JP4303121B2 - 硫化亜鉛のダニ駆除剤としての用途 - Google Patents
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Description
該組成物は、それらの乾燥重量について0.05〜5%の硫化亜鉛を含むことができる。
有機溶媒としては、脂肪族若しくは芳香族のアルコール又はグリコールエーテル(メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、プロパンジオール、エチレングリコール、グリセリン、ベンジルアルコール、ブトキシプロポキシプロパノールなど)並びにテルペンのような“脱脂”溶媒が挙げられる。これらの溶媒は、液体状組成物の重量の0.1〜50%を占めることができる。
・陰イオン界面活性剤(アルキルエステルスルホン酸塩、アルキル硫酸塩、アルキルアミド硫酸塩、飽和又は不飽和脂肪酸塩など)、非イオン界面活性剤(アルキルフェノール、脂肪酸、アミン、脂肪酸アミド又はアミドアミンの各ポリアルコキシル化誘導体、エチレンオキシド又はプロピレンオキシドとエチレンジアミンとの縮合物、アルキルポリグルコシドなど)、両性界面活性剤(アルキルアンフォアセテートなど)、又は双性イオン界面活性剤(ベタインなど)。これらは、液体状組成物の重量の1〜20%、好ましくは5〜15%を占めることができる。
・無機ビルダー(ポリ燐酸塩、珪酸塩、炭酸塩、ゼオライトなど)又は有機キレート若しくは金属イオン封鎖ビルダー(水溶性ポリ燐酸塩、カルボン酸重合体若しくは共重合体又はそれらの水溶性塩、ポリカルボン酸又はそれらの水溶性塩、ポリ酢酸の塩など)。これらは、液体状組成物の重量の5〜80%を占めることができる。
・防汚剤(セルロース誘導体、エチレンテレフタレート単位とポリオキシエチレンテレフタレート単位をベースとしたポリエステル共重合体、硫酸化ポリエステルオリゴマー又は共重合体など)。これらは、液体状組成物の重量の0.01〜10%、好ましくは0.1〜5%を占めることができる。
・漂白剤(過酸化水素)。
・色移動防止剤(ポリアミンN−オキシド、N−ビニルピロリドンの共重合体及びN−ビニルイミダゾールの共重合体)。
・発泡抑制剤。
・噴射剤(イソブタン、プロパンなど)。
・その他の添加剤、例えば酵素、緩衝剤、充填剤、香料など。
これらの充填剤は特に、硼砂型のもので、好ましくは硼酸ナトリウム十水塩、特に四硼酸ナトリウム十水塩である。また、充填剤は、無機塩、例えば硫酸塩、塩化物、炭酸塩、重炭酸塩、燐酸塩又は硝酸塩、特にナトリウム塩、アルミニウム塩、特にアルミン酸ナトリウム、くえん酸ナトリウムであってよい。
・吸着剤、例えばセルロース粉末、ポリウレタンフォーム又はベントナイト、
・アルコールエーテル、例えばエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル又はエチレングリコールモノブチルエーテル、
・液体又は固体状の陰イオン、非イオン、陽イオン又は両性の界面活性剤、例えば前記したもの、
・静電防止剤、酸化アルミニウム、第四アンモニウム塩、エトキシル化アルコール、アルキルフェノール、エトキシル化アミン、陰イオン石けん、硫酸塩又はスルホン酸塩、
・凝集剤。
・高い流れ処理量の機械:高温水蒸気の高圧での放出、敷詰めカーペット上への噴霧、次いで真空吸引。
・被処理表面上への洗浄用処方物の直接含浸、スポンジ又はブラシによる随意の摩擦を伴う。生成物は、次いで吸収剤への吸収又は真空吸引による取出すことができる。
・敷詰めカーペット上への洗浄用処方物の微小滴形態での噴霧。生成物は場合により加熱空気に通すことにより乾燥でき、付着した固体は次いで吸引又はブラシ掛けにより除去される。
・カーペットシャンプーを使用する適用。
本発明の重合体組成物は重合体マトリックスからなる。本発明との関連で当業者に知られたどんな重合体マトリックスも使用することができる。
