重量％の炭素と、約０．４０重量％から約０．６０重量％のマンガンと、約０．１５重量％から約０．３０重量％のケイ素と、クロム、バナジウム及びニッケルから成る群から選択された約０．０５重量％から約０．４重量％の少なくとも１つの元素とを必須的に含むのが好ましい。ホウ素をマイクロ合金に用いる場合には、マイクロ合金は、一般的に、約９８．１２重量％から約９８．６８重量％の鉄と、約０．７６重量％から約０．８８重量％の炭素と、約０．４０重量％から約０．６０重量％のマンガンと、約０．１５重量％から約０．３０重量％のケイ素と、約０．０１重量％から約０．１重量％のホウ素とを必須的に含むのが好ましい。
【００１２】
高炭素鋼マイクロ合金は、通常、約９８．０５重量％から約９８．４５重量％の鉄と、約０．８重量％から約０．８５重量％の炭素と、約０．４５重量％から約０．５５重量％のマンガンと、約０．２重量％から０．２５重量％のケイ素と、クロム、バナジウム及びニッケルから成る群から選択された約０．１重量％から約０．３重量％の少なくとも１つの元素とを必須的に含むのがより好ましい。マイクロ合金にホウ素が含まれる場合には、高炭素鋼マイクロ合金は、通常、約９８．３０重量％から約９８．５４重量％の鉄と、約０．８重量％から約０．８５重量％の炭素と、約０．４５重量％から約０．５５重量％のマンガンと、約０．２重量％から０．２５重量％のケイ素と、約０．０１重量％から約０．０５重量％のホウ素とを必須的に含むのがより好ましい。そのようなマイクロ合金は、一般的に、全量で約０．７５重量％から約０．８５重量％のケイ素、マンガン、クロム、バナジウム、ニッケル及びホウ素を含むのが最も好ましい。
【００１３】
本発明を実施する際に使用することのできる他の好ましいスチール合金は、少量の銅を含む。そのような合金は、一般的に、約０．０２重量％から約０．３重量％の銅を含む。この極めて好ましい合金は、約９６．６１重量％から約９８．９０５重量％の鉄と、約０．７２重量％から約１．０４重量％の炭素と、約０．３重量％から約０．８重量％のマンガンと、約０．０５重量％から約０．４重量％のケイ素と、約０．０２重量％から約０．３重量％の銅と、クロム、バナジウム、ニッケル及びホウ素から成る群から選択された約０．００５重量％から約０．８５重量％の少なくとも１つの元素とを含む。但し、マイクロ合金化された高炭素鋼の中のケイ素、マンガン、クロム、バナジウム、ニッケル及びホウ素の全量は、約０．７重量％から約０．９重量％の範囲内である。
【００１４】
銅を含む本発明のスチール合金は、約０．０５重量％から約０．２重量％の銅を含むのが好ましい。銅を含むそのようなスチール合金は、約０．１０重量％から約０．１５重量％の銅を含むのがより好ましい。従って、マイクロ合金は、約９７．５４重量％から約９８．５９重量％の鉄と、約０．７６重量％から約０．９６重量％の炭素と、約０．４０重量％から約０．６０重量％のマンガンと、約０．１５重量％から約０．３０重量％のケイ素と、約０．０５重量％から約０．２重量％の銅と、クロム、バナジウム及びニッケルから成る群から選択された約０．０５重量％から約０．４重量％の少なくとも１つの元素とを含むのがより好ましい。銅を含むマイクロ合金にホウ素を用いる場合には、マイクロ合金は、一般的に、約９７．９２重量％から約９８．６３重量％の鉄と、約０．７６重量％から約０．８８重量％の炭素と、約０．４０重量％から約０．６０重量％のマンガンと、約０．１５重量％から約０．３０重量％のケイ素と、約０．０５重量％から約０．２重量％の銅と、約０．０１重量％から約０．１重量％のホウ素とを必須的に含むのが好ましい。
【００１５】
