JP4150959B2 - 単結晶引き上げ装置 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は単結晶引き上げ装置に関し、より詳細にはチョクラルスキー法（以下、ＣＺ法と記す）に代表される引き上げ法により、シリコン等からなる単結晶を引き上げる際に使用される単結晶引き上げ装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
現在、大規模集積回路（ＬＳＩ）等の回路素子形成用基板の製造に使用されているシリコン単結晶の大部分は、ＣＺ法により引き上げられている。引き上げ単結晶を無転位化する方法としては、結晶の直径を数ｍｍ程度にまで細くすることで無転位化を図る、ダッシュネック法と呼ばれる方法が一般的に用いられている。近年、引き上げ単結晶の大口径化に伴い、単結晶重量が大きくなってきており、細いネック部に掛かる荷重がシリコンの引張強度を超え、単結晶の引き上げ中に結晶が落下する虞れが大きくなってきている。
【０００３】
上記虞れに対処するため、移動可能な補助加熱手段を用いて種結晶を余熱し、種結晶を溶融液に接触させる際の熱ショックによる導入転位を抑制し、ネックを形成することなく引き上げ単結晶を無転位化する方法（特許文献１参照）や、ダッシュネック法による無転位化作業時にネック部を補助加熱手段を用いて加熱することにより、ネック部の温度分布を制御してネック部に作用する熱応力を軽減し、通常よりも太い直径のネック部でも引き上げ単結晶を無転位化できる方法（特許文献１参照）が開発されている。
【０００４】
また、補助加熱装置の移動方法としては、種結晶を取り囲む環状の補助加熱ヒ−タにスリット状の開口部を形成し、無転位化作業の終了後に、前記開口部に結晶を通過させて前記補助加熱ヒ−タを斜め上方に移動させるようになっている（例えば、特許文献２参照）。
【０００５】
図９は、このＣＺ法に用いられる、補助加熱法により種結晶を無転位化するための補助加熱手段１５が装備された従来の単結晶引き上げ装置を模式的に示した断面図であり、図中２１は坩堝を示している。
【０００６】
この坩堝２１は、有底円筒形状をした石英製坩堝２１ａと、この石英製坩堝２１ａの外側に嵌合された、同じく有底円筒形状をした黒鉛製坩堝２１ｂとから構成されており、坩堝２１は、図中の矢印Ａ方向に所定の速度で回転する支持軸２８に支持されている。この坩堝２１の外側には、抵抗加熱式のメインヒ−タ２２、メインヒータ２２の外側には保温筒２７が同心円状に配置されており、坩堝２１内には、このメインヒータ２２により溶融される結晶用原料である溶融液２３が充填されるようになっている。また、坩堝２１の中心軸上には、引き上げ棒あるいはワイヤー等からなる引き上げ軸２４が吊設されており、この引き上げ軸２４の先に、保持具２４ａを介して種結晶３５が取り付けられるようになっている。また、これら部材は、圧力の制御が可能な水冷式のチャンバ２９内に納められている。補助加熱手段１５は発熱部１５ａ、電極１５ｂを備え、移動手段１０により石英製坩堝２１ａの中心上方へ進退可能に支持されている。
【０００７】
上記した単結晶引き上げ装置を用いて単結晶３６を引き上げる方法を、図９及び図１０に基づいて説明する。図１０（ａ）〜（ｄ）は、単結晶を引き上げる各工程のうちの一部の工程における、種結晶の近傍を模式的に示した部分拡大正面図である。
【０００８】
図１０には示していないが、まずチャンバ２９内を減圧した後、不活性ガスを導入してチャンバ２９内を減圧の不活性ガス雰囲気とし、その後メインヒータ２２により結晶用原料を溶融させ、しばらく放置して溶融液２３中のガスを十分に放出させる。
【０００９】
次に、支持軸２８と同一軸心で逆方向に所定の速度で引き上げ軸２４を回転させながら、保持具２４ａに取り付けられた種結晶３５を降下させて溶融液２３に着液させ、種結晶３５の先端部を溶融液２３に馴染ませた後、単結晶３６の引き上げを開始する（シーディング工程、図１０（ａ））。
次に、種結晶３５の先端に結晶を成長させてゆくが、このとき補助加熱手段１５の発熱部１５ａにより種結晶３５と溶融液２３との界面を加熱し、種結晶３５の温度分布に起因する熱応力を低減させ、ネック３６ａを形成して無転位化させる（無転位化工程、図１０（ｂ））。
次に、移動手段１０を駆動させて発熱部１５ａをネック３６ａから退避させ、その後引き上げ軸２４の引き上げ速度（以下、単に引き上げ速度とも記す）を落としてネック３６ａを所定の径まで成長させ、ショルダー３６ｂを形成する（ショルダー形成工程、図１０（ｃ））。
次に、一定の速度で引き上げ軸２４を引き上げることにより、一定の径、所定長さのメインボディ３６ｃを形成する（メインボディ形成工程、図１０（ｄ））。
その後、図１０には示していないが、最後に急激な温度変化により単結晶３６に高密度の転位が導入されないように、単結晶３６の直径を徐々に絞って単結晶３６全体の温度を徐々に降下させ、終端コーンを形成する。その後、単結晶３６を溶融液２３から切り離し、冷却して単結晶３６の引き上げを完了させる。
【００１０】
図１０（ｂ）に示した前記無転位化工程において、ネック３６ａ直径の自動制御を行うためにネック３６ａ直径の計測を行っている。ネック３６ａ直径計測の一般的な方法として結晶を溶融液に接触させた際に、結晶の周囲に形成されるフュージョンリングと呼ばれる光環を計測カメラで撮影し、画像解析を行うことによりネック３６ａ直径を算出する方法が採用されている。
【００１１】
このフュージョンリングは下記の物理的現象により形成される。結晶を溶融液に接触させると、表面張力により溶融液表面は結晶の側壁を這上がり、鉛直上方から見ると凹面上に湾曲した状態となる。この湾曲面部が周囲の白熱した石英坩堝の明かりを反射して、明るい円環が形成される。この明るい円環がフュージョンリングと呼ばれている。
【００１２】