本発明の重合体マトリックスは、好ましくは熱可塑性マトリックスである。本発明に従う熱可塑性マトリックスは熱可塑性重合体である。
また、本発明の組成物は、文献をWO00/68298に開示されたタイプの超分岐状コポリアミドであってよい。
また、本発明の組成物は、前記した星形、H−形若しくはランダムトリー型の熱可塑性重合体又は超分岐状コポリアミドの任意の組合せからなることができる。
また、本発明の重合体マトリックスは、接着剤に使用されるタイプの重合体、例えば酢酸ビニル共重合体プラスチゾル、アクリルラテックス、ウレタンラテックス、PVCプラスチゾル等であってよい。
これは、本発明に従う組成物、特に重合体組成物が紡糸により糸、繊維及びフィラメントに成形することができるからである。また、組成物は、例えば射出成形又は押出により成形体にすることができる。
本発明の糸、繊維及びフィラメントは、例えば、本発明の組成物、特に重合体組成物を溶融紡糸又は湿式紡糸することによって得ることができる。
また、本発明は、複合編織物品、即ち、数種の成分を含む編織物品に関する。これらの成分は、例えば、短繊維、裏当て、接着剤や、不織物品のような糸、繊維又はフィラメントから得られる物品などであってよい。
また、その主たる成分が一般に糸、繊維、フィラメント、又は糸、繊維若しくはフィラメントから得られる物品、裏当て及び随意の接着剤である、特に敷詰めカーペットに使用されるタフテッド表面、家具又は壁用のカバーなどが挙げられる。
本発明の関連では、複合編織物品の成分の少なくとも一つが硫化亜鉛を含む。
例えば、フロックド表面においては、硫化亜鉛は、フロックド表面の繊維中に及び(又は)フロッキングのために使用した接着剤中に及び(又は)フロックド表面の裏当て中に存在できる。
本発明の組成物、糸、繊維、フィラメント、物品及び複合編織物品は、ダニと接触しそうなどんな物品、例えば敷詰めカーペットを含めてカーペット類、家具用カバー、表面カバー、ソファ、カーテン、ベッド、マットレス、枕などの生産に使用することができる。
使用したポリアミド6,6(PA6,6と記載)は、二酸化チタンを含まず且つ2.5の相対粘度(96%硫酸中で10g/Lの濃度で測定)を有するポリアミド6,6である。
二つのタイプのZnSを使用した。
・ZnS1:0.3μmを中心とした粒度を有し、98%の純度を示すZnS。
・ZnS2:2.6μmを中心とした粒度を有し、99.99%の純度を示すZnS(アルドリッチ社より照会名:24462−7として販売)。
PA6,6へのZnSの混和は、これらの粉末を配合することによって実施する。配合物をほぼ50ミリバールの真空下に80℃で16時間乾燥し、次いで溶融配合を与える押出装置に導入する。押出機の操作上の特徴は以下の通りである。
・溶融物の温度:ほぼ285℃
・溶融状態での滞留時間:3分間
押出装置の出口で得られたひも状物を約20℃で水冷し、次いで破砕し、ドライアイスで冷却した後に、Retsch ZM1000超遠心ミルにより微粉砕する。得られた粉末の粒度は500μm以下である。
下記の組成物を製造した。
ZnSの量は、組成物の総重量に対するZnSの重量として表わす。
二つのタイプのポリアミド6(PA6と記載)を使用した。
・PA6−1:二酸化チタンを含まず、2.5の相対粘度(96%硫酸中で10g/Lの濃度で測定)を有するPA6。
・PA6−2:0.3%のTiO2を含み、2.7の相対粘度(96%硫酸中で10g/Lの濃度で測定)を有するPA6。
使用したZnSはZnS1である。
これらのタイプのPA6へのZnSの混和は、例1と同じ方法で実施する。
押出機の操作上の特徴は以下の通りである。
・溶融物の温度:ほぼ240℃
・溶融状態での滞留時間:3分間
押出装置の出口で得られたひも状物を約20℃で水冷し、次いで破砕し、ドライアイスで冷却した後に、Retsch ZM1000超遠心ミルにより微粉砕する。得られた粉末の粒度は500μm以下である。
