DE69726172T2

DE69726172T2 - Para-vollständige aromatische polyamidpulpe,verfahren und vorrichtung zu ihrer herstellung

Info

Publication number: DE69726172T2
Application number: DE69726172T
Authority: DE
Inventors: Kil Yeong Kumi-city JUNG; Won Jun Dalseo-ku CHOE; Jong Cheol Kim; Sik In Buk-ku HAN; Hyeong Rak Kumi-city LEE; Hyung Don Kumi-city HUH
Original assignee: Kolon Industries Inc
Current assignee: Kolon Industries Inc
Priority date: 1996-09-24
Filing date: 1997-09-23
Publication date: 2004-08-12
Anticipated expiration: 2017-09-24
Also published as: EP0932724A1; JP2008208514A; ES2210576T3; US6166175A; DE69726172D1; CN1234084A; JP4147254B2; WO1998013548A1; CN1104527C; EP0932724B1; JP4669589B2; JP2006257631A; JP2001500931A

Description

Hintergrund der Erfindung
Technisches Gebiet
Die vorliegende Erfindung betrifft eine para-vollständig aromatische Polyamidpulpe, deren Herstellungsverfahren und deren Herstellungsgerätschaft, insbesondere ist die Pulpe aus Mikrofibrillen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von weniger als 1 μm zusammengesetzt, und die Pulpe weist eine zerdrückte, ovalförmige Querschnittsfläche auf, in welcher der längste Abstand, welcher den Gewichtsmittelpunkt im Querschnitt der Pulpe kreuzt, mindestens 1,2-fache des kürzesten Abstands beträgt.
Ferner betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren und Gerätschaft zur Herstellung der obenstehenden Pulpe, insbesondere zur kontinuierlichen Orientierung und Reifung oder zur Orientierung, Reifung und zum Schneiden des Prepolymers (nicht-orientiert), erhalten aus einem aromatischen Diamin, das mit einer äquivalenten Molmenge an aromatischem Disäurechlorid in einem Polymerisationslösungsmittelumgesetzt wird.
Aromatische Polyamidpulpe zieht als Ersatz hauptsächlich von Asbest die Aufmerksamkeit auf sich, ihr Nutzen ist der Ersatz von Asbest in Harzverstärkungen, Autoteilen, Dichtungen, Pumpen(ab)dichtungen, Scheiben- oder Trommelbremsen, LokomotivenBremsblöcken, Industriebremsen, Kupplungsbelägen, Bremsbelägen bzw. -verkleidungen, Friktionsmaterial und Baumaterial, wie Zementverstärkungen.
Obwohl jede der geforderten Eigenschaften in diesen Anwendungsgebieten von ihrer Anwendung und den anwendbaren Techniken abweichen kann, ist eine genauere Betrachtung erforderlich, wie viele Fibrillen es als Pulpe aufweist und welche Längenverteilung es aufweist. Für den Fall, dass es als Friktionsmaterial verwendet wird, muss es grundsätzlich eine ausgezeichnete Wärmebeständigkeit aufweisen, um durch eine augenblickliche Reibung erzeugte Wärme auszuhalten. Da es als Packungsmaterial oder Dichtungsmaterial) verwendet wird, wird die Wiederherstellungsstabilität nach einer Kompression für wichtig gehalten. Diese Wiederherstellungsstabilität beruht völlig auf der Elastizität der Pulpe.
Beschreibung des verwandten Fachbereichs
Herkömmliche Herstellungsverfahren von aromatischer Polyamidpulpe und mehrere damit in Verbindung stehende Probleme werden ausführlich nachstehend untersucht.
In dem US-Patent Nr. 3 869 430 wurde aromatisches Polymer durch Polymerisieren von aromatischem Diamin und aromatischem Disäurechlorid in gemischtem Lösungsmittel und Lösen von aromatischem Polymer in starker Schwefelsäure, um ein Spinnflüssigkeits-Dotiermittel zu erhalten, Extrudieren von diesem durch eine Spinndüse und Koagulieren zur Herstellung eines Filaments hergestellt. Normalerweise besteht das Herstellungsverfahren von aromatischer Polyamidpulpe im Schneiden von gesponnenem Filament und Veredeln im Nasszustand, um zu Fibrillen entwickelte aromatische Polyamidpulpe herzustellen; mit anderen Worten, Fibrillen werden durch Beschädigen der Filamentoberfläche während des Verfeinerungsvorgangs entwickelt. Was die in diesem Verfahren hergestellte aromatische Polyamidpulpe angeht, gab es das Problem der Begrenzung der Pulpe-Querschnittsfläche. Es ist allen bekannt, dass das gesponnene Filament normalerweise 12 Mikrometer stark ist. Der aus dem Schneiden und Verfeinern erhaltene Pulpe-Querschnitt des vorgenannten Filaments hätte nahezu eine runde Gestalt. Außerdem könnte die Querschnittsfläche nicht mehr als diejenige des ursprünglichen Filaments betragen. Für den Fall, dass der Pulpe-Querschntt eine runde Gestalt aufweist, besitzt er weniger Kontaktflfäche mit Harz als derjenige mit einer zerdrückten ovalen Gestalt, und seine Verwendbarkeit mit Harz wird vermin dert infolge des geringen Reibungskoeffizienten auf Basis eines ausgezackten Teils.
Wie in dem US-Patent Nr. 4 511 623 offenbart, wird Pyridin in das gemischte Polymerisationslösungsmittel zugegeben, welches aromatisches Diamin mit aromatischem Disäurechlorid polymerisiert, und das Polymer wird reifen gelassen, indem es 5 Stunden bei Raumtemperatur, so wie es ist, stehen gelassen wird. Polyamidpulpe wird durch Zermahlen des gereiften Polymers hergestellt. Obwohl dieses Verfahren die Herstellung von aromatischer Polyamidpulpe sogar ohne ein schwieriges und kompliziertes Spinnverfahren ermöglicht, muss jedoch schädliches Pyridin in diesem Verfahren verwendet werden. Gleichzeitig gibt ein Verfahrensproblem mit der Polymergelierung während eines kurzen Zeitraums.
Die Pulpe, welche in diesem Verfahren hergestellt wurde, ist aus zerdrückten, o-valförmigen Fibrillen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 2 μm zusammengesetzt. Der Querschnitt der Pulpe weist eine zerdrückte, ovalförmige, nahezu kreisförmige Gestalt auf, und beide Enden der Pulpe besitzen eine nadelförmige Struktur. Die zuvor genannte "zerdrückte ovale, nahezu kreisförmige Gestalt" bedeutet, der längste Abstand des Querschnitts beträgt weniger als das 1,2-fache des kürzesten Abstands des Querschnitts. Genauer gesagt, der Querschnitt von jeder der Fibrillen, welche die Pulpe bilden, besitzt eine zerdrückte, ovalförmige Gestalt, da der längste Abstand der Fibrillenoberflächen mindestens das 1,2-fache des kürzesten Abstands der Fibrillenobertläche beträgt. Hingegen ist der Querschnitt der Pulpe, die Aggregation der Fibrillen, eine zerdrückte ovale, nahezu kreisförmige Gestalt.
Aus dieser Tatsache ergibt sich, dass die Verwendbarkeit mit Harz verbessert würde aufgrund der großen Kontaktfacette mit Harz und dem niedrigen Reibungskoeffizienten von ausgezackten Teilen gegenüber Pulpe mit einer perfekt runden Gestalt. Doch die vorgenannten Effekte würden sich verschlechtern gegenüber Pulpe mit einer zerdrückten ovalen Gestalt. Folglich würden sich die Wärmeübertragung, Wärmeverteilung, Schlagbeständigkeit und Dispersion etc. bei der Endanwendung verschlechtern.
In dem US-Patent 5 028 372 ist die Herstellung von Prepolymer durch Umsetzen von aromatischem Diamin mit aromatischem Disäurechlorid in gemischtem Lösungsmittel und die Orientierung des Prepolymers in einer Mehr-Loch-Düse beschrieben. Prepolymer wird nach einer Reifung von 2~8 Minuten bei 25~60°C geschnitten, und danach wird das Gel reifen gelassen, bis es hart wird. Nach mehr als 90 Minuten der Reifung wird das gehärtete Gel erschüttert. Es erfolgt ein Reifenlassen in Umgebungsluft oder Stickstoffluft.
Dieses Herstellungsverfahren war ebenfalls ein Versuch, das Spinn-Verfahren zum Lösen von Polymer in Schwefelsäure zu eliminieren. In diesem Verfahren kamen jedoch Zweifel bezüglich der Kontinuität in der Herstellung auf, und die Eigenschaft der in diesem Verfahren hergestellten Pulpe ist deutlich geringer als die Eigenschaft von Pulpe, bei welcher Pyridin verwendet wurde, wie in dem US-Patent Nr. 4 511 623 beschrieben. Es wurde berichtet, dass eine Verwendung dieser Pulpe mit dieser geringen Eigenschaft in einem Anwendungsgebiet möglich wäre, welches sich auf die aus Filament erhaltene Pulpe bezieht.
Die WO 95/27750 betrifft eine aromatische Polyamidpulpe und deren Herstellungsverfahren, wobei aromatisches Diamin mit aromatischem Disäurechlorid in Amiden und/oder Polymerisationslösungsmittel auf Basis von Harnstoff, das anorganische Salze und/oder eine geringe Menge einer Lewis-Säureverbindung enthält, umgesetzt wird.
Zusammenfassung der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft eine neue aromatische Polyamidpulpe, die sich von bereits existierender aromatischer Polyamidpulpe unterscheidet und aus Mikrofibrillen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von weniger als 1 μm zusammengesetzt ist mit einem zerdrückten ovalförmigen Querschnitt, optischen Eigenschaften, wie Brechungsindex und Farbe, sowie deren Herstellungsverfahren und deren Herstellungsgerätschaft.
Die aromatische Polyamidpulpe gemäß Anspruch 1 der vorliegenden Erfindung ist aus Mikrofibrillen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von weniger als 1 μm zusammengesetzt, besitzt eine zerdrückte ovalförmige Querschnittsfläche und der längste Abstand des Querschnitts beträgt mindestens das 1,2-fache des kürzesten Abstands des Querschnitts.
Ferner besitzen die seitlichen Facetten von aromatischer Polyamidpulpe der vorliegenden Erfindung eine flache Struktur an beiden Enden wie in 4, und mehrere Fibrillen verzweigen sich vom Pulpestamm.
Demgegenüber sind der Interferenzring des Brechungsindex (n_||) in Parallelrichtung gegen die Pulpenachse der aromatischen Polyamidpulpe in der vorliegenden Erfindung und derjenige des Brechungsindex (n_⏊) in vertikaler Richtung unsymmetrisch, und der Peak ist unregelmäßig, wie in Anspruch 4 spezifiziert.
Da die Länge der aromatischen Polyamidpulpe der vorliegenden Erfindung länger ist als der längste Abstand des Querschnitts, besitzt die aromatische Polyamidpulpe im Wesentlichen nicht nur ausgezeichnete Eigenschaften der Wärmebeständigkeit und Wiederherstellung gegenüber Kompression, wenn sie als Asbestersatz verwendet wird, sondern hat auch gleichzeitig die Vorteile eines niedrigen Reibungskoeffizienten und Abriebverhältnisses.
Ferner betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren gemäß Anspruch 15 und Gerätschaft gemäß Anspruch 11 zur kontinuierlichen Orientierung und zum Reifenlassen oder Orientieren zum Reifenlassen und Schneiden von Prepolymer (nicht-orientiertem Polymer), wobei aromatisches Diamin mit einer äquivalenten Molmenge an aromatischem Disäurechlorid in Polymerisationslösungsmittel umgesetzt wurde.
Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren, wie in Anspruch 15 definiert, zur Herstellung von aromatischer Polyamidpulpe bereit, dadurch charakterisiert, dass es die folgenden Schritte umfasst:

