JP4147254B2 - パラ型全芳香族ポリアミドパルプの製造方法及びその製造装置 - Google Patents
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Description
このような応用分野で要求される物性は、各々の用途及び適用技術に従って違うが、大部分が、パルプとしてどのくらいのフィブリル(fibril)を有しているかと、どんな長さの分布を有しているかとが大切である。また、摩擦材として使用する場合においては、瞬間摩擦による発熱に耐えるために高耐熱性を有することが基本的に求められる。更にガスケットやパッキング分野では、圧縮を受けた後この圧縮に対する復原力を有することも大切であり、この復原力はパルプの弾性力によって決定される。
(A)配向モータ(7)により回転する配向羽根車(9)が設けられ且つ混合初期配向領域(I)に位置する配向槽(10)に、芳香族ポリアミドプレポリマーを供給しながら混合及び配向させること
(B)混合初期配向領域(I)に位置する配向槽(10)を配向槽移動シリンダ(8)によって配向領域へと順次移動させながら、配向させること
(C)配向領域で配向を完了した配向槽(10)を配向槽移動シリンダ(8)によって熟成領域へと順次移動させながら、熟成させること
(D)最終熟成領域にある配向槽(10)から熟成ポリマーを分離し、分離後の配向槽(10)を混合初期配向領域(I)に戻すこと
(E)前記工程と連続的又は不連続的に、配向ポリマー(15)を切断すること
(A)配向羽根車(9)と、配向羽根車(9)を高速回転させる配向モータ(7)と、配向羽根車(9)の固定フレーム(14)とを有する撹拌手段
(B)芳香族ポリアミドプレポリマーを含む配向領域及び熟成領域へと移動可能な数個の配向槽(10)と、配向槽を上下左右に移動させる配向槽移動シリンダ(8)と、配向槽ガイド板(16)とを有する連続移動手段
(C)配向領域に位置する配向槽ガイド板(16)のジャケットに冷却媒体を供給する冷却媒体供給弁(17)と、ジャケットに供給された冷却媒体を排出する冷却媒体排出弁(17’)と、熟成領域に位置する配向槽ガイド板(16)と熟成/高速攪拌棒(13)のジャケットとに温熱媒体を供給する温熱媒体供給弁(18)と、ジャケットに供給された温熱媒体を排出する温熱媒体排出弁(18’)とを有する温熱冷却媒体循環手段
(D)熟成領域の下方に設けられ配向ポリマー(15)を切断するための選択的な切断手段
(A)配向モータ(7)により回転する配向羽根車(9)が設けられ且つ混合初期配向領域(I)に位置する配向槽(10)に、芳香族ポリアミドプレポリマーを供給しながら混合及び配向させること
(B)混合初期配向領域(I)に位置する配向槽(10)を配向槽移動シリンダ(8)によって配向領域へと順次移動させながら、配向させること
(C)配向領域で配向を完了した配向槽(10)を配向槽移動シリンダ(8)によって熟成領域へと順次移動させながら、熟成させること
(D)最終熟成領域にある配向槽(10)から熟成ポリマーを分離し、分離後の配向槽(10)を混合初期配向領域(I)に戻すこと
(E)前記工程と連続的又は不連続的に、配向ポリマー(15)を切断すること
(A)配向羽根車(9)と、配向羽根車(9)を高速回転させる配向モータ(7)と、配向羽根車(9)の固定フレーム(14)とを有する撹拌手段と、
(B)芳香族ポリアミドプレポリマーを含む配向領域及び熟成領域へと移動可能な数個の配向槽(10)と、配向槽を上下左右に移動させる配向槽移動シリンダ(8)と、配向槽ガイド板(16)とを有する連続移動手段と、
(C)配向領域に位置する配向槽ガイド板(16)のジャケットに冷却媒体を供給する冷却媒体供給弁(17)と、ジャケットに供給された冷却媒体を排出する冷却媒体排出弁(17’)と、熟成領域に位置する配向槽ガイド板(16)と熟成/高速攪拌棒(13)のジャケットとに温熱媒体を供給する温熱媒体供給弁(18)と、ジャケットに供給された温熱媒体を排出する温熱媒体排出弁(18’)とを有する温熱冷却媒体循環手段と、
(D)熟成領域の下方に設けられ配向ポリマー(15)を切断するための選択的な切断手段と、を備える。
直線ナイフシリンダ(11)の下端に設けられ配向ポリマー(15)を進行方向に対する水平方向に切断する四角ナイフ(12)と、を有する切断手段が用いられる。
本発明のパルプを構成するミクロフィブリルの平均直径は1μm以下である。
本発明で得た芳香族ポリアミドパルプは、前記のように断面が平らな特徴を有する。このような点をもっと観察すると断面の重量中心を経る最長距離が通常3〜500μm、ミクロフィブリルも含めて断面を観察すると0.12〜500μmの範囲であった。一方、断面の重量中心を経る最短距離を測定した結果、通常は2〜50μmで、更にミクロフィブリルも含めて観察した結果0.1〜50μmの範囲であった。
20℃の水1000mlにパルプ3gを入れて解離器で75,000回回転させ解離してから、Freeness Testerのドレインチェンバー(drainchamber)に解離された内容物を注いでチェンバーの下端のサイドオリフィス(Side Orifice)から出る水量を測定する。