下記の組成物を製造した。
ZnSの量は、組成物の総重量に対するZnSの重量として表わす。
使用した安定剤は、KIとCuIの配合物を10重量%で含有するPA6マスターバッチの形態で混和した。
使用した種々の顔料もマスターバッチの形態で混和した。それらの特色は以下の通りである。
・黒色顔料:20%の顔料を含むPA6マスターバッチ(クラリアント社製の照会名:Sandofil MP−HPLA−AN FG)。
・紫色顔料:25%の顔料を含むPA6マスターバッチ(クラリアント社製の照会名:Sandofil MP−BPL FG)。
・褐色顔料:50%の顔料を含むPA6マスターバッチ(クラリアント社製の照会名:Sandofil MP−2GL−AN FG)。
・黄色顔料:25%の顔料を含むPA6マスターバッチ(クラリアント社製の照会名:Sandofil MP−2G−AN FG)。
・青色顔料:20%の顔料を含むPA6マスターバッチ(クラリアント社製の照会名:Sandofil MP−2GLS−AN FG)。
・赤色顔料:25%の顔料を含むPA6マスターバッチ(クラリアント社製の照会名:Sandofil MP−G−AN FG)。
PA6へのZnS、安定剤及び顔料の混和は、例1と同じ方法で配合し、この配合物を、マトリックスとしてPA6を有する例2及び3と同じ操作条件で押し出すことによって実施する。
下記の組成物を製造した(PA6−1ベース+0.5%ZnS1)。
使用したポリプロピレン(PPと記載)は、バーゼル社より販売されている照会名:Pro−Fax6301である。
PPへのZnSの混和は、例1と同じ方法で実施するが、しかし配合物は押出前に乾燥せず、P2O5を入れたデシケーター内に貯蔵するだけである。押出機の操作上の特徴は以下の通りである。
・溶融物の温度:ほぼ210℃
・溶融状態での滞留時間:3分間
微粉砕工程のために、配合物をドライアイスと液体窒素で冷却する。
下記の組成物を製造した。
ZnSの量は、組成物の総重量に対するZnSの重量として表わす。
二つのポリエステルマトリックス(PETと記載)を使用した。
・PET1:二酸化チタンを含まず、83.6の粘度指数(フェノールとジクロルベンゼンとの50/50w/w混合物中で5g/Lの濃度で測定)を有するPET。
・PET2:0.4%の二酸化チタンを含み、74.6の粘度指数(フェノールとジクロルベンゼンとの50/50w/w混合物中で5g/Lの濃度で測定)を有するPET。
使用したZnSはZnS1である。
PETへのZnSの混和は、例1と同じ方法で実施するが、ただし配合物はほぼ50ミリバールの真空下に150℃で16時間乾燥する。押出機の操作上の特徴は以下の通りである。
・溶融物の温度:ほぼ280℃
・溶融状態での滞留時間:3分間
下記の組成物を製造した。
ZnSの量は、組成物の総重量に対するZnSの重量として表わす。
糸の製造
使用したポリアミド6,6は、二酸化チタンを含まず、2.5の相対粘度(96%硫酸中で10g/Lの濃度で測定)を有するポリアミド6,6である。使用したZnSはZnS1である。PA6,6へのZnSの混和は、これらの粉末を配合し、次いで押出装置を使用して溶融相にすることによって実施する。続いて、溶融配合物をほぼ285℃の紡糸口金ヘッド温度で紡糸し、空冷し(20℃、相対湿度66%)、4200m/分の第一前進点速度で前進させて、10本のフィラメント当たり42dtexの連続マルチフィラメント糸を得る。このマルチフィラメント、即ち糸は10本のストランドからなり、そのストランドの直径はほぼ20μmである。
下記の組成物を製造した。
ZnSの量は、組成物の総重量に対するZnSの重量として表わす。
得られたストランドの性質を以下に示す。
・破断点伸び:80〜85%(標準規格ISO2062に従う)