(A) Mischen und Orientieren durch Zuführen eines aromatischen Polyamid-Prepolymeren in einem Orientierungsbehälter (10), in welchem ein Orientierungsimpeller (9) installiert ist, der durch einen Orientierungsmotor (7) rotiert wird, und der in einer Misch- und Anfangsorientierungszone (I) angeordnet ist;
(B) Kontinuierliches Orientieren durch Bewegen des Orientierungsbehälters (10), welcher an der Misch- und Anfangsorientierungszone (I) angeordnet ist, sequenziell zu einer Orientierungszone durch einen Orientierungsbehälter-Bewegungszylinder (8);
(C) Reifenlassen durch Bewegen des Orientierungsbehälters (10), der bei der Orientierungszone orientiert worden ist, sequenziell zu einer Reifungszone durch einen Orientierungsbehälter-Bewegungszylinder (8);
(D) Abtrennen von gereiftem Polymer aus dem Orientierungsbehälter (10) bei einer letzten Reifungszone, danach Rückführen des abgetrennten Orientierungsbehälters (10) zu der Misch- und Anfangsorientierungszone (I);
(E) kontinuierliches oder diskontinuierliches Schneiden des Orientierungspolymers (15) aus dem obigen Verfahren.

Die vorliegende Erfindung stellt eine Gerätschaft, wie in Anspruch 11 definiert, zur Herstellung einer aromatischen Polymidpulpe bereit, dadurch gekennzeichnet, dass sie die folgenden Mittel umfasst:

(A) Mischmittel, umfassend einen Orientierungsimpeller (9), einen Orientierungsmotor (7), welcher den Orientierungsimpeller (9) mit hoher Geschwindigkeit rotieren lässt, und einen fixierten Rahmen für einen Orientierungsimpeller (14);
(B) Mittel zum kontinuierlichen Bewegen, umfassend mehrere Orientierungsbehälter (10), welche zu einer Orientierungszone und einer Prepolymer enthaltenden Reifezone beweglich sind, einen Orientierungsbehälter-Bewegungszylinder (8), welcher den Orientierungsbehälter nach rechts, links, nach oben, nach unten verschiebt, und ein Orientierungsbehälter-Führungsbrett (16);
(C) ein Erwärmungs- und Kühlungslösungsmittel-Zirkulationsmittel, umfassend (i) ein Kühlungslösungsmittel-Zuführventil (17), das Kühlungslösungsmittel zu einem Mantel des Orientierungsbehälter-Führungsbretts (16), angeordnet an der Orientierungszone, vorsieht, (ii) ein Kühlungslösungsmittel-Ablassventil (17'), das an dem Mantel vorgesehenes Kühlungsmittel ausbringt; (iii) ein Erwärmungslösungsmittel-Ablassventil (18), das Erwärmungslösungsmittel zu dem Orientierungsbehälter-Führungsbrett (16), angeordnet an der Reifezone, und einem Mantel der Reifung/einem Hochgeschwindigkeitsrührstab (13) vorsieht; und (iv) ein Erwärmungslösungsmittel-Ablassventil (18'), das an dem Mantel vorgesehenes Erwärmungslösungsmittel ausbringt;
(D) ein selektives Schneidemittel, das unterhalb der Reifezone installiert ist, um das Orientierungspolymer (15) zu schneiden.

Kurze Beschreibung der Zeichnung
1 und 2 sind Querschnittsphotographien von para-vollständig aromatischer Polyamidpulpe der vorliegenden Erfindung.
3 ist eine Querschnittsdarstellung von para-vollständig aromatischer Polyamidpulpe. Mit 1 sind in 3 Mikrofibrillen angegeben, die die Querschnittsfläche bilden, mit 2 ist der längste Abstand des Querschnitts angegeben und mit 3 ist der kürzeste Abstand des Querschnitts angegeben.
4 ist eine seitliche Darstellung der Struktur von para-vollständig aromatischer Polyamidpulpe. Mit 1 sind in 4 Fibrillen angegeben, welche die Pulpe bilden, 4 ist der Pulpestamm und 5 sind vom Pulpestamm verzweigte Fibrillen.
5 ist ein Interferenzring des Brechungsindex (n_⏊) in vertikaler Richtung gegen die Pulpenachse von aromatischer Polyamidpulpe in der vorliegenden Erfindung.
6 ist ein Interferenzring des Brechungsindex (n_||) in Parallelrichtung gegen die Pulpenachse der aromatischen Polyamidpulpe in der vorliegenden Erfindung.
7 ist ein Interferenzring des Brechungsindex (n_⏊) in vertikaler Richtung gegen die Pulpenachse von herkömmlicher aromatischer Polyamidpulpe (Produkt von Dupont Co.). Mit A ist in 5 bis 7 die Querschnittsfläche der Pulpe angegeben, h ist der Ringabstand, F_|| bzw. F_⏊ sind die Ring-Verschiebungsbereiche.
8 ist eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme von para-vollständiger aromatischer Polyamidpulpe der vorliegenden Erfindung.
9 ist eine lichtmikroskopische Aufnahme von para-vollständiger aromatischer Polyamidpulpe der vorliegenden Erfindung.
10 ist eine lichtmokroskopische Aufnahme von herkömmlicher aromatischer Polyamidpulpe (Produkt von Dupont Co.).
11 ist ein Rohentwurf der Orientierungs-, Reifungs- und Schneidegerätschaft, welche bei der Herstellung von para-vollständiger aromatischer Polyamidpulpe der vorliegenden Erfindung verwendet wird. In 11 ist: 6: Prepolymer, 7: Orientierungsmotor, 8: Orientierungsbehälter-Bewegungszylinder, 9: Orientierungsimpeller, 10: Orientierungsbehälter, 11: ein ausgerichteter Messerzylinder, 12: ein quadriertes Messer, 13: ein Reifungs- und Hochgeschwindigkeitsrührschaft (Rührer), 14: ein fixierter Rahmen für einen Orientierungsimpeller, 15: ein Orientierungspolymer, 16: ein Orientierungsbehälter-Führungsbrett, 17: ein Kühlungslösungsmittel-Zuführventil, 17': Kühlungslösungsmittel-Ablassventil, 18: ein Erwärmungslösungsmittel-Zuführventil, 18': ein Erwärmungslösungsmittel-Ablassventil, 19: ein abgeschnittenes Orientierungspolymer, 20: eine Polymerbacke zur Verhinderung von Erschütterung, 21: ein eingebuchteter Teil einer Kurve, 22: ein ausgerichtetes Messer, I~III: eine Orientierungszone, IV~VI: eine Reifungszone.
12 ist eine ebene Zeichnung eines ausgerichteten Messers, betrachtet in 11.
13 ist eine Zeichnung einer Ansicht von unten eines quadrierten Messers (mit Nr. 12 in 11 angegeben), betrachtet von der A-A-Linie von 11.
Ausführliche Beschreibung der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft eine neue para-vollständige aromatische Polyamidpulpe, deren Herstellungsverfahren und deren Herstellungsgerätschaft, die sich von herkömmlicher aromatischer Polyamidpulpe bezüglich der Farbe und optischen Eigenschaften, wie Brechungsindex, unterscheidet, dadurch gekennzeichnet, dass sie aus Mikrofibrillen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von weniger als 1 μm zusammengesetzt ist und einen zerdrückten ovalförmigen Querschnitt besitzt.
Die vorliegende Erfindung stellt ein Orientierungs- und Reifungsverfahren im vollen Detail wie folgt bereit:

