JP4259923B2 - 導電性架橋ポリエチレン系発泡体及びその製造方法 - Google Patents
導電性架橋ポリエチレン系発泡体及びその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4259923B2 JP4259923B2 JP2003148691A JP2003148691A JP4259923B2 JP 4259923 B2 JP4259923 B2 JP 4259923B2 JP 2003148691 A JP2003148691 A JP 2003148691A JP 2003148691 A JP2003148691 A JP 2003148691A JP 4259923 B2 JP4259923 B2 JP 4259923B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- parts
- weight
- conductive
- foam
- active ingredient
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、電波吸収特性及び吸音特性に優れた導電性架橋ポリエチレン系発泡体及びその製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
従来から船舶、建築物あるいは鉄塔のような電波反射体の反射電波を抑制するために、電波反射体上に電波吸収体を装着する場合が多い。また、精密機器の性能検査を行う電波暗室にも電波吸収体を装着する。
【0003】
電波吸収体には、形状や材質が異なる種々のものが提案されている。例えば、(1)オープンセル構造の発泡ポリウレタンとカーボンを組み合わせた材質、(2)発泡ポリスチレンを用いたものがある。しかし、(1)の材質では、耐候性が極めて劣り、(2)の材質では、1〜2GHzの低周波数領域での電波吸収特性が劣る。
【0004】
その後、前記(1)及び(2)の欠点を解消した導電性架橋ポリエチレンを基材とする電波吸収体(特公平7−101785号)が提案された。該電波吸収体は、優れた電波吸収特性、優れた耐候性を有するが、吸音性能はほとんど無かった。
【0005】
電波吸収体用材料として、本出願人は、(a)ポリオレフィンにカーボン、発泡剤及び架橋剤を添加混練し、加圧下金型中にて架橋させ、次いで常圧下にて加熱発泡させる導電性架橋ポリオレフィン気泡体の製造方法(特公平2-29095号)を開発した。
【0006】
更に、本出願人は、(b)低密度ポリエチレン10〜40重量部と、エチレン−酢酸ビニル共重合体90〜60重量部に導電性カーボン、発泡剤及び架橋剤を添加混練して、密閉系金型中で架橋し、常圧下にて加熱発泡させ、次いで機械的に気泡を連通化する方法を提案した(特公平4-55619号)。
【0007】
しかしながら、上記(a)は独立気泡であり、(b)は連続気泡であるが吸音性能は低く、電波吸収特性と吸音性能の2つの性能を併せ持つ電波吸収体用の材料は無かった。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】
従って、本発明の目的は、電波吸収特性と吸音性に優れた導電性架橋ポリエチレン系発泡体及びその製造方法を開発し、電波吸収体用の基材を提供することにある。
【0009】
【課題を解決するための手段】
本発明の導電性架橋ポリエチレン系発泡体は、低密度ポリエチレン及びエチレン酢酸ビニル共重合体の混合樹脂組成物を基材とし、導電性カーボン、双極子モーメント量を増加させる活性成分、発泡剤、発泡助剤及び架橋剤を添加したものである。
【0010】
本発明の導電性架橋ポリエチレン系発泡体は、その気泡構造が連続気泡であるであることが好ましい。連続気泡率の高い方が吸音性能に優れるからである。
【0011】
本発明の導電性架橋ポリエチレン系発泡体は、活性成分が低密度ポリエチレンとエチレン酢酸ビニル共重合体の混合樹脂100重量部に対して2〜9重量部の割合で含まれていることが好ましい。活性成分が2重量部以上であれば、吸音性能に優れ、9重量部を超えると、発泡時の樹脂の伸びが悪く、発泡を阻害する。
【0012】
本発明の導電性架橋ポリエチレン系発泡体において、前記活性成分が、N、N−ジシクロヘキシルベンゾチアジル−2−スルフェンアミドであることが、樹脂との相溶性及び吸音性の面で好ましい。
【0013】
本発明の導電性架橋ポリエチレン系発泡体の製造方法は、低密度ポリエチレン及びエチレン酢酸ビニル共重合体の混合樹脂組成物を基材とし、導電性カーボン、双極子モーメント量を増加させる活性成分、発泡剤、発泡助剤及び架橋剤を添加混合した発泡性架橋性樹脂組成物を密閉系金型に充填して加圧下に加熱して架橋後、常圧下に加熱して発泡させ、次いで機械的に押圧して気泡を連通化する製造方法である。
【0014】
本発明の製造方法において、活性成分が低密度ポリエチレンとエチレン酢酸ビニル共重合体の混合樹脂100重量部に対して2〜9重量部の割合で含まれていることが好ましい。活性成分が2重量部以上であると、吸音性能に優れ、9重量部を超えると、発泡時の樹脂の伸びを阻害し、発泡を阻害する。
【0015】
