JP4170003B2

JP4170003B2 - スパッタリング用ターゲットの製造方法

Info

Publication number: JP4170003B2
Application number: JP2002089131A
Authority: JP
Inventors: 三郎脇田; 博弥石塚; 順一佐々木; 雄二石割
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 2002-03-27
Filing date: 2002-03-27
Publication date: 2008-10-22
Anticipated expiration: 2022-03-27
Also published as: JP2003286565A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコンのスパッタリング用ターゲット及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
従来、シリコンのスパッタリング用ターゲットは、等軸晶の多結晶が用いられており、インゴットから切り出した一枚型のターゲットが採用されている。
また、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ系合金のターゲットとしては、一方向凝固させたインゴットを加工してターゲットとする技術が特開昭６３−２３８２６８号公報や特許公報第２９５２８５３号に提案されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記従来におけるシリコンのスパッタリング用ターゲットの技術には、以下の課題が残されている。すなわち、等軸晶の多結晶を加工したターゲットのため、最終凝固分が内部に分散しているために応力歪みを内在しており、スパッタ時の加熱により反りが発生する不都合があった。このため、反りを起因としたボンディング不良や、ボンディングしたターゲットの加熱冷却時の反りにより、ボンディング個所やターゲット自身に割れが発生していた。特に、この現象は、大面積のターゲットで顕著となる。また、この対策として応力歪みを吸収するような柔らかい金属を使用してボンディングを行っても良いが、この場合、良好に接合できてもスパッタ時の成膜特性については組成に変動等を生じさせるおそれがあった。更に、ドーパントの濃度が偏析により最終凝固部に濃縮し、ターゲットの電気抵抗にばらつきを生じ、スパッタリングの不均一、ひいてはターゲットの割れの原因ともなっていた。
【０００４】
本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、応力歪みによる反りが少なく、ボンディング不良やターゲット割れ等が生じ難いシリコンのスパッタリング用ターゲット及びその製造方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。すなわち、本発明のスパッタリング用ターゲットの製造方法は、水平断面形状が角形のルツボ内で溶解させたシリコンを下部から上方に一方向凝固させて優先結晶成長方向に結晶成長された柱状晶を有するシリコンインゴットを作製する工程と、該シリコンインゴットを凝固方向に直交する方向にスライスして角形板状のシリコンターゲットを作製する工程とを有していることを特徴とする。
【０００６】
すなわち、このスパッタリング用ターゲットの製造方法は、角形のルツボから一方向凝固させて得た柱状晶シリコンインゴットをスライスして角形板状のシリコンターゲットを作製するので、通常の等軸晶インゴットからスライスした場合に比べて内在する応力歪みが少なく、通常の丸形ルツボによるインゴットを角形に加工する場合よりも応力歪みが少なく、反りが発生し難い。このため、ボンディング不良やターゲット割れ等が生じ難い。また、一方向凝固によるものであるため、スパッタリングの成膜性が良く、膜質の高い均一性を得ることができる。
また、柱状晶が優先結晶成長方向に結晶成長されているので、スパッタリングによるエッチングが均一であるため、均一な成膜特性を有すると共に割れが生じ難い。なお、優先結晶成長方向には、結晶の面方位（００１）面及び該（００１）面に垂直な面、（０１１）面、（１１１）面などがある。
【０００７】
本発明のスパッタリング用ターゲットの製造方法は、前記シリコンターゲットを複数枚並べて大型角形ターゲットとする工程を有していることを特徴とする。すなわち、このスパッタリング用ターゲットの製造方法では、上記のシリコンターゲットを複数枚並べて大型角形ターゲットとするので、反りが生じ難く良質の成膜が可能な大面積のターゲットを得ることができる。