前記補助加熱法を用いた無転位化工程においては、種結晶３５と溶融液２３表面との接触部の周囲を加熱するために、例えば抵抗加熱式の補助加熱手段１５の発熱部１５ａで取り囲んでいる。このとき、フュージョンリングを直径計測用カメラで撮影するために、発熱部１５ａの一部にカメラ視野確保のための開口部を設ける必要がある。補助加熱法において、抵抗加熱式ヒーターで種結晶３５と溶融液２３表面との接触部周辺を加熱する際には、加熱の効率を高くし、温度勾配の小さい部分を広くするために、前記カメラ視野確保のための開口部を狭くするほうが望ましい。
【００１３】
【特許文献１】
特開平１１−１８９４８８号公報
【特許文献２】
特開２００１−２７８６９５号公報
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、前記抵抗加熱式ヒーターの開口部を狭くすればするほど、前記フュージョンリングを直径計測用のカメラで撮影するためには、種結晶３５の中心を前記開口部の中心に整合させるための位置調整作業の精度を高めてやる必要がある。この位置調整作業は、熟練した作業者の慎重かつ長時間に渡る作業となり、準備作業の長時間化や労働コストの上昇といった問題を生じさせている。
【００１５】
また種結晶３５や種結晶保持部２４ａの重心が回転軸上からはずれていると、種結晶３５を回転させた場合、種結晶３５は回転振り子のように振動してしまい、回転軸上に静止させることができなくなる。このとき、フュージョンリングが移動したり、この移動に伴いフュージョンリングが前記抵抗加熱式ヒーターの開口部視野から外れてしまい、直径計測用カメラによるフュージョンリングの撮影が困難または不可能になったりする。このように、種結晶３５に振動が生じると、ネック３６ａ直径の計測値の精度が悪化したり、計測自体が不可能になってしまうといった課題があった。
【００１６】
また補助加熱手段を用い、種結晶３５を溶融液２３に浸漬して一部を溶融させることで無転位化し、ネック３６ａを形成することなく単結晶３６を引き上げる引き上げ方法においても、種結晶３５を溶融液２３に浸漬する際の溶融液２３の温度と種結晶３５を浸漬する速度を決定する際に、フュージョンリングの形成状況を観察することが不可欠となる。この際のフュージョンリングの形成状況の観察においても、できるだけ安定した状態で、かつ広範囲でフュージョンリングを観察できることが望ましい。
【００１７】
ところが、種結晶３５の中心軸と補助加熱手段１５の発熱部１５ａの中心軸とが整合していない場合や、種結晶３５や種結晶保持部２４ａの重心が回転軸上からはずれた状態で、種結晶３５を回転させた場合、種結晶３５は回転振り子のように振動してしまい、回転軸上に静止させることができず、フュージョンリングの観察が十分行えない状態がしばしば発生していた。このようにフュージョンリングの観察が十分行えない状態では、溶融液温度の設定や種結晶３５の浸漬速度の調整を誤り、種結晶３５の無転位化に失敗するといったことも生じていた。
【００１８】
なお、上記説明では、抵抗加熱式の補助加熱手段を使用する場合を例に挙げたが、本発明の対象は補助加熱手段が抵抗加熱式であるものに限定されるものではなく、例えば、干渉光を当該部位に照射することで、種結晶の温度分布を制御する補助加熱手段を使用する場合においても、同様の課題が存在する。
【００１９】
本発明は上記課題に鑑みなされたものであって、種結晶と補助加熱手段との位置の調整を容易にし、かつ調整作業時間を短縮することができ、また種結晶の回転に伴い種結晶が回転振り子のように振動した場合でも、振動の幅を極めて小さく制限することができ、さらに補助加熱手段による加熱効率を向上させ、種結晶に生じる温度分布の制御性を向上させ得ると共に、種結晶の無転位化工程終了後、種結晶を拡径してメインボディを形成する前に、前記補助加熱手段を退避させる作業を複雑化させることのない単結晶引き上げ装置を提供することを目的としている。
【００２０】
【課題を解決するための手段及びその効果】
本発明者等は補助加熱手段を使用した種結晶の転位除去中に、また種結晶の転位除去後に種結晶と補助加熱手段とが接触しても、前記種結晶の無転位化に影響を与えることがなく、また無転位化した種結晶の有転位化をも引き起こさないことを知見し、本発明を完成するに至った。
【００２１】
すなわち、上記目的を達成するために、本発明に係る単結晶引き上げ装置（１）は、種結晶を保持する種結晶保持手段、該種結晶保持手段を昇降させる昇降手段、メインヒ−タとは別に前記種結晶及び溶融液表面を部分的に加熱するための補助加熱手段、該補助加熱手段を移動させる移動手段、及び前記補助加熱手段、前記メインヒ−タへの電力供給を制御する電力供給制御手段を備えた単結晶引き上げ装置において、前記補助加熱手段に対する前記種結晶の水平方向移動量を規制する移動量制限部を含んで構成された位置制御手段を備えていることを特徴としている。
【００２２】
前記位置制御手段が装備されていない場合には、事前の前記補助加熱手段と種結晶との位置調整が不完全で、前記種結晶と溶融液との接触部分が直径計測用カメラの視野に対して前記補助加熱手段の開口部に位置しない場合や、前記種結晶の回転に伴い前記種結晶が回転振り子のように振動する場合でも、上記した単結晶引き上げ装置（１）によれば、前記位置制御手段の存在により、事前の前記種結晶の位置調整が不備であっても、前記種結晶の設定位置を所望位置に正確に制御することができ、前記種結晶の中心軸を、前記補助加熱手段の中心軸付近に正確に導くことができる。これにより、前記補助加熱手段の開口部に対して前記種結晶と溶融液との接触部を直径計測用カメラの視野に常時収めることができることとなる。また前記種結晶の回転による振動が生じた際にも、振動の幅を狭め、直径計測用カメラの視野から前記種結晶と溶融液との接触部分が外れてしまうことを阻止できる。
【００２３】