銅を含む高炭素鋼マイクロ合金は、通常、約９７．８５重量％から約９８．３重量％の鉄と、約０．９重量％から約０．９５重量％の炭素と、約０．４０重量％から約０．５０重量％のマンガンと、約０．２０重量％から０．２５重量％のケイ素と、約０．１０重量％から約０．１５重量％の銅と、クロム、バナジウム及びニッケルから成る群から選択された約０．１重量％から約０．３重量％の少なくとも１つの元素とを必須的に含むのがより好ましい。マイクロ合金にホウ素が含まれる場合には、高炭素鋼マイクロ合金は、通常、約９８．１５重量％から約９８．４４重量％の鉄と、約０．８重量％から約０．８５重量％の炭素と、約０．４５重量％から約０．５５重量％のマンガンと、約０．２重量％から０．２５重量％のケイ素と、約０．１０重量％から約０．１５重量％の銅と、約０．０１重量％から約０．０５重量％のホウ素とを必須的に含むのがより好ましい。そのようなマイクロ合金は、一般的に、全量で約０．７５重量％から約０．８５重量％のケイ素、マンガン、クロム、バナジウム、ニッケル及びホウ素を含むのが最も好ましい。
【００１６】
本発明のスチール合金から構成されていて約５ｍｍから約６ｍｍの直径を有しているロッドをゴム製品用の補強要素に使用することができる。そのようなスチールロッドは、一般的に、約１．２ｍｍ乃至約２．４ｍｍの範囲内の直径、好ましくは、１．６ｍｍ乃至２．０ｍｍの範囲内の直径まで、冷間引き抜きされる。例えば、約５．５ｍｍの直径を有するロッドを、約１．８ｍｍの直径を有するワイヤまで、冷間引き抜きすることができる。この冷間引き抜き操作は、金属の強度及び硬度を増大させる。
【００１７】
冷間引き抜きされたワイヤは、次に、該ワイヤを８５０°Ｃ乃至１，１００°Ｃの範囲内の温度まで加熱し、上記ワイヤを周囲温度まで連続的に冷却することにより、パテンチングされる。ワイヤが、電気抵抗器に電流を通すことにより加熱される場合には、加熱時間は、一般的に、２秒間と１０秒間との間である。電気抵抗器による加熱を行う場合には、加熱時間は、約４秒間から約７秒間の範囲内であるのがより一般的であり、加熱温度は、一般的に、９５０°Ｃから約１，０５０°Ｃの範囲内である。勿論、ワイヤを流動層オーブンの中で加熱することもできる。そのような場合には、ワイヤは、小さな粒子径を有する砂から成る流動層の中で加熱される。流動層加熱技術においては、加熱時間は、一般的に、約５秒間から約３０秒間の範囲内である。流動層オーブンにおける加熱時間は、約１０秒間から約２０秒間の範囲内であるのが、より一般的である。また、ワイヤを対流型のオーブン又は炉の中で加熱することもできる。この場合には、加熱時間は、約２５秒間から５０秒間の範囲内である。
【００１８】
加熱時間の正確な継続時間は、重要ではない。しかしながら、合金がオーステナイト化されるに十分な時間にわたって、温度を維持することが重要である。合金は、ミクロ組織が均一な面心立方型の結晶構造に完全に変態した後に、オーステナイト化されるものと考えられる。
【００１９】
パテンチング処理の次の工程において、オーステナイトワイヤは、４０℃／秒から６０°Ｃ／秒の範囲内の冷却速度で連続的に冷却される。この連続冷却工程は、空気中で、あるいは、分解アンモニアの如き他の適宜な気体の中でワイヤを単に冷却することにより、行うことができる。上記気体は、静止状態にすることもできるし、あるいは、冷却速度を制御するために循環させることもできる。
【００２０】
上記連続的な冷却作業は、オーステナイトからパーライトへの変態が開始するまで、実行される。上記変態は、一般的に、約５００°Ｃから約６５０°Ｃの範囲内の温度で始まる。オーステナイトからパーライトへの変態は、約５４０°Ｃから約６００°Ｃの範囲内の温度で始まるのが、より一般的である。上記変態は、約５５０°Ｃから約５８０°Ｃの範囲内の温度で始まるのが、更に一般的である。
【００２１】
オーステナイトからパーライトへの変態が始まった後に、ワイヤの温度は、再熱現象によって上昇する。プロセスのこの時点において、変態は簡単に進行し、ワイヤの温度は、変態によって生ずる熱だけによって上昇する。通常約２０°Ｃから約８０°Ｃの範囲内にある温度上昇が生じるが、そのような温度上昇は、約２０°Ｃから約７０°Ｃの範囲内であるのが一般的である。約３０°Ｃから約６０°Ｃの範囲内である温度上昇が生ずるのが、より一般的である。ワイヤの温度は、変態の間に、約４０°Ｃから約５０°Ｃだけ上昇するのが、最も一般的である。