(A) Mischen und Orientieren durch Zuführen eines aromatischen Polyamid-Prepolymeren in einem Orientierungsbehälter (10), in welchem ein Orientierungsimpeller (9) installiert ist, der durch einen Orientierungsmotor (7) rotiert wird und der in einer Misch- und Anfangsorientierungszone (I) angeordnet ist;
(B) Kontinuierliches Orientieren durch Bewegen des Orientierungsbehälters (10), welcher an der Misch- und Anfangsorientierungszone (I) angeordnet ist, sequenziell zu einer Orientierungszone durch einen Orientierungsbehälter-Bewegungszylinder (8);
(C) Reifenlassen durch Bewegen des Orientierungsbehälters (10), der bei der Orientierungszone orientiert worden ist, sequenziell zu einer Reifungszone durch einen Orientierungsbehälter-Bewegungszylinder (8);
(D) Abtrennen von gereiftem Polymer aus dem Orientierungsbehälter (10) bei einer letzten Reifungszone, danach Rückführen des abgetrennten Orientierungsbehälters (10) zu der Misch- und Anfangsorientierungszone (I);
(E) kontinuierliches oder diskontinuierliches Schneiden des Orientierungspolymers (15) aus dem obigen Verfahren.

Die Orientierungs-, Reifungsgerätschaft oder die Orientierungs-, Reifungs- und Schneidegerätschaft für para-vollständige aromatische Polyamidpulpe der vorliegenden Erfindung umfasst die folgenden Mittel:

(A) Mischmittel, umfassend einen Orientierungsimpeller (9), einen Orientierungsmotor (7), welcher den Orientierungsimpeller (9) mit hoher Geschwindigkeit rotieren lässt, und einen fixierten Rahmen für einen Orientierungsimpeller (14);
(B) Mittel zum kontinuierlichen Bewegen, umfassend mehrere Orientierungsbehälter (10), welche zu einer Orientierungszone und einer Prepolymer enthaltenden Reifezone beweglich sind, einen Orientierungsbehälter-Bewegungszylinder (8), welcher den Orientierungsbehälter nach rechts, links, nach oben, nach unten verschiebt, und ein Orientierungsbehälter-Führungsbrett (16);
(C) ein Erwärmungs- und Kühlungslösungsmittel-Zirkulationsmittel, umfassend (i) ein Kühlungslösungsmittel-Zuführventil (17), das Kühlungslösungsmittel zu einem Mantel des Orientierungsbehälter-Führungsbretts (16), angeordnet an der Reifezone, vorsieht, (ii) ein Kühlungslösungsmittel-Ablassventil (17'), das an dem Mantel vorgesehenes Kühlungsmittel ausbringt; (iii) ein Erwärmungslösungsmittel-Ablassventil (18), das Erwärmungslösungsmittel zu dem Orientierungsbehälter-Führungsbrett (16), angeordnet an der Reifezone, und einem Mantel der Reifung/und einem Hochgeschwindigkeitsrührstab (13) vorsieht; und (iv) ein Erwärmungslösungsmittel-Ablassventil (18'), das an dem Mantel vorgesehenes Erwärmungslösungsmittel ausbringt;
(D) ein selektives Schneidemittel, das unterhalb der Reifezone installiert ist, um das Orientierungspolymer (15) zu schneiden.

Es gibt die folgenden zwei Arten von Schneidemitteln des obenstehenden Verfahrens:

– einen ausgerichteten Messerzylinder (11) und ein ausgerichtetes Messer (22), welche orientiertes Polymer (15) vertikal gegen dessen fortschreitende Richtung schneiden; und
– ein quadriertes Messer (12), angeordnet im unteren Teil des ausgerichteten Messerzylinders (11), welches das orientierte Polymer (15) horizontal gegen seine fortschreitende Richtung schneiden.

Insbesondere besteht das kontinuierliche Orientierungs-Reifungssystem der vorliegenden Erfindung im Wesentlichen aus dem gleichen Körper, wohingegen das Trennungs- und Schneidesystem aus dem gleichen Körper mit dem obenstehenden Orientierungs-Reifungssysiem bestehen würde, oder nicht selektiv sein würde.
Es wäre vorteilhaft, dass die Orientierungszone und Reifungszone aus 2~10 Stufen bestehen. Je mehr Stufen einer Orientierungszone und einer Reifungszone es gibt, umso besser ist die Eigenschaft des Produkts. Für den effizienten Betrieb und die Installation wären weniger als 10 Schritte empfehlenswert. Die vorliegende Erfindung schränkt jedoch die Stufen der Orientierungszone und der Reifungszone nicht spezifisch ein.
Der Orientierungsimpeller (9) zum Orientieren und Reifenlassen sieht eine Scherkraft vor durch eine Rotation mit 300~1500 U/min vorzugsweise in der Orientierungszone. Für den Zweck der Regulierung der Gelierungszeit von Polymer in der Orientierungszone wird ein Regelsystem für die Außentemperatur des Orientierungsbehälters fest angebracht. Mit anderen Worten, das Orientierungsbehälter-Führungsbrett (16) wird als Mantel in der Orientierungszone aufgelegt, Kühlungslösungsmittel wird dem obenstehenden Mantel durch das Kühlungslösungsmittel-Zuführventil (17) zugeführt und Kühlungslösungsmittel wird aus obigem Mantel durch das Ablassventil (17') abgeführt.
Der Reifungs- und Hochgeschwindigkeitsrührschaft (13) [im Folgenden als "Rührschaft" bezeichnet] wird in der Reifungszone installiert. Wenn der Orientierungsimpeller (9) vom oberen Teil zum unteren Teil auf einheitliche Weise rotiert, könnte das orientierte Polymer beschädigt werden, wodurch die Umwandlung von Polymer innerhalb der Reifungszone aufrechterhalten wird. Um diese Beschädigung zu verhindern, wurde der Orientierungsimpeller (9) nicht so ausgelegt, dass er nicht mit Polymer in der Reifungszone wie in 11 in Kontakt kommt. Mit anderen Worten, der Reifungs- und der Rührschaft (13) könnten den Orientierungsimpeller (9) unter gleichzeitigem Drehen erwärmen. Der Reifungs- und der Rührschaft (13) wurde in einem fixierten Teil installiert. Die Erschütterung verhindernde Polymerbacke (20) wurde aufgestellt, um das Einströmen von Polymer zwischen dem Orientierungsimpeller (9) und dem Reifungs- und Rührschaft (13) zu verhindern, wenn das Orientierungspolymer (15) sich von der Orientierungszone zu der Reifungszone bewegt.
Zum Zwecke der Verbesserung der Eigenschaft von Pulpe und der reibungslosen Trennung von Polymer auf Basis einer ausreichenden Reifung wird der Reifungs- und der Rührschaft (13) angewandt, das Orientierungsbehälter-Führungsbrett (16) als Mantel, Erwärmungslösungsmittel, wie Dampf oder Öl, wird durch das Erwärmungslösungsmittel-Zuführventil (18) zugeführt, und dann wird die Reifung unterstützt. Für eine reibungslose Bewegung des Orientierungsbehälters in der Orientierungszone und der Reifungszone wird das Orientierungsbehälter-Führungsbrett (16) installiert.
Für den Fall, dass die Orientierungszone, die Reifungszone und die Schneidezone gemeinsam bzw. in einer Einheit installiert werden, wäre es möglich, orientiertes Polymer kontinuierlich mit dem Schneidesystem zu schneiden, das mit dem ausgerichteten Messer (22) und dem quadrierten Messer (12) bei einem ausgerichteten Messerzylinder (11) in der letzten Reifungszone (VI) zusammengestellt ist.
Das Zirkulationszyklusverfahren der vorliegenden Erfindung wird durch die 11 noch spezifischer erläutert.
Unter kontinuierlicher Vorsehung von Prepolymer (6), nicht-orientiertem Polymer, in dem zylinderartigen Orientierungsbehälter (10), welcher sich in der Misch- und Anfangsorientierungszone befindet, wird das vorgesehene Prepolymer mit dem Orientierugnsimpeller (9), welcher durch den Orientierungsmotor (7) zum Rotieren gebracht wird, gemischt und orientiert. Nachdem das Prepolymer einen bestimmten Grad der inneren Höhe des zylinderartigen Orientierungsbehälters (10) erreicht, bewegt der Orientierungsbehälter-Bewegungszylinder (8) den Orientierungsbehälter, welcher sich in der Misch- und der Anfangsorientierungszone (I) befindet, in die Orientierungszone (II). Gleichzeitig bewegt das Orientierungsbehältersystem den Orientierungsbehälter (10), welcher sich in der Reifungszone (VI) befindet, in die Misch- und Anfangsorientierungszone (I), damit neues Prepolymer (6) bereitgestellt werden könnte. Der Orientierungsbehälter, nach Beendigung der Orientierung in der Orientierungszone (II), wird sequenziell in die Endorientierungszone (III), die Reifungszone (IV)~(VI) durch den Orientierungsbehälter-Bewegungszylinder (8) bewegt, danach wird die Orientierung und Reifung gleichzeitig betrieben. Durch kontinuierliches Wiederholen dieser Schritte ergibt sich der Zirkulationszyklus: Misch- und Anfangsorientierungszone (I) → Orientierungszone (II) → Endorientierungszone (III) → Reifungszone (IV) → Reifungszone (V) → Reifungszone (VI).
Wenn die Reifung von Polymer in der Reifungszone (VI) vollendet wird, wird orientiertes Polymer (15) bei dem Orientierungsbehälter (10) abgetrennt. Abgetrenntes Orientierungspolymer (15) wird der nächsten Reihe von Schneideschritten wie folgt unterworfen:

a) vertikal geschnitten gegen die fortschreitende Richtung des Polymeren durch das ausgerichtete Messer (22), das an dem ausgerichteten Messerzylinder (11) des unteren Teils der Reifungszone fixiert ist; und
b) horizontal geschnitten gegen die fortschreitende Richtung des Polymeren durch das quadrierte Messer (12), das in einem tiefer gelegenen Teil als das ausgerichtete Messer (22) fixiert ist.

