JP4144185B2 - 延性に優れた多孔質金属体の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、延性に優れた多孔質金属体の製造方法およびその製造方法で作られた多孔質金属体に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、多孔質金属体は、アルカリ２次電電池の電極の活物質保持材、水電解電極、石油暖房機器の灯油噴霧化部材、磁気シールドパッキン、爆薬を使用するエアクッションの気体膨脹緩衝材、吸音材、並びに浄化器の水電解フィルター、空気清浄機の静電フィルター、エンジン排気ガスのオイルミストフィルター、および高温排気集塵フィルターなどの各種フィルターなどとして用いられている。
【０００３】
この多孔質金属体を製造する方法として、特開平９−１４３５１１号公報に記載されているように、質量％で（以下、％は質量％を示す）炭素数５〜８の非水溶性炭化水素系有機溶剤：０．５〜１０％、界面活性剤：０．０５〜５％、水溶性樹脂結合剤：０．５〜２０％、平均粒径：０．５〜２００μｍの金属粉：３０〜８０％を含有し、必要に応じて、多価アルコール、油脂、エーテル、およびエステルのうちの１種または２種以上からなる可塑剤：０．１〜１５％を含有し、残部：水からなる配合組成の混合物を用い、この混合物から、例えば公知のドクターブレード法やスリップキャスト法などの方法で所定形状の成形体を成形し、この成形体を５℃以上の温度に保持すると、上記非水溶性炭化水素系有機溶剤は水よりも大きい蒸気圧を有するので、これが気化し、ガスとなって成形体から蒸発することから、成形体内には微細にして整寸の気泡が多数発生した多孔質成形体が形成されるようになり、この多孔質成形体は、上記水溶性樹脂結合剤によってハンドリング可能な強度をもち、また上記可塑剤によって可塑性も具備し、この状態の前記多孔質成形体を焼結することにより連続気孔と三次元網目構造を有する骨格とからなる多孔質金属体を得る方法が知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、前記従来の製造方法により作られた多孔質金属体は、延性が劣り、特にフィルターを作製するためにＵ字形に曲げ加工すると、曲げ加工部分に割れが発生し、そのためにフィルターの歩留まりが低下し、コストの高いものとなっていた。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記の従来多孔質金属体に比してより一層延性に優れた多孔質金属体を製造すべく研究を行った。その結果、金属粉末に、有機溶剤、界面活性剤、水溶性樹脂結合剤および水をを混合し、さらに必要に応じて可塑剤を混合して得られた混合物を作製し、得られた混合物を気泡成形処理し、次いで、脱脂および燒結する多孔質金属体の製造方法において、前記金属粉末の粒径が多孔質金属体の延性に大きく影響を及ぼし、混合する金属粉末を、平均粒径：４〜２０μｍの金属粉末に、平均粒径：０．０５〜３μｍの微細粉末を１〜３５％混合してなる混合金属粉末を用いることにより従来の多孔質金属体に比べて一層延性に優れた多孔質金属体を得ることができるという研究結果が得られたのである。
【０００６】
この発明は、上記の研究結果にもとづいてなされたものであって、
（１） 金属粉末に、有機溶剤、界面活性剤、水溶性樹脂結合剤および水を添加し、必要に応じて可塑剤を添加し混合して混合物を作製し、得られた混合物を所定形状に成形したのち成形体を気泡成形処理し、次いで、脱脂および燒結する多孔質金属体の製造方法において、
前記金属粉末は、平均粒径：４〜２０μｍ（一層好ましくは７〜１５％）の金属粉末に、平均粒径：０．０５〜３μｍの微細粉末を１〜３５％混合してなる混合金属粉末を用いる延性に優れた多孔質金属体の製造方法、に特徴を有するものである。
【０００７】
この発明の多孔質金属体の製造方法において、混合金属粉末に添加する有機溶剤、界面活性剤、水溶性樹脂結合剤および可塑剤はすでに知られているものが使用することができる。