以上のように、前記種結晶と前記溶融液との接触部分を常に直径計測用カメラで観測することができるようになるので、前記種結晶を前記溶融液に接触、または浸漬した後に前記補助加熱手段を用いて前記種結晶と前記溶融液との界面近傍を加熱しながら、直径６ｍｍ以上のネックを形成して単結晶を引き上げる方法や、あらかじめ、前記補助加熱手段を用いて前記種結晶と前記溶融液との界面近傍を予熱したあと、前記種結晶を前記溶融液に接触、または浸漬した後、引き続き前記補助加熱手段で加熱しながら直径６ｍｍ以上のネックを形成して単結晶を引き上げる方法における、前記種結晶を前記補助加熱手段で加熱しながらネックを形成する際の直径制御を、安定したものとすることができる。
【００２４】
また、あらかじめ前記補助加熱手段を用いて前記種結晶と前記溶融液との界面近傍を予熱したあと、前記補助加熱手段を用いて加熱しながら前記種結晶を溶融液に浸漬し、その後ネックを形成せずに、単結晶を引き上げる方法においても、前記補助加熱手段で加熱しながら、前記種結晶を前記溶融液に浸漬する際の、溶融液温度の制御や浸漬速度の制御を確実に行うことができることとなる。
【００２５】
また、上記した単結晶引き上げ装置（１）によれば、前記種結晶と前記補助加熱手段との位置調整作業を容易なものとすることができ、位置調整作業に要する熟練度を下げ、作業時間を短縮することが可能になり、生産コストを削減することができる。
【００２６】
また、 上記した単結晶引き上げ装置（１）によれば、簡単な構成により、上記した大きな効果を得ることができる。
【００２７】
また、本発明に係る単結晶引き上げ装置（２）は、種結晶を保持する種結晶保持手段、該種結晶保持手段を昇降させる昇降手段、メインヒ−タとは別に前記種結晶及び溶融液表面を部分的に加熱するための補助加熱手段、該補助加熱手段を移動させる移動手段、及び前記補助加熱手段、前記メインヒ−タへの電力供給を制御する電力供給制御手段を備えた単結晶引き上げ装置において、前記種結晶の降下時、該種結晶を位置制御手段の所定箇所へ案内する案内部と、該案内部の下方に固定された前記種結晶の水平方向移動量を規制する移動量制限部とを含んで構成された位置制御手段を備えていることを特徴としている。
上記した単結晶引き上げ装置（２）によれば、前記位置制御手段が、前記種結晶の降下時、該種結晶を前記位置制御手段の所定箇所へ案内する案内部を備えているので、前記種結晶と前記補助加熱手段との位置調整作業を容易なものとし、位置調整作業に要する熟練度を下げ、作業時間を短縮し、生産コストを削減する効果をより確実なものとすることができる。
【００２８】
また、本発明に係る単結晶引き上げ装置（３）は、上記単結晶引き上げ装置（１）または（２）において、前記位置制御手段の種結晶からの退避を可能にする開口部が形成されていることを特徴としている。
上記した単結晶引き上げ装置（３）によれば、前記補助加熱手段による種結晶の無転位化作業が終了した後、結晶を所定の径まで拡径する前に、前記位置制御手段を容易に種結晶から退避させることができ、単結晶の引き上げ工程に悪影響を与えることはない。
【００２９】
また、本発明に係る単結晶引き上げ装置（４）は、上記単結晶引き上げ装置（１）〜（３）のいずれかにおいて、前記移動量制限部の端部に形成された固定部を介して前記位置制御手段が前記補助加熱手段の発熱部に電力を供給するための電極に固定されていることを特徴としている。
上記した単結晶引き上げ装置（４）によれば、前記補助加熱手段による種結晶の無転位化作業が終了した後、結晶を所定の径まで拡径する前に、前記位置制御手段を回収する作業が、従来の補助加熱手段を用いた場合と同様の作業で行うことができ、前記位置制御手段の回収が単結晶の引き上げ工程に悪影響を与えることをなくすことができる。
【００３０】
また、本発明に係る単結晶引き上げ装置（５）は、上記単結晶引き上げ装置（１）〜（４）のいずれかにおいて、前記移動量制限部の前記固定部と、前記補助加熱手段の前記電極との間に絶縁性の部材が介装されていることを特徴としている。
上記した単結晶引き上げ装置（５）によれば、位置制御手段の構成材料として導電性のものを採用しても前記補助加熱手段の前記電極との間に、短絡などの不具合の発生を阻止することができる。
【００３１】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係る単結晶引き上げ装置の実施の形態を図面に基づいて説明する。尚、従来例と同一の機能を有する構成部品については同一の符号を付してその説明を省略することとする。
本実施の形態に係る単結晶引き上げ装置は、１２インチ以上の大口径、大重量の単結晶の引き上げを前提としている。
【００３２】
図１は、実施の形態（１）に係る単結晶引き上げ装置を模式的に示した要部の断面図であり、図２（ａ）、（ｂ）はこの単結晶引き上げ装置における位置制御手段を含む要部を模式的に示した平面図及び側面図である。
【００３３】
図１に示した単結晶引き上げ装置は位置制御手段１８を備えており、位置制御手段１８は、図２（ａ）、（ｂ）に示すように、鉛直上方に向かって口径が大きくなった中空の略逆円錐形状をした案内スロート１８ａを備え、案内スロート１８ａの下方には、略円板形状をした移動量制限部１８ｂが固定され、これら案内スロート１８ａ及び移動量制限部１８ｂには、位置制御手段１８の種結晶３５からの退避を可能にするための開口部１８ｃが形成されている。移動量制限部１８ｂにより種結晶３５の水平方向に関する外周長さの半分以上が取り囲まれ、種結晶３５の水平方向に関する移動量が制限されるようになっている。移動量制限部１８ｂの端部に形成された固定部１８ｄを介して位置制御手段１８が補助加熱手段１５の発熱部１５ａに電力を供給するための電極１５ｂに固定されている。
【００３４】
補助加熱手段１５は、溶融液２３の直上に位置した状態の種結晶３５を取り囲むように位置させ得る発熱部１５ａと、この発熱部１５ａに電力を供給するための電極１５ｂとを含んで構成され、発熱部１５ａと位置制御手段１８とを単結晶３６の通過領域より退避させるための移動機構１１Ａに保持されている。
【００３５】