本発明の製造方法において、前記活性成分が、N、N−ジシクロヘキシルベンゾチアジル−2−スルフェンアミドであることが好ましい。
【0016】
【本発明の実施の形態】
本発明に係る導電性架橋ポリエチレン系発泡体は、低密度ポリエチレンとエチレン−酢酸ビニル共重合体との混合物に導電性カーボン8〜15重量部、双極子モーメントを増加させる活性成分2〜9重量部、発泡剤、発泡助剤及び架橋剤を添加混練した発泡性架橋性組成物を加熱、該組成物を密閉系金型に充填し、加圧下に加熱して、発泡倍率1〜3倍の発泡性架橋性組成物を得、次いで、該組成物を常圧下にて加熱することにより発泡させ、次いで機械的に押圧して気泡を連通化する方法である。
【0017】
本発明において、導電性架橋ポリエチレン系発泡体の気泡構造が連続気泡であることが、吸音特性の面で好ましい。
【0018】
本発明の低密度ポリエチレンとは、密度0.910〜0.935g/cm3、好ましくは0.915〜0.930g/cm3、メルトフローレート0.5〜5.0g/10min、好ましくは2.5〜4.0g/10minの低密度ポリエチレンである。
【0019】
本発明のエチレン酢酸ビニル共重合体とは、密度0.920〜0.945g/cm3、好ましくは0.925〜0.940g/cm3、メルトフローレート0.5〜4.0g/10min、好ましくは1.0〜3.5g/10min、酢酸ビニル含有量10〜20重量%、好ましくは12〜16重量%のエチレン酢酸ビニル共重合体である。
【0020】
上記2種類の樹脂の組成割合は、好ましくは、低密度ポリエチレン95〜20重量部、特に好ましくは90〜30重量部、エチレン−酢酸ビニル共重合体5〜80重量部、特に好ましくは10〜70重量部である。
【0021】
前記の密度及びメルトフローレートは、JIS K6922で規定された方法で測定される。
【0022】
本発明で使用する導電性カーボンブラックとしては、ファーネス系カーボンブラック、アセチレン系カーボンブラック、チャンネル系カーボンブラック等があり、これらは単独で用いても2種以上を併用しても良い。特にカーボンブラックの中でも表面積(窒素吸着方法)900m2/g以上のファーネスブラックが好ましい導電性カーボンブラックである。
【0023】
本発明で使用するポリオレフィン系樹脂に添加する活性成分としては、例えば、N、N−ジシクロヘキシルベンゾチアジル−2−スルフェンアミド(DCHBSA)、2−メルカプトベンゾチアゾール(MBT)、ジベンゾチアジルスルフィド(MBTS)、N−シクロヘキシルベンゾチアジル−2−スルフェンアミド(CBS)、N−tert−ブチルベンゾチアジル−2−スルフェンアミド(BBS)、N−オキシジエチレンベンゾチアジル−2−スルフェンアミド(OBS)、N、N−ジイソプロピルベンゾチアジル−2−スルフェンアミド(DPBS)などのメルカプトベンゾチアジル基を含む化合物、ベンゼン環にアゾール基が結合したベンゾトリアゾールを母核とし、これにフェニル基が結合した2−{2‘−ハイドロキシ−3’−(3“,4”,5“,6”テトラハイドロフタリミデメチル)−5‘−メチルフェニル}−ベンゾトリアゾール(2HPMMB)、2−{2‘−ハイドロキシ−5’−メチルフェニル}−ベンゾトリアゾール(2HMPB)、2−{2‘−ハイドロキシ−3’−t−ブチル−5‘−メチルフェニル}−5−クロロベンゾトリアゾール(2HBMPCB)、2−{2‘−ハイドロキシ−3’−5‘−ジ−t−ブチルフェニル}−5−クロロベンゾトリアゾール(2HDBPCB)などのベンゾトリアゾール基を持つ化合物、あるいは、エチル−2−シアノ−3,3−ジ−フェニルアクリレートなどのジフェニルアクリレート基を含む化合物の中から選ばれた1種種若しくは2種以上を挙げることができる。
【0024】
本発明で使用する架橋剤としては、ポリエチレン系樹脂中において少なくともポリエチレン樹脂の流動開始温度以上の分解温度を有するものであって、加熱により分解され、遊離ラジカルを発生してその分子間もしくは分子内に架橋結合を生じせしめるラジカル発生剤であるところの有機過酸化物、例えばジクミルパーオキサイド、1,1−ジターシャリーブチルパーオキサイド、1,1−ジターシャリーブチルパーオキシ−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、2,5−ジメチル−2,5−ジターシャリーブチルパーオキシヘキサン、2,5−ジメチル−2,5−ジターシャリーブチルパーオキシヘキシン、α,α−ジターシャリーブチルパーオキシイソプロピルベンゼン、ターシャリーブチルパーオキシケトン、ターシャリーブチルパーオキシベンゾエートなどがあるが、その時に使用される樹脂によって最適な有機過酸化物を選択しなければならない。
【0025】
本発明で使用する発泡剤としては,有機発泡剤としては,アゾジカルボンアミド、ベンゼンスルホニルヒドラジド、ジニトロソペンタメチレンテトラミン、トルエンスルホニルヒドラジド、4,4−オキシビス(ベンゼンスルホニルヒドラジド)等を例示される。
【0026】
本発明において、発泡助剤を発泡剤の種類に応じて添加することができる。発泡助剤としては尿素を主成分とした化合物、酸化亜鉛、亜鉛等の金属酸化物、サリチル酸、ステアリン酸等を主成分とする化合物、即ち高級脂肪酸あるいは高級脂肪酸の金属化合物などがある。