有機溶剤として炭素数５〜８の非水溶性炭化水素系有機溶剤を用いることができ、具体的なものとして、ネオペンタン、ヘキサン、イソヘキサン、ヘプタン、イソヘプタン、ベンゼン、オクタン、トルエンを使用することができ、その添加量は０．５〜１０％である。
界面活性剤として市販の台所用中性合成洗剤を使用することができ、その添加量は０．０５〜５％である。
水溶性樹脂結合剤として、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースアンモニウム、エチルセルロース、およびポリビニルアルコールを使用することができ、その添加量は０．５〜２０％である。
可塑剤として多価アルコール、油脂、エーテルおよびエステルのうちの１種または２種以上を使用することができ、具体的なものとしてポリエチレングリコール、オリーブ油、石油エーテル、フタル酸ジＮブチル、グリセリンがあるが、その添加量は０．１〜１５％である。
【０００８】
したがって、この発明は、
（２） 質量％で、炭素数５〜８の非水溶性炭化水素系有機溶剤：０．５〜１０％、界面活性剤：０．０５〜５％、水溶性樹脂結合剤：０．５〜２０％、金属粉末：３０〜８０％を含有し、必要に応じて、多価アルコール、油脂、エーテルおよびエステルのうちの１種または２種以上からなる可塑剤：０．１〜１５％を含有し、水：残りからなる配合組成を有する混合物を作製し、この混合物を所定形状に成形し、得られた成形体を気泡成形処理し、次いで、脱脂および燒結する多孔質金属体の製造方法において、
前記金属粉末は、平均粒径：４〜２０μｍの金属粉末に、平均粒径：０．０５〜３μｍの微細粉末を１〜３５％混合してなる混合金属粉末を用いる延性に優れた多孔質金属体の製造方法、に特徴を有するものである。
【０００９】
【発明の実施の形態】
表１〜表２に示される平均粒径の異なった金属粉末を配合して表１に示される混合金属粉末を作製した。これら混合金属粉末にヘキサン：６５％、中性洗剤：１％、エチルセルロース：３％、グリセリン：１％、残部：水となるように配合し、通常の条件で混合することにより混合物を調製した。
【００１０】
ついで、この混合物をキャリアーシート上にブレードギャップ：０．５ｍｍでスラリー層を形成し、このスラリー層を高温・高湿度槽に通して４０℃、湿度：９０％、２０分間保持の条件で発泡させた後、温度：８０℃、１５分間保持の条件の温風乾燥させることによりグリーン板を作製し、このグリーン板を脱脂装置の中を通しながら、水素中温度：５００℃、１５分間保持の条件で脱脂し、続いて焼成炉の中を通しながら、水素雰囲気中、表１〜２に示される温度および時間保持の条件で焼成することにより本発明法１〜２０、比較法１〜４および従来法を実施した。
【００１１】
つぎに、本発明法１〜２０、比較法１〜４および従来法により得られた連通気孔および骨格からなる多孔質金属体について、骨格表面粗さを測定し、さらに常温引張り伸びを測定し、さらに曲げ加工性の評価を行ない、その結果を表１〜２に示した。なお、表面粗さの測定、常温引張り伸びの測定、および曲げ加工性の評価は下記のようにして行なった。
【００１２】
（イ）表面粗さ：
多孔質金属体を切断し、その断面の骨格表面に形成されている凹凸を数値化し、ＪＩＳ Ｂ０６０１に準拠して中心線平均粗さ（Ｒａ）を求めた。
（ロ）常温引張伸び：
多孔質金属体ををレーザー加工機により切断してＪＩＳ Ｚ２２０１に記載されている１３Ｂ形状の試験片を作製した。この試験片を用い、ＪＩＳ Ｚ２２４１に準拠し、室温で破断するまでの伸びを測定した。
（ハ）曲げ加工性
直径：５ｍｍ、７．５ｍｍ、１０ｍｍ、１２．５ｍｍ、１５ｍｍの太さのステンレス製丸棒を準備し、多孔質金属体をこれら丸棒に押し付け、曲げ部分が丸棒の曲率半径になるように丸棒に沿って曲げ加工を行ない、曲げ加工による割れが発生しない丸棒の最小直径を示すことにより曲げ加工性を評価した。
【００１３】
【表１】
【００１４】
【表２】
【００１５】
【発明の効果】
表１〜２に示される結果から、本発明法に１〜２０により得られた多孔質金属体は比較法１〜４および従来法により得られた多孔質金属体に比べて、伸びおよび曲げ加工性に優れていることが分かる。