【００２２】
オーステナイトからパーライトへの変態が完了するためには、一般的に、０．５秒間から４秒間を要する。オーステナイトからパーライトへの変態は、１秒間から３秒間の範囲内の時間にわたって生ずるのが、より一般的である。上記変態は、再熱現象に起因する温度上昇が観察される時点に始まると考えられる。変態が進行するに連れて、ミクロ組織は、オーステナイトの面心立方型のミクロ組織からパーライトに変態する。パテンチング処理、パーライトへの変態が行われて、パーライトが体心立方型の結晶構造を有する鉄相、及び、炭化物相から成る層状組織になった後に、完了すると考えられる。パテンチングが完了した後に、スチールワイヤを周囲温度まで単に冷却することができる。
【００２３】
場合によっては、ワイヤロッドから最終的なパテンチングに適した直径までワイヤを引き抜くことができないことがある。そのような場合には、ワイヤを冷間引き抜きして、その直径を約４０％から約８０％減少させ、約３．８ｍｍから２．５ｍｍの範囲内の直径にすることができる。この最初の引き抜き操作の後に、一般的に加熱時間が長いことを除いて上記第１のパテンチング工程で用いたのと同じプロセスを用いて、中間パテンチングと呼ばれるプロセスでワイヤをパテンチングする。中間パテンチングの後に、ワイヤを冷間引き抜きして、上述の最終パテンチング工程に適する最終直径にする。
【００２４】
最終パテンチング工程の後に、スチールワイヤは、一般的に、真鍮メッキされる。例えば、合金メッキを用いて、スチールワイヤに真鍮被覆をメッキすることができる。そのような合金メッキ操作は、銅及び亜鉛をワイヤに電着し、同時に、そこで、錯化合物を含むメッキ溶液から均一な真鍮合金を形成する工程を含む。上記共着が生ずる理由は、錯電解質が、カソード膜を形成し、このカソード膜においては、銅及び亜鉛のそれぞれの析出電位が事実上同一であるからである。合金メッキは、一般的に、約７０％の銅及び３０％の亜鉛を含むアルファ真鍮コーティングを付与するために使用される。そのようなコーティングは、優れた引き抜き特性、及び、良好な初期接着性を与える。
【００２５】
連続的なメッキ操作も、真鍮合金をスチールワイヤに付与するための実際的な技術である。そのような操作においては、電着の後に熱拡散工程を行うことにより、銅の層及び亜鉛の層が、スチールワイヤに順次メッキされる。そのような連続的なメッキ操作は、本明細書に参考として組み込まれている米国特許第５，１００，５１７号に記載されている。
【００２６】
真鍮をスチールワイヤにメッキするための上述の標準的な操作においては、スチールワイヤは、選択に応じて、約６０°Ｃよりも高い温度の熱水の中で水洗される。次に、スチールワイヤを、硫酸又は塩酸の中で酸洗いして、その表面から酸化物を除去する。水洗の後に、ワイヤは、ピロリン酸銅のメッキ溶液の中で銅で被覆される。ワイヤには、メッキ槽の中でカソードとして作用するように、負の電荷が与えられる。アノードとして、銅板が用いられる。可溶性の銅アノードの酸化により、電解液に銅イオンが補充される。勿論、銅イオンは、スチールワイヤのカソードの表面で還元されて、金属の状態になる。
【００２７】
銅メッキされたスチールワイヤは、次に、水洗され、亜鉛メッキ槽の中で、亜鉛がメッキされる。銅メッキされたワイヤには、負の電荷が与えられ、亜鉛メッキ槽の中でカソードとして作用する。酸性の硫酸亜鉛溶液が、可溶性の亜鉛アノードが設けられたメッキ槽の中に存在する。亜鉛メッキ作業操作の間に、可溶性の亜鉛アノードが酸化して、電解液に亜鉛イオンを補充する。亜鉛イオンは、銅被覆されたスチールワイヤの表面で還元され、上記スチールワイヤは、カソードとして作用して、その上に亜鉛の層が析出する。硫酸亜鉛の酸性浴は、適宜な亜鉛イオン補充装置を設けた場合には、不溶性のアノードを用いることもできる。
【００２８】