移動機構１１Ａは図３に示すように、モ−タ１１ａと、このモ−タ１１ａに連結され、モ−タ１１ａの回転に伴い回転駆動されるポ−ルスクリュ−１１ｂと、電極１５ｂが固定されポ−ルスクリュ−１１ｂの回転に伴いポ−ルスクリュ−１１ｂの軸方向に斜め上下動する電極ホルダ１１ｃと、ポ−ルスクリュ−１１ｂ、電極ホルダ１１ｃ、及び電極１５ｂを収容してチャンバ２９に固定されたシリンダ１１ｄを含んで構成されている。
【００３６】
また、別の実施の形態では、移動機構１１Ｂは図４に示すように、モ−タ１１ａと、このモ−タ１１ａに連結され、モ−タ１１ａの回転に伴い回転駆動されるポ−ルスクリュ−１１ｂと、電極１５ｂが固定されポ−ルスクリュ−１１ｂの回転に伴いポ−ルスクリュ−１１ｂの軸方向に斜め上下動する電極ホルダ１１ｆと、モ−タ１１ａを支持しチャンバ２９に固定された支持板１１ｅと、チャンバ２９に固定された密閉板１１ｈと電極ホルダ１１ｆとの間を周りと隔離して電極１５ｂを収容するベロ−ズ１１ｇとを含んで構成されていてもよい。
【００３７】
また、移動機構のさらに別の実施の形態では、モ−タ１１ａと、このモ−タ１１ａに連結され、モ−タ１１ａの回転に伴い回転駆動されるポ−ルスクリュ−１１ｂの構成に変えて、エア−シリンダとピストンとの組み合わせとしても良いし、あるいはリニアモ−タを利用したものであっても良い。
【００３８】
また、さらに別の実施の形態では、チャンバ２９とシリンダ１１ｄとの間にゲ−トバルブを介装し、補助加熱手段１５及び位置制御手段１８全体をチャンバ２９から切り離し可能な構成とし、点検、整備作業が容易となる構成としても良い。
【００３９】
位置制御手段１８の案内スロート１８ａにより、種結晶３５の降下時に、種結晶３５の中心軸と発熱部１５ａの中心軸とが大きく偏移しているような場合であっても、種結晶３５の安定位置を無転位化に最適な位置へと容易に導くことができ、その後は移動量制限部１８ｂにより、種結晶３５の安定位置を維持することができるようになっている。
【００４０】
開口部１８ｃの寸法は、種結晶３５よりも細いネック３６ａを形成して無転位化する無転位化工程を採用する場合には、ネック３６ａ直径の約１．２倍あればよく、また、他方、種結晶３５の所定長さを溶融液２３に浸漬して溶融させ、ネック３６ａを形成することなく無転位化する無転位化工程を採用する場合には、種結晶３５の直径の約１. ２倍以上あればよい。この開口部１８ｃの存在により位置制御手段１８の種結晶３５からの退避をスム−ズに行わせることができることとなる。
【００４１】
位置制御手段１８の存在により、種結晶３５の安定位置を無転位化に最適な位置へと導びき、安定位置を維持することができるため、種結晶径制御のための発熱部１５ａの開口率（種結晶３５の中心軸から見た発熱部１５ａの開口部の水平面内でのなす角度の割合）を著しく減少させることができ、無転位化工程の際に育成する種結晶３５（あるいはネック３６ａ）の直径の１．２倍程度の開口部構成も可能である。
【００４２】
位置制御手段１８の構成材料としては、絶縁性、高温耐久性に優れたセラミックスを挙げることができる。セラミックスであれば単体での使用が可能である。
【００４３】
また、絶縁性に優れるが高温耐久性に劣る石英と、カ−ボン繊維を固めた成形断熱材とを組み合わせることにより、絶縁性、高温耐久性に優れた位置制御手段１８を構成することができる。両者とも炉内部品として以前から使用されており、重金属汚染を引き起こす虞れは少ない。
【００４４】
また、高温耐久性に優れた黒鉛、モリブデン、タングステンなどの高融点金属と、電気的絶縁性に優れた石英やセラミックスとを組み合わせることにより、絶縁性、高温耐久性に優れた位置制御手段１８を構成することができる。黒鉛は加工が容易であるといった長所も有している。
【００４５】
また、図１に示した単結晶引き上げ装置は、種結晶３５を無転位化する際に育成する結晶の直径の変動を監視し得る撮像手段を備えた画像処理手段１２と、種結晶径制御手段１６とを備えており、種結晶径制御手段１６は、補助加熱手段１５への電力供給制御手段１３、メインヒーター２２への電力供給制御手段９、及び種結晶３５の昇降速度制御手段１４を含んで構成され、画像処理手段１２により検出された種結晶３５の径の変動情報を受信し、この情報に基づいて種結晶３５の径が所望の値に維持されるように自動制御可能となっている。
【００４６】
図５は実施の形態（２）に係る位置制御手段１８Ａを模式的に示した平面図であり、位置制御手段１８Ａは種結晶３５から退避するための開口部１８ｃと、位置制御手段１８Ａを補助加熱手段１５に電力を供給する電極１５ｂに固定する固定部１８ｄに加え、位置制御手段１８Ａと電極１５ｂとを絶縁するために、さらに絶縁性ワッシャ１８ｅと絶縁性スリーブ１８ｆとを備えている。
【００４７】
図５に示した実施の形態（２）に係る位置制御手段１８Ａによれば、種結晶３５と接触する案内スロート１８ａ及び移動量制限部１８ｂの構成材料としていかなる材料を選択しても、位置制御手段１８Ａと電極１５ｂとの絶縁性は確保されるので、位置制御手段１８Ａを付設しても電気的な不具合を生じることは無い。
【００４８】
図６は実施の形態（３）に係る位置制御手段１８Ｂを模式的に示した平面図であり、実施の形態（３）に係る位置制御手段１８Ｂが図２に示した位置制御手段１８と相違する点は、種結晶３５と接触する鉛直上方に向かって口径が大きくなった中空の略逆円錐形状をした案内スロート１８ａを備えていない点にある。その他の構成は図２に示した位置制御手段１８と同様であるので、ここではその詳細な説明は省略することとする。この位置制御手段１８Ｂは、種結晶３５を回転させることにより発生する振動を制限することを主目的に開発され、構造が簡単で、安価に製造することができることを特徴としている。
【００４９】
次に、上記した単結晶引き上げ装置を用いた単結晶引き上げ方法について説明する。
図７（ａ）〜（ｅ）は、単結晶３６の引き上げの各工程のうちの、一部の工程を実施する際の、種結晶３５の近傍を模式的に示した部分断面拡大正面図である。