・破砕靭性:22〜24cN/tex(標準規格ISO2062に従う)
編成(ニット)生地の製造
編成表面の製造を単一フィーダー編み機によって実施する。単位表面積当たりの重量がほぼ35g/m2であるほぼ8cmの直径のソックスが得られた。編成生地の参照番号は糸の番号と同じである。8−a〜8−c。
糸の製造
使用したポリアミド6,6は、二酸化チタンを含まず、2.6の相対粘度(96%硫酸中で10g/Lの濃度で測定)を有するポリアミド6,6である。ZnSはマスターバッチの形態で導入する。このマスターバッチは、2の相対粘度(96%硫酸中で10g/Lの濃度で測定)を有するPA6にZnS1を40重量%で導入してなるものである。
重量計量装置を使用して、このマスターバッチを押出機内のPA6,6に導入する。続いて、溶融配合物をほぼ286℃の紡糸口金ヘッド温度で紡糸し、水冷し、600m/分の第一前進点速度で前進させ、次いでほぼ2.7の延伸比で延伸して、68本のフィラメント当たり1250dtexの連続マルチフィラメント糸を得る。このマルチフィラメント、即ち糸は68本のストランドからなり、そのストランドの直径はほぼ43μmである。
下記の組成物を製造した。
ZnSの量は、組成物の総重量に対するZnSの重量として表わす。
得られたストランドの性質を以下に示す。
・破断点伸び:40〜44%(標準規格ISO2062に従う)
・破砕靭性:20〜21cN/tex(標準規格ISO2062に従う)
編成表面の製造を単一フィーダー編み機によって実施する。単位表面積当たりの重量がほぼ300g/m2であるほぼ6cmの直径のソックスが得られた。編成生地の参照番号は糸の番号と同じである。9−a〜9−c。
次いで、編成生地を、当業者に知られた方法に従って、pH6の軟水中で1/50の浴比でもって染色した。
二つの異なった染料を使用した。
・染料1:酸性染料Acid Blue 80(チバ社製)
・染料2:金属染料Acid Blue 284(ヨークシャー社製)
5枚の編成生地の間で染料吸収量に有意差は認められなかった。
試料には、下記の表に示すように参照番号を付ける。
ZnSの量は、組成物の総重量に対するZnSの重量として表わす。
タフト付けのための糸の製造
例9により得た糸を、下記の方法に従って製造する。2本の1250/68糸を220rpmで撚糸することにより一緒に集め、当業者に知られたsuperba法に従って加熱硬化させる。
下記の糸が製造された。
上で得た糸を、PP織リボンから作った布地よりなる一次裏当て(イタリーのカーペット・バッキング社より販売の照会名:Ribbon9020FS)にタフト付けした。サクソニーベルベット様のタフトが製造された。ゲージは1/10inで、10cm当たり50個のステッチ、ほぼ6mmのカーペット高さ、m2当たり820gの糸重量である。
上で得たタフトを下記の方法に従ってときどき染色した。リン酸一ナトリウム、ユニバジン、テクチロンイエロー、テクチロンレッド及びテクチロンブルーよりなる染料処方によりpH6で98℃で30分間染色し、次いで軟化させた(40℃で20分間、Sandotex CDペースト溶液0.5%及び酒石酸0.2g/L)。これらの元のタフト又は染色したタフトをPP布地よりなる二次裏当て(イタリーのカーペット・バッキング社より販売の照会名:72/730HF)に接着させた。使用した接着剤は、SBS合成ラテックス+500重量部の炭酸カルシウムからなる(シントメア社より販売の接着剤照会名:Latex VM612 IM1201 Polyfass)。これを、ほぼ乾燥した後に、タフトm2当たり950gの接着剤となるように一次裏当てに適用する。
得られた敷詰めカーペットは次の通りである。
使用した接着剤は、SBS合成ラテックス+500重量部の炭酸カルシウムからなる(シントメア社より販売の接着剤照会名:Latex VM612)。使用したZnSはZnS1である。これを粉末状で接着剤に導入し、次いでミキサー(キカ・ラボルテクニーク社製)でほぼ5〜10分間配合する。このようにして得た接着剤を小片状の厚紙に、直径8cm及び厚み2〜3mmの円盤状で塗布する。