上述のように、この発明によると、一層延性に優れた多孔質金属層を提供することができ、この延性に優れた多孔質金属板を各種フィルターやアルカリ二次電池の電極基板を作製するために曲げ加工しても曲げ加工時に割れが発生することがなく、不良品の発生率が少なくなって、フィルター産業、アルカリ二次電池産業などの発展に大いに貢献し得るものである。
【発明の属する技術分野】
この発明は、延性に優れた多孔質金属体の製造方法およびその製造方法で作られた多孔質金属体に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、多孔質金属体は、アルカリ２次電電池の電極の活物質保持材、水電解電極、石油暖房機器の灯油噴霧化部材、磁気シールドパッキン、爆薬を使用するエアクッションの気体膨脹緩衝材、吸音材、並びに浄化器の水電解フィルター、空気清浄機の静電フィルター、エンジン排気ガスのオイルミストフィルター、および高温排気集塵フィルターなどの各種フィルターなどとして用いられている。
【０００３】
この多孔質金属体を製造する方法として、特開平９−１４３５１１号公報に記載されているように、質量％で（以下、％は質量％を示す）炭素数５〜８の非水溶性炭化水素系有機溶剤：０．５〜１０％、界面活性剤：０．０５〜５％、水溶性樹脂結合剤：０．５〜２０％、平均粒径：０．５〜２００μｍの金属粉：３０〜８０％を含有し、必要に応じて、多価アルコール、油脂、エーテル、およびエステルのうちの１種または２種以上からなる可塑剤：０．１〜１５％を含有し、残部：水からなる配合組成の混合物を用い、この混合物から、例えば公知のドクターブレード法やスリップキャスト法などの方法で所定形状の成形体を成形し、この成形体を５℃以上の温度に保持すると、上記非水溶性炭化水素系有機溶剤は水よりも大きい蒸気圧を有するので、これが気化し、ガスとなって成形体から蒸発することから、成形体内には微細にして整寸の気泡が多数発生した多孔質成形体が形成されるようになり、この多孔質成形体は、上記水溶性樹脂結合剤によってハンドリング可能な強度をもち、また上記可塑剤によって可塑性も具備し、この状態の前記多孔質成形体を焼結することにより連続気孔と三次元網目構造を有する骨格とからなる多孔質金属体を得る方法が知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、前記従来の製造方法により作られた多孔質金属体は、延性が劣り、特にフィルターを作製するためにＵ字形に曲げ加工すると、曲げ加工部分に割れが発生し、そのためにフィルターの歩留まりが低下し、コストの高いものとなっていた。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記の従来多孔質金属体に比してより一層延性に優れた多孔質金属体を製造すべく研究を行った。その結果、金属粉末に、有機溶剤、界面活性剤、水溶性樹脂結合剤および水をを混合し、さらに必要に応じて可塑剤を混合して得られた混合物を作製し、得られた混合物を気泡成形処理し、次いで、脱脂および燒結する多孔質金属体の製造方法において、前記金属粉末の粒径が多孔質金属体の延性に大きく影響を及ぼし、混合する金属粉末を、平均粒径：４〜２０μｍの金属粉末に、平均粒径：０．０５〜３μｍの微細粉末を１〜３５％混合してなる混合金属粉末を用いることにより従来の多孔質金属体に比べて一層延性に優れた多孔質金属体を得ることができるという研究結果が得られたのである。
【０００６】
この発明は、上記の研究結果にもとづいてなされたものであって、
（１） 金属粉末に、有機溶剤、界面活性剤、水溶性樹脂結合剤および水を添加し、必要に応じて可塑剤を添加し混合して混合物を作製し、得られた混合物を所定形状に成形したのち成形体を気泡成形処理し、次いで、脱脂および燒結する多孔質金属体の製造方法において、
前記金属粉末は、平均粒径：４〜２０μｍ（一層好ましくは７〜１５％）の金属粉末に、平均粒径：０．０５〜３μｍの微細粉末を１〜３５％混合してなる混合金属粉末を用いる延性に優れた多孔質金属体の製造方法、に特徴を有するものである。
【０００７】