まず種結晶３５を溶融液２３に接触または浸漬させたあとに、補助加熱手段１５の発熱部１５ａに電力を供給し、種結晶３５を加熱しながらネック３６ａを形成して無転位化する方法について説明する。
【００５０】
以下に説明する工程以前の工程は、「従来の技術」の項で説明した方法と同様の方法で行う。
まず、保持具２４ａ（図９）に取り付けられた種結晶３５を回転させることなく溶融液２３の直上まで降下させ、種結晶３５の予熱を行う。このとき、種結晶３５を回転させない理由は、種結晶３５と保持具２４ａとで構成される重心位置が回転軸上から偏移していた場合、保持具２４ａを回転させると、種結晶３５に回転振り子状の振動が起き、位置制御手段１８によっても制御不可能な大きさの振幅が発生すると、種結晶３５の降下作業が困難なものになってしまうためである。
【００５１】
このとき、種結晶３５の中心軸と補助加熱手段１５の発熱部１５ａの中心軸とが一致しておらず、従来では種結晶３５の最適位置への誘導が不可能であった場合でも、位置制御手段１８の存在により、種結晶３５を最適位置へと誘導することができる（図７（ａ）、（ｂ））。
【００５２】
次に、種結晶３５を溶融液２３に接触させ、支持軸２８（図９）と同一軸心で逆方向に所定の速度で引き上げ軸２４を回転させたあと、経験的に求められた補助加熱電力を補助加熱手段１５に供給するとともに、メインヒーター２２への供給電力を調整し、種結晶３５と溶融液２３の温度を最適な温度に調整する。このとき、種結晶３５と溶融液２３との接触界面の周囲にできる表面張力による溶融液２３の湾曲の度合いから、溶融液２３の温度が適正であるか否かが判断され、適正でなければメインヒーター２２へ供給する電力を調整し、溶融液２３の温度が調整される。
【００５３】
なお、溶融液２３の温度を安定化させるためには、たとえば溶融液２３の重量が２００ｋｇ程度の場合には、メインヒーターパワーを操作したときから起算して、２時間程度の時間の経過が必要となる。溶融液２３の重量がさらに大きくなると溶融液２３の熱容量が増大するので、溶融液２３の液温安定化のために要する時間もさらに長く必要となる。次のプロセスへ移行する前に、十分な液温安定化のための時間を設定することが、引き上げる単結晶３６の品質管理の上で重要となる。
【００５４】
次に、種結晶３５の無転位化のためのネック３６ａの成長を行う。結晶を無転位化するためには、ネック３６ａの直径が細いほうが望ましいが、ネック３６ａ直径が５ｍｍよりも細くなると、強度が小さくなり、大重量の単結晶３６を育成した場合には、破断する危険性が高くなる。一方ネック３６ａの直径を太くすると、結晶の無転位化には不利となる。補助加熱手段１５を用いた場合には、無転位化のために育成するネック３６ａの直径は６〜１０ｍｍの範囲の値に設定することが望ましい。ネック３６ａの直径を６〜１０ｍｍの範囲の値で成長させれば、無転位化は可能であり、種結晶３５の直径には影響を与えない。この無転位化のための結晶成長において、ネック３６ａ直径制御をするために、上記画像処理手段１２により育成中のネック３６ａの直径の計測を行う。
【００５５】
従来であれば、種結晶３５の回転に起因して振動し、ネック３６ａ直径の計測が不可能になってしまうような場合であっても、実施の形態に係る単結晶引き上げ装置を用いれば、位置制御手段１８の存在により、ネック３６ａと溶融液２３との接触部位が発熱部１５ａの開口部から観測不可能な位置へ移動してしまうことが無く、安定してネック３６ａ直径の計測を行うことができる。また種結晶３５の回転による振動が生じた際も、振動の幅を狭め、直径計測用カメラの視野から種結晶３５と溶融液２３との接触部分が外れてしまうことを阻止でき、安定してネック３６ａ直径の計測を行うことができる。
【００５６】
次に、補助加熱手段１５への電力供給を停止し、発熱部１５ａと同時に位置制御手段１８をネック３６ａの周囲から退避させた後、ショルダー３６ｂを形成し、単結晶３６を所定の径（１２インチ程度）まで成長させる（図７（ｄ））。この後、所定の引き上げ速度で単結晶３６を引き上げて、メインボディ３６ｃを形成する（図７（ｅ））。
【００５７】
その後は、「従来の技術」の項で説明した方法と同様の方法により単結晶３６を引き上げ、溶融液２３から切り離して冷却する。その後、系外において、ニッパ等の工具を使用してネック３６ａを切断し、単結晶３６を種結晶３５から切り離して単結晶３６の引き上げを完了する。
【００５８】
また、補助加熱手段１５に電力を供給し、種結晶３５を十分に予熱したあと、種結晶３５を加熱しながら、溶融液２３に接触または浸漬させ、その後、接触界面近傍を加熱しながらネック３６ａを形成して無転位化する場合についても、上記した、種結晶３５を溶融液２３に接触または浸漬させたあとに、補助加熱手段１５に電力を供給し、種結晶３５を加熱しながらネック３６ａを形成して無転位化する場合と略同様にして単結晶３６の引き上げを実施することができる。
【００５９】
次に、上記した単結晶引き上げ装置を用い、種結晶３５を溶融液２３に浸漬させる前に、補助加熱手段１５に電力を供給し、種結晶３５を十分予熱した後に溶融液２３に浸漬し、その後ネックを形成することなく単結晶３６を育成する場合について説明する。この方法においては、直径が６〜１０ｍｍ程度の種結晶３５を使用する。
【００６０】
以下に説明する工程以前の工程は、「従来の技術」の項で説明した方法と同様の方法で行う。
あらかじめ経験的に求められた補助加熱電力と、同じく経験的に求められたメインヒーター電力を、補助加熱手段１５とメインヒーター２２へ供給し、溶融液２３の温度と補助加熱手段１５の温度を経験的に求めた最適な温度に設定する。
【００６１】
次に、保持具２４ａ（図９）に取り付けられた種結晶３５を回転させることなく溶融液２３の直上まで降下させ、種結晶３５の予熱を行う（図８（ｂ））。
【００６２】