Die Gestalt und die Eigenschaft von aromatischer Polyamidpulpe in der vorliegenden Erfindung ist untenstehend noch spezifischer beschrieben.
Die Querschnittsform des Stamms, welcher die aromatische Polyamidpulpe der vorliegenden Erfindung bildet, ist mehr eine Art zerdrückte ovale Gestalt als eine runde Gestalt. In diesem Pulpe-Querschnitt befinden sich daher der längste Abstand, welcher den Mittelpunkt kreuzt, und auch der kürzeste Abstand. Das Messen des längsten Abstands und des kürzesten Abstands könnte leicht mit Hilfe eines Bildanalysegeätes nach der Querschnittsvermessung analysiert werden.
Laut dem Untersuchungsbericht zu dem von der vorliegenden Erfindung durch ein Bildanalysegerät erhaltenen Pulpequerschnitt ist der längste Abstand normalerweise mindestens das 1,2-fache des kürzesten Abstands, weiter könnte er das 30-fache sein, wenn der Querschnitt ziemlich flach ist.
Kein Spinnverfahren und keine Orientierung während der Polymerisation sind der Grund, warum der Querschnitt der Pulpe eine zerdrückte ovale Gestalt und keine runde Gestalt aufweist. Ebenfalls wird ermittelt, dass Mikrofibrillen, aus welcher die Pulpe zusammengesetzt ist, nicht nacheinander exakt getrennt würden, wenn die Pulpe im masseförmigen Zustand zerdrückt und verfeinert würde. Wenn der Querschnitt der Pulpe genau untersucht wird, ist es kein Querschnitt eines Klumpens, sondern ein Bündel von Mikrofibrillen, die einen durchschnittlichen Durchmesser von weniger als 1 μm haben. Der Grund, warum Mikrofibrillen nicht einzeln während des Zerdrückens und Verfeinerns getrennt werden, ist, dass -CO und -NH bei den Polymerketten, aus welchen die Mikrofibrillen aufgebaut sind, eine Wasserstoffbindung untereinander aufweisen. Wenn die Wasserstoffbindung von Mikrofibrillen nicht ausreichend ist, können Mikrofibrillen einzeln aufgrund einer starken Kraft von außen während des Zerdrückungs- und Verfeinerungsvorgangs getrennt werden. Viele Wasserstoffbindungen unter Mikrofibrillen bedeutet, dass die Moleküle von Ketten untereinander parallel gut orientiert sind. Da es große Mengen von Wasserstoffbindungen in gut orientierten Ketten wie hiervon gibt, sind Mikrofibrillen beständig und werden nicht getrennt, selbst wenn Mikrofibrillen starken Kräften von außen während des Zerdrückungs- und Verfeinerungsvorgangs ausgesetzt werden.
Um jede einzelne Mikrofibrille zu trennen, müssen starke Kräfte auf die Grenzflächenfacetten ausgeübt werden, um diese starken Wasserstoffbindungen unter den einzelnen Mikrofibrillen aufzubrechen. In der Praxis jedoch ist es nicht möglich, diese starken Kräfte auf die Grenzflächenfacetten von winzigen Mikrofibrillen aus zuüben. Wenn die Mikrofibrillen mit Gewalt getrennt werden, erfolgt das Schneiden von Mikrofibrillen durch ihre Längsrichtung, bevor die Mikrofibrillen getrennt sind. In diesem Fall wird die Länge der Fibrille folglich kurz, und es ist eine starke Verbindung bzw. Kombination kaum zu erwarten, wenn Pulpe als Friktionsmaterial oder Verstärkungsmaterial verwendet wird. Obwohl der Vorschub von Fibrillen eine wichtige Rolle bei der Verwendung von Pulpe spielt, ist indes die Bildung zahlreicher Fibrillen im Stamm, welcher eine gewisse Länge besitzt, günstiger. Das heißt, eine starke Verbindung könnte durch eine Verknäuelung zwischen Stamm und winzigen Fibrillen unterstützt werden.
Daher ist die Länge von Pulpe günstig, wenn sie gleich oder länger ist als der längste Abstand des Querschnitts ist. Allgemein umfasst die Länge von Pulpe 10 mal mehr als den längsten Abstand des Querschnitts. Man spricht von Debris bzw. Trümmermaterial, wenn die Länge von Pulpe weniger als das 10-fache des längsten Abstands beträgt. Bei einer Begutachtung bzw. Vermessung der gesamten Pulpe als Masse wurden diese Arten von Trümmermaterial stets eingeschlossen. Es ist nicht wirtschaftlich, bei einer industriellen Verwendung das gesamte Trümmermaterial zu eliminieren. Ferner beeinträchtigt eine geringe Menge an Trümmermaterial die Verwendung von aromatischer Polyamidpulpe nicht stark.
Der Querschnitt von Mikrofibrillen, aus welchen Pulpe aufgebaut ist, unterscheidet sich nur gering von dem Querschnitt von Pulpe, aus welcher der Stamm aufgebaut ist. Der Querschnitt von Mikrofibrillen ist näher an einer runden Gestalt als der Querschnitt von Pulpe. Wiederholt beträgt das Verhältnis des längsten Abstands zu dem kürzesten Abstand des Querschnitts nahezu 1,2 und ein Verhältnis von mehr als 4,0 wäre nicht anzutreffen.
Der durchschnittliche Durchmesser von Mikrofibrillen, aus welchen die Pulpe der vorliegenden Erfindung zusammengesetzt ist, beträgt weniger als 1 μm. Daher ist es schwierig, den Querschnitt von Pulpe in der vorliegenden Erfindung kubisch durch Photographie mit einem Lichtmikroskop oder einem Rasterelektronenmikroskop festzustellen. Daher führte der Erfinder der vorliegenden Erfindung ein Experiment zur Begutachtung des Querschnitts von Pulpe wie folgt durch:

a) Pulpe wird in eine mögliche bestimmte Richtung angeordnet, in Epoxyharz eingetaucht und dann gehärtet;
b) diese Pulpe wird dünn geschnitten, und es wird der Querschnitt durch ein Lichtmikroskop oder ein Rasterelektronenmikroskop bestimmt. Die aus diesen Schritten erhaltene Photographie wird gründlich mit einem Bildanalysegerät begutachtet.