ここで、前記シリコンターゲットを複数枚並べて拡散接合することにより前記大型角形ターゲットとしてもよい。
【００１４】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係るスパッタリング用ターゲット及びその製造方法の一実施形態を、図１及び図２を参照しながら説明する。
【００１５】
本実施形態のスパッタリング用ターゲットを製造する方法は、まず、図１に示すように、シリコンインゴットの製造装置を用い、Ｂ（ボロン）等のドーパントを添加したルツボ１内のシリコン融液Ｌから一方向凝固させた多結晶シリコンインゴットＣを得るものである。このシリコンインゴットの製造装置は、床下ヒータ２上に中空チルプレート３を載置し、該中空チルプレート３上に水平断面形状が角形（四角形）のシリカ製ルツボ１を載置している。また、ルツボ１の上方には、天井ヒータ４が設けられていると共に、ルツボ１の周囲には、断熱材５が設けられている。なお、符号６は、Ａｒガスの供給パイプである。
【００１６】
この製造装置によりシリコンインゴットＣを作製するには、ルツボ１内でシリコン原料を溶融させてシリコン融液Ｌとした後、床下ヒータ２の通電を停止させると共に、中空チルプレート３に供給パイプ６からＡｒガスを供給してルツボ１底部を冷却する。さらに、天井ヒータ４の通電を徐々に減少させることにより、シリコン融液Ｌは、底部から冷却されて下部から上方に向けて一方向凝固し、図２の（ａ）（ｂ）に示すように、最終的に断面角形状の一方向凝固多結晶組織Ｃ０を有するシリコンインゴットＣが育成される。すなわち、下部から上方に向けた柱状晶からなる多結晶シリコンインゴットＣが得られる。
なお、一方向凝固の凝固スピードは、５ｍｍ／ｍｉｎ以下に制御することが望ましい。これは、凝固スピードが上記スピードより速いと応力歪みや不純物の残留が発生し易く、これによる反りが制御できないためである。
【００１７】
このように育成したシリコンインゴットＣを、図２の（ｂ）に示すように、最終凝固部を除いて凝固方向（インゴットの上下方向）に直交する方向に切削（スライス）し、研磨加工して角形板状の複数のシリコンターゲットＴ１を作製する。
このシリコンターゲットＴ１は、柱状晶の多結晶シリコンであって、一方向凝固によって不可避不純物が最終凝固部に濃縮されるため、含まれる不可避不純物量が、１０ｐｐｍ以下である。なお、この不可避不純物は、Ａｌ、Ｆｅ、Ｏ、Ｃ及びＮである。また、シリコンターゲットＴ１の上記柱状晶は、結晶の優先結晶成長方向である面方位（００１）面近傍になるように配置されて結晶成長されている。なお、優先結晶成長方向としては、上記（００１）面に垂直な面、（０１１）面、（１１１）面などがある。
【００１８】
さらに、これらのシリコンターゲットＴ１を、図２の（ｃ）に示すように、並べて支持台（図示略）上にＡｕ（金）やＡｇ（銀）等を用いたボンディング又は拡散接合することにより、大型角形ターゲットＴ２を製作する。なお、この接合手段として、高純度のシリコン成膜が可能な拡散接合や溶接を用いることが好ましい。
【００１９】
上記ボンディングや接合等の条件としては、反りや接合不良をより防止するために、Ａｕボンディングではターゲット同士をろう材溶解温度以下に加熱しつつＡｕ系ろう材（例えば、Ａｕ−Ｓｎ、Ａｕ−Ａｇ−Ｓｎ系）を４００℃程にして溶解してターゲット接合面下部に塗布し、接合させる。Ａｇソルダボンドでは、例えばＳｎ−Ａｇハンダを上記同様の手法でターゲット同士を加熱しつつおよそ２４０℃〜２８０℃で溶解し接合させることが好ましい。また、拡散接合の場合は、あらかじめターゲット同士を融点近似の温度でかつ柱状晶がくずれない温度およそ１１５℃程度に加熱し、ＨＩＰで真空下で２５０ｋｇで加圧プレスする。加圧プレスの条件としては、加圧プレス後、冷却を徐々に行う。なお、加圧プレスは静水圧プレスで５hour〜１hour程行うと良い。溶接による場合は、ターゲットと同一部材でアーク又は電気溶接して溶接することが好ましい。なお、ボンディングにおいてはソルダであらかじめ蒸着、メッキを接合面にしておいてもよい。また、できれば、ターゲット同士の接合面にろう材がしみ出さぬようろう材量、接合条件等を調節することが好ましい。上記のようにすれば、一方向凝固ターゲットの為、初期の反りもなく、反り返りも少ないボンディング法による接合の為、反り、割れがまったく発生しない。
【００２０】