このとき、種結晶３５の中心軸と補助加熱手段１５の発熱部１５ａの中心軸とが一致しておらず、従来では種結晶３５の最適位置への誘導が不可能であった場合でも、位置制御手段１８の存在により、種結晶３５を最適位置へと誘導することができる（図８（ａ）、（ｂ））。
【００６３】
その後に成長させる結晶の品質を高品質とするために、ここでの予熱は１０分以上とする。次に、種結晶３５を溶融液２３に接触させ、支持軸２８と同一軸心で逆方向に所定の速度で引き上げ軸２４を回転させて種結晶３５と溶融液２３との温度を安定させる。このとき、種結晶３５と溶融液２３との接触界面の周囲にできる表面張力による溶融液２３の湾曲の度合いから、溶融液２３の温度が適正であるか否かが判断され、適正でなければメインヒーター２２へ供給する電力を調整し、溶融液２３の温度が調整される。
【００６４】
次に、種結晶３５を溶融液２３に、種結晶３５のネック３６ａ直径の３倍程度以上の長さだけ浸漬し、種結晶３５を溶融液２３に接触させた際の熱ショックにより発生し導入された転位を除去し、結晶を無転位化する。
【００６５】
この無転位化の際には、種結晶３５を溶融液２３に浸漬する工程において、溶融液２３と種結晶３５の温度を制御するために、種結晶３５と溶融液２３との接触部周囲に表面張力に起因して形成される湾曲部の形状を観測する。
【００６６】
従来であれば、種結晶３５の回転に起因して振動し、ネック３６ａ直径の計測が不可能になってしまうような場合であっても、実施の形態に係る単結晶引き上げ装置を用いれば、位置制御手段１８の存在により、ネック３６ａと溶融液２３との接触部位が発熱部１５ａの開口部から観測不可能な位置へ移動してしまうことが無く、安定してネック３６ａ直径の計測を行うことができる。また種結晶３５の回転による振動が生じた際も、振動の幅を狭め、直径計測用カメラの視野から種結晶３５と溶融液２３との接触部分が外れてしまうことを阻止でき、安定してネック３６ａ直径の計測を行うことができる。
【００６７】
その後、ネックを形成することなく直ちに拡径し、単結晶３６を育成することもできるが、浸漬により短くなった種結晶３５の長さを回復するためと、熱環境の急変を避けるために、補助加熱手段１５を用いて加熱しながら、種結晶３５の直径とほぼ同じ太さの直胴部３７を種結晶３５の直径の５倍程度の長さ分育成することが望ましい。
この直胴部３７の成長においても、直径制御を正確に行うために、上記画像処理手段１２により育成中の直胴部３７のネック３６ａ直径の計測を行う。
【００６８】
従来であれば、種結晶３５の回転に起因して振動し、直胴部３７直径の計測が不可能になってしまうような場合であっても、実施の形態に係る単結晶引き上げ装置を用いれば、位置制御手段１８の存在により、直胴部３７と溶融液２３との接触部位が発熱部１５ａの開口部から観測不可能な位置へ移動してしまうことが無く、安定して直胴部３７直径の計測を行うことができる。また種結晶３５の回転による振動が生じた際も、振動の幅を狭め、直径計測用カメラの視野から直胴部３７と溶融液２３との接触部分が外れてしまうことを阻止でき、安定して直胴部３７直径の計測を行うことができる。
【００６９】
次に、補助加熱手段１５への電力供給を停止し、発熱部１５ａと同時に位置制御手段１８を直胴部３７の周囲から退避させた後、ネックを形成することなく、ショルダー３６ｂを形成し、単結晶３６を所定の径（１２インチ程度）まで成長させる（図８（ｄ））。この後、所定の引き上げ速度で単結晶３６を引き上げて、メインボディ３６ｃを形成する（図８（ｅ））。
【００７０】
その後は、「従来の技術」の項で説明した方法と同様の方法により単結晶３６を引き上げ、溶融液２３から切り離して冷却する。その後、系外において、ニッパ等の工具を使用して直胴部３７の下端部３７ａ近傍を切断し、単結晶３６を種結晶３５及び直胴部３７から切り離して単結晶３６の引き上げを完了する。
この種結晶３５及び直胴部３７は次回の単結晶の引き上げの際の種結晶として使用する。
【００７１】
上記実施の形態では、ＣＺ法を適用した場合について説明したが、本発明は何らＣＺ法への適用に限定されるものではなく、例えば磁場を供給するＭＣＺ法にも同様に適用可能である。
【００７２】
又、上記実施の形態では、種結晶３５が略円柱形状である場合について説明したが、別の実施の形態では種結晶が多角柱形状であってもよく、この際の直胴部も直径が６〜１０ｍｍ程度あればよい。
【００７３】
【実施例及び比較例】
以下、実施例及び比較例に係る単結晶引き上げ方法を説明する。その条件を下記する。
＜実施例及び比較例に共通する条件＞
引き上げる単結晶３６の形状
直径：約３００ｍｍ（１２インチ）、長さ：約１１００ｍｍ
重量：約２１５ｋｇ
結晶用原料の仕込み量：約２４０ｋｇ
坩堝２１の内径：３０インチ
チャンバ２９内の雰囲気：Ａｒ雰囲気
Ａｒの流量：１００リットル／分
圧力：１．３３×１０^３Ｐａ
引き上げ軸２４の回転速度：６ｒｐｍ
坩堝２１の回転速度：５ｒｐｍ
種結晶３５の形状
直径Ｄ：８ｍｍ、長さ：３００ｍｍ
＜実施例１に共通する条件＞
溶融液２３に種結晶３５を接触させた後、ネック３６ａ（Ｌ＝１５０ｍｍ）を形成し、引き続いて単結晶３６を引き上げた。ネック３６ａの形成中、補助加熱手段１５により加熱を行う際に、位置制御手段１８によりネック３６ａの位置を制御した。この単結晶３６の引き上げを１０回行った。
＜比較例１に共通する条件＞
溶融液２３に種結晶３５を接触させた後、ネック３６ａ（Ｌ＝１５０ｍｍ）を形成し、引き続いて単結晶３６を引き上げた。ネック３６ａの形成中、補助加熱手段１５により加熱を行う際に、位置制御手段１８によるネック３６ａの位置制御は行われていない。この単結晶３６の引き上げを１０回行った。
【００７４】
実施例１と比較例１の結果を下記の表１に示す。
【表１】

【００７５】
実施例１の場合、１０回の単結晶３６の引き上げのいずれも、無転位化のためのネック３６ａの形成において、画像処理手段１２がネック３６ａと溶融液２３との界面部分を見失うことがなく、直径の自動制御に失敗することがなかった。また、すべての単結晶３６の引き上げにおいて、無転位化に成功し、所定の長さのメインボディ部３６ｃを形成することができた。