この発明の多孔質金属体の製造方法において、混合金属粉末に添加する有機溶剤、界面活性剤、水溶性樹脂結合剤および可塑剤はすでに知られているものが使用することができる。
有機溶剤として炭素数５〜８の非水溶性炭化水素系有機溶剤を用いることができ、具体的なものとして、ネオペンタン、ヘキサン、イソヘキサン、ヘプタン、イソヘプタン、ベンゼン、オクタン、トルエンを使用することができ、その添加量は０．５〜１０％である。
界面活性剤として市販の台所用中性合成洗剤を使用することができ、その添加量は０．０５〜５％である。
水溶性樹脂結合剤として、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースアンモニウム、エチルセルロース、およびポリビニルアルコールを使用することができ、その添加量は０．５〜２０％である。
可塑剤として多価アルコール、油脂、エーテルおよびエステルのうちの１種または２種以上を使用することができ、具体的なものとしてポリエチレングリコール、オリーブ油、石油エーテル、フタル酸ジＮブチル、グリセリンがあるが、その添加量は０．１〜１５％である。
【０００８】
したがって、この発明は、
（２） 質量％で、炭素数５〜８の非水溶性炭化水素系有機溶剤：０．５〜１０％、界面活性剤：０．０５〜５％、水溶性樹脂結合剤：０．５〜２０％、金属粉末：３０〜８０％を含有し、必要に応じて、多価アルコール、油脂、エーテルおよびエステルのうちの１種または２種以上からなる可塑剤：０．１〜１５％を含有し、水：残りからなる配合組成を有する混合物を作製し、この混合物を所定形状に成形し、得られた成形体を気泡成形処理し、次いで、脱脂および燒結する多孔質金属体の製造方法において、
前記金属粉末は、平均粒径：４〜２０μｍの金属粉末に、平均粒径：０．０５〜３μｍの微細粉末を１〜３５％混合してなる混合金属粉末を用いる延性に優れた多孔質金属体の製造方法、に特徴を有するものである。
【０００９】
【発明の実施の形態】
表１〜表２に示される平均粒径の異なった金属粉末を配合して表１に示される混合金属粉末を作製した。これら混合金属粉末にヘキサン：６５％、中性洗剤：１％、エチルセルロース：３％、グリセリン：１％、残部：水となるように配合し、通常の条件で混合することにより混合物を調製した。
【００１０】
ついで、この混合物をキャリアーシート上にブレードギャップ：０．５ｍｍでスラリー層を形成し、このスラリー層を高温・高湿度槽に通して４０℃、湿度：９０％、２０分間保持の条件で発泡させた後、温度：８０℃、１５分間保持の条件の温風乾燥させることによりグリーン板を作製し、このグリーン板を脱脂装置の中を通しながら、水素中温度：５００℃、１５分間保持の条件で脱脂し、続いて焼成炉の中を通しながら、水素雰囲気中、表１〜２に示される温度および時間保持の条件で焼成することにより本発明法１〜２０、比較法１〜４および従来法を実施した。
【００１１】
つぎに、本発明法１〜２０、比較法１〜４および従来法により得られた連通気孔および骨格からなる多孔質金属体について、骨格表面粗さを測定し、さらに常温引張り伸びを測定し、さらに曲げ加工性の評価を行ない、その結果を表１〜２に示した。なお、表面粗さの測定、常温引張り伸びの測定、および曲げ加工性の評価は下記のようにして行なった。
【００１２】
（イ）表面粗さ：
多孔質金属体を切断し、その断面の骨格表面に形成されている凹凸を数値化し、ＪＩＳ Ｂ０６０１に準拠して中心線平均粗さ（Ｒａ）を求めた。
（ロ）常温引張伸び：
多孔質金属体ををレーザー加工機により切断してＪＩＳ Ｚ２２０１に記載されている１３Ｂ形状の試験片を作製した。この試験片を用い、ＪＩＳ Ｚ２２４１に準拠し、室温で破断するまでの伸びを測定した。
（ハ）曲げ加工性
直径：５ｍｍ、７．５ｍｍ、１０ｍｍ、１２．５ｍｍ、１５ｍｍの太さのステンレス製丸棒を準備し、多孔質金属体をこれら丸棒に押し付け、曲げ部分が丸棒の曲率半径になるように丸棒に沿って曲げ加工を行ない、曲げ加工による割れが発生しない丸棒の最小直径を示すことにより曲げ加工性を評価した。
【００１３】
【表１】
【表２】
【発明の効果】