【0027】
本発明においては、使用する組成物の物性の改良あるいは価格の低下を目的として、架橋結合に著しい悪影響を与えない配合剤(充填剤)、例えば酸化亜鉛、酸化チタン、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化ケイ素等の金属酸化物、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム等の炭酸塩、あるいはパルプ等の繊維物質、又は、各種染料、顔料並びに蛍光物質、その他常用のゴム配合剤等を必要に応じて添加することができる。
【0028】
次に、本発明の導電性架橋ポリエチレン系発泡体の製造方法について説明する。
【0029】
前記した低密度ポリエチレンとエチレン−酢酸ビニル共重合体と、導電性カーボンブラック及び活性成分とからなる混合物に周知の発泡剤、発泡助剤及び架橋剤を添加混練し、得られた発泡性架橋性組成物を加圧して密閉系金型に充填し、加圧下に加熱温度120〜160℃、加熱時間40〜90分の条件で加熱成形する。
【0030】
次いで、このように成形した発泡性架橋性組成物を、常圧下にて密閉でない直方体型などの所望の形状の型内に入れ、ローゼ合金、ウッド合金等を用いるメタルバス、オイルバス、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム、亜硝酸カリウム等の塩の1種又は2種以上の溶融塩を用いる塩浴中、窒素気流中で、又は直方体型がその外壁に加熱用熱媒体導管(熱媒:スチーム等)が設けられてなるものでその中で、あるいは伸長可能な鉄板等により覆われた状態で、所定時間加熱した後、冷却して発泡体を得る。加熱温度は使用するポリエチレンの種類に応じて145〜210℃、好ましくは160〜190℃であり、加熱時間は30〜180分、好ましくは50〜150分である。
【0031】
次に、得られた発泡体を等速二本ロール等により機械的に圧縮変形を加えることにより、気泡膜が破壊され、気泡が連通化される。
【0032】
【実施例】
以下、実施例を示して本発明を更に具体的に説明するが、本発明は下記実施例により何等限定されるものではない。
【0033】
実施例1
低密度ポリエチレン(商品名:ノバテックLC-520、密度0.9226g/cm3、メルトフローレート3.8g/10min、三菱化学株式会社製)90部とエチレン−酢酸ビニル共重合体(商品名:エバテートP-1403、密度0.93g/cm3、メルトフローレート1.3g/10min、三井・デュポンポリケミカル株式会社製)10部、ファーネス系カーボンブラック(商品名:ケッチェンブラックEC、三菱化学株式会社製)15部、N、N−ジシクロヘキシルベンゾチアジル−2−スルフェンアミド(DCHBSA)2部、アゾジカルボンアミド(商品名:ビニホールAC#3、永和化成工業株式会社製)7部、活性亜鉛華0.1部、α,α‘−ビス(t−ブチルパーオキシ)ジイソプロピルベンゼン(商品名:パーカドックス14/40)0.7部からなる組成物を110℃のニーダーにて混練し、140℃に加熱されたプレス内の金型(31×200×400mm)に練和物を充填し、60分間加圧下で加熱し、発泡性架橋性組成物を成形した。
【0034】
該成形物の発泡倍率は1.1倍であった。
【0035】
次いで、該成形物を加熱水蒸気の流路を周囲に設けた気密でない開閉式金属金型(90×500×1000mm)の略中央に載置し、7.0kg/cm2の加熱水蒸気を該流路に流して240分間加熱して残存する発泡剤及び架橋剤を分解して冷却後、発泡体を取り出した。
【0036】
得られた発泡体をロール間隔20mmに設定した等速二本ロールの間を5回通化させて気泡膜を破壊させ、気泡の連通化を行った。
【0037】
得られた発泡体は、見掛け密度48 kg/m3、表面抵抗値0.5×106Ω、連続気泡率95%であった。
【0038】
なお表面抵抗値は、フルーク株式会社製の絶縁抵抗計8060Aを使用し、1cm×5cm長の長手方向の絶縁抵抗を測定した数値である。
【0039】
得られた発泡体の吸音特性をJIS A1409の残響室法吸音率にて測定したところ、第1図に示すように、従来の導電性架橋ポリエチレン系発泡体より優れた吸音効果を示した。
【0040】
実施例2
実施例1における低密度ポリエチレンとエチレン−酢酸ビニル共重合体の比率を25:75に変えた以外は実施例1と同じ配合、同じ方法で発泡させ、発泡体を得た。
【0041】
得られた発泡体は、見掛け密度49 kg/m3、表面抵抗値0.5×106Ω、連続気泡率95%であった。吸音特性は、実施例1と同じであった。
【0042】
比較例1
実施例1における低密度ポリエチレンとエチレン−酢酸ビニル共重合体の比率を100:0に変えた以外は実施例1と同じ配合、同じ方法で発泡させ、発泡体を得た。
【0043】
得られた発泡体は、見掛け密度48kg/m3、表面抵抗値0.5×106Ωであったが、硬く、連続気泡率が60%と低く、第1図に示すように吸音特性が劣っていた。
【0044】
比較例2