【００７６】
一方、比較例１の場合、１０回の単結晶３６の引き上げのうち、７回の単結晶３６の引き上げにおいて、種結晶３５の振動により、直径計測が不可能となり、ネック３６ａ直径の自動制御ができなくなった。７回のうち５回はオペレーターが手動でネック３６ａ直径を制御することによりネック３６ａを形成することができたが、無転位化に成功したのは３回であり、残りの２回は有転位化し、単結晶３６の引き上げに失敗した。ネック３６ａ直径計測が不可能になった単結晶３６の引き上げのうち２回は、手動によるネック３６ａの制御に失敗し、溶融液２３から切り離された。ネック３６ａ直径計測が可能であった３回の単結晶３６の引き上げは無転位化に成功した。最終的に１０回の単結晶３６の引き上げのうち所定のメインボディ３６ｃを無転位で成長させることができたのは６回であった。
【００７７】
以上のように補助加熱装置１５ｃを使用する際に、実施の形態に係る位置制御手段１８を併用することにより、種結晶３５と保持具２４ａとの位置の整合作業の作業時間の短縮と、単結晶３６の引き上げ時における作業不可の低減と、単結晶３６の引き上げの成功率に大幅な向上が見られた。
＜実施例２に共通する条件＞
補助加熱装置１５にあらかじめ電力を供給し、種結晶３５を溶融液２３に接触させる前に十分加熱する。続いて溶融液２３に種結晶３５を接触させた後、ネック３６ａ（Ｌ＝１５０ｍｍ）を形成し、引き続いて単結晶３６を引き上げる。ネック３６ａを形成中、補助加熱手段１５により加熱を行う際に、位置制御手段１８によりネック３６ａの位置を制御した。この単結晶３６の引き上げを５回行った。
＜比較例２に共通する条件＞
補助加熱手段１５にあらかじめ電力を供給し、種結晶３５を溶融液２３に接触させる前に十分加熱する。続いて溶融液２３に種結晶３５を接触させた後、ネック３６ａ（Ｌ＝１５０ｍｍ）を形成し、引き続いて単結晶３６を引き上げる。ネック３６ａを形成中、補助加熱手段１５により加熱を行う際に、位置制御手段１８によるネック３６ａの位置制御を行わなかった。この単結晶３６の引き上げを５回行った。
【００７８】
実施例２と比較例２の結果を下記の表２に示す。
【表２】

【００７９】
実施例２の場合、５回の単結晶３６の引き上げのいずれも、無転位化のためのネック３６ａの形成において、画像処理手段１２がネック３６ａと溶融液２３の界面部分を見失うことなく、ネック３６ａ直径の自動制御に失敗することがなかった。すべての単結晶３６の引き上げにおいて、無転位化に成功し、所定の長さのメインボディ部３６ｃを形成することができた。
【００８０】
一方、比較例２の場合、５回の単結晶３６の引き上げのうち、３回の単結晶３６の引き上げにおいて、種結晶３５の振動により、ネック３６ａ直径計測が不可能となり、ネック３６ａ直径の自動制御ができなくなった。３回のうち２回はオペレーターが手動でネック３６ａ直径を制御することによりネック３６ａを形成できたが、無転位化に成功したのは１回であり、残りの１回は有転位化し単結晶３６の引き上げに失敗した。ネック３６ａ直径計測が不可能になった単結晶３６の引き上げのうち１回は、手動によるネック３６ａの制御に失敗し、溶融液２３から切り離された。ネック３６ａ直径計測が可能であった２回の単結晶３６の引き上げは無転位化に成功した。最終的に５回の単結晶３６の引き上げのうち所定のメインボディ３６ｃを無転位で成長させることができたのは３回であった。
【００８１】
以上のように補助加熱手段１５を使用する際に、実施の形態に係る位置制御手段１８を併用することにより、種結晶３５と保持具２４ａの位置の整合作業の作業時間の短縮と、単結晶３６の引き上げ時における作業不可の低減と、単結晶３６の引き上げの成功率に大幅な向上が見られた。
＜実施例３に共通する条件＞
補助加熱手段１５にあらかじめ電力を供給し、種結晶３５を溶融液２３に接触させる前に十分加熱する。つづいて溶融液２３に種結晶３５を浸漬させた後、直胴部３７（Ｌ２＝５０ｍｍ）を形成し、引き続いて単結晶３６を引き上げる。直胴部３７を引き上げ中、補助加熱手段１５により加熱を行う際に、位置制御手段１８により種結晶３５の位置を制御した。この単結晶３６の引き上げを５回行った。
＜比較例３に共通する条件＞
補助加熱手段１５にあらかじめ電力を供給し、種結晶３５を溶融液２３に接触させる前に十分加熱する。つづいて溶融液２３に種結晶３５を浸漬させた後、直胴部３７（Ｌ２＝５０ｍｍ）を形成し、引き続いて単結晶３６を引き上げる。直胴部３７を引き上げ中、補助加熱手段１５により加熱を行う際に、位置制御手段１８による種結晶３５の位置制御を行わなかった。この単結晶３６の引き上げを５回行った。
【００８２】
実施例３と比較例３の結果を下記の表３にまとめる。
【表３】

【００８３】
実施例３の場合には、５回の単結晶３６の引き上げのいずれも、無転位化のための直胴部３７の形成において、画像処理手段１２が直胴部３７と溶融液２３との界面部分を見失うことなく、直胴部３７直径の自動制御に失敗することがなかった。すべての単結晶３６の引き上げにおいて、無転位化に成功し、所定の長さのメインボディ部３６ｃを形成することができた。
【００８４】
比較例３では、５回の単結晶３６の引き上げのうち、２回の単結晶３６の引き上げにおいて、種結晶３５の振動により、直胴部３７直径計測が不可能となり、直胴部３７直径の自動制御ができなくなった。オペレーターが手動で直胴部３７直径を制御することにより１回は直胴部３７を形成できたが、無転位化はできなかった。残りの１回は直胴部３７直径制御に失敗し結晶が溶融液２３から切り離れた。直胴部３７直径計測が可能であった３回の単結晶３６の引き上げのうち２回は無転位化に失敗した。最終的に５回の単結晶３６の引き上げのうち所定のメインボディ３６ｃを無転位で成長させることができたのは１回であった。
【００８５】