表１〜２に示される結果から、本発明法に１〜２０により得られた多孔質金属体は比較法１〜４および従来法により得られた多孔質金属体に比べて、伸びおよび曲げ加工性に優れていることが分かる。
上述のように、この発明によると、一層延性に優れた多孔質金属層を提供することができ、この延性に優れた多孔質金属板を各種フィルターやアルカリ二次電池の電極基板を作製するために曲げ加工しても曲げ加工時に割れが発生することがなく、不良品の発生率が少なくなって、フィルター産業、アルカリ二次電池産業などの発展に大いに貢献し得るものである。
Claims (5)
- 金属粉末に、有機溶剤、界面活性剤、水溶性樹脂結合剤および水を混合して得られた混合物を作製し、得られた混合物を所定形状に成形したのち成形体を気泡成形処理し、次いで、脱脂および燒結する多孔質金属体の製造方法において、
前記金属粉末は、平均粒径：４〜２０μｍの金属粉末に、平均粒径：０．０５〜３μｍの微細粉末を１〜３５％混合してなる混合金属粉末を用いることを特徴とする延性に優れた多孔質金属体の製造方法。 - 質量％で、炭素数５〜８の非水溶性炭化水素系有機溶剤：０．５〜１０％、界面活性剤：０．０５〜５％、水溶性樹脂結合剤：０．５〜２０％、金属粉末：３０〜８０％、水：残りからなる配合組成を有する混合物を作製し、この混合物を所定形状に成形し、得られた成形体を気泡成形処理し、次いで、脱脂および燒結する多孔質金属体の製造方法において、
前記金属粉末は、平均粒径：４〜２０μｍの金属粉末に、平均粒径：０．０５〜３μｍの微細粉末を１〜３５％混合してなる混合金属粉末を用いることを特徴とする延性に優れた多孔質金属体の製造方法。 - 金属粉末に、有機溶剤、界面活性剤、水溶性樹脂結合剤、可塑剤および水を混合して得られた混合物を作製し、得られた混合物を所定形状に成形したのち成形体を気泡成形処理し、次いで、脱脂および燒結する多孔質金属体の製造方法において、
前記金属粉末は、平均粒径：４〜２０μｍの金属粉末に、平均粒径：０．０５〜３μｍの微細粉末を１〜３５％混合してなる混合金属粉末を用いることを特徴とする延性に優れた多孔質金属体の製造方法。 - 質量％で、炭素数５〜８の非水溶性炭化水素系有機溶剤：０．５〜１０％、界面活性剤：０．０５〜５％、水溶性樹脂結合剤：０．５〜２０％、金属粉末：３０〜８０％、多価アルコール、油脂、エーテルおよびエステルのうちの１種または２種以上からなる可塑剤：０．１〜１５％、水：残りからなる配合組成を有する混合物を作製し、この混合物を所定形状に成形し、得られた成形体を気泡成形処理し、次いで、脱脂および燒結する多孔質金属体の製造方法において、
前記金属粉末は、平均粒径：４〜２０μｍの金属粉末に、平均粒径：０．０５〜３μｍの微細粉末を１〜３５％混合してなる混合金属粉末を用いることを特徴とする延性に優れた多孔質金属体の製造方法。 - 請求項１，２，３または４記載の製造方法で作られた多孔質金属体。
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| Publication Number | Publication Date |
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| CN102438778B (zh) | 2009-03-30 | 2014-10-29 | 三菱综合材料株式会社 | 铝多孔烧结体的制造方法和铝多孔烧结体 |
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| JP5428546B2 (ja) * | 2009-06-04 | 2014-02-26 | 三菱マテリアル株式会社 | アルミニウム多孔質焼結体を有するアルミニウム複合体の製造方法 |
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2001
- 2001-03-12 JP JP2001068559A patent/JP4144185B2/ja not_active Expired - Fee Related
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