Es ist nachzuweisen, dass der Pulpe-Querschnitt aus Mikrofibrillen besteht, deren durchschnittlicher Durchmesser weniger als 1 μm beträgt, und die eine zerdrückte ovale Gestalt, und keine runde Gestalt aufweisen. Diese Tatsache, die später beschrieben wird, wird für das Resultat einer starken Wasserstoffverbindung von Mikrofibrillen und einer starken Kraft von außen, wie bei dem Verfeinerungsprozess, gehalten. Im Unterschied zu gegenwärtig im Handel vertriebener aromatischer Polyamidpulpe von DuPont Co. (Produktname: KEVLAR) oder AKZO Co. (Produktname: TWARON) besitzt aromatische Polyamidpulpe der vorliegenden Erfindung, welche einen zerdrückten ovalförmigen Querschnitt aufweist, eine flache Form in ihrer Seitenansicht. Dies würde ebenfalls für einen neuen Aspekt im Hinblick auf die Verwendung einer flachen Gestalt von Pulpe gehalten.
Ferner weisen die seitlichen Facetten von aromatischer Polyamidpulpe der vorliegenden Erfindung eine flache Struktur an beiden Enden auf, und mehrere Fibrillen verzweigen sich vom Pulpestamm. Verzweigte Fibrillen bestehen aus Mikrofibrillen. Folglich hat aromatische Polyamidpulpe der vorliegenden Erfindung Vorteile bei der Wärmeübertragung oder Wärmeverbreitung bei der Verwendung von Verstärkungen für Bremsbeläge gegenüber herkömmlichen nadelförmigen Strukturen, mit solchen zusätzlichen Wirkungen wie Aufprall- bzw. Stoßabsorption, -abschwächung und -verteilung.
Durch die vorliegende Erfindung hergestellte aromatische Polyamidpulpe weist die besondere Eigenschaft einer Querschnittsgestalt wie zuvor genannt auf. Wenn man den Querschnitt der Pulpe genauer beobachtet, beträgt der längste Abstand, welcher den Gewichtsmittelpunkt des Querschnitts kreuzt, gewöhnlich 3~500 μm. Vorausgesetzt, die Beobachtung schließt Mikrofibrillen ein, hat der längste Ab stand einen Bereich von 0,12~500 μm. Demgegenüber beträgt der kürzeste Abstand, welcher den Gewichtsmittelpunkt des Querschnitts kreuzt, gewöhnlich 2 50 μm. Ebenfalls mit der Maßgabe, dass die Begutachtung Mikrofibrillen einschließt, hat der kürzeste Abstand einen Bereich von 0,1~50 μm Um die Länge von Pulpe zu vermessen, wurden mehrere Experimente durchgeführt. Da die Form von Pulpe de facto natürlich gekräuselt ist, ist es eine sehr schwierige Arbeit, die exakte Länge derzeit zu messen. Die gegenwärtig angewandte alternative Technik ist die Auswahl der Pulpe jeweils nach der Größe unter Verwendung einer unterschiedlichen "Maschenzahl" bzw. Maschenweitengrösse und die Ermittlung der durchschnittlichen Fibrillenlänge in umgekehrter Weise.
Gemäß J. E. TASMAN. TAPPI BD. 55 Nr. 1.136–138, 1972 wurde über die Ermittlung der Länge von Fibrillen, die jeweils nach der "Maschenzahl" ausgewählt wurden, berichtet. Laut dem Ergebnis als Darstellung der Verteilung der gemessenen Längen für Pulpe nach der BAUER McNETT-Methode schließt nach der herkömmlichen Herstellungstechnik hergestellte aromatische Polyamidpulpe etwa 10 % Fibrillen mit einer "Maschenzahl" kleiner als 250 ein. Diese Arten von sehr winzigen Teilchen würden gebildet werden, wenn zusätzliche Kräfte von außen in extremer Weise für die Fibrillisierung von Pulpe ausgeübt würden.
Jedoch waren in dem Pulpe-Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung, in welchem die Polymerisation und Orientierung von aromatischem Polyamid gleichzeitig erfolgen, winzige Fibrillen mit einer "Maschenzahl" von kleiner als 200 zu weniger als 10% in den meisten Fällen enthalten, da die Pulpe ziemlich starke Kräfte von außen während des Verfeinerungsverfahrens, welches Fibrillen entwickelt, aufnimmt. Bezug nehmend auf die Messdaten von der vorgenannten Referenz, bezieht sich eine "Maschenzahl" von 250 auf eine Fibrillenlänge von 0,2 mm. Selbstverständlich konnten winzige Fibrillen, die kleiner als 0,2 mm sind, beobachtet werden. Diese winzigen Fibrillen konnten aber außer Acht gelassen werden, da die Menge so gering ist.
Die durchschnittliche Fibrillenlänge von Pulpe konnte statistisch durch Anwendung eines Längenverteilungsprogramms mit Hilfe eines Bildanalysiergeräts nach der Begutachtung der dispergierten Probe durch ein Lichtmikroskop gemessen werden.
Angenommen, die Länge ist lang. In dem Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung, in welchem eine Polymerisation und Orientierung von aromatischer Polyamidpulpe gleichzeitig durchgeführt werden, ist es unmöglich, aus dem Spinnen erhaltenes "Endlosfilament" herzustellen. Mit anderen Worten, es ist unmöglich, sehr lange Pulpe herzustellen. Durch die vorliegende Erfindung hergestellte lange Pulpe könnte mit dem bloßen Auge gemessen werden. Doch diese manuelle Messmethode könnte zu etwa 10% fehlerhaft sein. Es ist nachgewiesen, dass die längste Pulpe etwa 50 mm betragen könnte. In den meisten Fällen ist die längste Pulpe kürzer als 30 mm. Die Länge von durch die vorliegende Erfindung hergestellter Pulpe konnte im Bereich von 0,2 mm~50 mm eingeordnet werden und konnte in den meisten Fällen im Bereich von 0,2~30 mm eingeordnet werden.
Vorausgesetzt, eine Pulpe wird in einem herkömmlichen Verfahren zur Erzeugung von Filamenten durch Spinnen des polymerisierten Polymers nach dem Lösen in Schwefelsäure hergestellt, ist die Restmenge an Lösungsmittel ziemlich gering, doch verbleibt vergleichsweise eine Restmenge an Ammoniumsulfatsalz.
Bei einer Pulpe jedoch, welche durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt wird, in welchem die Polymerisation und Orientierung von aromatischer Polyamidpulpe gleichzeitig erfolgen, gibt es kein restliches Ammoniumsulfatsalz, da das Verfahren keine Schwefelsäure verwendet. Allerdings könnten die restliche Menge an Lösungsmittel und anorganischem Salz, die für die Polymerisation verwendet wurden, vergleichsweise hoch sein. Normalerweise für die Polymerisation verwendetes Lösungsmittel ist eine gemischte Lösung von Lösungsmittel auf Amidbasis und anorganischem Salz.
Da das Lösungsmittel und anorganisches Salz nicht völlig rein sind, wäre die Pulpe nicht vollkommen rein. Diese Reste an Lösungsmittel und anorganischem Salz könnten während des Verfahrens reguliert werden. Für den Zweck des Beseitigens von Lösungsmittel auf weniger als 0,2% durch völliges Ausspülen wäre dies im Hinblick auf den industriellen Aspekt nicht günstig. Das bedeutet den Anstieg der Herstellungskosten.
Da trotz all der Kosten Mengen an Lösungsmittel und anorganischem Salz infolge der Rohwaschung zurückbleiben, kann dies einige Probleme im Hinblick auf die Verwendung von Pulpe verursachen.
Die Messmethode für Lösungsmittelreste ist wie folgt:
Lösungsmittelrest von Pulpe wird extrahiert unter Verwendung einer Extraktionslösung, wie Wasser, und es wird die genaue Menge mit Hilfe von Gaschromatographie gemessen.
Es ist im Hinblick auf die industrielle Anwendung nicht vorteilhaft, wenn der Rest an Amidlösung weniger als 0,2% während des Waschprozesses beträgt. Obgleich es möglich ist, mehr Rest als 0,2% entsprechend den Kundenwünschen zurückzulassen, ist es nicht wünschenswert, mehr als diese Menge an Amidlösung wegen dem 6-%-Feuchtigkeitsanteil zurückzulassen. Der Rest an anorganischem Salz, das für die Polymerisation verwendet wird, konnte im Verhältnis zu dem Grad der Extraktion der Amidlösung verringert werden. Es ist ebenfalls eines der Probleme, in welchem Maße die Fibrillen der Pulpe entwickelt werden sollten.
Für einen solchen Zweck zur Herstellung von Pulpe durch die vorliegende Erfindung sollte ein Zerdrückungs- (sonst "Entflockung" genannt) und Verfeinerungsverfahren durchgeführt werden, die Fibrillenentwicklung könnte in diesem Verfahren reguliert werden. Um die Entwicklung von Fibrillen zu überprüfen, wäre es am besten, ein Lichtmikroskop oder ein Rasterelektronenmikroskop zu verwenden.
Allerdings ist es bei dieser optischen Methode nicht möglich, industriell den feinen Unterschied der Fibrillenentwicklung zu erkennen. Deshalb verwendet die Pulpe- oder Papierherstellungsindustrie den "Canadian Standard Freeness"-(im Folgenden als "CSF" bezeichnet)-Test normalerweise für das Messen der Fibrillenentwicklung.
Die CSF-Messung erfolgt mit der TAPPI STANDARD T227 om-85-Methode. 3g Pulpe werden in 1000 ml Wasser von 20°C gegeben und bei 75.000 Rotationen in einer Dissoziierungsvorrichtung dissoziiert. Der vorgenannte dissoziierte Inhalt wird in ein FREENESS-Testgerät mit einer Drainage-Kammer gefüllt, und es wird die über die Seitenaustrittsöffnung des unteren Teils in der Kammer abgeführte Menge bestimmt.
Es ist bekannt, dass die derzeitigen handelsüblichen aromatischen Polyamidpulpeprodukte von DuPont Co. (Produktname: KEVLAR) und Akzo Co. (Produktname: TWARON) einen CSF-Wert zwischen 250~450 haben.
Ein niedriger CSF-Wert bedeutet, dass die Fibrillen gut entwickelt sind. Doch in diesem Fall ist dies nicht gut bei dem Wasserabführvorgang. Um ein ausgezeichnetes wärmebeständiges Papier oder Blatt unter Verwendung von aromatischer Polyamidpulpe herzustellen, ist das Blattherstellungsverfahren unverzichtbar. Und wie gut Wasser abgeführt wird, hängt direkt mit der Einfachheit des Verfahrens zusammen. Wiederholt muss gesagt werden, dass eine Pulpe, welche einen zu niedrigen CSF-Wert hat, einen Anstieg der Herstellungskosten verursachen kann, weil Wasser nicht gut abgeführt wird.