下記の組成物を製造した。
ZnSの量は、組成物の総重量に対するZnSの重量として表わす。
この特徴付けは、フランス農業漁業食品省により登録された研究所により実施する。目的は、ダストダニ(dust mite)(Dermatophagoides pteronyssinus)の固体群の進化の規制に対する、ZnSを添加でき又は添加しないPA粉末の有効性を評価することである。監視をダニの二つの発育周期にわたり、即ち6週間行なう。
使用するダニは、篩い分けにより分級した細片(1mm以下の小片)として、麦芽とビル酵母との50/50(w/w)混合物からなる媒体上で育てた実験室株に由来する。温度は23〜25℃であり、相対湿度は硫酸アンモニウム飽和溶液の存在により75%に保持する。この株を暗所に保持する。
この株は、AFNOR標準規格 NF G39−011に従い、ボルドーの「国立農業研究所」の「食品の害虫/ダニ研究室」により供給される。
この方法は、AFNOR標準規格 NF G39−011から、下記の変更を加えて、直接導かれる。
・実験ユニットは、ダニに関して逃亡できないが換気可能である直径8cmの室からなり、その中には、5gの栄養媒体(食料1/NF G39−011付則)と5gの試験粉末(室の底に敷詰めてある)が見られる。
・研究はこれらの装置に50匹のダニを入れることによって実施する。
・実験は、同じ装置からなるが粉末を加えない対照例バッチも含めて、実験因子毎に同じ日に4回繰り返す。結果は、これらの4個の試料に関して、平均及び標準偏差として表わされる。
この監視は、6週間後に生存するダニを計数することからなる。直接計数することが媒地の構造によって不可能にされるときは、AFNOR標準規格 NF G39−011の推奨に従う加熱抽出を使用する。
CPの説明は以下の通りである。
・添加剤有りの試料上の固体群は添加剤無しの試料上の固体群と同じ速度で増加するので、CPが0に近いほど、添加は有効でなくなる。
・ダニの固体群を一掃し且つその拡大の過程を抑制したという点で、CPが100に近いほど、添加は有効となる。
種々の実験シリーズについてのデータを下記の表に要約する。
ZnSについての純粉末
次の純粉末:
・ZnS1の粉末
・ZnS2の粉末
を試験した。
この場合に、ダニの生育の対照例は、押出さないPA6,6である。結果は下記の通りである。
二つの場合に、ZnSはダニの固体群の規制をもたらす。
結果は次の通りである。
PA6,6に導入されたZnSのダニ駆除活性は、ダニにとって非常に栄養に富んだ食料の存在下でさえも、改めて出てくる。
特徴付けは、例12の試験を実施した同じ実験室で実施する。特徴付けの原理及びダニ源は同等である。方法は類似するが、ただし実験ユニットはダニに関しては逃亡を防止するが換気を可能にさせる直径8cmの室からなり、そこには、
・5gの栄養媒体(食料1/NF G39−011付則)、
・室の底に敷詰めた被検編成生地、敷詰めカーペット又は接着剤の小片
がある。
ダニの計数方法及びダニの固体群の規制計数(CP)の計算は、例12と同等である。
種々の実験シリーズのデータを下記の表に要約する。
結果は次の通りである。
ZnSのダニ駆除活性は、紡糸及び編成の工程の後も出てくる。PA6,6へのZnSの添加は、ダニの固体群の拡大の過程を抑制させる。
結果は次の通りである。
ZnSのダニ駆除活性は、紡糸、編成及び染色の工程の後も出てくる。PA6,6へのZnSの添加は、ダニの固体群の拡大の過程を抑制させる。
結果は次の通りである。
ZnSのダニ駆除活性は、紡糸、敷詰めカーペットの構成及び染色の工程の後も出てくる。PA6,6へのZnSの添加は、ダニの固体群の拡大の過程を抑制させる。