銅／亜鉛がメッキされたワイヤは、次に、水洗され、約４５０°Ｃよりも高い温度、好ましくは、約５００°Ｃから約５５０°Ｃの範囲内の温度まで加熱され、これにより、銅の層及び亜鉛の層が拡散して、真鍮コーティングを形成する。これは、一般に、誘導加熱又は抵抗加熱によって行われる。次に、フィラメントを冷却し、室温の希リン酸の中で洗浄して、酸化物を除去する。真鍮被覆されたワイヤは、次に、水洗され、約７５°Ｃから約１５０°Ｃの温度で空気乾燥される。スチールの補強要素を鉄／真鍮の三元合金で被覆するためのそのような操作は、本明細書に参考として組み込まれている米国特許第４，４４６，１９８号に記載されている。
【００２９】
真鍮メッキを行った後に、ワイヤは、液体潤滑剤の浴に浸された状態で、再度冷間引き抜きされる。この工程においては、ワイヤの断面積は、約８０％から約９９％だけ減少して、エラストマ補強材に使用される高張力フィラメントを生ずる。ワイヤを約９６％から約９８％だけ減少させるのが、より一般的である。本プロセスによって形成された高張力フィラメントの直径は、通常、約０．１０ｍｍから約０．４５ｍｍの範囲内にある。本プロセスによって形成された高張力フィラメントの直径は、一般的には、約０．１５ｍｍから約０．４０ｍｍの範囲内にある。形成された高張力フィラメントは、約０．２５ｍｍから約０．３５ｍｍの範囲内にある直径を有するのが、更に一般的である。
【００３０】
多くの場合に、２又はそれ以上のフィラメントを撚って、ゴム製品用の補強材として使用されるケーブルにすることが望ましい。例えば、そのような２本のフィラメントを撚って、乗物用タイヤに使用されるケーブルにするのが一般的である。勿論、より多くの上述のフィラメントを撚って、他の用途で使用されるケーブルにすることもできる。例えば、約５０本のフィラメントを撚って、最終的には土木用のタイヤに使用されるケーブルにすることが一般的である。
【００３１】
以下の例について、本発明をより詳細に説明する。これらの例は、単に説明のためのものであって、本発明の範囲、あるいは、本発明が実施される態様を限定するものと見なしてはならない。特に断らない限り、総ての割合及びパーセンテージは、重量基準で表現されている。
【００３２】
例 １
この実験においては、クロムを含む高炭素鋼マイクロ合金を、連続冷却工程を含む技術を用いて、パテンチングした。この実験に使用したマイクロ合金は、約９８．４３重量％の鉄と、０．８５重量％の炭素と、０．３１重量％のマンガンと、０．２０重量％のケイ素と、０．２１重量％のクロムとを含んでいる。使用したプロセスにおいては、クロムを含むマイクロ合金ワイヤは、電気抵抗によって約５秒間の期間にわたって極めて迅速に加熱されて、約９５０°Ｃのピーク温度にされた。この加熱サイクルは、ワイヤをオーステナイト化するのに十分であって、ワイヤは、その後、空気中において、約４０°Ｃ／秒の冷却速度で連続的に冷却された。ワイヤが、約５８０°Ｃの温度まで冷却された後に、オーステナイトからパーライトへの変態が始まった。この変態は、約１秒間の間に、ワイヤの温度を約６２５°Ｃまで上昇させ、その後、ワイヤは、再度連続的に冷却され始めた。製造されたパテンチングされたワイヤは、１．７５ｍｍの直径を有しており、１２６０ＭＰａ（メガパスカル）の引張強度を有すると判定された。パテンチングされたワイヤは、また、１０．５％の破断伸び、及び、４７％の破断絞りを有するものと判定された。
【００３３】
パテンチングされたワイヤは、その後、０．３０１ｍｍの直径を有するフィラメントに冷間引き抜きされた。このフィラメントは、３，３４９ＭＰａの引張強度を有するものと判定され、また、２．６１％の破断伸びを有していて。クロムを含む高炭素鋼マイクロ合金を用いてこの実験で形成されたフィラメントの引張強度は、標準的な１０８０炭素鋼を用いる等温パテンチング技術を採用して実現することのできる引張強度に比較して、非常に好ましいものである。より重要なことは、この実験は、連続冷却工程を採用するパテンチング操作を用いることによって、極めて傑出した引張強度を実現することができることを示していることである。