Aromatische Polyamidpulpe muss ebenfalls den Ansprüchen des Verbrauchers als allgemeine Bauholzpulpe entsprechen. Wenn eine Pulpe durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt wird, in welchem die Polymerisation und Orientierung gleichzeitig erfolgen, wird die Eigenschaft der endgültigen Pulpe durch ein Verfeinerungsverfahren reguliert, und es könnte verschiedenartige Pulpe, welche verschiedene CSF-Werte aufweist, hergestellt werden.
Die Eigenschaft von aromatischer Polyamidpulpe wird nicht nur durch den CSF-Wert bestimmt, sondern auch durch die Längenverteilung, die spezifische Oberfläche, die Elastizität, die Dichte und andere Wärmeeigenschaften. Die erforderliche Eigenschaft wird in Abhängigkeit davon gewählt, wie und in welchem Gebiet die Pulpe eingesetzt wird.
Zum Beispiel sind in einem Anwendungsgebiet, wie Bremsbelag oder -block, nicht nur der CSF-Wert, sondern auch Dinge wie Wärmeeigenschaften, Elastizität und spezifische Oberfläche von Bedeutung. Die Anwender haben keine andere Wahl als ein Produkt mit einem niedrigen CSF-Wert zu wählen, weil ein derzeit eingeschränktes aromatisches Polyamidpulpeprodukt im Handel vertrieben wurde, wie KEVLAR (Produktname), von DuPont Co. und TWARON (Produktname) von Akzo Co.
Obwohl in der vorliegenden Erfindung hergestellte aromatische Polyamidpulpe sogar einen CSF-Wert von 700 hat, hält sie mehr als 500°C ähnlich dem bereits existierenden Produkt aus und es ist möglich, damit Bremsen herzustellen.
Als ein Resultat gründlicher Untersuchungsexperimente zu dem Verfeinerungsverfahren zur Verringerung des CSF-Wertes ist nachgewiesen, dass eine Verringerung auf einen Wert von weniger als 100 CSF möglich ist. Allerdings beträgt der CSF-Wert von aromatischer Polyamidpulpe, die durch die vorliegende Erfindung hergestellt wird, 200~800. Es ist am ökonomischsten, wenn der CSF-Wert 200 800 beträgt.
Es folgen die Ergebnisse der Messungen des Brechungsindex und des Mehrfachbrechungsindex durch „Aus Jena" Interparko:
Es ist möglich, den durchschnittlichen Brechungsindex und die Doppelbrechung von Pulpe zu ermitteln, indem man den Brechungsindex (n_||) in Parallelrichtung gegen die Pulpenachse von aromatischer Polyamidpulpe und den Brechungsindex (n_⏊) in vertikaler Richtung ermittelt. Der Brechungsindex steht für die optische Eigenschaft von Pulpe und die Doppelbrechung (Δ_η) steht für den Grad der molekularen Orientierung (einschließlich Kristallisation, Nicht-Kristallisation).
Der Brechungsindex in Parallelrichtung (n_||), der Brechungsindex in vertikaler Richtung (n_⏊) gegen die Pulpenachse und die Doppelbrechung (Δ_η) werden durch die nachfolgenden Formeln ermittelt: η|| = λF||/hMA + η η = λF⏊/hMA + η Δη = λ (F|| – F⏊)/hMA
In diesen Formeln ist λ die Strahlenwelle, F_|| und F_⏊ sind die Interterenzring-Bewegungsbereiche der parallelen und vertikalen Brechungsindices gegen die Pulpenachse, h ist der Ringabstand, A ist die Querschnittsfläche von Pulpe, M ist die Vergrößerung, n ist der Brechungsindex von Immersions- bzw. Eintauchöl.
Zunächst werden die Interferenzringe der parallelen und vertikalen Brechungsindices gegen die Pulpenachse durch die Öleintauchmethode unter Verwendung von Interparko gemessen, es werden der Interferenzring-Bewegungsbereich und die Querschnittsfläche von Pulpe durch ein Bildanalysengerät ermittelt. 10 durch eine Querschnittsflächenverteilung ausgewählte Pulpeproben der vorliegenden Erfindung wurden durch die vorgenannte Messmethode bezüglich des Brechungsindex-Interferenzrings, des Brechungsindex und der Doppelbrechung gemessen. Der Interferenzring des vertikalen Brechungsindex gegen die Pulpenachse ist wie in 5, und der Interferenzring des parallelen Brechungsindex gegen die Pulpenachse ist wie in 6. Die bei dieser Messung verwendete Strahlenquelle ist weißfarbige Strahlung mit einer Wellenlänge von 550 nm.
Die Verteilung des vertikalen Brechungsindex (n_⏊) ist 1,58~1,64, und die Verteilung des parallelen Brechungsindex (n_||) ist 2,11~2,23, und der durchschnittliche Brechungsindex ist 1,80. Die Verteilung der Doppelbrechung ist 0,47~0,65.
Der Wert der Doppelbrechung von Pulpe steht indirekt für den Orientierungsgrad von Molekülen in Fibrillen. Vorausgesetzt, die Moleküle sind gut orientiert, so wird die dynamische Eigenschaft, wie die Zähigkeit, verbessert.
Um die Stabilität von Pulpe gegenüber Strahlung zu messen, erfolgte die Messung in UV-Strahlung und sichtbarer Strahlung. Das heißt, es wurde geprüft, wie die Moleküle von Fibrillen bei Strahlung beeinflusst wurden.
Die Messung des Reflexionsindex erfolgt in einem Wellenbereich von 100~700 unter Verwendung eines UV-Licht-Spektrometers, Modell Shimadzu UV-260. Die Probenpulpe wird in der Form eines Blatts aufgeschlitzt, welches eine ebene Oberfläche besitzt, und danach durch ein Reflexionsgerät gemessen. Es wird das Reflexionsverhältnis, welches die Referenz und die Proben vergleicht, gemessen. Die Referenz steht für 100%. Strahlungsreflexionsverhältnis = (Proben-Reflexionsindex/Referenz-Reflexionsverhältnis) × 100
Es folgen die Strahlungs-Reflexionsverhältnisse im Bereich sichtbarer Strahlung.
Kein Reflexionsverhältnis im UV-Strahlungsbereich, aber unterschiedliches Reflexionsverhältnis im Wellenbereich von sichtbarer Strahlung.
Im Allgemeinen werden Moleküle von Fibrillen infinitesimal durch UV-Strahlung aufgespalten, und dies kann die dynamische Eigenschaft beeinflussen. Gemäß vorgenanntem Messresultat gibt es nahezu kein Reflexionsverhältnis, sondern eine Absorption von 100%. Da die Aufspaltung durch Strahlung im UV-Bereich infinitesimal ist, kann sie auf UV-Strahlungs-Schutzmaterialien für eine Langzeitanwendung angewandt werden.
Außerdem wäre eine Exposition an den Bereich von sichtbarer Strahlung kein Problem, da das Reflexionsverhältnis 81% beträgt, wenn die Wellenlänge 700 nm beträgt.
Die Farbe von aromatischer Polyamidpulpe, die durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt wurde, wurde wie folgt durch das Gerätschaftsmodell "DATA COLOR INTERNATIONAL SF 600" gemessen. Das Gerätschaftsmodell "DATA COLOR INTERNATIONAL SF 600" ist ein 2-Kanal-Spektrophotometer, das für die Messung der Reflexibilität und Permeabilität durch ein 10-nm-Intervall innerhalb eines Bereichs von sichtbarem Licht (400~700 nm) ausgelegt ist. Es ist möglich, Proben bezüglich der Größe (groß: 30 nm Kaliber, klein: 12 nm Kaliber, extrem klein: 6,5 nm Kaliber) zu messen. Es werden die Referenz und die Proben mit einer Strahlenquelle D65/10 begutachtet, und es wird die reflektierte Strahlung von der Referenz und den Proben mit zwei an dem Analysengerät befestigten Strahlungselektroden festgestellt, danach wird diese reflektierte Strahlung durch ein Computerprogramm gemessen. Die Messdaten werden mit Hilfe eines Internationalen Farbsystems analysiert.
Die Ergebniswerte der Messung sind L: 80,0~82,1, a: 2,0~2,8, b: 23,0~23,4 (L bedeutet Helligkeit, a bedeutet +rot, –blau, und b bedeutet +gelb, -blau).
Durch die Messung der Dichte von Pulpe konnte der Kristallisationsgrad in Fibrillen indirekt gemessen werden. Die Dichte von durch die vorliegende Erfindung hergestellter aromatischer Polyamidpulpe wurde nach der U-Rohr-Methode (verwendete schwere Lösung: CCl₄, leichte Lösung: N-Heptan, Standard-Floater) gemessen, und der Dichteergebniswert ist 1,40~1,43 (g/cm³). Diese besitzt eine geringere Dichte als 1,44, welche normalerweise bekannt ist. Dies scheint eine gute Wirkung zu haben, um das Produkt leicht zu machen.
Misst man den Kristallisationsgrad von durch die vorliegende Erfindung hergestellter aromatischer Polyamidpulpe, in welcher 5% Feuchtigkeit enthalten sind, mit Hilfe eines Röntgenstrahlungs-Diffraktometers (WAXD), ergibt sich ein Wert für den Kristallisationsgrad von 45%~60%.
Die Pulpe wird ausgetrocknet und wieder mit Wasser durchtränkt. Danach wird der Kristallisationsgrad von durch die vorliegende Erfindung hergestellter aromatischer Polyamidpulpe, in welcher 50% Feuchtigkeit enthalten sind, unter Anwendung der vorgenannten Methode bestimmt, der Wert für den Kristallisationsgrad beträgt ganze 30%~40%.
Nach herkömmlicher Betrachtungsweise war es nicht einfach zu verstehen, dass der Kristallisationsgrad von aromatischer Polyamidpulpe in Abhängigkeit von der darin enthaltenen Feuchtigkeit schwankt. Der Grund dafür ist noch nicht bekannt, doch wenn Feuchtigkeit erneut absorbiert wird, fällt der Kristallisationsgrad ab.
Ferner konnte die Kristallgröße durch das gleiche Analysengerät gemessen werden, die Kristallgröße der Ebene (110) wurde mit 40~60 Å ermittelt.
Weiterhin konnte die Kristallorientierung von Pulpe bestimmt werden. Der Orientierungswinkel der Ebene (110) liegt im Bereich 28~35°. Dieser Orientierungswinkel wurde anhand einer längsgeschnittenen blattähnlichen Polymerprobe, die im ausgetrockneten Zustand hergestellt wurde, nachdem die Polymerisation und Orientierung gleichzeitig erfolgten, mit Hilfe eines Röntgenstrahlungs-Diffraktometers (WAXD) gemessen. Das für die Analyse verwendete ZIEL ist 1 mm breit und hoch. Dieser Größenbereich wurde durch ein Lichtmikroskop in der Praxis festgestellt und die Fibrillenanordnung war nicht gut genug. Deshalb wird erwartet, dass der Orientierungswinkel auf der eigentlichen Molekülebene in einem niedrigeren Bereich liegt als der obenstehende. Allerdings ist es nicht möglich, den exakten Wertebereich gegenwärtig festzustellen.