ZnSのダニ駆除活性は、長期間にわたり確認され、一層顕著になる傾向さえある。
この研究の目的は、ダストマイトの固体群を駆除するための防除処理において床材に適用すること意図した粉末の有効性を評価することである。
この特徴付けは、例12の試験で実施したのと同じ実験室において実施する。ダニ源は同等である。
試験は二つの部分からなる。
・ダニの生存固体群に対して物質を付着させることによる駆除試験、
・予め物質で処理した敷詰めカーペットの表面にダニを付着させることによる予防試験。
少なくとも二つの周期、即ち、6週間にわたり監視し、物質を受けなかった固体群と比較する。
実験方法は、AFNOR標準規格 NF G39−011の実験状況から導かれる。
実験ユニットはダニに関しては逃亡を防止するが換気を可能にさせる直径8cmの室からなり、そこには、
・床として、短いパイルのポリアミド敷詰めカーペットの小片、
・5gの栄養媒体(ダスト+鱗屑)、
・相当する薬量の被検粉末
がある。
試験したZnSはZnS1である。
ほぼ50匹の活発なダニを敷詰めカーペット上に置く。
被検物質を食料と混合し、ダニのいる敷詰めカーペット上に振りかけ容器により振りかける。
同じ装置からなるが物質無しの対照例バッチを含めて、実験因子として同じ日に4回試験を反復する。
物質は、160mg/m2の割合で適用する。
最適な発育条件下に4及び6週間インキュベーションした後に、ダニの固体群の計数を2回実施する。
物質を食料と混合し、ダニのいない敷詰めカーペットの小片上に振りかけ容器により振りかける。
1ヶ月後に、処理した敷詰めカーペット上にほぼ50匹の活発なダニを置く。
同じ装置からなるが物質無しの対照例バッチ(駆除試験と同じ対照例)を含めて、実験因子として4回試験を反復する。
物質を10、40、80及び160mg/m2の割合で適用する。
最適な発育条件下に6週間インキュベーションした後に、ダニの固体群の計数を実施する。
監視は、4又は6週間のインキュベーション期間の後に生存するだにを計数することからなる。
ダニの計数方法及びダニの固体群の規制計数(CP)の計算は、例12と同等である。
駆除試験
被検粉末:160mg/m2
未処理対照例
予防試験
被検粉末:10、40、80及び160mg/m2
未処理対照例
種々の実験シリーズのデータを下記の表に要約する。
結果は次の通りである。
ZnSのダニ駆除活性が見られ、効果はインキュベーション時間及び敷詰めカーペット上に付着した濃度と共に増大する。
Claims (8)
- 硫化亜鉛よりなるダニ駆除剤。
- 硫化亜鉛を添加剤として含むダニ駆除用組成物であって、前記組成物が繊維表面を洗浄し及び(又は)処理するための液体又は固体状の組成物であることを特徴とするダニ駆除用組成物。
- 硫化亜鉛を添加剤として含むダニ駆除用組成物であって、
前記組成物の総重量に関して硫化亜鉛の重量割合が5%以下であり、
前記組成物が繊維表面を洗浄し及び(又は)処理するための液体又は固体状の組成物であることを特徴とするダニ駆除用組成物。 - 硫化亜鉛の割合が組成物の乾燥重量の少なくとも0.05%を占めることを特徴とする請求項2または3に記載のダニ駆除用組成物。
- 組成物がその重量につき10〜98%の水を含む液体状の組成物であることを特徴とする請求項2から4のいずれか1つに記載のダニ駆除用組成物。
- 組成物が少なくとも1種の充填剤、硼酸ナトリウム十水塩を含む組成物であることを特徴とする請求項2から4のいずれか1つに記載のダニ駆除用組成物。
- 充填剤が組成物の重量の40〜98.5%を占めることを特徴とする請求項6に記載のダニ駆除用組成物。
- 繊維物品のフロックド表面又はタフテッド表面の接着剤又は糊料が、硫化亜鉛を添加剤として含むダニ駆除用組成物を含むことを特徴とする繊維物品。
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