以上のように補助加熱手段１５を使用する際に、実施の形態に係る位置制御手段１８を併用することにより、種結晶３５と保持具２４ａとの位置の整合作業の作業時間の短縮と、単結晶３６の引き上げにおける作業負荷の低減と、単結晶３６の引き上げの成功率に大幅な向上が見られた。
【００８６】
つぎに位置制御手段１８の形成に高融点金属を用い、絶縁スリーブ、絶縁ワッシャを介して、補助加熱手段１５の電極１５ｂに接合する位置制御手段１８を用いた例を紹介する。
＜実施例４に共通する条件＞
補助加熱手段１５にあらかじめ電力を供給し、種結晶３５を溶融液２３に接触させる前に十分予熱する。続いて溶融液２３に種結晶３５を接触させた後、ネック３６ａ（Ｌ＝１５０ｍｍ）を形成し、引き続いて単結晶３６を引き上げる。ネック３６ａを形成中、補助加熱手段１５により加熱を行う際に、位置制御手段１８によりネック３６ａの位置を制御した。この単結晶３６の引き上げを５回行った。
【００８７】
結果を下記の表４に示す。
【表４】

【００８８】
実施例４の場合、５回の単結晶３６の引き上げのいずれも、無転位化のためのネック３６ａの形成において、画像処理手段１２がネック３６ａと溶融液２３との界面部分を見失うことがなく、ネック３６ａ直径の自動制御に失敗することがなかった。すべての単結晶３６の引き上げにおいて、無転位化に成功し、所定の長さのメインボディ部３６ｃを形成することができた。また補助加熱手段１５に電気的な不具合を誘発することも無かった。
【００８９】
以上の実施例１、２、３、４と比較例１、２、３において、ネック３６ａ直径あるいは直胴部３７直径計測に成功し、単結晶３６の引き上げにも成功したものに１点、ネック３６ａ直径あるいは直胴部３７直径計測は失敗したが、単結晶３６の引き上げには成功したものに０．５点、単結晶３６の引き上げに失敗したものに０点をあたえ、実施例、比較例それぞれを合算したものをそれぞれ実験回数で割ったものを１００倍したものを下記の表５に示した。
【００９０】
【表５】

表５から本発明の効果は明らかであった。
【００９１】
なお、無転位のメインボディ３６ｃを有する単結晶３６の引き上げに成功した結晶については、結晶品質の測定を行った。その結果、実施例、比較例ともライフタイムなどの結晶の品質に差は無いことが明らかとなった。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態に係る単結晶引き上げ装置の要部を示す模式的部分断面図
【図２】（ａ）は実施の形態に係る単結晶引き上げ装置の要部を示す部分拡大平面図、（ｂ）は部分拡大側面図である。
【図３】実施の形態に係る単結晶引き上げ装置の要部を示す部分拡大側断面図である。
【図４】別の実施の形態に係る単結晶引き上げ装置の要部を示す部分拡大側断面図である。
【図５】別の実施の形態に係る単結晶引き上げ装置の要部を示す部分拡大平面図である。
【図６】（ａ）はさらに別の実施の形態に係る単結晶引き上げ装置の要部を示す部分拡大平面図、（ｂ）は部分拡大側面図である。
【図７】（ａ）〜（ｅ）は、実施の形態に係る単結晶引き上げ装置を用いた単結晶の引き上げ工程のうちの、一部の工程を実施する際の、種結晶近傍を模式的に示した部分断面拡大正面図である。
【図８】（ａ）〜（ｅ）は、実施の形態に係る単結晶引き上げ装置を用いた単結晶の引き上げ工程のうちの、一部の工程を実施する際の、種結晶近傍を模式的に示した部分断面拡大正面図である。
【図９】従来の単結晶引き上げ装置の要部を示す模式的部分断面図である。
【図１０】（ａ）〜（ｄ）は、従来の単結晶引き上げ装置を用いた単結晶の引き上げ工程のうちの、一部の工程を実施する際の、種結晶近傍を模式的に示した部分断面拡大正面図である。
【符合の説明】
１２ 画像処理手段
１３ 電力供給制御手段
１４ 昇降速度制御手段
１５ 補助加熱手段
１５ａ 発熱部
１５ｂ 電極
１６ 種結晶径制御手段
１８ 位置制御手段
１８ａ 案内スロ−ト
１８ｂ 移動量制限部
１８ｃ 開口部
１８ｄ 固定部
２１ 坩堝
２２ メインヒ−タ

Claims (5)

1. 種結晶を保持する種結晶保持手段、
   該種結晶保持手段を昇降させる昇降手段、
   メインヒ−タとは別に前記種結晶及び溶融液表面を部分的に加熱するための補助加熱手段、
   該補助加熱手段を移動させる移動手段、
   及び前記補助加熱手段、前記メインヒ−タへの電力供給を制御する電力供給制御手段を備えた単結晶引き上げ装置において、
   前記補助加熱手段に対する前記種結晶の水平方向移動量を規制する移動量制限部を含んで構成された位置制御手段を備えていることを特徴とする単結晶引き上げ装置。
2. 種結晶を保持する種結晶保持手段、
   該種結晶保持手段を昇降させる昇降手段、
   メインヒ−タとは別に前記種結晶及び溶融液表面を部分的に加熱するための補助加熱手段、
   該補助加熱手段を移動させる移動手段、
   及び前記補助加熱手段、前記メインヒ−タへの電力供給を制御する電力供給制御手段を備えた単結晶引き上げ装置において、
   前記種結晶の降下時、該種結晶を位置制御手段の所定箇所へ案内する案内部と、該案内部の下方に固定された前記種結晶の水平方向移動量を規制する移動量制限部とを含んで構成された位置制御手段を備えていることを特徴とする単結晶引き上げ装置。
3. 前記位置制御手段の種結晶からの退避を可能にする開口部が形成されていることを特徴とする請求項１又は請求項２記載の単結晶引き上げ装置。
4. 前記移動量制限部の端部に形成された固定部を介して前記位置制御手段が前記補助加熱手段の発熱部に電力を供給するための電極に固定されていることを特徴とする請求項１〜３のいずれかの項に記載の単結晶引き上げ装置。
5. 前記移動量制限部の前記固定部と、前記補助加熱手段の前記電極との間に絶縁性の部材が介装されていることを特徴とする請求項１〜４のいずれかの項に記載の単結晶引き上げ装置。

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