Die spezifische Oberfläche von durch die vorliegende Erfindung hergestellter aromatischer Polyamidpulpe wurde mit Hilfe von Micromeritics (Flowsorb II 2300) gemessen. Diese spezifische Oberfläche wird zur Messung einer nicht-ebenen Oberfläche eines Materials im Vergleich mit dessen Gewicht verwendet.
Zunächst wird jegliche Feuchtigkeit in einem U-förmigen Glasrohr durch Hindurchströmenlassen von Stickstoff entfernt, und es wird das genaue Gewicht des Glasrohrs gemessen.
Das Glasrohr wird mit der Probe gefüllt, und es wird das Gewicht der Probe durch Bestimmen des Gesamtgewichts ermittelt.
Durch Injizieren von Stickstoff von einem Seitenende des U-förmigen Glasrohrs, in welches die Probe für eine bestimmte Zeit gefüllt wurde, und durch Evakuieren des Stickstoffs durch das andere Seitenende würde Stickstoffgas an der Probe haften bleiben. Durch Ermitteln der Stickstoffmenge der Probe, die bereits Stickstoffgas durch die vorgenannten Schritte hindurch absorbierte, konnte die spezifische Oberfläche der Probe gemessen werden. Spezifische Oberfläche (m2/g) = Oberfläche (m2)/Probengewicht (g)
Das Messergebnis in dem vorgenannten Verfahren war 3~14 m²/g.
Die aromatische Polyamidpulpe, welche diese Verbindungseigenschaften besitzt, könnte als Asbestersatz in einem Gebiet, wie Bremsenfriktionsmaterialien und Dichtungen angewandt werden.
Es wäre ebenfalls möglich, eine Pulpe, die dicker ist als der Bereich der vorliegenden Erfindung, in derselben Weise mit der vorliegenden Erfindung herzustellen, in welcher die Polymerisation und Orientierung gleichzeitig erfolgen. In diesem Fall wäre die Pulpe als Asbestersatz wirksam, der in einem Gebiet, wie bei Zementverstärkungen oder adiabatischem Material vrwvendet wird, doch wäre eine Fibrillenentwicklung nicht stark zu erwarten.
Beispiel 1
Nachdem die Temperatur eines Reaktors, in welchen 1000 kg N-Methyl-2-pyrrolidon gegeben wurden, auf 80°C einreguliert wurde, wurden 80 kg CaCl₂ hinzugegeben, umgerührt und völlig gelöst.
Dem obenstehenden Polymerisationslösungsmittel wurden 48,67 kg schmelzendes P-Phenylendiamin zugegeben, umgerührt und gelöst zur Herstellung der Lösung von aromatischem Diamin.
Die obenstehende Aminlösung wurde mit einer Rate von 1128,67 g/min unter Einsatz einer quantitativen Pumpe in einen Mischer hinzugegeben, welcher mit Hilfe eines Temperaturreglers auf eine Temperatur von 5°C einreguliert wurde, und -gleichzeitig wurde geschmolzenes Terephthaloylchlorid mit einer Rate von 27,41 g/min hinzugegeben und gemischt und umgesetzt zur Herstellung der ersten Mischlösung.
Nach dem Einregulieren der Temperatur der ersten Mischlösung auf 5°C wurde sie in eine Knetmaschine, einen kontinuierlichen Mixer, mit einer Rate von 1156,06 g/min gefüllt und danach wurde mehr geschmolzenes Terephthaloyl gleichzeitig mit einer Rate von 63,95 g/min zur Reaktion in einer Knetmaschine hinzugegeben.
Hergestellt wird nicht-orientiertes Polymerisationsprepolymer durch anfängliches Mischen und Polymerisation in einer Knetmaschine, einem kontinuierlichen Mixer.
Prepolymer (6), in dem vorgenannten Schritt hergestelltes nicht-orientiertes Polymer, wurde kontinuierlich in einen Orientierungsbehälter (10) gefüllt, welcher sich in der Misch- und Anfangsorientierungszone befindet, und gleichzeitig wurde eingeführtes Polymer umgesetzt, vermischt und orientiert durch Rotieren des Orientierungsimpellers (9) mit einer Geschwindigkeit von 420 U/min.
Wenn eine bestimmte Menge an Polymer in den in der Misch- und Anfangsorientierungszone (I) angeordneten Orientierungsbehälter (10) gegeben wurde, wird das Polymer durch entsprechendes Orientieren des Orientierungsbehälters (10) zu der Orientierungszone (II) und der Orientierungszone (III) durch den Orientierungs-Bewegungszylinder (8) bewegt. Bei diesem Schritt sollte die Polymerisations- und Orientierungszeit 190 s betragen und die Polymergelierung durch Zuführen von Wasser in den Mantel eines Orientierungsbehälter-Führungsbretts (16) in der Orientierungszone (I)–(III) verzögert werden.
Als die Orientierung in der Orientierungszone (III) beendet war, wurde das Polymer durch entsprechendes Bewegen des Orientierungsbehälters (10) zu der Reifungszone (IV), (V) und (VI) durch den Orientierungs-Bewegungszylinder (8) reifen gelassen. Bei diesem Schritt war der Reifungs- und Hochgeschwindigkeitsrührschaft (13) in der Reifungszone (IV)–(VI) angeordnet, und es wurde Dampf in die Mäntel des Orientierungsbehälterführungsbretts (16) und des Rührschafts (13) gleichzeitig für eine wirksame Reifung zugeführt.
Als die Reifung in der Reifungszone (VI) beendet war, wurde Polymer (15) aus dem Orientierungsbehälter (10) abgetrennt, und der Orientierungsbehälter (10) wurde zu der Misch- und Anfangsorientierungszone (I) durch den Orientierungsbehälter-Bewegungszylinder (8) zurückgeführt.
Das abgetrennte Polymer (15) wird in einer Länge von 3 cm mit einem ausgerichteten Messer (22) und einem quadrierten Messer (12), angeordnet im unteren Teil der Reifungszone (VI), abgeschnitten.
Das geschnittene Polymer wird 2 Stunden lang in Wasser mit einer Temperatur von 50°C getränkt und das restliche Lösungsmittel innerhalb des Polymers wird extrahiert, indem dieses nach dem Zerstoßen mit einem Hammer in Wasser gegeben wurde.
Anschließend wird es mit einer Scheibenmühle (hergestellt in Deutschland: Eirich SF-6) zermahlen.
Im Anschluss wird es mehrmals gewaschen, um restliches N-Methyl-2-pyrrolidon innerhalb des Polymers zu extrahieren.
Dann wird für den Erhalt der Endpulpe die Aufschlämmung der hergestellten Pulpe verfeinert, wobei ihre Dichte unter Verwendung einer ANDRITZ-SPROUT-BAUER-Refiner- bzw. Verfeinerungsvorrichtung auf eine Dichte von 1% einreguliert wurde. Bei diesem Schritt beträgt das Verfeinerungsvorrichtungs-Intervall 7 mils, und es wurde 20 mal durchlaufen.
Danach wird Wasser aus der Aufschlämmung eliminiert, und es wird aufgetrocknet. Im Anschluss werden die Fibrillen mit Hilfe einer Scheibenmühle zum Zwecke der Herstellung von para-vollständiger aromatischer Polyamidpulpe ausgebreitet, welche aus Mikrofibrillen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von weniger als 1 μm zusammengesetzt ist und einen zerdrückten ovalförmigen Querschnitt aufweist.
Die Eigenschaften der erzeugten Pulpe sind die folgenden:
Dichte: 1,4322
Kristallgröße: 51 A
Längster Abstand des Querschnitts: 12~66 μm
Kürzester Abstand des Querschnitts: 2~21 μm
Längster Abstand/kürzester Abstand des Querschnitts = 1,2~30
Messung der Längenverteilung (über einer Maschenzahl von 30): 18
Trümmermaterial (unter einer Maschenzahl von 200): 10
Durchschnittliche Länge: 1200 μm
Beispiele 2–7
Das Verfahren zur Herstellung von aromatischer Polyamidpulpe ist mit demjenigen von Beispiel 1 identisch. Der vorgesehene Grad der Scherkraft (U/min des Impellers) und die Gesamtzeit der Polymerisation mit der Orientierung während des Vorgangs der Polymerisation und Orientierung nach der Knetmaschine, einem kontinuierlichen Mixer, werden variiert.
Und anschließend wird aromatische Polyamidpulpe hergestellt, welche aus Mikrofibrillen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von weniger als 1 μm zusammengesetzt ist, die einen zerdrückten ovalförmigen Querschnitt aufweisen.
Die Eigenschaften von auf diese Weise hergestellten Pulpen sind die folgenden.
Beispiele 8–13
Das Verfahren zur Herstellung von aromatischer Polyamidpulpe ist im Wesentlichen identisch mit demjenigen in Beispiel 1. Das Verfeinerungsvorrichtungs-Intervall wird während des Verfeinerns auf 15 mils konditioniert, und die Aufschlämmungsdichte und die Verfeinerungszeiten werden variiert.
Danach wird aromatische Polyamidpulpe hergestellt, die aus Mikrofibrillen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von weniger als 1 μm zusammengesetzt, die einen zerdrückten ovalförmigen Querschnitt aufweisen.
Die Eigenschaften von auf diese Weise hergestellten Pulpen sind die folgenden.
Unter der Pulpe der oben genannten Beispiele wird die Pulpe von Beispiel 12 für die Herstellung von Bremsmodellen als nächste Schritte eingesetzt.
Eine Zusammensetzung wird hergestellt, welche aus 5% Pulpe, 52% Dolomit, 12 % Bariumsulfat und 21% Cadolrit besteht.
Anschließend wird die Zusammensetzung 30 Minuten lang bei einer Temperatur von 180°C geformt zur Herstellung des Bremsmodells.
Die nachstehende Tabelle vergleicht die Resultate bezüglich des "Entstellungs" bzw. Defacement-Verhältnisses und des Reibungskoeffizienten von Bremsen, die unter Verwendung von aromatischer Polyamidpulpe der vorliegenden Erfindung und der bereits existierenden aromatischen Polyamidpulpe von DuPont (KEVLA) hergestellt wurden.
Da die aromatische Polyamidpulpe der vorliegenden Erfindung aus Mikrofibrillen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von weniger als 1 μm und mit einem zerdrückten ovalförmigen Querschnitt besteht, zeichnet sie sich durch eine hervorragende Verwendbarkeit mit Harz aus, wenn sie als Harzverstärkung verwendet wird. Als ein Ergebnis davon verringert sich das Abriebverhältnis von Bremsen.
Da die Pulpe verschiedene CSF-Werte besitzt, könnte sie gezielt mit einer entsprechenden Pulpe verwendet werden.
Da die optische Eigenschaft weiterhin hervorragend ist, wird die Zersetzung durch UV-Strahlung deutlich verringert im Vergleich zu bereits existierender Pulpe.
Ferner nimmt die Orientierungs-, Reifungs- und Schneidegerätschaft der vorliegenden Erfindung einen geringen Installationsraum ein, vereinfacht das Verfahren und erhöht die Produktivität.