実施例1における低密度ポリエチレンとエチレン−酢酸ビニル共重合体の比率を0:100に変えた以外は実施例1と同じ配合、同じ方法で発泡させ、発泡体を得た。
【0045】
得られた発泡体は、見掛け密度49kg/m3、連続気泡率90%であったが、表面抵抗値が1.2×107Ωと大きく、導電性に劣っていた。
【0046】
比較例3
実施例1における活性成分であるN、N−ジシクロヘキシルベンゾチアジル−2−スルフェンアミドの量を1部に変えた以外は実施例1と同じ配合、同じ方法で発泡させ、発泡体を得た。
【0047】
得られた発泡体は、見掛け密度48 kg/m3、表面抵抗値0.5×106Ω、連続気泡率95%であったが、第1図に示すように吸音特性に劣っていた。
【0048】
比較例4
実施例1における活性成分であるN、N−ジシクロヘキシルベンゾチアジル−2−スルフェンアミドの量を10部に変えた以外は実施例1と同じ配合、同じ方法で発泡させたが、満足のいく発泡体は得られなかった。
【0049】
図1は、本発明の導電性架橋ポリエチレン系発泡体の残響室法吸音率の測定結果である。
【0050】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明に係る導電性架橋ポリエチレン系発泡体は、双極子モーメント量を増加させる活性成分を添加し、連続気泡にすることにより、優れた吸音性を得ることができる。また、カーボン粉末を均一に練り込んだ構成とすることによって、優れた分散性が得られ抵抗値も均一となることから優れた電波吸収特性を得ることができる。すなわち、優れた吸音性と優れた電波吸収特性を兼ね備え、精密機器の性能を測定する電波暗室に使用する電波吸収体用の材料として好適である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の導電性架橋ポリエチレン系発泡体の残響室法吸音率の測定結果
Claims (4)
- 低密度ポリエチレンとエチレン酢酸ビニル共重合体の混合樹脂組成物100重量部を基材とし、導電性カーボン、双極子モーメント量を増加させる活性成分2〜9重量部、発泡剤、発泡助剤及び架橋剤を添加した、気泡構造が連続気泡である導電性架橋ポリエチレン系発泡体。
- 前記活性成分が、N、N−ジシクロヘキシルベンゾチアジル−2−スルフェンアミドであることを特徴とする請求項1記載の導電性架橋ポリエチレン系発泡体。
- 低密度ポリエチレンとエチレン酢酸ビニル共重合体の混合樹脂組成物100重量部を基材とし、導電性カーボン、双極子モーメント量を増加させる活性成分2〜9重量部、発泡剤、発泡助剤及び架橋剤を添加混合した発泡性架橋性樹脂組成物を密閉系金型に充填して加圧下に加熱して架橋後、常圧下に加熱して発泡させ、次いで機械的に押圧して気泡を連通化する導電性架橋ポリエチレン系発泡体の製造方法。
- 前記活性成分が、N、N−ジシクロヘキシルベンゾチアジル−2−スルフェンアミドであることを特徴とする請求項3記載の導電性架橋ポリエチレン系発泡体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003148691A JP4259923B2 (ja) | 2003-05-27 | 2003-05-27 | 導電性架橋ポリエチレン系発泡体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2003148691A JP4259923B2 (ja) | 2003-05-27 | 2003-05-27 | 導電性架橋ポリエチレン系発泡体及びその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2004352748A JP2004352748A (ja) | 2004-12-16 |
JP4259923B2 true JP4259923B2 (ja) | 2009-04-30 |
Family
ID=34044989
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2003148691A Expired - Fee Related JP4259923B2 (ja) | 2003-05-27 | 2003-05-27 | 導電性架橋ポリエチレン系発泡体及びその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4259923B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101223873B1 (ko) | 2011-02-16 | 2013-01-17 | 이무균 | 도전성 발포시트 제조방법 |
-
2003
- 2003-05-27 JP JP2003148691A patent/JP4259923B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2004352748A (ja) | 2004-12-16 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4510031A (en) | Heat-foamable olefinic resin composition and process for production of olefinic resin foam from said composition | |