上記シリコンターゲットＴ１は、例えば一辺６０ｃｍ以上の四角形状で厚さ３００ｍｍ程度であり、大型角形ターゲットＴ２は例えば１００ｃｍ×１３０ｃｍの大きさである。また、シリコンターゲットＴ１は、温度１２００℃での応力歪みによる反りは０．０１〜４ｍｍ以内であり、これを常温まで冷却したものの反りは、０．００１〜０．５ｍｍ以下である。さらに、大型角形ターゲットＴ２は、反りによる表面凹凸が０．０１〜１ｍｍ以内となり、加熱された１２００℃付近でも反りは０．０１〜２ｍｍを越えることが無く、反り及びそれに基づく割れ等は発生しなかった。
【００２１】
このように本実施形態のシリコンターゲットＴ１は、では、柱状晶の多結晶シリコンであって、含まれる不可避不純物量が、１０ｐｐｍ以下であるので、応力割れが減少すると共に、ドーパントの偏析が極めて少ないことから電気抵抗のばらつきが少ない高品質な特性を有している。すなわち、比抵抗値分布が均一となっている。
【００２２】
また、角形のルツボ１から一方向凝固させて得たシリコンインゴットＣをスライスして角形板状のシリコンターゲットＴ１を作製するので、通常の等軸晶インゴットからスライスした場合に比べて内在する応力歪みが少なくできる。特に角形ルツボ１によるため、断面角形のインゴットが得られ、通常の断面丸形のルツボによるインゴットを角形に加工する場合よりも応力歪みが少なく、加熱冷却時（スパッタリング時及びボンディング時など）の反りが発生し難い。これによって、ボンディング不良、接合後の割れ又は接合不良等が生じ難い大型多結晶シリコンの角形ターゲットＴ２を得ることができる。
【００２３】
なお、本発明の技術範囲は上記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
上記実施形態では、角形板状のシリコンターゲットＴ１を用いたが、他の外形、特に円形板状であっても構わない。なお、角形ターゲットに対しては角形インゴットで製造し、丸形ターゲットに対しては丸形のインゴットで製造する。
また、ドーパントにはＢを用いたＰ型インゴットを用いたが、他の元素あるいはＰ（リン）を添加したＮ型インゴット等であっても構わない。
【００２４】
【発明の効果】
本発明によれば、以下の効果を奏する。すなわち、本発明のスパッタリング用ターゲットの製造方法で製造されたスパッタリング用ターゲットによれば、角形板状をなすとともに優先結晶成長方向に結晶成長された柱状晶を有し、含まれる不可避不純物量が、１０ｐｐｍ以下であるので、応力割れが減少すると共に、ドーパントの偏析が極めて少ないことから電気抵抗のばらつきが少ない高品質な特性を有する。
【００２５】
本発明のスパッタリング用ターゲットの製造方法で製造されたスパッタリング用ターゲットによれば、比抵抗値分布が均一であるので、電気抵抗のばらつきが少ない。
【００２６】
また、本発明のスパッタリング用ターゲットの製造方法によれば、角形のルツボから一方向凝固させて得たシリコンインゴットをスライスして角形板状のシリコンターゲットを作製するので、内在する応力歪みが少なく、反りの発生を防ぐことができる。このため、ボンディング不良やターゲット割れ等を防止できると共に、スパッタリングの優れた成膜性を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係るスパッタリング用ターゲット及びその製造方法の一実施形態において、シリコンインゴットの製造装置を示す概略的な断面図である。
【図２】本発明に係るスパッタリング用ターゲット及びその製造方法の一実施形態において、製造方法を工程順に示した説明図である。
【符号の説明】
１ルツボ
Ｃシリコンインゴット
Ｌシリコン融液
Ｔ１シリコンターゲット
Ｔ２大型角形ターゲット

Claims

水平断面形状が角形のルツボ内で溶解させたシリコンを下部から上方に一方向凝固させて優先結晶成長方向に結晶成長された柱状晶を有するシリコンインゴットを作製する工程と、該シリコンインゴットを凝固方向に直交する方向にスライスして角形板状のシリコンターゲットを作製する工程とを有していることを特徴とするスパッタリング用ターゲットの製造方法。
請求項１に記載のスパッタリング用ターゲットの製造方法において、前記シリコンターゲットを複数枚並べて大型角形ターゲットとする工程を有していることを特徴とするスパッタリング用ターゲットの製造方法。
請求項２に記載のスパッタリング用ターゲットの製造方法において、前記シリコンターゲットを複数枚並べて拡散接合することにより前記大型角形ターゲットとすることを特徴とするスパッタリング用ターゲットの製造方法。