Claims

Para-vollständig aromatische Polyamidpulpe, zusammengesetzt aus Mikrofibrillen, welche Fibrillen einen durchschnittlichen Durchmesser von weniger als 1 μm besitzen, wobei die Pulpe eine zerdrückte ovalförmige Querschnittsfläche besitzt, und wobei der längste Abstand, welcher den Gewichtsmittelpunkt des Querschnitts der Pulpe kreuzt, mindestens das 1,2-fache des kürzesten Abstands beträgt.
Para-vollständig aromatische Polyamidpulpe nach Anspruch 1, wobei der längste Abstand des Querschnitts 0,12 bis 500 μm beträgt.
Para-vollständig aromatische Polyamidpulpe nach Anspruch 1, wobei der kürzeste Abstand des Querschnitts 0,1 bis 50 μm beträgt.
Para-vollständig aromatische Polyamidpulpe nach Anspruch 1, wobei der Interferenzring des Brechungsindex (n_||) in Parallelrichtung gegen die Pulpenachse, bestimmt gemäß der Formel n II = λFII/hMA + n2,11 bis 2,33 beträgt, und der Interefenzring des Brechungsindex (n_⏊) in vertikaler Richtung gegen die Pulpenachse, bestimmt gemäß der Formel n ⏊ = λF⏊/hMA + n1,58 bis 1,64 beträgt, worin λ die Strahlenwelle ist, F_|| und F_⏊ Interferenzring-Bewegungsbereiche des parallelen und vertikalen Brechungsindex gegen die Pulpenachse sind, wie bestimmt durch die Öleintauchmethode, h der Ringabstand ist, A die Querschnittsfläche der Pulpe ist, M die Vergrößerung ist, und n der Brechungsindex des Eintauchöls ist.
Para-vollständig aromatische Polyamidpulpe nach mindestens einem der Ansprüche 1 und 4, wobei das Reflektionsverhältnis der Pulpe gegenüber UV-Strahlen 0% beträgt.
Para-vollständig aromatische Polyamidpulpe nach mindestens einem der Ansprüche 1 und 4, wobei das Reflektionsverhältnis der Pulpe gegenüber sichtbaren Strahlen 10 bis 85% beträgt.
Para-vollständig aromatische Polyamidpulpe nach mindestens einem der Ansprüche 1 und 4, wobei die Farbe der Pulpe, gemessen durch ein Farbmessgerät, L: 80,0 bis 82,1, a: 2,0 bis 2,8, b: 23,0 bis 23,4, beträgt.
Para-vollständig aromatische Polyamidpulpe nach mindestens einem der Ansprüche 1 und 4, wobei die Restmenge an Polymerisationslösungsmittel 0,2 bis 6% beträgt.
Para-vollständig aromatische Polyamidpulpe nach Anspruch 1, wobei die Pulpenlänge 0,2 bis 50 mm beträgt.
Para-vollständig aromatische Polyamidpulpe nach Anspruch 1 oder Anspruch 4, wobei die Canadian Standard Freeness (CSF) 200 bis 800 beträgt, und die spezifische Oberfläche 3 bis 14 m²/g beträgt.
Vorrichtung zur Herstellung para-vollständig aromatischer Polyamidpule nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 10, umfassend: (A) ein Mischmittel, umfassend einen Orientierungsimpeller (9), verbunden mit einem Orientierungsmotor (7), um den Orientierungsimpeller (9) mit hoher Geschwindigkeit zu rotieren, und einen fixierten Rahmen für einen Orientierungsimpeller (14); (B) ein Mittel zum kontinuierlichen Bewegen, umfassend Orientierungsbehälter (10), welche sich in einer Orientierungszone und einer ein Prepolymer enthaltenden Reifezone bewegen, einen Orientierungsbehälter-Bewegungszylinder (8) zum Verschieben der Orientierungsbehälter nach rechts, nach links, nach oben oder nach unten, und ein Orientierungsbehälter-Führungsbrett (16); (C) ein Erwärmungs- und Kühllösungsmittel-Zirkulationsmittel, umfassend: (i) ein Kühlungslösungsmittel-Zuführventil (17), das Kühlungslösungsmittel zu einem Mantel des Orientierungsbehälter-Führungsbretts (16), angeordnet an der Orientierungszone, vorsieht, (ii) ein Kühlungslösungsmittel-Ablassventil (17'), das an dem Mantel vorgesehenes Kühlungsmittel ausbringt, (iii) ein Erwärmungslösungsmittel-Zuführventil (18), das Erwärmungslösungsmittel zu dem Orientierungsbehälter-Führungsbrett (16), angeordnet an der Reifezone, und einem Mantel der Reifung/einem Hochgeschwindigkeitsrührstab (13) vorsieht, und (iv) ein Erwärmungslösungsmittel-Ablassventil (18'), das an dem Mantel vorgesehenes Erwärmungslösungsmittel ausbringt; (D) ein selektives Schneidemittel, das unterhalb der Reifezone installiert ist, um das Orientierungspolymer (15) zu schneiden.
Vorrichtung zur Herstellung para-vollständig aromatischer Polyamidpulpe nach Anspruch 11, wobei das selektive Schneidemittel umfasst: einen ausgerichteten Messerzylinder (11), ein ausgerichtetes Messer (22), welches das orientierte Polymer (15) vertikal gegen die fortschreitende Richtung des orientierten Polymeren (15) schneidet, und ein quadriertes Messer (12), installiert im unteren Teil des ausgerichteten Messerzylinders (11), welches das orientierte Polymer (15) horizontal gegen die fortschreitende Richtung des orientierten Polymeren (15) schneidet.
Vorrichtung zur Herstellung para-vollständig aromatischer Polyamidpulpe nach Anspruch 11, wobei der Reifungs- und Hochgeschwindigkeitsrührschaft (13), der von dem Orientierungsimpeller (9) getrennt ist, in dem Orientierungsbehälter, der an der Reifungszone positioniert ist, installiert ist.
Vorrichtung zur Herstellung para-vollständig aromatischer Polyamidpulpe nach Anspruch 11, wobei das Erwärmungslösungsmittel Dampf oder Öl ist.
Verfahren zur Herstellung para-vollständig aromatischer Polyamidpulpe nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 10, umfassend die Schritte: (A) Zuführen eines aromatischen Polyamid-Prepolymeren, erhalten aus einem aromatischen Diamin, umgesetzt -mit einem aromatischen Disäurechlorid in einem Polymerisationslösungsmittel, zu einem Orientierungsbehälter (10), welcher einen Orientierungsimpeller (9) aufweist, der durch einen Orientie rungsmotor (7) rotiert wird, wobei der Orientierungsbehälter (10) in einer Misch- und Anfangsorientierungszone (I) angeordnet ist; (B) kontinuierliches Orientieren des Prepolymeren durch Bewegen des Orientierungsbehälters (10), welcher an der Misch- und Anfangsorientierungszone (I) angeordnet ist, sequenziell zu einer Orientierungszone unter Verwendung eines Orientierungsbehälter-Bewegungszylinders (8); (C) Reifenlassen des Polymeren durch Bewegen des Orientierungsbehälters (10), das bei der Orientierungszone orientiert worden ist, sequenziell zu einer Reifungszone, unter Verwendung des Orientierungsbehälter-Bewegungszylinders (8); (D) Abtrennen von gereiftem Polymer aus dem Orientierungsbehälter (10) bei einer letzten Reifungszone, danach Rückführen des abgetrennten Orientierungsbehälters (10) zu der Misch- und Anfangsorientierungszone (I); (E) kontinuierliches oder diskontinuieriches Schneiden des Orientierungspolymeren (15) aus dem obigen Verfahren.