この時試料としては、重合と配向を同時に行って乾燥して製造したポリマーを薄いシート形状にスライスしたものを用い、これをX−線回折計を用いて結晶配向角を測定した。使用した分析機のターゲット(target)の縦横が約1mm程度になる。
反応器に1000KgのN−メチル−2−ピロリドンを80℃で維持し、塩化カルシウムを80Kg投入して溶かした。この重合溶媒に48.67KgのP−フェニレンジアミンを溶かして芳香族ジアミン溶液を製造した。この芳香族アミン溶液を1128.67g/分の速度で温度調節装置を通って5℃で維持されるミキサーに供給すると共に溶融したテレフタロイルクロリド(Terephthaloyl Chloride)を27.41g/分の速度で前記ミキサーに供給してからこれを反応させて第1ポリマーを製造する。そして、第1ポリマーを5℃に冷却して連続ミキサーであるニーダに1156.06g/分の速度で投入すると共に熔融テレフタロイルクロリドを63.95g/分の速度でニーダに投入してこれを反応させた。
密度 1.4322
結晶のサイズ 51Å
断面の最長距離 12〜66μm
断面の最短距離 2〜21μm
断面の最長距離/断面の最短距離=1.2〜30
長さ分布の測定(30メッシュ以上):18%
破砕物(200メッシュ以下):10%
平均長さ:1200μm
芳香族ポリアミドパルプを製造する方法は、実施例1と同一であり、ただ連続ミキサーであるニーダの後に重合及び配向させる過程での剪断力の付与量(羽根車の回転数)と総重合及び配向時間のみを異なるようにして、平均直径が1μm以下のミクロフィブリルからなり、断面がゆがんだ楕円形である芳香族ポリアミドパルプを製造した。
全芳香族ポリアミドパルプを製造する方法は、実施例1と基本的に同一であり、精練時のリパイナーの間隔を15Milsとし、スラリーの濃度及び精練処理回数を異なるようにして、平均直径が1μm以下のミクロフィブリルからなり、断面がゆがんだ楕円形である芳香族ポリアミドパルプを製造した。
また、本発明の配向、熟成及び切断装置は、設置空間が節約されるだけでなく、工程が簡素化され、収率も向上する。
Claims (5)
- パラ型全芳香族ポリアミドパルプの製造装置であって、
(A)配向羽根車(9)と、配向羽根車(9)を高速回転させる配向モータ(7)と、配向羽根車(9)の固定フレーム(14)とを有し、配向槽(10)内の芳香族ポリアミドプレポリマーを撹拌する撹拌手段と、
(B)芳香族ポリアミドプレポリマーを含む配向領域及び熟成領域へと移動可能な数個の配向槽(10)と、配向槽(10)を上下左右に移動させる配向槽移動シリンダ(8)と、配向槽ガイド板(16)とを有する連続移動手段と、
(C)配向領域に位置する配向槽ガイド板(16)のジャケットに冷却媒体を供給する冷却媒体供給弁(17)と、ジャケットに供給された冷却媒体を排出する冷却媒体排出弁(17’)と、熟成領域に位置する配向槽ガイド板(16)と熟成/高速攪拌棒(13)のジャケットとに温熱媒体を供給する温熱媒体供給弁(18)と、ジャケットに供給された温熱媒体を排出する温熱媒体排出弁(18’)とを有する温熱冷却媒体循環手段と、
(D)熟成領域の下方に設けられ配向ポリマー(15)を切断するための選択的な切断手段と、を備えることを特徴とするパラ型全芳香族ポリアミドパルプの製造装置。 - 請求項1記載のパラ型全芳香族ポリアミドパルプの製造装置において、
前記切断手段は、配向ポリマー(15)を進行方向に対する垂直方向に切断する直線ナイフシリンダー(11)及び直線ナイフ(22)と、
直線ナイフシリンダー(11)の下端に設けられ配向ポリマー(15)を進行方向に対する水平方向に切断する四角ナイフ(12)と、を有することを特徴とするパラ型全芳香族ポリアミドパルプの製造装置。 - 請求項1記載のパラ型全芳香族ポリアミドパルプの製造装置において、
前記熟成/高速攪拌棒(13)は、配向羽根車(9)から分離され、前記熟成領域に位置する配向槽(10)に設けられたことを特徴とするパラ型全芳香族ポリアミドパルプの製造装置。 - 請求項1記載のパラ型全芳香族ポリアミドパルプの製造装置において、
前記温熱媒体は、蒸気又はオイルであることを特徴とするパラ型全芳香族ポリアミドパルプの製造装置。 - 芳香族ポリアミドパルプの製造方法であって、
芳香族ジアミン及び芳香族ジアシッドクロライドが重合溶媒下で重合して製造される芳香族ポリアミドプレポリマーを、下記の工程を繰り返すことで、配向、熟成、及び切断することを特徴とする芳香族ポリアミドパルプの製造方法。
(A)配向モータ(7)により回転する配向羽根車(9)が設けられ且つ混合初期配向領域(I)に位置する配向槽(10)に、芳香族ポリアミドプレポリマーを供給しながら混合及び配向させること
(B)混合初期配向領域(I)に位置する配向槽(10)を配向槽移動シリンダ(8)によって配向領域へと順次移動させながら、配向させること
(C)配向領域で配向を完了した配向槽(10)を配向槽移動シリンダ(8)によって熟成領域へと順次移動させながら、熟成させること
(D)最終熟成領域にある配向槽(10)から熟成ポリマーを分離し、分離後の配向槽(10)を混合初期配向領域(I)に戻すこと
(E)前記工程と連続的又は不連続的に、配向ポリマー(15)を切断すること
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