【００３４】
比較例２
この実験は、例１で使用したクロムを含むマイクロ合金の代わりに、約９８．４７重量％の鉄と、０．８３重量％の炭素と、０．４８重量％のマンガンと、０．２０重量％のケイ素とを含む１０８０炭素鋼を用いたことを除いて、例１で述べたのと同じ手順を用いて実行された。パテンチングされた１０８０炭素鋼のワイヤは、１２１０ＭＰａの引張強度を有しており、引き抜きによって形成されたフィラメントは、僅かに３１７１ＭＰａの引張強度しか有していなかった。形成されたフィラメントは、また、２．５２％の破断伸びを有するものと判定された。この例は、例１に述べたクロムを含むマイクロ合金を用いると、フィラメントの引張強度が１７８ＭＰａ増大することを示している。
【００３５】
例 ３
この実験も、バナジウムを含む普通炭素鋼マイクロ合金を用いた点を除いて、例１に述べた一般的な手順を用いて行った。この実験で形成されたパテンチングされたワイヤは、１３１１ＭＰａの引張強度と、１０％の破断伸びと、４８％の破断絞りとを有しているものと判定された。この実験で形成されたフィラメントは、３３７３ＭＰａの引張強度と、２．５７％の破断伸びとを有するものと判定された。この例は、バナジウムを含むマイクロ合金を用いることにより、フィラメントの引張強度が更に改善されたことを示している。
【００３６】
例 ４
この実験は、銅を含む鋼マイクロ合金を用いた点を除いて、例１に述べた一般的な手順を用いて行われた。また、パテンチングされたワイヤは、０．２ｍｍの直径を有するフィラメントに冷間引き抜きされた。この実験で形成されたフィラメントは、３６５０ＭＰａの引張強度と、約２．６％の破断伸びとを有するものと判定された。この例は、銅を含むマイクロ合金を用いることにより、フィラメントの引張強度が更に改善されたことを示している。合金に銅を含めることにより、加工硬化速度が大きくなり、延性も改善された。
【００３７】
本発明を説明するために、特定の代表的な実施例及び詳細を示したが、本発明の範囲から逸脱することなく、種々の変形及び変更を行うことができることは、当業者には明らかであろう。
Claims (2)
- エラストマ補強材に使用される高張力フィラメントを製造する方法であって、
（１） ９８．４３重量％の鉄と、０．８５重量％の炭素と、０．３１重量％のマンガンと、０．２０重量％のケイ素と、０．２１重量％のクロムとからなる、マイクロ合金化された高炭素鋼から構成されるスチールワイヤを、８５０°Ｃから１，１００°Ｃの範囲内の温度まで少なくとも２秒間にわたって加熱して、加熱されたスチールワイヤを製造する工程と、
（２） 前記加熱されたスチールワイヤを、オーステナイトからパーライトへの変態が始まるまで、４０℃／秒から６０°Ｃ／秒の冷却速度で連続的に冷却する工程と、
（３） 前記オーステナイトからパーライトへの前記変態を進行させ、再熱現象により、ワイヤの温度を２０°Ｃから８０°Ｃの範囲内で上昇させて、パテンチングされたスチールワイヤを製造する工程と、
（４） 前記パテンチングされたスチールワイヤを周囲温度まで冷却する工程と、
（５） 前記パテンチングされたスチールワイヤを真鍮メッキして真鍮メッキされたワイヤを製造する工程と、
（６） 前記真鍮メッキされたスチールワイヤを０．１０ｍｍから０．４５ｍｍの範囲内の直径まで冷間引き抜きして、高張力フィラメントを製造する工程とを備えることを特徴とする高張力フィラメントの製造方法。 - 請求項１の製造方法において、前記工程（２）の連続冷却は、空気中、あるいは、分解アンモニアの中で行われ、前記真鍮メッキされたスチールワイヤは、前記工程（６）において、０．１５ｍｍから０．４０ｍｍの範囲内の直径まで冷間引き抜きされることを特徴とする製造方法。
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