EP2935424B1 (en) | Polyolefin-based cable compound formulation for improved foamability and enhanced processability | |
JPS62153326A (ja) | 帯電防止性を有する架橋ポリオレフィン発泡体の製造方法 | |
JPH08231816A (ja) | ポリプロピレン系樹脂組成物、その発泡体および製造法 | |
CA1079000A (en) | Crosslinked chlorinated polyethylene foam | |
JP4259923B2 (ja) | 導電性架橋ポリエチレン系発泡体及びその製造方法 | |
JP4263767B2 (ja) | 充填用発泡組成物、充填発泡部材および充填用発泡体 | |
JP3565815B2 (ja) | 導電性架橋ポリエチレン系発泡体およびその製造方法 | |
CN111171585B (zh) | 一种微孔的高膨胀胶带及其制备方法 | |
WO2020054757A1 (ja) | 衝撃吸収材および保護具 | |
JP4114976B2 (ja) | ポリオレフィン系樹脂架橋発泡体 | |
JP3766838B2 (ja) | ポリオレフィン連続気泡体の製造方法 | |
JP3693169B2 (ja) | 導電性架橋ポリエチレン系発泡体およびその製造方法 | |
JP7316032B2 (ja) | 熱可塑性樹脂シート、積層体、及び成形体。 | |
JPH10251428A (ja) | プラスチック発泡体の製造方法 | |
KR102477947B1 (ko) | 정전기 흡수용 스펀지 조성물 | |
JP3763879B2 (ja) | ポリオレフィン系樹脂架橋発泡体 | |
JP4468030B2 (ja) | 難燃性架橋ポリオレフィン系連続気泡体及びその製造方法 | |
JPS62112636A (ja) | 導電性架橋ポリエチレン発泡体の製造方法 | |
JPH10251430A (ja) | プラスチック発泡体の製造方法 | |
JP2005264005A (ja) | 難燃性導電性架橋ポリオレフィン系発泡体の製造方法 | |
JP2005330417A (ja) | 帯電防止性架橋ポリオレフィン系発泡体及びその製造方法 | |
JPH0476028A (ja) | 高発泡絶縁ポリエチレン用発泡性樹脂組成物およびその製造方法 | |
JP2002293976A (ja) | Epdm系難燃発泡体 | |
JP3827942B2 (ja) | 架橋ポリエチレン系連続気泡体の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A711 Effective date: 20050808 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20050808 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20060525 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20081002 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20081014 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20081205 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20090106 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20090203 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120220 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4259923 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120220 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120220 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130220 Year of fee payment: 4 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130220 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140220 Year of fee payment: 5 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |